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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第216页
doi:10.1107/S1600536809054257

1-溴-2,7-二-第三种-丁基芘

广明霞,一* 刘志强,b条 平鲁,一 孙国新一和陈洪宇c（c）

一济南大学化学与化工学院，济南250022，中华人民共和国，b条山东大学晶体材料国家重点实验室，山东济南250100，中华人民共和国c（c）中华人民共和国泰安市泰山医科大学化学与化工学院，邮编：271016
*通信电子邮件：chm_xiagm@ujn.edu.cn

(收到日期：2009年12月7日； 2009年12月16日接受； 在线2009年12月19日)

在标题分子中，C24H（H）25Br，两个中的一个第三种-丁基在两个取向之间以0.59（3）：0.41（3）的比例旋转无序。晶体填料没有π–π相互作用；然而，观察到相对较短的分子间Br……Br接触3.654（1）Au。

相关文献

合成见：大和等。(1997[大和，T.，藤本，M.，宫泽，A.&松尾，K.（1997），《化学社会杂志》，珀金译1，第1201-1207页。]). 有关相关结构，请参见：Hazell&Lomborg（1972【Hazell，A.C.&Lomborg，J.G.（1972），《结晶学报》B281059-1064。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类24H（H）25英国

  • M（M）第页= 393.35

  • 正交各向异性，P（P） c（c） 一21

  • 一= 21.4678 (4) Å

  • b条= 14.5221 (2) Å

  • c（c）= 6.2436 (1) Å

  • V（V）= 1946.49 (5) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=2.12毫米−1

  • T型=293千

  • 0.32×0.21×0.13毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2005年[Bruker（2005）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.643,T型最大值= 0.651

  • 15786次测量反射

  • 4402个独立反射

  • 2741次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.037
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.090

  • 水风险(F类2) = 0.281

  • S公司= 1.00

  • 4402次反射

  • 263个参数

  • 67约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=1.01埃−3

  • Δρ最小值=−0.84埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983[Flack，H.D.（1983），《晶体学报》A39，876-881。])，1930弗里德尔对

  • Flack参数：0.05 (3)

数据收集：4月2日（布鲁克，2005年[Bruker（2005）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣人（布鲁克，2005年[Bruker（2005）。APEX2，SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣人; 用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999【Altomare，A.，Burla，M.C.，Camalli，M.，Carrozzini，B.，Cascarano，G.L.，Giacovazzo，C.，Guagliardi，A.，Moliterni，A.G.，Polidori，G.&Rizzi，R.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第339-340页。】); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第837-838页。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809054257/cv2677sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809054257/cv2677Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

芘及其衍生物常被用作荧光发色团。正常情况下，芘的亲电取代发生在位置1、3、6或8，而在其他位置（2、4、5、7、9和10）则不发生。然而，friedel-crafts的定位第三种-芘在第2位和第7位发生了丁基化反应。Yamato及其同事报告称，2,7-di的溴化作用-第三种-丁烯与1摩尔当量溴在四氯化碳溶液中反应生成1-溴-2,7-二-第三种-高产丁基乙烯（大和等。, 1997). 然而，没有给出晶体数据作为证据。在此，我们报告晶体结构1-溴-2,7-二-第三种-丁烯，（I），支持Yamato的结论。

在（I）（图1）中，所有键的长度和角度都是正常的，并且与紧密化合物（Hazell等。, 1972). 二者之一第三种-丁基（与芘在第7位相连）在两个取向之间以0.59（3）:0.41（3）的比例旋转无序排列。晶体填料没有π-π然而，相互作用，观察到3.654（1）的相对较短的分子间Br··Br接触。

相关文献顶部

合成见：大和等。(1997). 有关相关结构，请参见：Hazell等。(1972).

实验顶部

标题化合物是通过2,7-di的溴化反应合成的-第三种-丁基乙烯。至2,7-di溶液-第三种-30毫升氯化石蜡中的丁基芘（314毫克，1.0毫摩尔）4，溴的溶液2（200 mg，1.1 mmol）存于10 ml CCl中4在0°C下添加。在室温下将反应混合物搅拌1小时后，将其倒入水中，并用CH萃取有机层2氯2并用硫代硫酸钠溶液和水清洗，在MgSO上干燥4并集中精力。残渣用硅胶纯化柱色谱法己烷为洗脱液买得起一个固体。乙醇再结晶生成1-溴-2,7-二-第三种-丁基芘（产率：290mg，75%）作为无色棱镜晶体。

精炼顶部

所有H原子都是几何固定的，可以骑在它们附着的原子上，C-H=0.93 AuU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 对于键合到噻吩环上的氢原子，N-H=0.86ΩU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 另一个C-H=0.93U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（C） ●●●●。叔丁基（附着在C20上）在两个取向之间无序。三个甲基（C22、C23、C24）被精炼为一个刚性模型，围绕带有甲基C22'、C23'和C24'的键C20-C21，其占有率分别精炼为0.41（3）和0.59（3）。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（Bruker，2005年）；细胞精细化： 圣人（Bruker，2005年）；数据缩减：圣人（Bruker，2005年）；用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构显示原子编号和50%概率位移椭球。只显示了无序原子的主要部分。为了清楚起见，省略了H原子。
1-溴-2,7-二-第三种-丁基芘顶部
水晶数据 顶部
C类24H（H）25英国F类(000) = 816
M（M）第页= 393.35D类x个=1.342毫克−三
正交各向异性，P（P）c（c）一21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2c-2ac3661次反射的细胞参数
一= 21.4678 (4) Åθ= 2.8–21.3°
b条= 14.5221 (2) ŵ=2.12毫米−1
c（c）= 6.2436 (1) ÅT型=293千
V（V）= 1946.49 (5) Å三无色棱镜
Z= 40.32×0.21×0.13毫米
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		4402个独立反射
辐射源：细焦点密封管2741次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.037
ϕ和ω扫描θ最大值= 27.5°,θ最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描
(4月2日; 布鲁克，2005年）		小时=−25→27
T型最小值= 0.643,T型最大值= 0.651k=−18→18
15786次测量反射我=−8→8
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.090受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.281 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.1998P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.00(Δ/σ)最大值< 0.001
4402次反射Δρ最大值=1.01埃−三
263个参数Δρ最小值=−0.84埃−三
67约束绝对结构：Flack（1983），1930 Friedel pairs
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：0.05（3）
水晶数据 顶部
C类24H（H）25英国V（V）= 1946.49 (5) Å三
M（M）第页= 393.35Z= 4
正交各向异性，P（P）c（c）一21钼K（K）α辐射
一= 21.4678 (4) ŵ=2.12毫米−1
b条= 14.5221 (2) ÅT型=293千
c（c）= 6.2436 (1) Å0.32×0.21×0.13毫米
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		4402个独立反射
吸收校正：多扫描
(4月2日; 布鲁克，2005年）		2741次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.643,T型最大值= 0.651R（右）整数= 0.037
15786次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.090受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.281Δρ最大值=1.01埃−三
S公司= 1.00Δρ最小值=−0.84埃−三
4402次反射绝对结构：Flack（1983），1930 Friedel pairs
263个参数绝对结构参数：0.05（3）
67约束
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
溴10.70576 (5)0.22447 (6)0.7036 (4)0.0927 (5)
C1类0.5691 (4)0.0248 (5)0.2951 (17)0.080 (2)
甲型H1A0.58610.01220.15590.119*
H1B型0.53180.06050.28020.119*
H1C型0.5596−0.03220.36590.119*
指挥与控制0.5941 (4)0.0721 (5)0.6628 (15)0.078 (2)
过氧化氢0.58540.00880.69600.116*
过氧化氢0.55680.10780.67900.116*
硫化氢0.62550.09500.75830.116*
C3类0.6796 (4)0.0348 (5)0.386 (2)0.090 (3)
H3A型0.71200.06900.45600.134*
H3B型0.68720.03420.23400.134*
H3C公司0.6793−0.02730.43850.134*
补体第四成份0.6175 (3)0.0794 (4)0.4297 (12)0.0541 (16)
C5级0.6193 (3)0.1826 (4)0.3626 (10)0.0430 (13)
C6型0.6535 (3)0.2502 (4)0.4644 (11)0.0481 (15)
抄送70.6560 (3)0.3424 (4)0.3944 (11)0.0445 (13)
抄送80.5863 (3)0.2102 (4)0.1850 (14)0.0542 (16)
H8型0.56320.16570.11310.065*
C9级0.5847 (3)0.2997 (4)0.1046 (11)0.0470 (14)
C10号机组0.6206 (2)0.3676 (4)0.2096 (10)0.0412 (12)
C11号机组0.6917 (3)0.4127 (5)0.4975 (12)0.0518 (16)
H11型0.71520.39760.61770.062*
第12项0.6924 (3)0.5025 (5)0.4239 (12)0.0534 (16)
第12页0.71520.54710.49670.064*
第13页0.6581 (3)0.5270 (4)0.2360 (11)0.0444 (13)
第14项0.6213 (3)0.4595 (4)0.1356 (9)0.0412 (12)
第15项0.5488 (4)0.3282 (5)−0.0776 (13)0.070 (2)
H15型0.52430.2850−0.14800.084*
第16号0.5495 (4)0.4147 (5)−0.1491 (14)0.068 (2)
H16型0.52600.4293−0.26960.081*
第17页0.5850 (3)0.4861 (5)−0.0475 (11)0.0513 (15)
第18号0.5874 (3)0.5748 (4)−0.1191 (11)0.0519 (15)
H18型0.56380.5904−0.23860.062*
第19号0.6590 (3)0.6164 (4)0.1567 (11)0.0503 (14)
H19型0.68400.65990.22440.060*
C20个0.6236 (3)0.6438 (4)−0.0222 (11)0.0502 (15)
C21型0.6244 (3)0.7430 (5)−0.1038 (9)0.0588 (18)
C22型0.6781 (6)0.7999 (9)−0.009 (3)0.067 (5)0.59 (3)
H22A型0.67050.81070.14000.100*0.59 (3)
H22B水0.68090.8577−0.08320.100*0.59 (3)
H22C（H22C）0.71650.7667−0.02610.100*0.59 (3)
C23型0.5639 (5)0.7879 (9)−0.031 (3)0.064 (4)0.59 (3)
H23A型0.52980.7466−0.05580.096*0.59 (3)
H23B型0.55730.8438−0.10960.096*0.59 (3)
H23C型0.56640.80170.11940.096*0.59 (3)
C24型0.6287 (9)0.7500 (11)−0.3457 (14)0.073 (5)0.59 (3)
H24A型0.66560.7191−0.39420.109*0.59 (3)
H24B型0.63050.8137−0.38680.109*0.59 (3)
硫酸（H24C）0.59270.7218−0.40920.109*0.59 (3)
C22’0.6879 (9)0.790 (3)−0.103 (6)0.20 (3)0.41 (3)
H22D型0.71750.7511−0.03050.299*0.41 (3)
H22E（H22E）0.68500.8477−0.03000.299*0.41 (3)
H22F水0.70140.7997−0.24770.299*0.41 (3)
C23’0.5813 (12)0.7978 (15)0.043 (3)0.070 (7)0.41 (3)
H23D（H23D）0.54190.76690.05410.106*0.41 (3)
H23E（H23E）0.57510.8583−0.01490.106*0.41 (3)
H23F型0.59980.80250.18280.106*0.41 (3)
C24’0.5979 (14)0.7505 (15)−0.331 (2)0.073 (7)0.41 (3)
H24D型0.61860.7072−0.42240.110*0.41 (3)
H24E型0.60440.8118−0.38410.110*0.41 (3)
H24F型0.55410.7374−0.32800.110*0.41 (3)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
溴10.1018 (8)0.0731 (6)0.1033 (8)−0.0084 (4)−0.0434 (7)0.0225 (5)
C1类0.100 (6)0.045 (4)0.094 (6)−0.017 (4)−0.011 (5)−0.001 (4)
指挥与控制0.104 (6)0.059 (4)0.070 (5)−0.016 (4)0.009 (5)0.023 (4)
C3类0.070 (5)0.044 (4)0.155 (10)0.013 (4)0.019 (6)0.014 (5)
补体第四成份0.062 (4)0.038 (3)0.062 (4)−0.003 (3)0.006 (3)0.007 (3)
C5级0.047 (3)0.043 (3)0.039 (3)−0.005 (2)0.002 (3)0.005 (2)
C6型0.052 (3)0.042 (3)0.050 (4)0.006 (3)−0.012 (3)0.006 (3)
抄送70.045 (3)0.039 (3)0.049 (3)0.006 (2)−0.002 (3)0.007 (3)
抄送80.070 (4)0.039 (3)0.054 (4)−0.008 (3)0.009 (4)0.005 (3)
C9级0.054 (3)0.042 (3)0.045 (3)0.000 (3)−0.009 (3)−0.002 (3)
C10号机组0.042 (3)0.041 (3)0.041 (3)0.007 (2)−0.002 (2)−0.005 (3)
C11号机组0.063 (4)0.042 (3)0.051 (4)−0.002 (3)−0.022 (3)0.004 (3)
第12项0.065 (4)0.043 (3)0.053 (4)0.001 (3)−0.013 (3)−0.003 (3)
第13页0.045 (3)0.039 (3)0.049 (3)0.007 (2)−0.002 (3)−0.005 (3)
第14项0.046 (3)0.043 (3)0.035 (3)0.006 (2)0.004 (2)0.000 (2)
第15项0.100 (6)0.061 (4)0.050 (4)−0.018 (4)−0.027 (4)−0.002 (4)
第16号0.081 (5)0.059 (4)0.062 (4)−0.008 (4)−0.032 (4)0.004 (3)
第17页0.054 (4)0.056 (4)0.045 (3)0.004 (3)−0.006 (3)0.002 (3)
第18号0.056 (4)0.050 (4)0.050 (4)0.009 (3)−0.006 (3)0.010 (3)
第19号0.057 (3)0.037 (3)0.057 (4)0.002 (2)0.006 (3)0.001 (3)
C20个0.055 (4)0.048 (3)0.048 (4)0.011 (3)0.011 (3)0.003 (3)
C21型0.074 (5)0.037 (3)0.065 (5)0.006 (3)0.009 (4)0.002 (3)
C22型0.067 (6)0.060 (6)0.073 (6)−0.006 (4)−0.002 (4)0.007 (4)
C23型0.061 (5)0.061 (5)0.070 (6)0.003 (4)−0.005 (4)0.003 (4)
C24型0.079 (6)0.069 (6)0.071 (6)−0.007 (4)0.009 (4)0.002 (4)
C22’0.20 (3)0.20 (3)0.20 (3)0.000 (5)0.000 (5)0.002 (5)
C23’0.074 (8)0.068 (8)0.070 (8)0.000 (5)−0.001 (5)0.000 (5)
C24’0.077 (8)0.071 (7)0.071 (8)−0.001 (5)0.004 (5)0.008 (5)
几何参数（λ，º） 顶部
溴1-C61.905 (6)C16-C17号1.435 (10)
C1-C4类1.553 (11)C16-H16型0.9300
C1-H1A型0.9600C17-C18型1.363 (9)
C1-H1B型0.9600C18-C20型1.405 (10)
C1-H1C型0.96002018年1月18日0.9300
C2-C4型1.543 (12)C19-C20型1.409 (10)
C2-H2A型0.9600C19-H19号0.9300
C2-H2B型0.9600C20-C21型1.529 (9)
C2-H2C型0.9600C21-C24型1.516 (9)
C3-C4型1.509 (10)C21-C23型1.524 (8)
C3-H3A型0.9600C21-C22’1.524 (9)
C3-H3B型0.9600C21-C23’1.526 (9)
C3-H3C型0.9600C21-C24’1.530 (9)
C4至C51.556 (9)C21-C22型1.536 (8)
C5-C8型1.376 (10)C22-H22A型0.9600
C5至C61.382 (9)C22-H22B型0.9600
C6至C71.409 (8)C22-H22C型0.9600
C7-C11号机组1.430 (9)C23-H23A0.9600
C7-C10型1.430 (9)C23-H23B型0.9600
C8-C9型1.394 (9)C23-H23C型0.9600
C8-H8型0.9300C24-H24A型0.9600
C9-C10型1.412 (8)C24-H24B型0.9600
C9-C15型1.436 (10)C24-小时24c0.9600
C10-C14号机组1.413 (8)C22’-H22D0.9600
C11-C12号机组1.383 (10)C22’-H22E0.9600
C11-H110.9300C22’-H22F0.9600
C12-C13型1.431 (10)C23’-H23D0.9600
C12-H12型0.9300C23’-H23E0.9600
C13至C191.390 (8)C23’-H23F0.9600
C13至C141.407 (8)C24’-H24D0.9600
C14-C17号1.437 (9)C24’-H24E0.9600
C15至C161.333 (11)C24’-H24F0.9600
C15-H15型0.9300
C4-C1-H1A型109.5C18-C17-C16123.9 (6)
C4-C1-H1B型109.5C18-C17-C14型119.6 (6)
H1A-C1-H1B型109.5C16-C17-C14型116.4 (6)
C4-C1-H1C型109.5C17-C18-C20型123.6 (6)
H1A-C1-H1C型109.5C17-C18-H18型118.2
H1B-C1-H1C型109.5C20-C18-H18118.2
C4-C2-H2A型109.5C13-C19-C20型122.5 (6)
C4-C2-H2B型109.5C13-C19-H19型118.7
H2A-C2-H2B型109.5C20-C19-H19118.7
C4-C2-H2C109.5C18-C20-C19型116.1 (6)
H2A-C2-H2C型109.5C18-C20-C21型122.3 (6)
H2B-C2-H2C型109.5C19-C20-C21号121.6 (6)
C4-C3-H3A型109.5C24-C21-C23108.8 (6)
C4-C3-H3B型109.5C24-C21-C22’85.3 (11)
H3A-C3-H3B型109.5C23-C21-C22’124.9 (16)
C4-C3-H3C型109.5C24-C21-C23’126.9 (11)
H3A-C3-H3C型109.5C23-C21-C23’23.1 (9)
H3B-C3-H3C型109.5C22’-C21-C23’108.0 (8)
C3-C4-C2型115.5 (8)C24-C21-C20型113.3 (8)
C3-C4-C1105.8 (7)C23-C21-C20型107.2 (7)
C2-C4-C1型104.9 (7)C22’-C21-C20115.3 (16)
C3-C4-C5型110.0 (6)C23’-C21-C20106.5 (10)
C2-C4-C5型109.2 (6)C24-C21-C24’25.3 (8)
C1-C4-C5型111.3 (6)C23-C21-C24’86.0 (9)
C8-C5-C6型116.0 (5)C22’-C21-C24’107.7 (8)
C8-C5-C4型119.0 (5)C23’-C21-C24’107.1 (7)
C6-C5-C4125.0 (6)C20-C21-C24’111.8 (10)
C5-C6-C7123.6 (6)C24-C21-C22型107.4 (6)
C5-C6-Br1122.3 (5)C23-C21-C22型107.1 (6)
C7-C6-Br1型114.0 (5)C22’-C21-C2224.1 (11)
C6-C7-C11型124.0 (6)C23’-C21-C2286.8 (11)
C6-C7-C10型118.2 (5)C20-C21-C22型112.8 (7)
C11-C7-C10型117.8 (5)C24’-C21-C22126.5 (11)
C5-C8-C9型125.0 (6)C21-C22-H22A型109.5
C5-C8-H8117.5C21-C22-H22B型109.5
C9-C8-H8117.5C21-C22-H22C109.5
C8-C9-C10型118.1 (6)C21-C23-H23A型109.5
C8-C9-C15型124.6 (6)C21-C23-H23B型109.5
C10-C9-C15号机组117.3 (6)C21-C23-H23C109.5
C9-C10-C14型120.9 (5)C21-C24-H24A109.5
C9-C10-C7119.1 (5)C21-C24-H24B109.5
C14-C10-C7型120.0 (5)C21-C24-H24C型109.5
C12-C11-C7型122.0 (6)C21-C22'-H22D109.5
C12-C11-H11型119C21-C22'-H22E109.5
C7-C11-H11型119H22D-C22’-H22E型109.5
C11-C12-C13型120.1 (6)C21-C22'-H22F109.5
C11-C12-H12型119.9H22D-C22’-H22F109.5
C13-C12-H12型119.9H22E-C22'-H22F109.5
C19-C13-C14号120.1 (6)C21-C23'-H23D109.5
C19-C13-C12121.1 (6)C21-C23'-H23E109.5
C14-C13-C12118.8 (5)H23D-C23'-H23E型109.5
C13-C14-C10121.2 (5)C21-C23’-H23F109.5
C13-C14-C17型118.1 (5)H23D-C23'-H23F型109.5
C10-C14-C17号机组120.6 (5)H23E-C23’-H23F109.5
C16-C15-C9122.1 (7)C21-C24'-H24D109.5
C16-C15-H15型118.9C21-C24'-H24E109.5
C9-C15-H15型118.9H24D-C24'-H24E型109.5
C15-C16-C17型122.6 (7)C21-C24’-H24F109.5
C15-C16-H16型118.7H24D-C24'-H24F109.5
C17-C16-H16型118.7H24E-C24’-H24F109.5

实验细节

水晶数据
化学配方C类24H（H）25英国
M（M）第页393.35
晶体系统，空间组正交各向异性，P（P）c（c）一21
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)21.4678 (4), 14.5221 (2), 6.2436 (1)
V（V）(Å三)1946.49 (5)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)2.12
晶体尺寸（mm）0.32 × 0.21 × 0.13
数据收集
衍射仪Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(4月2日; 布鲁克，2005年）
T型最小值,T型最大值0.643, 0.651
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		15786, 4402, 2741
R（右）整数0.037
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.649
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.090, 0.281, 1.00
反射次数4402
参数数量263
约束装置数量67
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)1.01,−0.84
绝对结构Flack（1983），1930年Friedel pairs
绝对结构参数0.05 (3)

计算机程序：4月2日（布鲁克，2005），圣人（布鲁克，2005），97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1999),SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

 

致谢

这项工作得到了山东省重点科技项目（2008 GG30002014）的支持

工具书类

第一次引用Altomare，A.，Burla，M.C.，Camalli，M.，Carrozzini，B.，Cascarano，G.L.，Giacovazo，C.，Guagliardi，A.，Moliterni，A.G.G.，Polidori，G.&Rizzi，R.（1999）。J.应用。克里斯特。 32, 339–340. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2005）。4月2日,圣人和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1999）。J.应用。克里斯特。 32, 837–838. 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。一39, 876–881. 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hazell，A.C.和Lomborg，J.G.（1972年）。《水晶学报》。B类28, 1059–1064. CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》.A型64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Yamato，T.、Fujimoto，M.、Miyazawa，A.和Matsuo，K.（1997）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。1第1201-1207页交叉参考 科学网 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第216页
doi:10.1107/S1600536809054257