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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第10部分| 2009年10月| 第2456页
doi:10.1107/S1600536809036253

2,2′-[（4,6-二硝基-1,3-苯撑）二氧基]二乙酸半水合物

东胜马,一* 张秀美,一 华章,一 丹姆一和侯广峰一

一黑龙江大学化学与材料科学学院，中华人民共和国哈尔滨150080
*通信电子邮件：hgf1000@163.com

(收到日期：2009年9月1日； 2009年9月8日接受； 在线2009年9月12日)

羧酸半水合物C的两个独立分子的骨架10H（H）8N个2O（运行）10·0.5小时2O、 近似平面[最大偏差0.642（3）和0.468（1）Ω]。这些偏差来自硝基相对于芳香环的扭曲[两个分子的二面角=3.24（2）和27.01（1），以及7.87（1）和16.37（2）°]。这个晶体结构具有分子间O-H…O氢键，将二羧酸和水分子连接成超分子层网络。

相关文献

有关柔性芳香羧酸配体使用的一般背景，请参阅：Coronado等。(2000【Coronado，E.，Galan-Mascanros，J.R.，Comez-Garcia，C.J.，Ending，J.&Gutlich，P.（2000），《欧洲化学杂志》第6期，第552-563页。】). 合成及相关结构见：高等。(2006[高，J.-S.，侯，G.-F.，于，Y.-H.，侯、Y.-J.和李，G.-M.（2006）。《结晶学报》E62，m2685-m2687。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C10H（H）8N个2O（运行）10·0.5小时2O（运行）

  • M（M）第页= 325.19

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一= 7.3873 (15) Å

  • b条= 25.918 (5) Å

  • c（c）= 13.711 (3) Å

  • β= 99.43 (3)°

  • 五= 2589.7 (9) Å三

  • Z轴= 8

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.16毫米−1

  • T型=291千

  • 0.25×0.21×0.20毫米
数据收集

  • Rigaku RAXIS-RAPID衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年[Higashi，T.（1995）。ABSCOR.Rigaku Corporation，日本东京。])T型最小值= 0.962,T型最大=0.970

  • 19619次测量反射

  • 4552个独立反射

  • 3197次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.046
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054

  • 加权平均值(F类2) = 0.172

  • S公司= 1.03

  • 4552次反射

  • 410个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大=0.42埃−3

  • Δρ最小值=-0.30埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O2-H2和O11我 0.82 1.89 2.698 (3) 168
O4-H5…O21ii（ii） 0.82 1.74 2.562 (3) 174
O12-H12清除O1三 0.82 1.92 2.730 (3) 168
2015年4月14日iv（四） 0.82 2.20 2.921 (3) 147
O14-H15至O17iv（四） 0.82 2.37 3.055 (3) 141
O21-H21清除O15 0.85 2.19 2.947 (4) 148
O21-H21清除O10 0.85 2.66 3.084 (4) 113
O21-H22清除O5 0.85 1.97 2.798 (4) 165
对称代码：（i）[-x+{\script{5\over2}}，y-{\script}1\over2{}，-z+{\sscript{1\over 2}}]; （ii）-x个, -年, -z（z）+1; （iii）[-x+{\script{5\over 2}}，y+{\sscript{1\over 2{}，-z+{\sScript{1\ever 2}{]; （iv）[x-{\script{3\over2}}，-y+{\script}1\over2{}，z-{\script{1\over 2}}].

数据收集：快速自动（里加库，1998年[Rigaku（1998）。RAPID-AUTO。日本东京Rikaku公司。]); 细胞精细化： 快速自动; 数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年[Rigaku/MSC（2002）。CrystalClear。Rigaku/MSC Inc.，美国德克萨斯州伍德兰。]); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809036253/ng2635sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809036253/ng2635Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

含氧柔性芳香羧酸是一种具有生物活性的有机羧酸，它不仅在农业、植物生长调节剂和除草剂等方面得到应用，而且对一些有机药物中心体的合成也具有重要意义。与其他刚性羧酸配体相比，这种柔性芳香羧酸具有高度的可塑性和空间构型，因此它为构建具有特殊物理和化学性质的新型拓扑网络结构（Coronado等。, 2000; 高等。, 2006). 本文报道了一种新型柔性芳香羧酸化合物的合成和晶体结构。

在晶体结构，两个二羧酸分子的骨架均近似共面，最大偏差分别为0.642（3）Au、0.4681 Au和O15（C1-C10和C11-C20分子）（图1）。这种偏差是由硝基与苯平面的扭曲引起的。

在晶体结构，它们都参与氢键，将二羧酸和水分子连接成二维层超分子网络（表1，图2）。

相关文献顶部

有关柔性芳香羧酸配体使用的一般背景，请参阅：Coronado等。(2000). 合成及相关结构见：高等。(2006)

实验顶部

目标产物的合成如下：将氯乙酸（51.6 g，0.54 mol）、钠水杨酸（21.8 g，0.54mol）溶解于200 ml蒸馏水中，搅拌。将混合物加热回流6 h，然后用3M（M）盐酸。冷却至室温后，得到10.8 g（27%）黄色沉淀。将上述10.8 g黄色产物通过搅拌溶解于100 ml浓硫酸中，然后将硝酸（9.45 g，0.15 mol）和硫酸（20.58 g，0.21 mol）的混合物滴入上述溶液中，保持反应温度在0°C下1 h。将混合物倒入500 ml水溶液中。将粗产物从100 ml水溶液中再结晶，得到4.2 g黄色针状晶体（30%）。

精炼顶部

与C原子结合的H原子被放置在计算位置，并被视为骑在其母原子上，其中C-H=0.93º（芳香族），C-H=097º（亚甲基），以及U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。水氢原子最初位于不同的傅里叶图中，但它们被视为骑在其母原子上，O-H=0.85 Au，并且带有U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O） ●●●●。在不同的傅里叶图中发现羧基H原子，并用U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：快速自动（里加库，1998年）；细胞精细化： 快速自动（里加库，1998年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（Sheldrick，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示非H原子在50%概率水平下的位移椭球。
[图2] 图2。局部堆积图，显示了三维超分子网络。虚线表示氢键相互作用，没有遗漏H原子。
2,2'-[（4,6-二硝基-1,3-苯撑）二氧]二乙酸半水合物顶部
水晶数据 顶部
C10H（H）8N个2O（运行）10·0.5小时2O（运行）F类(000) = 1336
M（M）第页= 325.19D类x个=1.668毫克−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn13902反射的单元参数
一= 7.3873 (15) Åθ= 3.0–27.4°
b条= 25.918 (5) ŵ=0.16毫米−1
c（c）= 13.711 (3) ÅT型=291千
β= 99.43 (3)°块状，无色
五= 2589.7 (9) Å三0.25×0.21×0.20毫米
Z轴=8
数据收集 顶部
Rigaku RAXIS-RAPID公司
衍射仪		4552个独立反射
辐射源：细焦点密封管3197次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.046
ω扫描θ最大= 25.0°,θ最小值= 3.0°
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		小时=−8→8
T型最小值= 0.962,T型最大= 0.970k个=−30→30
19619次测量反射我=−16→16
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054氢站点位置：从邻近站点推断
加权平均值(F类2) = 0.172受约束的氢原子参数
S公司= 1.03 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.099P（P）)2+ 0.8965P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
4552次反射（Δ/σ)最大< 0.001
410个参数Δρ最大=0.42埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.30埃−三
水晶数据 顶部
C10H（H）8N个2O（运行）10·0.5小时2O（运行）五=2589.7（9）Å三
M（M）第页=325.19Z轴= 8
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一= 7.3873 (15) ŵ=0.16毫米−1
b条= 25.918 (5) ÅT型=291千
c（c）= 13.711 (3) Å0.25×0.21×0.20毫米
β= 99.43 (3)°
数据收集 顶部
Rigaku RAXIS-RAPID公司
衍射仪		4552个独立反射
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		3197次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.962,T型最大= 0.970R（右）整数= 0.046
19619次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0540个约束
加权平均值(F类2) = 0.172受约束的氢原子参数
S公司= 1.03Δρ最大=0.42埃−三
4552次反射Δρ最小值=−0.30埃−三
410个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类1.0310 (4)−0.05466 (12)0.0762 (2)0.0453 (7)
指挥与控制0.8978 (5)−0.03824 (14)0.1436 (3)0.0567 (9)
过氧化氢0.7756−0.03370.10620.068*
过氧化氢0.8927−0.06390.19460.068*
C3类0.8704 (4)0.03522 (12)0.2451 (2)0.0424 (7)
补体第四成份0.7138 (4)0.01642 (12)0.2754 (2)0.0455 (8)
H4型0.6713−0.01620.25480.055*
C5型0.6181 (4)0.04510 (11)0.3361 (2)0.0393 (7)
C6型0.6824 (4)0.09461 (11)0.3636（2）0.0416 (7)
抄送70.8398 (4)0.11370 (11)0.3348 (2)0.0442 (7)
H7型0.88110.14660.35440.053*
抄送80.9353 (4)0.08438 (11)0.2776 (2)0.0415 (7)
C9级0.3957 (4)−0.02105 (11)0.3406 (3)0.0486 (8)
H9A型0.4864−0.04760.36110.058*
H9B型0.3611−0.02260.26930.058*
C10号机组0.2310 (4)−0.02900 (12)0.3895 (3)0.0481 (8)
C11号机组1.0980 (4)0.38191 (11)0.5469 (2)0.0425 (7)
第12项0.9397 (4)0.34925 (11)0.5686 (2)0.0423 (7)
H12A型0.85600.36990.60000.051*
H12B型0.87260.33490.50800.051*
第13页0.9082 (4)0.27089 (11)0.6568 (2)0.0358 (6)
第14项0.7269 (4)0.26400 (11)0.6126 (2)0.0368 (6)
H14型0.67590.28700.56360.044*
第15项0.6187 (3)0.22418 (10)0.6385 (2)0.0327（6）
第16号0.6953（4）0.19013 (10)0.7146 (2)0.0354 (6)
第17页0.8751 (4)0.19648 (11)0.7588 (2)0.0372 (7)
H17型0.92560.17370.80830.045*
第18号0.9820 (4)0.23571 (11)0.7313 (2)0.0370 (7)
第19号0.3662 (4)0.25045 (11)0.5203（2）0.0385 (7)
H19A型0.43910.25130.46760.046*
H19B型0.36230.28500.54720.046*
C20个0.1761 (4)0.23215 (12)0.4812 (2)0.0433 (7)
N1型1.1037 (4)0.10698 (12)0.2527 (2)0.0560 (7)
氮气0.5870 (4)0.12895 (10)0.4221 (2)0.0542 (7)
N3号机组1.1684 (3)0.23969（10）0.78400（19）0.0430 (6)
N4型0.5927 (4)0.14953 (9)0.75239 (19)0.0444 (6)
O1公司1.1678 (3)−0.03181 (8)0.06594 (18)0.0536 (6)
氧气0.9765 (3)−0.09865 (9)0.03349 (19)0.0604 (7)
氢气1.0469−0.1072−0.00410.091*
臭氧0.9670 (3)0.00887 (9)0.18550 (19)0.0589 (7)
O4号机组0.1546 (4)−0.07382 (9)0.3654 (2)0.0720 (8)
H5型0.0629−0.07710.39140.108*
O50.1750 (3)0.00126 (10)0.4427 (2)0.0687 (8)
O6公司0.4686 (3)0.02851 (8)0.36993 (17)0.0509（6）
O7公司1.1969（5）0.08272 (13)0.2060 (3)0.1029 (12)
O8号机组1.1449 (5)0.14971 (13)0.2799 (4)0.1298 (17)
O90.6063 (5)0.17479 (10)0.4134 (3)0.0998 (12)
O10号机组0.4939 (4)0.11086 (10)0.4787 (3)0.0919 (11)
O11号机组1.2585 (3)0.36932（9）0.56650 (17)0.0533 (6)
O12号机组1.0395 (3)0.42478 (9)0.5016 (2)0.0614 (7)
H12型1.12710.44100.48770.092*
O13号机组1.0174 (3)0.30879 (8)0.63347 (16)0.0463 (5)
O14号机组0.0992 (3)0.26513 (11)0.4130 (2)0.0704 (8)
H15型−0.00880.25730.39540.106*
O15号机组0.1017 (3)0.19503 (9)0.5074 (2)0.0635 (7)
O16号机组0.4453 (2)0.21590 (7)0.59524 (14)0.0391 (5)
O17号机组1.2814 (3)0.26610 (9)0.75223 (18)0.0541 (6)
O18号机组1.2051 (3)0.21598 (11)0.86301（18）0.0644 (7)
O19号机组0.4279 (4)0.14545 (11)0.7251 (2)0.0824 (9)
O20号机组0.6744 (4)0.12010 (10)0.8133 (2)0.0701 (7)
O21号机组0.1450 (4)0.08578 (9)0.5660 (2)0.0706 (8)
H21型0.17450.11460.54370.106*
H22（H22）0.17440.06160.52980.106*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0422 (17)0.0467 (17)0.0464 (19)0.0058 (14)0.0056 (14)−0.0020 (15)
指挥与控制0.050 (2)0.061 (2)0.064 (2)0.0008 (16)0.0214 (17)−0.0124 (18)
C3类0.0395 (16)0.0499 (17)0.0399 (17)0.0061 (13)0.0127（14）0.0010 (14)
补体第四成份0.0448 (18)0.0434 (17)0.0512 (19)−0.0052 (13)0.0161 (15)−0.0092 (14)
C5型0.0367 (16)0.0395 (16)0.0446 (17)−0.0044 (12)0.0150 (14)−0.0017 (13)
C6型0.0417 (17)0.0380 (16)0.0481 (18)−0.0023 (12)0.0164 (14)−0.0013 (13)
抄送70.0448（17）0.0366（15）0.0530 (19)−0.0034 (13)0.0137 (15)0.0028 (14)
抄送80.0369 (16)0.0439 (16)0.0450 (18)−0.0030 (12)0.0103 (14)0.0060 (14)
C9级0.0491 (18)0.0380 (16)0.063 (2)−0.0102 (14)0.0229 (16)−0.0099 (15)
C10号机组0.0440（18）0.0471 (18)0.056 (2)−0.0073 (14)0.0173 (16)−0.0031 (16)
C11号机组0.0497 (19)0.0412 (16)0.0380 (17)0.0002 (14)0.0117 (14)−0.0012 (13)
第12项0.0350 (16)0.0485 (17)0.0439 (18)0.0029 (13)0.0076 (13)0.0062 (14)
第13页0.0329 (14)0.0438 (16)0.0311（15）−0.0027（12）0.0063 (12)−0.0004 (12)
第14项0.0311 (14)0.0457 (16)0.0323 (15)0.0034 (12)0.0018 (12)0.0060 (12)
第15项0.0294 (14)0.0392 (15)0.0288 (14)0.0033 (11)0.0026 (11)−0.0027 (12)
第16号0.0347 (15)0.0413 (15)0.0302 (15)−0.0010（12）0.0054 (12)−0.0036 (12)
第17页0.0383 (16)0.0424 (16)0.0296 (15)0.0054 (13)0.0017 (12)0.0039 (12)
第18号0.0302 (14)0.0486 (17)0.0309 (15)0.0055 (12)0.0010 (12)−0.0008 (13)
第19号0.0275 (14)0.0447 (16)0.0423 (17)0.0020 (12)0.0024 (13)0.0064（13）
C20个0.0322（15）0.0522 (18)0.0440 (18)0.0007 (13)0.0018 (13)0.0071 (15)
N1型0.0427 (15)0.0607 (18)0.069 (2)−0.0023 (13)0.0232 (15)0.0033 (15)
氮气0.0590 (17)0.0394 (15)0.071 (2)−0.0066 (12)0.0303 (16)−0.0094（14）
N3号机组0.0350 (13)0.0550 (16)0.0370 (15)0.0061 (12)−0.0002 (11)−0.0025 (12)
N4型0.0571 (17)0.0395 (14)0.0356 (14)0.0016 (12)0.0045 (12)0.0036 (11)
O1公司0.0496 (14)0.0502 (13)0.0646 (16)0.0048 (11)0.0201 (12)−0.0022 (11)
氧气0.0475 (13)0.0690（16）0.0656（17）0.0010 (12)0.0125 (12)−0.0206 (13)
臭氧0.0515 (14)0.0615 (14)0.0712 (17)−0.0060 (11)0.0322 (13)−0.0211 (12)
O4号机组0.0710 (17)0.0559 (15)0.100 (2)−0.0295 (12)0.0460 (16)−0.0189 (14)
O50.0614 (15)0.0644 (15)0.091（2）−0.0169 (12)0.0435 (15)−0.0233 (14)
O6公司0.0466 (12)0.0433 (12)0.0700 (16)−0.0127 (9)0.0306 (12)−0.0147 (11)
O7公司0.089（2）0.101 (2)0.139 (3)−0.0308 (18)0.079 (2)−0.030 (2)
O8号机组0.102 (3)0.082 (2)0.231 (5)−0.0489 (19)0.101 (3)−0.049 (3)
O90.141 (3)0.0386（14）0.143（3）−0.0031 (15)0.094 (3)−0.0108 (16)
O10号机组0.116 (2)0.0620 (16)0.120 (3)−0.0231 (16)0.084 (2)−0.0273 (16)
O11号机组0.0384 (13)0.0601 (14)0.0604 (15)−0.0059 (10)0.0056 (11)0.0149 (11)
O12号机组0.0579 (14)0.0512 (14)0.0796（18）0.0063 (11)0.0249 (14)0.0197 (12)
O13号机组0.0321 (11)0.0547 (13)0.0513 (13)−0.0040 (9)0.0041 (9)0.0157 (10)
O14号机组0.0390 (13)0.0869 (18)0.0759 (18)−0.0118 (12)−0.0185 (13)0.0336 (15)
O15号机组0.0473 (14)0.0642 (15)0.0754 (18)−0.0129 (12)−0.0010 (12)0.0166 (13)
O16号机组0.0299 (10)0.0479（11）0.0377（11）−0.0010（8）0.0006 (8)0.0080 (9)
O17号机组0.0318 (11)0.0679 (15)0.0616 (15)−0.0030 (10)0.0045 (11)0.0026 (12)
O18号机组0.0487 (14)0.0928 (19)0.0454 (14)0.0050 (13)−0.0107 (11)0.0178 (13)
O19号机组0.0506 (16)0.0870 (19)0.101（2）−0.0264 (13)−0.0121 (15)0.0424 (17)
O20号机组0.0700 (17)0.0651 (15)0.0722 (18)−0.0028 (13)0.0029 (14)0.0330 (14)
O21号机组0.0716 (17)0.0585 (14)0.089（2）−0.0213 (12)0.0331 (15)−0.0060 (14)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-O1型1.199 (4)C13至C141.389 (4)
C1-O2型1.314（4）C13至C181.410 (4)
C1-C2类1.517 (4)C14-C15号1.387 (4)
C2-O3型1.409 (4)C14-H14型0.9300
C2-H2A型0.9700C15-O16号1.338 (3)
C2-H2B型0.9700C15至C161.412 (4)
C3-O3型1.355 (3)C16-C17号1.376 (4)
C3-C4型1.380 (4)C16-N4型1.441（4）
C3-C8型1.408 (4)C17-C18型1.377 (4)
C4-C5型1.392 (4)C17-H17型0.9300
C4-H4型0.9300C18-N3型1.450 (4)
C5-O6型1.337 (3)C19-O16号1.414 (3)
C5至C61.398 (4)C19-C20型1.496 (4)
C6-C7型1.379 (4)C19-H19A型0.9700
C6-N2型1.455 (4)C19-H19B型0.9700
C7-C8号机组1.369 (4)C20-O15型1.192 (4)
C7-H7型0.93002014年10月20日1.324 (4)
C8-N1型1.465 (4)N1-O8型1.192 (4)
C9-O6型1.425 (3)N1-O7型1.194 (4)
C9-C10型1.497 (4)N2-O9气体1.205 (3)
C9小时9分0.9700N2-O10气体1.213 (4)
C9-H9B型0.9700N3-O17号1.214（3）
C10-O5号机组1.190 (4)N3-O18号1.236 (3)
C10-O4号机组1.310 (4)N4-O20型1.216 (3)
C11-O11号1.217 (4)编号4-O191.218 (4)
C11-O12号1.311 (4)氧气-氢气0.8200
C11-C12号机组1.512 (4)O4-H5型0.8200
第12页至第13页1.433 (3)O12-H12型0.8200
C12-H12A型0.9700O14-H15型0.8200
C12-H12B型0.9700氧21-H210.8500
C13-O13型1.343 (3)氧21-H220.8501
O1-C1-O2125.4 (3)C14-C13-C18型117.6 (2)
O1-C1-C2型125.2 (3)C15-C14-C13型122.6（3）
氧气-C1-C2109.4 (3)C15-C14-H14型118.7
臭氧-C2-C1105.3 (3)C13-C14-H14型118.7
O3-C2-H2A型110.7O16-C15-C14型123.7 (2)
C1-C2-H2A110.7O16-C15-C16型117.8 (2)
O3-C2-H2B型110.7C14-C15-C16118.5 (2)
C1-C2-H2B110.7C17-C16-C15型119.4 (2)
H2A-C2-H2B型108.8C17-C16-N4型117.1（3）
臭氧-C3-C4123.6 (3)C15-C16-N4型123.4 (2)
臭氧-C3-C8117.5 (3)C16-C17-C18型121.6 (3)
C4-C3-C8型118.9 (3)C16-C17-H17型119.2
C3-C4-C5型121.6 (3)C18-C17-H17型119.2
C3-C4-H4型119.2C17-C18-C13型120.3 (3)
C5-C4-H4119.2C17-C18-N3型117.2 (3)
O6-C5-C4型124.4 (3)C13-C18-N3型122.5（3）
O6-C5-C6型117.8 (2)O16-C19-C20型108.1 (2)
C4-C5-C6117.9 (2)O16-C19-H19A型110.1
C7-C6-C5型121.2 (3)C20-C19-H19A型110.1
C7-C6-N2型116.4 (3)O16-C19-H19B型110.1
C5-C6-N2122.4 (2)C20-C19-H19B型110.1
C8-C7-C6120.2 (3)H19A-C19-H19B108.4
C8-C7-H7型119.9O15-C20-O14号机组124.6 (3)
C6-C7-H7型119.9O15-C20-C19126.9 (3)
C7-C8-C3120.2 (3)O14-C20-C19号机组108.5 (3)
C7-C8-N1116.7 (3)O8-N1-O7型121.1 (3)
C3-C8-N1型123.1 (3)O8-N1-C8型118.8 (3)
O6-C9-C10型107.2 (2)O7-N1-C8型120.1（3）
O6-C9-H9A型110.3O9-N2-O10型122.2 (3)
C10-C9-H9A110.3O9-N2-C6气体118.3 (3)
O6-C9-H9B型110.3臭氧-N2-C6119.6 (3)
C10-C9-H9B型110.3O17-N3-O18号机组122.0 (3)
H9A-C9-H9B108.5O17-N3-C18型120.9 (3)
O5-C10-O4型124.1（3）O18-N3-C18型117.1 (3)
O5-C10-C9型125.0 (3)O20-N4-O19型121.0 (3)
O4-C10-C9型110.9 (3)O20-N4-C16型118.3 (3)
O11-C11-O12号机组124.4 (3)O19-N4-C16型120.7 (3)
O11-C11-C12号机组124.3 (3)C1-O2-H2109.5
O12-C11-C12型111.2 (3)C3-O3-C2型119.4 (2)
O13-C12-C11型106.7 (2)C10-O4-H5型109.5
O13-C12-H12A型110.4C5-O6-C9119.2 (2)
C11-C12-H12A型110.4C11-O12-H12型109.5
O13-C12-H12B型110.4C13-O13-C12型119.2 (2)
C11-C12-H12B型110.4C20-O14-H15型109.5
H12A-C12-H12B型108.6C15-O16-C19型118.2 (2)
O13-C13-C14型124.3（3）H21-O21-H22109.5
O13-C13-C18型118.0 (2)
O1-C1-C2-O32.2 (5)O13-C13-C18-C17型179.3 (2)
O2-C1-C2-O3−179.9 (3)C14-C13-C18-C17−0.6 (4)
O3-C3-C4-C5−179.4 (3)O13-C13-C18-N3型1.2 (4)
C8-C3-C4-C50.7 (5)C14-C13-C18-N3−178.7（2）
C3-C4-C5-O6−178.2 (3)O16-C19-C20-O15型−0.2 (5)
C3-C4-C5-C61.9 (5)O16-C19-C20-O14型178.2 (3)
O6-C5-C6-C7型177.5 (3)C7-C8-N1-O8−2.7 (5)
C4-C5-C6-C7型−2.6 (5)C3-C8-N1-O8177.0 (4)
O6-C5-C6-N2−3.5 (5)C7-C8-N1-O7177.4 (4)
C4-C5-C6-N2型176.4（3）C3-C8-N1-O7−2.9 (5)
C5-C6-C7-C80.7 (5)C7-C6-N2-O925.6 (5)
N2-C6-C7-C8型−178.4 (3)C5-C6-N2-O9−153.5 (4)
C6-C7-C8-C32.0 (5)C7-C6-N2-O10−153.2 (3)
C6-C7-C8-N1−178.3 (3)C5-C6-N2-O1027.7 (5)
O3-C3-C8-C7177.5 (3)C17-C18-N3-O17型165.4 (3)
C4-C3-C8-C7−2.7 (5)C13-C18-N3-O17−16.5 (4)
O3-C3-C8-N1型−2.2 (5)C17-C18-N3-O18型−16.1 (4)
C4-C3-C8-N1177.6 (3)C13-C18-N3-O18型162.1 (3)
O6-C9-C10-O5型0.0 (5)C17-C16-N4-O20型−7.4 (4)
O6-C9-C10-O4179.4（3）C15-C16-N4-O20型175.1 (3)
O11-C11-C12-O13号机组12.5 (4)C17-C16-N4-O19型171.4 (3)
O12-C11-C12-O13型−169.4 (3)C15-C16-N4-O19−6.1 (4)
O13-C13-C14-C15型179.7 (3)C4-C3-O3-C2型6.2 (5)
C18-C13-C14-C15−0.4 (4)C8-C3-O3-C2−174.0 (3)
C13-C14-C15-O16−178.2 (2)C1-C2-O3-C3175.8 (3)
C13-C14-C15-C161.5 (4)C4-C5-O6-C9−2.1 (5)
O16-C15-C16-C17型178.0 (2)C6-C5-O6-C9177.8 (3)
C14-C15-C16-C17−1.7 (4)C10-C9-O6-C5179.9 (3)
O16-C15-C16-N4型−4.5 (4)C14-C13-O13-C128.7 (4)
C14-C15-C16-N4175.7（2）C18-C13-O13-C12−171.2 (3)
C15-C16-C17-C180.8 (4)C11-C12-O13-C13−173.3 (2)
编号4-C16-C17-C18−176.9 (2)C14-C15-O16-C19−1.6 (4)
C16-C17-C18-C130.4 (4)C16-C15-O16-C19178.7 (2)
C16-C17-C18-N3型178.6 (2)C20-C19-O16-C15型178.0（2）
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O2-H2··O11我0.821.892.698 (3)168
O4-H5··O21ii（ii）0.821.742.562 (3)174
O12-H12···O1三0.821.922.730 (3)168
O14-H15···O18iv（四）0.822.202.921 (3)147
O14-H15···O17iv（四）0.822.373.055 (3)141
O21-H21··O150.852.192.947 (4)148
O21-H21···O100.852.663.084 (4)113
O21-H22···O50.851.972.798 (4)165
对称代码：（i）−x个+5/2,年−1/2,−z（z）+1/2; （ii）−x个,−年,−z（z）+1; （iii）−x个+5/2，年+1/2，−z（z）+1/2; （iv）x个−3/2,−年+1/2,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C10H（H）8N个2O（运行）10·0.5小时2O（运行）
M（M）第页325.19
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）291
一,b条,c（c）(Å)7.3873 (15), 25.918 (5), 13.711 (3)
β（°）99.43 (3)
五(Å三)2589.7 (9)
Z轴8
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.16
晶体尺寸（mm）0.25 × 0.21 × 0.20
数据收集
衍射仪Rigaku RAXIS-RAPID公司
衍射仪
吸收校正多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型最小值,T型最大0.962, 0.970
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		19619, 4552, 3197
R（右）整数0.046
（罪θ/λ)最大(Å−1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],加权平均值(F类2),S公司0.054, 0.172, 1.03
反射次数4552
参数数量410
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大, Δρ最小值（eó）−三)0.42，−0.30

计算机程序：快速自动（里加库，1998年），CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O2-H2··O11我0.821.892.698 (3)168.2
O4-H5··O21ii（ii）0.821.742.562 (3)173.7
O12-H12···O1三0.821.922.730 (3)167.9
O14-H15···O18iv（四）0.822.202.921 (3)147
O14-H15···O17iv（四）0.822.373.055 (3)141.2
O21-H21···O150.852.192.947（4）148.4
O21-H21···O100.852.663.084 (4)112.5
O21-H22··O50.851.972.798 (4)165.2
对称代码：（i）−x个+5/2,年−1/2,−z（z）+1/2; （ii）−x个,−年,−z（z）+1; （iii）−x个+5/2,年+1/2,−z（z）+1/2; （iv）x个−3/2,−年+1/2,z（z）−1/2.
 

致谢

作者感谢黑龙江大学对本研究的支持。

工具书类

第一次引用Coronado，E.、Galan Mascanros，J.R.、Comez Garcia，C.J.、Ending，J.和Gutlich，P.（2000年）。化学。欧洲药典。 6，m552-563交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Gao，J.-S.，Hou，G.-F.，Yu，Y.-H.，How，Y.-J.&Li，G.-M.（2006）。《水晶学报》。E类62，m2685–m2687科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Higashi，T.（1995）。ABSCOR公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用里加库（1998）。快速自动Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用里加库/MSC（2002年）。CrystalClear公司里加库/MSC公司，美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64，112–122科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第10部分| 2009年10月| 第2456页
doi:10.1107/S1600536809036253