实验
水晶数据
C类23H(H)16英国北卡罗来纳州 M(M)第页= 386.28 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 8.9837 (4) Å b条= 21.5202 (10) Å c(c)= 9.6108 (4) Å β=105.5940(10)° V(V)= 1789.67 (14) Å三 Z轴=4 钼K(K)α辐射 μ=2.30毫米−1 T型=293千 0.30×0.22×0.20毫米
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精炼
对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.038 加权平均值(如果2) = 0.105 S公司= 1.01 4325次反射 226个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.42埃−3 Δρ最小值=-0.43埃−3
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数据收集:智能(布鲁克,1998年); 细胞细化: 圣保罗(布鲁克,1998年); 数据缩减:圣人; 用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXTL公司; 分子图形:SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
标题化合物是通过文献方法(Verma等。, 2007). 从二氯甲烷溶液中,通过与己烷的蒸汽扩散,获得了适用于X射线衍射的无色单晶。
所有H原子均按几何位置定位,并被视为骑行(C-H=0.93º)U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,1998);细胞细化: 圣保罗(布鲁克,1998);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类23H(H)16溴氮 | 如果(000) = 784 |
M(M)第页= 386.28 | D类x个=1.434毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 987次反射的细胞参数 |
一= 8.9837 (4) Å | θ=2.9–25.1° |
b条= 21.5202 (10) Å | µ=2.30毫米−1 |
c(c)= 9.6108 (4) Å | T型=293千 |
β= 105.594 (1)° | 块状,无色 |
V(V)= 1789.67 (14) Å三 | 0.30×0.22×0.20毫米 |
Z轴=4 | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 4325个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2433次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.027 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 28.3°,θ最小值= 1.9° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−11→11 |
T型最小值= 0.542,T型最大值= 0.652 | k个=−28→27 |
13423次测量反射 | 我=−11→12 |
精炼 顶部 优化于如果2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.038 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
加权平均值(如果2) = 0.105 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.01 | w个=1/[σ2(如果o个2) + (0.0449P(P))2+ 0.3089P(P)] 哪里P(P)= (如果o个2+ 2如果c(c)2)/3 |
4325次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
226个参数 | Δρ最大值=0.42埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.43埃−三 |
水晶数据 顶部 C类23H(H)16英国北卡罗来纳州 | V(V)= 1789.67 (14) Å三 |
M(M)第页= 386.28 | Z轴=4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一=8.9837(4)Å | µ=2.30毫米−1 |
b条= 21.5202 (10) Å | T型=293千 |
c(c)= 9.6108 (4) Å | 0.30×0.22×0.20毫米 |
β= 105.594 (1)° | |
数据收集 顶部 Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 4325个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2433次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.542,T型最大值= 0.652 | 对整数= 0.027 |
13423次测量反射 | |
精炼 顶部 对[如果2> 2σ(如果2)] = 0.038 | 0个约束 |
加权平均值(如果2) = 0.105 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.01 | Δρ最大值=0.42埃−三 |
4325次反射 | Δρ最小值=−0.43埃−三 |
226个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进如果2对抗所有反射。加权对-因子加权平均值和贴合度S公司基于如果2,常规对-因素对基于如果,使用如果负值设置为零如果2。的阈值表达式如果2>σ(如果2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于如果2在统计上大约是基于如果、和对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
溴1 | 0.28459 (4) | 0.440827 (13) | 0.83895 (4) | 0.08918 (16) | |
N1型 | −0.0501 (2) | 0.82145 (8) | 0.9831 (2) | 0.0538 (5) | |
C7 | −0.1196 (2) | 0.76960 (11) | 1.0130 (2) | 0.0518 (6) | |
第12项 | 0.1459 (2) | 0.87312(11) | 0.8977 (3) | 0.0530 (6) | |
C21型 | 0.2129 (3) | 0.52227 (11) | 0.8610 (3) | 0.0597 (6) | |
C23型 | 0.2619(3) | 0.62976 (12) | 0.9073 (3) | 0.0599 (6) | |
H23A型 | 0.3310 | 0.6628 | 0.9268 | 0.072* | |
第16号 | 0.2240 (3) | 0.97801 (12) | 0.9653(3) | 0.0733 (7) | |
H16A型 | 0.2220 | 1.0125 | 1.0230 | 0.088* | |
C9级 | 0.0510 (3) | 0.70294 (10) | 0.9250 (3) | 0.0527 (6) | |
C11号机组 | 0.0680 (3) | 0.81496 (10) | 0.9238 (3) | 0.0527 (6) | |
C10号机组 | 0.1200 (3) | 0.75706 (11) | 0.8935 (3) | 0.0570 (6) | |
H10A型 | 0.2019 | 0.7545 | 0.8517 | 0.068* | |
抄送8 | −0.0713 (3) | 0.71067 (10) | 0.9864 (3) | 0.0556 (6) | |
H8A型 | −0.1212 | 0.6759 | 1.0098 | 0.067* | |
第19号 | 0.0068 (3) | 0.59007 (11) | 0.8679 (3) | 0.0617 (6) | |
H19A型 | −0.0978 | 0.5962 | 0.8591 | 0.074* | |
第18号 | 0.1063(3) | 0.64034 (10) | 0.8985 (3) | 0.0526 (6) | |
第17页 | 0.1437 (3) | 0.92504 (11) | 0.9818 (3) | 0.0629 (7) | |
H17A型 | 0.0876 | 0.9243 | 1.0502 | 0.076* | |
第15项 | 0.3066 (3) | 0.98002 (13) | 0.8645 (3) | 0.0718 (8) | |
H15A型 | 0.3629 | 1.0154 | 0.8555 | 0.086* | |
第13页 | 0.2264 (3) | 0.87648(12) | 0.7932 (3) | 0.0620 (6) | |
H13A型 | 0.2266 | 0.8425 | 0.7335 | 0.074* | |
C5级 | −0.3104(3) | 0.73186 (13) | 1.1431 (3) | 0.0683 (7) | |
H5A型 | −0.2590 | 0.6939 | 1.1585 | 0.082* | |
C20个 | 0.0587 (3) | 0.53108 (11) | 0.8502 (3) | 0.0628(6) | |
H20A型 | −0.0096 | 0.4977 | 0.8313 | 0.075* | |
C6级 | −0.2546 (3) | 0.77920 (11) | 1.0728 (3) | 0.0525 (6) | |
C1类 | −0.3309 (3) | 0.83534 (12) | 1.0563 (3) | 0.0681 (7) | |
H1B型 | −0.2942 | 0.8681 | 1.0117 | 0.082* | |
指挥与控制 | −0.4611 (3) | 0.84380 (13) | 1.1047 (3) | 0.0772 (8) | |
过氧化氢 | −0.5110 | 0.8821 | 1.0926 | 0.093* | |
第14项 | 0.3058 (3) | 0.92962 (13) | 0.7769 (3) | 0.0716(8) | |
H14A型 | 0.3591 | 0.9313 | 0.7063 | 0.086* | |
补体第四成份 | −0.4407 (3) | 0.74032 (14) | 1.1904 (3) | 0.0748 (8) | |
H4A型 | −0.4774 | 0.7080 | 1.2361 | 0.090* | |
C22型 | 0.3151 (3) | 0.57114 (12) | 0.8876 (3) | 0.0640 (7) | |
H22A型 | 0.4187 | 0.5648 | 0.8924 | 0.077* | |
C3类 | −0.5166 (3) | 0.79637 (13) | 1.1701 (3) | 0.0731 (8) | |
H3A型 | −0.6054 | 0.8019 | 1.2009 | 0.088* | |
原子位移参数(Å2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
溴1 | 0.0970 (3) | 0.0623(2) | 0.1124 (3) | 0.02012 (15) | 0.0353 (2) | 0.00041 (16) |
N1型 | 0.0535 (11) | 0.0557 (11) | 0.0563 (13) | −0.0001(9) | 0.0215 (9) | −0.0006 (9) |
C7 | 0.0517 (13) | 0.0565 (13) | 0.0503 (15) | 0.0016 (10) | 0.0190 (11) | 0.0046 (11) |
第12项 | 0.0506 (13) | 0.0571 (14) | 0.0539(15) | −0.0012 (10) | 0.0185 (11) | −0.0006 (11) |
C21型 | 0.0681 (16) | 0.0547 (14) | 0.0591 (16) | 0.0088 (12) | 0.0220 (13) | 0.0018 (11) |
C23型 | 0.0553 (14) | 0.0605 (15) | 0.0697 (17) | −0.0020 (11) | 0.0268 (13) | 0.0006 (12) |
第16号 | 0.0888 (19) | 0.0562 (15) | 0.078 (2) | −0.0075(14) | 0.0275 (16) | −0.0077 (13) |
C9级 | 0.0499 (13) | 0.0569(13) | 0.0530 (15) | −0.0002 (10) | 0.0169 (11) | 0.0002 (11) |
C11号机组 | 0.0538 (13) | 0.0556 (13) | 0.0518 (15) | −0.0034 (10) | 0.0193(11) | −0.0010 (11) |
C10号机组 | 0.0540 (14) | 0.0617 (14) | 0.0616 (16) | −0.0008 (11) | 0.0264 (12) | −0.0023 (12) |
抄送8 | 0.0550 (14) | 0.0519 (13) | 0.0642 (17) | −0.0024 (11) | 0.0233(12) | 0.0033 (11) |
第19号 | 0.0509 (13) | 0.0642 (15) | 0.0719 (18) | 0.0019 (12) | 0.0199 (12) | −0.0034 (13) |
第18号 | 0.0546 (14) | 0.0536 (13) | 0.0534 (15) | 0.0016 (11) | 0.0211 (11) | 0.0022 (11) |
第17页 | 0.0676 (15) | 0.0623 (15) | 0.0651 (18) | −0.0021 (12) | 0.0283 (13) | −0.0044 (12) |
第15项 | 0.0720 (17) | 0.0625 (16) | 0.082 (2) | −0.0154 (13) | 0.0233 (16) | 0.0028(14) |
第13页 | 0.0646 (15) | 0.0619 (15) | 0.0654 (17) | −0.0070 (12) | 0.0276 (13) | −0.0063 (12) |
C5级 | 0.0726(17) | 0.0617 (15) | 0.080 (2) | 0.0029 (13) | 0.0366 (15) | 0.0087 (13) |
C20个 | 0.0646 (16) | 0.0544 (14) | 0.0713 (18) | −0.0029 (12) | 0.0214 (13) | −0.0035 (12) |
C6级 | 0.0484 (13) | 0.0567 (13) | 0.0560 (15) | 0.0003 (10) | 0.0199(11) | −0.0019 (11) |
C1类 | 0.0663 (16) | 0.0598 (15) | 0.088 (2) | 0.0006 (12) | 0.0375 (15) | 0.0012 (14) |
指挥与控制 | 0.0694 (17) | 0.0671 (17) | 0.106 (2) | 0.0104 (13) | 0.0426 (17) | −0.0017 (16) |
第14项 | 0.0718 (17) | 0.0760 (18) | 0.076 (2) | −0.0115 (13) | 0.0353 (15) | 0.0028 (15) |
补体第四成份 | 0.0745(18) | 0.0799 (19) | 0.083 (2) | −0.0101 (15) | 0.0439 (16) | 0.0053 (15) |
C22型 | 0.0567 (14) | 0.0686(17) | 0.0702 (18) | 0.0105 (12) | 0.0231 (13) | 0.0039 (13) |
C3类 | 0.0576 (16) | 0.087 (2) | 0.084 (2) | 0.0001 (14) | 0.0350 (15) | −0.0095 (16) |
几何参数(λ,º) 顶部 溴化物1-C21 | 1.899 (2) | C19-C20型 | 1.379 (3) |
N1-C11号机组 | 1.340 (3) | C19-C18号 | 1.383 (3) |
N1-C7型 | 1.347 (3) | C19-H19A型 | 0.9300 |
C7-C8号机组 | 1.386 (3) | C17-H17A型 | 0.9300 |
C7-C6型 | 1.490 (3) | C15至C14 | 1.372 (4) |
C12-C17号 | 1.382 (3) | C15-H15A型 | 0.9300 |
C12-C13型 | 1.389 (3) | C13至C14 | 1.379 (3) |
C12-C11号机组 | 1.488 (3) | C13-H13A型 | 0.9300 |
C21-C20型 | 1.374(3) | C5-C4型 | 1.377 (3) |
C21-C22型 | 1.374 (4) | C5至C6 | 1.388 (3) |
C23-C22型 | 1.380 (3) | C5-H5A型 | 0.9300 |
C23-C18型 | 1.397 (3) | C20-H20A型 | 0.9300 |
C23-H23A | 0.9300 | C6-C1型 | 1.377 (3) |
C16-C15号 | 1.371 (4) | C1-C2类 | 1.383 (3) |
2016年至2017年 | 1.381 (3) | C1-H1B型 | 0.9300 |
C16-H16A型 | 0.9300 | C2-C3型 | 1.362 (4) |
C9-C8 | 1.390 (3) | C2-H2A型 | 0.9300 |
C9-C10型 | 1.390 (3) | C14-H14A型 | 0.9300 |
C9-C18型 | 1.481 (3) | C4-C3型 | 1.374 (4) |
C11-C10 | 1.389 (3) | C4-H4A型 | 0.9300 |
C10-H10A型 | 0.9300 | C22-H22A型 | 0.9300 |
C8-H8A型 | 0.9300 | C3-H3A型 | 0.9300 |
| | | |
C11-N1-C7型 | 118.03 (19) | C16-C17-H17A型 | 119.6 |
N1-C7-C8型 | 122.17 (19) | C12-C17-H17A型 | 119.6 |
N1-C7-C6 | 116.1 (2) | C16-C15-C14型 | 119.6 (2) |
C8-C7-C6 | 121.7 (2) | C16-C15-H15A型 | 120.2 |
C17-C12-C13型 | 118.2 (2) | C14-C15-H15A型 | 120.2 |
C17-C12-C11 | 120.1 (2) | C14-C13-C12 | 120.8 (2) |
C13-C12-C11 | 121.7 (2) | C14-C13-H13A | 119.6 |
C20-C21-C22型 | 121.2 (2) | C12-C13-H13A型 | 119.6 |
C20-C21-Br1型 | 118.97(19) | C4至C5至C6 | 120.9 (3) |
C22-C21-Br1型 | 119.85 (19) | C4-C5-H5A型 | 119.5 |
C22-C23-C18型 | 121.2 (2) | C6-C5-H5A型 | 119.5 |
C22-C23-H23A型 | 119.4 | C21-C20-C19型 | 119.0 (2) |
C18-C23-H23A型 | 119.4 | C21-C20-H20A型 | 120.5 |
C15-C16-C17型 | 120.4(2) | C19-C20-H20A型 | 120.5 |
C15-C16-H16A型 | 119.8 | C1-C6-C5型 | 117.8 (2) |
C17-C16-H16A型 | 119.8 | C1-C6-C7型 | 120.6 (2) |
C8-C9-C10型 | 116.2 (2) | C5-C6-C7 | 121.6 (2) |
C8-C9-C18型 | 121.4 (2) | C6-C1-C2型 | 121.1 (2) |
C10-C9-C18号机组 | 122.3 (2) | C6-C1-H1B型 | 119.4 |
N1-C11-C10 | 122.1 (2) | C2-C1-H1B型 | 119.4 |
N1-C11-C12号机组 | 116.48 (19) | C3-C2-C1 | 120.3 (3) |
C10-C11-C12号机组 | 121.3 (2) | C3-C2-H2A | 119.8 |
C11-C10-C9 | 120.8 (2) | C1-C2-H2A | 119.8 |
C11-C10-H10A型 | 119.6 | C15-C14-C13 | 120.2 (3) |
C9-C10-H10A | 119.6 | C15-C14-H14A | 119.9 |
C7-C8-C9 | 120.7 (2) | C13-C14-H14A型 | 119.9 |
C7-C8-H8A基因 | 119.7 | C3-C4-C5型 | 120.2 (3) |
C9-C8-H8A | 119.7 | C3-C4-H4A型 | 119.9 |
C20-C19-C18型 | 121.7 (2) | C5-C4-H4A | 119.9 |
C20-C19-H19A型 | 119.1 | C21-C22-C23型 | 119.1 (2) |
C18-C19-H19A | 119.1 | C21-C22-H22A型 | 120.4 |
C19-C18-C23型 | 117.7 (2) | C23-C22-H22A型 | 120.4 |
C19-C18-C9 | 121.4 (2) | C2-C3-C4型 | 119.6 (2) |
C23-C18-C9 | 120.9 (2) | C2-C3-H3A型 | 120.2 |
C16-C17-C12型 | 120.7 (2) | C4-C3-H3A型 | 120.2 |
| | | |
C11-N1-C7-C8型 | 1.0 (3) | C13-C12-C17-C16 | −2.2 (4) |
C11-N1-C7-C6 | −177.4 (2) | C11-C12-C17-C16 | 175.7 (2) |
C7-N1-C11-C10 | −0.3 (4) | C17-C16-C15-C14 | 1.8 (4) |
C7-N1-C11-C12号机组 | −177.6 (2) | C17-C12-C13-C14 | 2.0(4) |
C17-C12-C11-N1 | 26.4 (3) | C11-C12-C13-C14 | −175.9 (2) |
C13-C12-C11-N1 | −155.7(2) | C22-C21-C20-C19型 | −0.6 (4) |
C17-C12-C11-C10 | −150.9 (2) | 溴-1-C21-C20-C19 | 179.22 (19) |
C13-C12-C11-C10 | 27.0(4) | C18-C19-C20-C21型 | −1.1 (4) |
N1-C11-C10-C9 | −0.4 (4) | C4-C5-C6-C1型 | 2.0(4) |
C12-C11-C10-C9 | 176.8 (2) | C4-C5-C6-C7型 | −176.2 (3) |
C8-C9-C10-C11号机组 | 0.4 (3) | N1-C7-C6-C1型 | 19.2 (3) |
C18-C9-C10-C11 | −178.1 (2) | C8-C7-C6-C1 | −159.2 (2) |
N1-C7-C8-C9 | −1.0 (4) | N1-C7-C6-C5型 | −162.6 (2) |
C6-C7-C8-C9 | 177.3 (2) | C8-C7-C6-C5型 | 19.0 (4) |
C10-C9-C8-C7 | 0.2 (4) | C5-C6-C1-C2 | −1.6 (4) |
C18-C9-C8-C7 | 178.7 (2) | C7-C6-C1-C2型 | 176.6 (3) |
C20-C19-C18-C23型 | 1.6 (4) | C6-C1-C2-C3型 | −0.1 (5) |
C20-C19-C18-C9 | −176.7 (2) | C16-C15-C14-C13 | −2.0(4) |
C22-C23-C18-C19 | −0.6(4) | C12-C13-C14-C15 | 0.1 (4) |
C22-C23-C18-C9 | 177.8 (2) | C6-C5-C4-C3型 | −0.8 (4) |
C8-C9-C18-C19 | 30.6 (4) | C20-C21-C22-C23型 | 1.6 (4) |
C10-C9-C18-C19 | −151.0 (2) | Br1-C21-C22-C23型 | −178.2 (2) |
C8-C9-C18-C23型 | −147.7 (2) | C18-C23-C22-C21型 | −0.9 (4) |
C10-C9-C18-C23 | 30.7 (3) | C1-C2-C3-C4型 | 1.3 (5) |
C15-C16-C17-C12 | 0.4 (4) | C5-C4-C3-C2 | −0.9 (5) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类23H(H)16英国北卡罗来纳州 |
M(M)第页 | 386.28 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.9837(4)、21.5202(10)、9.6108(4) |
β(°) | 105.594 (1) |
V(V)(Å三) | 1789.67 (14) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 2.30 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.22 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.542, 0.652 |
测量的、独立的和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13423, 4325, 2433 |
对整数 | 0.027 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.666 |
|
精炼 |
对[如果2> 2σ(如果2)],加权平均值(如果2),S公司 | 0.038, 0.105, 1.01 |
反射次数 | 4325 |
参数数量 | 226 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.42,−0.43 |