相关文献
有关碳二硫代酯的背景信息,请参见:Tarafder等。(2002).
实验
水晶数据
C类15H(H)13N个三O(运行)2S公司2 M(M)第页= 331.40 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 5.2175 (10) Å b条= 26.213 (5) Å c(c)= 11.887 (2) Å β= 90.67 (3)° V(V)= 1625.6 (6) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.34毫米−1 T型=293千 0.30×0.30×0.10毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N1-H1型A类●S2我 | 0.93 (3) | 2.45 (4) | 3.365 (4) | 170 (3) | 对称代码:(i)-x个+2, -年+1, -z(z)+1. | |
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989年); 细胞精细化: CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
支持信息
通过将碳二硫代苄肼(396 mg,2 mmol)和3-硝基苯甲醛(302 mg,2 mm ol)在甲醇(10 ml)中的混合物搅拌1 h来制备标题化合物。滤液在空气中保持7 d后,形成(I)的黄色块。
结合N的N原子位于差分图中,并可自由细化。其他H原子被几何定位(芳香族H原子的C-H=0.93º,脂肪族H原子为C-H=0.86º),并被细化为骑马U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 和U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(N) ●●●●。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);细胞精细化: CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
(E类)-3-(3-硝基亚苄基)二硫代甲酸苄酯顶部 水晶数据 顶部 C类15H(H)13N个三O(运行)2S公司2 | F类(000) = 688 |
M(M)第页= 331.40 | D类x个=1.354毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 25次反射的细胞参数 |
一= 5.2175 (10) Å | θ= 9–12° |
b条= 26.213 (5) Å | µ=0.34毫米−1 |
c(c)= 11.887 (2) Å | T型=293千 |
β= 90.67 (3)° | 块,黄色 |
V(V)= 1625.6 (6) Å三 | 0.30×0.30×0.10毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 951次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.097 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.9° |
ω/2θ扫描 | 小时=−6→5 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个=−31→29 |
T型最小值= 0.906,T型最大值= 0.967 | 我=−14→14 |
9486次测量反射 | 每3次反射200次标准反射 |
2788次独立反射 | 强度衰减:1% |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.045 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.106 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 0.73 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0448P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2788次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
211参数 | Δρ最大值=0.15埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.16埃−三 |
水晶数据 顶部 C类15H(H)13N个三O(运行)2S公司2 | V(V)= 1625.6 (6) Å三 |
M(M)第页= 331.40 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 5.2175 (10) Å | µ=0.34毫米−1 |
b条= 26.213 (5) Å | T型=293千 |
c(c)= 11.887 (2) Å | 0.30×0.30×0.10毫米 |
β= 90.67 (3)° | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 951次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | R(右)整数= 0.097 |
T型最小值= 0.906,T型最大值= 0.967 | 每3次反射200次标准反射 |
9486次测量反射 | 强度衰减:1% |
2788次独立反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.045 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.106 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 0.73 | Δρ最大值=0.15埃−三 |
2788次反射 | Δρ最小值=−0.16埃−三 |
211参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 1.5564 (10) | 0.38939 (18) | 1.0058 (4) | 0.1065 (16) | |
上半年 | 1.6613 | 0.3787 | 0.9477 | 0.128* | |
指挥与控制 | 1.5833 (10) | 0.36729 (18) | 1.1102 (5) | 0.1215 (18) | |
氢 | 1.7070 | 0.3423 | 1.1222 | 0.146* | |
C3类 | 1.4312 (11) | 0.38176 (19) | 1.1951 (4) | 0.0986 (14) | |
H3级 | 1.4491 | 0.3668 | 1.2658 | 0.118* | |
补体第四成份 | 1.2549 (11) | 0.4177 (2) | 1.1770 (4) | 0.1203 (18) | |
H4型 | 1.1474 | 0.4275 | 1.2349 | 0.144* | |
C5级 | 1.2307 (9) | 0.44050 (17) | 1.0726 (5) | 0.1170 (17) | |
H5型 | 1.1095 | 0.4661 | 1.0616 | 0.140* | |
C6级 | 1.3817 (9) | 0.42606 (17) | 0.9862 (4) | 0.0740 (11) | |
抄送7 | 1.3604 (11) | 0.4511 (2) | 0.8717 (4) | 0.0893 (15) | |
抄送8 | 1.0763 (8) | 0.45488 (13) | 0.6740 (3) | 0.0662 (10) | |
C9级 | 0.5747 (8) | 0.38503 (16) | 0.5578 (3) | 0.0740 (12) | |
H9型 | 0.5412 | 0.4063 | 0.4967 | 0.089* | |
C10号机组 | 0.4214 (8) | 0.33846 (15) | 0.5727 (3) | 0.0648 (10) | |
C11号机组 | 0.2307 (8) | 0.32751 (16) | 0.4958 (3) | 0.0716 (11) | |
H11型 | 0.1940 | 0.3499 | 0.4371 | 0.086* | |
第12项 | 0.0946 (8) | 0.28268 (18) | 0.5071 (4) | 0.0763 (12) | |
第13页 | 0.1352 (9) | 0.24961 (16) | 0.5946 (4) | 0.0997 (15) | |
H13型 | 0.0389 | 0.2199 | 0.6014 | 0.120* | |
第14项 | 0.3244 (9) | 0.26178 (18) | 0.6727 (4) | 0.1020 (15) | |
H14型 | 0.3563 | 0.2399 | 0.7329 | 0.122* | |
第15项 | 0.4658 (8) | 0.30577 (16) | 0.6623 (3) | 0.0838 (12) | |
H15型 | 0.5917 | 0.3136 | 0.7156 | 0.101* | |
甲型H1A | 0.851 (7) | 0.4589 (13) | 0.540 (3) | 0.100 (15)* | |
N1型 | 0.8928 (7) | 0.43995 (14) | 0.6035 (3) | 0.0779 (10) | |
氮气2 | 0.7523 (7) | 0.39663 (13) | 0.6274 (3) | 0.0739 (9) | |
N3号机组 | −0.1075 (8) | 0.27046 (17) | 0.4218 (4) | 0.0953 (12) | |
O1公司 | −0.1536 (6) | 0.30218 (13) | 0.3506 (3) | 0.1166 (11) | |
氧气 | −0.2120 (8) | 0.22932 (15) | 0.4285 (3) | 0.1572 (16) | |
S1(第一阶段) | 1.1060 (2) | 0.41799 (4) | 0.79464 (9) | 0.0806 (4) | |
S2系列 | 1.2592 (2) | 0.50568 (4) | 0.64490 (9) | 0.0898 (4) | |
H7A型 | 1.508 (7) | 0.4456 (14) | 0.827 (3) | 0.109 (17)* | |
人7b | 1.308 (8) | 0.4842 (16) | 0.871 (3) | 0.14 (2)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.121 (4) | 0.107 (4) | 0.092 (4) | 0.028 (3) | 0.039 (3) | 0.019 (3) |
指挥与控制 | 0.128 (4) | 0.128 (4) | 0.109 (4) | 0.051 (3) | 0.027 (4) | 0.034 (4) |
C3类 | 0.108 (4) | 0.102 (4) | 0.085 (4) | 0.000 (3) | −0.004 (3) | 0.005 (3) |
补体第四成份 | 0.135 (5) | 0.142 (5) | 0.084 (4) | 0.029 (4) | 0.022 (3) | −0.002 (3) |
C5级 | 0.123 (4) | 0.132 (4) | 0.097 (4) | 0.060 (3) | 0.015 (3) | 0.008 (3) |
C6级 | 0.070 (3) | 0.076 (3) | 0.076 (3) | −0.005 (2) | −0.005 (3) | −0.001 (3) |
抄送7 | 0.077 (4) | 0.109 (5) | 0.082 (4) | −0.009 (3) | −0.010 (3) | 0.016 (3) |
抄送8 | 0.063 (3) | 0.068 (3) | 0.068 (3) | −0.002 (2) | 0.001 (2) | 0.007 (2) |
C9级 | 0.080 (3) | 0.078 (3) | 0.064 (3) | −0.005 (3) | 0.002 (3) | 0.005 (2) |
C10号机组 | 0.063 (3) | 0.063 (3) | 0.068 (3) | −0.006 (2) | 0.006 (2) | 0.000 (2) |
C11号机组 | 0.068 (3) | 0.079 (3) | 0.067 (3) | −0.007 (3) | 0.003 (3) | 0.005 (2) |
第12项 | 0.070 (3) | 0.089 (4) | 0.069 (3) | −0.012 (3) | −0.002 (3) | 0.000 (3) |
第13页 | 0.103 (4) | 0.089 (3) | 0.107 (4) | −0.033 (3) | −0.017 (3) | 0.027 (3) |
第14项 | 0.111 (4) | 0.087 (4) | 0.108 (4) | −0.020 (3) | −0.015 (3) | 0.035 (3) |
第15项 | 0.094 (3) | 0.078 (3) | 0.079 (3) | −0.006 (3) | −0.013 (2) | 0.012 (3) |
N1型 | 0.080 (3) | 0.079 (3) | 0.075 (3) | −0.010 (2) | −0.008 (2) | 0.015 (2) |
氮气2 | 0.076 (3) | 0.068 (2) | 0.077 (2) | −0.005 (2) | 0.002 (2) | 0.0053 (19) |
N3号机组 | 0.096 (3) | 0.097 (4) | 0.094 (3) | −0.010 (3) | −0.005 (3) | 0.000 (3) |
O1公司 | 0.114 (3) | 0.127 (3) | 0.108 (2) | −0.019 (2) | −0.031 (2) | 0.016 (2) |
氧气 | 0.180 (4) | 0.141 (3) | 0.150 (3) | −0.082 (3) | −0.045 (3) | 0.017 (3) |
S1(第一阶段) | 0.0798 (8) | 0.0879 (8) | 0.0741 (7) | −0.0113 (6) | 0.0010 (6) | 0.0101 (6) |
S2系列 | 0.0950 (9) | 0.0826 (8) | 0.0917 (8) | −0.0215 (7) | −0.0063 (6) | 0.0142 (6) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-C6号机组 | 1.343 (5) | C9-N2 | 1.272 (4) |
C1-C2类 | 1.375 (5) | C9-C10型 | 1.471 (5) |
C1-H1型 | 0.9300 | C9-H9 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.346 (5) | C10-C11号机组 | 1.373 (4) |
C2-H2型 | 0.9300 | C10-C15年 | 1.384 (5) |
C3至C4 | 1.332 (5) | C11-C12号机组 | 1.380 (5) |
C3至H3 | 0.9300 | C11-H11型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.381 (5) | C12-C13型 | 1.368 (5) |
C4-H4型 | 0.9300 | C12-N3型 | 1.489 (5) |
C5至C6 | 1.355 (5) | C13至C14 | 1.384 (5) |
C5-H5型 | 0.9300 | C13-H13型 | 0.9300 |
C6至C7 | 1.514 (5) | C14-C15号 | 1.375 (5) |
C7-S1型 | 1.823 (5) | 2014年4月14日 | 0.9300 |
C7-H7A型 | 0.95 (4) | C15-H15型 | 0.9300 |
C7-H7B型 | 0.91 (4) | N1-N2型 | 1.383 (4) |
C8-N1型 | 1.324 (4) | N1-H1A型 | 0.93 (3) |
C8-S2型 | 1.676 (4) | N3-O1型 | 1.208 (4) |
C8-S1型 | 1.735 (4) | N3-O2 | 1.212 (4) |
| | | |
C6-C1-C2型 | 121.3 (4) | N2-C9-H9型 | 119.6 |
C6-C1-H1型 | 119.3 | C10-C9-H9型 | 119.6 |
C2-C1-H1型 | 119.3 | C11-C10-C15型 | 119.7 (4) |
C3-C2-C1 | 120.2 (5) | C11-C10-C9 | 118.9 (4) |
C3-C2-H2 | 119.9 | C15-C10-C9型 | 121.3 (4) |
C1-C2-H2 | 119.9 | C10-C11-C12号机组 | 118.9 (4) |
C4-C3-C2型 | 119.3 (5) | C10-C11-H11 | 120.6 |
C4-C3-H3型 | 120.3 | C12-C11-H11 | 120.6 |
C2-C3-H3型 | 120.3 | C13-C12-C11 | 122.5 (4) |
C3-C4-C5型 | 120.5 (5) | C13-C12-N3型 | 118.9 (4) |
C3-C4-H4型 | 119.8 | C11-C12-N3型 | 118.5 (4) |
C5-C4-H4 | 119.8 | C12-C13-C14型 | 117.8 (4) |
C6-C5-C4 | 120.8 (4) | C12-C13-H13型 | 121.1 |
C6-C5-H5型 | 119.6 | C14-C13-H13型 | 121.1 |
C4-C5-H5型 | 119.6 | C15-C14-C13型 | 120.8 (4) |
C1-C6-C5型 | 117.9 (4) | C15-C14-H14型 | 119.6 |
C1-C6-C7型 | 120.6 (5) | C13-C14-H14型 | 119.6 |
C5-C6-C7 | 121.6 (5) | C14-C15-C10 | 120.2 (4) |
C6-C7-S1型 | 106.9 (3) | C14-C15-H15型 | 119.9 |
C6-C7-H7A型 | 113 (2) | C10-C15-H15型 | 119.9 |
S1-C7-H7A型 | 104 (2) | C8-N1-N2 | 119.6 (4) |
C6-C7-H7B型 | 116 (3) | C8-N1-H1A型 | 121 (2) |
S1-C7-H7B型 | 104 (3) | N2-N1-H1A气体 | 119 (2) |
H7A-C7-H7B型 | 113 (4) | C9-N2-N1 | 116.5 (4) |
N1-C8-S2型 | 120.9 (3) | O1-N3-O2 | 124.9 (5) |
N1-C8-S1型 | 114.5 (3) | O1-N3-C12型 | 117.6 (4) |
S2-C8-S1系列 | 124.6 (3) | 氧气-N3-C12 | 117.5 (5) |
N2-C9-C10型 | 120.9 (4) | C8-S1-C7号机组 | 102.0 (2) |
| | | |
C6-C1-C2-C3 | 0.8 (8) | 编号:N3-C12-C13-C14 | 179.9 (4) |
C1-C2-C3-C4型 | −0.1 (8) | C12-C13-C14-C15 | 0.1 (7) |
C2-C3-C4-C5型 | −1.0 (8) | C13-C14-C15-C10 | −0.4 (6) |
C3-C4-C5-C6型 | 1.4 (8) | C11-C10-C15-C14 | 1.7 (6) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.4 (7) | C9-C10-C15-C14 | −178.3 (3) |
C2-C1-C6-C7型 | 178.1 (4) | S2-C8-N1-N2 | 177.2 (2) |
C4-C5-C6-C1型 | −0.7 (7) | S1-C8-N1-N2 | −2.9 (4) |
C4-C5-C6-C7型 | −179.2 (4) | C10-C9-N2-N1 | 177.3 (3) |
C1-C6-C7-S1 | 96.1 (5) | C8-N1-N2-C9 | 178.3 (3) |
C5-C6-C7-S1 | −85.4 (5) | C13-C12-N3-O1型 | 174.2 (4) |
N2-C9-C10-C11型 | 179.7 (3) | C11-C12-N3-O1型 | −4.7 (6) |
N2-C9-C10-C15型 | −0.3 (5) | C13-C12-N3-O2 | −6.3 (6) |
C15-C10-C11-C12 | −2.8 (5) | C11-C12-N3-O2 | 174.8 (4) |
C9-C10-C11-C12 | 177.2 (3) | N1-C8-S1-C7型 | −177.5 (3) |
C10-C11-C12-C13 | 2.6 (6) | S2-C8-S1-C7系列 | 2.4 (3) |
C10-C11-C12-N3号机组 | −178.5 (3) | C6-C7-S1-C8型 | 173.1 (4) |
C11-C12-C13-C14 | −1.3 (6) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···S2系列我 | 0.93 (3) | 2.45 (4) | 3.365 (4) | 170 (3) |
对称代码:(i)−x个+2,−年+1,−z(z)+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类15H(H)13N个三O(运行)2S公司2 |
M(M)第页 | 331.40 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 5.2175 (10), 26.213 (5), 11.887 (2) |
β(°) | 90.67 (3) |
V(V)(Å三) | 1625.6 (6) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.34 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.30 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.906, 0.967 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 9486, 2788, 951 |
R(右)整数 | 0.097 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.045, 0.106, 0.73 |
反射次数 | 2788 |
参数数量 | 211 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.15,−0.16 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1A··S2我 | 0.93 (3) | 2.45 (4) | 3.365 (4) | 170 (3) |
对称代码:(i)−x个+2,−年+1,−z(z)+1. |