5α-Pregna-1,20-dien-3-one

Chen, G.; Wei, M.-Y.; Tan, N.; Liu, Z.; Yang, R.-Y.

doi:10.1107/S1600536810000863

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第2部分| 2010年2月| 第o351页

https://doi.org/10.107/S1600536810000863

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5α-孕二烯-1,20-二烯-3-酮

陈广英（Guang-ying Chen）,^一 ^* 梅艳薇,^b条镍铁合金,^c（c）甄柳 ^d日和杨瑞云 ^{e（电子）}

^一海南师范大学化学化工学院热带药用植物化学海南省重点实验室，海南省海口市，邮编：571158，^b条广东医学院药学院，广东东莞，523808，中华人民共和国，^c（c）华南大学化学与化工学院，湖南衡阳，邮编：421001，^d日洛阳师范大学化学化工学院，河南洛阳471022^{e（电子）}广西师范大学化学与化学工程学院教育部医药资源化学与分子工程重点实验室，广西桂林541004
^*通信电子邮件：chgying123@163.com

(收到日期：2009年12月21日； 2010年1月7日接受；在线2010年1月13日)

标题化合物C₂₁H（H）₃₀O、是从软珊瑚中分离出来的正弦菌属分子包含四个脂环，全部反式-稠合，其中三个六元环呈不同的扭曲椅状构象，而一个五元环呈包膜形式。

实验

水晶数据

C类₂₁H（H）₃₀O（运行）
M（M）_第页= 298.45
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
一=7.2619（13）Å
b条= 10.998 (2) Å
c（c）= 21.964 (4) Å
五= 1754.2 (6) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.07毫米⁻¹
T型=293千
0.25×0.22×0.20毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; Sheldrick，1996年 )T型_最小值= 0.984,T型_最大值= 0.987
7653次测量反射
1995年独立思考
1563次反射我>2个σ(我)
R（右）_整数= 0.053

精炼

R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.051
水风险(F类²) = 0.114
秒= 1.10
1995年的反思
201参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.13埃⁻³
Δρ_最小值=-0.18埃⁻³

数据收集：4月2日（布鲁克，2004年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年)和钻石（勃兰登堡，2006年 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI:https://doi.org/10.1107.S1600536810000863/gk2251sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810000863/gk2251Sup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

软珊瑚被公认为含有大量次生代谢产物表现出各种生物活性的。在这方面，5α-孕-1,20-二烯-3-酮是首次从一种未知珊瑚（希格斯珊瑚）中分离出来的海洋天然产物等。，1977年），随后从该属的一种软珊瑚中提取卡佩内拉（布莱克曼等。, 1985; Hooper公司等。, 1995),苍白硬化霉（基塔科普等。, 1999),硬化性肾炎。（严等。, 2004),海绵动物。（严等。, 2004; 雁鸣声等。，2007年），所有这些都属于Nephtheidae家族。此外，据报道，标题化合物也是从两种软珊瑚的石珊瑚科中分离出来的乳头状单胞菌（张）等。2005年）和格拉西林铝（西奥等。, 1995). 在我们对海洋生物生物活性物质的研究过程中（Li等。，2009），软珊瑚正弦菌属研究了从三亚采集的。在本文中，我们描述了分离、结构说明和晶体结构标题化合物的名称。

标题化合物的分子结构如图1所示。这四个熔合环具有不同的畸变构象。由于C1=C2双键，A环高度扭曲，呈半椅状构象。环B和环C具有略微扁平的椅子构象。D环假设异常包膜构象，可能是由乙烯基取代基引起的。稳定晶体结构只是由于弱范德瓦尔斯相互作用。

相关文献顶部

一般背景见：希格斯和福克纳（1977）；布莱克曼等。（1985年）；Hooper&Davies-Coleman（1995）；基塔科普等。（1999年）；锂等。(2009); 雁鸣声等。(2004, 2007); 张等。(2005); Seo公司等。(1995).

实验顶部

柔软的珊瑚正弦菌属2005年6月，在中国海南岛的三亚，水肺在珊瑚礁上潜入深度为15至20米的水域，采集到了。样品采集后立即冷冻。该物种由中国科学院南海海洋研究所邹仁林教授鉴定。将软珊瑚（800 g，湿重）均质并在室温下用MeOH萃取三次，合并MeOH萃取物，然后在真空下浓缩，得到深棕色残余物（25.6 g）。残渣在H₂O和EtOAc。乙酸乙酯部分经过柱色谱法在硅胶和葡聚糖凝胶LH-20上得到纯标题化合物（54.9 mg）。结晶化合物是通过缓慢蒸发标题化合物的乙酸乙酯溶液获得的。

结构描述顶部

软珊瑚被公认为含有大量次生代谢产物表现出各种生物活性的。在这方面，5α-孕-1,20-二烯-3-酮是首次从一种未知珊瑚（希格斯珊瑚）中分离出来的海洋天然产物等。，1977年），随后来自该属的软珊瑚卡佩内拉（布莱克曼等。, 1985; Hooper公司等。，1995年），苍白硬化性肾炎（基塔科普等。, 1999),硬化性肾炎。（严等。, 2004),海绵动物。（严等。, 2004; 雁鸣声等。，2007年），所有这些都属于Nephtheidae家族。此外，据报道，标题化合物也是从两种软珊瑚的石珊瑚科中分离出来的乳头状单胞菌（张等。2005年）和格拉西林铝（西奥等。, 1995). 在我们对海洋生物生物活性物质的研究过程中（Li等。，2009），软珊瑚正弦菌属研究了从三亚采集的。在本文中，我们描述了分离、结构说明和晶体结构标题化合物的名称。

标题化合物的分子结构如图1所示。这四个熔合环具有不同的畸变构象。由于C1=C2双键，A环高度扭曲，呈半椅状构象。环B和环C具有略微扁平的椅子构象。D环假设异常包络构造，可能是由乙烯基取代基引起的。稳定晶体结构只是由于弱范德瓦尔斯相互作用。

一般背景见：希格斯和福克纳（1977）；布莱克曼等。(1985); Hooper&Davies-Coleman（1995）；基塔科普等。（1999年）；锂等。(2009); 雁鸣声等。(2004, 2007); 张等。(2005); Seo公司等。(1995).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（Bruker，2004年）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008）；用于优化结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008）；分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和钻石（勃兰登堡，2006）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。标题分子结构与原子编号方案和非氢原子30%概率位移椭球的视图。

5α-孕二烯-1,20-二烯-3-酮顶部

水晶数据顶部

C类₂₁H（H）₃₀O（运行）	F类(000) = 656
M（M）_第页= 298.45	D类_x个=1.130毫克/米⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab	7653次反射的细胞参数
一= 7.2619 (13) Å	θ= 2.1–26.0°
b条= 10.998 (2) Å	µ=0.07毫米⁻¹
c（c）= 21.964 (4) Å	T型=293千
五= 1754.2 (6) Å^三	块状，无色
Z轴= 4	0.25×0.22×0.20毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	1995年独立思考
辐射源：细焦点密封管	1563次反射我>2个σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.053
探测器分辨率：0像素mm^-1	θ_最大值= 26.0°,θ_最小值= 2.1°
φ和ω扫描	小时=−8→6
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	k个=−13→13
T型_最小值= 0.984,T型_最大值= 0.987	我=−27→25
7653次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.051	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.114	受约束的氢原子参数
秒= 1.10	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0531P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
1995年的反思	(Δ/σ)_最大值< 0.001
201参数	Δρ_最大值=0.13埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.18埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₂₁H（H）₃₀O（运行）	五= 1754.2 (6) Å^三
M（M）_第页=298.45	Z轴= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射
一= 7.2619 (13) Å	µ=0.07毫米⁻¹
b条= 10.998 (2) Å	T型=293千
c（c）= 21.964 (4) Å	0.25×0.22×0.20毫米

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	1995年独立反思
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	1563次反射我>2个σ(我)
T型_最小值= 0.984,T型_最大值= 0.987	R（右）_整数= 0.053
7653次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.051	0个约束
水风险(F类²) = 0.114	受约束的氢原子参数
秒= 1.10	Δρ_最大值=0.13埃⁻^三
1995年的反思	Δρ_最小值=−0.18埃⁻^三
201参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度秒基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类为负数设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.4468 (4)	0.1678 (3)	0.18505 (11)	0.0607 (8)
上半年	0.5613	0.1344	0.1760	0.073*
C2	0.4398 (5)	0.2554 (3)	0.22674 (13)	0.0709 (10)
氢气	0.5495	0.2815	0.2442	0.085*
C3类	0.2683 (5)	0.3124 (3)	0.24637（12）	0.0684 (9)
补体第四成份	0.0964 (4)	0.2700 (3)	0.21577 (12)	0.0602 (8)
H4A型	0.0108	0.3375	0.2127	0.072*
H4B型	0.0391	0.2075	0.2405	0.072*
C5型	0.1328（4）	0.2193 (2)	0.15234 (11)	0.0470 (7)
H5型	0.1822	0.2870	0.1284	0.056*
C6级	−0.0413 (4)	0.1780 (3)	0.11961 (11)	0.0507 (7)
H6A型	−0.1328	0.2422	0.1210	0.061*
人6b	−0.0918	0.1071	0.1399	0.061*
抄送7	0.0026 (4)	0.1469 (2)	0.05360 (11)	0.0500 (7)
H7A型	−0.1075	0.1149	0.0344	0.060*
H7B型	0.0363	0.2210	0.0324	0.060*
抄送8	0.1565 (3)	0.0555 (2)	0.04637 (11)	0.0417（6）
H8型	0.1119	−0.0234	0.0610	0.050*
C9级	0.3289 (3)	0.0902（2）	0.08406 (11)	0.0414 (6)
H9型	0.3736	0.1667	0.0666	0.050*
C10号机组	0.2826 (4)	0.1193 (2)	0.15166 (11)	0.0446 (6)
C11号机组	0.4847 (4)	−0.0019 (2)	0.07458 (11)	0.0500 (7)
H11A型	0.4480	−0.0796	0.0916	0.060*
H11B型	0.5932	0.0255	0.0964	0.060*
第12项	0.5332 (4)	−0.0188 (2)	0.00707 (11)	0.0477 (7)
H12A型	0.5836	0.0564	−0.0089	0.057*
H12B型	0.6266	−0.0814	0.0032	0.057*
第13页	0.3649 (3)	−0.0546 (2)	−0.02996 (11)	0.0430 (6)
第14项	0.2141 (3)	0.0410 (2)	−0.01977（11）	0.0429 (6)
H14型	0.2689	0.1190	−0.0315	0.051*
第15项	0.0723（4）	0.0120 (3)	−0.06889 (11)	0.0591 (8)
H15A型	0.0036	0.0842	−0.0802	0.071*
H15B型	−0.0133	−0.0498	−0.0551	0.071*
第16号	0.1885 (4)	−0.0347 (3)	−0.12272 (13)	0.0706 (9)
H16A型	0.1441	−0.1135	−0.1360	0.085*
H16B型	0.1811	0.0215	−0.1567	0.085*
第17页	0.3882 (4)	−0.0446 (3)	−0.09989 (11)	0.0528 (7)
H17型	0.4484	0.0334	−0.1083	0.063*
第18号	0.3017 (4)	−0.1838 (2)	−0.01350 (13)	0.0591 (8)
H18A型	0.4009	−0.2398	−0.0204	0.089*
H18B型	0.1985	−0.2059	−0.0384	0.089*
H18C型	0.2664	−0.1863	0.0286	0.089*
第19号	0.2221 (5)	0.0030 (3)	0.18588 (12)	0.0617 (9)
H19A型	0.3250	−0.0512	0.1895	0.093*
H19B型	0.1252	−0.0363	0.1636	0.093*
H19C型	0.1785	0.0245	0.2257	0.093*
第20页	0.5016 (5)	−0.1414 (3)	−0.12920 (12)	0.0672 (9)
H20（H20）	0.4512	−0.2189	−0.1317	0.081*
C21型	0.6668（5）	−0.1253 (4)	−0.15167 (14)	0.0843 (12)
H21A型	0.7218	−0.0490	−0.1500	0.101*
H21B型	0.7292	−0.1903	−0.1693	0.101*
O1	0.2658 (4)	0.3879 (3)	0.28688 (11)	0.1084（10）

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.052 (2)	0.083 (2)	0.0466 (16)	−0.0024 (18)	−0.0062 (13)	−0.0025 (15)
C2	0.061 (2)	0.096 (3)	0.0553 (18)	−0.013 (2)	−0.0124 (15)	−0.0138 (18)
C3类	0.079 (2)	0.080 (2)	0.0458 (16)	−0.006 (2)	−0.0011 (16)	−0.0092 (16)
补体第四成份	0.064 (2)	0.069 (2)	0.0477 (17)	0.0012 (17)	0.0080 (15)	−0.0002 (14)
C5型	0.0485 (17)	0.0497 (16)	0.0428 (14)	−0.0039 (14)	0.0042 (12)	0.0054 (11)
C6级	0.0385 (16)	0.0609 (17)	0.0528 (15)	0.0040 (15)	0.0040（12）	0.0011 (13)
抄送7	0.0376 (15)	0.0606 (17)	0.0519 (15)	0.0020 (15)	−0.0075 (12)	0.0021 (12)
抄送8	0.0352（15）	0.0439 (15)	0.0461 (14)	−0.0050 (13)	−0.0032 (11)	0.0046 (11)
C9级	0.0386 (15)	0.0432 (15)	0.0425（13）	−0.0045 (13)	−0.0013 (11)	0.0055 (11)
C10号机组	0.0430 (16)	0.0523 (15)	0.0386 (13)	−0.0017 (14)	−0.0032 (12)	0.0046 (11)
C11号机组	0.0402 (16)	0.0606 (18)	0.0493 (15)	0.0031 (14)	−0.0084 (12)	−0.0012 (13)
第12项	0.0408 (17)	0.0443 (15)	0.0580 (16)	0.0010 (13)	−0.0012 (12)	−0.0028（12）
第13页	0.0400 (16)	0.0423 (15)	0.0468 (15)	−0.0025 (13)	−0.0002 (12)	0.0019 (11)
第14项	0.0392 (15)	0.0463 (15)	0.0432 (14)	−0.0017 (13)	−0.0053 (12)	0.0050 (11)
第15项	0.0547 (18)	0.074 (2)	0.0490（17）	0.0044 (17)	−0.0140 (14)	−0.0022 (14)
第16号	0.072 (2)	0.092 (2)	0.0473 (16)	0.003 (2)	−0.0123 (16)	−0.0092 (16)
第17页	0.0557 (19)	0.0532（17）	0.0494 (16)	−0.0035 (16)	0.0026 (13)	−0.0025 (13)
第18号	0.061（2）	0.0501 (17)	0.0664 (17)	−0.0050 (16)	−0.0004 (15)	0.0007 (14)
第19号	0.071 (2)	0.0659 (19)	0.0482 (16)	0.0009 (18)	0.0012（14）	0.0170 (13)
第20页	0.075 (2)	0.077 (2)	0.0502 (17)	0.000 (2)	0.0013 (16)	−0.0143 (15)
C21型	0.071 (3)	0.108 (3)	0.074 (2)	0.013 (2)	0.009 (2)	−0.027 (2)
O1	0.114 (2)	0.125 (2)	0.0864 (17)	0.003 (2)	−0.0065 (16)	−0.0523 (16)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.330 (4)	C11-H11B型	0.9700
C1-C10号机组	1.498 (4)	C12-C13型	1.520 (3)
C1-H1型	0.9300	C12-H12A型	0.9700
C2-C3型	1.460 (5)	C12-H12B型	0.9700
C2-H2型	0.9300	C13至C18	1.536 (4)
C3-O1型	1.217 (3)	C13至C14	1.534 (4)
C3-C4型	1.493 (4)	C13-C17年	1.549 (3)
C4-C5型	1.524 (4)	第14页至第15页	1.525 (3)
C4-H4A型	0.9700	C14-H14型	0.9800
C4-H4B型	0.9700	C15至C16	1.541（4）
C5至C6	1.523 (4)	C15-H15A型	0.9700
C5至C10	1.547 (4)	C15-H15B型	0.9700
C5-H5型	0.9800	C16-C17号	1.539 (4)
C6-C7型	1.523 (4)	C16-H16A型	0.9700
C6-H6A型	0.9700	C16-H16B型	0.9700
C6-H6B型	0.9700	C17-C20混凝土	1.492 (4)
C7-C8号机组	1.512（3）	C17-H17型	0.9800
C7-H7A型	0.9700	C18-H18A型	0.9600
C7-H7B基因	0.9700	C18-H18B型	0.9600
C8-C14号机组	1.520 (3)	C18-H18C型	0.9600
C8-C9型	1.549 (3)	C19-H19A型	0.9600
C8-H8型	0.9800	C19-H19B型	0.9600
C9-C11型	1.532 (3)	C19-H19C型	0.9600
C9-C10型	1.556 (3)	C20-C21型	1.309 (4)
C9-H9	0.9800	C20-H20型	0.9300
C10-C19号机组	1.547 (4)	C21-H21A型	0.9300
C11-C12号机组	1.535（4）	C21-H21B型	0.9300
C11-H11A型	0.9700

C2-C1-C10型	124.4 (3)	H11A-C11-H11B型	107.9
C2-C1-H1型	117.8	C13-C12-C11	111.3 (2)
C10-C1-H1	117.8	C13-C12-H12A型	109.4
C1-C2-C3	123.2 (3)	C11-C12-H12A型	109.4
C1-C2-H2	118.4	C13-C12-H12B型	109.4
C3-C2-H2	118.4	C11-C12-H12B	109.4
O1-C3-C2型	121.5 (3)	H12A-C12-H12B型	108
O1-C3-C4型	122.0 (3)	C12-C13-C18型	110.7 (2)
C2-C3-C4	116.5 (2)	C12-C13-C14型	108.6 (2)
C3-C4-C5型	112.4 (2)	C18-C13-C14型	112.7 (2)
C3-C4-H4A型	109.1	C12-C13-C17型	115.1 (2)
C5-C4-H4A	109.1	C18-C13-C17型	109.4 (2)
C3-C4-H4B型	109.1	C14-C13-C17型	100.0 (2)
C5-C4-H4B	109.1	C8-C14-C15号	120.8 (2)
H4A-C4-H4B型	107.9	C8-C14-C13号机组	114.1 (2)
C6-C5-C4	113.4 (2)	C15-C14-C13型	103.6 (2)
C6-C5-C10型	111.5 (2)	C8-C14-H14型	105.7
C4-C5-C10	113.0 (2)	C15-C14-H14型	105.7
C6-C5-H5型	106.1	C13-C14-H14型	105.7
C4-C5-H5型	106.1	C14-C15-C16	104.1 (2)
C10-C5-H5型	106.1	C14-C15-H15A	110.9
C5-C6-C7	110.0 (2)	C16-C15-H15A型	110.9
C5-C6-H6A	109.7	C14-C15-H15B	110.9
C7-C6-H6A型	109.7	C16-C15-H15B	110.9
C5-C6-H6B型	109.7	H15A-C15-H15B	109
C7-C6-H6B型	109.7	C17-C16-C15型	106.8 (2)
H6A-C6-H6B型	108.2	C17-C16-H16A	110.4
C8-C7-C6	113.8 (2)	C15-C16-H16A型	110.4
C8-C7-H7A型	108.8	C17-C16-H16B型	110.4
C6-C7-H7A型	108.8	C15-C16-H16B	110.4
C8-C7-H7B型	108.8	H16A-C16-H16B型	108.6
C6-C7-H7B型	108.8	C20-C17-C16型	115.5 (3)
H7A-C7-H7B型	107.7	C20-C17-C13型	116.0 (2)
C7-C8-C14号机组	111.9 (2)	C16-C17-C13型	103.0 (2)
C7-C8-C9	112.2 (2)	C20-C17-H17型	107.3
C14-C8-C9	108.3 (2)	C16-C17-H17型	107.3
C7-C8-H8型	108.1	C13-C17-H17型	107.3
C14-C8-H8型	108.1	C13-C18-H18A型	109.5
C9-C8-H8	108.1	C13-C18-H18B型	109.5
C11-C9-C8型	111.2 (2)	H18A-C18-H18B	109.5
C11-C9-C10型	115.2 (2)	C13-C18-H18C型	109.5
C8-C9-C10型	112.7 (2)	H18A-C18-H18C型	109.5
C11-C9-H9型	105.6	H18B-C18-H18C型	109.5
C8-C9-H9	105.6	C10-C19-H19A型	109.5
C10-C9-H9型	105.6	C10-C19-H19B	109.5
C1-C10-C19	106.4 (2)	H19A-C19-H19B	109.5
C1-C10-C5型	107.6 (2)	C10-C19-H19C型	109.5
C19-C10-C5型	112.5（2）	H19A-C19-H19C	109.5
C1-C10-C9	111.6 (2)	H19B-C19-H19C	109.5
C19-C10-C9	110.8 (2)	C21-C20-C17	124.9 (3)
C5-C10-C9	107.9 (2)	C21-C20-H20型	117.5
C9-C11-C12型	112.4 (2)	C17-C20-H20型	117.5
C9-C11-H11A	109.1	C20-C21-H21A型	120
C12-C11-H11A型	109.1	C20-C21-H21B型	120
C9-C11-H11B	109.1	H21A-C21-H21B型	120
C12-C11-H11B型	109.1

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₂₁H（H）₃₀O（运行）
M（M）_第页	298.45
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	7.2619 (13), 10.998 (2), 21.964 (4)
五(Å^三)	1754.2 (6)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.07
晶体尺寸（mm）	0.25 × 0.22 × 0.20

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.984, 0.987
测量、独立和观察到的[我>2个σ(我)]反射	7653, 1995, 1563
R（右）_整数	0.053
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.617

精炼
R（右）[F类²>2个σ(F类²)],水风险(F类²),秒	0.051, 0.114, 1.10
反射次数	1995
参数数量	201
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.13,−0.18

计算机程序：4月2日（布鲁克，2004），圣保罗（布鲁克，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和钻石（勃兰登堡，2006），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

致谢

作者感谢国家自然科学基金（批准号：20862005）、新世纪高校优秀人才计划（批准号：NCET-08-0656）、广东医学院青年基金（批准号：XQ0511）的资助以及教育部海洋药物重点实验室（中国海洋大学）开放研究基金项目[批准号：KLMD（OUC）200801]。

工具书类

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