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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第10部分| 2009年10月| 第2442页
网址：10.1107/S160053680903342X

3-（3,5-二甲基-1H（H）-吡唑-1-基）丙酰胺

张建峰,一* 凤凰一和陈树娇一

一宁波大学材料科学与化学工程学院新型功能材料与制备科学国家重点实验室基地，浙江宁波315211
*通信电子邮件：zjf@nbu.edu.cn

(收到日期：2009年6月12日； 2009年8月21日接受； 在线2009年9月12日)

在标题化合物的晶体中，C8H（H）13N个三O、 分子间N-H…N和N-H…O氢键将分子连接成三维网络。弱的分子间C-H…O氢键提供了额外的稳定性。

相关文献

关于含有取代吡唑基团的半不稳定配体的潜在应用，请参见：Pal等。(2005【Pal，S.、Barik，A.K.、Gupta，S.，Hazra，A.、Kar，S.K.、Peng，S.M.、Lee，G.H.、Butcher，R.J.、Fallah，M.S.和Ribas，J.（2005）。无机化学。44，3880-3889。】); 肖等。(2004【Shaw，J.L.，Garrison，S.A.，Aleman，E.A.，Ziegler，C.J.&Modarelli，D.A.（2004），《组织化学杂志》69，7423-7427。】). 关于具有特殊结构性质的各种吡唑配体的设计，以满足特定金属结合位点的特定立体化学要求，参见：Mukherjee（2000[穆克吉·R（Mukherjee，R.）（2000），《化学协调评论》203，151-218。]); 保罗等。(2004[Paul，R.L.，Argent，S.P.，Jeffery，J.C.，Harding，L.P.，Lynamd，J.M.&Ward，M.D.（2004），道尔顿出版社，第3453-3458页。]);

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类8H（H）13N个三哦

  • M（M）第页= 167.21

  • 正交各向异性，F类 d日 d日2

  • 一= 14.452 (5) Å

  • b条= 33.390 (7) Å

  • c（c）= 7.4354 (15) Å

  • V（V）= 3588.0 (16) Å三

  • Z= 16

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=298千

  • 0.47×0.37×0.36毫米
数据收集

  • Rigaku R-AXIS RAPID衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年[Higashi，T.（1995）。ABSCOR.Rigaku Corporation，日本东京。])T型最小值= 0.963,T型最大值= 0.970

  • 4623次测量反射

  • 1067个独立反射

  • 890次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.044
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.033

  • 水风险(F类2) = 0.093

  • S公司= 1.14

  • 1067次反射

  • 112个参数

  • 1个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.14埃−3

  • Δρ最小值=-0.19埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一 D类-H（H） H月一 D类⋯一 D类-H月一
N1-H1型一2010年1月我 0.86 2.10 2.936 (3) 164
N1-H1型B类●N3ii（ii） 0.86 2.30 3.084 (3) 152
C3-H3型B类2010年1月三 0.97 2.52 3.413 (3) 154
对称代码：（i）[x-{\script{1\over 4}}，-y+{\script{1\ over 4{}，z-{\script}1\over4}}]; （ii）-x个, -年,z（z）; （iii）[x+{\script{1\over4}}，-y+{\sscript{1\ever4}，z+{\script{1_over4{}].

数据收集：快速自动（里加库，1998年[Rigaku（1998）。RAPID-AUTO。日本东京Rikaku公司。]); 细胞精细化： 快速自动; 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2004年[Rigaku/MSC（2004）。CrystalStructure。Rigaku/MSC Inc.，美国德克萨斯州伍德兰。]); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S160053680903342X/lh2847sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053680903342X/lh2847Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

近年来，由于含有取代吡唑基的半不稳定配体在催化方面的潜在应用及其络合物构建的能力（Shaw等。, 2004; 朋友等。, 2005). 目前，人们关注的焦点是设计具有特殊结构性质的各种吡唑配体，以满足特定金属结合位点的特定立体化学要求（Mukherjee，2000；Paul等。, 2004). 在此，我们报告晶体结构标题化合物的名称。标题化合物的分子结构如图1所示。在晶体结构，分子通过分子间N-H··N和N-H··O氢键连接成三维网络（见图2和表1）。弱的分子间C-H··O氢键提供了额外的稳定性。

相关文献顶部

关于含有取代吡唑基团的半不稳定配体的潜在应用，请参见：Pal等。(2005); 肖等。(2004). 关于具有特殊结构性质的各种吡唑配体的设计，以满足特定金属结合位点的特定立体化学要求，请参见：Mukherjee（2000）；保罗等。(2004);

实验顶部

3,5-二甲基吡唑（3.845 g，40 mmol）、氢氧化钠（0.2 g，5 mmol）和N个,N个’-二甲基甲酰胺（DMF）（100毫升）搅拌并加热至373K。滴加丙烯酰胺（2.843克，40毫摩尔）在DMF（20毫升）中的溶液。6小时后，停止加热。过滤冷却的反应混合物，并通过真空蒸馏去除DMF，得到3.66 g分析纯N个-吡唑丙胺（收率54.7%）。从乙醇溶液中再结晶得到适用于X射线的无色单晶衍射分析。按C计算8H（H）13N个三O： 碳57.42，氢7.78，氮25.12%；发现：C 57.26，H 7.59，N 25.18%。

精炼顶部

H原子被几何定位，并在随后的精炼作为骑行原子，C-H=0.93（芳香族）、0.97？（亚甲基）、0.96（甲基）和N-H=0.86U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C，N个)或1.5U型等式（C）甲基). 在缺少重要信息的情况下反常色散Friedel对效应合并。

计算详细信息顶部

数据收集：快速自动（里加库，1998年）；细胞精细化： 快速自动（里加库，1998年）；数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2004年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（Sheldrick，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
[图2] 图2。标题化合物的部分晶体结构。虚线表示氢键。
3-（3,5-二甲基-1H（H）-吡唑-1-基）丙酰胺顶部
水晶数据 顶部
C类8H（H）13N个三哦F类(000) = 1440
M（M）第页= 167.21D类x个=1.238毫克−三
正交各向异性，F类d日d日2钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：F 2-2d4623次反射的单元参数
一= 14.452 (5) Åθ= 3.1–27.5°
b条= 33.390 (7) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 7.4354 (15) ÅT型=298千
V（V）= 3588.0 (16) Å三块状，无色
Z= 160.47×0.37×0.36毫米
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		1067个独立反射
辐射源：细焦点密封管890次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.044
探测器分辨率：0像素mm-1θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.1°
ω扫描小时=−17→18
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		k个=−43→43
T型最小值= 0.963,T型最大值= 0.970我=−9→8
4623次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.033受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.093 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0446P（P）)2+ 1.8694P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.14(Δ/σ)最大值< 0.001
1067次反射Δρ最大值=0.14埃−三
112个参数Δρ最小值=−0.19埃−三
1个约束消光校正：SHELXTL公司'（Sheldrick，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.0108（8）
水晶数据 顶部
C类8H（H）13N个三哦V（V）= 3588.0 (16) Å三
M（M）第页= 167.21Z= 16
正交各向异性，F类d日d日2钼K（K）α辐射
一= 14.452 (5) ŵ=0.09毫米−1
b条= 33.390 (7) ÅT型=298千
c（c）= 7.4354 (15) Å0.47×0.37×0.36毫米
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		1067个独立反射
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		890次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.963,T型最大值= 0.970R（右）整数= 0.044
4623次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0331个约束
水风险(F类2) = 0.093受约束的氢原子参数
S公司= 1.14Δρ最大值=0.14埃−三
1067次反射Δρ最小值=−0.19埃−三
112个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
O1公司0.02008 (12)0.12376 (4)0.3335 (3)0.0530 (5)
N1型−0.08464 (14)0.07777 (6)0.2532 (4)0.0530 (6)
甲型H1A−0.11850.09520.19910.064*
H1B型−0.10130.05300.25560.064*
氮气0.15555 (13)0.04420 (5)0.1786 (2)0.0364 (5)
N3号机组0.12698 (13)0.00771 (5)0.1195 (3)0.0413 (5)
C1类−0.00707 (15)0.08880 (6)0.3326 (3)0.0380 (5)
指挥与控制0.04624 (16)0.05620 (6)0.4265 (3)0.0435 (6)
过氧化氢0.01630.03070.40320.052*
过氧化氢0.04410.06090.55510.052*
C3类0.14666 (15)0.05349 (7)0.3680 (3)0.0391 (5)
H3B型0.17710.07880.39240.047*
H3A型0.17750.03290.43790.047*
补体第四成份0.2226 (2)0.10885 (7)0.0702 (5)0.0622 (8)
H4B型0.27460.10820.15040.093*
H4C型0.17470.12530.12100.093*
H4A型0.24140.1198−0.04340.093*
C5级0.18687 (15)0.06742 (6)0.0435 (3)0.0422 (5)
C6型0.17798 (19)0.04516 (8)−0.1109 (4)0.0505 (6)
H6A型0.19380.0529−0.22700.061*
抄送70.14038 (16)0.00856 (7)−0.0582 (3)0.0438 (6)
抄送80.1147 (2)−0.02660 (9)−0.1705 (5)0.0628 (8)
H8A型0.1465−0.0499−0.12740.094*
H8B型0.1319−0.0217−0.29320.094*
H8C型0.0491−0.0309−0.16340.094*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0548 (10)0.0323 (7)0.0719 (13)−0.0018 (6)−0.0196 (10)−0.0002 (8)
N1型0.0488 (10)0.0381 (9)0.0720 (16)−0.0038 (8)−0.0163 (12)0.0039 (11)
氮气0.0386 (10)0.0338 (10)0.0369 (10)0.0008 (7)−0.0009 (9)−0.0020 (8)
N3号机组0.0410 (10)0.0342 (9)0.0486 (12)0.0007 (7)−0.0011 (10)−0.0057 (8)
C1类0.0391 (11)0.0335 (9)0.0415 (12)0.0025 (8)0.0025 (10)−0.0037 (9)
指挥与控制0.0473 (13)0.0385 (11)0.0447 (13)0.0024 (9)0.0045 (11)0.0049 (10)
C3类0.0419 (12)0.0367 (10)0.0387 (12)0.0061 (9)−0.0027 (11)−0.0005 (9)
补体第四成份0.0787 (19)0.0442 (13)0.0636 (18)−0.0134 (12)0.0057 (17)0.0057 (13)
C5级0.0425 (11)0.0419 (10)0.0422 (13)−0.0005 (9)0.0004 (12)0.0018 (10)
C6型0.0521 (14)0.0604 (16)0.0390 (12)−0.0001 (11)0.0008 (12)0.0009 (11)
抄送70.0365 (11)0.0509 (14)0.0441 (13)0.0051 (9)−0.0047 (11)−0.0113 (11)
抄送80.0568 (15)0.0671 (16)0.0645 (19)0.0018 (12)−0.0065 (15)−0.0243 (15)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C1型1.232 (2)C3-H3A型0.9700
N1-C1型1.320 (3)C4至C51.490 (3)
N1-H1A型0.8598C4-H4B型0.9600
N1-H1B型0.8603C4-H4C型0.9600
N2-C5气体1.347 (3)C4-H4A型0.9600
N2-N3气体1.359 (3)C5至C61.373 (4)
N2-C3气体1.448 (3)C6至C71.394 (4)
N3-C7型1.335 (3)C6-H6A型0.9300
C1-C2类1.505 (3)C7-C8号机组1.488 (4)
C2-C3型1.518 (3)C8-H8A型0.9600
C2-H2A型0.9700C8-H8B型0.9600
C2-H2B型0.9700C8-H8C型0.9600
C3-H3B型0.9700
C1-N1-H1A120.2C5-C4-H4B109.5
C1-N1-H1B119.8C5-C4-H4C109.5
H1A-N1-H1B120H4B-C4-H4C型109.5
C5-N2-N3112.13 (18)C5-C4-H4A109.5
C5-N2-C3129.18 (18)H4B-C4-H4A型109.5
N3-N2-C3型118.66 (18)H4C-C4-H4A型109.5
C7-N3-N2型104.88 (19)N2-C5-C6106.28 (19)
O1-C1-N1型122.5 (2)N2-C5-C4气体123.4 (2)
O1-C1-C2型121.3 (2)C6-C5-C4130.3 (2)
N1-C1-C2型116.14 (18)C5-C6-C7106.0 (2)
C1-C2-C3113.56 (19)C5-C6-H6A127
C1-C2-H2A108.9C7-C6-H6A型127
C3-C2-H2A型108.9N3-C7-C6110.7 (2)
C1-C2-H2B108.9编号3-C7-C8120.2 (2)
C3-C2-H2B108.9C6-C7-C8型129.1 (3)
H2A-C2-H2B型107.7C7-C8-H8A基因109.5
N2-C3-C2气体112.11 (19)C7-C8-H8B型109.5
N2-C3-H3B型109.2H8A-C8-H8B109.5
C2-C3-H3B型109.2C7-C8-H8C型109.5
N2-C3-H3A气体109.2H8A-C8-H8C型109.5
C2-C3-H3A型109.2H8B-C8-H8C109.5
H3B-C3-H3A型107.9
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1型一···O1公司我0.862.102.936 (3)164
N1-H1型B类···N3号机组ii（ii）0.862.303.084 (3)152
C3-H3型B类···O1公司三0.972.523.413 (3)154
对称代码：（i）x个−1/4,−年+1/4,z（z）−1/4; （ii）−x个,−年,z（z）; （iii）x个+1/4,−年+1/4,z（z）+1/4.

实验细节

水晶数据
化学配方C类8H（H）13N个三哦
M（M）第页167.21
晶体系统，空间组正交各向异性，F类d日d日2
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)14.452 (5), 33.390 (7), 7.4354 (15)
V（V）(Å三)3588.0 (16)
Z16
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.47 × 0.37 × 0.36
数据收集
衍射仪Rigaku R轴快速
衍射仪
吸收校正多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型最小值,T型最大值0.963, 0.970
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		4623, 1067, 890
R（右）整数0.044
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.649
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.033, 0.093, 1.14
反射次数1067
参数数量112
约束装置数量1
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.14,−0.19

计算机程序：快速自动（里加库，1998年），晶体结构（里加库/MSC，2004年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1A···O1我0.862.102.936 (3)164
N1-H1B··N3ii（ii）0.862.303.084 (3)152
C3-H3B···O1三0.972.523.413 (3)154
对称代码：（i）x个−1/4,−年+1/4,z（z）−1/4; （ii）−x个,−年,z（z）; （iii）x个+1/4,−年+1/4,z（z）+1/4.
 

致谢

本项目由宁波大学黄光裕基金资助，浙江省科技计划项目（2008 C21043）、宁波市自然科学基金项目（2007 A610053）和浙江省新型人才计划项目（2008R40G2070020）支持。我们感谢Y.Zhou女士在结构分析方面的帮助，以及W.Xu先生在衍射数据收集方面的帮助。

工具书类

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第65卷| 第10部分| 2009年10月| 第2442页
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