实验
水晶数据
C类22H(H)20N个2哦 M(M)第页= 328.40 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 10.4213 (4) Å b条= 17.0799 (7) Å c(c)= 10.8028 (5) Å β= 114.394 (2)° V(V)= 1751.18 (13) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.08毫米−1 T型=296千 0.25×0.15×0.15毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N2-H2气体B类●N1 | 0.86 | 1.97 | 2.670 (2) | 138 | | |
数据收集:4月2日(布鲁克,2009年); 细胞精细化: 圣普卢斯(布鲁克,2009年); 数据缩减:圣普卢斯; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008年); 用于细化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(Sheldrick,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
标题化合物我通过以下步骤合成(图2):
N个-(2-乙酰基苯基)苯甲酰胺(2).在50 ml圆底烧瓶中,将苯甲酰氯(15.5 g,110.7 mmol)添加到2’-氨基苯乙酮溶液中(1)(10.0 g,74.1 mmol)溶于5%NaOH中(阿q)溶液(20 ml)。将混合物剧烈搅拌2 h,并用二氯甲烷(3×50 ml)洗涤所得沉淀,然后用去离子水(2×50 ml。有机层在无水硫酸镁上干燥,溶剂在真空下干燥,得到白色固体。产量:14.09克(86%)。1核磁共振氢谱(CDCl三,ppm):δ12.69秒,1H,NH(H)),8.97(d,J=8.7 Hz,1H,PhH(H)),8.06(d,J=9.0 Hz,2H,相H(H)),7.95(d,J=7.8赫兹,1H,相H(H)),7.48-7.64(米,4H,PhH(H)),7.15(t,J=7.5 Hz,1H,PhH(H)),2.70(秒,3H,中国三C类═哦).
(E类)-N个-(2-(1-苄基亚氨基)乙基)苯基)苯甲酰胺I。 N个-(2-乙酰苯基)苯甲酰胺,2将(0.96 g,4.0 mmol)、苄胺(4.29 g,40.0 mmol)和活化的4?分子筛(2.0 g)引入Smith工艺小瓶中TM(TM)包含一个小搅拌棒。将小瓶密封,并在微波反应器下加热至393 K 2 h。在真空下去除挥发性物质,得到白色固体。通过重复结晶从己烷/CH中分离出所需产物2氯2产生白色固体。无色晶体是从饱和的等等2O解决方案。收率:1.10克(88%)。1核磁共振氢谱(CDCl三,ppm):δ13.81(秒,1H,NH(H)),8.82(d,J=9.0 Hz,2H,相H(H))7.64-7.71(米,3H,PhH(H)),7.43(t,J=7.2 Hz,1H,PhH(H)),7.27-7.32(米,6H,PhH(H)),7.01-7.11(米,2H,PhH(H)),4.75(s,2H,PhCH(H)2),2.40(秒,3H,CH(H)三C类═N) ●●●●。
H原子被放置在理想位置,并被约束在其母原子上,C–H=0.93ΩU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 苯氢;0.96ÅU型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(C) 对于CH三组;0.97º,带U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 对于CH2组;N–H=0.86ºU型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(N) ●●●●。
数据收集:4月2日(布鲁克,2009);细胞精细化: 圣普卢斯(布鲁克,2009);数据缩减:圣普卢斯(布鲁克,2009);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
(E类)-N个-{2-[1-(苄胺基)乙基]苯基}苯甲酰胺顶部 水晶数据 顶部 C类22H(H)20N个2哦 | F类(000) = 696 |
M(M)第页= 328.40 | D类x个=1.246毫克负极三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
霍尔符号:-P 2ybc | 1657次反射的细胞参数 |
一= 10.4213 (4) Å | θ= 1.7–28.3° |
b条=17.0799(7)Å | µ=0.08毫米负极1 |
c(c)= 10.8028 (5) Å | T型=296千 |
β= 114.394 (2)° | 块,无色 |
V(V)= 1751.18 (13) Å三 | 0.25×0.15×0.15毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 4263个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2414次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.041 |
探测器分辨率:8.3333像素mm-1 | θ最大值= 28.3°,θ最小值=2.4° |
直径和ω扫描 | 小时=负极13→13 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2009年) | k个=负极22→22 |
T型最小值= 0.985,T型最大值= 0.989 | 我=负极14→11 |
20052测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.161 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.03 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.071P(P))2+ 0.1853P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
4263次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
226个参数 | Δρ最大值=0.20埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.17埃负极三 |
水晶数据 顶部 C类22H(H)20N个2哦 | V(V)= 1751.18 (13) Å三 |
M(M)第页= 328.40 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 10.4213 (4) Å | µ=0.08毫米负极1 |
b条= 17.0799 (7) Å | T型=296千 |
c(c)= 10.8028 (5) Å | 0.25×0.15×0.15毫米 |
β= 114.394 (2)° | |
数据收集 顶部 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 | 4263个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2009年) | 2414次反射我> 2σ(我) |
T型最小值=0.985,T型最大值= 0.989 | R(右)整数= 0.041 |
20052测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.161 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.03 | Δρ最大值=0.20埃负极三 |
4263次反射 | Δρ最小值=负极0.17埃负极三 |
226个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵来估计所有的s.u.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的s.u.)。在估计距离、角度和扭转角中的s.u.时,单独考虑单元s.u;只有当晶胞参数由晶体对称性定义时,才使用晶胞参数之间的相关性。单元s.u.'s的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的s.u.s。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-系数wR和拟合优度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等,与选择反射波进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.81960 (13) | 0.10603 (8) | 0.23208 (15) | 0.0812 (4) | |
1个 | 0.34187 (14) | 0.01877 (8) | 0.15594 (15) | 0.0574 (4) | |
氮气 | 0.60695 (13) | 0.06148 (8) | 0.21381 (14) | 0.0539 (4) | |
过氧化氢 | 0.5180 | 0.0649 | 0.1640 | 0.065* | |
C1类 | 0.1425 (2) | 0.16265 (13) | 0.0401 (2) | 0.0861 (6) | |
甲型H1A | 0.1731 | 0.1658 | 0.1339 | 0.103* | |
指挥与控制 | 0.0954(3) | 0.22894 (14) | 负极0.0374 (3) | 0.1020 (8) | |
过氧化氢 | 0.0960 | 0.2765 | 0.0047 | 0.122* | |
C3类 | 0.0482 (2) | 0.22600 (14) | 负极0.1736 (3) | 0.0894 (7) | |
H3A型 | 0.0147 | 0.2710 | 负极0.2255 | 0.107* | |
补体第四成份 | 0.0501 (2) | 0.15672 (16) | 负极0.2343 (2) | 0.0881 (7) | |
H4A型 | 0.0183 | 0.1543 | 负极0.3283 | 0.106* | |
C5级 | 0.09905 (19) | 0.08970 (12) | 负极0.1574 (2) | 0.0710 (5) | |
H5A型 | 0.1006 | 0.0427 | 负极0.2003 | 0.085* | |
C6级 | 0.14522 (16) | 0.09148 (10) | 负极0.01899 (19) | 0.0572 (4) | |
抄送7 | 0.19123 (18) | 0.01887 (11) | 0.0651(2) | 0.0694 (5) | |
H7A型 | 0.1371 | 0.0135 | 0.1191 | 0.083* | |
H7B型 | 0.1708 | 负极0.0261 | 0.0051 | 0.083* | |
抄送8 | 0.2975 (2) | 负极0.09913 (11) | 0.2593 (2) | 0.0810(6) | |
H8A型 | 0.2029 | 负极0.0924 | 0.1920 | 0.122* | |
H8B型 | 0.2981 | 负极0.0969 | 0.3484 | 0.122* | |
h8厘米 | 0.3330 | 负极0.1490 | 0.2468 | 0.122* | |
C9级 | 0.38926 (17) | 负极0.03509 (9) | 0.24489 (18) | 0.0539 (4) | |
C10号机组 | 0.54103 (17) | 负极0.03557 (9) | 0.34125 (17) | 0.0528 (4) | |
C11号机组 | 0.5834 (2) | 负极0.08470 (11) | 0.4543 (2) | 0.0687 (5) | |
H11A型 | 0.5159 | 负极0.1155 | 0.4664 | 0.082* | |
第12条 | 0.7205 (2) | 负极0.08954 (13) | 0.5482 (2) | 0.0807 (6) | |
H12A型 | 0.7449 | 负极0.1231 | 0.6222 | 0.097* | |
第13页 | 0.8209 (2) | 负极0.04467 (14) | 0.5322 (2) | 0.0804 (6) | |
H13A型 | 0.9141 | 负极0.0478 | 0.5954 | 0.096* | |
第14项 | 0.78470(19) | 0.00524(11) | 0.4231 (2) | 0.0684 (5) | |
H14A型 | 0.8540 | 0.0359 | 0.4139 | 0.082* | |
第15项 | 0.64589 (17) | 0.01073 (9) | 0.32591 (17) | 0.0519 (4) | |
第16页 | 0.69092 (17) | 0.10573 (9) | 0.17378 (18) | 0.0551 (4) | |
第17页 | 0.61755 (17) | 0.15684 (9) | 0.05235 (18) | 0.0524 (4) | |
第18号 | 0.6931 (2) | 0.21764 (12) | 0.0312 (2) | 0.0797 (6) | |
H18A型 | 0.7863 | 0.2253 | 0.0921 | 0.096* | |
第19号 | 0.6337 (3) | 0.26723 (13) | 负极0.0778 (3) | 0.0901(7) | |
H19A型 | 0.6864 | 0.3082 | 负极0.0893 | 0.108* | |
C20个 | 0.4985 (2) | 0.25675 (12) | 负极0.1688 (2) | 0.0795 (6) | |
H20A型 | 0.4584 | 0.2902 | 负极0.2428 | 0.095* | |
C21型 | 0.4218(2) | 0.19642 (14) | 负极0.1506 (2) | 0.0801 (6) | |
H21A型 | 0.3294 | 0.1886 | 负极0.2132 | 0.096* | |
C22型 | 0.48016 (18) | 0.14713 (11) | 负极0.0403 (2) | 0.0674 (5) | |
H22A型 | 0.4262 | 0.1069 | 负极0.0284 | 0.081* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0496 (7) | 0.0893 (9) | 0.0919 (11) | 负极0.0078 (6) | 0.0164 (7) | 0.0193 (8) |
1个 | 0.0473 (7) | 0.0614 (8) | 0.0613 (10) | 0.0001 (6) | 0.0202 (7) | 0.0087(7) |
氮气 | 0.0451 (7) | 0.0590 (8) | 0.0526 (9) | 负极0.0016 (6) | 0.0151 (6) | 0.0037 (7) |
C1类 | 0.1098 (18) | 0.0804 (14) | 0.0623 (14) | 0.0046 (12) | 0.0295 (13) | 负极0.0019(11) |
指挥与控制 | 0.124(2) | 0.0714 (14) | 0.107 (2) | 0.0156 (13) | 0.0447 (17) | 0.0016 (14) |
C3类 | 0.0634 (12) | 0.0809 (15) | 0.103 (2) | 0.0037 (10) | 0.0141 (13) | 0.0290 (14) |
补体第四成份 | 0.0692 (13) | 0.1176 (19) | 0.0583 (14) | 负极0.0153 (12) | 0.0071 (10) | 0.0158 (14) |
C5级 | 0.0644 (11) | 0.0801 (13) | 0.0617 (14) | 负极0.0058 (9) | 0.0193 (10) | 负极0.0063 (10) |
C6级 | 0.0400 (8) | 0.0653 (10) | 0.0603 (12) | 负极0.0041 (7) | 0.0146 (8) | 0.0018 (8) |
抄送7 | 0.0484 (10) | 0.0723(11) | 0.0785 (14) | 负极0.0061 (8) | 0.0172 (9) | 0.0115 (10) |
抄送8 | 0.0718 (12) | 0.0674 (11) | 0.1066 (18) | 0.0008 (9) | 0.0396 (12) | 0.0227 (12) |
C9级 | 0.0561 (10) | 0.0506 (9) | 0.0610 (11) | 0.0043 (7) | 0.0304(9) | 0.0017(8) |
C10号机组 | 0.0577 (10) | 0.0524 (9) | 0.0511 (11) | 0.0099 (7) | 0.0252 (8) | 0.0021 (8) |
C11号机组 | 0.0750 (12) | 0.0710 (12) | 0.0636 (13) | 0.0120 (9) | 0.0322 (11) | 0.0137 (10) |
第12条 | 0.0889 (15) | 0.0903 (14) | 0.0606 (14) | 0.0246 (12) | 0.0286 (12) | 0.0219 (11) |
第13页 | 0.0656 (12) | 0.1040 (16) | 0.0579 (13) | 0.0167 (11) | 0.0117 (10) | 0.0066 (12) |
第14项 | 0.0567 (11) | 0.0828 (12) | 0.0584(12) | 0.0033 (9) | 0.0165 (9) | 0.0035 (10) |
第15项 | 0.0533 (9) | 0.0550 (9) | 0.0460 (10) | 0.0076 (7) | 0.0191 (8) | 负极0.0013 (7) |
第16页 | 0.0496 (9) | 0.0519 (9) | 0.0618(11) | 负极0.0047 (7) | 0.0211(8) | 负极0.0059 (8) |
第17页 | 0.0537 (9) | 0.0488(8) | 0.0563 (11) | 负极0.0027 (7) | 0.0244 (8) | 负极0.0051 (8) |
第18号 | 0.0730 (13) | 0.0726 (12) | 0.0773 (15) | 负极0.0218 (10) | 0.0149 (11) | 0.0089 (11) |
第19号 | 0.0976 (17) | 0.0733 (13) | 0.0908 (17) | 负极0.0205 (12) | 0.0303 (14) | 0.0143 (12) |
C20个 | 0.0893 (15) | 0.0771 (13) | 0.0766 (15) | 0.0122 (11) | 0.0388 (13) | 0.0208 (11) |
C21型 | 0.0588 (11) | 0.1083 (16) | 0.0723 (15) | 0.0068 (11) | 0.0261(11) | 0.0211 (12) |
C22型 | 0.0554 (10) | 0.0817 (12) | 0.0670 (13) | 负极0.0036 (9) | 0.0273 (10) | 0.0124 (10) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C16型 | 1.2237 (19) | C9-C10型 | 1.492 (2) |
N1-C9型 | 1.273(2) | C10-C11号机组 | 1.394 (2) |
N1-C7型 | 1.468 (2) | C10-C15号机组 | 1.413 (2) |
N2-C16型 | 1.355 (2) | C11-C12号机组 | 1.371 (3) |
N2-C15型 | 1.406 (2) | C11-H11A型 | 0.9300 |
N2-H2B型 | 0.8600 | C12-C13型 | 1.364 (3) |
C1-C2类 | 1.373 (3) | C12-H12A型 | 0.9300 |
C1-C6号机组 | 1.379 (3) | C13至C14 | 1.375 (3) |
C1-H1A型 | 0.9300 | C13-H13A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.346 (3) | C14-C15号 | 1.396 (2) |
C2-H2A型 | 0.9300 | C14-H14A型 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.357 (3) | C16-C17号 | 1.496 (2) |
C3-H3A型 | 0.9300 | C17-C22型 | 1.377 (2) |
C4-C5型 | 1.382(3) | C17-C18型 | 1.378 (2) |
C4-H4A型 | 0.9300 | C18-C19号 | 1.373 (3) |
C5至C6 | 1.369 (3) | C18-H18A型 | 0.9300 |
C5-H5A型 | 0.9300 | C19-C20型 | 1.356 (3) |
C6-C7型 | 1.494 (2) | C19-H19A型 | 0.9300 |
C7-H7A型 | 0.9700 | C20-C21型 | 1.367(3) |
C7-H7B型 | 0.9700 | C20-H20A型 | 0.9300 |
C8-C9型 | 1.503 (2) | C21-C22型 | 1.378 (3) |
C8-H8A型 | 0.9600 | C21-H21A型 | 0.9300 |
C8-H8B基因 | 0.9600 | C22-H22A型 | 0.9300 |
C8-H8C型 | 0.9600 | | |
| | | |
C9-N1-C7 | 118.67 (14) | C11-C10-C9 | 118.39 (15) |
C16-N2-C15型 | 128.61 (14) | C15-C10-C9型 | 124.30 (15) |
C16-N2-H2B型 | 115.7 | C12-C11-C10 | 122.73(18) |
C15-N2-H2B细胞 | 115.7 | C12-C11-H11A型 | 118.6 |
C2-C1-C6 | 121.0 (2) | C10-C11-H11A型 | 118.6 |
C2-C1-H1A型 | 119.5 | C13-C12-C11 | 119.44 (19) |
C6-C1-H1A型 | 119.5 | C13-C12-H12A型 | 120.3 |
C3-C2-C1 | 120.9 (2) | C11-C12-H12A型 | 120.3 |
C3-C2-H2A | 119.6 | C12-C13-C14型 | 120.24 (19) |
C1-C2-H2A | 119.6 | C12-C13-H13A型 | 119.9 |
C2-C3-C4型 | 119.3 (2) | C14-C13-H13A型 | 119.9 |
C2-C3-H3A型 | 120.3 | C13-C14-C15型 | 121.23 (18) |
C4-C3-H3A型 | 120.3 | C13-C14-H14A型 | 119.4 |
C3至C4-5 | 120.4 (2) | C15-C14-H14A | 119.4 |
C3-C4-H4A型 | 119.8 | C14-C15-N2型 | 122.02 (15) |
C5-C4-H4A | 119.8 | C14-C15-C10 | 119.03 (16) |
C6-C5-C4 | 121.0 (2) | N2-C15-C10型 | 118.95(14) |
C6-C5-H5A型 | 119.5 | O1-C16-N2型 | 123.57 (16) |
C4-C5-H5A型 | 119.5 | O1-C16-C17型 | 120.22 (15) |
C5-C6-C1 | 117.39 (18) | N2-C16-C17型 | 116.21 (14) |
C5-C6-C7 | 121.67 (18) | C22-C17-C18型 | 117.66 (17) |
C1-C6-C7 | 120.88(19) | C22-C17-C16 | 124.64 (15) |
N1-C7-C6 | 113.17 (14) | C18-C17-C16 | 117.69 (16) |
N1-C7-H7A型 | 108.9 | C19-C18-C17 | 121.37 (19) |
C6-C7-H7A型 | 108.9 | C19-C18-H18A型 | 119.3 |
N1-C7-H7B型 | 108.9 | C17-C18-H18A | 119.3 |
C6-C7-H7B型 | 108.9 | C20-C19-C18型 | 120.40 (19) |
H7A-C7-H7B型 | 107.8 | C20-C19-H19A | 119.8 |
C9-C8-H8A | 109.5 | C18-C19-H19A型 | 119.8 |
C9-C8-H8B | 109.5 | C19-C20-C21号 | 119.3 (2) |
H8A-C8-H8B | 109.5 | C19-C20-H20A型 | 120.4 |
C9-C8-H8C | 109.5 | C21-C20-H20A型 | 120.4 |
H8A-C8-H8C型 | 109.5 | C20-C21-C22型 | 120.6 (2) |
H8B-C8-H8C型 | 109.5 | C20-C21-H21A型 | 119.7 |
N1-C9-C10型 | 119.97 (14) | C22-C21-H21A型 | 119.7 |
N1-C9-C8号 | 122.63 (16) | C17-C22-C21型 | 120.66 (17) |
C10-C9-C8号机组 | 117.40 (15) | C17-C22-H22A型 | 119.7 |
C11-C10-C15型 | 117.31 (16) | C21-C22-H22A型 | 119.7 |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | 1.1 (4) | C13-C14-C15-N2 | 179.93 (17) |
C1-C2-cc-C4 | 负极1.3 (4) | C13-C14-C15-C10 | 0.5 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.4(3) | C16-N2-C15-C14型 | 6.6 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.6 (3) | C16-N2-C15-C10 | 负极174.05 (15) |
C4-C5-C6-C1型 | 负极0.8 (3) | C11-C10-C15-C14 | 负极0.1 (2) |
C4-C5-C6-C7型 | 176.70 (17) | C9-C10-C15-C14 | 179.92(15) |
C2-C1-C6-C5型 | 负极0.1 (3) | C11-C10-C15-N2 | 负极179.47 (14) |
C2-C1-C6-C7型 | 负极177.6 (2) | C9-C10-C15-N2 | 0.5 (2) |
C9-N1-C7-C6 | 170.89 (16) | C15-N2-C16-O1型 | 1.6(3) |
C5-C6-C7-N1 | 114.16 (19) | C15-N2-C16-C17 | 负极177.54 (14) |
C1-C6-C7-N1型 | 负极68.4 (2) | O1-C16-C17-C22型 | 162.53 (18) |
C7-N1-C9-C10 | 负极178.33 (15) | N2-C16-C17-C22 | 负极18.3 (2) |
C7-N1-C9-C8号机组 | 0.8 (3) | O1-C16-C17-C18型 | 负极17.0 (3) |
N1-C9-C10-C11 | 166.75 (16) | N2-C16-C17-C18 | 162.18 (17) |
C8-C9-C10-C11号机组 | 负极12.5(2) | C22-C17-C18-C19 | 0.4 (3) |
N1-C9-C10-C15号机组 | 负极13.2 (2) | C16-C17-C18-C19 | 179.96 (19) |
C8-C9-C10-C15号机组 | 167.56 (16) | C17-C18-C19-C20 | 负极0.8 (4) |
C15-C10-C11-C12 | 负极0.3 (3) | C18-C19-C20-C21型 | 0.2 (4) |
C9-C10-C11-C12 | 179.70(17) | C19-C20-C21-C22型 | 0.7(3) |
C10-C11-C12-C13 | 0.2 (3) | C18-C17-C22-C21型 | 0.6 (3) |
C11-C12-C13-C14 | 0.3 (3) | C16-C17-C22-C21型 | 负极178.98 (17) |
C12-C13-C14-C15 | 负极0.7 (3) | C20-C21-C22-C17型 | 负极1.1 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2气体B类···N1型 | 0.86 | 1.97 | 2.670 (2) | 138 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类22H(H)20N个2哦 |
M(M)第页 | 328.40 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 10.4213 (4), 17.0799 (7), 10.8028 (5) |
β(°) | 114.394 (2) |
V(V)(Å三) | 1751.18 (13) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米负极1) | 0.08 |
晶体尺寸(mm) | 0.25 × 0.15 × 0.15 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布鲁克APEXII CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多重扫描 (SADABS公司; 布鲁克,2009年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.985, 0.989 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 20052, 4263, 2414 |
R(右)整数 | 0.041 |
(罪θ/λ)最大值(Å负极1) | 0.668 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.053, 0.161, 1.03 |
反射次数 | 4263 |
参数数量 | 226 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)负极三) | 0.20,负极0.17 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2B··N1 | 0.86 | 1.966 | 2.670 (2) | 138 |