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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第196页
doi:10.1107/S1600536809053136

2-[2-（4-硝基苯基）羟基亚砜]丙二腈

卢娜·韩,a中，b 张敏（音）,a中，b 冉哲路,a中，b 文彬伟a中，b和王海波b*

一南京理工大学理学院，地址：中华人民共和国南京市新摩藩路5号，邮编：210009b南京理工大学食品科学与轻工业学院，地址：中华人民共和国南京市新摩藩路5号，邮编：210009
*通信电子邮件：wanghaibo@njut.edu.cn

(收到日期：2009年12月1日； 2009年12月10日接受； 在线2009年12月19日)

标题化合物C10H（H）8N个8，接近平面（与平均平面的均方根偏差=0.118º）。在晶体中，由成对的N-H…N氢键连接的反转二聚体产生R（右）22（12） 循环。

相关文献

有关标题化合物用作染料的背景，请参见：Tsai（2005[Tsai，P.S.（2005），《染料颜料》，第11期，第259-264页。]). 有关参考结构数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学文摘》，Perkin Trans.2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类10H（H）8N个4

  • M（M）第页= 184.20

  • 单斜的，P（P）21/n个

  • 一= 11.961 (2) Å

  • b= 5.8310 (12) Å

  • c（c）= 14.569 (3) Å

  • β= 110.98 (3)°

  • V（V）= 948.7 (3) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.08毫米−1

  • 吨=293千

  • 0.30×0.20×0.10毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)吨最小值= 0.975,吨最大值= 0.992

  • 1797次测量反射

  • 1712独立反射

  • 1191次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.034

  • 每200次反射中有3次标准反射

  • 强度衰减：1%
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.059

  • 水风险(F类2) = 0.172

  • S公司= 1.01

  • 1712次反射

  • 127个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.25埃−3

  • Δρ最小值=-0.25埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-小时 H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N4-H4型A类●氮气我 0.86 2.36 3.174 (3) 157
对称代码：（i）-x个+1, -年+1, -z（z）+2.

数据收集：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994年[Enraf-Nonius（1994）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4快递; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809053136/hb5262sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809053136/hb5262Isup2.hkl

checkCIF报告


相关文献顶部

有关标题化合物用作染料的背景，请参见：Tsai（2005）。有关参考结构数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

混合对甲基苯胺（1.07 g，0.01 mol）的盐酸溶液（6 ml）和亚硝酸钠（0.72 g，0.0105 mol）水溶液（3 ml），在273 K下搅拌1 h，然后添加丙二腈（0.66 g，0.01摩尔）的水溶液（10 ml），并在273 K下进一步搅拌2 h。将所得产物过滤并用水洗涤、干燥并从乙醇中重结晶，得到黄色晶体形式的标题化合物（产率78%，熔点409 K）。（I）的黄色块是通过缓慢蒸发乙酸乙酯溶液获得的。

精炼顶部

H原子被几何定位，其中N-H=0.86 Au（对于NH），C-H=0.93、0.95和0.96 Au分别用于芳香族、甲基和甲基H，并被限制在其母原子上，U国际标准化组织（H） =xU等式（C，N），其中x=1.5表示甲基H，x=1.2表示所有其他H原子。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4表达（Enraf–Nonius，1994）；细胞精细化： CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：铂（斯佩克，2009）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构显示50%的位移椭球。
[图2] 图2。（I）的包装。
2-[2-（4-硝基苯基）亚肼基]丙二腈顶部
水晶数据 顶部
C类10H（H）8N个4F类(000) = 384
M（M）第页= 184.20D类x个=1.289毫克−三
单斜的，P（P）21/n个熔点：409 K
大厅符号：-P 2yn钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 11.961 (2) Å25次反射的细胞参数
b= 5.8310 (12) Åθ= 10–13°
c（c）= 14.569 (3) ŵ=0.08毫米−1
β= 110.98 (3)°吨=293千
V（V）= 948.7 (3) Å三块，黄色
Z轴= 40.30×0.20×0.10毫米
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1191次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.034
石墨单色仪θ最大值= 25.3°,θ最小值= 1.9°
ω/2θ扫描小时= 0→14
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个= 0→7
吨最小值= 0.975,吨最大值= 0.992我=−17→16
1797次测量反射每200次反射中有3次标准反射
1712个独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.059氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.172受约束的氢原子参数
S公司= 1.01 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.1P（P）)2+ 0.170P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
1712次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
127个参数Δρ最大值=0.25埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.25埃−三
水晶数据 顶部
C类10H（H）8N个4V（V）= 948.7 (3) Å三
M（M）第页= 184.20Z轴= 4
单斜的，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 11.961 (2) ŵ=0.08毫米−1
b= 5.8310 (12) Å吨=293千
c（c）= 14.569 (3) Å0.30×0.20×0.10毫米
β= 110.98 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1191次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数= 0.034
吨最小值= 0.975,吨最大值= 0.992每200次反射中有3次标准反射
1797次测量反射强度衰减：1%
1712独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0590个约束
水风险(F类2) = 0.172受约束的氢原子参数
S公司= 1.01Δρ最大值=0.25埃−三
1712次反射Δρ最小值=−0.25埃−三
127个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）单位国际标准化组织*/单位等式
C1类0.2746 (2)−0.1077 (5)0.8662 (2)0.0513 (6)
N1型0.2481 (2)−0.2797 (4)0.8277 (2)0.0739 (8)
氮气0.5027 (2)0.3075 (4)0.92534 (19)0.0692 (7)
指挥与控制0.4155 (2)0.2173 (4)0.91795 (18)0.0489 (6)
N3号机组0.24161 (17)0.1817 (3)0.96436 (14)0.0445 (5)
C3类0.3086 (2)0.1060 (4)0.91713 (17)0.0448 (6)
4号机组0.26745 (16)0.3729 (3)1.01369 (14)0.0445 (5)
H4A型0.32680.45421.01230.053*
补体第四成份0.19927 (19)0.4484 (4)1.06931 (16)0.0406 (6)
C5级0.1092 (2)0.3138 (4)1.08016 (17)0.0455 (6)
H5A型0.09070.17201.04920.055*
C6级0.0477 (2)0.3931 (4)1.13736 (18)0.0486 (6)
H6A型−0.01280.30271.14450.058*
抄送70.0728 (2)0.6037 (4)1.18486 (17)0.0461 (6)
抄送80.1624 (2)0.7356 (4)1.17157 (18)0.0492 (6)
H8A型0.18060.87811.20190.059*
C9级0.2249 (2)0.6599 (4)1.11451 (18)0.0468 (6)
上午9点0.28450.75121.10640.056*
C10号机组0.0070 (2)0.6860 (5)1.2494 (2)0.0630 (8)
H10A型−0.05120.57341.25020.094*
H10B型−0.03270.82811.22410.094*
H10C型0.06290.70911.31500.094*
原子位移参数（Å2) 顶部
单位11单位22单位33单位12单位13单位23
C1类0.0532 (14)0.0468 (15)0.0609 (15)−0.0056 (12)0.0288 (12)−0.0017 (13)
N1型0.0860 (18)0.0582 (16)0.0907 (19)−0.0204 (13)0.0476 (15)−0.0187 (14)
氮气0.0589 (14)0.0656 (16)0.0930 (18)−0.0156 (13)0.0393 (13)−0.0197 (14)
指挥与控制0.0506 (15)0.0408 (14)0.0592 (15)−0.0008 (12)0.0244 (12)−0.0060 (12)
N3号机组0.0498 (11)0.0389 (12)0.0464 (11)−0.0051 (9)0.0194 (9)0.0010 (9)
C3类0.0432 (12)0.0398 (13)0.0539 (14)−0.0042 (11)0.0205 (11)−0.0008 (11)
4号机组0.0467 (11)0.0377 (11)0.0545 (12)−0.0055 (9)0.0246 (9)0.0002 (9)
补体第四成份0.0446 (12)0.0355 (12)0.0435 (12)0.0002 (10)0.0180 (10)0.0053 (10)
C5级0.0470 (13)0.0356 (13)0.0546 (14)−0.0059 (10)0.0190 (11)−0.0001 (11)
C6级0.0451 (13)0.0475 (15)0.0563 (14)−0.0072 (11)0.0219 (11)0.0033 (12)
抄送70.0430 (13)0.0475 (15)0.0468 (13)0.0037 (11)0.0149 (10)0.0057 (11)
抄送80.0549 (14)0.0373 (13)0.0556 (14)−0.0026 (11)0.0200 (12)−0.0017 (11)
C9级0.0495 (13)0.0367 (13)0.0578 (14)−0.0104 (11)0.0236 (11)−0.0005 (11)
C10号机组0.0573 (16)0.0739 (19)0.0632 (16)0.0063 (14)0.0281 (13)−0.0021 (14)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N1型1.137 (3)C5-H5A型0.9300
C1至C31.433 (3)C6至C71.389 (3)
N2-C2气体1.138 (3)C6-H6A型0.9300
C2-C3型1.430 (3)C7-C81.388 (3)
N3-N4号机组1.302 (3)C7-C10型1.504 (3)
N3-C31.305 (3)C8-C9型1.375 (3)
N4-C4型1.410 (3)C8-H8A型0.9300
N4-H4A型0.8600C9-H9A型0.9300
C4至C91.380 (3)C10-H10A型0.9600
C4-C5型1.387 (3)C10-H10B型0.9600
C5至C61.375 (3)C10-H10摄氏度0.9600
N1-C1-C3178.5 (3)C7-C6-H6A型118.9
N2-C2-C3175.3 (3)C8-C7-C6117.4 (2)
N4-N3-C3120.74 (19)C8-C7-C10型120.9 (2)
编号3-C3-C2123.9 (2)C6-C7-C10型121.7 (2)
编号3-C3-C1117.0 (2)C9-C8-C7121.4 (2)
C2-C3-C1型119.1 (2)C9-C8-H8A119.3
N3-N4-C4120.83 (19)C7-C8-H8A型119.3
N3-N4-H4A型119.6C8-C9-C4型119.9 (2)
C4-N4-H4A119.6C8-C9-H9A型120
C9-C4-C5120.0 (2)C4-C9-H9A型120
C9-C4-N4118.5 (2)C7-C10-H10A型109.5
C5-C4-N4型121.4 (2)C7-C10-H10B型109.5
C6-C5-C4119.1 (2)H10A-C10-H10B型109.5
C6-C5-H5A型120.5C7-C10-H10C型109.5
C4-C5-H5A型120.5H10A-C10-H10C型109.5
C5-C6-C7122.1 (2)H10B-C10-H10C型109.5
C5-C6-H6A118.9
N4-N3-C3-C22.4 (4)N4-C4-C5-C6178.3 (2)
N4-N3-C3-C1型179.0 (2)C4-C5-C6-C7型−0.1 (4)
N2-C2-C3-N345 (3)C5-C6-C7-C80.9 (4)
N2-C2-C3-C1型−131 (3)C5-C6-C7-C10−178.4 (2)
N1-C1-C3-N3−65 (10)C6-C7-C8-C9−0.7 (4)
N1-C1-C3-C2112 (10)C10-C7-C8-C9178.6 (2)
C3-N3-N4-C4−176.4 (2)C7-C8-C9-C4−0.2 (4)
N3-N4-C4-C9−175.4 (2)C5-C4-C9-C81.0 (3)
N3-N4-C4-C5型5.4 (3)编号4-C4-C9-C8−178.1 (2)
C9-C4-C5-C6−0.9 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N4-H4型A类···氮气我0.862.363.174 (3)157
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2.

实验细节

水晶数据
化学式C类10H（H）8N个4
M（M）第页184.20
晶体系统，空间组单斜的，P（P）21/n个
温度（K）293
一,b,c（c）(Å)11.961 (2), 5.8310 (12), 14.569 (3)
β(°)110.98 (3)
V（V）(Å三)948.7 (3)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.08
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
吨最小值,吨最大值0.975, 0.992
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		1797, 1712, 1191
R（右）整数0.034
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.601
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.059, 0.172, 1.01
反射次数1712
参数数量127
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.25,−0.25

计算机程序：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），铂（斯佩克，2009）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N4-H4A···N2我0.862.363.174 (3)157
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2.
 

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1994）。CAD-4软件Enraf–代尔夫特的诺尼乌斯。荷兰。 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用蔡培生（2005）。染料颜料,11, 259–264. 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第196页
doi:10.1107/S1600536809053136