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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第080页
doi:10.1107/S1600536809045723

(E类)-3-（3-硝基亚苄基）二硫代氨基甲酸苄酯

李焕秋,一 尹洛（音）,一 玄琴一和朱海良一*

一南京大学药物生物技术国家重点实验室，南京210093，中华人民共和国
*通信电子邮件：hailiang_zhu@163.com

(收到日期：2009年10月30日； 2009年10月30日接受； 在线2009年11月14日)

在标题化合物中，C15H（H）13N个三O（运行）2S公司2芳香环之间的二面角为87.8（2）°。在晶体中，转化二聚体由成对的N-H…S氢键连接。

相关文献

有关碳二硫代酯的背景信息，请参见：Tarafder等。(2002【Tarafder，M.T.H.，Chew，K.-B.，Crouse，K.C.，Ali，A.M.，Yamin，B.M.&Fun，H.K.（2002）。多面体，21，2683-2690。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）13N个三O（运行）2S公司2

  • M（M）第页= 331.40

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 5.2175 (10) Å

  • b条= 26.213 (5) Å

  • c（c）= 11.887 (2) Å

  • β= 90.67 (3)°

  • V（V）= 1625.6 (6) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.34毫米−1

  • T型=293千

  • 0.30×0.30×0.10毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.906,T型最大值= 0.967

  • 9486次测量反射

  • 2788次独立反射

  • 951次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数=0.097

  • 每3次反射强度衰减200次标准反射：1%
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)]=0.045

  • 水风险(F类2) = 0.106

  • S公司= 0.73

  • 2788次反射

  • 211参数

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.15埃−3

  • Δρ最小值=-0.16埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） 小时A类 天⋯A类 天-H月A类
N1-H1型A类●S2我 0.93 (3) 2.45 (4) 3.365 (4) 170 (3)
对称代码：（i）-x个+2, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。])；细胞细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.&Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学)；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。])；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809045723/hb5203sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809045723/hb5203Isup2.hkl

checkCIF报告


相关文献顶部

有关碳二硫代酯的背景信息，请参见：Tarafder等。(2002).

实验顶部

通过将碳二硫代苄肼（396 mg，2 mmol）和3-硝基苯甲醛（302 mg，2 mm ol）在甲醇（10 ml）中的混合物搅拌1 h来制备标题化合物。滤液在空气中保持7 d后，形成（I）的黄色块。

精炼顶部

结合N的N原子位于差分图中，并可自由细化。其他H原子被几何定位（芳香族H原子的C-H=0.93º，脂肪族H原子为C-H=0.86º），并被细化为骑马U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 和U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（N） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4型（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物（I）的结构显示出50%的位移椭球。
(E类)-3-（3-硝基亚苄基）二硫代甲酸苄酯顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）13N个三O（运行）2S公司2F类(000) = 688
M（M）第页= 331.40天x个=1.354毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc25次反射的细胞参数
一= 5.2175 (10) Åθ= 9–12°
b条= 26.213 (5) ŵ=0.34毫米−1
c（c）= 11.887 (2) ÅT型=293千
β= 90.67 (3)°块，黄色
V（V）= 1625.6 (6) Å三0.30×0.30×0.10毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		951次反射我> 2σ(我)
辐射源：精细聚焦密封管R（右）整数= 0.097
石墨单色仪θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.9°
ω/2θ扫描小时=−6→5
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个=−31→29
T型最小值= 0.906,T型最大值= 0.967我=−14→14
9486次测量反射每3次反射200次标准反射
2788次独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.045氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.106用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.73 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0448P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+2个F类c（c）2)/3个
2788次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
211参数Δρ最大值=0.15埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.16埃−三
水晶数据 顶部
C类15H（H）13N个三O（运行）2S公司2V（V）= 1625.6 (6) Å三
M（M）第页= 331.40Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一=5.2175（10）ŵ=0.34毫米−1
b条=26.213（5）ÅT型=293千
c（c）= 11.887 (2) Å0.30×0.30×0.10毫米
β= 90.67 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		951次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数= 0.097
T型最小值= 0.906,T型最大值= 0.967每3次反射200次标准反射
9486次测量反射强度衰减：1%
2788次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0450个约束
水风险(F类2) = 0.106用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 0.73Δρ最大值=0.15埃−三
2788次反射Δρ最小值=−0.16埃−三
211参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类1.5564 (10)0.38939 (18)1.0058 (4)0.1065 (16)
上半年1.66130.37870.94770.128*
指挥与控制1.5833 (10)0.36729（18）1.1102 (5)0.1215 (18)
氢1.70700.34231.12220.146*
C3类1.4312 (11)0.38176 (19)1.1951 (4)0.0986 (14)
H3级1.44910.36681.26580.118*
补体第四成份1.2549 (11)0.4177 (2)1.1770 (4)0.1203 (18)
H4型1.14740.42751.23490.144*
C5型1.2307 (9)0.44050 (17)1.0726 (5)0.1170 (17)
H5型1.10950.46611.06160.140*
C6级1.3817 (9)0.42606 (17)0.9862 (4)0.0740 (11)
抄送71.3604 (11)0.4511 (2)0.8717 (4)0.0893 (15)
抄送81.0763 (8)0.45488 (13)0.6740（3）0.0662 (10)
C9级0.5747 (8)0.38503（16）0.5578 (3)0.0740（12）
H9型0.54120.40630.49670.089*
C10号机组0.4214 (8)0.33846 (15)0.5727 (3)0.0648 (10)
C11号机组0.2307 (8)0.32751 (16)0.4958 (3)0.0716 (11)
H11型0.19400.34990.43710.086*
第12项0.0946 (8)0.28268 (18)0.5071 (4)0.0763 (12)
第13页0.1352 (9)0.24961 (16)0.5946 (4)0.0997 (15)
H13型0.03890.21990.60140.120*
第14项0.3244 (9)0.26178 (18)0.6727 (4)0.1020 (15)
H14型0.35630.23990.73290.122*
第15项0.4658（8）0.30577 (16)0.6623 (3)0.0838（12）
H15型0.59170.31360.71560.101*
甲型H1A0.851 (7)0.4589 (13)0.540 (3)0.100 (15)*
N1型0.8928 (7)0.43995 (14)0.6035 (3)0.0779 (10)
氮气0.7523 (7)0.39663 (13)0.6274 (3)0.0739 (9)
N3号机组−0.1075 (8)0.27046 (17)0.4218 (4)0.0953 (12)
O1公司−0.1536 (6)0.30218 (13)0.3506 (3)0.1166 (11)
氧气−0.2120 (8)0.22932 (15)0.4285 (3)0.1572 (16)
S1（第一阶段）1.1060 (2)0.41799 (4)0.79464 (9)0.0806 (4)
S2系列1.2592 (2)0.50568 (4)0.64490（9）0.0898 (4)
H7A型1.508 (7)0.4456（14）0.827 (3)0.109（17）*
H7B型1.308 (8)0.4842 (16)0.871 (3)0.14 (2)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.121 (4)0.107 (4)0.092 (4)0.028 (3)0.039 (3)0.019 (3)
指挥与控制0.128 (4)0.128 (4)0.109 (4)0.051 (3)0.027 (4)0.034 (4)
C3类0.108 (4)0.102 (4)0.085 (4)0.000 (3)−0.004（3）0.005 (3)
补体第四成份0.135 (5)0.142 (5)0.084 (4)0.029 (4)0.022 (3)−0.002 (3)
C5型0.123 (4)0.132 (4)0.097 (4)0.060 (3)0.015 (3)0.008 (3)
C6级0.070 (3)0.076 (3)0.076 (3)−0.005 (2)−0.005 (3)−0.001 (3)
抄送70.077 (4)0.109 (5)0.082 (4)−0.009（3）−0.010 (3)0.016（3）
抄送80.063 (3)0.068 (3)0.068 (3)−0.002 (2)0.001 (2)0.007 (2)
C9级0.080 (3)0.078 (3)0.064 (3)−0.005 (3)0.002 (3)0.005（2）
C10号机组0.063 (3)0.063 (3)0.068 (3)−0.006 (2)0.006（2）0.000 (2)
C11号机组0.068（3）0.079 (3)0.067 (3)−0.007 (3)0.003 (3)0.005 (2)
第12项0.070 (3)0.089 (4)0.069 (3)−0.012 (3)−0.002 (3)0.000 (3)
第13页0.103 (4)0.089 (3)0.107 (4)−0.033 (3)−0.017 (3)0.027 (3)
第14项0.111 (4)0.087 (4)0.108 (4)−0.020 (3)−0.015 (3)0.035 (3)
第15项0.094 (3)0.078 (3)0.079 (3)−0.006 (3)−0.013 (2)0.012 (3)
N1型0.080 (3)0.079 (3)0.075 (3)−0.010 (2)−0.008 (2)0.015 (2)
氮气0.076 (3)0.068 (2)0.077 (2)−0.005 (2)0.002 (2)0.0053 (19)
N3号机组0.096 (3)0.097 (4)0.094 (3)−0.010 (3)−0.005 (3)0.000 (3)
O1公司0.114 (3)0.127 (3)0.108 (2)−0.019 (2)−0.031 (2)0.016 (2)
氧气0.180 (4)0.141 (3)0.150 (3)−0.082 (3)−0.045（3）0.017 (3)
S1（第一阶段）0.0798（8）0.0879 (8)0.0741（7）−0.0113 (6)0.0010 (6)0.0101 (6)
S2系列0.0950 (9)0.0826 (8)0.0917 (8)−0.0215 (7)−0.0063 (6)0.0142 (6)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-C6号机组1.343 (5)C9-N21.272 (4)
C1-C2类1.375 (5)C9-C10型1.471 (5)
C1-H1型0.9300C9-H90.9300
C2-C3型1.346 (5)C10-C11号机组1.373（4）
C2-H2型0.9300C10-C15年1.384 (5)
C3-C4型1.332 (5)C11-C12号机组1.380 (5)
C3-H3型0.9300C11-H110.9300
C4-C5型1.381 (5)C12-C13型1.368 (5)
C4-H4型0.9300C12-N3型1.489 (5)
C5至C61.355 (5)C13至C141.384 (5)
C5-H5型0.9300C13-H13型0.9300
C6至C71.514 (5)C14-C15号1.375 (5)
C7-S1型1.823 (5)C14-H14型0.9300
C7-H7A型0.95 (4)C15-H15型0.9300
C7-H7B型0.91 (4)N1-N2型1.383 (4)
C8-N1型1.324 (4)N1-H1A型0.93 (3)
C8-S2型1.676 (4)N3-O1型1.208 (4)
C8-S1型1.735（4）N3-O21.212（4）
C6-C1-C2型121.3 (4)N2-C9-H9型119.6
C6-C1-H1型119.3C10-C9-H9型119.6
C2-C1-H1型119.3C11-C10-C15型119.7 (4)
C3-C2-C1120.2 (5)C11-C10-C9118.9 (4)
C3-C2-H2119.9C15-C10-C9型121.3 (4)
C1-C2-H2119.9C10-C11-C12号机组118.9 (4)
C4-C3-C2型119.3 (5)C10-C11-H11号机组120.6
C4-C3-H3型120.3C12-C11-H11型120.6
C2-C3-H3型120.3C13-C12-C11122.5 (4)
C3-C4-C5型120.5 (5)C13-C12-N3型118.9 (4)
C3-C4-H4型119.8C11-C12-N3型118.5 (4)
C5-C4-H4119.8C12-C13-C14型117.8 (4)
C6-C5-C4120.8 (4)C12-C13-H13型121.1
C6-C5-H5型119.6C14-C13-H13型121.1
C4-C5-H5型119.6C15-C14-C13型120.8 (4)
C1-C6-C5型117.9 (4)C15-C14-H14型119.6
C1-C6-C7型120.6（5）C13-C14-H14型119.6
C5-C6-C7121.6 (5)C14-C15-C10120.2 (4)
C6-C7-S1型106.9 (3)C14-C15-H15型119.9
C6-C7-H7A型113 (2)C10-C15-H15型119.9
S1-C7-H7A型104 (2)C8-N1-N2119.6 (4)
C6-C7-H7B型116 (3)C8-N1-H1A型121 (2)
S1-C7-H7B型104 (3)N2-N1-H1A气体119 (2)
H7A-C7-H7B型113 (4)C9-N2-N1116.5 (4)
N1-C8-S2型120.9 (3)O1-N3-O2124.9 (5)
N1-C8-S1型114.5 (3)O1-N3-C12型117.6 (4)
S2-C8-S1系列124.6 (3)氧气-N3-C12117.5 (5)
N2-C9-C10型120.9 (4)C8-S1-C7102.0 (2)
C6-C1-C2-C3型0.8 (8)N3-C12-C13-C14型179.9 (4)
C1-C2-C3-C4型−0.1（8）C12-C13-C14-C150.1 (7)
C2-C3-C4-C5型−1.0 (8)C13-C14-C15-C10−0.4 (6)
C3-C4-C5-C6型1.4 (8)C11-C10-C15-C141.7 (6)
C2-C1-C6-C5型−0.4 (7)C9-C10-C15-C14−178.3 (3)
C2-C1-C6-C7型178.1 (4)S2-C8-N1-N2177.2 (2)
C4-C5-C6-C1型−0.7 (7)S1-C8-N1-N2−2.9 (4)
C4-C5-C6-C7型−179.2 (4)C10-C9-N2-N1177.3 (3)
C1-C6-C7-S196.1 (5)C8-N1-N2-C9178.3 (3)
C5-C6-C7-S1−85.4 (5)C13-C12-N3-O1型174.2 (4)
N2-C9-C10-C11型179.7 (3)C11-C12-N3-O1型−4.7 (6)
N2-C9-C10-C15型−0.3 (5)C13-C12-N3-O2−6.3 (6)
C15-C10-C11-C12−2.8 (5)C11-C12-N3-O2174.8 (4)
C9-C10-C11-C12177.2（3）N1-C8-S1-C7型−177.5 (3)
C10-C11-C12-C132.6（6）S2-C8-S1-C7系列2.4 (3)
C10-C11-C12-N3−178.5 (3)C6-C7-S1-C8型173.1 (4)
C11-C12-C13-C14−1.3 (6)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
N1-H1型A类···S2系列我0.93 (3)2.45 (4)3.365 (4)170 (3)
对称代码：（i）−x个+2,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）13N个三O（运行）2S公司2
M（M）第页331.40
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)5.2175 (10), 26.213 (5), 11.887 (2)
β(°)90.67 (3)
V（V）(Å三)1625.6 (6)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.34
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.30 × 0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.906, 0.967
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		9486, 2788, 951
R（右）整数0.097
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.045, 0.106, 0.73
反射次数2788
参数数量211
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.15,−0.16

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
N1-H1A··S2我0.93 (3)2.45 (4)3.365（4）170 (3)
对称代码：（i）−x个+2,−年+1,−z（z）+1.
 

致谢

这项工作得到了国家自然科学基金（项目30772627）和中国博士后科学基金（项目20080441043）的资助。

工具书类

第一次引用Enraf–Nonius（1989）。CAD-4软件Enraf–荷兰代尔夫特Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Tarafder，M.T.H.、Chew，K.-B.、Crouse，K.C.、Ali，A.M.、Yamin，B.M.和Fun，H.K.（2002）。多面体,21, 2683–2690. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第12部分| 2009年12月| 第o3080页
doi:10.1107/S1600536809045723