2-Amino-3-methyl­pyridinium 2-amino-5-methyl­pyridinium sulfate monohydrate

Gong, J.; Chen, G.; Ni, S.-F.; Zhang, Y.-Y.; Wang, H.-B.

doi:10.1107/S1600536809049241

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第3183页

doi:10.1107/S1600536809049241

打开

访问

2-氨基-3-甲基吡啶-2-氨基-5-甲基吡啶硫酸盐一水合物

姜功,^a、，^b条陈刚（音译）,^c（c）石峰倪,^b条张永耀 ^c（c）和王海斌 ^d日 ^*

^一中华人民共和国陕西省咸阳市西藏民族学院医学系，邮编：712082，^b条西北大学生命科学学院教育部西部资源生物学与生物技术重点实验室，西安710069，^c（c）浙江工业大学药物科学学院，杭州310014，中华人民共和国^d日浙江工业大学化学工程与材料科学学院，杭州310014，中华人民共和国
^*通信电子邮件：zgdwhb@sina.com

(收到日期：2009年10月29日； 2009年11月18日接受；在线2009年11月21日)

这个非对称单元标题化合物的2C₆H（H）₉N个₂⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O、含有两个同分异构质子化氨基甲基吡啶阳离子、一个硫酸盐阴离子和一个溶剂水分子。阳离子以亚胺互变异构形式存在晶体结构，分子间O-H…O、N-H…O和弱C-H…O氢键将这些组分连接成三维网络π–π叠加相互作用，质心-质心距离为3.758（2）和3.774（1）欧。

实验

水晶数据

2摄氏度₆H（H）₉N个₂⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O（运行）
M（M）_第页= 332.39
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 8.4071 (7) Å
b条= 20.7654 (17) Å
c（c）= 9.3369 (8) Å
β= 103.983 (1)°
V（V）= 1581.7 (2) Å^三
Z轴= 4
钼Kα辐射
μ=0.23毫米⁻¹
T型=293千
0.30×0.30×030毫米

数据收集

Bruker SMART APEX区域探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2000 )T型_最小值= 0.908,T型_最大值= 0.923
8087次测量反射
2780个独立反射
2492次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.015

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.043
水风险(F类²) = 0.129
秒= 1.06
2780次反射
207个参数
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.37埃⁻³
Δρ_最小值=-0.38埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N1-H1和O1	0.86	1.82	2.657 (2)	164
N2-H2气体A类●氧气	0.86	2.14	2.991 (3)	170
N3-H3固体O3	0.86	1.93	2.781 (3)	173
N4-H4型A类2010年1月	0.86	2.02	2.826 (3)	156
N4-H4型B类05年1月	0.86	2.07	2.857 (3)	152
C5-H5乙醇O5	0.93	2.41	3.334 (3)	171
O5-H5型B类●氧气^我	0.82 (3)	2.03 (3)	2.833 (3)	167 (3)
O5-H5型A类●臭氧^ii（ii）	0.80 (2)	2.10 (4)	2.845 (3)	157 (3)
C2-H2乙醚^三	0.93	2.41	3.334 (3)	176
N2-H2气体B类●O4^三	0.86	1.99	2.835 (3)	168
C11-H11硫酸^iv（四）	0.93	2.56	3.317 (3)	138
对称代码：（i）x个+1,年,z（z）; （ii）-x个+1, -年+1, -z（z）+2; （iii） $[x，-y+{\script{3\over2}}，z+{\sscript{1\over2{}]$ ; （iv）-x个, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：智能（布鲁克，2000年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809049241/lh2943sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809049241/lh2943Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

我们不知道有任何文章报道了含有不同的两个吡啶阳离子和一个硫酸盐阳离子的晶体结构。我们提供晶体结构标题化合物（I），本文中。

这个非对称单元标题化合物（I）的结构如图1所示。2-氨基-5-甲基吡啶的N1原子和2-氨基-3-甲基吡啶阳离子的N3原子的质子化导致C1-N1-C5和C7-N3-C11角的加宽。这些值可以与中性2-氨基-5-甲基吡啶中的117.5（3）°（Nahringbauer&Kvick，1977）和中性2-氨基-3-甲基吡啶（Espenbetov）中的118.0（2）°进行比较等。, 1985). C1-C5/N1环和C7-C11/N3吡啶环基本上都是平面的，与环的平均平面的最大偏差对于N2原子为0.024（3）Au，对于C9原子为0.007（3）O。两个吡啶环的几何结构与其他2-氨基吡啶结构（Luque等。, 1997; 金等。（Inuzuka&Fujimoto，19861990；Ishikawa等。, 2002).

在晶体结构，分子间O-H··O、N-H··O和弱C-H··O-氢键将结构的组成部分连接成三维网络（图2）。弱电提供额外的稳定性π–π质心到质心距离为3.758（2）和3.774（1）Ω的叠加相互作用。

相关文献顶部

相关结构见：Nahringbauer&Kvick（1977）；埃斯彭贝托夫等。(1985); 金等。(2000, 2001, 2005); 卢克等。(1997). 关于2-氨基吡啶体系互变异构形式的研究，参见：Inuzuka和Fujimoto（1986、1990）；石川等。(2002).

实验顶部

将2-氨基-3-甲基吡啶、2-氨基-5-甲基吡啶和硫酸以摩尔比1:1:1混合并溶解在足够的水中。将溶液搅拌并加热，直到形成澄清的溶液。无色晶体（I）是在293K下，通过一周内多余水分的逐渐蒸发形成的。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。（I）的非对称单位，表示非氢原子40%的概率椭球。虚线表示氢键。
	图2。部分晶体结构以虚线形式显示氢键。

2-氨基-3-甲基吡啶-2-氨基-5-甲基吡啶硫酸盐一水合物顶部

水晶数据顶部

2摄氏度₆H（H）₉N个₂⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O（运行）	Z轴= 4
M（M）_第页= 332.39	F类(000) = 704.0
单诊所，P（P）2₁/c（c）	D类_x个=1.396毫克⁻^三
大厅符号：-P 2ybc	钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.4071 (7) Å	θ= 2.1–25.1°
b条= 20.7654 (17) Å	µ=0.23毫米⁻¹
c（c）= 9.3369 (8) Å	T型=293千
β= 103.983 (1)°	棱镜，无色
V（V）= 1581.7 (2) Å^三	0.30×0.30×030毫米

数据收集顶部

Bruker SMART APEX区域探测器衍射仪	2780个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2492次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.015
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）	小时=−10→9
T型_最小值= 0.908,T型_最大值= 0.923	k个=−24→23
8087次测量反射	我=−11→10

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.043	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.129	用独立和约束精化的混合物处理H原子
秒= 1.06	w个= 1/[σ²(F类_哦²) + (0.0672P（P）)²+ 1.0523P（P）] 哪里P（P）= (F类_哦²+ 2F类_c（c）²)/3
2780次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
207个参数	Δρ_最大值=0.37埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.38埃⁻^三

水晶数据顶部

2摄氏度₆H（H）₉N个₂⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O（运行）	V（V）= 1581.7 (2) Å^三
M（M）_第页= 332.39	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼Kα辐射
一= 8.4071 (7) Å	µ=0.23毫米⁻¹
b条= 20.7654 (17) Å	T型=293千
c（c）= 9.3369 (8) Å	0.30×0.30×030毫米
β= 103.983 (1)°

数据收集顶部

Bruker SMART APEX区域探测器衍射仪	2780个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）	2492次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.908,T型_最大值= 0.923	R（右）_整数= 0.015
8087次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.043	0个约束
水风险(F类²) = 0.129	用独立和约束精化的混合物处理H原子
秒= 1.06	Δρ_最大值=0.37埃⁻^三
2780次反射	Δρ_最小值=−0.38埃⁻^三
207个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度秒基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	单位_{国际标准化组织}*/单位_等式
H5B型	0.897 (4)	0.5692 (16)	0.975 (4)	0.072 (10)*
H5A型	0.873 (4)	0.5243 (17)	1.060 (4)	0.076 (12)*
S1（第一阶段）	0.13278 (6)	0.60692 (2)	0.79985 (6)	0.03698 (19)
O1公司	0.3104 (2)	0.60658 (8)	0.8712 (2)	0.0532 (5)
氧气	0.0451 (2)	0.63253 (9)	0.9043 (2)	0.0589 (5)
臭氧	0.08256 (19)	0.53962 (8)	0.76110 (18)	0.0468 (4)
O4号机组	0.1027 (3)	0.64557 (10)	0.6672 (2)	0.0701 (6)
O5	0.8248 (2)	0.55071 (10)	1.0044 (2)	0.0524 (5)
N1型	0.4680 (2)	0.67850 (8)	1.09636 (19)	0.0366 (4)
上半年	0.4085	0.6519	1.0356	0.044*
氮气2	0.2340 (2)	0.73695 (10)	1.0919 (2)	0.0537 (5)
过氧化氢	0.1785	0.7101	1.0292	0.064*
过氧化氢	0.1856	0.7691	1.1213	0.064*
N3号机组	0.3036 (2)	0.47027 (10)	0.6431 (2)	0.0439 (5)
H3级	0.2413	0.4940	0.6818	0.053*
4号机组	0.5202 (3)	0.50690 (11)	0.8229 (2)	0.0550 (6)
H4A型	0.4523	0.5294	0.8577	0.066*
H4B型	0.6232	0.5080	0.8647	0.066*
C1类	0.3949 (3)	0.72881 (11)	1.1434 (2)	0.0383 (5)
指挥与控制	0.4942 (3)	0.77118 (11)	1.2445 (3)	0.0452 (5)
氢气	0.4480	0.8064	1.2807	0.054*
C3类	0.6580 (3)	0.76018 (12)	1.2886 (3)	0.0489 (6)
H3A型	0.7229	0.7884	1.3552	0.059*
补体第四成份	0.7325 (3)	0.70730 (12)	1.2365 (3)	0.0443 (5)
C5级	0.6321 (3)	0.66757 (11)	1.1403 (2)	0.0406 (5)
H5型	0.6764	0.6320	1.1035	0.049*
C6级	0.9147 (3)	0.69585 (16)	1.2847 (4)	0.0686 (8)
H6A型	0.9644	0.7290	1.3526	0.103*
H6B型	0.9607	0.6966	1.2001	0.103*
H6C型	0.9350	0.6546	1.3322	0.103*
抄送7	0.4663 (3)	0.47068 (11)	0.7055 (2)	0.0409 (5)
抄送8	0.5701 (3)	0.43135 (11)	0.6419 (3)	0.0443 (5)
C9级	0.4968 (4)	0.39642 (13)	0.5209 (3)	0.0584 (7)
H9型	0.5618	0.3708	0.4764	0.070*
C10号机组	0.3270 (4)	0.39747 (14)	0.4606 (3)	0.0668 (8)
H10型	0.2803	0.3727	0.3783	0.080*
C11号机组	0.2333 (3)	0.43492 (13)	0.5239 (3)	0.0553 (7)
H11型	0.1205	0.4364	0.4856	0.066*
第12条	0.7509 (3)	0.42992 (14)	0.7089 (3)	0.0584 (7)
H12A型	0.7763	0.4577	0.7935	0.088*
H12B型	0.8083	0.4444	0.6376	0.088*
H12C型	0.7840	0.3867	0.7385	0.088*

原子位移参数（²) 顶部

	单位¹¹	单位²²	单位³³	单位¹²	单位¹³	单位²³
S1（第一阶段）	0.0324 (3)	0.0332 (3)	0.0414 (3)	−0.0057 (2)	0.0014 (2)	0.0011 (2)
O1公司	0.0341 (9)	0.0525 (10)	0.0654 (11)	−0.0031 (7)	−0.0027 (8)	−0.0152 (8)
氧气	0.0513 (11)	0.0522 (11)	0.0765 (12)	−0.0050 (8)	0.0215 (9)	−0.0146 (9)
臭氧	0.0433 (9)	0.0382 (9)	0.0543 (10)	−0.0094 (7)	0.0030 (7)	−0.0033 (7)
O4号机组	0.0798 (14)	0.0605 (12)	0.0590 (12)	−0.0227 (10)	−0.0047 (10)	0.0196 (9)
O5	0.0385 (10)	0.0571 (11)	0.0607 (12)	−0.0011 (9)	0.0103 (9)	0.0047 (9)
N1型	0.0374 (10)	0.0344 (9)	0.0361 (9)	−0.0005 (7)	0.0052 (7)	−0.0023 (7)
氮气2	0.0389 (11)	0.0536 (12)	0.0639 (14)	0.0080 (9)	0.0034 (10)	−0.0141 (10)
N3号机组	0.0387 (10)	0.0449 (11)	0.0465 (11)	0.0045 (8)	0.0071 (8)	0.0032 (9)
4号机组	0.0383 (11)	0.0714 (15)	0.0506 (12)	0.0024 (10)	0.0018 (9)	−0.0153 (11)
C1类	0.0404 (12)	0.0390 (12)	0.0347 (11)	0.0041 (9)	0.0077 (9)	0.0022 (9)
指挥与控制	0.0516 (14)	0.0408 (12)	0.0415 (12)	0.0046 (10)	0.0080 (10)	−0.0081 (10)
C3类	0.0511 (14)	0.0475 (14)	0.0425 (13)	−0.0055 (11)	0.0003 (11)	−0.0078 (10)
补体第四成份	0.0385 (12)	0.0476 (13)	0.0444 (12)	−0.0003 (10)	0.0052 (10)	0.0027 (10)
C5级	0.0401 (12)	0.0391 (12)	0.0429 (12)	0.0053 (9)	0.0108 (10)	0.0018 (9)
C6级	0.0398 (14)	0.077 (2)	0.083 (2)	−0.0004 (13)	0.0031 (13)	−0.0047 (17)
抄送7	0.0430 (12)	0.0402 (12)	0.0375 (11)	−0.0011 (9)	0.0060 (9)	0.0052 (9)
抄送8	0.0453 (13)	0.0412 (12)	0.0459 (12)	0.0055 (10)	0.0101 (10)	0.0056 (10)
C9级	0.0624 (17)	0.0525 (15)	0.0592 (16)	0.0093 (12)	0.0127 (13)	−0.0087 (12)
C10号机组	0.0681 (19)	0.0652 (18)	0.0580 (17)	0.0031 (14)	−0.0028 (14)	−0.0178 (14)
C11号机组	0.0488 (14)	0.0547 (15)	0.0529 (15)	−0.0019 (12)	−0.0061 (12)	−0.0008 (12)
第12条	0.0462 (14)	0.0590 (16)	0.0687 (17)	0.0090 (12)	0.0116 (13)	0.0029 (13)

几何参数（λ，º）顶部

S1-O4号机组	1.4460 (19)	C2-H2型	0.9300
S1-O2型	1.4577 (19)	C3-C4型	1.408 (3)
S1-O3型	1.4792 (16)	C3-H3A型	0.9300
S1-O1号机组	1.4808 (17)	C4-C5型	1.354 (3)
O5-H5B型	0.82 (4)	C4-C6型	1.508 (3)
O5-H5A型	0.79 (4)	C5-H5型	0.9300
N1-C1型	1.339 (3)	C6-H6A型	0.9600
N1-C5型	1.360 (3)	C6-H6B型	0.9600
N1-H1型	0.8600	C6-H6C型	0.9600
N2-C1气体	1.333 (3)	C7-C8	1.426 (3)
N2-H2A气体	0.8600	C8-C9型	1.358 (4)
N2-H2B型	0.8600	C8-C12号机组	1.498 (3)
编号3-C11	1.345 (3)	C9-C10型	1.402 (4)
编号3-C7	1.351 (3)	C9-H9	0.9300
编号3-H3	0.8600	C10-C11号机组	1.341 (4)
编号4-C7	1.316 (3)	C10-H10型	0.9300
N4-H4A型	0.8600	C11-H11型	0.9300
N4-H4B型	0.8600	C12-H12A型	0.9600
C1-C2类	1.407 (3)	C12-H12B型	0.9600
C2-C3型	1.358 (3)	C12-H12C型	0.9600

O4-S1-O2	111.00 (13)	C4-C5-N1型	121.5 (2)
O4-S1-O3型	109.53 (11)	C4-C5-H5型	119.2
O2-S1-O3型	110.35 (10)	N1-C5-H5型	119.2
O4-S1-O1型	109.70 (12)	C4-C6-H6A型	109.5
O2-S1-O1型	108.56 (11)	C4-C6-H6B型	109.5
O3-S1-O1型	107.63 (9)	H6A-C6-H6B	109.5
H5B-O5-H5A型	104 (3)	C4-C6-H6C型	109.5
C1-N1-C5	122.93 (19)	H6A-C6-H6C型	109.5
C1-N1-H1	118.5	H6B-C6-H6C型	109.5
C5-N1-H1	118.5	编号4-C7-N3	118.1 (2)
C1-N2-H2A	120	编号4-C7-C8	123.5 (2)
C1-N2-H2B	120	编号3-C7-C8	118.3 (2)
H2A-N2-H2B型	120	C9-C8-C7	116.9 (2)
C11-N3-C7型	123.8 (2)	C9-C8-C12型	123.2 (2)
C11-N3-H3型	118.1	C7-C8-C12型	119.9 (2)
C7-N3-H3型	118.1	C8-C9-C10型	122.6 (3)
C7-N4-H4A型	120	C8-C9-H9型	118.7
C7-N4-H4B型	120	C10-C9-H9型	118.7
H4A-N4-H4B型	120	C11-C10-C9	118.8 (3)
N2-C1-N1型	119.1 (2)	C11-C10-H10型	120.6
N2-C1-C2型	123.3 (2)	C9-C10-H10	120.6
N1-C1-C2型	117.6 (2)	C10-C11-N3号机组	119.6 (2)
C3-C2-C1	119.5 (2)	C10-C11-H11号机组	120.2
C3-C2-H2	120.3	编号：N3-C11-H11	120.2
C1-C2-H2	120.3	C8-C12-H12A型	109.5
C2-C3-C4型	122.0 (2)	C8-C12-H12B型	109.5
C2-C3-H3A型	119	H12A-C12-H12B型	109.5
C4-C3-H3A型	119	C8-C12-H12C型	109.5
C5-C4-C3	116.5 (2)	H12A-C12-H12C	109.5
C5-C4-C6型	121.9 (2)	H12B-C12-H12C型	109.5
C3-C4-C6型	121.6 (2)

C5-N1-C1-N2	178.2 (2)	C11-N3-C7-C8	−0.1 (3)
C5-N1-C1-C2	−0.9 (3)	N4-C7-C8-C9	179.8 (2)
N2-C1-C2-C3型	−178.4 (2)	N3-C7-C8-C9	0.6 (3)
N1-C1-C2-C3	0.7 (3)	N4-C7-C8-C12号	−0.1 (4)
C1-C2-C3-C4型	−0.1 (4)	N3-C7-C8-C12型	−179.3 (2)
C2-C3-C4-5	−0.3 (4)	C7-C8-C9-C10	−0.9 (4)
C2-C3-C4-C6型	179.3 (2)	C12-C8-C9-C10	179.0 (3)
C3-C4-C5-N1	0.2 (3)	C8-C9-C10-C11号机组	0.7 (5)
C6-C4-C5-N1	−179.5 (2)	C9-C10-C11-N3	−0.1 (4)
C1-N1-C5-C4	0.4 (3)	C7-N3-C11-C10	−0.1 (4)
C11-N3-C7-N4型	−179.4 (2)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··O1	0.86	1.82	2.657 (2)	164
N2-H2气体A类···氧气	0.86	2.14	2.991 (3)	170
N3-H3···O3	0.86	1.93	2.781 (3)	173
N4-H4型A类···O1公司	0.86	2.02	2.826 (3)	156
N4-H4型B类···O5公司	0.86	2.07	2.857 (3)	152
C5-H5··O5	0.93	2.41	3.334 (3)	171
O5-H5型B类···氧气^我	0.82 (3)	2.03 (3)	2.833 (3)	167 (3)
O5-H5型A类···臭氧^ii（ii）	0.80 (2)	2.10 (4)	2.845 (3)	157 (3)
C2-H2··O1^三	0.93	2.41	3.334 (3)	176
N2-H2气体B类···O4号机组^三	0.86	1.99	2.835 (3)	168
C11-H11···O3^iv（四）	0.93	2.56	3.317 (3)	138

对称代码：（i）x个+1,年,z（z）; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （iii）x个,−年+3/2,z（z）+1/2; （iv）−x个,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	2摄氏度₆H（H）₉N个₂⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O（运行）
M（M）_第页	332.39
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	8.4071 (7), 20.7654 (17), 9.3369 (8)
β(°)	103.983 (1)
V（V）(Å^三)	1581.7 (2)
Z轴	4
辐射类型	钼Kα
µ（毫米⁻¹)	0.23
晶体尺寸（mm）	0.30 × 0.30 × 0.30

数据收集
衍射仪	布吕克智能顶区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2000年）
T型_最小值,T型_最大值	0.908, 0.923
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	8087, 2780, 2492
R（右）_整数	0.015
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),秒	0.043, 0.129, 1.06
反射次数	2780
参数数量	207
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.37,−0.38

计算机程序：智能（布鲁克，2000），圣保罗（布鲁克，2000），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1···O1	0.86	1.82	2.657 (2)	164
N2-H2A··O2	0.86	2.14	2.991 (3)	170.3
N3-H3···O3	0.86	1.93	2.781 (3)	173.3
N4-H4A···O1	0.86	2.02	2.826 (3)	155.7
N4-H4B···O5	0.86	2.07	2.857 (3)	151.5
C5-H5··O5	0.93	2.41	3.334 (3)	171.2
O5-H5B···O2^我	0.82 (3)	2.03 (3)	2.833 (3)	167 (3)
O5-H5A··O3^ii（ii）	0.80 (2)	2.10 (4)	2.845 (3)	157 (3)
C2-H2···O1^三	0.93	2.41	3.334 (3)	175.9
N2-H2B···O4^三	0.86	1.99	2.835 (3)	167.8
C11-H11···O3^iv（四）	0.93	2.56	3.317 (3)	138.4

对称代码：（i）x个+1,年,z（z）; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （iii）x个,−年+3/2,z（z）+1/2; （iv）−x个,−年+1,−z（z）+1.

致谢

感谢西藏自然科学基金（2009-10-12）和教育部西部资源生物学与生物技术重点实验室（西北大学）自然科学基金会（2009-11-12）的资助。

工具书类

布鲁克（2000）。智能,SADABS公司和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Espenbetov，A.A.，Struchkov，Yu。T.、Poplavskaya，I.A.和Kurman’galieva，R.G.（1985）。伊兹夫。阿卡德。诺克·卡兹。SSR序列。科姆。第56-57页谷歌学者
 Inuzuka，K.和Fujimoto，A.（1986年）。光谱学。A学报,42, 929–937. 交叉参考科学网谷歌学者
 Inuzuka，K.和Fujimoto，A.（1990年）。牛市。化学。Soc.Jpn公司,63, 971–975. 交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 石川浩（Ishikawa，H.）、岩田浩（Iwata，K.）和滨口浩（Hamaguchi，H..）（2002）。《物理学杂志》。化学。A类,106, 2305–2312. 科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 Jin，Z.-M.，Pan，Y.-J.，Hu，M.-L.和Shen，L.（2001）。化学杂志。结晶器。 31, 191–195. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Jin，Z.-M.，Pan，Y.-J.，Liu，J.-G.&Xu，D.-J.（2000）。化学杂志。结晶器。 30, 195–198. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Jin，Z.-M.，Shun，N.，Lü，Y.-P.，Hu，M.-L.和Shen，L.（2005）。《水晶学报》。C类61，m43–m45科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Luque，A.、Sertucha，J.、Lezama，L.、Rojo，T.和Roman，P.（1997）。化学杂志。Soc.道尔顿Trans。第847-854页CSD公司交叉参考科学网谷歌学者
 Nahringbauer，I.和Kvick，奥兰多。(1977).《水晶学报》。B类33, 2902–2905. CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志科学网谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者