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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第11部分| 2009年11月| 页码m1399-m1400
https://doi.org/10.107/S160053680904241X

连环-聚[[（4-甲酰-苯甲酸酯-κO（运行）1)（异烟酰胺-κN个1)锌（II）]-μ-4-甲酰安息香-κ2O（运行）1:O（运行）1′]

调谐器Hökelek,一* 菲利兹·伊尔马兹,b条 巴尔·什·特尔坎,c（c） 穆斯塔法·塞雷利克d日和哈卡利·内切福卢d日

一土耳其安卡拉贝特佩06800号哈塞特佩大学物理系，b条土耳其埃斯基什海尔耶尼巴拉尔26470号阿纳多鲁大学科学院化学系，c（c）土耳其卡拉布大学物理系，邮编78050d日土耳其卡夫卡斯大学化学系，63100 Kars
*通信电子邮件：merzifon@hacettepe.edu.tr电子邮件

(收到日期：2009年10月14日； 2009年10月15日接受； 在线2009年10月23日)

在标题化合物中，[Zn（C8H（H）5O（运行）三)2（C）6H（H）6N个2O） ]n个、锌二离子由两个苯甲酸甲酯（FB）和一个异烟酰胺（INA）配体四面体配位，而对称相关的FB配体桥接相邻的锌二离子，沿着b条轴。两个FB离子中的羧酸基团从附着的苯环上扭曲9.07（2）和26.2（2）°。FB离子的两个苯环以81.30（5）°的二面角取向。在晶体中，相邻的聚合物链相互作用通过N-H…O和C-H…O氢键，π–π苯甲酸甲酯环[质心-质心距离=3.7736（8）Au]和弱C-H­之间的接触π相互作用，形成三维网络。

相关文献

烟酸的一般背景见：Krishnamachari（1974）【Krishnamachari，K.A.V.R.（1974），《美国临床营养学杂志》27，108-111。】). 对于晶体结构属于N个,N个-二乙基烟酰胺，参见：Bigoli等人。(1972[Bigoli，F.、Braibanti，A.、Pellinghelli，M.A.和Tiripicchio，A.（1972），《结晶学报》B28，962-966。]). 有关相关结构，请参见：Hökelek&Necefolu（1996）【Hökelek，T.&Necefolu，H.（1996），《结晶学报》，第52期，第1128-1131页。】); 霍克里克等人。(2009【Hökelek，T.、Dal，H.、Tercan，B.、Aybirdi，唇.&Necefo唈lu，H.（2009），《水晶学报》E65，m651-m652。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [锌（C8H（H）5O（运行）三)2（C）6H（H）6N个2O） ]

  • M（M）第页= 485.74

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 13.3143 (2) Å

  • b条= 6.7857 (1) Å

  • c（c）= 21.3927 (3) Å

  • β= 91.458 (1)°

  • 五= 1932.14 (5) Å三

  • Z= 4

  • 钼Kα辐射

  • μ=1.32毫米−1

  • T型=100 K

  • 0.22×0.12×0.08毫米
数据收集

  • Bruker Kappa APEXII CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2005年[Bruker（2005）。SADABS。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。])T型最小值=0.829，T型最大值= 0.903

  • 17841次测量反射

  • 4812个独立反射

  • 4086次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.072
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.028

  • 水风险(F类2) = 0.080

  • S公司= 1.10

  • 4812次反射

  • 297个参数

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.47埃−3

  • Δρ最小值=-0.39埃−3

表1
选定的键长（λ）

氧化锌 1.9153 (11)
氧化锌-O3 1.9723 (11)
氧化锌 1.9450 (10)
锌1-N1 2.0270 (12)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N2-H2气体A类●氧气我 0.86 2.08 2.9242 (17) 165
N2-H2气体B类●氧气ii（ii） 0.86 2.11 2.9439 (17) 163
C4-H4乙醇O5三 0.93 2.41 3.298（2） 160
C6-H6环氧乙烷iv（四） 0.93 2.50 3.223（2） 135
C15-H15乙醇O6iv（四） 0.93 2.32 3.2049 (19) 159
C16-H16氧气ii（ii） 0.93 2.44 3.3541 (18) 169
C3-H3（续）Cg公司1 0.93 2.73 3.6332 (17) 163
对称代码：（i）-x个+2, -年-z（z）; （ii）x个,年-1,z（z）; （iii）[x+{\script{1\over2}}，-y+{\sscript{1\ever2}，z+{\script{1_over2{}]; （iv）[-x+{\script{5\over2}}，y-{\script}1\over2{}，-z+{\sscript{1\over 2}}].Cg公司1是C9–C14环的质心。

数据收集：4月2日（布鲁克，2007年[Bruker（2007）.APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年[Bruker（2007），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第837-838页。】)和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：https://doi.org/10.107/S160053680904241X/ci2939sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S160053680904241X/ci2939Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

作为我们正在进行的烟酰胺（NA）、烟酸的一种形式（Krishnamachari，1974）和/或烟酸衍生物的过渡金属络合物研究的一部分N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA），一种重要的呼吸兴奋剂（Bigoli等人。，1972），合成了标题化合物及其晶体结构此处报告。

在晶体结构标题化合物的每个锌二离子由两个甲酰苯甲酸（FB）和一个异烟酰胺（INA）配体配位（图1），而对称相关的FB配体桥接Zn二形成聚合物链的离子b条轴（图2）。锌的类似配合物的结构二离子，[Zn2（C）10H（H）14N个2O）2（C）7H（H）5O（运行）三)4].2小时2O（Hökelek&Necefouglu，1996）和[Zn（C9H（H）10不2)2（C）6H（H）6N个2O） （小时2O）2]（Hökelek）等人。2009年）也有报道。

平均Zn-O键长（表1）为1.9442（11）Au，Zn1原子从羧酸盐基团（O1/C1/O2）和（O3/C8/O4*）的最小二乘平面分别移位0.687（5）Au和0.703（2）Au。O1/C1/O2和O3/C8/O4*羧酸平面分别与苯环A（C2-C7）和B（C9-C14）形成9.07°和26.2°的二面角，而环A、B和C（N1/C15-C19）之间的夹角为A/B=81.30（5）、A/C=63.17（5）和B/C=46.11（5）°。

在晶体结构，N-H··O和C-H··O氢键（表2）将相邻的链连接成一个三维网络。此外，π–π（x，y，z）和（5/2-x，-1/2+y，1/2-z）/（5/2-x，1/2+y，1/2 z）处的对称相关A（C2-C7）甲酰基苯甲酸环之间的接触，中心到中心的距离为3.7736（8）Ω，以及弱C-H···π涉及B（C9-C14）环的相互作用（表2）稳定了结构。

相关文献顶部

烟酸的一般背景见：Krishnamachari（1974）。对于晶体结构属于N个,N个-二乙基烟酰胺，参见：Bigoli等人。(1972). 相关结构见：Hökelek&Necefouglu（1996）；霍克里克等人。(2009).Cg公司1是C9–C14环的质心。

实验顶部

标题化合物由ZnSO反应制备4.H型2O（0.90 g，5 mmol）（单位：H）2H中的O（25 ml）和INA（1.22 g，10 mmol）2O（40毫升）与4-甲酰基苯甲酸钠（1.72克，10毫摩尔）在H中的溶液2O（50毫升）。将混合物过滤并放置在一边，在室温下结晶数天，得到无色的单晶。

精炼顶部

H21和H22原子（对于甲基）位于不同的傅里叶图中，并按各向同性细化。剩余的H原子以几何方式定位，N-H=0.86º（对于NH2)对于芳香族H原子，C-H=0.93º，并限制其骑在母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C，N）。

结构描述顶部

作为我们正在进行的烟酰胺（NA）、烟酸的一种形式（Krishnamachari，1974）和/或烟酸衍生物的过渡金属络合物研究的一部分N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA），一种重要的呼吸兴奋剂（Bigoli等人。，1972），合成了标题化合物及其晶体结构此处报告。

在晶体结构标题化合物的每个锌二离子由两个甲酰苯甲酸（FB）和一个异烟酰胺（INA）配体配位（图1），而对称相关的FB配体桥接Zn二形成聚合物链的离子b条轴（图2）。锌的类似配合物的结构二离子，[Zn2（C）10H（H）14N个2O）2（C）7H（H）5O（运行）三)4].2小时2O（Hökelek&Necefouglu，1996）和[Zn（C9H（H）10不2)2（C）6H（H）6N个2O） （H）2O）2]（Hökelek）等人。2009年）也有报道。

平均Zn-O键长（表1）为1.9442（11）Au，Zn1原子从羧酸盐基团（O1/C1/O2）和（O3/C8/O4*）的最小二乘平面分别移位0.687（5）Au和0.703（2）Au。O1/C1/O2和O3/C8/O4*羧酸平面分别与苯环A（C2-C7）和B（C9-C14）形成9.07°和26.2°的二面角，而环A、B和C（N1/C15-C19）之间的夹角为A/B=81.30（5）、A/C=63.17（5）和B/C=46.11（5）°。

在晶体结构，N-H··O和C-H··O氢键（表2）将相邻链连接成三维网络。此外，π–π（x，y，z）和（5/2-x，-1/2+y，1/2-z）/（5/2-x，1/2+y，1/2 z）处的对称相关A（C2-C7）甲酰基苯甲酸环之间的接触，中心到中心的距离为3.7736（8）Ω，以及弱C-H···π涉及B（C9-C14）环的相互作用（表2）使结构稳定。

烟酸的一般背景见：Krishnamachari（1974）。对于晶体结构属于N个,N个-二乙基烟酰胺，参见：Bigoli等人。(1972). 相关结构见：Hökelek&Necefouglu（1996）；霍克里克等人。(2009).Cg公司1是C9–C14环的质心。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2007）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999）和铂（斯佩克，2009）。

数字顶部
[图1] 图1。带有原子编号方案的标题化合物的非对称单位。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。
[图2] 图2。标题化合物聚合物链的一部分。
链-聚[[（4-甲酰基苯甲酸酯-κO（运行）1)（异烟酰胺-κN个1)锌（II）]-µ-4-甲酰苯甲酸-κ2O（运行）1:O（运行）1']顶部
水晶数据 顶部
[锌（C8H（H）5O（运行）三)2（C）6H（H）6N个2O） ]F类(000) = 992
M（M）第页= 485.74D类x个=1.670毫克−三
单诊所，P（P）21/n个钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn9448次反射的细胞参数
一= 13.3143 (2) Åθ= 3.1–28.4°
b条= 6.7857 (1) ŵ=1.32毫米−1
c（c）= 21.3927 (3) ÅT型=100 K
β= 91.458 (1)°无色针
五= 1932.14 (5) Å三0.22×0.12×0.08毫米
Z= 4
数据收集 顶部
Bruker Kappa APEXII CCD区域探测器
衍射仪		4812个独立反射
辐射源：细焦点密封管4086次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.072
φ和ω扫描θ最大值= 28.4°,θ最小值= 1.8°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2005年）		小时=−17→14
T型最小值=0.829，T型最大值= 0.903k个=−8→9
17841次测量反射我=−28→28
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.028氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.080用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.10 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0394P（P）)2+ 0.0092P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
4812次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
297个参数Δρ最大值=0.47埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.39埃−三
水晶数据 顶部
[锌（C8H（H）5O（运行）三)2（C）6H（H）6N个2O） ]五= 1932.14 (5) Å三
M（M）第页= 485.74Z= 4
单诊所，P（P）21/n个钼Kα辐射
一= 13.3143 (2) ŵ=1.32毫米−1
b条= 6.7857 (1) ÅT型=100 K
c（c）= 21.3927 (3) Å0.22×0.12×0.08毫米
β= 91.458 (1)°
数据收集 顶部
Bruker-Kapa-APEXII CCD区域探测器
衍射仪		4812个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2005年）		4086次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.829,T型最大值= 0.903R（右）整数= 0.072
17841次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0280个约束
水风险(F类2) = 0.080用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.10Δρ最大值=0.47埃−三
4812次反射Δρ最小值=−0.39埃−三
297个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
锌10.816160 (13)0.51300 (2)0.187880 (8)0.01058 (7)
O10.95052 (8)0.60767 (16)0.20123 (5)0.0149 (2)
氧气1.00643 (8)0.55706（16）0.10502 (5)0.0149（2）
臭氧0.77863 (8)0.37932 (15)0.26575 (5)0.0134 (2)
O4号机组0.70741 (8)0.67550 (14)0.15404 (5)0.0137 (2)
O5公司0.83582 (11)−0.07543 (19)−0.07713 (6)0.0312 (3)
O6公司1.49773 (9)0.61367 (17)0.23858 (5)0.0199（3）
O7公司1.10801 (11)0.97953 (16)0.45862 (6)0.0236 (3)
N1型0.81632 (9)0.29546 (17)0.12295 (6)0.0112 (3)
氮气20.91501 (11)−0.28715 (18)−0.01158 (6)0.0182 (3)
过氧化氢0.9269−0.3695−0.04100.022*
过氧化氢0.9348−0.31250.02620.022*
C1类1.02044 (11)0.5821 (2)0.16202 (7)0.0110 (3)
指挥与控制1.12564 (11)0.5862（2）0.18971 (7)0.0109（3）
C3类1.14051（12）0.5879 (2)0.25423 (7)0.0126 (3)
H3级1.08570.58670.28030.015*
补体第四成份1.23802 (12)0.5913 (2)0.27978 (7)0.0131 (3)
H4型1.24870.59060.32290.016*
C5级1.31866 (11)0.5957（2）0.24033 (7)0.0122 (3)
C6级1.30379 (12)0.5942 (2)0.17551 (7)0.0143 (3)
H6型1.35850.59790.14940.017*
抄送71.20746 (12)0.5872 (2)0.15043 (7)0.0134 (3)
H7型1.19710.58320.10730.016*
抄送80.81930 (11)0.3293 (2)0.31722 (7)0.0115 (3)
C9级0.89783（12）0.4527 (2)0.34954（7）0.0114 (3)
C10号机组0.96360 (12)0.3649 (2)0.39317 (7)0.0149 (3)
H10型0.96030.22990.40040.018*
C11号机组1.03354 (13)0.4785 (2)0.42548 (8)0.0162 (3)
H11型1.07920.41880.45310.019*
第12项1.03609 (12)0.6823 (2)0.41700 (7)0.0140 (3)
第13页0.97104 (12)0.7698 (2)0.37288 (7)0.0138 (3)
H13型0.97300.90530.36660.017*
第14项0.90409 (12)0.6556 (2)0.33872 (7)0.0122 (3)
H14型0.86270.71380.30830.015*
第15项0.86757（11）0.1289 (2)0.13520 (7)0.0125 (3)
H15型0.89240.10740.17570.015*
第16号0.88489 (13)−0.0119 (2)0.09003 (8)0.0139 (3)
H16型0.9213−0.12510.10000.017美元*
第17页0.84719 (12)0.0179 (2)0.02948 (8)0.0126 (3)
第18号0.79165 (12)0.1872 (2)0.01756 (7)0.0147 (3)
H18型0.76390.2097−0.02210.018*
第19号0.77770 (12)0.3220 (2)0.06473 (7)0.0136 (3)
H19型0.74040.43500.05610.016*
C20个0.86597 (12)−0.1204 (2)−0.02441 (7)0.0157 (3)
C21型1.42128（13）0.6036 (2)0.26818（8）0.0161 (3)
H21型1.4266 (13)0.600 (3)0.3157 (9)0.028 (5)*
C22型1.10601 (13)0.8010 (2)0.45686 (8)0.0188 (4)
H22（H22）1.1561 (13)0.714 (3)0.4842 (9)0.020 (5)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锌10.01001 (11)0.01290 (10)0.00882（11）0.00080 (6)−0.00023 (7)−0.00111 (6)
O10.0092 (6)0.0225 (6)0.0129 (5)−0.0007 (4)0.0003 (4)−0.0045 (4)
氧气0.0144 (6)0.0195 (5)0.0106 (5)0.0021 (5)−0.0019 (5)−0.0020 (4)
臭氧0.0120 (6)0.0184 (5)0.0098 (5)−0.0013 (4)−0.0021 (4)0.0016 (4)
O4号机组0.0134（6）0.0141 (5)0.0135 (5)0.0030 (4)−0.0013 (5)−0.0022 (4)
O5公司0.0524 (9)0.0310（7）0.0097 (6)0.0163（7）−0.0092 (6)−0.0050 (5)
O6公司0.0130 (6)0.0295 (6)0.0172 (6)−0.0013 (5)−0.0005 (5)0.0005 (5)
O7公司0.0279 (8)0.0248 (6)0.0181 (7)−0.0107 (5)0.0007 (6)−0.0038 (5)
N1型0.0094 (7)0.0145 (6)0.0096 (6)−0.0011 (5)−0.0002（5）0.0003 (5)
氮气20.0256 (8)0.0193 (6)0.0094 (6)0.0055 (6)−0.0018 (6)−0.0037 (5)
C1类0.0111 (8)0.0103 (6)0.0115 (7)0.0008 (6)−0.0008 (6)−0.0005 (6)
指挥与控制0.0111 (8)0.0102 (6)0.0113 (7)0.0000 (6)−0.0016 (6)0.0001 (6)
C3类0.0128 (8)0.0145 (7)0.0106 (7)0.0009 (6)0.0017 (6)0.0001 (6)
补体第四成份0.0164 (8)0.0143 (7)0.0085 (7)0.0000 (6)−0.0008 (6)−0.0002 (6)
C5级0.0121（8）0.0110 (7)0.0135（8）0.0003 (6)−0.0016 (6)0.0002 (6)
C6级0.0113 (8)0.0190 (7)0.0127 (7)−0.0008 (6)0.0028 (6)−0.0003 (6)
抄送70.0143 (8)0.0183 (7)0.0076 (7)0.0006 (6)−0.0008 (6)0.0006 (6)
抄送80.0096 (8)0.0138 (7)0.0113 (7)0.0029（6）0.0015 (6)−0.0023 (6)
C9级0.0098 (8)0.0154 (7)0.0091 (7)−0.0002 (6)0.0015 (6)−0.0020 (6)
C10号机组0.0173 (9)0.0137 (7)0.0137 (8)0.0002 (6)−0.0001 (7)−0.0003 (6)
C11号机组0.0144 (9)0.0206 (8)0.0134 (8)0.0021 (6)−0.0043 (7)−0.0003 (6)
第12项0.0113 (8)0.0191 (7)0.0117 (7)−0.0021 (6)−0.0004 (6)−0.0029 (6)
第13页0.0149 (8)0.0136 (7)0.0129 (7)−0.0015 (6)0.0041 (6)−0.0024 (6)
第14项0.0111（8）0.0164 (7)0.0090（7）0.0020 (6)0.0012 (6)0.0004 (6)
第15项0.0116 (8)0.0171 (7)0.0087 (7)0.0004 (6)−0.0023 (6)0.0008 (6)
第16号0.0157 (9)0.0140 (7)0.0120 (8)0.0026 (6)−0.0017 (7)−0.0003 (5)
第17页0.0147 (8)0.0143 (7)0.0088 (8)−0.0022 (6)0.0006 (6)−0.0003 (5)
第18号0.0169 (9)0.0176 (7)0.0094 (7)−0.0006 (6)−0.0029 (6)0.0014 (6)
第19号0.0130 (8)0.0150 (7)0.0128（7）0.0019 (6)−0.0011 (6)0.0029 (6)
C20个0.0180 (9)0.0185 (7)0.0106 (7)0.0001 (6)−0.0013 (7)−0.0024 (6)
C21型0.0173 (9)0.0171 (7)0.0139 (8)0.0003 (6)−0.0024 (7)−0.0003 (6)
C22型0.0174 (9)0.0260 (8)0.0131 (8)−0.0046 (7)0.0007 (7)−0.0018 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
氧化锌1.9153 (11)C7-C6型1.378 (2)
氧化锌-O31.9723 (11)C7-H7型0.93
氧化锌1.9450 (10)C8-O4型ii（ii）1.2669 (18)
锌1-N12.0270（12）C8-C9型1.495 (2)
O1-C1型1.2807（18）C9-C10型1.397 (2)
氧气-C11.2405 (18)C9-C14型1.3990 (19)
臭氧-C81.2611 (17)C10-H100.93
O4-C8型我1.2669 (18)C11-C10型1.381 (2)
O5-C20型1.2261 (18)C11-H11型0.93
O6-C21型1.214 (2)C12-C11号机组1.395 (2)
O7-C22型1.2124 (19)C12-C13型1.397 (2)
第1页至第15页1.3427（18）C12-C22型1.484 (2)
N1-C19号机组1.3474 (18)C13至C141.377 (2)
N2-C20气体1.332 (2)C13-H13型0.93
N2-H2A气体0.86C14-H14型0.93
N2-H2B型0.86C15-H15型0.93
C2-C1型1.507 (2)C16-C15号1.382 (2)
C2-C3型1.390 (2)C16-C17号1.392 (2)
C2-C7型1.393 (2)C16-H16型0.93
C3-C4型1.396 (2)C18-C17型1.386 (2)
C3至H30.93C18-H18型0.93
C4-H4型0.93C19-C18号1.378 (2)
C5-C4类1.383 (2)C19-H19号0.93
C5至C61.396 (2)C20-C17型1.512 (2)
C5至C211.478（2）C21-H21型1.018 (19)
C6-H6型0.93C22-H22型1.057（17）
O1-Zn1-O3106.50 (4)C14-C9-C8121.23 (13)
O1-Zn1-O4123.30 (5)C9-C10-H10120
O1-Zn1-N1型109.22 (5)C11-C10-C9119.95 (14)
O3-Zn1-N1型104.39 (5)C11-C10-H10型120
O4-Zn1-O3111.89 (5)C10-C11-C12号机组120.45 (15)
O4-Zn1-N1型99.88 (5)C10-C11-H11号机组119.8
C1-O1-Zn1123.27 (10)C12-C11-H11型119.8
C8-O3-Zn1138.48 (10)C11-C12-C13型119.50 (14)
抄送8我-O4-锌1120.13 (10)C11-C12-C22型118.70 (15)
C15-N1-Zn1119.26 (10)C13-C12-C22型121.77 (14)
C15-N1-C19型118.22 (13)C12-C13-H13120
C19-N1-Zn1号121.95 (10)C14-C13-C12120.09 (14)
C20-N2-H2A型120C14-C13-H13型120
C20-N2-H2B型120C9-C14-H14型119.8
H2A-N2-H2B型120C13-C14-C9120.42（14）
O1-C1-C2型115.07 (13)C13-C14-H14型119.8
氧气-C1-O1124.67 (14)N1-C15-C16型122.57 (14)
氧气-C1-C2120.25 (14)N1-C15-H15型118.7
C3-C2-C1119.87 (14)C16-C15-H15型118.7
C3-C2-C7型120.36 (14)C15-C16-C17型119.19 (14)
C7-C2-C1号机组119.76 (13)C15-C16-H16型120.4
C2-C3-C4型119.77 (14)C17-C16-H16型120.4
C2-C3-H3型120.1C16-C17-C20型123.82 (13)
C4-C3-H3型120.1C18-C17-C16118.00 (14)
C3-C4-H4型120.3C18-C17-C20型118.16 (14)
C5-C4-C3119.36（14）C17-C18-H18型120.1
C5-C4-H4120.3C19-C18-C17119.77 (14)
C4-C5-C6120.90 (14)C19-C18-H18型120.1
C4-C5-C21型118.62 (14)N1-C19-C18号122.20 (14)
C6-C5-C21型120.48 (14)N1-C19-H19型118.9
C5-C6-H6120.2C18-C19-H19型118.9
C7-C6-C5型119.60（14）O5-C20-N2型123.26 (15)
C7-C6-H6型120.2O5-C20-C17型119.35 (14)
C2-C7-H7型120N2-C20-C17型117.39 (13)
C6-C7-C2型119.98 (14)O6-C21-C5型124.78 (15)
C6-C7-H7型120O6-C21-H21型119.0 (11)
O3-C8-O4型ii（ii）121.72 (14)C5-C21-H21116.3 (11)
O3-C8-C9122.19 (13)O7-C22-C12型124.98 (17)
O4号机组ii（ii）-C8-C9116.01 (13)O7-C22-H22小时121.9 (9)
C10-C9-C8119.27 (13)C12-C22-H22型113.1 (9)
C10-C9-C14号机组119.45 (14)
O3-Zn1-O1-C1132.27 (11)C21-C5-C4-C3178.69 (13)
O4-Zn1-O1-C1−96.44 (12)C4-C5-C6-C7型−0.3 (2)
N1-Zn1-O1-C120.07 (13)C21-C5-C6-C7−179.85 (14)
O1-Zn1-O3-C8−6.56 (15)C4-C5-C21-O6型−177.81 (15)
O4-Zn1-O3-C8−143.97 (14)C6-C5-C21-O61.7 (2)
N1-Zn1-O3-C8型108.94 (15)C2-C7-C6-C5型1.5 (2)
O1-Zn1-O4-C8我−60.90 (13)O3-C8-C9-C10−158.23 (15)
O3-Zn1-O4-C8我68.17 (12)臭氧-C8-C9-C1424.3 (2)
N1-Zn1-O4-C8型我178.16 (11)O4号机组ii（ii）-C8-C9-C1024.8 (2)
O1-Zn1-N1-C1562.86 (12)O4号机组ii（ii）-C8-C9-C14号机组−152.61 (15)
O1-Zn1-N1-C19−108.32 (12)C8-C9-C10-C11号机组−177.06 (15)
O3-Zn1-N1-C15−50.72 (12)C14-C9-C10-C110.4 (2)
O3-Zn1-N1-C19138.10 (12)C8-C9-C14-C13174.28 (14)
O4-Zn1-N1-C15−166.53 (11)C10-C9-C14-C13−3.2 (2)
O4-Zn1-N1-C1922.29 (13)C12-C11-C10-C92.9 (3)
Zn1-O1-C1-O225.4 (2)C13-C12-C11-C10−3.6 (3)
Zn1-O1-C1-C2−155.21 (9)C22-C12-C11-C10174.41 (16)
Zn1-O3-C8-O4ii（ii）−147.48 (12)C11-C12-C13-C140.9 (2)
Zn1-O3-C8-C935.8 (2)C22-C12-C14−177.08 (15)
锌1-N1-C15-C16−169.24 (12)C11-C12-C22-O7−171.97 (17)
C19-N1-C15-C16型2.3 (2)C13-C12-C22-O7型6.0 (3)
锌1-N1-C19-C18169.38 (12)C12-C13-C14-C92.5 (2)
C15-N1-C19-C18型−1.9 (2)C17-C16-C15-N1−0.7 (2)
C3-C2-C1-O19.2（2）C15-C16-C17-C18−1.4 (2)
C3-C2-C1-O2−171.42 (14)C15-C16-C17-C20176.70 (15)
C7-C2-C1-O1型−171.18 (13)C19-C18-C17-C161.7 (2)
C7-C2-C1-O28.2 (2)C19-C18-C17-C20−176.45 (14)
C1-C2-cc-C4179.87 (13)N1-C19-C18-C17−0.1 (2)
C7-C2-C3-C40.2 (2)N2-C20-C17-C165.3 (2)
C1-C2-C7-C6178.94 (14)N2-C20-C17-C18−176.65 (15)
C3-C2-C7-C6−1.4 (2)O5-C20-C17-C16型−174.85 (17)
C2-C3-C4-C5型0.9 (2)O5-C20-C17-C18型3.2 (2)
C6-C5-C4-C3型−0.8 (2)
对称代码：（i）−x个+3/2,年+1/2,−z（z）+1/2; （ii）−x个+3/2,年−1/2,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N2-H2气体A类···氧气三0.862.082.9242 (17)165
N2-H2气体B类···氧气iv（四）0.862.112.9439（17）163
C4-H4··O5v（v）0.932.413.298 (2)160
C6-H6··O7不及物动词0.932.503.223 (2)135
C15-H15···O6不及物动词0.932.323.2049 (19)159
C16-H16···氧气iv（四）0.932.443.3541 (18)169
C3-H3型···Cg公司10.932.733.6332 (17)163
对称代码：（iii）−x个+2,−年,−z（z）; （iv）x个,年−1,z（z）; （v）x个+1/2,−年+1/2,z（z）+1/2; （vi）−x个+5/2，年−1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方[锌（C8H（H）5O（运行）三)2（C）6H（H）6N个2O） ]
M（M）第页485.74
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）100
一,b条,c（c）（Å）13.3143 (2), 6.7857 (1), 21.3927 (3)
β(°)91.458 (1)
五(Å三)1932.14 (5)
Z4
辐射类型钼Kα
µ（毫米−1)1.32
晶体尺寸（mm）0.22 × 0.12 × 0.08
数据收集
衍射仪Bruker Kappa APEXII CCD区域探测器
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 布鲁克，2005年）
T型最小值,T型最大值0.829, 0.903
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		17841, 4812, 4086
R（右）整数0.072
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.668
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.028, 0.080, 1.10
反射次数4812
参数数量297
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.47,−0.39

计算机程序：4月2日（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997），WinGX公司（Farrugia，1999）和铂（斯佩克，2009）。

选定的键长（λ） 顶部
氧化锌1.9153 (11)氧化锌1.9450 (10)
氧化锌-O31.9723 (11)锌1-N12.0270（12）
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N2-H2A··O2我0.862.082.9242 (17)165
N2-H2B··O2ii（ii）0.862.112.9439 (17)163
C4-H4··O5三0.932.413.298 (2)160
C6-H6··O7iv（四）0.932.503.223 (2)135
C15-H15···O6iv（四）0.932.323.2049 (19)159
C16-H16···氧气ii（ii）0.932.443.3541 (18)169
C3-H3···Cg10.932.733.6332 (17)163
对称代码：（i）−x个+2,−年,−z（z）; （ii）x个,年−1,z（z）; （iii）x个+1/2,−年+1/2,z（z）+1/2; （iv）−x个+5/2,年−1/2,−z（z）+1/2.
 

鸣谢

作者感谢土耳其埃斯基什埃尔阿纳多卢大学和阿纳多鲁大学药用植物和药物研究中心使用X射线衍射仪。这项工作得到了卡夫卡斯大学研究基金（2009-FEF-03号拨款）的资助。

参考文献

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第11部分| 2009年11月| 页码m1399-m1400
https://doi.org/10.107/S160053680904241X