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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第o3101页
doi:10.1107/S1600536809047953

(E类)-4-氯苄基-3-（3-硝基苄基亚乙基）二硫代氨基甲酸酯

李焕秋,一 尹洛（音）,一 李栋栋一和朱海良一*

一南京大学药物生物技术国家重点实验室，南京210093
*通信电子邮件：owengoal13@163.com

(收到日期：2009年11月9日； 2009年11月12日接受； 在线2009年11月14日)

在标题化合物中，C15H（H）12氯离子三O（运行）2S公司2芳香环之间的二面角为89.71（10）°。在晶体中，发生由成对的N-H…S氢键连接的反转二聚体。

相关文献

有关碳二硫代酯化学的背景知识，请参阅：Tarafder等。(2002【Tarafder，M.T.H.，Chew，K.-B.，Crouse，K.C.，Ali，A.M.，Yamin，B.M.&Fun，H.K.（2002）。多面体，21，2683-2690。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）12氯离子三O（运行）2S公司2

  • M（M）第页= 365.85

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 10.175 (2) Å

  • b条= 8.4958 (17) Å

  • c（c）= 19.318 (4) Å

  • β= 105.01 (3)°

  • V（V）= 1613.0 (6) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.51毫米−1

  • T型=293千

  • 0.25×0.15×0.15毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.884,T型最大值= 0.928

  • 10135次测量反射

  • 3086个独立反射

  • 2538次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.019

  • 每3次反射强度衰减200次标准反射：1%
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032

  • 水风险(F类2) = 0.086

  • S公司= 1.08

  • 3086次反射

  • 212个参数

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.49埃−3

  • Δρ最小值=-0.44埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1和S2我 0.83 (2) 2.73 (2) 3.4565 (18) 147.7 (18)
对称代码：（i）-x个+2, -年+2, -z（z）.

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.&Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809047953/hb5222sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809047953/hb5222Isup2.hkl

checkCIF报告


相关文献顶部

有关碳二硫酸酯化学的背景知识，请参阅：Tarafder等。(2002).

实验顶部

将碳二硫代苄肼（396 mg，2 mmol）和3-硝基苯甲醛（302 mg，2 mm ol）的混合物在甲醇（10 ml）中搅拌1 h。滤液在空气中保持7 d后，形成（I）的黄色块。

精炼顶部

H原子被几何定位（C-H=0.93–0.96º）并被细化为骑行U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的结构显示50%的位移椭球体。
(E类)-4-氯苄基3-（3-硝基亚苄基）二硫代氨基甲酸酯顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）12氯离子三O（运行）2S公司2F类(000) = 752
M（M）第页= 365.85D类x个=1.507毫克米−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn25次反射的细胞参数
一= 10.175 (2) Åθ= 9–12°
b条= 8.4958 (17) ŵ=0.51毫米−1
c（c）= 19.318 (4) ÅT型=293千
β= 105.01 (3)°块，黄色
V（V）= 1613.0 (6) Å三0.25×0.15×0.15毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		2538次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管对整数= 0.019
石墨单色仪θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.1°
ω/2θ扫描小时=−12→11
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个=−10→10
T型最小值= 0.884,T型最大值= 0.928我=−23→23
10135次测量反射每3次反射200次标准反射
3086个独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.032氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.086用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.08 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0407P（P）)2+ 0.5179P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
3086次反射(Δ/σ)最大值= 0.003
212个参数Δρ最大值=0.49埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.44埃−三
水晶数据 顶部
C类15H（H）12氯离子三O（运行）2S公司2V（V）= 1613.0 (6) Å三
M（M）第页= 365.85Z轴= 4
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 10.175 (2) ŵ=0.51毫米−1
b条= 8.4958 (17) ÅT型=293千
c（c）= 19.318 (4) Å0.25×0.15×0.15毫米
β= 105.01 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		2538次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		对整数= 0.019
T型最小值= 0.884,T型最大值= 0.928每3次反射200次标准反射
10135次测量反射强度衰减：1%
3086个独立反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0320个约束
水风险(F类2) = 0.086用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.08Δρ最大值=0.49埃−三
3086次反射Δρ最小值=−0.44埃−三
212个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.88396 (19)0.8024 (2)0.29108 (9)0.0425 (4)
指挥与控制0.9588 (2)0.6812 (3)0.33047 (11)0.0549 (5)
氢气1.03350.64100.31700.066*
C3类0.9240 (2)0.6188 (3)0.38966 (11)0.0590 (5)
H3级0.97490.53750.41580.071*
补体第四成份0.8134 (2)0.6784 (3)0.40920 (10)0.0508 (5)
C5级0.7369 (2)0.7970 (3)0.37079 (11)0.0565 (5)
H5型0.66190.83640.38430.068*
C6级0.7724 (2)0.8578 (3)0.31159 (10)0.0509 (5)
H6型0.71980.93760.28510.061*
抄送70.9279 (2)0.8774 (2)0.23026 (9)0.0481 (5)
H7A型1.02610.88960.24330.058*
H7B型0.88730.98100.22060.058*
抄送80.96762 (18)0.8426 (2)0.09548 (9)0.0379 (4)
C9级0.8344 (2)0.6100 (2)−0.05521 (9)0.0435 (4)
H9型0.89600.6424−0.08040.052*
C10号机组0.72835 (18)0.49645 (19)−0.08815 (9)0.0377 (4)
C11号机组0.74117 (18)0.41334 (19)−0.14820 (8)0.0364 (4)
H11型0.81640.4281−0.16640.044*
第12项0.63997 (18)0.30863 (19)−0.18004 (8)0.0363 (4)
第13页0.52623 (19)0.2843 (2)−0.15556 (10)0.0442 (4)
H13型0.45910.2138−0.17840.053*
第14项0.5144 (2)0.3672 (3)−0.09628 (10)0.0515 (5)
H14型0.43850.3524−0.07860.062*
第15项0.6144 (2)0.4724 (2)−0.06269 (10)0.0480 (5)
H15型0.60510.5275−0.02260.058*
第1类0.77017 (6)0.60320 (8)0.48441 (3)0.0716 (2)
上半年0.974 (2)0.822 (3)−0.0005 (11)0.050 (6)*
N1型0.94398 (17)0.77726 (19)0.03009 (8)0.0448 (4)
氮气0.84407 (16)0.66553 (17)0.00735 (8)0.0423 (4)
第3页0.65325 (16)0.22357 (18)−0.24405 (8)0.0425 (4)
O1公司0.74879 (15)0.25400 (16)−0.26884 (7)0.0530 (4)
氧气0.56589 (15)0.12601 (19)−0.27048 (8)0.0667 (4)
S1（第一阶段）0.87573 (5)0.75559 (6)0.15042 (2)0.04588 (15)
S2系列1.07801 (5)0.98879 (6)0.11887 (2)0.04813 (15)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0481 (11)0.0450 (10)0.0339 (8)−0.0057 (8)0.0095 (8)−0.0079 (8)
指挥与控制0.0586 (13)0.0574 (12)0.0536 (11)0.0094 (10)0.0232 (10)−0.0032 (10)
C3类0.0710 (15)0.0550 (12)0.0506 (12)0.0065 (11)0.0152 (10)0.0067 (9)
补体第四成份0.0549 (12)0.0612 (12)0.0362 (9)−0.0174 (10)0.0114 (8)−0.0053 (9)
C5级0.0443 (11)0.0792 (15)0.0484 (11)−0.0008 (11)0.0166 (9)−0.0039 (11)
C6级0.0464 (11)0.0605 (12)0.0442 (10)0.0040 (9)0.0091 (8)0.0001 (9)
抄送70.0577 (12)0.0491 (11)0.0389 (9)−0.0120 (9)0.0149 (8)−0.0094 (8)
抄送80.0423 (10)0.0372 (9)0.0337 (8)−0.0012 (7)0.0089 (7)0.0011 (7)
C9级0.0534 (11)0.0424 (10)0.0369 (9)−0.0059 (8)0.0156 (8)−0.0009 (8)
C10号机组0.0447 (10)0.0361 (9)0.0327 (8)0.0001 (7)0.0105 (7)0.0009 (7)
C11号机组0.0401 (10)0.0376 (9)0.0330 (8)0.0016 (7)0.0119 (7)0.0030 (7)
第12项0.0417 (10)0.0353 (9)0.0312 (8)0.0050 (7)0.0082 (7)0.0000 (7)
第13页0.0412 (10)0.0468 (10)0.0437 (10)−0.0042 (8)0.0094 (8)−0.0050 (8)
第14项0.0455 (11)0.0659 (13)0.0485 (11)−0.0049 (10)0.0218 (9)−0.0070 (9)
第15项0.0534 (12)0.0546 (11)0.0402 (10)−0.0017 (9)0.0197 (8)−0.0091 (9)
第1类0.0795 (4)0.0922 (5)0.0438 (3)−0.0314 (3)0.0171 (3)0.0014 (3)
N1型0.0569 (10)0.0442 (9)0.0360 (8)−0.0148 (7)0.0169 (7)−0.0038 (7)
氮气0.0525 (9)0.0395 (8)0.0354 (7)−0.0078 (7)0.0124 (7)−0.0027 (6)
第3页0.0437 (9)0.0431 (8)0.0388 (8)0.0061 (7)0.0073 (7)−0.0050 (7)
O1公司0.0554 (9)0.0634 (9)0.0457 (7)0.0008 (7)0.0231 (7)−0.0067 (6)
氧气0.0573 (9)0.0734 (10)0.0703 (10)−0.0139 (8)0.0183 (7)−0.0364 (8)
S1（第一阶段）0.0549 (3)0.0488 (3)0.0358 (2)−0.0159 (2)0.0151 (2)−0.00558 (19)
S2系列0.0555 (3)0.0466 (3)0.0414 (3)−0.0161 (2)0.0111 (2)−0.0018 (2)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-C6号机组1.379 (3)C9-N21.277 (2)
C1-C2类1.385 (3)C9-C10型1.464 (2)
C1-C71.503 (3)C9-H90.9300
C2-C3型1.387 (3)C10-C15年1.387 (3)
C2-H2型0.9300C10-C11号机组1.393 (2)
C3至C41.373 (3)C11-C12号机组1.379 (2)
C3至H30.9300C11-H11型0.9300
C4-C5型1.369 (3)C12-C13型1.375 (3)
C4-Cl1型1.745 (2)C12-N3型1.468 (2)
C5至C61.385 (3)C13至C141.376 (3)
C5-H5型0.9300C13-H13型0.9300
C6-H6型0.9300C14-C15号1.383 (3)
C7-S1型1.8186 (18)C14-H14型0.9300
C7-H7A型0.9700C15-H15型0.9300
C7-H7B型0.9700N1-N2型1.377 (2)
C8-N1型1.343 (2)N1-H1型0.83 (2)
C8-S2型1.6571 (18)N3-O1型1.218 (2)
C8-S1型1.7495 (18)N3-O21.226 (2)
C6-C1-C2型118.19 (18)N2-C9-H9型119.3
C6-C1-C7型120.93 (18)C10-C9-H9型119.3
C2-C1-C7120.79 (18)C15-C10-C11型119.20 (16)
C1-C2-C3121.03 (19)C15-C10-C9型122.19 (16)
C1-C2-H2119.5C11-C10-C9118.59 (16)
C3-C2-H2119.5C12-C11-C10118.58 (16)
C4-C3-C2型119.2 (2)C12-C11-H11型120.7
C4-C3-H3型120.4C10-C11-H11号机组120.7
C2-C3-H3型120.4C13-C12-C11122.78 (16)
C5-C4-C3120.97 (19)C13-C12-N3型119.02 (16)
C5-C4-Cl1119.35 (17)C11-C12-N3型118.17 (15)
C3-C4-氯1119.68 (17)C12-C13-C14型118.20 (17)
C4-C5-C6119.2 (2)C12-C13-H13型120.9
C4-C5-H5型120.4C14-C13-H13型120.9
C6-C5-H5型120.4C13-C14-C15型120.57 (18)
C1-C6-C5型121.4 (2)C13-C14-H14119.7
C1-C6-H6型119.3C15-C14-H14型119.7
C5-C6-H6119.3C14-C15-C10120.67 (17)
C1-C7-S1型109.93 (13)C14-C15-H15型119.7
C1-C7-H7A型109.7C10-C15-H15型119.7
S1-C7-H7A型109.7C8-N1-N2121.50 (16)
C1-C7-H7B型109.7C8-N1-H1型118.1 (15)
S1-C7-H7B型109.7N2-N1-H1118.0 (15)
H7A-C7-H7B型108.2C9-N2-N1115.23 (15)
N1-C8-S2型120.64 (14)O1-N3-O2123.12 (15)
N1-C8-S1型113.72 (13)O1-N3-C12型118.93 (15)
S2-C8-S1系列125.62 (10)氧气-N3-C12117.94 (16)
N2-C9-C10型121.48 (17)C8-S1-C7号机组100.92 (8)
C6-C1-C2-C3−1.0 (3)C11-C12-C13-C14−0.7 (3)
C7-C1-C2-C3175.56 (18)编号：N3-C12-C13-C14−178.84 (17)
C1-C2-C3-C4型0.1 (3)C12-C13-C14-C150.2 (3)
C2-C3-C4-C5型0.6 (3)C13-C14-C15-C100.1 (3)
C2-C3-C4-Cl1型−178.96 (16)C11-C10-C15-C140.0 (3)
C3-C4-C5-C6型−0.3 (3)C9-C10-C15-C14178.26 (18)
Cl1-C4-C5-C6179.27 (16)S2-C8-N1-N2−174.10 (14)
C2-C1-C6-C5型1.4 (3)S1-C8-N1-N27.3 (2)
C7-C1-C6-C5−175.24 (18)C10-C9-N2-N1−176.76 (16)
C4-C5-C6-C1型−0.7 (3)C8-N1-N2-C9−178.30 (17)
C6-C1-C7-S1−102.99 (19)C13-C12-N3-O1型174.50 (16)
C2-C1-C7-S180.5 (2)C11-C12-N3-O1型−3.7 (2)
N2-C9-C10-C15型16.4 (3)C13-C12-N3-O2−4.7 (2)
N2-C9-C10-C11型−165.39 (17)C11-C12-N3-O2177.13 (16)
C15-C10-C11-C12−0.5 (2)N1-C8-S1-C7型−177.81 (14)
C9-C10-C11-C12−178.76 (15)S2-C8-S1-C7系列3.71 (15)
C10-C11-C12-C130.8 (3)C1-C7-S1-C8型−167.97 (14)
C10-C11-C12-N3号机组178.97 (14)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··S2我0.83 (2)2.73 (2)3.4565 (18)147.7 (18)
对称代码：（i）−x个+2,−年+2,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）12氯离子三O（运行）2S公司2
M（M）第页365.85
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)10.175 (2), 8.4958 (17), 19.318 (4)
β(°)105.01 (3)
V（V）(Å三)1613.0 (6)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.51
晶体尺寸（mm）0.25 × 0.15 × 0.15
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.884, 0.928
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10135, 3086, 2538
对整数0.019
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.617
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.032, 0.086, 1.08
反射次数3086
参数数量212
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.49,−0.44

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··S2我0.83 (2)2.73 (2)3.4565 (18)147.7 (18)
对称代码：（i）−x个+2,−年+2,−z（z）.
 

致谢

这项工作由国家自然科学基金（项目30772627）和中国博士后科学基金会（项目20080441043）资助。

工具书类

第一次引用Enraf–Nonius（1989）。CAD-4软件Enraf–荷兰代尔夫特的Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Tarafder，M.T.H.、Chew，K.-B.、Crouse，K.C.、Ali，A.M.、Yamin，B.M.和Fun，H.K.（2002）。多面体,21, 2683–2690. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第o3101页
doi:10.1107/S1600536809047953