Tris[2-(2-pyridylsulfan­yl)eth­yl]ammonium perchlorate

An, Y.; Li, X.-F.; Chen, H.-G.; Dong, L.-H.

doi:10.1107/S1600536809052283

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第101页

doi:10.1107/S1600536809052283

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三[2-（2-吡啶磺胺基）乙基]高氯酸铵

延安,^一李晓峰,^一 ^* 陈慧国 ^一和李华东 ^一

^一上海海事大学海洋材料科学与工程研究所，中国上海201306
^*通信电子邮件：lxf_shmtu@yahoo.com.cn

(收到日期：2009年11月4日； 2009年12月4日接受；在线2009年12月12日)

在标题中，分子盐C₂₁H（H）₂₅N个₄S公司_三⁺·首席信息官₄⁻分子内的N-H…N氢键稳定了阳离子的构象。三个N-C-C-S扭转角分别为91.7（2）、100.9（2）和167.02（14）°。

实验

水晶数据

C₂₁H（H）₂₅N个₄S公司_三⁺·首席信息官₄⁻
M（M）_第页= 529.08
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 8.5480 (7) Å
b条= 11.9753 (10) Å
c（c）= 12.9346 (11) Å
α= 110.884 (4)°
β=99.609（4）°
γ= 91.774 (4)°
V（V）= 1213.81 (18) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=0.45毫米⁻¹
T型=296千
0.37×0.35×0.33毫米

数据收集

布鲁克APEXII CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司；谢尔德里克，2004年 )T型_最小值= 0.846,T型_最大值= 0.862
6994次测量反射
4726个独立反射
3936次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数=0.010

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.040
水风险(F类²) = 0.105
S公司= 1.03
4726次反射
302参数
通过独立和约束精化的混合物处理的H原子
Δρ_最大值=0.50埃⁻³
Δρ_最小值=-0.43埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	小时A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N1-H1型N个●氮气	0.85 (2)	1.98 (2)	2.812 (2)	165 (3)

数据收集：4月2日（布鲁克，2004年 ); 细胞细化： 圣保罗（布鲁克，2004年); 数据缩减：圣保罗；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809052283/bx2246sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809052283/bx2246Isup2.hkl

检查CIF报告

注释顶部

适当设计的三脚架配体可能是对小分子或离子的杰出识别试剂（Bretonniere等人。, 2000). Kim和Ahn开发了一种基于苯的三脚架恶唑啉，作为一些烷基铵离子的有效识别系统，用于临床应用（Kim&Ahn，2000）。维茨克等人。研究了三脚架N给体配体（Wietzke）的络合结构和Ln/An选择性等人。, 1998). 为了开发一种对过渡金属离子具有良好选择性的新型三脚架配体，我们报道了它的合成和晶体结构标题化合物中含有不相互连接的离散离子，因此库仑相互作用可以稳定晶体结构。分子结构由一个N-H··N分子内氢键稳定，如图1，表1所示。在三（2-（吡啶-2-基硫）乙基）铵阳离子中，N-C-C-S的二面角为：91.7（2）（N1/C1/C2/S1）；100.9（2）（N1/C15/C16/S3）和167.02（14）°（N1/C8/C9/S2）。苯环的平均平面（A:N4-C17/C21；B:N3-C10/C14；C:N2-C3/C7）的二面角为：23.85（12）（A/C之间）；89.74（13）（B/C之间）和71.81（12）°（A/B之间）。高氯酸盐阴离子的两个O原子轻微无序；这不是分为两个位置。

相关文献顶部

关于作为小分子或离子识别试剂的三脚架配体，请参见：Bretonniere等人。(2000). 关于以苯为基础的三脚架恶唑啉作为临床应用中某些烷基铵离子的有效识别系统，请参见：Kim&Ahn（2000）。对于络合结构和Ln/An

三脚架的选择性N个-供体配体，参见：Wietzke等人。(1998).

实验顶部

获得标题化合物，试图制备三（2-（吡啶-2-基硫代）乙基）胺（0.214 g，0.5 mmol）和Cu（ClO）之间的配位化合物₄)₂（0.132 g，0.5 mmol），使用无水乙醇（6 ml）作为溶剂。将该混合物在空气中搅拌1 h，蒸发5天后获得无色晶体。分析，针对C计算₂₁H（H）₂₅N个₄O（运行）₄S公司_三氯：碳47.67，氢4.76，氮10.59%；发现：碳47.31，氢4.25，氮10.96%。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2004）；细胞细化： 圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。（I）结构视图。位移椭球体是在30%的概率水平上绘制的。

三[2-（2-吡啶磺酰基）乙基]高氯酸铵顶部

水晶数据顶部

C₂₁H（H）₂₅N个₄S公司_三⁺·首席信息官₄⁻	Z轴= 2
M（M）_第页= 529.08	F类（000）=552
三联诊所，对1	D类_x个=1.448毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一=8.5480（7）Å	3657次反射的细胞参数
b条= 11.9753 (10) Å	θ= 2.4–28.5°
c（c）= 12.9346 (11) Å	µ=0.45毫米⁻¹
α= 110.884 (4)°	T型=296千
β= 99.609 (4)°	块，黄色
γ= 91.774 (4)°	0.37×0.35×0.33毫米
V（V）= 1213.81 (18) Å^三

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	4726个独立反射
辐射源：细焦点密封管	3936次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.010
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 26.0°,θ_最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司；谢尔德里克，2004）	小时=−10→10
T型_最小值= 0.846,T型_最大值= 0.862	k个=−14→14
6994次测量反射	我=−15→15

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.040	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.105	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0436对)²+ 0.6528对] 哪里对= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
4726次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
302个参数	Δρ_最大值=0.50埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.43埃⁻^三

水晶数据顶部

C₂₁H（H）₂₅N个₄S公司_三⁺·首席信息官₄⁻	γ= 91.774 (4)°
M（M）_第页=529.08	V（V）= 1213.81 (18) Å^三
三联诊所，对1	Z轴= 2
一= 8.5480 (7) Å	钼K（K）α辐射
b条= 11.9753 (10) Å	µ=0.45毫米⁻¹
c（c）= 12.9346 (11) Å	T型=296千
α= 110.884 (4)°	0.37×0.35×0.33毫米
β= 99.609 (4)°

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD 衍射仪	4726个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司；谢尔德里克，2004）	3936次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.846,T型_最大值= 0.862	R（右）_整数= 0.010
6994次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.040	0个约束
水风险(F类²) = 0.105	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.50埃⁻^三
4726次反射	Δρ_最小值=−0.43埃⁻^三
302参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险以及贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等。并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数（Å²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.6881 (3)	0.46034 (19)	0.84074 (18)	0.0474 (5)
H1A型	0.5787	0.4756	0.8204	0.057*
H1B型	0.7181	0.4941	0.9223	0.057*
指挥与控制	0.6983（3）	0.32631 (19)	0.80047 (18)	0.0496 (5)
过氧化氢	0.6785	0.2988	0.8595	0.060*
过氧化氢	0.8064	0.3111	0.7898	0.060*
C3类	0.6641 (3)	0.24033 (19)	0.56478 (18)	0.0474 (5)
补体第四成份	0.6269 (3)	0.1444 (2)	0.4618 (2)	0.0632 (6)
H4型	0.5527	0.0810	0.4512	0.076*
C5级	0.7022 (4)	0.1453 (2)	0.3761 (2)	0.0703 (8)
人5	0.6791	0.0825	0.3064	0.084*
C6级	0.8115 (3)	0.2394 (2)	0.3942 (2)	0.0656 (7)
人6	0.8643	0.2415	0.3375	0.079*
抄送7	0.8414 (3)	0.3303（2）	0.49763 (19)	0.0569 (6)
H7型	0.9161	0.3939	0.5097	0.068*
抄送8	0.9644 (2)	0.53834 (19)	0.85158 (17)	0.0443 (5)
H8A型	0.9845	0.4716	0.8762	0.053*
H8B型	0.9814	0.6115	0.9181	0.053*
C9级	1.0806 (3)	0.5451 (2)	0.77764 (19)	0.0532 (5)
H9A型	1.0468	0.5992	0.7394	0.064*
H9B型	1.0820	0.4662	0.7208	0.064*
C10号机组	1.2649 (3)	0.7542 (2)	0.91802 (19)	0.0487 (5)
C11号机组	1.3855 (3)	0.8231（3）	1.0063 (2)	0.0660 (7)
H11型	1.4706	0.7883	1.0335	0.079*
第12项	1.3746 (4)	0.9446 (3)	1.0520 (2)	0.0781 (9)
H12型	1.4517	0.9935	1.1124	0.094*
第13页	1.2506 (4)	0.9930 (3)	1.0086 (2)	0.0755 (8)
H13型	1.2421	1.0752	1.0380	0.091*
第14项	1.1389（3）	0.9186 (2)	0.9210 (2)	0.0643 (6)
H14型	1.0550	0.9525	0.8914	0.077*
第15项	0.7377 (3)	0.64094 (18)	0.79479 (18)	0.0481 (5)
H15A型	0.8273	0.6933	0.7957	0.058*
H15B型	0.6980	0.6784	0.8639	0.058*
第16号	0.6077 (3)	0.6288（2）	0.6955 (2)	0.0555 (6)
H16A型	0.5502	0.6998	0.7150	0.067*
H16B型	0.5330	0.5602	0.6819	0.067*
第17页	0.7470 (2)	0.75988 (19)	0.58998 (17)	0.0447 (5)
第18号	0.7867 (3)	0.7806 (2)	0.49839 (19)	0.0523 (5)
H18型	0.7791	0.7180	0.4293	0.063*
第19号	0.8374 (3)	0.8954 (2)	0.5120 (2)	0.0577 (6)
H19型	0.8631	0.9124	0.4518	0.069*
C20个	0.8496 (3)	0.9850 (2)	0.6158 (2)	0.0580（6）
H20（H20）	0.8848	1.0636	0.6276	0.070*
C21型	0.8088 (3)	0.9557 (2)	0.7016（2）	0.0565 (6)
H21型	0.8176	1.0168	0.7717	0.068*
第1类	0.81316（7）	0.76318 (5)	0.16119 (4)	0.05665 (17)
N1型	0.7943 (2)	0.52226 (15)	0.79143 (14)	0.0386 (4)
氮气	0.7689 (2)	0.33273 (15)	0.58241 (14)	0.0462 (4)
N3号机组	1.1428 (2)	0.79961 (17)	0.87518 (15)	0.0518 (4)
4号机组	0.7570（2）	0.84479 (16)	0.69109 (15)	0.0509 (4)
O1公司	0.9039 (3)	0.73699 (19)	0.25035 (17)	0.0908 (7)
氧气	0.6898 (4)	0.6723 (2)	0.0992 (3)	0.1414 (12)
臭氧	0.9173 (4)	0.7694 (3)	0.0890 (2)	0.1406 (12)
O4号机组	0.7508（3）	0.87338（17）	0.20429 (19)	0.0944 (7)
S1（第一阶段）	0.56374 (8)	0.23770（6）	0.67216 (6)	0.06351 (19)
S2系列	1.27812 (8)	0.59780 (6)	0.86105 (7)	0.0685 (2)
第3章	0.67777 (9)	0.61051 (5)	0.56746 (5)	0.06103 (18)
甲型H1N	0.791 (3)	0.475 (2)	0.724 (2)	0.050 (6)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0515 (12)	0.0535 (12)	0.0436（11）	0.0084 (10)	0.0196 (9)	0.0205 (9)
指挥与控制	0.0546 (13)	0.0534 (12)	0.0505 (12)	0.0039 (10)	0.0125 (10)	0.0295 (10)
C3类	0.0491 (12)	0.0422 (11)	0.0473（11）	0.0100 (9)	0.0029 (9)	0.0143 (9)
补体第四成份	0.0681 (16)	0.0439 (12)	0.0605 (15)	0.0037 (11)	−0.0066（12）	0.0071 (11)
C5级	0.0872 (19)	0.0593 (15)	0.0434 (13)	0.0265（14）	−0.0040 (13)	−0.0003 (11)
C6级	0.0836 (18)	0.0672 (16)	0.0425 (12)	0.0241 (14)	0.0161 (12)	0.0128 (11)
抄送7	0.0699 (15)	0.0554 (13)	0.0446 (12)	0.0092 (11)	0.0172 (11)	0.0144 (10)
抄送8	0.0481 (12)	0.0448 (11)	0.0398 (10)	0.0066 (9)	0.0090（9）	0.0149 (9)
C9级	0.0572 (13)	0.0457 (12)	0.0538 (13)	0.0053 (10)	0.0207 (11)	0.0103 (10)
C10号机组	0.0415 (11)	0.0615 (13)	0.0503 (12)	0.0014 (10)	0.0126 (9)	0.0276 (10)
C11号机组	0.0460 (13)	0.098 (2)	0.0656 (15)	−0.0117（13）	0.0021 (11)	0.0491 (15)
第12项	0.082 (2)	0.088 (2)	0.0523 (15)	−0.0362（17）	0.0042 (14)	0.0187 (14)
第13页	0.093 (2)	0.0581 (16)	0.0667 (17)	−0.0100 (15)	0.0238 (16)	0.0102（13）
第14项	0.0744 (17)	0.0574 (15)	0.0598（15）	0.0143 (13)	0.0158 (13)	0.0181 (12)
第15项	0.0603 (13)	0.0386 (11)	0.0450 (11)	0.0110 (9)	0.0097（10）	0.0144 (9)
第16号	0.0539 (13)	0.0546 (13)	0.0635 (14)	0.0028 (10)	0.0041 (11)	0.0316 (11)
第17页	0.0435 (11)	0.0458 (11)	0.0434 (11)	0.0053 (9)	0.0009 (9)	0.0179 (9)
第18号	0.0502 (12)	0.0589 (13)	0.0450 (12)	0.0086 (10)	0.0101（10）	0.0151 (10)
第19号	0.0571 (14)	0.0680 (15)	0.0571 (14)	0.0037 (11)	0.0174 (11)	0.0312（12）
C20个	0.0588 (14)	0.0506 (13)	0.0671 (15)	−0.0020 (11)	0.0086 (12)	0.0265 (12)
C21型	0.0683 (15)	0.0466 (12)	0.0492 (12)	0.0028 (11)	0.0064 (11)	0.0137 (10)
第1类	0.0721 (4)	0.0453 (3)	0.0425 (3)	0.0206 (3)	0.0058 (3)	0.0051（2）
N1型	0.0486 (10)	0.0367 (8)	0.0307 (8)	0.0061 (7)	0.0114 (7)	0.0107 (7)
氮气	0.0536 (10)	0.0424 (9)	0.0399 (9)	0.0065 (8)	0.0100 (8)	0.0112 (7)
N3号机组	0.0539 (11)	0.0553 (11)	0.0431 (10)	0.0090 (9)	0.0077 (8)	0.0149（8）
4号机组	0.0639 (12)	0.0463 (10)	0.0417 (9)	0.0041（8）	0.0065 (8)	0.0166 (8)
O1公司	0.1193 (18)	0.0864 (14)	0.0666 (12)	0.0355 (13)	0.0050 (12)	0.0317 (11)
氧气	0.126 (2)	0.0691 (15)	0.160 (3)	−0.0060 (14)	−0.041 (2)	−0.0091（16）
臭氧	0.174 (3)	0.184 (3)	0.0901 (18)	0.067 (2)	0.075（2）	0.0556 (19)
O4号机组	0.1193 (18)	0.0551 (11)	0.0962（15）	0.0403 (11)	0.0168 (13)	0.0118（10）
S1（第一阶段）	0.0563 (4)	0.0638 (4)	0.0661 (4)	−0.0120 (3)	0.0106 (3)	0.0206 (3)
S2系列	0.0469（3）	0.0638（4）	0.1021 (5)	0.0159 (3)	0.0218 (3)	0.0347 (4)
第3章	0.0852 (5)	0.0449 (3)	0.0473 (3)	−0.0027（3）	−0.0015 (3)	0.0172 (2)

几何参数（λ，º）顶部

C1-N1型	1.506 (3)	C12-C13型	1.358 (4)
C1-C2类	1.511 (3)	C12-H12型	0.9300
C1-H1A	0.9700	C13至C14	1.362 (4)
C1-H1B型	0.9700	C13-H13	0.9300
C2-S1型	1.798 (2)	C14-N3型	1.337 (3)
C2-H2A型	0.9700	C14-H14型	0.9300
C2-H2B型	0.9700	C15-N1型	1.504 (2)
C3-N2型	1.330 (3)	C15至C16	1.512 (3)
C3-C4型	1.393 (3)	C15-H15A型	0.9700
C3-S1型	1.758 (2)	C15-H15B型	0.9700
C4-C5型	1.375 (4)	2016年至2013年	1.797 (2)
C4-H4型	0.9300	C16-H16A型	0.9700
C5至C6	1.368 (4)	C16-H16B型	0.9700
C5-H5型	0.9300	C17-N4型	1.327 (3)
C6至C7	1.368 (3)	C17-C18型	1.385 (3)
C6-H6型	0.9300	C17-S3型	1.772 (2)
C7-N2型	1.339 (3)	C18-C19号	1.369 (3)
C7-H7型	0.9300	C18-H18型	0.9300
C8-N1型	1.502 (3)	C19-C20年	1.372 (3)
C8-C9型	1.508 (3)	19年1月19日	0.9300
C8-H8A型	0.9700	C20-C21	1.369 (3)
C8-H8B型	0.9700	C20至H20	0.9300
C9-S2型	1.804 (2)	C21-N4型	1.339（3）
C9-H9A型	0.9700	C21-H21型	0.9300
C9-H9B型	0.9700	氯-O4	1.3980 (18)
C10-N3号机组	1.323 (3)	二氧化氯	1.402 (2)
C10-C11号机组	1.389 (3)	氯-O3	1.411 (3)
C10-S2号机组	1.766 (2)	氯-O1	1.416 (2)
C11-C12号机组	1.375 (4)	N1-H1N型	0.85 (2)
C11-H11型	0.9300

N1-C1-C2型	112.63（16）	C14-C13-H13型	120.7
N1-C1-H1A型	109.1	编号：N3-C14-C13	123.9 (3)
C2-C1-H1A型	109.1	N3-C14-H14型	118
N1-C1-H1B型	109.1	C13-C14-H14型	118
C2-C1-H1B型	109.1	N1-C15-C16型	112.76 (17)
H1A-C1-H1B型	107.8	N1-C15-H15A型	109
C1-C2-S1型	116.00 (16)	C16-C15-H15A型	109
C1-C2-H2A	108.3	N1-C15-H15B型	109
S1-C2-H2A型	108.3	C16-C15-H15B	109
C1-C2-H2B	108.3	H15A-C15-H15B时	107.8
S1-C2-H2B型	108.3	C15-C16-S3型	114.41 (17)
H2A-C2-H2B型	107.4	C15-C16-H16A型	108.7
N2-C3-C4气体	122.2（2）	S3-C16-H16A型	108.7
N2-C3-S1型	120.20 (16)	C15-C16-H16B型	108.7
C4-C3-S1型	117.62（19）	S3-C16-H16B型	108.7
C5-C4-C3	118.6 (2)	H16A-C16-H16B型	107.6
C5-C4-H4	120.7	编号4-C17-C18	123.8 (2)
C3至C4	120.7	N4-C17-S3型	119.39 (16)
C6-C5-C4	119.4 (2)	C18-C17-S3型	116.78 (16)
C6-C5-H5型	120.3	C19-C18-C17	118.4 (2)
C4-C5-H5型	120.3	C19-C18-H18型	120.8
C7-C6-C5型	118.4 (2)	C17-C18-H18型	120.8
C7-C6-H6型	120.8	C18-C19-C20型	119.1 (2)
C5-C6-H6	120.8	C18-C19-H19型	120.5
N2-C7-C6型	123.6 (2)	C20-C19-H19型	120.5
N2-C7-H7型	118.2	C21-C20-C19型	118.3 (2)
C6-C7-H7型	118.2	C21-C20-H20型	120.8
N1-C8-C9型	112.11 (17)	C19-C20-H20型	120.8
N1-C8-H8A型	109.2	N4-C21-C20型	124.3 (2)
C9-C8-H8A	109.2	编号：C21-H21	117.8
N1-C8-H8B型	109.2	C20-C21-H21型	117.8
C9-C8-H8B	109.2	O4-Cl1-O2	110.19 (16)
H8A-C8-H8B	107.9	O4-Cl1-O3	109.95 (18)
C8-C9-S2型	110.37 (16)	O2-Cl1-O3	108.4 (2)
C8-C9-H9A型	109.6	O4-Cl1-O1	109.82 (13)
S2-C9-H9A型	109.6	O2-Cl1-O1	111.28 (18)
C8-C9-H9B型	109.6	臭氧-Cl1-O1	107.10（17）
S2-C9-H9B型	109.6	C8-N1-C15型	110.80 (16)
H9A-C9-H9B	108.1	C8-N1-C1型	110.78 (15)
编号3-C10-C11	123.5 (2)	C15-N1-C1型	111.01 (16)
N3-C10-S2型	119.08 (17)	C8-N1-H1N型	107.1 (16)
C11-C10-S2型	117.41 (19)	C15-N1-H1N	110.9 (16)
C12-C11-C10	117.6 (3)	C1-N1-H1N	106.1 (15)
C12-C11-H11型	121.2	C3-N2-C7	117.69 (19)
C10-C11-H11号机组	121.2	C10-N3-C14号机组	116.7 (2)
C13-C12-C11	119.7 (3)	C17-N4-C21型	116.07 (19)
C13-C12-H12型	120.2	C3-S1-C2型	104.27 (10)
C11-C12-H12型	120.2	C10-S2-C9	101.18 (11)
C12-C13-C14型	118.6 (3)	C17-S3-C16型	102.03 (11)
C12-C13-H13型	120.7

N1-C1-C2-S1	−88.3 (2)	C16-C15-N1-C1	−84.1 (2)
N2-C3-C4-C5型	0.4 (3)	C2-C1-N1-C8型	−78.5 (2)
S1-C3-C4-C5型	179.12 (19)	C2-C1-N1-C15	157.92 (18)
C3-C4-C5-C6型	0.3 (4)	C4-C3-N2-C7型	−1.1 (3)
C4-C5-C6-C7型	−0.4 (4)	S1-C3-N2-C7型	−179.76 (17)
C5-C6-C7-N2	−0.3 (4)	C6-C7-N2-C3	1.1 (3)
N1-C8-C9-S2型	167.02 (14)	C11-C10-N3-C14	0.2 (3)
编号：N3-C10-C11-C12	1.1 (3)	S2-C10-N3-C14型	−179.71 (17)
S2-C10-C11-C12	−179.07 (18)	C13-C14-N3-C10	−1.0 (4)
C10-C11-C12-C13	−1.5 (4)	C18-C17-N4-C21型	0.1 (3)
C11-C12-C13-C14	0.7 (4)	S3-C17-N4-C21型	−179.39 (17)
C12-C13-C14-N3型	0.6（4）	C20-C21-N4-C17型	0.4 (4)
N1-C15-C16-S3	−79.1 (2)	N2-C3-S1-C2型	−27.5（2）
编号4-C17-C18-C19	−0.8 (3)	C4-C3-S1-C2型	153.81 (18)
S3-C17-C18-C19	178.63 (18)	C1-C2-S1-C3型	85.25 (17)
C17-C18-C19-C20	1.1 (3)	N3-C10-S2-C9	−13.36 (19)
C18-C19-C20-C21型	−0.6 (4)	C11-C10-S2-C9	166.76 (17)
C19-C20-C21-N4号	−0.2（4）	C8-C9-S2-C10	−79.99 (17)
C9-C8-N1-C15	−82.6 (2)	N4-C17-S3-C16	9.5 (2)
C9-C8-N1-C1	153.72 (17)	C18-C17-S3-C16	−170.05 (17)
C16-C15-N1-C8	152.34 (18)	C15-C16-S3-C17	−79.31 (18)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H（1N）···N2	0.85 (2)	1.98（2）	2.812 (2)	165 (3)

实验细节

水晶数据
化学配方	C₂₁H（H）₂₅N个₄S公司_三⁺·首席信息官₄⁻
M（M）_第页	529.08
晶体系统，空间组	三联诊所，对1
温度（K）	296
一,b条,c（c）(Å)	8.5480（7）、11.9753（10）、12.9346（11）
α,β,γ（°）	110.884 (4), 99.609 (4), 91.774 (4)
V（V）(Å^三)	1213.81（18）
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.45
晶体尺寸（mm）	0.37 × 0.35 × 0.33

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD 衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司；谢尔德里克，2004）
T型_最小值,T型_最大值	0.846, 0.862
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	6994, 4726, 3936
R（右）_整数	0.010
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.617

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.040, 0.105, 1.03
反射次数	4726
参数数量	302
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.50,−0.43

计算机程序：4月2日（布鲁克，2004），圣保罗（布鲁克，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H（1N）···N2	0.85 (2)	1.98 (2)	2.812 (2)	165 (3)

致谢

作者感谢上海市教育委员会项目（2008080、2008068、09YZ245、10YZ111、10ZZ98）、上海市教育委和上海市教育发展基金会资助的“陈光”项目（09C G52）、上海海事大学大学生创新活动项目（090503）和污染控制与资源再利用基金国家重点实验室（PCRRF09001）的资助。

工具书类

Bretonniere，Y.、Mazzanti，M.、Wietzke，R.和Pecaut，J.（2000）。化学。Commun公司。第1543-1544页科学网 CSD公司交叉参考谷歌学者
 布鲁克（2004）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Kim，S.-G.和Ahn，K.H.（2000年）。化学。欧洲药典。 18, 3399–3403. 交叉参考谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2004）。SADABS公司德国哥廷根大学。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Wietzke，R.、Mazzanti，M.、Latour，J.-M.、Pecaut，J.、Cordier，P.-Y.和Madic，C.（1998）。无机化学.37, 6690–6697. 科学网 CSD公司交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者