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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第66卷| 第4部分| 2010年4月| 第m434-m435页
doi:10.1107/S1600536810010184

二叠氮双（丙烷-1,3-二胺）铜（II）

伊斯兰乌拉汗,一* 埃贾兹,一 奥努尔沙欣b条*和Orhan Büyükgüngörb条

一巴基斯坦拉合尔54000 GC大学化学系材料化学实验室b条土耳其萨姆桑Ondokuz May’s大学物理系，TR-55139
*通信电子邮件：iuklodhi@yahoo.com,onurs@omu.edu.tr

(收到日期：2010年3月4日； 2010年3月18日接受； 2010年3月24日在线)

在标题复合体中，[Cu（N三)2（C）三H（H）10N个2)2]，Cu二离子位于对称中心，处于Jahn–Teller扭曲的八面体配位环境中，由轴向位置的叠氮阴离子中的两个N原子和赤道位置的丙烷-1,3-二胺（tn）配体中的四个N原子组成。分子间N-H…N氢键产生R（右）21(6),R（右）22(8),R（右）22（12） 和R（右）42（8） 环，生成二维层。

相关文献

有关相关结构，请参见：Escuer等。(1997[Escuer，A.、Vicente，R.、Mautner，F.A.和Goher，M.A.S.（1997），《无机化学》第36期，第1233-1236页。]); 顾等。(2007[Gu，Z.-G.，Song，Y.，Zuo，J.-L.&You，X.-Z.（2007）.无机化学.46，9522-9524.]); 蒙达尔和穆克吉（2008）【Mondal，K.-C.和Mukherjee，P.-S.（2008），《无机化学》第47期，第4215-4225页。】); 蒙福特等。(2000【Monfort，M.，Resino，I.，Ribas，J.&Stoeckli-Evans，H.（2000）。Angew.Chem.Int.Ed.39，191-193。】); 沈等。(2000[Shen，Z.，Zuo，J.-L.，Gao，S.，Song，Y.，Che，C.-M.，Fun，H.-K.&You，X.-Z.（2000）.Angew.Chem.Int.Ed.39，3633-3635.]); Sundberg和Sillanpaa（1993年【Sundberg，M.R.和Sillanpaa，R.（1993），《化学学报》，第47期，第1173-1178页。】); Sundberg和Uggla（1997年【Sundberg，M.R.和Uggla，R.（1997），《无机化学学报》，254，259-265。】); 松德贝里等。(2001【Sundberg，M.R.，Kivekas，R.，Huovilainen，R.&Uggla，R.（2001），《无机化学学报》，324，212-217。】); 张等。(2009[张克杰、孟克刚和李克立（2009）.《晶体学报》E65，m1678-m1679.]); 罗等。(2004[罗，J.，周，X.-G.，高，S.，翁，L.-H.，邵，Z.-H.，Zhang，C.-M.，Li，Y.-R.，Zang，J.&Cai，R.-F.（2004）.多面体，23，1243-1248.]); 特里基等。(2005[Triki，S.、Garcia，C.J.G.、Ruiz，E.和Pala，J.S.（2005）。无机化学。44，5501-5508。]). 有关图形集图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995【Bernstein，J.、Davis，R.E.、Shimoni，L.和Chang，N.-L.（1995）。Angew.Chem.Int.Ed.Eng.34，1555-1573。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [铜（N三)2（C）三H（H）10N个2)2]

  • 米第页= 295.86

  • 三联诊所，[P\第1行]

  • 一= 6.6869 (4) Å

  • b条= 6.7743 (4) Å

  • c（c）= 8.2445 (8) Å

  • α= 93.296 (3)°

  • β= 98.306 (3)°

  • γ= 119.453 (2)°

  • V（V）= 318.19 (4) Å三

  • Z轴= 1

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.72毫米−1

  • 吨=296千

  • 0.27×0.25×0.22毫米
数据收集

  • Bruker Kappa APEXII衍射仪

  • 5360次测量反射

  • 1497次独立反射

  • 1467次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.023
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.018

  • 水风险(F类2) = 0.077

  • S公司= 1.01

  • 1497次反射

  • 95个参数

  • 4个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.42埃−3

  • Δρ最小值=-0.44埃−3

表1
选定的几何参数（λ，°）

N1-Cu1型 2.0333 (13)
N2-Cu1型 2.0302 (13)
编号3-N5 1.169 (2)
编号4-N5 1.168 (2)
N4-铜1 2.6740 (17)
N5-N4-Cu1型 99.05 (12)
N4-N5-N3号 179.8 (2)
N2-Cu1-N1型 87.19 (5)
N2-Cu1-N4型 83.92 (5)
N1-Cu1-N4型 87.19 (5)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一 D类-H（H） H月一 D类⋯一 D类-H月一
N1-H1至N3我 0.84 (1) 2.12 (2) 2.962 (2) 173 (2)
N1-H2至N4ii（ii） 0.85 (2) 2.66 (2) 3.511 (2) 173 (2)
N2-H3（氮-氢）ii（ii） 0.83 (2) 2.44 (2) 3.220 (2) 158 (2)
N2-H4和N3三 0.80 (2) 2.31 (2) 3.078 (2) 162 (2)
对称代码：（i）-x个+3, -年, -z（z）; （ii）-x个+3, -年+1, -z（z）; （iii）x个-1,年,z（z）.

数据收集：4月2日（布鲁克，2009年[Bruker（2009），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2009年[Bruker（2009），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第837-838页。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536810010184/om2325sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536810010184/om2325Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

最近，金属叠氮化合物引起了极大的关注（Mondal&Mukherjee，2008；Gu等。, 2007). 叠氮阴离子具有丰富的配位模式（沈等。，2000），并报道了许多金属-叠氮化合物（蒙福特等。, 2000). 在迄今为止报道的大多数化合物中，共配体是中性有机配体，而带电配体非常稀少（Escuer等。, 1997). 1,3-二氨基丙烷（tn）配体由于形成稳定的六元环，在其金属配合物中起到了强螯合剂的作用。同时，由于氨基的存在，它是一个良好的氢键供体（Sundberg等。, 2001). 此前，报道了具有桥联和末端叠氮基团的多晶双核化合物（罗等。, 2004; 特里基等。, 2005). 在此，我们报道了仅含末端叠氮配体的单核配合物的合成和结构。

分子结构和原子标记方案如图1所示。Cu公司二原子位于对称中心，由来自两个tn配体的四个N原子和来自两个叠氮阴离子的两个N原子配位。Cu周围的几何形状二离子（表1）是畸变八面体的离子，其赤道平面（N1/N2/N1我/氮气我)由四个氨基N原子形成[对称代码：（i）2-x，-y，-z]。八面体中的轴向位置由两个N原子（N4和N4我). Cu1-N4距离比相关结构中的相应距离长（罗等。, 2004; 特里基等。, 2005). 这种伸长率可归因于静态Jahn-Teller效应。tn配体表现出螯合配位行为，并在赤道方向上表现出椅子构象。在类似的复合体中也发现了这种协调模式（Sundberg等。, 2001; Sundberg&Sillanpaa，1993年；Sundberg和Uggla，1997年）。Cu1-N1和Cu1-N2键的长度与之前报道的双（4-氨基苯磺酸盐-κO（运行）)双（丙烷-1,3-二胺-κ2N个，N'）二水合铜（II）（张等。, 2009).

分子（x，y，z）中的氨基原子N2通过H3向原子N3提供氢键ii（ii）因此形成C（6）（伯恩斯坦等。，1995）链条平行于[110]方向运行。分子（x，y，z）中的氨基原子N2通过H4向原子N3提供氢键三从而形成平行于[-100]方向的C（6）链。类似地，位于（x，y，z）的分子中的氨基原子N1通过H1向原子N3提供氢键我从而形成平行于[100]方向的C（6）链。位于（x，y，z）的分子中的氨基原子N1通过H2向原子N4提供氢键ii（ii）从而形成平行于[110]方向的C（4）链。C（4）和C（6）链的组合产生R21（6） ，右22（8） ，右22（12） 和R42（8） 环（图2）。

相关文献顶部

有关相关结构，请参见：Escuer等。(1997); 顾等。(2007); 蒙达尔和穆克吉（2008）；蒙福特等。(2000); 沈等。(2000); Sundberg和Sillanpaa（1993）；Sundberg和Uggla（1997）；松德贝里等。(2001); 张等。(2009); 罗等。(2004); 特里基等。(2005). 有关图形集图案，请参见：伯恩斯坦等。(1995).

实验顶部

将硫酸铜（II）（0.16 g，1.0 mmol）溶解在甲醇（20 ml）中。添加叠氮化钠（0.134 g，2.0 mmol）和1,3-二氨基丙烷（0.148 g，2.0 mm ol），并且混合物回流3小时。形成一种蓝色溶液，并对其进行过滤。几天后，从甲醇滤液中获得蓝色块。

精炼顶部

使用骑行模型对所有与C原子结合的H原子进行细化，其中C-H=0.97 Au，U国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） 用于亚甲基C原子。氨基H原子位于差分图中，并根据N-H=0.87（2）Ye的DFIX约束进行细化。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2009）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2009）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2009）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。显示原子编号方案的一个分子视图。位移椭球体以30%的概率水平绘制，氢原子显示为任意半径的小球体。[对称代码：（i）2-x，-y，-z。]
[图2] 图2。显示R形成的部分晶体结构21（6） ，右22（8） ，右22（12） 和R42（8） 戒指。为了清楚起见，省略了与这些相互作用无关的氢原子。（对称代码如表2所示）。
二氮杂双歧杆菌（丙基-1,3-二胺）铜（II）顶部
水晶数据 顶部
[铜（N三)2（C）三H（H）10N个2)2]Z轴= 1
米第页= 295.86F类(000) = 155
三联诊所，P（P）1D类x个=1.544毫克/米−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.6869 (4) Å4650次反射的单元参数
b条= 6.7743 (4) Åθ= 3.5–28.6°
c（c）= 8.2445 (8) ŵ=1.72毫米−1
α= 93.296 (3)°吨=296千
β= 98.306 (3)°方块，蓝色
γ= 119.453 (2)°0.27×0.25×0.22毫米
V（V）= 318.19 (4) Å三
数据收集 顶部
Bruker Kappa APEXII公司
衍射仪		1467次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.023
石墨单色仪θ最大值= 28.0°,θ最小值= 2.5°
ϕ和ω扫描小时=−8→5
5360次测量反射k个=−8→8
1497次独立反射我=−10→10
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.018氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.077用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.01 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0676P（P）)2+ 0.0082P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
1497次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
95个参数Δρ最大值=0.42埃−三
4个约束Δρ最小值=−0.44埃−三
水晶数据 顶部
[铜（N三)2（C）三H（H）10N个2)2]γ= 119.453 (2)°
米第页= 295.86V（V）= 318.19 (4) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 1
一= 6.6869 (4) Å钼K（K）α辐射
b条= 6.7743 (4) ŵ=1.72毫米−1
c（c）= 8.2445 (8) Å吨=296千
α= 93.296 (3)°0.27×0.25×0.22毫米
β= 98.306 (3)°
数据收集 顶部
Bruker Kappa APEXII公司
衍射仪		1467次反射我> 2σ(我)
5360次测量反射R（右）整数= 0.023
1497次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0184个约束
水风险(F类2) = 0.077用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.01Δρ最大值=0.42埃−三
1497次反射Δρ最小值=−0.44埃−三
95个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-系数wR和拟合优度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等，与选择反射波进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类1.2523 (3)0.1281 (3)0.3530 (2)0.0388 (4)
甲型H1A1.39290.16120.43000.047*
H1B型1.1251−0.01750.37000.047*
指挥与控制1.1953 (3)0.3138 (3)0.3892 (2)0.0401 (4)
过氧化氢1.32070.45740.36790.048*
过氧化氢1.19160.33120.50620.048*
C3类0.9655 (3)0.2714 (3)0.2899 (2)0.0400 (4)
H3A型0.83810.13110.31360.048*
H3B型0.94120.39640.32330.048*
N1型1.2889 (2)0.1090 (2)0.18062 (17)0.0313 (3)
上半年1.338 (3)0.017 (3)0.173 (2)0.029 (5)*
氢气1.398 (3)0.241 (3)0.169 (3)0.034 (5)*
氮气0.9619 (2)0.2524 (2)0.10959 (17)0.0317 (3)
H3级1.078 (3)0.368 (3)0.093 (3)0.037 (5)*
H4型0.855 (3)0.261 (4)0.060 (3)0.040 (6)*
N3号机组1.5787 (3)0.2474 (3)−0.1503 (2)0.0483 (4)
4号机组1.2752 (3)0.3278 (3)−0.1626 (2)0.0446 (3)
5号机组1.4271 (2)0.2879 (2)−0.15632 (16)0.0310 (3)
铜11000.02769 (12)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0421 (9)0.0354 (8)0.0248 (8)0.0114 (7)−0.0028 (6)0.0058 (6)
指挥与控制0.0409 (9)0.0375 (8)0.0246 (7)0.0085 (7)0.0031 (6)−0.0030 (6)
C3类0.0374 (8)0.0407 (9)0.0331 (8)0.0141 (7)0.0078 (7)−0.0065 (7)
N1型0.0284 (6)0.0309 (6)0.0293 (6)0.0132 (5)−0.0013 (5)0.0012 (5)
氮气0.0278 (6)0.0320 (7)0.0304 (7)0.0136 (5)−0.0001 (5)−0.0004 (5)
N3号机组0.0379 (8)0.0398 (8)0.0659 (11)0.0211 (7)0.0029 (7)0.0040 (7)
4号机组0.0365 (7)0.0575 (9)0.0397 (8)0.0255 (7)0.0029 (6)0.0027 (7)
5号机组0.0288 (6)0.0254 (6)0.0294 (6)0.0069 (5)0.0043 (5)0.0056 (5)
铜10.02519 (16)0.03367 (17)0.02129 (17)0.01466 (12)−0.00046 (10)−0.00212 (10)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N1型1.486 (2)N1-H1型0.843 (14)
C1-C2类1.509 (3)N1-H2型0.852 (15)
C1-H1A型0.9700N2-Cu1型2.0302 (13)
C1-H1B型0.9700N2-H3气体0.826 (16)
C2-C3型1.513 (2)N2-H4气体0.801 (15)
C2-H2A型0.9700编号3-N51.169 (2)
C2-H2B型0.9700编号4-N51.168 (2)
C3-N2型1.480 (2)N4-铜12.6740 (17)
C3-H3A型0.9700Cu1-N2我2.0302 (13)
C3-H3B型0.9700Cu1-N1型我2.0333 (13)
N1-Cu1型2.0333 (13)
N1-C1-C2型111.99 (13)C1-N1-H2106.5 (15)
N1-C1-H1A型109.2铜1-N1-H2110.7 (14)
C2-C1-H1A型109.2H1-N1-H2108.1 (19)
N1-C1-H1B型109.2C3-N2-Cu1118.90 (11)
C2-C1-H1B型109.2C3-N2-H3108.0 (15)
H1A-C1-H1B型107.9铜1-N2-H3101.3 (15)
C1-C2-C3114.90 (15)C3-N2-H4110.7 (17)
C1-C2-H2A型108.5Cu1-N2-H4113.0 (17)
C3-C2-H2A108.5H3-N2-H4型103 (2)
C1-C2-H2B108.5N5-N4-Cu1型99.05 (12)
C3-C2-H2B108.5N4-N5-N3号179.8 (2)
H2A-C2-H2B型107.5N2-Cu1-N2我180.00 (7)
N2-C3-C2气体111.68 (13)N2-Cu1-N1型87.19 (5)
N2-C3-H3A气体109.3氮气我-Cu1-N1型92.81 (5)
C2-C3-H3A型109.3N2-Cu1-N1型我92.81 (5)
N2-C3-H3B型109.3氮气我-Cu1-N1型我87.19 (5)
C2-C3-H3B型109.3N1-Cu1-N1型我180.00 (6)
H3A-C3-H3B型107.9N2-铜1-N483.92 (5)
C1-N1-Cu1115.28 (10)氮气我-铜1-N496.08 (5)
C1-N1-H1107.0 (13)N1-Cu1-N4型87.19 (5)
铜1-N1-H1109.1 (14)N1型我-铜1-N492.81 (5)
N1-C1-C2-C364.96 (19)C1-N1-Cu1-N252.35 (11)
C1-C2-C3-N2−60.6 (2)C1-N1-Cu1-N2我−127.65 (11)
C2-C1-N1-Cu1型−66.39 (15)C1-N1-Cu1-N4136.40 (11)
C2-C3-N2-Cu1型60.49 (17)N5-N4-Cu1-N2137.75 (12)
C3-N2-Cu1-N1−50.92 (12)N5-N4-Cu1-N2我−42.25 (12)
C3-N2-Cu1-N1我129.08 (12)N5-N4-Cu1-N150.28 (12)
C3-N2-Cu1-N4−138.39 (12)N5-N4-Cu1-N1我−129.72 (12)
对称代码：（i）−x个+2,−年,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1··N3ii（ii）0.84 (1)2.12 (2)2.962 (2)173 (2)
N1-H2··N4三0.85 (2)2.66 (2)3.511 (2)173 (2)
N2-H3··N3三0.83 (2)2.44 (2)3.220 (2)158 (2)
N2-H4··N3iv（四）0.80 (2)2.31 (2)3.078 (2)162 (2)
对称代码：（ii）−x个+3,−年,−z（z）; （iii）−x个+3,−年+1,−z（z）; （iv）x个−1,年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方[铜（N三)2（C）三H（H）10N个2)2]
米第页295.86
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)6.6869 (4), 6.7743 (4), 8.2445 (8)
α,β,γ(°)93.296 (3), 98.306 (3), 119.453 (2)
V（V）(Å三)318.19 (4)
Z轴1
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.72
晶体尺寸（mm）0.27 × 0.25 × 0.22
数据收集
衍射仪Bruker Kappa APEXII公司
衍射仪
吸收校正–
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		5360, 1497, 1467
R（右）整数0.023
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.660
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.018, 0.077, 1.01
反射次数1497
参数数量95
约束装置数量4
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.42,−0.44

计算机程序：4月2日（布鲁克，2009），圣保罗（布鲁克，2009），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

选定的几何参数（λ，º） 顶部
N1-Cu1型2.0333 (13)编号4-N51.168 (2)
N2-Cu1型2.0302 (13)N4-铜12.6740 (17)
编号3-N51.169 (2)
N5-N4-Cu1型99.05 (12)N2-铜1-N483.92 (5)
N4-N5-N3号179.8 (2)N1-Cu1-N4型87.19 (5)
N2-Cu1-N1型87.19 (5)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1··N3我0.843 (14)2.123 (15)2.962 (2)173.3 (19)
N1-H2··N4ii（ii）0.852 (15)2.664 (16)3.511 (2)173.4 (19)
N2-H3··N3ii（ii）0.826 (16)2.438 (17)3.220 (2)158 (2)
N2-H4··N3三0.801 (15)2.305 (17)3.078 (2)162 (2)
对称代码：（i）−x个+3,−年,−z（z）; （ii）−x个+3,−年+1,−z（z）; （iii）x个−1,年,z（z）.
 

鸣谢

IUK感谢巴基斯坦高等教育委员会在GCUL材料化学实验室强化项目下提供的财政支持。

工具书类

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期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第66卷| 第4部分| 2010年4月| 第m434-m435页
doi:10.1107/S1600536810010184