Aqua­(2,2′-bipyridine-κ2N,N′)[2-(3-thien­yl)malonato-κ2O,O′]zinc(II) dihydrate

Meng, C.-X.; Zheng, X.-G.; Fu, F.; Zhang, X.-N.; Zhang, P.

doi:10.1107/S1600536809047448

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第m1604-m1605页

doi:10.1107/S1600536809047448

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水-（2,2′-双吡啶-κ²N个,N个′）[2-（3-噻吩基）丙二酸-κ²O（运行）,O（运行）二水合锌

蔡霞梦,^一薛光正,^b条冯富,^一 ^* 张晓宁 ^一和张鹏 ^一

^一延安大学化学与化学工程系，陕西省化学反应工程重点实验室，延安716000，中华人民共和国^b条兰州生物制品研究所，兰州730046，中华人民共和国
^*通信电子邮件：chemfufeng@126.com

(收到日期：2009年10月23日； 2009年11月10日接受；在线2009年11月18日)

在晶体结构标题化合物的[Zn（C₇H（H）₄O（运行）₄S）（C）₁₀H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·2小时₂O、锌^二离子呈现三角-双锥配位几何结构，由2，2′-联吡啶配体的两个N原子、2-（3-噻吩基）丙二酸阴离子的两个O原子和一个水分子组成。2-（3-噻吩基）丙二酸配体的S原子在两个位点上无序，占据比为0.701（5）：0.299（5）。晶体结构中存在分子间O-H…O氢键。

实验

水晶数据

[锌（C₇H（H）₄O（运行）₄S）（C）₁₀H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·2小时₂O（运行）
M（M）_对= 459.76
正交各向异性，P（P） b条 c（c） 一
一= 15.9978 (10) Å
b条=14.5647（9）Å
c（c）= 16.5889 (10) Å
V（V）= 3865.3 (4) Å^三
Z轴= 8
钼K（K）α辐射
μ=1.42毫米⁻¹
T型=293千
0.15×0.10×0.06毫米

数据收集

Bruker SMART CCD衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年 )T型_最小值= 0.843,T型_最大值= 0.918
23919次测量反射
4752次独立反射
3107次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.045

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.035
水风险(F类²) = 0.094
S公司= 1.01
4752次反射
273个参数
1个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.29埃⁻³
Δρ_最小值=-0.39埃⁻³

表1
选定的键长（Å）

氧化锌	2.0001 (15)
氧化锌-O3	2.0224 (15)
氧化锌	1.9596（15）
锌1-N1	2.1123 (18)
Zn1-N2	2.100 (2)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-小时	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
O5-H18清除O7^我	0.85	1.74	2.568 (2)	165
O5-H19清除O4^ii（ii）	0.85	1.83	2.618 (2)	155
O6-H20氧气	0.85	1.94	2.784 (2)	172
O6-H21清除O4^三	0.85	2.22	2.943 (2)	144
O6-H21硫酸^三	0.85	2.45	3.238 (2)	154
O7-H22氧气	0.85	2.04	2.847 (3)	158
O7-H22乙醇O1	0.85	2.47	3.165 (2)	139
O7-H23清除O6^iv（四）	0.85	1.88	2.700（3）	162
对称代码：（i） $[x-{\script{1\over2}}，y，-z+{\script}1\over 2}}]$ ; （ii） $[-x，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}1\over 2}}]$ ; （iii） $[x+{\script{1\over 2}}，y，-z+{\sscript{1\ over 2{}]$ ; （iv） $[-x+{\script{1\over 2}}，y-{\script{1\ over 2{}，z]$ .

数据收集：聪明的（布鲁克，1997年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1997年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809047448/xu2654补充1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809047448/xu2654 Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

有机杂环的性质很特殊，足以吸引许多科学研究（林等。, 2008; 金等。, 2001). 由于S原子的半径大，其孤电子对在杂环中更容易离域，并且配体表现出良好的电荷转移能力（He等。, 2009). 然而，它的反应机理研究相当复杂，关于噻吩溴酸的文献报道较少，对噻吩氯酸的研究更少（穆雷等。, 2008; 黄等。, 2009; 林等。, 2006). 在本文中，我们报道了一种新化合物的水热合成和结构，该化合物结合了含有噻吩的配体3-噻吩羧酸盐和两种氢键环（Nichol等。, 2009; Etter，1990年；埃佩尔等。, 2009).

标题络合物的分子结构如图1所示。Zn周围的配位几何²⁺离子是五配位的，有来自2,2'-联吡啶配体（N1，N2）的两个N原子、来自3-噻吩甲酸配体（O1，O3）的二个O原子和一个配位水（O5）。赤道位置被N2、O1和O5占据，而N1、O3位于轴向位置，因此Zn（II）的局部配位环境可以描述为扭曲的三角双锥环境（表1）。3-噻吩溴酸配体的S1和C6原子在两个位点上无序排列，精细占据率分别为0.701（5）和0.299（5）。这些装置由两种O–H··O氢键环互连(R（右）_三^三(12),R（右）₄^三（12））形成二维超分子网络，其中晶格水分子兼作氢键供体和受体（表2）。这些氢键环有助于结构的额外稳定性。

相关文献顶部

有机杂环化合物的一般背景见：Lin等。(2008); 金等。(2001). 有关噻吩磺酸盐配合物，请参见：He等。(2009); 默里等。(2008); 黄等。(2009); 林等。(2006). 关于聚合物络合物中的氢键环，请参见：Eppel&Bernstein（2009）；Etter（1990）；Nichol&Clegg（2009）。

有关相关文献，请参见：

实验顶部

锌（NO）混合物_三)₂.6小时₂将O（0.030 g，0.1 mmol）、2,2'-联吡啶（0.008 g，0.05 mmol），3-噻吩二元酸（0.018 g，0.1 mm ol）、NaOH（0.008 c，0.2 mm ol）和蒸馏水（10 ml）密封在25 ml衬有特氟隆的不锈钢高压釜中，并在413 K下在自生压力下加热72 h。在室温下冷却超过48小时后，通过过滤从反应混合物中获得适合X射线分析的标题化合物的无色晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1997）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1997）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，1997）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。标题复合体的结构，以及不对称单元的原子编号方案，显示了50%概率水平下的置换椭球体。

水（2,2'-联吡啶-κ²N个,N个'）[2-（3-噻吩基）丙二酸-κ²O（运行）,O（运行）']二水合锌（II）顶部

水晶数据顶部

[锌（C₇H（H）₄O（运行）₄S）（C）₁₀H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·2小时₂O（运行）	F类(000) = 1888
M（M）_对= 459.76	D类_x个=1.580毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）b条c（c）一	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ac 2ab	4757次反射的单元参数
一= 15.9978 (10) Å	θ= 2.3–28.3°
b条= 14.5647 (9) Å	µ=1.42毫米⁻¹
c（c）= 16.5889 (10) Å	T型=293千
V（V）= 3865.3 (4) Å^三	棱镜，无色
Z轴= 8	0.15×0.10×0.06毫米

数据收集顶部

Bruker智能CCD 衍射仪	4752次独立反射
辐射源：细焦点密封管	3107次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.045
ϕ和ω扫描	θ_最大值=28.3°，θ_最小值= 2.3°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−20→21
T型_最小值= 0.843,T型_最大值= 0.918	k个=−19→19
23919次测量反射	我=−13→21

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.035	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.094	周= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0445P（P）)²+ 0.5447P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.01	(Δ/σ)_最大值= 0.013
4752次反射	Δρ_最大值=0.29埃⁻^三
273个参数	Δρ_最小值=−0.39埃⁻^三
1个约束	消光校正：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0056（3）

水晶数据顶部

[锌（C₇H（H）₄O（运行）₄S）（C）₁₀H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·2小时₂O（运行）	V（V）= 3865.3 (4) Å^三
M（M）_对= 459.76	Z轴= 8
正交各向异性，P（P）b条c（c）一	钼K（K）α辐射
一= 15.9978 (10) Å	µ=1.42毫米⁻¹
b条= 14.5647 (9) Å	T型=293千
c（c）= 16.5889 (10) Å	0.15×0.10×0.06毫米

数据收集顶部

布鲁克智能CCD 衍射仪	4752次独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	3107次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.843,T型_最大值= 0.918	R（右）_整数= 0.045
23919次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.035	1个约束
水风险(F类²) = 0.094	受约束的氢原子参数
S公司= 1.01	Δρ_最大值=0.29埃⁻^三
4752次反射	Δρ_最小值=−0.39埃⁻^三
273个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
锌1	0.006504 (15)	0.702960 (16)	0.153476 (15)	0.03795 (11)
第1部分	0.1680 (2)	0.8323 (2)	−0.04031 (12)	0.0838 (10)	0.701（5）
C6A型	0.1110 (9)	0.9380 (17)	−0.0371 (9)	0.086 (5)	0.701（5）
H6AA型	0.0975	0.9781	−0.0788	0.103*	0.701 (5)
S1B级	0.1113（9）	0.9171 (14)	−0.0430 (7)	0.104 (4)	0.299 (5)
C6B型	0.1633 (18)	0.8181 (18)	−0.0295 (10)	0.100 (11)	0.299 (5)
H6BA型	0.1852	0.7779	−0.0676	0.120*	0.299 (5)
O1公司	0.11079 (10)	0.71831 (9)	0.21860 (10)	0.0469 (4)
氧气	0.21138 (11)	0.80238 (11)	0.27006 (12)	0.0647 (5)
臭氧	−0.03265 (9)	0.82628（10）	0.19487 (10)	0.0453 (4)
O4号机组	−0.00902 (9)	0.96587 (11)	0.23639 (12)	0.0595（5）
O5公司	−0.06263 (9)	0.61837 (11)	0.21667 (11)	0.0582 (5)
H18型	−0.1147	0.6295	0.2189	0.087*
H19型	−0.0547	0.5646	0.2351	0.087*
1个	0.06793 (11)	0.61120 (12)	0.07465 (11)	0.0416 (4)
氮气	−0.05051 (12)	0.73028 (13)	0.04201 (13)	0.0491 (5)
C1类	0.01571 (12)	0.89209 (14)	0.20888 (13)	0.0376 (5)
指挥与控制	0.14652 (14)	0.79424 (14)	0.23075 (14)	0.0406 (5)
C3级	0.10954 (12)	0.88032 (14)	0.19092 (13)	0.0375（5）
H3级	0.1390	0.9340	0.2123	0.045*
补体第四成份	0.12234 (12)	0.87804（15）	0.10066 (14)	0.0426 (5)
C5级	0.09144 (18)	0.9444 (2)	0.04875 (19)	0.0722 (8)
H5型	0.0695	1	0.0670	0.087*
抄送7	0.16463 (17)	0.81237 (18)	0.05892 (17)	0.0561 (7)
H7型	0.1929	0.7608	0.0830	0.067*
抄送8	0.12881 (14)	0.55364 (16)	0.09565 (16)	0.0515 (6)
H8型	0.1428	0.5489	0.1499	0.062*
C9级	0.17174 (16)	0.50113 (19)	0.04116 (19)	0.0639（7）
H9型	0.2145	0.4623	0.0578	0.077*
C10号机组	0.14997 (19)	0.5074（2）	−0.0387 (2)	0.0747 (9)
H10型	0.1778	0.4723	−0.0771	0.090*
C11号机组	0.08674 (18)	0.5659（2）	−0.06165 (17)	0.0659 (7)
H11型	0.0713	0.5706	−0.1156	0.079*
第12项	0.04632 (14)	0.61766 (16)	−0.00342 (14)	0.0455 (6)
第13条	−0.02145 (15)	0.68297 (17)	−0.02135 (15)	0.0478 (6)
第14项	−0.05387 (19)	0.6973 (2)	−0.09774 (17)	0.0738 (9)
H14型	−0.0336	0.6638	−0.1413	0.089*
第15项	−0.1155 (2)	0.7605（3）	−0.1090 (2)	0.0865 (10)
H15型	−0.1378	0.7699	−0.1601	0.104*
第16号	−0.1442 (2)	0.8096 (2)	−0.0452 (2)	0.0820 (10)
H16型	−0.1855	0.8539	−0.0520	0.098*
第17页	−0.11076 (18)	0.79227 (18)	0.0303 (2)	0.0716 (9)
H17型	−0.1310	0.8249	0.0744	0.086*
O6公司	0.30803 (11)	0.96079 (13)	0.28178 (15)	0.0902 (7)
H20（H20）	0.2790	0.9120	0.2835	0.135*
H21型	0.3574	0.9424	0.2919	0.135*
O7公司	0.27699 (11)	0.62083 (13)	0.27671 (16)	0.0973 (8)
H22（H22）	0.2451	0.6675	0.2774	0.146*
H23（H23）	0.2433	0.5767	0.2851	0.146*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锌1	0.03884 (16)	0.03100 (15)	0.04402 (17)	−0.00086 (10)	−0.00143 (11)	−0.00347 (11)
第1部分	0.0931 (16)	0.102 (2)	0.0563 (9)	−0.0365 (14)	0.0254 (9)	−0.0082 (10)
C6A型	0.053 (5)	0.109 (11)	0.096 (9)	0.016 (5)	0.005 (5)	0.048 (7)
S1B级	0.113 (6)	0.124 (8)	0.076 (4)	−0.004 (4)	0.021（3）	0.031 (3)
C6B型	0.078 (12)	0.041 (8)	0.18 (3)	−0.002 (8)	0.059（12）	0.034 (10)
O1公司	0.0499 (9)	0.0316 (8)	0.0592 (10)	0.0009 (7)	−0.0149 (8)	0.0001 (7)
氧气	0.0510（10）	0.0531 (11)	0.0899 (14)	−0.0023（8）	−0.0338 (10)	0.0044 (9)
臭氧	0.0337 (8)	0.0366 (9)	0.0655 (11)	−0.0017 (7)	0.0039 (8)	−0.0123 (8)
O4号机组	0.0452 (9)	0.0363 (9)	0.0968 (14)	0.0014 (7)	0.0116 (9)	−0.0224 (9)
O5公司	0.0435 (9)	0.0411 (9)	0.0899 (13)	0.0012 (7)	0.0131 (9)	0.0187 (9)
1个	0.0401 (10)	0.0402 (10)	0.0446 (11)	−0.0004（8）	0.0010 (8)	−0.0022 (9)
氮气	0.0494 (12)	0.0404 (11)	0.0574 (13)	0.0018 (9)	−0.0142 (10)	0.0001（10）
C1类	0.0366 (11)	0.0317 (11)	0.0444 (13)	0.0000 (9)	0.0015 (9)	−0.0017 (10)
指挥与控制	0.0382（12）	0.0396 (12)	0.0442 (13)	0.0046 (10)	−0.0028 (10)	−0.0005 (10)
C3级	0.0322 (11)	0.0307 (11)	0.0497 (13)	−0.0019 (9)	−0.0042 (10)	−0.0026 (10)
补体第四成份	0.0318 (11)	0.0440 (13)	0.0518 (14)	−0.0058 (9)	0.0033 (10)	0.0081 (11)
C5级	0.0660 (17)	0.077 (2)	0.073 (2)	0.0156 (15)	0.0104 (15)	0.0262 (16)
抄送7	0.0586 (16)	0.0536 (16)	0.0560（17）	−0.0071 (12)	0.0175 (13)	−0.0004 (13)
抄送8	0.0479 (13)	0.0487（14）	0.0579 (16)	0.0061 (11)	−0.0070 (12)	−0.0047 (12)
C9级	0.0522 (15)	0.0572 (17)	0.082（2）	0.0089 (12)	0.0002 (15)	−0.0139 (15)
C10号机组	0.0691 (19)	0.080 (2)	0.075 (2)	0.0102 (16)	0.0159 (17)	−0.0264 (17)
C11号机组	0.0748 (18)	0.078 (2)	0.0450 (15)	−0.0004 (16)	0.0044 (13)	−0.0155 (14)
第12项	0.0455 (13)	0.0467 (14)	0.0441 (14)	−0.0095 (11)	0.0024 (11)	−0.0032 (11)
第13条	0.0495 (13)	0.0500 (15)	0.0439（14）	−0.0112 (11)	−0.0053 (11)	0.0067 (11)
第14项	0.0690 (19)	0.104 (2)	0.0487（17）	−0.0068 (17)	−0.0068 (15)	0.0143 (16)
第15项	0.081 (2)	0.101 (3)	0.077 (2)	−0.011 (2)	−0.0295 (19)	0.034（2）
第16号	0.070 (2)	0.063 (2)	0.113 (3)	0.0004 (15)	−0.042 (2)	0.0220 (19)
第17页	0.0668 (18)	0.0556 (17)	0.092 (2)	0.0114 (14)	−0.0271 (17)	−0.0064 (15)
O6公司	0.0429 (11)	0.0615 (12)	0.166 (2)	0.0055 (9)	−0.0057 (12)	−0.0011 (13)
O7公司	0.0408 (10)	0.0598 (13)	0.191 (2)	0.0105 (9)	−0.0077 (13)	0.0120 (14)

几何参数（λ，º）顶部

氧化锌	2001年2月（15）	C3-H3型	0.9800
氧化锌-O3	2.0224 (15)	C4至C7	1.361 (3)
锌1-O5	1.9596 (15)	C4-C5型	1.386 (3)
锌1-N1	2.1123 (18)	C5-H5型	0.9317
锌1-N2	2.100 (2)	C7-H7型	0.9630
S1A-C7型	1.672 (3)	C8-C9型	1.369 (3)
S1A-C6A型	1.79 (2)	C8-H8型	0.9300
C6A-C5型	1.461 (16)	C9-C10型	1.373 (4)
C6A-H6AA型	0.9300	C9-H9	0.9300
S1B-C6B型	1.68 (3)	C10-C11号机组	1.376 (4)
S1B-C5型	1.606 (14)	C10-H10型	0.9300
C6B-C7型	1.469（17）	C11-C12号机组	1.385 (3)
C6B-H6BA型	0.9300	C11-H11型	0.9300
O1-C2型	1.261（2）	C12-C13型	1.473 (3)
氧气-C2	1.231 (3)	C13至C14	1.385 (3)
臭氧层碳1	1.254 (2)	C14-C15号	1.361 (4)
O4-C1型	1.233 (2)	C14-H14型	0.9300
O5-H18型	0.8499	C15至C16	1.358 (5)
O5-H19型	0.8500	C15-H15型	0.9300
N1-C8型	1.331 (3)	C16-C17号	1.385 (4)
N1-C12号机组	1.344 (3)	C16-H16型	0.9300
N2-C17型	1.335 (3)	C17-H17型	0.9300
N2-C13型	1.340 (3)	周六至20时	0.8499
C1至C3	1.540 (3)	O6-H21型	0.8501
C2-C3型	1.536 (3)	氧气-H22	0.8500
C3-C4型	1.512 (3)	臭氧-H23	0.8501

O5-Zn1-O1	104.60 (7)	C4-C5-C6A型	119.0 (9)
O5-Zn1-O3	101.65 (6)	C4-C5-S1B型	110.2 (6)
O1-Zn1-O3	88.61 (6)	C6A-C5-S1B型	10.7 (17)
O5-Zn1-N2	110.18 (7)	C4-C5-H5型	122.6
O1-Zn1-N2	144.76 (7)	C6A-C5-H5型	116.9
O3-Zn1-N2	89.78 (7)	S1B-C5-H5型	126.7
O5-Zn1-N1	101.30 (7)	C4-C7-S1A型	113.3 (2)
O1-Zn1-N1型	90.98 (7)	C4-C7-C6B	117.4 (11)
O3-Zn1-N1型	156.38 (7)	S1A-C7-C6B型	7.3 (11)
N2-Zn1-N1型	77.11（7）	C4-C7-H7型	124.8
C7-S1A-C6A型	95.9 (5)	S1A-C7-H7型	121.8
C5-C6A-S1A型	101.1 (10)	C6B-C7-H7型	117.7
C5-C6A-H6AA	129.4	N1-C8-C9型	123.1 (2)
S1A-C6A-H6AA型	129.4	N1-C8-H8型	118.5
C6B-S1B-C5型	100.6 (10)	C9-C8-H8	118.5
S1B-C6B-C7型	100.9 (15)	C8-C9-C10型	118.2（3）
S1B-C6B-H6BA型	129.5	C8-C9-H9型	120.9
C7-C6B-H6BA基因	129.5	C10-C9-H9型	120.9
C2-O1-Zn1型	124.22 (14)	C9-C10-C11	119.7 (3)
C1-O3-Zn1	123.42 (13)	C9-C10-H10	120.2
锌-O5-H18	117.2	C11-C10-H10型	120.2
锌-O5-H19	133.4	C10-C11-C12号机组	119.1 (3)
H18-O5-H19型	107.9	C10-C11-H11号机组	120.4
C8-N1-C12号机组	119.0 (2)	C12-C11-H11型	120.4
C8-N1-Zn1号	125.22 (16)	N1-C12-C11号	120.9 (2)
C12-N1-Zn1	115.63 (15)	N1-C12-C13型	115.4 (2)
C17-N2-C13型	119.0 (2)	C11-C12-C13型	123.7 (2)
C17-N2-Zn1	124.7 (2)	N2-C13-C14型	120.7（2）
C13-N2-Zn1	116.26 (16)	N2-C13-C12型	115.4 (2)
O4-C1-O3型	122.49（19）	C14-C13-C12	123.9 (3)
臭氧-C1-C3	118.79 (18)	C15-C14-C13型	119.9 (3)
臭氧-C1-C3	118.73（18）	C15-C14-H14型	120
O2-C2-O1型	123.4 (2)	C13-C14-H14型	120
氧气-C2-C3	118.29 (19)	C16-C15-C14型	119.6 (3)
O1-C2-C3型	118.20 (19)	C16-C15-H15型	120.2
C4-C3-C2型	110.86 (17)	C14-C15-H15型	120.2
C4-C3-C1	109.04 (17)	C15-C16-C17型	118.6 (3)
C2-C3-C1型	112.53 (17)	C15-C16-H16型	120.7
C4-C3-H3型	108.1	C17-C16-H16型	120.7
C2-C3-H3型	108.1	N2-C17-C16型	122.2（3）
C1-C3-H3型	108.1	N2-C17-H17型	118.9
C7-C4-C5号机组	110.6（2）	C16-C17-H17型	118.9
C7-C4-C3号机组	125.9 (2)	H20-O6-H21	103.8
C5-C4-C3型	123.5 (2)	H22-O7-H23	102.8

C7-S1A-C6A-C5	−2.2 (10)	C7-C4-C5-C6A型	−3.1 (10)
C5-S1B-C6B-C7	−1.9 (17)	C3-C4-C5-C6A	177.0 (9)
O5-Zn1-O1-C2	−136.45 (18)	C7-C4-C5-S1B号	3.7 (7)
O3-Zn1-O1-C2	−34.78 (18)	C3-C4-C5-S1B型	−176.2 (7)
N2-Zn1-O1-C2	52.9 (2)	S1A-C6A-C5-C4型	3.4 (13)
N1-Zn1-O1-C2	121.60（18）	S1A-C6A-C5-S1B型	−33 (5)
O5-Zn1-O3-C1	139.19 (18)	C6B-S1B-C5-C4型	−0.9（14）
O1-Zn1-O3-C1	34.56 (18)	C6B-S1B-C5-C6A	145 (6)
N2-Zn1-O3-C1	−110.24 (19)	C5-C4-C7-S1A	1.1 (3)
N1-Zn1-O3-C1	−54.7 (3)	C3-C4-C7-S1A型	−179.0 (2)
O5-Zn1-N1-C8	−72.87 (18)	C5-C4-C7-C6B	−5.5 (12)
O1-Zn1-N1-C8	32.23 (18)	C3-C4-C7-C6B	174.4 (12)
O3-Zn1-N1-C8	121.0 (2)	C6A-S1A-C7-C4	0.8 (7)
N2-Zn1-N1-C8	178.76 (19)	C6A-S1A-C7-C6B	127 (10)
O5-Zn1-N1-C12	111.89 (16)	S1B-C6B-C7-C4	4.5 (18)
O1-Zn1-N1-C12	−143.01（15）	S1B-C6B-C7-S1A型	−52 (9)
O3-Zn1-N1-C12	−54.3 (2)	C12-N1-C8-C9	1.0（3）
N2-Zn1-N1-C12	3.51 (15)	Zn1-N1-C8-C9	−174.14 (18)
O5-Zn1-N2-C17	82.5 (2)	N1-C8-C9-C10	−0.9（4）
O1-Zn1-N2-C17	−107.2 (2)	C8-C9-C10-C11号机组	0.4 (4)
O3-Zn1-N2-C17	−19.9 (2)	C9-C10-C11-C12	0.2 (4)
N1-Zn1-N2-C17	179.9 (2)	C8-N1-C12-C11号机组	−0.4 (3)
O5-Zn1-N2-C13	−99.53 (17)	Zn1-N1-C12-C11	175.18 (18)
O1-Zn1-N2-C13	70.9 (2)	C8-N1-C12-C13号机组	−179.9 (2)
O3-Zn1-N2-C13	158.13 (17)	Zn1-N1-C12-C13	−4.4 (2)
N1-Zn1-N2-C13	−2.06 (16)	C10-C11-C12-N1	−0.2 (4)
Zn1-O3-C1-O4	−177.78 (18)	C10-C11-C12-C13	179.4 (2)
Zn1-O3-C1-C3	2.3 (3)	C17-N2-C13-C14	−0.7 (4)
Zn1-O1-C2-O2	−178.94（18）	Zn1-N2-C13-C14	−178.78 (19)
Zn1-O1-C2-C3	−2.1 (3)	C17-N2-C13-C12	178.6 (2)
O2-C2-C3-C4	107.2 (2)	Zn1-N2-C13-C12	0.5 (3)
O1-C2-C3-C4	−69.8 (2)	N1-C12-C13-N2	2.6 (3)
O2-C2-C3-C1	−130.3 (2)	C11-C12-C13-N2	−176.9 (2)
O1-C2-C3-C1	52.6 (3)	N1-C12-C13-C14	−178.2 (2)
O4-C1-C3-C4	−109.2 (2)	C11-C12-C13-C14	2.3（4）
臭氧-C1-C3-C4	70.7 (2)	N2-C13-C14-C15	0.5 (4)
O4-C1-C3-C2	127.4（2）	C12-C13-C14-C15	−178.7 (3)
臭氧-C1-C3-C2	−52.7 (3)	C13-C14-C15-C16	0.6 (5)
C2-C3-C4-C7型	−3.5（3）	C14-C15-C16-C17	−1.4 (5)
C1-C3-C4-C7型	−127.9 (2)	C13-N2-C17-C16	−0.2 (4)
C2-C3-C4-C5型	176.4 (2)	Zn1-N2-C17-C16	177.8 (2)
C1-C3-C4-C5型	52.0 (3)	C15-C16-C17-N2	1.2 (5)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O5-H18···O7^我	0.85	1.74	2.568 (2)	165
O5-H19···O4^ii（ii）	0.85	1.83	2.618 (2)	155
O6-H20···O2	0.85	1.94	2.784 (2)	172
O6-H21··O4^三	0.85	2.22	2.943（2）	144
O6-H21···O3^三	0.85	2.45	3.238 (2)	154
O7-H22··O2	0.85	2.04	2.847 (3)	158
O7-H22···O1	0.85	2.47	3.165 (2)	139
O7-H23···O6^iv（四）	0.85	1.88	2.700 (3)	162

对称代码：（i）x个−1/2,年,−z（z）+1/2; （ii）−x个,年−1/2,−z（z）+1/2; （iii）x个+1/2,年,−z（z）+1/2; （iv）−x个+1/2,年−1/2,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[锌（C₇H（H）₄O（运行）₄S）（C）₁₀H（H）₈N个₂)（H）₂O） ]·2小时₂O（运行）
M（M）_对	459.76
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）b条c（c）一
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	15.9978 (10), 14.5647 (9), 16.5889 (10)
V（V）(Å^三)	3865.3 (4)
Z轴	8
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.42
晶体尺寸（mm）	0.15×0.10×0.06

数据收集
衍射仪	布吕克聪明的CCD（电荷耦合器件）衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.843、0.918
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	23919, 4752, 3107
R（右）_整数	0.045
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.666

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.035、0.094、1.01
反射次数	4752
参数数量	273
约束装置数量	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.29,−0.39

计算机程序：聪明的（布鲁克，1997），圣保罗（布鲁克，1997），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ）顶部

氧化锌	2.0001 (15)	锌1-N1	2.1123 (18)
氧化锌-O3	2.0224 (15)	Zn1-N2	2.100 (2)
氧化锌	1.9596（15）

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O5-H18···O7^我	0.85	1.74	2.568 (2)	164.8
O5-H19···O4^ii（ii）	0.85	1.83	2.618 (2)	154.5
O6-H20···O2	0.85	1.94	2.784 (2)	171.5
O6-H21··O4^三	0.85	2.22	2.943 (2)	143.6
O6-H21···O3^三	0.85	2.45	3.238 (2)	154.4
O7-H22··O2	0.85	2.04	2.847 (3)	158
O7-H22···O1	0.85	2.47	3.165 (2)	139.1
O7-H23···O6^iv（四）	0.85	1.88	2.700 (3)	162.1

对称代码：（i）x个−1/2,年,−z（z）+1/2；（ii）−x个,年−1/2,−z（z）+1/2; （iii）x个+1/2,年,−z（z）+1/2; （iv）−x个+1/2,年−1/2,z（z）.

致谢

这项工作得到了陕西省自然科学基金（SJ08B11）的资助。

工具书类

布鲁克（1997）。聪明的和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Eppel，S.和Bernstein，J.（2009年）。克里斯特。增长设计。 9, 1683–1691. 科学网 CSD公司交叉参考计算机辅助系统谷歌学者
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 何庆福、李德胜、赵J.、柯X.J.和李C.（2009）。《水晶学报》。E类65，m666科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
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