(Benzoato-κO)chlorido[(–)-sparteine-κ2N,N′]zinc(II)

Alcántara-Flores, J.L.; Arias-López, N.; Bernès, S.; Gutiérrez, R.; Reyes Ortega, Y.

doi:10.1107/S1600536809033625

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第65卷| 第9部分| 2009年9月| 页码m1142-m1143

doi:10.1107/S1600536809033625

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（苯甲酸-κO（运行）)氯[（-）-天冬氨酸-κ²N个,N个']锌（II）

何塞·路易斯·阿尔坎塔拉-弗洛雷斯,^一纳耶利·阿里亚斯·洛佩斯,^一西尔万·伯纳斯,^b条 ^* 雷内·古铁雷斯 ^c（c）和亚斯米·雷耶斯·奥尔特加 ^一

^一普埃布拉奥托诺马大学Ciencias研究所Química中心。Pue.，72570 Puebla，San Manuel，Complejo de Ciencias CU 103楼。，墨西哥，^b条UANL Ciencias Químicas学院教育部，Guerrero y Progreso S/N，Col.Treviño，64570 Monterrey，NL，Mexico和^c（c）阿联酋布埃布拉，邮编：1067，邮编：72001。，墨西哥
^*通信电子邮件：sylvain_bernes@hotmail.com

(收到日期：2009年6月8日； 2009年8月23日接受；在线2009年8月29日)

标题复合物[Zn（C₇H（H）₅O（运行）₂)氯（C）₁₅H（H）₂₆N个₂)]，用于类似铜的磁性稀释^二配合物是通过直接合成路线合成的。Zn周围的配位几何^二最好描述为扭曲的四面体，这是由（-）-天冬氨酸配体引起的最大偏差，在含有这种相当刚性的摩尔的配合物中总是可以发现。苯甲酸阴离子表现为单齿配体，非配位Zn…O的分离度为2.969（5）Au。分子堆积在晶体中，没有明显的分子间相互作用。在通过2₁螺钉轴。这是铜磁性的一个重要特征^二类似物，用于模拟1型蓝色铜蛋白活性部位的孤立金属中心。

实验

水晶数据

[锌（C₇H（H）₅O（运行）₂)氯（C）₁₅H（H）₂₆N个₂)]
M（M）_第页= 456.31
单诊所，P（P）2₁
一= 8.7784 (9) Å
b条= 11.8238 (13) Å
c（c）=10.8438（11）Å
β=109.671（8）°
五= 1059.84 (19) Å^三
Z轴= 2
钼K（K）α辐射
μ=1.31毫米⁻¹
T型=296千
0.34×0.26×0.04毫米

数据收集

布鲁克P4衍射仪
吸收校正：ψ扫描(XSCANS公司; 西门子，1996年 )T型_最小值= 0.760,T型_最大值= 0.951
3583次测量反射
2166次独立反射
1812次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.033
每48次反射强度衰减2次标准反射：1.5%

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033
水风险(F类²) = 0.069
S公司= 1.01
2166次反射
254个参数
1个约束
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.36埃⁻³
Δρ_最小值=-0.31埃⁻³
绝对结构：Flack（1983 )，199对Friedel
Flack参数：−0.001 (16)

表1
选定的几何参数（λ，°）

氧化锌	1.940 (3)
锌1-N1	2.077 (4)
锌1-N16	2.101 (4)
Zn1-Cl1（氯化锌）	2.2189 (13)

O2-Zn1-N1型	114.94（15）
氧-氮-氮-16	98.37 (14)
N1-Zn1-N16	89.06 (14)
O2-Zn1-Cl1	113.80 (12)
N1-Zn1-Cl1型	124.97 (12)
N16-Zn1-Cl1型	107.58 (10)

数据收集：XSCANS公司（西门子，1996年); 细胞精细化： XSCANS公司; 数据缩减：XSCANS公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：水银（麦克雷等。, 2006 ); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809033625/kj2131sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809033625/kj2131Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

为1型蓝铜蛋白寻找合适的结构、光谱和磁性模型仍然是一个活跃的领域。标题复合体处理此类研究；它最初是作为类似铜的磁性稀释过程中的副产品获得的^二复杂。不幸的是，尽管我们积累了大量铜的光谱和磁性数据^二复杂，我们无法获得合适的单晶来精确的X射线结构表征。标题Zn的结构^二然而，complex是解决这个问题的第一种方法。

标题Zn^二复杂结晶在手性空间群分子被放置在一般位置。（-）-天冬氨酸配体具有预期的相对标准偏差 绝对构型和Zn的坐标^二离子通过N个原子。苯甲酸配体是κO（运行）-由单个O原子结合，这是锌的一种配位模式^二复合体，尽管不太常见（Shanmuga Sundara Raj等。，2000年）。非键Zn··O分子内分离2.969（5）Au表明（I）是一个四配位配合物。最后一个协调站点被CI占用^-离子，在预期距离。锌周围的局部几何结构最好描述为四面体畸变（图1），这是（-）-天冬氨酸配体引起的最大偏差，正如在含有这种刚性分子的配合物中所发现的一样。N1/Zn1/N16和Cl1/Znl/O2平面之间的二面角为87.25（12）°，反映了空间位阻天冬氨酸配体。

标题络合物与顺磁性铜密切相关^二配合物[Cu（-）sparteine）（PhCOO）X（X）]，我们报告了X射线结构(X（X）=Cl:Alcántara-Flores，Vázquez-Bravo等。, 2003;X（X）=Br:雷耶斯·奥尔特加等。, 2006). 然而，Cu^二配合物显然是五配位物种，苯甲酸盐表现为双齿化合物κ²O（运行）,O（运行）'-配体。这种差异与铜的原子半径较大一致^二与锌相比^二，并具有进一步的吸电子能力d日⁹金属离子与d日¹⁰离子。最后，应该提到的是，锌^二作为金属中心，通过配位两个相同的羧基，得到了比标题配合物更对称的含天冬氨酸的配合物-κ¹O（运行）配体或通过使用α-异丙肾上腺素(例如贾西维茨等。, 2005).

在晶体结构，分子以范德瓦尔斯距离堆积成两个不同的交替层(A类和B，见图2）平行于平面（010）。一层中的所有分子都具有相同的空间取向。邻近A类和B各层通过一个双螺杆2相连₁轴。使用这些分子作为1型铜蛋白中活性位点模型的一个重要标准是金属-金属分离，其应尽可能长，以模拟磁隔离的Cu^二以天然蛋白质为中心。就标题络合物而言，该距离为6.8186（7）Au，因此在二形二溴-[（-）-天冬氨酸]-锌（II）络合物中发现的分离之间居中，在6.534º处观察到金属分离（正交多形：Lee等。（2002）或7.4715（6）Au（三斜晶多态性：Alcántara-Flores，Bernès）等。, 2003).

相关文献顶部

对于相关锌^二和铜^二以天冬氨酸为配体的配合物，参见：Alcántara-Flores，Bernès等。(2003); 阿尔坎塔拉-弗劳尔斯，瓦兹奎兹·布拉沃等。(2003); 贾西维茨等。(2005); 李等。（2002）：雷耶斯·奥尔特加等。(2006). 对于κO（运行）-苯甲酸盐的配位模式，参见：Shanmuga Sundara Raj等。（2000年）。

实验顶部

将等摩尔量（1.5 mmol）的锌粉、（-）-天冬氨酸、苯甲酰氯和二甲基亚砜（4.5 ml）置于烧瓶中，并将混合物在338 K的磁力搅拌下保持8 h。然后过滤反应混合物，并在室温下静置26天，然后确定为标题络合物的固体材料，过滤掉（25%产率）并从甲醇中重结晶。M（M）第459–461 K页。进行了完整的光谱表征，这与X射线结构一致（参见存档的CIF）。

计算详细信息顶部

数据收集：XSCANS公司（西门子，1996年）；细胞精细化： XSCANS公司（西门子，1996年）；数据缩减：XSCANS公司（西门子，1996年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：水银（麦克雷等。, 2006); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题分子具有非H原子的位移椭球，显示在30%的概率水平。氢原子显示为任意半径的球体。
	图2。标题化合物晶体结构的一部分，向下看[100]。为了清晰起见，使用了配色方案，并且省略了H原子。

（苯甲酸-κO（运行）)氯[（-）-天冬氨酸-κ²N个,N个']锌（II）顶部

水晶数据顶部

[锌（C₇H（H）₅O（运行）₂)氯（C）₁₅H（H）₂₆N个₂)]	F类(000) = 480
M（M）_第页=456.31	D类_x个=1.430毫克/米^负极^三
单诊所，P（P）2₁	熔点=459–461 K
大厅符号：P 2yb	钼K（K）α辐射，λ=0.71073Å
一= 8.7784 (9) Å	49次反射的细胞参数
b条= 11.8238 (13) Å	θ= 3.7–10.8°
c（c）= 10.8438 (11) Å	µ=1.31毫米^负极¹
β= 109.671 (8)°	T型=296千
五= 1059.84 (19) Å^三	板，无色
Z轴= 2	0.34×0.26×0.04毫米

数据收集顶部

布鲁克P4 衍射仪	1812次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	R（右）_整数= 0.033
石墨单色仪	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.0°
ω扫描	小时=负极10→5
吸收校正：ψ扫描 (XSCANS公司; 西门子，1996年）	k个=负极14→1
T型_最小值= 0.760,T型_最大值= 0.951	我=负极12→12
3583次测量反射	每48次反射中有2次标准反射
2166次独立反射	强度衰减：1.5%

精炼顶部

优化于F类²	氢站点位置：从邻近站点推断
最小二乘矩阵：满	受约束的氢原子参数
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0305P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
水风险(F类²) = 0.069	(Δ/σ)_最大值< 0.001
S公司= 1.01	Δρ_最大值=0.36埃^负极^三
2166次反射	Δρ_最小值=负极0.31埃^负极^三
254个参数	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
1个约束	消光系数：0.0038（9）
0个约束	绝对结构：Flack（1983），199对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：负极0.001 (16)
二次原子位置：差分傅立叶图

水晶数据顶部

[锌（C₇H（H）₅O（运行）₂)氯（C）₁₅H（H）₂₆N个₂)]	五=1059.84（19）Å^三
M（M）_第页=456.31	Z轴= 2
单诊所，P（P）2₁	钼K（K）α辐射
一= 8.7784 (9) Å	µ=1.31毫米^负极¹
b条= 11.8238 (13) Å	T型=296千
c（c）= 10.8438 (11) Å	0.34×0.26×0.04毫米
β= 109.671 (8)°

数据收集顶部

布鲁克P4 衍射仪	1812次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描 (XSCANS公司; 西门子，1996年）	R（右）_整数= 0.033
T型_最小值= 0.760,T型_最大值= 0.951	每48次反射中有2次标准反射
3583次测量反射	强度衰减：1.5%
2166次独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.033	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.069	Δρ_最大值=0.36埃^负极^三
S公司= 1.01	Δρ_最小值=负极0.31埃^负极^三
2166次反射	绝对结构：Flack（1983），199对Friedel对
254个参数	绝对结构参数：负极0.001 (16)
1个约束

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
锌1	0.35428 (6)	0.83945 (5)	0.07075 (4)	0.03626（17）
第1类	0.59957 (15)	0.88938 (12)	0.07478 (13)	0.0568 (4)
O1公司	0.1273 (6)	0.8988（4）	负极0.1933（5）	0.0736 (14)
氧气	0.2371 (4)	0.7472 (3)	负极0.0791 (3)	0.0593 (10)
1个	0.2098 (5)	0.9334 (3)	0.1500 (4)	0.0395 (10)
指挥与控制	0.1470 (6)	1.0382 (5)	0.0733 (5)	0.0561 (15)
过氧化氢	0.0728	1.0757	0.1090	0.067*
过氧化氢	0.0874	1.0180	负极0.0168	0.067*
C3类	0.2813 (8)	1.1188 (5)	0.0761 (7)	0.0694 (18)
H3B型	0.2353	1.1865	0.0271	0.083*
H3C公司	0.3511	1.0836	0.0343	0.083*
补体第四成份	0.3824 (8)	1.1517 (5)	0.2180 (7)	0.0728（19）
人4b	0.4751	1.1964	0.2183	0.087*
H4C型	0.3173	1.1967	0.2562	0.087*
C5型	0.4390 (6)	1.0444 (5)	0.2981 (6)	0.0540 (14)
H5A型	0.5153	1.0051	0.2661	0.065*
H5B型	0.4949	1.0648	0.3888	0.065*
C6级	0.2997 (6)	0.9655 (4)	0.2909 (5)	0.0439 (12)
H6C型	0.2239	1.0088	0.3212	0.053*
抄送7	0.3460 (5)	0.8603 (4)	0.3779 (4)	0.0414 (14)
H7B型	0.4003	0.8863	0.4679	0.050*
抄送8	0.1909 (6)	0.8004 (5)	0.3750 (5)	0.0534 (14)
h8厘米	0.2153	0.7382	0.4369	0.064*
H8D型	0.1193	0.8527	0.3977	0.064*
C9级	0.1123 (6)	0.7570 (4)	0.2361 (5)	0.0448 (12)
H9A型	0.0111	0.7195	0.2320	0.054*
C10号机组	0.0684 (5)	0.8584 (5)	0.1438（5）	0.0473 (15)
H10A型	0.0196	0.8311	0.0548	0.057*
H10B型	负极0.0121	0.9034	0.1647	0.057*
C11号机组	0.2198 (5)	0.6685 (4)	0.2039 (5)	0.0396 (12)
H11A型	0.1685	0.6491	0.1112	0.047*
第12项	0.2309 (6)	0.5589 (5)	0.2815（5）	0.0481 (13)
H12A型	0.2717	0.5761	0.3744	0.058*
H12B型	0.1233	0.5272	0.2614	0.058*
第13页	0.3404 (7)	0.4711 (5)	0.2515 (6)	0.0583 (15)
H13A型	0.3503	0.4058	0.3078	0.070*
H13B型	0.2936	0.4463	0.1613	0.070*
第14项	0.5068 (7)	0.5220 (5)	0.2737 (5)	0.0523 (14)
H14A型	0.5744	0.4677	0.2492	0.063*
H14B型	0.5580	0.5399	0.3658	0.063*
第15项	0.4904 (6)	0.6294 (4)	0.1917 (4)	0.0389 (11)
H15A型	0.5971	0.6616	0.2086	0.047*
H15B型	0.4481	0.6090	0.0997	0.047*
N16号机组	0.3824 (4)	0.7178 (3)	0.2180 (3)	0.0312 (8)
第17页	0.4586 (5)	0.7755（4）	0.3460（4）	0.0400 (11)
H17A型	0.5551	0.8147	0.3447	0.048*
H17B型	0.4915	0.7190	0.4148	0.048*
第18号	0.0832 (5)	0.7189 (4)	负极0.2985 (4)	0.0352 (11)
第19号	0.1471 (6)	0.6117 (4)	负极0.2996 (5)	0.0427 (12)
H19A型	0.2313	0.5866	负极0.2269	0.051*
C20个	0.0874 (6)	0.5418 (5)	负极0.4072 (5)	0.0517 (14)
H20A型	0.1322	0.4705	负极0.4067	0.062*
C21型	负极0.0384 (6)	0.5774 (6)	负极0.5152 (6)	0.0551 (16)
H21C型	负极0.0783	0.5305	负极0.5878	0.066*
C22型	负极0.1042 (6)	0.6824 (6)	负极0.5147 (5)	0.0584 (16)
H22C（H22C）	负极0.1906	0.7056	负极0.5871	0.070*
C23型	负极0.0445 (5)	0.7555 (5)	负极0.4080 (4)	0.0475（13）
H23C型	负极0.0888	0.8271	负极0.4097	0.057*
C24型	0.1522 (7)	0.7978 (6)	负极0.1842 (6)	0.0446 (14)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锌1	0.0429 (3)	0.0340 (3)	0.0326 (2)	0.0013 (3)	0.01358 (19)	0.0000 (3)
第1类	0.0589 (8)	0.0505 (7)	0.0747 (8)	负极0.0089 (7)	0.0404 (7)	负极0.0045 (7)
O1公司	0.100 (4)	0.049 (3)	0.059 (3)	0.014 (3)	0.010 (2)	负极0.010 (2)
氧气	0.078 (2)	0.055 (2)	0.0324（18）	0.005 (2)	0.0018 (17)	负极0.0018 (18)
1个	0.044 (2)	0.032 (2)	0.041 (2)	0.006 (2)	0.0127 (19)	负极0.0016 (19)
指挥与控制	0.066 (4)	0.046 (3)	0.059 (3)	0.022 (3)	0.024 (3)	0.005 (3)
C3类	0.097 (5)	0.035（3）	0.089 (5)	0.016（3）	0.048 (4)	0.016 (3)
补体第四成份	0.091 (5)	0.037 (4)	0.102 (5)	负极0.004 (4)	0.048 (4)	负极0.009 (4)
C5型	0.065 (4)	0.042 (3)	0.057 (3)	负极0.008 (3)	0.022 (3)	负极0.017 (3)
C6级	0.055 (3)	0.035 (3)	0.044 (3)	0.002 (3)	0.021 (3)	负极0.009 (2)
抄送7	0.057 (3)	0.041 (4)	0.028 (2)	负极0.004 (2)	0.0160 (19)	负极0.010 (2)
抄送8	0.073 (3)	0.044 (3)	0.057 (3)	负极0.002 (3)	0.039 (3)	负极0.004 (2)
C9级	0.038 (3)	0.043（3）	0.057 (3)	负极0.006 (2)	0.021（2）	负极0.008 (3)
C10号机组	0.037 (2)	0.045 (4)	0.060 (3)	0.003 (2)	0.018 (2)	0.002 (3)
C11号机组	0.036 (3)	0.044 (3)	0.037 (3)	负极0.010 (2)	0.011 (2)	负极0.006 (2)
第12项	0.052 (3)	0.039 (3)	0.054 (3)	负极0.015 (3)	0.019 (3)	0.001 (2)
第13页	0.082（4）	0.036 (3)	0.058（3）	负极0.010 (3)	0.025 (3)	0.002 (3)
第14项	0.066 (4)	0.041 (3)	0.050 (3)	0.013 (3)	0.019 (3)	0.010 (3)
第15项	0.047 (3)	0.036 (3)	0.036 (2)	0.004 (2)	0.018 (2)	负极0.001 (2)
第16页	0.035 (2)	0.030 (2)	0.0298（18）	负极0.0029 (18)	0.0128 (16)	负极0.0057 (16)
第17页	0.047 (3)	0.041 (3)	0.026 (2)	负极0.005 (2)	0.004 (2)	负极0.005 (2)
第18号	0.031 (3)	0.049 (3)	0.025 (2)	负极0.005 (2)	0.008 (2)	0.000 (2)
第19号	0.043（3）	0.043（3）	0.040 (3)	0.003 (2)	0.012 (2)	0.003 (2)
C20个	0.055 (3)	0.049 (3)	0.057 (3)	负极0.005 (3)	0.027 (3)	负极0.009 (3)
C21型	0.047 (4)	0.073 (5)	0.047 (4)	负极0.018 (4)	0.019 (3)	负极0.019 (3)
C22型	0.039 (3)	0.091 (5)	0.037 (3)	负极0.003 (3)	0.003 (2)	负极0.001 (3)
C23型	0.041 (3)	0.057 (3)	0.043（3）	0.008 (3)	0.012 (2)	0.006 (3)
C24型	0.049 (3)	0.046 (3)	0.039 (3)	0.003 (3)	0.015 (3)	0.000（3）

几何参数（λ，º）顶部

氧化锌	1.940 (3)	C10-H10A型	0.9700
锌1-N1	2.077 (4)	C10-H10B型	0.9700
锌1-N16	2.101 (4)	C11-N16	1.501（6）
Zn1-Cl1（氯化锌）	2.2189 (13)	C11-C12号机组	1.530 (7)
O1-C24型	1.213 (6)	C11-H11A型	0.9800
氧气-C24	1.280 (7)	C12-C13型	1.523 (7)
N1-C2型	1.491 (6)	C12-H12A型	0.9700
N1-C10型	1.509 (6)	C12-小时12b	0.9700
N1-C6型	1.514 (6)	C13至C14	1.522 (7)
C2-C3型	1.508 (8)	C13-H13A型	0.9700
C2-H2B型	0.9700	C13-H13B型	0.9700
C2-H2C型	0.9700	C14-C15号	1.529 (7)
C3-C4型	1.545 (9)	C14-H14A型	0.9700
C3-H3B型	0.9700	C14-H14B型	0.9700
C3-H3C型	0.9700	C15-N16型	1.502 (6)
C4-C5型	1.522 (9)	C15-H15A型	0.9700
C4-H4B型	0.9700	C15-H15B型	0.9700
C4-H4C型	0.9700	N16-C17型	1.488 (5)
C5至C6	1.519（7）	C17-H17A型	0.9700
C5-H5A型	0.9700	C17-H17B型	0.9700
C5-H5B型	0.9700	C18-C19号	1.387 (7)
C6-C7型	1.532 (7)	C18-C23型	1.399（6）
C6-H6C型	0.9800	C18-C24型	1.506 (8)
C7-C8号机组	1.526 (7)	C19-C20型	1.381 (7)
C7-C17号机组	1.527 (6)	C19-H19A型	0.9300
C7-H7B型	0.9800	C20-C21型	1.377 (8)
C8-C9型	1.520 (7)	C20-H20A型	0.9300
C8-H8C型	0.9700	C21-C22型	1.370 (9)
C8-H8D型	0.9700	C21-H21C型	0.9300
C9-C10型	1.526 (7)	C22-C23型	1.397 (8)
C9-C11型	1.527 (7)	C22-H22C型	0.9300
C9-H9A型	0.9800	C23-H23C型	0.9300

O2-Zn1-N1型	114.94 (15)	C9-C10-H10B	108.7
O2-Zn1-N16	98.37 (14)	H10A-C10-H10B型	107.6
N1-Zn1-N16	89.06 (14)	N16-C11-C9	110.5 (4)
O2-Zn1-Cl1	113.80 (12)	N16-C11-C12型	113.0 (4)
N1-Zn1-Cl1型	124.97 (12)	C9-C11-C12	112.6（4）
N16-Zn1-Cl1	107.58 (10)	N16-C11-H11A型	106.8
C24-O2-Zn1型	118.0 (4)	C9-C11-H11A	106.8
C2-N1-C10型	108.6 (4)	C12-C11-H11A型	106.8
C2-N1-C6	108.9 (4)	C13-C12-C11	112.8 (4)
C10-N1-C6	109.5 (4)	C13-C12-H12A	109
C2-N1-Zn1型	112.1 (3)	C11-C12-H12A型	109
C10-N1-Zn1	106.0 (3)	C13-C12-H12B型	109
C6-N1-Zn1	111.6 (3)	C11-C12-H12B型	109
N1-C2-C3型	112.0 (4)	H12A-C12-H12B型	107.8
N1-C2-H2B型	109.2	C14-C13-C12	109.7 (4)
C3-C2-H2B	109.2	C14-C13-H13A型	109.7
N1-C2-C2立方厘米	109.2	C12-C13-H13A型	109.7
C3-C2-H2C	109.2	C14-C13-H13B型	109.7
H2B-C2-H2C型	107.9	C12-C13-H13B	109.7
C2-C3-C4型	111.2 (5)	H13A-C13-H13B型	108.2
C2-C3-H3B型	109.4	C13-C14-C15	109.8 (4)
C4-C3-H3B型	109.4	C13-C14-H14A型	109.7
C2-C3-H3C型	109.4	C15-C14-H14A	109.7
C4-C3-H3C型	109.4	C13-C14-H14B	109.7
H3B-C3-H3C型	108	C15-C14-H14B	109.7
C5-C4-C3	109.1 (5)	H14A-C14-H14B	108.2
C5-C4-H4B	109.9	N16-C15-C14型	114.2 (4)
C3-C4-H4B型	109.9	N16-C15-H15A	108.7
C5-C4-H4C	109.9	C14-C15-H15A型	108.7
C3-C4-H4C型	109.9	N16-C15-H15B型	108.7
H4B-C4-H4C型	108.3	C14-C15-H15B	108.7
C6-C5-C4	112.3 (5)	H15A-C15-H15B	107.6
C6-C5-H5A型	109.1	C17-N16-C11型	112.8 (3)
C4-C5-H5A型	109.1	C17-N16-C15型	112.5 (3)
C6-C5-H5B型	109.1	C11-N16-C15	110.4 (3)
C4-C5-H5B型	109.1	C17-N16-Zn1型	107.2 (3)
H5A-C5-H5B型	107.9	C11-N16-Zn1	108.9 (3)
N1-C6-C5	110.0 (4)	C15-N16-Zn1	104.6 (3)
N1-C6-C7型	111.0 (4)	N16-C17-C7型	113.0 (4)
C5-C6-C7	115.2 (4)	N16-C17-H17A型	109
N1-C6-H6C型	106.7	C7-C17-H17A	109
C5-C6-H6C	106.7	N16-C17-H17B型	109
C7-C6-H6C型	106.7	C7-C17-H17B	109
C8-C7-C17号机组	109.4 (4)	H17A-C17-H17B型	107.8
C8-C7-C6	108.3 (4)	C19-C18-C23型	119.1 (4)
C17-C7-C6型	116.8 (4)	C19-C18-C24型	121.4 (4)
C8-C7-H7B型	107.3	C23-C18-C24	119.5 (5)
C17-C7-H7B型	107.3	C20-C19-C18型	120.9 (5)
C6-C7-H7B型	107.3	C20-C19-H19A	119.5
C9-C8-C7	106.4 (4)	C18-C19-H19A型	119.5
C9-C8-H8C	110.5	C21-C20-C19型	120.2（6）
C7-C8-H8C型	110.5	C21-C20-H20A型	119.9
C9-C8-H8D	110.5	C19-C20-H20A型	119.9
C7-C8-H8D型	110.5	C22-C21-C20型	119.5 (5)
H8C-C8-H8D型	108.6	C22-C21-H21C型	120.3
C8-C9-C10型	108.3 (4)	C20-C21-H21C型	120.3
C8-C9-C11号机组	110.4 (4)	C21-C22-C23型	121.5 (5)
C10-C9-C11号机组	115.3 (4)	C21-C22-H22C型	119.3
C8-C9-H9A型	107.5	C23-C22-H22C型	119.3
C10-C9-H9A型	107.5	C22-C23-C18型	118.8 (5)
C11-C9-H9A型	107.5	C22-C23-H23C	120.6
N1-C10-C9	114.2 (4)	C18-C23-H23C	120.6
N1-C10-H10A	108.7	O1-C24-O2	124.5 (6)
C9-C10-H10A	108.7	O1-C24-C18型	122.2（6）
N1-C10-H10B	108.7	O2-C24-C18型	113.3 (5)

N1-Zn1-O2-C24型	65.5 (4)	N16-C11-C12-C13型	负极52.9 (5)
N16-Zn1-O2-C24	158.3 (4)	C9-C11-C12-C13	负极179.0 (4)
氯-Zn1-O2-C24	负极88.2 (4)	C11-C12-C13-C14	54.9 (6)
O2-Zn1-N1-C2	负极79.6 (3)	C12-C13-C14-C15	负极55.7 (6)
N16-Zn1-N1-C2	负极178.4 (3)	C13-C14-C15-N16	57.1 (5)
Cl1-Zn1-N1-C2	70.6 (3)	C9-C11-N16-C17	50.9 (5)
O2-Zn1-N1-C10	38.7 (3)	C12-C11-N16-C17	负极76.3 (5)
N16-Zn1-N1-C10	负极60.1 (3)	C9-C11-N16-C15	177.7 (4)
Cl1-Zn1-N1-C10	负极171.0 (2)	C12-C11-N16-C15	50.5 (5)
O2-Zn1-N1-C6	157.9 (3)	C9-C11-N16-Zn1	负极68.0（4）
N16-Zn1-N1-C6	59.1 (3)	C12-C11-N16-Zn1	164.8 (3)
Cl1-Zn1-N1-C6	负极51.9 (3)	C14-C15-N16-C17	73.2 (5)
C10-N1-C2-C3	179.2 (4)	C14-C15-N16-C11	负极53.7 (5)
C6-N1-C2-C3	60.0 (5)	C14-C15-N16-Zn1	负极170.7 (3)
Zn1-N1-C2-C3	负极64.0 (5)	O2-Zn1-N16-C17	负极174.8 (3)
N1-C2-C3-C4	负极57.7 (6)	N1-Zn1-N16-C17	负极59.8 (3)
C2-C3-C4-C5型	53.0 (7)	Cl1-Zn1-N16-C17	66.8 (3)
C3-C4-C5-C6型	负极54.2 (7)	O2-Zn1-N16-C11	负极52.6 (3)
C2-N1-C6-C5型	负极59.4 (5)	N1-Zn1-N16-C11	62.5 (3)
C10-N1-C6-C5	负极178.0（4）	氯-Zn1-N16-C11	负极170.9 (2)
Zn1-N1-C6-C5	64.9 (4)	O2-Zn1-N16-C15	65.5 (3)
C2-N1-C6-C7	172.0（4）	N1-Zn1-N16-C15	负极179.4 (3)
C10-N1-C6-C7	53.3 (5)	氯-Zn1-N16-C15	负极52.8 (3)
锌1-N1-C6-C7	负极63.7 (4)	C11-N16-C17-C7	负极50.6 (5)
C4-C5-C6-N1型	58.4 (6)	C15-N16-C17-C7型	负极176.3 (4)
C4-C5-C6-C7型	负极175.3 (4)	锌1-N16-C17-C7	69.2 (4)
N1-C6-C7-C8型	负极62.6 (5)	C8-C7-C17-N16	56.5 (5)
C5-C6-C7-C8	171.5 (4)	C6-C7-C17-N16	负极67.0 (5)
N1-C6-C7-C17	61.4 (5)	C23-C18-C19-C20	0.6 (7)
C5-C6-C7-C17	负极64.4 (5)	C24-C18-C19-C20	负极177.3 (5)
C17-C7-C8-C9	负极61.8 (5)	C18-C19-C20-C21型	负极0.6 (8)
C6-C7-C8-C9	66.6 (5)	C19-C20-C21-C22型	负极0.3（8）
C7-C8-C9-C10	负极63.1（5）	C20-C21-C22-C23型	1.3 (9)
C7-C8-C9-C11	64.1 (5)	C21-C22-C23-C18	负极1.4 (8)
C2-N1-C10-C9	负极170.5 (4)	C19-C18-C23-C22	0.4 (7)
C6-N1-C10-C9	负极51.7（5）	C24-C18-C23-C22	178.3 (5)
Zn1-N1-C10-C9	68.8 (4)	Zn1-O2-C24-O1	负极7.4 (9)
C8-C9-C10-N1	57.6 (5)	Zn1-O2-C24-C18	173.0 (3)
C11-C9-C10-N1	负极66.7 (5)	C19-C18-C24-O1型	161.3 (6)
C8-C9-C11-N16	负极58.9 (5)	C23-C18-C24-O1型	负极16.6 (9)
C10-C9-C11-N16	64.3 (5)	C19-C18-C24-O2	负极19.1 (7)
C8-C9-C11-C12	68.5（5）	C23-C18-C24-O2	163.1 (5)
C10-C9-C11-C12	负极168.3 (4)

实验细节

水晶数据
化学配方	[锌（C₇H（H）₅O（运行）₂)氯（C）₁₅H（H）₂₆N个₂)]
M（M）_第页	456.31
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁
温度（K）	296
一,b条,c（c）（Å）	8.7784 (9), 11.8238 (13), 10.8438 (11)
β(°)	109.671（8）
五(Å^三)	1059.84（19）
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	1.31
晶体尺寸（mm）	0.34 × 0.26 × 0.04

数据收集
衍射仪	布鲁克P4 衍射仪
吸收校正	ψ扫描 (XSCANS公司; 西门子，1996年）
T型_最小值,T型_最大值	0.760, 0.951
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	3583, 2166, 1812
R（右）_整数	0.033
（罪θ/λ)_最大值(Å^负极¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²)，S公司	0.033, 0.069, 1.01
反射次数	2166
参数数量	254
约束装置数量	1
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eÅ）^负极^三)	0.36,负极0.31
绝对结构	Flack（1983），199对Friedel对
绝对结构参数	负极0.001 (16)

计算机程序：XSCANS公司（西门子，1996年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），水银（麦克雷等。, 2006).

选定的几何参数（λ，º）顶部

氧化锌	1.940 (3)	锌1-N16	2.101 (4)
锌1-N1	2.077 (4)	Zn1-Cl1（氯化锌）	2.2189 (13)

O2-Zn1-N1型	114.94 (15)	O2-Zn1-Cl1	113.80 (12)
氧-氮-氮-16	98.37 (14)	N1-Zn1-Cl1型	124.97 (12)
N1-Zn1-N16	89.06 (14)	N16-Zn1-Cl1型	107.58（10）

致谢

目前的工作得到了教育部长Pública、高等教育副秘书长和BUAP投资和研究副秘书长的支持，项目52/NAT/06-I。

工具书类

Alcántara-Flores，J.L.、Bernès，s.、Reyes-Ortega，Y.和Zamorano-Ulloa，R.（2003）。《水晶学报》。C59，m79–m81科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Alcántara-Flores，J.L.、Vázquez-Bravo，J.J.、Gutiérrez-Pérez，R.、Ramírez-Rosales，D.、Bernès，s.、Pérez-Lamírez、J.G.、Zamorano-Ulloa，R.&Reyes-Ortega，Y.（2003）。J.分子结构。 657, 137–143. 谷歌学者
 Flack，H.D.（1983年）。《水晶学报》。A类39, 876–881. 交叉参考中国科学院科学网 IUCr日志谷歌学者
 Jasiewicz，B.、Boczon，W.、Warzajtis，B.、Rychlewska，U.和Rafalowicz，T.（2005）。J.分子结构.753, 45–52. 科学网 CSD公司交叉参考中国科学院谷歌学者
 Lee，Y.-M.，Kang，S.K.，Kim，Y.-I.和Choi，S.-N.（2002）。《水晶学报》。C58，m453–m454科学网 CSD公司交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Macrae，C.F.、Edgington，P.R.、McCabe，P.、Pidcock，E.、Shields，G.P.、Taylor，R.、Towler，M.和van de Streek，J.（2006）。J.应用。克里斯特。 39, 453–457. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Reyes-Ortega，Y.，Alcántara-Flores，J.L.，Hernández-Galindo，M.C.，Gutiérrez-Pérez，R.，Ramírez-Rosales，D.，Bernès，s.，Cabrera-Vivas，B.M.，Durán-Herná）ndez，A.&Zamorano-Ulloa，R.（2006）。J.分子结构.788, 145–151. 科学网交叉参考中国科学院谷歌学者
 Shanmuga Sundara Raj，S.、Fun，H.K.、Zhao，P.S.、Jian，F.F.、Lu，L.D.、Yang，X.-J.和Wang，X.（2000）。《水晶学报》。C56, 742–743. CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008年）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 西门子（1996）。XSCANS公司西门子分析X射线仪器公司，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者