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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第230页
doi:10.1107/S1600536809054415

9-己基-3-碘-9H（H）-咔唑

文倩庚，一 徐国毅一和周洪平一*

一安徽大学化学系，合肥230039，功能无机材料化学重点实验室，合肥2300.39
*通信电子邮件：zhpzhp@263.net

(收到日期：2009年12月12日； 2009年12月17日接受； 在线2009年12月24日)

在标题分子中，C18H（H）20IN，三环咔唑体系基本上是平面的，两个外圈形成0.43（8）°的二面角。晶体填料没有表现出短的分子间接触。

相关文献

有关咔唑衍生物的晶体结构见：周等。(2007【周华平、王永平、胡志杰、李磊、陈建杰、崔勇、田永平、吴建勇、杨建新、陶晓天和江明海（2007）。《欧洲无机化学杂志》第13期，1854-1866页。】, 2008【周华平、吕丽芳、王鹏、胡瑞泰（2008）.《结晶学报》E64，o1075。】); 陈等。（2009年[陈，L.，郑，W.，宋，G.-L.和朱，H.-J.（2009）.《结晶学报》E65，o574.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类18H（H）20英寸

  • M（M）第页= 377.25

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 10.7105 (2) Å

  • b条= 4.6816 (10) Å

  • c（c）=33.9661（18）Å

  • β= 105.106 (8)°

  • V（V）= 1644.3 (4) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.94毫米−1

  • T型=298千

  • 0.30×0.20×0.20mm
数据收集

  • Bruker SMART CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.594,T型最大值= 0.698

  • 13335次测量反射

  • 2904个独立反射

  • 2123次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.024
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040

  • 水风险(F类2)=0.164

  • S公司= 1.14

  • 2904次反射

  • 182个参数

  • 13约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=1.03埃−3

  • Δρ最小值=-0.61埃−3

数据收集：聪明的（布鲁克，2002年[Bruker（2002）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002年[Bruker（2002）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809054415/cv2679sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809054415/cv2679Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

继续我们对咔唑衍生物的研究（Zhou等。（2007年、2008年），我们在此呈现标题化合物（I）。在（I）（图1）中，键长和键角显示出与相关化合物中观察到的值（周等。，2008年；陈等。, 2009). 两个外圈形成0.43（8）°的二面角。晶体填料没有本质上的短分子间接触。

相关文献顶部

有关咔唑衍生物的晶体结构见：周等。(2007, 2008); 陈等。（2009年）。

实验顶部

在50毫升圆底烧瓶中加入9-己基咔唑（2.51克，10毫摩尔）和10毫升乙醇。在9-（己-1-基）-3-碘咔唑完全溶解后，将ICl（2.50 g，15 mmol，溶于4 ml乙醇）添加到343 k的搅拌溶液中。反应结束时，2小时后通过TLC分析判断。通过滤纸过滤溶液，以89%（4.48 g）的产率获得淡蓝色固体沉淀。

精炼顶部

所有氢原子都被放置在几何理想化的位置，并限制在其母原子上，C-H=0.93-0.97ºU型国际标准化组织（H） =1.2-1.5U型等式（C） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，2002）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2002）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。分子结构（I）与位移椭球体显示在30%的概率水平。
9-己基-3-碘-9H（H）-咔唑顶部
水晶数据 顶部
C类18H（H）20英寸F类(000) = 752
M（M）第页= 377.25D类x个=1.524毫克米−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71069 Å
霍尔符号：-P 2ybc4151次反射的单元参数
一= 10.7105 (2) Åθ= 2.6–23.7°
b条= 4.6816 (10) ŵ=1.94毫米−1
c（c）= 33.9661 (18) ÅT型=298千
β= 105.106 (8)°酒吧，无色
V（V）= 1644.3 (4) Å三0.30×0.20×0.20mm
Z轴= 4
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		2904个独立反射
辐射源：细焦点密封管2123次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数=0.024
φ和ω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−12→12
T型最小值=0.594，T型最大值= 0.698k个=−5→5
13335次测量反射我=−40→40
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2)=0.164受约束的氢原子参数
S公司= 1.14 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.1P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2904次反射(Δ/σ)最大值= 0.002
182个参数Δρ最大值=1.03埃−三
13约束Δρ最小值=−0.61埃−三
水晶数据 顶部
C类18H（H）20英寸V（V）= 1644.3 (4) Å三
M（M）第页= 377.25Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 10.7105 (2) ŵ=1.94毫米−1
b条= 4.6816 (10) ÅT型=298千
c（c）= 33.9661 (18) Å0.30×0.20×0.20mm
β= 105.106 (8)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		2904个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		2123次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.594,T型最大值= 0.698R（右）整数= 0.024
13335次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.04013约束
水风险(F类2)=0.164受约束的氢原子参数
S公司= 1.14Δρ最大值=1.03埃−三
2904次反射Δρ最小值=−0.61埃−三
182个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
I1类−0.28721 (3)0.22226 (10)0.854577（12）0.1016（3）
1个0.2490 (4)0.7102 (7)0.85154 (11)0.0642 (10)
C1类0.0702 (5)0.6986 (10)0.88720（15）0.0764 (14)
上半年0.10780.82880.90750.092*
指挥与控制−0.0462 (4)0.5812 (12)0.88584 (12)0.0784 (13)
氢气−0.08870.63180.90540.094*
C3类−0.1033 (4)0.3863 (11)0.85567 (12)0.0691 (11)
补体第四成份−0.0449 (4)0.3024 (9)0.82657 (13)0.0642 (11)
H4型−0.08390.16990.80680.077*
C5级0.1625 (4)0.2277 (9)0.76745 (13)0.0642 (12)
H5型0.09310.10820.75610.077*
C6级0.2669 (5)0.2482 (9)0.75017（15）0.0733（14）
H6型0.26750.14060.72720.088*
抄送70.3691 (4)0.4269 (11)0.76693 (14)0.0752 (12)
H7型0.43730.43940.75480.090*
抄送80.3731 (4)0.5878 (10)0.80120 (12)0.0677 (11)
H8型0.44330.70530.81250.081*
C9级0.1323 (4)0.6213 (9)0.85775 (11)0.0588 (10)
C10号机组0.0761 (3)0.4209 (9)0.82713 (10)0.0550 (9)
C11号机组0.1639 (3)0.3892 (9)0.80204 (10)0.0543 (9)
第12条0.2694 (3)0.5687 (8)0.81814 (10)0.0544 (9)
第13页0.3408 (4)0.9010 (10)0.87894 (12)0.0705 (11)
H13A型0.29381.03350.89170.085*
H13B型0.38791.01100.86330.085*
第14项0.4357 (5)0.7305 (8)0.91164 (16)0.0714（13）
H14A型0.38780.62820.92780.086*
H14B型0.47770.58990.89850.086*
第15项0.5381 (4)0.9110 (11)0.93974 (13)0.0745 (12)
H15A型0.57771.03280.92330.089*
H15B型0.49671.03400.95550.089*
第16页0.6420 (6)0.7450 (10)0.96843 (19)0.096 (2)
H16A型0.67730.60770.95280.115*
H16B型0.60370.63860.98680.115美元*
第17页0.7505（5）0.9222 (13)0.99323 (18)0.118 (2)
H17A型0.77971.05120.97510.142*
H17B型0.71781.03781.01210.142*
第18号0.8625 (7)0.7562 (13)1.0167 (3)0.144 (3)
H18A型0.92360.88261.03400.216*
H18B型0.90300.66090.99830.216*
高度18c0.83380.61701.03320.216*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
I1类0.0687 (3)0.1321 (5)0.1158 (4)−0.00227 (17)0.0452 (3)0.0162 (2)
1个0.054 (2)0.068 (2)0.065 (2)−0.0032 (16)0.0064 (16)−0.0033 (15)
C1类0.075 (3)0.086 (3)0.066 (3)0.011 (2)0.015 (2)−0.003 (2)
指挥与控制0.073 (3)0.104 (4)0.063 (2)0.018 (3)0.027 (2)0.009 (3)
C3类0.055 (2)0.088 (3)0.068 (2)0.012 (2)0.0223 (19)0.017 (2)
补体第四成份0.055 (2)0.074 (3)0.061（2）0.002 (2)0.0105 (18)0.0064（19）
C5级0.052 (2)0.073 (3)0.064 (2)−0.0023 (18)0.0103 (19)−0.0076（18）
C6级0.066（3）0.086 (4)0.069 (3)0.001 (2)0.021 (2)−0.009 (2)
抄送70.058 (2)0.087 (3)0.086 (3)0.003 (2)0.029 (2)0.008 (3)
抄送80.054 (2)0.069 (3)0.079 (3)−0.006 (2)0.0164 (19)0.002 (2)
C9级0.055 (2)0.064 (2)0.054 (2)0.009 (2)0.0071 (17)0.0056 (19)
C10号机组0.046 (2)0.062 (2)0.0530 (19)0.0080（19）0.0067 (15)0.0101 (18)
C11号机组0.0456 (19)0.060 (2)0.055 (2)0.0056 (18)0.0092 (15)0.0071 (17)
第12条0.0479 (19)0.057 (2)0.0555 (19)0.0039 (18)0.0089 (15)0.0050 (17)
第13页0.071 (3)0.062 (3)0.071（2）−0.005 (2)0.006 (2)−0.006 (2)
第14项0.071 (3)0.062 (3)0.077 (3)−0.004 (2)0.010 (2)−0.0026 (19)
第15项0.068 (3)0.079 (3)0.075 (3)−0.015 (2)0.014 (2)−0.009 (2)
第16页0.099 (5)0.080（4）0.089 (4)0.006 (3)−0.009 (3)−0.008 (2)
第17页0.118 (4)0.090 (4)0.121 (4)0.005 (4)−0.014 (3)−0.021 (3)
第18号0.116 (6)0.135 (6)0.155 (6)0.007 (4)−0.011 (5)−0.028 (4)
几何参数（λ，º） 顶部
I1-C32.106 (4)C9-C10型1.413 (6)
N1-C12号机组1.379 (5)C10-C11号机组1.431 (5)
N1-C9型1.385 (6)C11-C12号机组1.400（5）
N1-C13号机组1.467（5）C13至C141.522（6）
C1-C2类1.351 (7)C13-H13A型0.9700
C1-C9号机组1.386 (7)C13-H13B型0.9700
C1-H1型0.9300C14-C15号1.511 (6)
C2-C3型1.389 (7)C14-H14A型0.9700
C2-H2型0.9300C14-H14B型0.9700
C3-C4型1.358 (6)C15至C161.492（7）
C4-C10型1.405 (6)C15-H15A型0.9700
C4-H4型0.9300C15-H15B型0.9700
C5-C11号机组1.394 (6)C16-C17号1.496 (8)
C5至C61.395 (7)C16-H16A型0.9700
C5-H5型0.9300C16-H16B型0.9700
C6-C7型1.378 (7)C17-C18型1.477 (7)
C6-H6型0.9300C17-H17A型0.9700
C7-C8号机组1.378 (6)C17-H17B型0.9700
C7-H7型0.9300C18-H18A型0.9600
C8-C12号机组1.381 (5)C18-H18B型0.9600
C8-H8型0.9300C18-H18C型0.9600
C12-N1-C9型108.9 (3)C8-C12-C11号机组122.1 (4)
C12-N1-C13型126.2 (4)N1-C13-C14号机组110.7 (4)
C9-N1-C13124.6 (4)N1-C13-H13A型109.5
C2-C1-C9型118.8 (5)C14-C13-H13A型109.5
C2-C1-H1型120.6N1-C13-H13B型109.5
C9-C1-H1120.6C14-C13-H13B型109.5
C1-C2-C3121.1 (4)H13A-C13-H13B型108.1
C1-C2-H2119.4C15-C14-C13型113.9 (4)
C3-C2-H2119.4C15-C14-H14A108.8
C4-C3-C2型121.9 (4)C13-C14-H14A型108.8
C4-C3-I1型119.2 (4)C15-C14-H14B108.8
C2-C3-I1型118.9 (3)C13-C14-H14B108.8
C3-C4-C10型118.3 (4)H14A-C14-H14B107.7
C3-C4-H4型120.9C16-C15-C14型114.6 (4)
C10-C4-H4型120.9C16-C15-H15A型108.6
C11-C5-C6型118.9 (4)C14-C15-H15A型108.6
C11-C5-H5型120.6C16-C15-H15B108.6
C6-C5-H5型120.6C14-C15-H15B108.6
C7-C6-C5型120.4 (4)H15A-C15-H15B107.6
C7-C6-H6型119.8C15-C16-C17型114.6 (4)
C5-C6-H6119.8C15-C16-H16A型108.6
C6-C7-C8型121.8 (4)C17-C16-H16A型108.6
C6-C7-H7型119.1C15-C16-H16B型108.6
C8-C7-H7型119.1C17-C16-H16B型108.6
C7-C8-C12型117.7 (4)H16A-C16-H16B型107.6
C7-C8-H8型121.1C18-C17-C16114.5 (5)
C12-C8-H8型121.1C18-C17-H17A型108.6
N1-C9-C1130.8 (4)C16-C17-H17A型108.6
N1-C9-C10型108.4 (4)C18-C17-H17B型108.6
C1-C9-C10型120.8 (4)C16-C17-H17B型108.6
C4-C10-C9119.1 (4)H17A-C17-H17B型107.6
C4-C10-C11型134.2 (4)C17-C18-H18A109.5
C9-C10-C11106.7 (3)C17-C18-H18B型109.5
C5-C11-C12119.0 (4)H18A-C18-H18B109.5
C5-C11-C10133.9 (4)C17-C18-H18C型109.5
C12-C11-C10107.1 (3)H18A-C18-H18C型109.5
N1-C12-C8号128.9（4）H18B-C18-H18C型109.5
N1-C12-C11型109.0 (3)
C9-C1-C2-C30.1 (7)C6-C5-C11-C10180.0 (4)
C1-C2-cc-C40.7 (7)C4-C10-C11-C5−0.1 (7)
C1-C2-C3-I1型−178.2 (3)C9-C10-C11-C5−179.3 (4)
C2-C3-C4-C10型−0.8 (6)C4-C10-C11-C12179.4（4）
I1-C3-C4-C10178.1 (3)C9-C10-C11-C120.2（4）
C11-C5-C6-C7−0.5 (7)C9-N1-C12-C8−179.2 (4)
C5-C6-C7-C80.8 (7)C13-N1-C12-C8型−5.2 (6)
C6-C7-C8-C12−1.1 (7)C9-N1-C12-C110.9 (4)
C12-N1-C9-C1179.5 (4)C13-N1-C12-C11175.0 (4)
C13-N1-C9-C15.4 (7)C7-C8-C12-N1−178.6（4）
C12-N1-C9-C10−0.8 (4)C7-C8-C12-C111.2 (6)
C13-N1-C9-C10−175.0 (3)C5-C11-C12-N1178.9 (3)
C2-C1-C9-N1型178.8 (4)C10-C11-C12-N1−0.7 (4)
C2-C1-C9-C10型−0.8 (6)C5-C11-C12-C8−1.0 (6)
C3-C4-C10-C90.1 (5)C10-C11-C12-C8179.5 (4)
C3-C4-C10-C11−179.1 (4)C12-N1-C13-C14−84.0（5）
N1-C9-C10-C4型−179.0 (3)C9-N1-C13-C1489.2 (5)
C1-C9-C10-C4型0.7 (6)N1-C13-C14-C15176.8 (4)
N1-C9-C10-C110.4 (4)C13-C14-C15-C16−172.3（5）
C1-C9-C10-C11−179.9 (4)C14-C15-C16-C17174.0 (6)
C6-C5-C11-C120.6 (6)C15-C16-C17-C18−170.8 (7)

实验细节

水晶数据
化学配方C类18H（H）20英寸
M（M）第页377.25
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）298
一，b条，c（c）(Å)10.7105 (2), 4.6816 (10), 33.9661 (18)
β(°)105.106 (8)
V（V）(Å三)1644.3 (4)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.94
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.20
数据收集
衍射仪布吕克聪明的CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多重扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值，T型最大值0.594, 0.698
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		13335, 2904, 2123
R（右）整数0.024
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.040, 0.164, 1.14
反射次数2904
参数数量182
约束装置数量13
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)1.03,−0.61

计算机程序：聪明的（布鲁克，2002），圣保罗（布鲁克，2002），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

 

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（50703001、20771001）、安徽省教育委员会（KJ2009A52）、安徽高校青年教师基金（2007jq1019）、，教育部和安徽大学人才基金会。

工具书类

第一次引用布鲁克（2002）。聪明的和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Chen，L.，Cheng，W.，Song，G.-L.和Zhu，H.-J.（2009）。《水晶学报》。E类65公元574年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》.A型64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用周华平、吕丽芙、王鹏和胡荣泰（2008）。《水晶学报》。E类64公元1075年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用周华平、王鹏、胡志杰、李磊、陈建杰、崔瑜、田永平、吴建英、杨建新、陶晓天、蒋美华（2007）。《欧洲无机化学杂志》。 13, 1854–1866. 科学网 CSD公司 交叉参考 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第230页
doi:10.1107/S1600536809054415