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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第m1661-m1662页
网址：10.1107/S160053680904923X

双（2-氨基-6-甲基吡啶）四氯二甲酸盐（II）

姜功,a、，b条 陈刚（音译）,c（c） 石峰倪,b条 张永耀c（c）和王海斌d日*

一中华人民共和国陕西省咸阳市西藏民族学院医学系，邮编：712082，b条西北大学生命科学学院教育部西部资源生物学与生物技术重点实验室，西安710069，c（c）浙江工业大学药物科学学院，杭州310014，中华人民共和国d日浙江工业大学化学工程与材料科学学院，杭州310014，中华人民共和国
*通信电子邮件：zgdwhb@sina.com

(收到日期：2009年10月8日； 2009年11月18日接受； 在线2009年11月21日)

标题化合物，（C6H（H）9N个2)2[氯化铜4]，包含扭曲的四面体[CuCl4]2−阴离子和两个质子化氨基吡啶阳离子。质子化氨基吡啶阳离子的几何结构揭示了胺-亚胺互变异构。晶体堆积受N-H…Cl和C-H…Cl-氢键和π–π叠加相互作用[质心-质心距离=3.635（4）和3.642（4）°]。

相关文献

对于一系列分子式a的化合物2[墨西哥4]，其中A类是一种有机阳离子，通常是质子化碱，M（M）是二价过渡金属离子X（X）是卤化物（Cl，Br），参见：Hammar等。(1997【Hammar，P.R.，Dender，D.C.，Reich，D.H.，Albrecht，A.&Landee，C.P.（1997），《应用物理学杂志》第81期，第4615-4617页。】). 对于其中的复合物A类是一种质子化烷基胺，参见：Zhou和Drumheller（1990[周，P.&德拉姆赫勒，J.E.（1990），《应用物理学杂志》67，5755-5757.])，一种杂环化合物，如吡啶，参见：Place&Willett（1987[Place，H.&Willett，R.D.（1987年），《晶体学报》，C43，1497-1500页。])，2-氨基嘧啶，参见：Zanchini&Willett（1990【Zanchini，C.&Willett，R.D.（1990），《无机化学》，第29期，第3027-3030页。】)和2-氨基-3-甲基吡啶，参见：Coffey等。(2000[Coffey，T.J.、Landee，C.P.、Robinson，W.T.、Turnbull，M.M.、Winn，M.和Woodward，F.M.（2000）。无机化学学报，303，54-60。]). 有关相关结构中的键长度和角度，请参见：Antolini等。(1988【Antolini，L.、Benedetti，A.、Fabretti，A.C.和Giusti，A.（1988），《无机化学》27，2192-2194。】); 张等。(2005[张J.，叶L.，于J.S.&吴L.X.（2005）.《晶体学报》E61，m1633-m1634.]); 金、顺等。(2005[Jin，Z.-M.，Shun，N.，Lü，Y.-P.，Hu，M.-L.&Shen，L.（2005），《晶体学报》C61，m43-m45。]); 冯等。(2007[Feng，W.-J.，Wang，H.-B.，Ma，X.-J..，Li，H.-Y.&Jin，Z.-M.（2007）.《结晶学报》E63，m1786-m1787.]); Nahringbauer和Kvick（1977年[纳林鲍尔（Nahringbauer，I.）和科维克（Kvick，Au.）（1977），《水晶学报》B33，2902-2905。]). 有关其他2-氨基吡啶结构，请参见：Luque等。(1997[Luque，A.，Sertucha，J.，Lezama，L.，Rojo，T.&Roman，P.（1997），《化学社会杂志》，Dalton Trans.第847-854页。]); 金等。(2000[Jin，Z.-M.，Pan，Y.-J.，Liu，J.-G.&Xu，D.-J.（2000）.化学晶体学杂志.30，195-198.], 2001[Jin，Z.-M.，Pan，Y.-J.，Hu，M.-L.&Shen，L.（2001）.化学晶体学杂志.31191-195.]); 金、屠等。(2005[Jin，Z.-M.，Tu，B.，He，L.，Hu，M.-L.&Zou，J.-W.（2005）.晶体学报.C61，m197-m199.]). 关于2-氨基吡啶体系互变异构形式的研究，参见：Inuzuka和Fujimoto（1986年【Inuzuka，K.和Fujimoto，A.（1986）。光谱学。学报A，42，929-937。】, 1990【Inuzuka，K.和Fujimoto，A.（1990），《公牛化学学会杂志》，第63期，第971-975页。】); 石川等。(2002[石川，H.、岩田，K.和滨口，H.（2002）.物理化学杂志，106，2305-2312.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • （C）6H（H）9N个2)2[氯化铜4]

  • M（M）第页= 423.65

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.7466 (17) Å

  • b条= 8.0372 (18) Å

  • c（c）= 14.969 (3) Å

  • α= 78.922 (4)°

  • β= 82.154 (4)°

  • γ= 89.911 (4)°

  • V（V）= 905.8 (3) Å三

  • Z= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=1.79毫米−1

  • T型=273千

  • 0.35×0.34×0.30毫米
数据收集

  • Bruker SMART APEX区域探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2000[Bruker（2000）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值= 0.549,T型最大值= 0.578

  • 4783次测量反射

  • 3161独立反射

  • 2874次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.013
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034

  • 水风险(F类2) = 0.090

  • S公司= 1.05

  • 3161反射

  • 190个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.55埃−3

  • Δρ最小值=−0.33埃−3

表1
选定的键长（λ）

Cu1-Cl3 2.2183 (9)
Cu1-Cl1 2.2333 (8)
Cu1-Cl2 2.2426 (9)
Cu1-Cl4 2.2517 (9)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-小时 H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1A…Cl4 0.86 2.93 3.453 (4) 121
N1-H1A…Cl2 0.86 2.95 3.655 (4) 141
N1-H1B……氯我 0.86 2.60 3.399 (4) 157
N1-H1B……氯我 0.86 2.95 3.511 (4) 125
N3-H3B第二氯ii（ii） 0.86 2.51 3.347 (4) 166
N3-H3B二氯乙烷ii（ii） 0.86 2.86 3.277 (4) 112
N2-H2和Cl2 0.86 2.31 3.162 (4) 171
N3-H3A……氯4 0.86 2.85 3.585 (4) 144
N4-H4和Cl4 0.86 2.36 3.204 (4) 169
C6-H6C·Cl3三 0.96 2.78 3.670 (4) 155
C12-H12B乙二醇iv（四） 0.96 2.94 3.781 (4) 147
对称代码：（i）x个,年-1,z（z）; （ii）x个+1,年,z（z）; （iii）-x个+1, -年+2, -z（z）+1; （iv）-x个, -年+2, -z（z）+2.

数据收集：智能（布鲁克，2000年[Bruker（2000）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年[Bruker（2000）。SMART、SAINT和SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S160053680904923X/kp2235sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053680904923X/kp2235Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

有一系列a式化合物2[墨西哥4]其中A是一个有机阳离子，通常是一个质子碱基，M（M）是二价过渡金属离子X（X）是卤化物（Cl，Br）（Hammar等。, 1997). 众所周知，这些配合物中的A基团是质子化烷基胺（周等。，1990），杂环如吡啶（Place等。1987年），2-氨基嘧啶（Zanchini等。或2-氨基-3-甲基吡啶（科菲等。, 2000). 这个晶体结构现在对标题化合物（I）进行X射线结构分析。

这个非对称单元由两个质子化的2-氨基-6-甲基吡啶阳离子（HAMP）和[CuCl组成4]2-阴离子（图1，表1）。两种HAMP阳离子的二面角为97.0（3）°。[CuCl4]2-负离子假设一个扭曲的四面体几何形状，与Jahn–Teller效应的预期一致，该效应由反式Cl-Cu-Cl角以及CuCl之间的二面角2飞机。在目前的结构中，这两个独立的反式角度为132.57（4）°和129.70（4）2平面为65.4°。[CuCl中观察到的平均值为2.2365º4]2-阴离子短于2.270Ω的平均值（Antolini等。1988年）或2.260º（张等。（2005）方平面[CuCl4]2-阴离子。在阳离子中，N3-C7键[1.330（4）Å]比N4-C7[1.345（4）Å]和N4-C11[1.362（4）Å]键短，C7-C8[1.394（4）Å]和C（9）-C（10）[1.399（5）Å]键明显长于C8-C9[1.345（5）Å]和C10-C11[1.348（4）Å]键，这与（C6H（H）9N个2)[氯化锌三（C）6H（H）8N个2)]（金）等。（2005年）和（C6H（H）9N个2)2[Sb2氯6O] （冯等。, 2007). 相比之下，在AMP的固态结构中，环外的N-C键明显长于环内的（Nahringbauer等。, 1997). HAMP阳离子（N1/N2/C1/C6）的几何特征与其他2-氨基吡啶结构（Luque等。, 1997; 金等。, 2000; 金等。, 2001; 金等。，2005），据信与胺-胺有关互变异构（Inuzuka公司等。, 1986; Inuzuka公司等。, 1990; 石川等。, 2002). 阳离子HAMP（N3/N4/C7/C12）也具有类似的特性。晶体填充由氢键决定（图2和表2）π–π叠加相互作用。X1A···X1Ai分离（X1A是C1C5环的质心，对称代码：1-x个, 1 -年, 1 -z（z）)为3.635（4）°，X1B···X1Bi分离（X1B是C7C11环的质心，对称代码：1-x个, 2 -年, 2 -z（z）)为3.642（4）°。

相关文献顶部

对于一系列分子式a的化合物2[墨西哥4]，其中A类是一种有机阳离子，通常是质子化碱，M（M）是2+过渡金属离子和X（X）是卤化物（Cl，Br），参见：Hammar等。(1997). 对于其中的复合物A类是质子化的烷基胺，参见：Zhou&Drumheller（1990），杂环如吡啶，参见：Place&Willett（1987），2-氨基嘧啶，参见：Zanchini&Willett（1990）和2-氨基-3-甲基pridine，参见：Coffey等。(2000). 有关相关结构中的键长度和角度，请参见：Antolini等。(1988); 张等。(2005); 金、顺等。(2005); 冯等。(2007); Nahringbauer和Kvick（1977年）。关于其他2-氨基吡啶鎓结构，请参见：Luque等。(1997); 金等。(2000, 2001); 金、屠等。(2005); Inuzuka和Fujimoto（1986年、1990年）；石川等。(2002).

实验顶部

2-氨基-6-甲基吡啶、盐酸水溶液和氯化铜2.2小时2将摩尔比为2:2:1的O混合并溶解在足够的水中。将其持续搅拌和加热，直到获得澄清的溶液。在293 K温度下，过量水在一周内逐渐蒸发形成（I）晶体。（I）（%）分析：C 34.06；H 4.25；N、 13.27；发现值（%）：C 34.02；H 4.28；编号13.22。红外光谱（KBr，cm-1): 3411 (秒), 3295 (秒), 3195 (米), 3090 (米), 1656 (与)、1630（西）、1565（西），1474（西）和1392(米), 1309 (米)、1174（宽）、1042（宽），997（宽）和793(米)、715（宽）、612（宽），564（宽）和421(米).

精炼顶部

将所有H原子放置在计算位置，并允许其与母原子之间的距离为：芳香族为0.93º，酰胺族为0.86º，甲基为0.96º（各向同性位移参数为1.2倍）U型等式母原子。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2000年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构。
[图2] 图2。包装图沿b条轴。氢键用细线表示。
二（2-氨基-6-甲基吡啶）四氯二甲酸盐（II）顶部
水晶数据 顶部
（C）6H（H）9N个2)2[氯化铜4]Z= 2
M（M）第页= 423.65F类(000) = 430.0
三联诊所，P（P）1D类x个=1.553毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.7466 (17) Å2451次反射的单元参数
b条= 8.0372 (18) Åθ= 2.2–24.3°
c（c）= 14.969 (3) ŵ=1.79毫米−1
α= 78.922 (4)°T型=273千
β= 82.154 (4)°棱镜，蓝色
γ= 89.911 (4)°0.35×0.34×0.30毫米
V（V）= 905.8 (3) Å三
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX区域探测器
衍射仪		3206个独立反射
辐射源：细焦点密封管3161反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.013
ϕ和ω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.6°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）		小时=−7→9
T型最小值= 0.549,T型最大值= 0.578k个=−9→9
4783次测量反射我=−12→17
精炼 顶部
f的精化2初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.090受约束的氢原子参数
S公司= 1.05 w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0481P（P）)2+ 0.406P（P）]
哪里P（P）= (F类哦2+ 2F类c（c）2)/3
3161反射(Δ/σ)最大值= 0.001
190个参数Δρ最大值=0.55埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.33埃−三
水晶数据 顶部
（C）6H（H）9N个2)2[氯化铜4]γ= 89.911 (4)°
M（M）第页= 423.65V（V）= 905.8 (3) Å三
三联诊所，P（P）1Z= 2
一= 7.7466 (17) Å钼K（K）α辐射
b条= 8.0372 (18) ŵ=1.79毫米−1
c（c）= 14.969 (3) ÅT型=273千
α= 78.922 (4)°0.35×0.34×0.30毫米
β= 82.154 (4)°
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX区域探测器
衍射仪		3206个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）		3161反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.549,T型最大值= 0.578R（右）整数= 0.013
4783次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0340个约束
水风险(F类2) = 0.090受约束的氢原子参数
S公司= 1.05Δρ最大值=0.55埃−三
3161反射Δρ最小值=−0.33埃−三
190个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d）都是使用全协方差矩阵来估计的。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.被单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。用单元e.s.d.的近似（各向同性）处理来估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.f的精化2对抗所有反射。加权r因子wr和拟合优度s基于f2，传统的r因子r基于f，对于负f，f设置为零2.f的阈值表达式2>σ（f）2)仅用于计算r系数（gt）等.与选择反射进行细化无关。基于f的r因子2从统计上看，是基于f的因子的两倍，而基于所有数据的r因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
铜10.18139 (4)0.80739 (4)0.75385 (2)0.04615 (13)
第4类0.31507 (11)0.56448 (9)0.80270 (5)0.0630 (2)
第1类0.04761 (10)0.98881 (10)0.83451 (6)0.0677 (2)
第三类0.41383 (10)0.96162 (10)0.68092 (7)0.0757 (3)
第2类−0.04646 (10)0.69927 (13)0.70434 (6)0.0734 (3)
第4名0.4134 (3)0.7120 (3)0.97401 (16)0.0498 (5)
小时40.37250.67150.93180.060*
c80.6468 (4)0.8324 (4)1.0262 (2)0.0575 (7)
小时80.76130.87331.01720.069*
c1级0.2333 (4)0.4070 (3)0.56633 (19)0.0506 (6)
氮气0.1895 (3)0.5691 (3)0.54343 (16)0.0506 (5)
氢气0.13280.61490.58550.061*
c11号机组0.3066 (4)0.7100 (4)1.0545 (2)0.0532 (7)
c9号机组0.5450 (5)0.8298 (4)1.1068 (2)0.0646 (8)
时90.59060.86791.15380.077*
c10号机组0.3717 (4)0.7707 (4)1.1212 (2)0.0641 (8)
h10（小时10）0.30170.77331.17660.077*
c5级0.2289 (4)0.6664 (4)0.4578 (2)0.0574 (7)
n1个0.1881 (4)0.3267 (3)0.65263 (19)0.0753 (8)
h1a型0.13210.37900.69220.090*
h1b型0.21480.22240.66900.090*
二氧化碳0.3220 (4)0.3304 (4)0.4975 (2)0.0610 (8)
氢0.35390.21770.51040.073*
c3（立方厘米）0.3598 (4)0.4236 (5)0.4123 (2)0.0720 (10)
小时30.41660.37350.36580.086*
c12号机组0.1255 (4)0.6423 (5)1.0599 (3)0.0741 (9)
h12a（小时12a）0.11200.60671.00350.111*
第12页0.04400.72941.06960.111*
h12摄氏度0.10380.54741.11020.111*
第三名0.6670 (4)0.7728 (4)0.8737 (2)0.0784 (8)
h3a型0.61830.73420.83330.094*
h3b型0.77280.81120.86070.094*
补体第四成份0.3162 (4)0.5927 (5)0.3920 (2)0.0704 (9)
h4a型0.34710.65540.33290.084*
c6号机组0.1734 (5)0.8456 (4)0.4464 (3)0.0841 (11)
h6a型0.11390.86580.50370.126*
h6b型0.09650.86680.40050.126*
h6厘米0.27410.92000.42740.126*
c7号机组0.5786 (3)0.7731 (3)0.9564 (2)0.0513 (6)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
铜10.04167 (19)0.0479 (2)0.0488 (2)0.00113 (13)0.00015 (14)−0.01383 (14)
第4类0.0799 (5)0.0468 (4)0.0649 (5)0.0114 (3)−0.0143 (4)−0.0143 (3)
第1类0.0553 (4)0.0672 (5)0.0843 (6)−0.0018 (3)0.0113 (4)−0.0387 (4)
第三类0.0564 (4)0.0628 (5)0.0938 (6)−0.0028 (3)0.0196 (4)−0.0012 (4)
第2类0.0468 (4)0.1114 (7)0.0754 (5)−0.0016 (4)−0.0041 (4)−0.0547 (5)
第4名0.0454 (12)0.0522 (13)0.0532 (13)0.0017 (10)−0.0052 (10)−0.0151 (10)
c80.0479 (15)0.0499 (15)0.075 (2)0.0064 (12)−0.0217 (15)−0.0052 (14)
c1级0.0541 (15)0.0491 (15)0.0523 (16)−0.0018 (12)−0.0095 (12)−0.0177 (12)
氮气0.0494 (13)0.0517 (13)0.0511 (13)−0.0010 (10)0.0017 (10)−0.0171 (10)
c11号机组0.0483 (15)0.0512 (15)0.0540 (16)0.0060 (12)−0.0003 (13)0.0003 (13)
c9号机组0.078 (2)0.0630 (19)0.0567 (18)0.0104 (16)−0.0305 (17)−0.0069 (15)
c10号机组0.071 (2)0.074 (2)0.0435 (15)0.0107 (16)−0.0065 (14)−0.0028 (14)
c5级0.0474 (15)0.0672 (18)0.0556 (17)−0.0057 (13)−0.0081 (13)−0.0059 (14)
n1个0.106 (2)0.0559 (15)0.0605 (17)0.0022 (14)−0.0031 (15)−0.0076 (13)
二氧化碳0.0581 (17)0.0664 (18)0.071 (2)0.0108 (14)−0.0178 (15)−0.0373 (16)
c3（立方厘米）0.0570 (18)0.110 (3)0.060 (2)0.0061 (18)−0.0058 (15)−0.045 (2)
c12号机组0.0543 (18)0.081 (2)0.079 (2)−0.0058 (16)0.0037 (16)−0.0056 (18)
第三名0.0528 (15)0.102 (2)0.082 (2)−0.0050 (14)0.0126 (14)−0.0362 (17)
补体第四成份0.0624 (19)0.100 (3)0.0455 (17)−0.0032 (18)−0.0046 (14)−0.0077 (17)
c6号机组0.078 (2)0.065 (2)0.097 (3)−0.0018 (18)−0.004 (2)0.007 (2)
c7号机组0.0410 (14)0.0475 (14)0.0647 (18)0.0082 (11)−0.0025 (13)−0.0124 (13)
几何参数（λ，º） 顶部
Cu1-Cl32.2183 (9)c10-h100.9300
Cu1-Cl12.2333 (8)c5-c4型1.348 (5)
Cu1-Cl22.2426 (9)c5～c61.488 (5)
Cu1-Cl42.2517 (9)n1-h1a型0.8600
编号4-C71.345 (4)n1-h1b型0.8600
编号4-C111.362 (4)c2-c3型1.343 (5)
n4-h4型0.8600c2-h2a0.9300
c8-c9码1.345 (5)c3～c41.386 (5)
c8-c7码1.394 (4)c3-h3型0.9300
c8至h80.9300c12-h12a型0.9600
C1-N1型1.328 (4)c12-h12b0.9600
C1-N2型1.337 (4)c12-h12c0.9600
c1-c2型1.401 (4)编号3-C71.330 (4)
N2-C5气体1.363 (4)n3-h3a0.8600
n2-h20.8600n3-h3b型0.8600
c11-c101.348 (4)c4-h4a0.9300
c11-c121.492 (4)c6-h6a型0.9600
c9-c10型1.399 (5)c6-h6b型0.9600
c9至h90.9300c6-h6c型0.9600
cl3-cu1-cl1100.96 (4)c1-n1-h1a120
cl3-cu1-cl2132.57 (4)c1-n1-h1b120
cl1-cu1-cl2100.71 (3)h1a-n1-h1b120
cl3-铜1-cl498.61 (4)c3-c2-c1118.4 (3)
氯1-cu1-cl4129.70 (4)c3-c2-h2a120.8
cl2-cu1-cl499.05 (4)c1-c2-h2a120.8
c7-n4-c11124.2 (3)c2-c3-c4121.6 (3)
c7-n4-h4型117.9c2-c3-h3型119.2
c11-n4-h4117.9c4-c3-h3型119.2
c9-c8-c7119.2 (3)c11-c12-h12a109.5
c9-c8-h8型120.4c11-c12-h12b109.5
c7-c8-h8型120.4h12a-c12-h12b109.5
n1-c1-n2118.3 (3)c11-c12-h12c109.5
n1-c1-c2123.6 (3)h12a-c12-h12c109.5
n2-c1-c2118.1 (3)h12b-c12-h12c109.5
c1-n2-c5124.3 (2)c7-n3-h3a120
c1-n2-h2117.8c7-n3-h3b120
c5-n2-h2117.8h3a-n3-h3b120
c10-c11-n4117.9 (3)c5-c4-c3120.1 (3)
c10-c11-c12125.8 (3)c5-c4-h4a119.9
n4-c11-c12116.4 (3)c3-c4-h4a119.9
c8-c9-c10121.2 (3)c5-c6-h6a109.5
c8-c9-h9型119.4c5-c6-h6b109.5
c10-c9-h9119.4h6a-c6-h6b109.5
c11-c10-c9119.7 (3)c5-c6-h6c型109.5
c11-c10-h10120.2h6a-c6-h6c109.5
c9-c10-h10120.2h6b-c6-h6c109.5
c4-c5-n2117.3 (3)n3-c7-n4型118.2 (3)
c4-c5-c6126.2 (3)n3-c7-c8型124.0 (3)
n2-c5-c6型116.4 (3)n4-c7-c8型117.8 (3)
n1-c1-n2-c5179.5 (3)n1-c1-c2-c3179.5 (3)
c2-c1-n2-c5−1.6 (4)n2-c1-c2-c30.5 (4)
c7-n4-c11-c10−1.1 (4)c1-c2-c3-c41.2 (5)
c7-n4-c11-c12型178.0 (3)n2-c5-c4-c31.0 (5)
c7-c8-c9-c10−0.8 (4)c6-c5-c4-c3−180.0 (3)
n4-c11-c10-c9−1.3 (4)c2-c3-c4-c5−2.1 (5)
c12-c11-c10-c9179.8 (3)c11-n4-c7-n3−177.7 (3)
c8-c9-c10-c112.2 (5)c11-n4-c7-c82.5 (4)
c1-n2-c5-c40.8 (4)c9-c8-c7-n3178.8 (3)
c1-n2-c5-c6−178.3 (3)c9-c8-c7-n4−1.4 (4)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
N1-H1A···Cl40.862.933.453 (4)121
N1-H1A··Cl20.862.953.655 (4)141
N1-H1B···Cl3我0.862.603.399 (4)157
N1-H1B···Cl1我0.862.953.511 (4)125
N3-H3B···Cl1ii（ii）0.862.513.347 (4)166
N3-H3B···Cl2ii（ii）0.862.863.277 (4)112
N2-H2··Cl20.862.313.162 (4)171
N3-H3A··Cl40.862.853.585 (4)144
N4-H4··Cl40.862.363.204 (4)169
C6-H6C···Cl3三0.962.783.670 (4)155
C12-H12B···Cl1iv（四）0.962.943.781 (4)147
对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）x个+1,年,z（z）; （iii）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （iv）−x个,−年+2,−z（z）+2.

实验细节

水晶数据
化学式（C）6H（H）9N个2)2[氯化铜4]
M（M）第页423.65
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）273
一,b条,c（c）(Å)7.7466 (17), 8.0372 (18), 14.969 (3)
α,β,γ(°)78.922 (4), 82.154 (4), 89.911 (4)
V（V）(Å三)905.8 (3)
Z2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)1.79
晶体尺寸（mm）0.35 × 0.34 × 0.30
数据收集
衍射仪布吕克智能 顶区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2000年）
T型最小值,T型最大值0.549, 0.578
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		4783, 3206, 3161
R（右）整数0.013
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.034, 0.090, 1.05
反射次数3161
参数数量190
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.55,−0.33

计算机程序：智能（布鲁克，2000），圣保罗（布鲁克，2000），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

选定的键长（λ） 顶部
Cu1-Cl32.2183 (9)编号4-C111.362 (4)
Cu1-Cl12.2333 (8)C1-N1型1.328 (4)
Cu1-Cl22.2426 (9)C1-N2型1.337 (4)
Cu1-Cl42.2517 (9)N2-C5气体1.363 (4)
编号4-C71.345 (4)编号3-C71.330 (4)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
N1-H1A···Cl40.862.933.453 (4)121.4
N1-H1A··Cl20.862.953.655 (4)141.1
N1-H1B···Cl3我0.862.603.399 (4)156.6
N1-H1B···Cl1我0.862.953.511 (4)125
N3-H3B···Cl1ii（ii）0.862.513.347 (4)165.5
N3-H3B···Cl2ii（ii）0.862.863.277 (4)112
N2-H2··Cl20.862.313.162 (4)171
N3-H3A··Cl40.862.853.585 (4)144.3
N4-H4··Cl40.862.363.204 (4)169.3
C6-H6C···Cl3三0.962.783.670 (4)154.7
C12-H12B···Cl1iv（四）0.962.943.781 (4)146.5
对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）x个+1,年,z（z）; （iii）−x个+1,−年+2,−z（z）+1; （iv）−x个,−年+2,−z（z）+2.
 

致谢

感谢西藏自然科学基金（2009-10-12）和教育部西部资源生物学与生物技术重点实验室（西北大学）自然科学基金会（2009-11-12）的资助。

工具书类

第一次引用Antolini，L.、Benedetti，A.、Fabretti，A.C.和Giusti，A.（1988）。无机化学 27, 2192–2194. CSD公司 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2000）。智能,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Coffey，T.J.、Landee，C.P.、Robinson，W.T.、Turnbull，M.、Winn，M.和Woodward，F.M.（2000）。无机烟囱。学报,303, 54–60. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
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 第一次引用Hammar，P.R.、Dender，D.C.、Reich，D.H.、Albrecht，A.和Landee，C.P.（1997）。J.应用。物理学。 81, 4615–4617. CSD公司 交叉参考 科学网 谷歌学者
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 第一次引用Inuzuka，K.和Fujimoto，A.（1990年）。牛市。化学。Soc.Jpn公司,63, 971–975. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
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 第一次引用Jin，Z.-M.，Shun，N.，Lü，Y.-P.，Hu，M.-L.和Shen，L.（2005）。《水晶学报》。C类61，m43–m45科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Jin，Z.-M.，Tu，B.，He，L.，Hu，M.-L.和Zou，J.-W.（2005）。《水晶学报》。C类61，m197–m199科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
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 第一次引用Nahringbauer，I.和Kvick，奥兰多。(1977).《水晶学报》。B类33, 2902–2905. CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 科学网 谷歌学者
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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第m1661-m1662页
网址：10.1107/S160053680904923X