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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第m1657页
doi:10.1107/S1600536809049083

聚[[tetra­aqua­bis­(μ三-1H（H）-苯并咪唑-5,6-二羧基原子）二钴（II）]三水合物]

君丹福,一 知味汤,一 明月园一和一行文一*

一浙江省固体表面反应化学重点实验室，浙江师范大学物理化学研究所，浙江金华，邮编：321004
*通信电子邮件：wyh@zjnu.edu.cn

(收到日期：2009年11月5日； 2009年11月18日接受； 在线2009年11月21日)

标题复合体{[Co2（C）9H（H）4N个2O（运行）4)2（H）2O）4]·3小时2O}（O）n个水热合成。独特的公司二离子在扭曲的八面体配位环境中由两个水分子和三个对称相关的1配位H（H）-5，6-二羧基苯并咪唑（Hbidc）配体。Hbidc配体配位通过一个双亲和单亲羧酸基团，通过咪唑基团N原子桥接钴二离子，并在ab公司平面。在晶体结构，分子间N-H…O和O-H…O氢键连接络合物和溶剂水分子，形成三维超分子网络。其中一个溶剂水分子位于双重旋转轴上。

相关文献

有关配位化学中羧酸配体的背景信息，请参见：Laduca（2009）【Laduca，R.L.（2009），《化学协调评论》2531759-1792。】); 格罗季基等。(2005【Grodzicki，A.，Lakomsk，I.，Piszczek，P.，Szymanska，I.&Szlyk，Z.（2005），《化学协调评论》第249期，第2232-258页。】). 同构Ni（II）络合物见：Yao等。(2008[Yao，Y.L.，Che，Y.X.&Zheng，J.M.（2008）.晶体生长设计8，2299-2306]). 相关结构见：魏等。(2008[Wei，Y.Q.，Yu，Y.F.&Wu，K.C.（2008）。《晶体生长设计》第8期，2087-2089年。]); Xu和Yu（2009）[Xu，K.&Yu，L.-P.（2009），《晶体学报》，E65，m295.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [公司2（C）9H（H）4N个2O（运行）4)2（H）2O）4]·3小时2O（运行）

  • M（M）第页= 652.26

  • 单诊所，C类2/c（c）

  • 一= 22.4085 (18) Å

  • b条= 9.1564 (7) Å

  • c（c）= 13.0907 (10) Å

  • β= 121.006 (4)°

  • V（V）= 2302.2 (3) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.53毫米−1

  • T型=296千

  • 0.43×0.25×0.07毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.63,T型最大值= 0.90

  • 9315次测量反射

  • 2656个独立反射

  • 2402次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.018
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029

  • 水风险(F类2) = 0.087

  • S公司= 1.03

  • 2656次反射

  • 174个参数

  • 6个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.81埃−3

  • Δρ最小值=-0.63埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
臭氧W公司-H3级华盛顿州2010年1月我 0.84 1.97 2.798 (2) 170
N1-H1型A类2010年1月W公司我 0.86 2.45 3.130 (2) 136
氧气W公司-氢气华盛顿州…第4页我 0.84 1.99 2.786 157
臭氧W公司-H3级工作分解结构●臭氧ii（ii） 0.84 1.85 2.641 (2) 158
O4号机组W公司-H4型工作分解结构●臭氧三 0.84 2.60 3.095 (2) 119
O4号机组W公司-H4型华盛顿州●氧气三 0.84 1.86 2.679 (2) 165
O4号机组W公司-H4型工作分解结构●氧气W公司iv（四） 0.84 2.02 2.769 148
N1-H1型A类●氧气W公司 0.86 2.31 2.899 125
O1W公司-上半年W公司●臭氧v（v） 0.84 1.98 2.8218 (18) 180
氧气W公司-氢气工作分解结构●臭氧W公司不及物动词 0.84 2.16 2.949 157
对称代码：（i）-x个, -年+1, -z（z）; （ii）-x个, -年, -z（z）; （iii）[-x，y，-z-{\script{1\over 2}}]; （iv）x个,年-1,z（z）; （v）[x，-y，z+{\script{1\over 2}}]; （vi）[-x+{\script{1\over 2}}，y+{\sscript{1\ over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{].

数据收集：4月2日（布鲁克，2006年[Bruker（2006），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006年[Bruker（2006），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809049083/lh2948sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809049083/lh2948Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

众所周知，羧酸配体在配位化学中起着重要作用（Grodzicki等。, 2005; Laduca，2009年）。近年来，由于Hbidc以不同的配位方式如双齿、经络和桥联（Wei等。, 2008; 姚明等。, 2008). 在此我们报告合成和晶体结构Hbidc（I）的标题二维复合物。

（I）的部分二维结构如图1所示。独特的公司二离子由来自三个对称相关的Hbidc配体的一个N原子和三个O原子以及来自两个水分子的两个氧原子六配位。每个Hbidc配体通过一个螯合羧酸基和另一个羧酸基的单个氧原子桥接两个钴来进行配位二形成一维链的离子b条-Co··Co分离度为5.4374（5）º。此外，Hbidc配体通过一个N原子进行配位，以连接相邻的链，形成一个二维网络，链之间的距离约为7.06μ（见图2a）。在晶体结构，分子间N-H··O和O-H··O氢键将络合物和溶剂水分子连接起来，形成三维超分子网络（见表1和图2b）。

相关文献顶部

有关配位化学中羧酸配体的背景信息，请参见：Laduca（2009）；格罗季基等。(2005). 同构Ni（II）络合物见：Yao等。(2008). 相关结构见：魏等。(2008); Xu和Yu（2009）。

实验顶部

CoSO混合物40.7小时2O（0.141 g，0.5 mmol），苯并咪唑-5,6-二羧酸（0.103 g，0.5 mm ol），H2将O（16 ml）和4-邻苯二磺酸（1 ml）（溶液pH=5）密封在25 ml内衬特氟隆的不锈钢反应器中，并在393 k下加热3 d。反应完成后，将反应器缓慢冷却至室温，并过滤混合物，得到适合X射线分析的红色单晶，产率为30%。

精炼顶部

氢原子被几何定位并包含在精炼使用脊模型近似值[C–H=0.93，O–H=0.84和N-H=0.86º]U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C，N）或1.5U型等式（O） 。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2006）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2006）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的二维结构的一部分，显示了原子编号方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。[对称代码：(A类)-x个, -年, -z（z）; (B类)x个+ 1/2, -年+ 1/2,z（z）+ 1/2; (c（c）)x个- 1/2,-年+ 1/2,z（z）- 1/2.
[图2] 图2。(一)（I）的二维结构的一部分，沿晶体学观察c（c）-轴。(b条)晶体结构的一部分以虚线表示氢键的施主··受体原子距离。
聚[[四水双（µ三-1H（H）-苯并咪唑-5,6-二羧基）二钴（II）]三水合物顶部
水晶数据 顶部
[公司2（C）9H（H）4N个2O（运行）4)2（H）2O）4]·3小时2O（运行）F类(000) = 1328
M（M）第页= 652.26D类x个=1.882毫克−三
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc5695次反射的细胞参数
一= 22.4085 (18) Åθ= 2.1–27.6°
b条= 9.1564 (7) ŵ=1.53毫米−1
c（c）= 13.0907 (10) ÅT型=296千
β= 121.006 (4)°块，红色
V（V）= 2302.2 (3) Å三0.43×0.25×0.07毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
布鲁克APEXII
衍射仪		2656个独立反射
辐射源：细焦点密封管2402次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.018
ω扫描θ最大值= 27.6°,θ最小值= 2.1°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−29→27
T型最小值= 0.63,T型最大值= 0.90k=−11→11
9315次测量反射我=−16→17
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.087受约束的氢原子参数
S公司= 1.03 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0533P（P）)2+ 3.4124P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2656次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
174个参数Δρ最大值=0.81埃−三
6个约束Δρ最小值=−0.63埃−三
水晶数据 顶部
[公司2（C）9H（H）4N个2O（运行）4)2（H）2O）4]·3小时2O（运行）V（V）= 2302.2 (3) Å三
M（M）第页= 652.26Z轴= 4
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射
一= 22.4085 (18) ŵ=1.53毫米−1
b条= 9.1564 (7) ÅT型=296千
c（c）= 13.0907 (10) Å0.43×0.25×0.07毫米
β= 121.006 (4)°
数据收集 顶部
布鲁克APEXII
衍射仪		2656个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		2402次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.63,T型最大值= 0.90对整数= 0.018
9315次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0296个约束
水风险(F类2) = 0.087受约束的氢原子参数
S公司= 1.03Δρ最大值=0.81埃−三
2656次反射Δρ最小值=−0.63埃−三
174个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
二氧化碳0.199951 (12)0.14498 (3)0.12124 (2)0.01825 (10)
O1−0.19686 (7)0.44398 (15)−0.25564 (13)0.0239 (3)
氧气−0.20916 (7)0.22564 (15)−0.33254 (12)0.0216 (3)
臭氧−0.10064 (8)−0.07292 (17)−0.23544 (16)0.0335 (4)
O3瓦0.20211 (8)0.25089 (16)0.26967 (13)0.0277 (3)
H3WA公司0.19740.34190.26900.042*
H3WB公司0.17060.20710.27420.042*
O4号机组−0.14121 (7)0.02445 (15)−0.12688 (12)0.0224 (3)
4瓦0.20838 (8)0.03724 (17)−0.01154 (13)0.0302 (3)
H4WA型0.20190.0885−0.06960.045*
H4WB型0.1863−0.0415−0.03650.045*
N1型0.07455 (8)0.50513 (18)−0.06630 (15)0.0222 (3)
甲型H1A0.07160.5976−0.07940.027*
氮气0.12237 (8)0.28672 (18)0.00087 (15)0.0225 (3)
C1类−0.09320 (9)0.3057 (2)−0.19386 (16)0.0181 (4)
指挥与控制−0.06298 (9)0.1649 (2)−0.15733 (16)0.0175 (4)
C3类0.00868 (10)0.1468 (2)−0.09321 (18)0.0207 (4)
H3A型0.02850.0544−0.07000.025*
补体第四成份0.05016 (9)0.2710 (2)−0.06466 (17)0.0195 (4)
C5级0.01982 (10)0.4091 (2)−0.10514 (17)0.0189 (4)
C6级−0.05185 (9)0.4293 (2)−0.16866 (17)0.0195 (4)
H6A型−0.07140.5216−0.19330.023*
抄送7−0.17032 (9)0.3262 (2)−0.26428 (16)0.0177 (3)
抄送8−0.10569 (9)0.0287 (2)−0.17727 (16)0.0194 (4)
C90.13324 (10)0.4278 (2)−0.00439 (18)0.0240 (4)
H9A型0.17740.46910.03150.029*
O1瓦00.24202 (17)0.25000.1066 (18)
高沸点−0.03000.19170.25430.160*
O2瓦0.16430.75912 (17)0.00160.0530 (5)
H2WA公司0.14920.80720.03820.080*
过氧化氢0.20530.74030.05580.080*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
二氧化碳0.01193 (15)0.01637 (16)0.02247 (16)−0.00183 (8)0.00601 (11)0.00077 (9)
O10.0152 (6)0.0189 (7)0.0326 (7)0.0021 (5)0.0086 (6)−0.0031 (6)
氧气0.0145 (6)0.0201 (7)0.0250 (7)−0.0001 (5)0.0064 (5)−0.0035 (5)
臭氧0.0321 (8)0.0251 (8)0.0530 (10)−0.0099 (6)0.0289 (8)−0.0140 (7)
O3瓦0.0269 (8)0.0208 (7)0.0381 (8)−0.0053 (6)0.0186 (7)−0.0047 (6)
O4号机组0.0197 (6)0.0207 (7)0.0290 (7)−0.0043 (5)0.0139 (6)−0.0005 (5)
四轮驱动0.0398 (9)0.0241 (7)0.0287 (7)−0.0068 (6)0.0191 (7)−0.0012 (6)
N1型0.0166 (8)0.0159 (8)0.0313 (9)−0.0036 (6)0.0104 (7)−0.0003 (6)
氮气0.0118 (7)0.0221 (8)0.0271 (8)−0.0023 (6)0.0054 (6)0.0023 (7)
C1类0.0134 (8)0.0187 (9)0.0201 (8)0.0002 (7)0.0072 (7)0.0008 (7)
指挥与控制0.0138 (8)0.0164 (9)0.0202 (8)−0.0008 (6)0.0072 (7)0.0011 (7)
C3类0.0148 (9)0.0162 (9)0.0263 (9)0.0010 (6)0.0072 (7)0.0029 (7)
补体第四成份0.0123 (8)0.0212 (9)0.0219 (9)−0.0009 (7)0.0067 (7)0.0021 (7)
C5级0.0171 (9)0.0161 (9)0.0225 (9)−0.0024 (7)0.0095 (7)0.0000 (7)
C6级0.0163 (8)0.0159 (9)0.0244 (9)0.0015 (7)0.0091 (7)0.0023 (7)
抄送70.0135 (8)0.0176 (8)0.0208 (9)0.0006 (7)0.0079 (7)0.0026 (7)
抄送80.0119 (8)0.0173 (9)0.0237 (9)−0.0013 (7)0.0054 (7)0.0017 (7)
C90.0150 (9)0.0241 (10)0.0289 (10)−0.0037 (7)0.0084 (8)−0.0001 (8)
O1瓦0.103 (3)0.0399 (18)0.247 (6)00.140 (4)0
O2瓦0.0709 (14)0.0310 (10)0.0514 (11)−0.0099 (9)0.0275 (10)−0.0037 (8)
几何参数（λ，º） 顶部
二氧化碳-O4我2.0603 (14)N1-C5型1.376 (2)
一氧化碳-N22.0898 (16)N1-H1A型0.8598
二氧化碳-O4W2.0901 (15)N2-C9气体1.322 (3)
二氧化碳-O3W2.1497 (15)N2-C4气体1.395 (2)
二氧化碳ii（ii）2.1560 (13)C1-C6号机组1.390 (3)
二氧化碳-O1ii（ii）2.1837 (14)C1-C2类1.420 (3)
二氧化碳-C7ii（ii）2.5057 (18)C1-C7号机组1.493 (2)
O1至C71.265 (2)C2-C3型1.386 (3)
O1-Co1型三2.1837 (14)C2-C8型1.511 (2)
氧气-C71.266 (2)C3-C4型1.393 (3)
氧气-Co1三2.1560 (13)C3-H3A型0.9300
臭氧-C81.244 (2)C4-C5型1.404 (3)
O3W-H3WA型0.8399C5至C61.389 (3)
O3W-H3WB型0.8399C6-H6A型0.9300
O4-C8型1.269 (2)C7-Co1号机组三2.5057 (18)
O4-Co1型我2.0603 (14)C9-H9A型0.9300
O4W-H4WA型0.8401O1W-H1W型0.8401
O4W-H4WB型0.8393O2W-H2WA型0.8400
N1-C9型1.338 (3)氧气-H2WB0.8401
O4号机组我-二氧化碳-N2101.30 (6)C9-N2-Co1122.80 (13)
O4号机组我-二氧化碳-O4W90.43 (6)C4-N2-Co1型130.58 (13)
N2-Co1-O4W型93.58 (7)C6-C1-C2型121.02 (16)
O4号机组我-二氧化碳-O3W91.41 (6)C6-C1-C7型117.55 (16)
N2-Co1-O3W气体91.38 (6)C2-C1-C7型121.40 (16)
O4W-Co1-O3W型174.27 (6)C3-C2-C1121.02 (16)
O4号机组我-二氧化碳ii（ii）158.80 (5)C3-C2-C8型116.03 (16)
N2-Co1-O2ii（ii）99.73 (6)C1-C2-C8型122.80 (16)
O4W-Co1-O2ii（ii）90.90 (6)C2-C3-C4型118.00 (17)
O3W-Co1-O2ii（ii）85.43 (5)C2-C3-H3A型121
O4号机组我-二氧化碳-O1ii（ii）98.39 (5)C4-C3-H3A型121
N2-Co1-O1气体ii（ii）160.30 (6)C3-C4-N2型130.70 (18)
O4W-Co1-O1型ii（ii）85.57 (6)C3-C4-C5型120.52 (17)
O3W-Co1-O1ii（ii）88.79 (6)N2-C4-C5气体108.77 (16)
氧气ii（ii）-二氧化碳-O1ii（ii）60.64 (5)N1-C5-C6132.21 (18)
O4号机组我-二氧化碳-C7ii（ii）128.59 (6)N1-C5-C4105.67 (16)
N2-Co1-C7气体ii（ii）130.06 (6)C6-C5-C4122.11 (17)
O4W-Co1-C7型ii（ii）88.46 (6)C5-C6-C1型117.23 (17)
O3W-Co1-C7型ii（ii）86.15 (6)C5-C6-H6A121.4
氧气ii（ii）-二氧化碳-C7ii（ii）30.33 (6)C1-C6-H6A型121.4
O1ii（ii）-二氧化碳-C7ii（ii）30.31 (6)O1-C7-O2119.96 (16)
C7-O1-Co1型三89.07 (11)O1-C7-C1119.97 (16)
C7-O2-Co1型三90.30 (11)O2-C7-C1120.07 (16)
钴-O3W-H3WA119.7O1-C7-Co1型三60.62 (9)
钴-O3W-H3WB102.7O2-C7-Co1型三59.36 (9)
H3WA-O3W-H3WB型111.6C1-C7-碳1三178.35 (14)
C8-O4-Co1型我128.68 (13)O3-C8-O4型125.06 (18)
二氧化碳-O4W-H4WA116.2O3-C8-C2型118.29 (17)
二氧化碳-O4W-H4WB116.2O4-C8-C2型116.53 (17)
H4WA-O4W-H4WB109.6N2-C9-N1型113.50 (17)
C9-N1-C5107.24 (16)N2-C9-H9A型123.3
C9-N1-H1A126.4N1-C9-H9A型123.3
C5-N1-H1A型126.4H2WA-O2W-H2WB102.3
C9-N2-C4104.80 (16)
O4号机组我-二氧化碳-N2-C9158.93 (16)C3-C4-C5-N1−177.40 (18)
O4W-Co1-N2-C9型−109.92 (17)N2-C4-C5-N1型1.9 (2)
O3W-Co1-N2-C967.21 (17)C3-C4-C5-C6型3.7 (3)
氧气ii（ii）-二氧化碳-N2-C9−18.39 (18)N2-C4-C5-C6型−177.00 (18)
O1ii（ii）-二氧化碳-N2-C9−23.1 (3)N1-C5-C6-C1型179.8 (2)
抄送7ii（ii）-二氧化碳-N2-C9−18.9 (2)C4-C5-C6-C1型−1.6 (3)
O4号机组我-二氧化碳-N2-C4−3.25 (19)C2-C1-C6-C5型−0.9 (3)
O4W-Co1-N2-C4型87.90 (18)C7-C1-C6-C5−178.77 (17)
O3W-Co1-N2-C4−94.97 (18)二氧化碳三-O1-C7-O21.72 (18)
氧气ii（ii）-二氧化碳-N2-C4179.43 (17)二氧化碳三-O1-C7-C1−178.23 (15)
O1ii（ii）-二氧化碳-N2-C4174.76 (16)二氧化碳三-O2-C7-O1型−1.74 (18)
抄送7ii（ii）-一氧化碳-N2-C4178.90 (16)二氧化碳三-O2-C7-C1型178.21 (15)
C6-C1-C2-C3型1.4 (3)C6-C1-C7-O1−30.8 (3)
C7-C1-C2-C3179.21 (18)C2-C1-C7-O1型151.34 (18)
C6-C1-C2-C8型176.81 (17)C6-C1-C7-O2149.27 (18)
C7-C1-C2-C8型−5.4 (3)C2-C1-C7-O2−28.6 (3)
C1-C2-C3-C4型0.6 (3)二氧化碳我-O4-C8-O30.8 (3)
C8-C2-C3-C4−175.08 (17)二氧化碳我-O4-C8-C2型−175.08 (12)
C2-C3-C4-N2型177.8 (2)C3-C2-C8-O3−62.2 (2)
C2-C3-C4-C5型−3.1 (3)C1-C2-C8-O3122.2 (2)
C9-N2-C4-C3177.6 (2)C3-C2-C8-O4114.0 (2)
二氧化碳-N2-C4-C3−17.9 (3)C1-C2-C8-O4−61.7 (2)
C9-N2-C4-C5−1.6 (2)C4-N2-C9-N10.7 (2)
二氧化碳-N2-C4-C5162.99 (14)二氧化碳-N2-C9-N1−165.38 (14)
C9-N1-C5-C6177.3 (2)C5-N1-C9-N20.4 (2)
C9-N1-C5-C4−1.4 (2)
对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）; （ii）x个+1/2,−年+1/2,z（z）+1/2; （iii）x个−1/2,−年+1/2,z（z）−1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
臭氧W公司-H3级华盛顿州···O1公司iv（四）0.841.972.798 (2)170
N1-H1型A类···O1公司W公司iv（四）0.862.453.130 (2)136
氧气W公司-氢气华盛顿州···O4号机组iv（四）0.841.992.7855157
臭氧W公司-H3级工作分解结构···臭氧我0.841.852.641 (2)158
O4号机组W公司-H4型工作分解结构···臭氧v（v）0.842.603.095 (2)119
O4号机组W公司-H4型华盛顿州···氧气v（v）0.841.862.679 (2)165
O4号机组W公司-H4型工作分解结构···氧气W公司不及物动词0.842.022.7686148
N1-H1型A类···氧气W公司0.862.312.8986125
O1W公司-上半年W公司···臭氧vii（七）0.841.982.8218 (18)180
氧气W公司-氢气工作分解结构···臭氧W公司viii（八）0.842.162.9492157
对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）; （iv）−x个,−年+1,−z（z）; （v）−x个,年,−z（z）−1/2; （vi）x个,年−1,z（z）; （vii）x个,−年,z（z）+1/2; （viii）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方[公司2（C）9H（H）4N个2O（运行）4)2（H）2O）4]·3小时2O（运行）
M（M）第页652.26
水晶系统，太空组单诊所，C类2/c（c）
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)22.4085 (18), 9.1564 (7), 13.0907 (10)
β(°)121.006 (4)
V（V）(Å三)2302.2 (3)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.53
晶体尺寸（mm）0.43 × 0.25 × 0.07
数据收集
衍射仪布鲁克APEXII
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.63, 0.90
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		9315, 2656, 2402
对整数0.018
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.652
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.029, 0.087, 1.03
反射次数2656
参数数量174
约束装置数量6
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.81,−0.63

计算机程序：4月2日（布鲁克，2006），圣保罗（布鲁克，2006），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O3W-H3WA··O1我0.841.972.798 (2)169.9
N1-H1A···O1W我0.862.453.130 (2)135.9
O2W-H2WA··O4我0.841.992.78546157.1
O3W-H3WB···O3ii（ii）0.841.852.641 (2)157.5
O4W-H4WB···O3三0.842.603.095 (2)118.7
O4W-H4WA··O2三0.841.862.679 (2)164.8
O4W-H4WB··O2Wiv（四）0.842.022.76864148.2
N1-H1A··O2W0.862.312.89857125.4
O1W-H1W···O3v（v）0.841.982.8218 (18)180
O2W-H2WB··O3W不及物动词0.842.162.94922157.3
对称代码：（i）−x个,−年+1,−z（z）; （ii）−x个,−年,−z（z）; （iii）−x个,年,−z（z）−1/2; （iv）x个,年−1,z（z）; （v）x个,−年,z（z）+1/2; （vi）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2.
 

工具书类

第一次引用Bruker（2006）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Grodzicki，A.，Lakomsk，I.，Piszczek，P.，Szymanska，I.&Szlyk，Z.（2005）。协调。化学。版次。 249, 2232–2258. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Laduca，R.L.（2009）。协调。化学。版次。 253, 1759–1792. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996年）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Wei，Y.Q.，Yu，Y.F.和Wu，K.C.（2008）。克里斯特。增长设计。 8, 2087–2089. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Xu，K.和Yu，L.-P.（2009）。《水晶学报》。E类65，m295科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Yao，Y.L.，Che，Y.X.和Zheng，J.M.（2008）。克里斯特。增长设计。 8, 2299–2306. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第m1657页
doi:10.1107/S1600536809049083