有机化合物\(第5em段)

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号:2056-9890

3-异丙基-2-(4-甲氧基-苯氧基)-1-苯并呋喃[3,2-]嘧啶-4(3H(H))-一个

中华人民共和国湖北省十堰市云阳医学院药物化学研究所442000
*通信电子邮件:陈晓宝@yahoo.com.cn

(收到日期:2009年10月18日; 2009年10月19日接受; 在线2009年10月23日)

在标题化合物中,C20H(H)18N个2O(运行)4,苯并呋喃[3,2的三个稠环的所有非H原子-]嘧啶体系几乎是共面的(均方根偏差0.021Ω)。熔环系统和苯环之间的二面角为1.47(12)°。分子内和分子间C-H…O氢键以及弱C-Hπ相互作用使结构稳定。

相关文献

有关苯并呋喃嘧啶衍生物的生物活性,请参见:Bodke&Sangapure(2003)【Bodke,Y.和Sangapure,S.S.(2003),《印度化学学会杂志》,第80期,第187-189页。】). 标题化合物的合成参见:丁等。(2004【丁明伟、徐世忠、赵建发(2004).组织化学杂志.69,8366-8371.】). 有关其他稠合嘧啶酮衍生物的结构,请参见:Hu等。(2005[胡玉刚、李国华、田建华、丁明伟、何华伟(2005).《结晶学报》E61,o3266-o3268。], 2006【胡永国、郑安海、李国海(2006).《结晶学报》E62,o1457-o1459。】, 2007[胡永国、李国宏、周明海(2007).《结晶学报》E63,o1836-o1838。]).

【方案一】

实验

水晶数据
  • C类20H(H)18N个2O(运行)4

  • M(M)第页= 350.36

  • 单诊所,21/c(c)

  • = 10.0358 (7) Å

  • b条= 14.2879 (10) Å

  • c(c)= 13.2071 (9) Å

  • β= 112.089 (1)°

  • V(V)= 1754.8 (2) Å

  • Z轴= 4

  • K(K)α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=298千

  • 0.26×0.13×0.10毫米

数据收集
  • Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪

  • 吸收校正:无

  • 11156次测量反射

  • 3809个独立反射

  • 3354次反射> 2σ()

  • R(右)整数=0.040

精炼
  • R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.070

  • 水风险(F类2) = 0.155

  • S公司= 1.22

  • 3809次反射

  • 238个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.19埃−3

  • Δρ最小值=-0.23埃−3

表1
氢键几何形状(λ,°)

D类-H月A类 D类-H(H) H月A类 D类·A类 D类-H月A类
C4-H4乙醇 0.93 2.49 3.311 (3) 147
C11-H11氧 0.98 2.25 2.761 (3) 111
C12-H12型C类●臭氧 0.96 2.32 2.845 (4) 114
C13-H13型A类●臭氧 0.96 2.41 2.957 (3) 116
C16-H16乙二醇Cg公司2ii(ii) 0.93 2.76 3.551 (2) 143
C19-H19(续)Cg公司 0.93 2.90 3.742 (3) 152
对称代码:(i)-x个+2, -+1中-z(z); (ii)[x,-y-{\script{1\over2}},z-{\script}3\over2{}]; (iii)[-x+2,y-{\script{1\over2}},-z+{\script}1\over 2}}].Cg公司2和Cg公司3分别是N1/C8/C7/C10/N2/C9和C1–C6环的质心。

数据收集:智能(布鲁克,2001年[Bruker(2001)。SMART和SAINT-Plus.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2001年[Bruker(2001)。SMART和SAINT-Plus.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊市]); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 分子图形:(斯佩克,2009年[Spek,A.L.(2009),《结晶学报》,D65148-155。]); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]).

支持信息


注释顶部

苯并呋喃嘧啶衍生物作为可能的抗病毒药物受到关注,因为它们具有其他生物特性,包括抗菌、抗真菌、抗过敏和抗炎活性(Bodke&Sangapure,2003)。我们最近重点研究了含嘧啶酮的稠杂环体系的合成通过室温下的aza-Wittig反应(丁等。, 2004). 我们在这里介绍了这种苯并呋喃嘧啶酮衍生物的结构。图1显示了标题化合物的分子结构和原子编号方案。分子内C-H··O和分子间C-H··O氢键以及弱C-H···π相互作用(表1)稳定了结构。(图2)。

相关文献顶部

有关苯并呋喃嘧啶衍生物的生物活性,请参见:Bodke&Sangapure(2003)。标题化合物的合成参见:丁等。(2004). 有关其他稠合嘧啶酮衍生物的结构,请参见:Hu等。(2005, 2006, 2007).Cg公司2和Cg公司3是的质心

N1/C8/C7/C10/N2/C9和C1–C6环。

实验顶部

解决方案N个-室温下在氮气下添加存于干燥二氯甲烷(15 ml)中的(2-乙氧羰基苯并呋喃-3-基)亚氨基三苯基磷烷(3 mmol)。将反应混合物在273–278 K下静置20 h后,在减压和乙醚-石油醚(1:2v(v)/v(v),20 ml),以沉淀三苯基氧化膦。过滤后,去除溶剂,得到3-((异丙亚氨基)亚甲基氨基)-2,3-二氢苯并呋喃-2-甲酸乙酯,直接使用,无需进一步纯化。向3-((异丙亚氨基)亚甲基氨基)-2,3-二氢苯并呋喃-2-甲酸乙酯在乙腈(15 ml)中的溶液中添加4-甲基苯酚(3 mmol)和无水K2合作(1毫摩尔)。在313–323 K下将混合物搅拌6 h。在减压下浓缩溶液,并将残渣从二氯甲烷和乙醇(1:2)中重结晶v(v)/v(v))给出标题化合物。通过在室温下将乙醇蒸气扩散到二氯甲烷中,获得了合适的晶体。

精炼顶部

H原子被放置在计算位置,对于结合到特殊用途特殊用途2C原子。使用骑行模型对其进行改进U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 或1.5U型等式(甲基C)。

结构描述顶部

苯并呋喃嘧啶衍生物作为可能的抗病毒药物受到关注,因为它们具有其他生物特性,包括抗菌、抗真菌、抗过敏和抗炎活性(Bodke&Sangapure,2003)。我们最近重点研究了含嘧啶酮的稠杂环体系的合成通过室温下的aza-Wittig反应(丁等。, 2004). 我们在这里介绍了这样一种苯并呋喃并嘧啶酮衍生物的结构。图1显示了标题化合物的分子结构和原子编号方案。分子内C-H··O和分子间C-H··O氢键以及弱C-H···π相互作用(表1)稳定了结构。(图2)。

有关苯并呋喃嘧啶衍生物的生物活性,请参见:Bodke&Sangapure(2003)。标题化合物的合成参见:丁等。(2004). 有关其他稠合嘧啶酮衍生物的结构,请参见:Hu等。(2005, 2006, 2007).Cg公司2和Cg公司3是的质心

N1/C8/C7/C10/N2/C9和C1–C6环。

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,2001);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2001);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2001);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:(斯佩克,2009);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。

数字顶部
[图1] 图1。(I)的分子结构视图,显示了原子标记方案和在50%概率水平绘制的位移椭球。
[图2] 图2。(I)晶体堆积的局部视图,显示C-H··O氢键的形成。显示为虚线。
3-异丙基-2-(4-甲氧基苯氧基)-1-苯并呋喃[3,2-]嘧啶-4(3H(H))-一个顶部
水晶数据 顶部
C类20H(H)18N个2O(运行)4F类(000) = 736
M(M)第页= 350.36D类x个=1.326毫克
单诊所,21/c(c)K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
= 10.0358 (7) Å4035次反射的单元参数
b条= 14.2879 (10) Åθ= 2.2–27.2°
c(c)= 13.2071 (9) ŵ=0.09毫米1
β= 112.089 (1)°T型=298千
V(V)=1754.8(2)Å块状,无色
Z轴= 40.26×0.13×0.10毫米
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
3354次反射> 2σ()
辐射源:细焦点密封管R(右)整数=0.040
石墨单色仪θ最大值= 27.0°,θ最小值= 2.2°
φ和ω扫描小时=1212
11156次测量反射k个=1418
3809个独立反射=1616
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:完整二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.070氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.155受约束的氢原子参数
S公司= 1.22 w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0482)2+ 0.6117]
哪里=(F类o(o)2+2个F类c(c)2)/3
3809次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
238个参数Δρ最大值=0.19埃
0个约束Δρ最小值=0.23埃
水晶数据 顶部
C类20H(H)18N个2O(运行)4V(V)= 1754.8 (2) Å
M(M)第页= 350.36Z轴= 4
单诊所,21/c(c)K(K)α辐射
= 10.0358 (7) ŵ=0.09毫米1
b条= 14.2879 (10) ÅT型=298千
c(c)=13.2071(9)Å0.26×0.13×0.10毫米
β= 112.089 (1)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
3354次反射> 2σ()
11156次测量反射R(右)整数= 0.040
3809个独立反射
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0700个约束
水风险(F类2) = 0.155受约束的氢原子参数
S公司= 1.22Δρ最大值=0.19埃
3809次反射Δρ最小值=0.23埃
238个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt).与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.7439 (2)0.49152 (15)0.08888(16)0.0449 (5)
指挥与控制0.8316 (3)0.53714 (18)0.04468 (19)0.0556(6)
氢气0.89980.50430.02680.067*
C3类0.8149 (3)0.63207 (19)0.0280 (2)0.0665 (7)
H3级0.87250.66400.00160.080*
补体第四成份0.7126 (3)0.68112 (18)0.0549 (2)0.0649 (7)
H4型0.70230.74510.04130.078*
C5级0.6270 (3)0.63811(17)0.1005 (2)0.0588 (6)
H5型0.56000.67130.11940.071*
C6级0.6450 (2)0.54273 (16)0.11700 (17)0.0484 (5)
抄送70.6210 (2)0.39759 (16)0.15826 (17)0.0453(5)
抄送80.7248 (2)0.39635 (15)0.11576(16)0.0428 (5)
C9级0.7502 (2)0.24186 (15)0.13723 (17)0.0440(5)
C10号机组0.5734 (2)0.31676 (17)0.19732 (17)0.0480 (5)
C11号机组0.6003 (2)0.14330 (17)0.21223 (19)0.0523 (6)
H11型0.51800.15700.23250.063*
第12项0.5457 (3)0.0739 (2)0.1184 (2)0.0671 (7)
H12A型0.47820.10440.05520.101*
H12B型0.49940.02260.13890.101*
H12C型0.62510.05080.10190.101*
第13页0.7157 (3)0.10533 (19)0.3141 (2)0.0654 (7)
H13A型0.80000.09100.29920.098*
H13B型0.68150.04950.33690.098*
H13C型0.73900.15130.37120.098*
第14项0.9024(2)0.14978 (15)0.07749 (18)0.0448 (5)
第15项0.8475 (2)0.14131 (19)0.0328 (2)0.0605 (6)
H15型0.74900.14700.07140.073*
第16页0.9378 (2)0.12422 (18)0.08780 (19)0.0567 (6)
H16型0.90020.11870.16350.068*
第17页1.0832 (2)0.11536 (14)0.03082 (18)0.0438 (5)
第18号1.1364 (2)0.12380 (19)0.08137 (19)0.0601 (6)
H18型1.23470.11770.12070.072*
第19号1.0466 (2)0.14111 (19)0.13570 (19)0.0574(6)
H19型1.08340.14690.21140.069*
C20个1.1334 (3)0.1004(2)0.1929 (2)0.0735 (8)
H20A型1.06740.04980.22340.110*
H20B型1.21430.09410.21440.110*
H20C(H20C)1.08590.15890.21920.110*
N1型0.79382 (18)0.31642 (13)0.10474 (14)0.0452 (4)
氮气0.64378 (18)0.23540 (13)0.17913 (14)0.0456 (4)
O1公司0.56950 (16)0.48638 (11)0.16127 (13)0.0528 (4)
氧气0.48616 (19)0.31249 (13)0.24071 (16)0.0677(5)
臭氧0.80979 (17)0.15842 (11)0.13495 (14)0.0561(4)
O4号机组1.18117 (17)0.09783 (12)0.07769 (13)0.0584 (4)
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0430 (11)0.0496 (12)0.0382 (11)0.0016 (9)0.0107 (9)0.0053 (9)
指挥与控制0.0547 (13)0.0561 (15)0.0600 (14)0.0039 (11)0.0262 (11)0.0047 (11)
C3类0.0730(17)0.0602 (16)0.0691 (17)0.0135 (13)0.0298 (14)0.0014 (13)
补体第四成份0.0740 (17)0.0493 (14)0.0637 (16)0.0016 (12)0.0171 (13)0.0009 (12)
C5级0.0604 (14)0.0517 (14)0.0591 (15)0.0087 (11)0.0165 (12)0.0055 (11)
C6级0.0458(11)0.0535 (13)0.0413 (11)0.0041 (10)0.0112 (9)0.0028 (9)
抄送70.0404(11)0.0526 (13)0.0428 (11)0.0062 (9)0.0154 (9)0.0020 (9)
抄送80.0387 (10)0.0508 (12)0.0369 (10)0.0011 (9)0.0121(8)0.0028 (9)
C9级0.0417 (11)0.0494 (12)0.0416 (11)0.0044 (9)0.0165 (9)0.0009 (9)
C10号机组0.0412 (11)0.0598 (14)0.0440 (12)0.0039 (10)0.0172(9)0.0007 (10)
C11号机组0.0488 (12)0.0560 (14)0.0592 (14)0.0052 (10)0.0283 (11)0.0011 (11)
第12项0.0556 (14)0.0657 (16)0.0727 (17)0.0083 (12)0.0159 (13)0.0067 (13)
第13页0.0754 (17)0.0685 (17)0.0530 (14)0.0054 (13)0.0250(13)0.0105 (12)
第14项0.0465 (11)0.0387 (11)0.0533 (13)0.0051(9)0.0236 (10)0.0039 (9)
第15项0.0395 (11)0.0805 (18)0.0561 (15)0.0139 (11)0.0118 (10)0.0019 (12)
第16页0.0485 (12)0.0753 (17)0.0423 (12)0.0080 (11)0.0126 (10)0.0022 (11)
第17页0.0438 (11)0.0368 (11)0.0532 (12)0.0047(8)0.0210 (9)0.0034 (9)
第18号0.0355 (11)0.0880 (19)0.0519 (14)0.0053 (11)0.0109 (10)0.0042 (12)
第19号0.0516 (13)0.0754 (17)0.0435 (12)0.0023 (12)0.0158 (10)0.0002 (11)
C20个0.0799 (18)0.088 (2)0.0628 (17)0.0156(15)0.0391 (15)0.0024 (14)
N1型0.0425 (9)0.0485 (10)0.0489 (10)0.0028(8)0.0220 (8)0.0005 (8)
氮气0.0415(9)0.0539 (11)0.0432 (10)0.0009 (8)0.0179 (8)0.0001 (8)
O1公司0.0511 (9)0.0542 (9)0.0589 (10)0.0086(7)0.0272 (8)0.0022 (7)
氧气0.0671 (11)0.0722 (12)0.0841 (12)0.0062 (9)0.0517 (10)0.0032 (9)
臭氧0.0616 (10)0.0494 (9)0.0714 (11)0.0106 (7)0.0411 (8)0.0114(8)
O4号机组0.0529 (9)0.0666 (11)0.0617 (10)0.0120 (8)0.0285 (8)0.0043 (8)
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C2类1.388 (3)C11-H11型0.9800
C1-C6号机组1.392 (3)C12-H12A型0.9600
C1-C8号机组1.436 (3)C12-H12B型0.9600
C2-C3型1.374 (4)C12-H12C型0.9600
C2-H2型0.9300C13-H13A型0.9600
C3至C41.395 (4)C13-H13B型0.9600
C3-H3型0.9300C13-H13C型0.9600
C4-C5型1.367 (4)C14-C15号1.355 (3)
C4-H4型0.9300C14-C19号1.365 (3)
C5至C61.381 (3)C14-O3型1.409 (2)
C5-H5型0.9300C15至C161.380 (3)
C6-O1型1.377 (3)C15-H15型0.9300
C7-C8号机组1.357 (3)C16-C17号1.373 (3)
C7-O1号机组1.376 (3)C16-H16型0.9300
C7-C10型1.418 (3)C17-O4型1.368(2)
C8-N1型1.372 (3)C17-C18型1.378 (3)
C9-N1型1.285 (3)C18-C19号1.369 (3)
C9-O3型1.339 (3)C18-H18型0.9300
C9-N21.378 (3)C19-H19号0.9300
C10-O2型1.215 (3)C20-O4型1.414 (3)
C10-N2号1.427 (3)C20-H20A型0.9600
C11-N2型1.502 (3)C20-H20B0.9600
C11-C13号机组1.508 (3)C20-H20C型0.9600
C11-C12号机组1.519 (3)
C2-C1-C6型119.6 (2)H12A-C12-H12C型109.5
C2-C1-C8型135.5 (2)H12B-C12-H12C型109.5
C6-C1-C8型104.85 (19)C11-C13-H13A型109.5
C3-C2-C1型118.2 (2)C11-C13-H13B109.5
C3-C2-H2120.9H13A-C13-H13B型109.5
C1-C2-H2120.9C11-C13-H13C109.5
C2-C3-C4型120.8 (2)H13A-C13-H13C型109.5
C2-C3-H3型119.6H13B-C13-H13C型109.5
C4-C3-H3型119.6C15-C14-C19120.9(2)
C5-C4-C3122.1 (2)C15-C14-O3型120.16 (19)
C5-C4-H4119C19-C14-O3型118.6(2)
C3-C4-H4型119C14-C15-C16120.0 (2)
C4-C5-C6116.5 (2)C14-C15-H15型120
C4-C5-H5型121.7C16-C15-H15型120
C6-C5-H5型121.7C17-C16-C15型120.0 (2)
O1-C6-C5型125.7 (2)C17-C16-H16型120
O1-C6-C1型111.57 (19)C15-C16-H16型120
C5-C6-C1122.7 (2)O4-C17-C16型124.4 (2)
C8-C7-O1型112.26 (19)O4-C17-C18型116.66 (19)
C8-C7-C10123.7 (2)C16-C17-C18型118.9 (2)
O1-C7-C10型123.99 (18)C19-C18-C17120.9 (2)
C7-C8-N1123.5 (2)C19-C18-H18型119.5
C7-C8-C1106.56 (19)C17-C18-H18型119.5
N1-C8-C1129.93 (18)C14-C19-C18型119.2 (2)
N1-C9-O3型121.27 (18)C14-C19-H19年120.4
N1-C9-N2型127.03 (19)C18-C19-H19型120.4
O3至C9至N2111.69 (18)O4-C20-H20A型109.5
氧气-C10-C7127.8 (2)O4-C20-H20B型109.5
氧气-C10-N2121.9 (2)H20A-C20-H20B109.5
C7-C10-N2型110.30 (17)O4-C20-H20C型109.5
N2-C11-C13型111.44 (18)H20A-C20-H20C109.5
N2-C11-C12型112.94 (19)H20B-C20-H20C型109.5
C13-C11-C12114.4 (2)C9-N1-C8113.92 (17)
N2-C11-H11型105.7C9-N2-C10121.34 (18)
C13-C11-H11型105.7C9-N2-C11121.94 (18)
C12-C11-H11型105.7C10-N2-C11116.67 (17)
C11-C12-H12A型109.5C7-O1-C6104.74(16)
C11-C12-H12B型109.5C9-O3-C14118.74 (16)
H12A-C12-H12B型109.5C17-O4-C20型118.16 (19)
C11-C12-H12C109.5
C6-C1-C2-C3型1.4 (3)C15-C14-C19-C180.1 (4)
C8-C1-C2-C3178.1 (2)O3-C14-C19-C18型173.9 (2)
C1-C2-C3-C4型0.0 (4)C17-C18-C19-C140.2 (4)
C2-C3-C4-51.3 (4)O3-C9-N1-C8177.98 (18)
C3-C4-C5-C6型1.1 (4)N2-C9-N1-C8型0.8 (3)
C4-C5-C6-O1179.7 (2)C7-C8-N1-C90.8 (3)
C4-C5-C6-C1型0.3 (3)C1-C8-N1-C9179.9 (2)
C2-C1-C6-O1型178.92 (19)N1-C9-N2-C103.9 (3)
C8-C1-C6-O1型1.4 (2)O3-C9-N2-C10174.94 (17)
C2-C1-C6-C5型1.6 (3)N1-C9-N2-C11178.7(2)
C8-C1-C6-C5178.1 (2)O3-C9-N2-C112.5(3)
O1-C7-C8-N1179.51 (18)O2-C10-N2-C9175.2 (2)
C10-C7-C8-N10.8 (3)C7-C10-N2-C94.8 (3)
O1-C7-C8-C10.2 (2)O2-C10-N2-C112.4 (3)
C10-C7-C8-C1178.48 (19)C7-C10-N2-C11177.66 (17)
C2-C1-C8-C7179.5 (2)C13-C11-N2-C970.7 (3)
C6-C1-C8-C71.0 (2)C12-C11-N2-C959.8(3)
C2-C1-C8-N1型0.2 (4)C13-C11-N2-C10106.9 (2)
C6-C1-C8-N1179.8 (2)C12-C11-N2-C10122.7 (2)
C8-C7-C10-O2176.5 (2)C8-C7-O1-C60.7 (2)
O1-C7-C10-O22.0 (4)C10-C7-O1-C6179.3 (2)
C8-C7-C10-N23.5 (3)C5-C6-O1-C7178.2 (2)
O1-C7-C10-N2177.99 (18)C1-C6-O1-C71.3(2)
C19-C14-C15-C160.4 (4)N1-C9-O3-C1411.9 (3)
O3-C14-C15-C16型174.0 (2)N2-C9-O3-C14169.19 (17)
C14-C15-C16-C170.3 (4)C15-C14-O3-C979.2 (3)
C15-C16-C17-O4179.5 (2)C19-C14-O3-C9107.1 (2)
C15-C16-C17-C180.0 (4)C16-C17-O4至C208.2 (3)
O4-C17-C18-C19型179.8 (2)C18-C17-O4-C20型172.2 (2)
C16-C17-C18-C190.3 (4)
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C4-H4··O40.932.493.311 (3)147
C11-H11···O20.982.252.761 (3)111
C12-H12型C类···臭氧0.962.322.845 (4)114
C13-H13型A类···臭氧0.962.412.957(3)116
C16-H16型···Cg公司2ii(ii)0.932.763.551 (2)143
19年1月19日···Cg公司0.932.903.742 (3)152
对称代码:(i)x个+2,+1,z(z); (ii)x个,1/2,z(z)3/2; (iii)x个+2,1/2,z(z)+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类20H(H)18N个2O(运行)4
M(M)第页350.36
晶体系统,空间组单诊所,21/c(c)
温度(K)298
,b条,c(c)(Å)10.0358 (7), 14.2879 (10), 13.2071 (9)
β(°)112.089 (1)
V(V))1754.8 (2)
Z轴4
辐射类型K(K)α
µ(毫米1)0.09
晶体尺寸(mm)0.26 × 0.13 × 0.10
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD区域探测器
吸收校正
测量、独立和
观察到的[> 2σ()]反射
11156, 3809, 3354
R(右)整数0.040
(罪θ/λ)最大值1)0.639
精炼
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.070, 0.155, 1.22
反射次数3809
参数数量238
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值(eó))0.19,0.23

计算机程序:智能(Bruker,2001),圣保罗(布鲁克,2001),圣保罗(布鲁克,2001),SHELXS97标准(谢尔德里克,2008),SHELXL97型(谢尔德里克,2008),(斯佩克,2009),SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。

氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C4-H4··O40.932.493.311 (3)146.9
C11-H11···O20.982.252.761 (3)111
C12-H12C···O30.962.322.845 (4)114
C13-H13A···O30.962.412.957 (3)116
C16-H16··Cg2ii(ii)0.932.763.551 (2)143
C19-H19···Cg30.932.903.742 (3)152
对称代码:(i)x个+2,+1,z(z); (ii)x个,1/2,z(z)3/2; (iii)x个+2,1/2,z(z)+1/2。
 

致谢

作者感谢云阳医学院(批准号:2007ZQB24)对这项工作的资助。

参考文献

第一次引用Bodke,Y.和Sangapure,S.S.(2003)。印度化学杂志。Soc公司。 80, 187–189. 中国科学院 谷歌学者
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第一次引用Hu,Y.-G.,Li,G.-H.和Zhou,M.-H.(2007)。《水晶学报》。E类631836年至1838年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
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