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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学的
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第9部分| 2009年9月| 第2259页
doi:10.1107/S1600536809033522

N个′-（5-溴-2-羟基-3-甲氧基苄叉）-4-羟基-3-甲基氧基苯甲酰肼二水合物

九府路,一* 索天敏,一 红光阁,一 小慧姬一和白月飞b条

一陕西工业大学化学与环境科学学院，汉中723000b条沈阳药科大学制药工程学院，中国沈阳110016
*通信电子邮件：jiufulu@163.com

(收到日期：2009年8月15日； 2009年8月22日接受； 在线2009年8月29日)

在标题化合物中，C16H（H）15英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2O、 两个芳香环之间的二面角为2.9（2）°，观察到分子内O-H…N氢键。其中一个水分子在两个位置上无序排列，其占有率分别为0.83（3）和0.17（3）。在晶体结构，分子间O-H…O、O-H…（O，O）、O-H？N和N-H？O氢键将分子连接成三维网络。π–π还观察到Br取代苯环的相互作用，其质心-质心距离为3.552（3）Au。

相关文献

相关结构见：Lu等。(2008一[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008a）。《结晶学报》E64，o1693。],b条[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008b）。《结晶学报》E64，o1694。],c（c）[卢、J.-F.、闵、S.-T.、季、X.-H.和Dang、Z.-H.（2008c）.《结晶学报》E64，o1695.]); 阿卜杜勒·阿尔哈迪等。(2009【Abdul Alhadi，A.A.、Ali，H.M.和Ng，S.W.（2009），《结晶学报》，E65，o908。】); Mohd Lair公司等。(2009【Mohd Lair，N.，Mohd Ali，H.&Ng，S.W.（2009），《结晶学报》E65，o189。】); 那罗延等。(2007【Narayana，B.，Siddaraju，B.P.，Raju，C.R.，Yathirajan，H.S.&Bolt，M.（2007），《结晶学报》E63，o3522。】). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类16H（H）15英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2哦

  • M（M）第页= 431.24

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 9.262 (2) Å

  • b条= 8.679 (2) Å

  • c（c）= 24.289 (5) Å

  • β= 112.42 (3)°

  • V（V）= 1804.9 (8) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=2.32毫米−1

  • T型=298千

  • 0.23×0.20×0.20毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; Sheldrick，2004年[Sheldrick，G.M.（2004），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.618,T型最大值= 0.654

  • 14447次测量反射

  • 3897个独立反射

  • 1997年反思我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.074
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051

  • 水风险(F类2) = 0.135

  • S公司= 1.02

  • 3897次反射

  • 261个参数

  • 20个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.32埃−3

  • Δρ最小值=-0.53埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） 小时A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O7-H7型B类2010年1月 0.85 (5) 2.34 (5) 2.875 (4) 122 (4)
O7-H7型B类●氧气 0.85 (5) 2.22 (5) 3.027 (5) 159 (5)
O7-H7型A类2006年1月A类 0.85 (5) 2.06 (2) 2.884 (10) 163 (6)
O6公司A类-H6型B类2007年1月我 0.85 (1) 1.91 (4) 2.740 (8) 163 (5)
O6公司A类-H6型A类●臭氧 0.85 (1) 1.92 (2) 2.715 (6) 154 (4)
N2-H2和O5ii（ii） 0.90 2.14 3.028 (4) 169
O5-H5…O6型B类三 0.82 1.85 2.64 (3) 163
O5-H5…O6型A类三 0.82 1.81 2.618 (5) 166
O1-H1和N1 0.82 1.83 2.550 (4) 145
对称代码：（i）-x, -年+1, -z（z）; （ii）[-x+2，y-{\script{1\over2}}，-z+{\script}1\over 2}}]; （iii）[-x+1，y+｛\script｛1\over 2｝｝，-z+｛\script｛1\over 2｝｝].

数据收集：APEX2型（布鲁克，2004年[Bruker（2004），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004年[Bruker（2004），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊市]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809033522/ci2888sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809033522/ci2888发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

近年来，席夫碱及其金属配合物受到了人们的广泛关注。作为我们对晶体结构研究的一部分希夫碱源自醛类与苯甲酰肼（Lu等。, 2008一，b，c），我们在此报告晶体结构标题为新希夫碱化合物。

标题化合物（图1）由一个希夫碱分子和两个结晶水分子组成。粘结长度具有正常值（Allen等。（1987年），并与相关结构（阿卜杜勒·阿尔哈迪等。, 2009; Mohd Lair公司等。, 2009; 那罗延等。, 2007). 两个芳香环之间的二面角为2.9（2）°，表明它们近似共面。观察到分子内O-H··N氢键（图1）。

在晶体结构，分子通过分子间N-H··O和O-H··O氢键连接成平行于ab方向的层（表1和图2）。

相关文献顶部

相关结构见：Lu等。(2008一,b条,c（c）); 阿卜杜勒·阿尔哈迪等。(2009); Mohd Lair公司等。(2009); 那罗延等。(2007). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

标题化合物是通过5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛（0.1 mol）和4-羟基-3-甲氧基苯甲酰肼（0.1 mmol）在95%乙醇（50 ml）中的希夫碱缩合制备的。通过蒸馏去除多余的乙醇。将获得的无色固体过滤并用乙醇洗涤。通过在室温下缓慢蒸发95%乙醇溶液，可以得到适合于X射线衍射的单晶。

精炼顶部

其中一个水氧（O6）在两个位置（O6A和O6B）上无序，占用率分别为0.83（3）和0.17（3）。U型ij公司原子O6B和O7的参数被限制为近似各向同性行为。水分子的H原子位于差分图中，并分别用0.85（1）和1.37（2）Au的O-H和H··H距离约束进行细化。无序水O原子O6A和O6B共享相同的H原子。所有其他H原子的几何位置（O-H=0.82 Au和N-H=0.90 Au和C-H=0.93或0.96 Au），并使用骑乘模型进行优化，U国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） 和1.5U等式（C）甲基，O）。

计算详细信息顶部

数据收集：APEX2型（布鲁克，2004）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2004）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2004）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示出30%的概率置换椭球和原子编号方案。氢键显示为虚线。图中只显示了无序水分子的主要成分。
[图2] 图2。标题化合物的晶体堆积，沿一轴。为了清楚起见，省略了与氢键无关的氢原子（虚线）。
N个'-（5-溴-2-羟基-3-甲氧基亚苄基）-4-羟基-3-甲氧基苯甲酰肼二水合物顶部
水晶数据 顶部
C类16H（H）15英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2哦F类(000) = 880
M（M）第页= 431.24D类x=1.587毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc1489次反射的单元参数
一= 9.262 (2) Åθ= 2.4–24.5°
b条= 8.679 (2) ŵ=2.32毫米−1
c（c）= 24.289 (5) ÅT型=298千
β= 112.42 (3)°块，无色
V（V）= 1804.9 (8) Å三0.23×0.20×0.20毫米
Z= 4
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		3897个独立反射
辐射源：细焦点密封管1997年反思我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.074
ω扫描θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.8°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）		小时=−11→11
T型最小值= 0.618,T型最大值= 0.654k个=−11→11
14447次测量反射我=−30→30
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.135用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.02 w个= 1/[σ2(F类o个2) + 0.9035P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3897次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
261个参数Δρ最大值=0.32埃−三
20个约束Δρ最小值=−0.53埃−三
水晶数据 顶部
C类16H（H）15英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2哦V（V）= 1804.9 (8) Å三
M（M）第页= 431.24Z= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 9.262 (2) ŵ=2.32毫米−1
b条= 8.679 (2) ÅT型=298千
c（c）= 24.289 (5) Å0.23×0.20×0.20毫米
β= 112.42 (3)°
数据收集 顶部
Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪		3897个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）		1997年反思我> 2σ(我)
T型最小值= 0.618,T型最大值= 0.654R（右）整数= 0.074
14447次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.05120个约束
水风险(F类2) = 0.135用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.02Δρ最大值=0.32埃−三
3897次反射Δρ最小值=−0.53埃−三
261个参数
特殊细节 顶部

几何形状使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
溴10.61788 (6)−0.03732 (7)−0.13511 (3)0.0778 (3)
O1公司0.3146 (3)0.3022 (4)0.00769 (14)0.0605 (9)
上半年0.37760.35170.03510.091*
氧气0.1468 (3)0.1263 (4)−0.07827 (14)0.0692 (10)
臭氧0.4712 (3)0.5527 (4)0.14385 (13)0.0601 (8)
O4号机组1.1183 (3)0.7762 (3)0.28824 (13)0.0570 (8)
O5公司0.9838 (3)0.9110 (3)0.35146 (13)0.0504 (8)
H5型0.93050.95200.36760.076*
N1型0.5836 (4)0.4024 (4)0.07415 (15)0.0448 (9)
氮气0.6775 (4)0.4898 (4)0.12135 (14)0.0446 (9)
氢气0.78080.47910.13200.054*
C1类0.5494 (5)0.2381 (5)−0.00796 (18)0.0422 (10)
指挥与控制0.3905 (5)0.2269 (5)−0.02205 (19)0.0450 (10)
C3类0.3019 (5)0.1318 (5)−0.06863 (19)0.0483 (11)
补体第四成份0.3704 (5)0.0548 (5)−0.10141 (19)0.0516 (11)
H4型0.3102−0.0075−0.13300.062*
C5级0.5288 (5)0.0694 (5)−0.08767 (19)0.0515 (11)
C6型0.6186 (5)0.1586 (5)−0.04129 (18)0.0477 (11)
H6型0.72550.1665−0.03190.057*
抄送70.6451 (5)0.3319 (5)0.04189 (19)0.0476 (11)
H7型0.75160.34120.05060.057*
抄送80.6112 (5)0.5611 (5)0.15561 (18)0.0434 (10)
C9级0.7141 (4)0.6511 (4)0.20645 (17)0.0392 (10)
C10号机组0.8737 (5)0.6677 (4)0.22134 (18)0.0421 (10)
H10型0.92130.61950.19850.050*
C11号机组0.9612 (4)0.7545 (4)0.26950 (18)0.0395 (10)
第12项0.8909 (5)0.8267 (4)0.30448 (17)0.0389 (10)
第13页0.7334 (5)0.8129 (5)0.28971 (18)0.0468 (11)
H13型0.68560.86220.31230.056*
第14项0.6469 (5)0.7260 (5)0.24137 (19)0.0476 (11)
H14型0.54000.71680.23160.057*
第15项0.0554 (6)0.0149 (6)−0.1176 (2)0.0779 (16)
H15A型0.04660.0389−0.15730.117*
H15B型−0.04680.0134−0.11610.117*
H15C型0.1033−0.0844−0.10630.117*
第16号1.1985 (5)0.7209 (6)0.2527 (2)0.0680 (14)
H16A型1.18880.61090.24930.102*
H16B型1.30690.74840.27090.102*
H16C型1.15390.76620.21370.102*
O6A型0.1601 (5)0.5145 (11)0.0818 (2)0.061 (3)0.83 (3)
H6A型0.248 (2)0.553 (4)0.1037 (19)0.091*
人6b0.108 (4)0.591 (4)0.0621 (18)0.091*
O6B型0.161 (3)0.596 (5)0.0998 (16)0.071 (10)0.17 (3)
O7公司−0.0002 (3)0.2697 (5)0.00144 (17)0.0817 (11)
H7A型0.055 (5)0.327 (6)0.0300 (19)0.123*
H7B型0.059 (5)0.221 (6)−0.012 (2)0.123*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
溴10.0656 (4)0.0946 (5)0.0795 (4)0.0048 (3)0.0346 (3)−0.0224 (3)
O1公司0.0426 (18)0.072 (2)0.063 (2)−0.0067 (16)0.0166 (16)−0.0216 (17)
氧气0.0376 (18)0.089 (2)0.078 (2)−0.0146 (18)0.0190 (17)−0.030 (2)
臭氧0.0332 (17)0.078 (2)0.064 (2)−0.0127 (16)0.0128 (15)−0.0105 (17)
O4号机组0.0299 (16)0.070 (2)0.069 (2)−0.0099 (15)0.0168 (15)−0.0251 (16)
O5公司0.0427 (17)0.058 (2)0.0527 (19)−0.0048 (15)0.0208 (15)−0.0106 (15)
N1型0.038 (2)0.045 (2)0.042 (2)−0.0051 (17)0.0047 (17)0.0042 (17)
氮气0.0273 (17)0.053 (2)0.045 (2)−0.0014 (16)0.0042 (16)−0.0033 (17)
C1类0.037 (2)0.042 (3)0.044 (3)0.002 (2)0.011 (2)0.003 (2)
指挥与控制0.045 (3)0.042 (3)0.049 (3)0.002 (2)0.019 (2)0.000 (2)
C3类0.037 (2)0.049 (3)0.056 (3)−0.002 (2)0.015 (2)−0.006 (2)
补体第四成份0.051 (3)0.048 (3)0.050 (3)−0.003 (2)0.013 (2)−0.008 (2)
C5级0.051 (3)0.050 (3)0.049 (3)0.002 (2)0.014 (2)0.000 (2)
C6型0.037 (2)0.058 (3)0.047 (3)0.001 (2)0.015 (2)0.005 (2)
抄送70.036 (2)0.052 (3)0.048 (3)−0.001 (2)0.009 (2)0.007 (2)
抄送80.034 (2)0.049 (3)0.041 (2)−0.003 (2)0.007 (2)0.010 (2)
C9级0.032 (2)0.041 (2)0.041 (2)−0.0017 (18)0.0101 (19)0.0039 (19)
C10号机组0.041 (2)0.039 (3)0.046 (3)0.0000 (19)0.017 (2)−0.003 (2)
C11号机组0.032 (2)0.038 (2)0.049 (3)−0.0019 (19)0.016 (2)−0.001 (2)
第12项0.037 (2)0.039 (2)0.038 (2)−0.0026 (19)0.011 (2)0.0047 (19)
第13页0.038 (2)0.056 (3)0.049 (3)−0.004 (2)0.019 (2)−0.004 (2)
第14项0.032 (2)0.055 (3)0.057 (3)−0.002 (2)0.018 (2)0.005 (2)
第15项0.049 (3)0.082 (4)0.092 (4)−0.018 (3)0.016 (3)−0.016 (3)
第16号0.040 (3)0.087 (4)0.084 (4)0.003 (3)0.031 (3)−0.023 (3)
O6A型0.037 (3)0.081 (5)0.056 (3)−0.009 (2)0.010 (2)0.009 (3)
O6B型0.062 (12)0.077 (14)0.074 (13)0.001 (8)0.025 (9)0.026 (8)
O7公司0.048 (2)0.112 (3)0.083 (3)0.000 (2)0.0222 (18)−0.002 (2)
几何参数（λ，º） 顶部
溴1-C51.895 (4)C8-C9型1.465 (5)
O1-C2型1.353 (5)C9-C10型1.389 (5)
O1-H1型0.82C9-C14型1.390 (5)
氧气-C31.365 (5)C10-C11号机组1.367 (5)
氧气-C151.396 (5)C10-H10型0.93
臭氧-C81.218 (5)C11-C12号机组1.400 (5)
O4-C11型1.361 (4)C12-C13型1.368 (5)
O4-C16型1.421 (5)C13至C141.368 (6)
O5-C12型1.353 (4)C13-H13型0.93
O5-H5型0.822014年4月14日0.93
N1-C7型1.286 (5)C15-H15A型0.96
N1-N2型1.373 (4)C15-H15B型0.96
N2-C8气体1.357 (5)C15-H15C型0.96
N2-H2气体0.90C16-H16A型0.96
C1-C2类1.382 (5)C16-H16B型0.96
C1-C6号机组1.392 (5)C16-H16C型0.96
C1-C7号机组1.448 (6)O6A-O6B型0.83 (4)
C2-C3型1.388 (6)O6A-H6A型0.851 (10)
C3-C4型1.367 (6)O6A-H6B型0.853 (10)
C4-C5型1.381 (6)O6B-H6A型0.856 (10)
C4-H4型0.93O6B-H6B型0.858 (10)
C5至C61.358 (6)O7-H7A型0.85 (5)
C6-H6型0.93O7-H7B型0.85 (5)
C7-H7型0.93
C2-O1-H1型109.5C11-C10-C9120.3 (4)
C3-O2-C15型117.8 (4)C11-C10-H10119.8
C11-O4-C16型119.3 (3)C9-C10-H10119.8
C12-O5-H5109.5O4-C11-C10124.8 (4)
C7-N1-N2型119.0 (3)O4-C11-C12型114.8 (3)
C8-N2-N1118.3 (3)C10-C11-C12号机组120.3 (4)
C8-N2-H2123.6O5-C12-C13型122.7 (4)
N1-N2-H2116.8O5-C12-C11型117.4 (3)
C2-C1-C6型120.3 (4)C13-C12-C11119.9 (4)
C2-C1-C7型120.1 (4)C14-C13-C12119.3 (4)
C6-C1-C7型119.6 (4)C14-C13-H13型120.3
O1-C2-C1型123.7 (4)C12-C13-H13型120.3
O1-C2-C3型117.2 (4)C13-C14-C9122.0 (4)
C1-C2-C3119.1 (4)C13-C14-H14型119
氧气-C3-C4125.1 (4)C9-C14-H14型119
氧气-C3-C2114.6 (4)O2-C15-H15A型109.5
C4-C3-C2型120.3 (4)O2-C15-H15B109.5
C3-C4-C5型120.0 (4)H15A-C15-H15B109.5
C3-C4-H4型120氧气-C15-H15C109.5
C5-C4-H4120H15A-C15-H15C109.5
C6-C5-C4120.7 (4)H15B-C15-H15C型109.5
C6-C5-Br1型120.8 (3)O4-C16-H16A型109.5
C4-C5-Br1型118.5 (3)O4-C16-H16B型109.5
C5-C6-C1119.5 (4)H16A-C16-H16B型109.5
C5-C6-H6120.2O4-C16-H16C型109.5
C1-C6-H6型120.2H16A-C16-H16C型109.5
N1-C7-C1120.3 (4)H16B-C16-H16C型109.5
N1-C7-H7型119.8O6B-O6A-H6A型61.2 (18)
C1-C7-H7型119.8O6B-O6A-H6B型61.3 (17)
O3-C8-N2121.2 (4)H6A-O6A-H6B型104 (2)
O3-C8-C9121.5 (4)O6A-O6B-H6A型60.6 (18)
N2-C8-C9型117.3 (4)O6A-O6B-H6B型60.6 (18)
C10-C9-C14号机组118.2 (4)H6A-O6B-H6B型103 (2)
C10-C9-C8号机组124.1 (4)H7A-O7-H7B型109 (3)
C14-C9-C8117.7 (4)
C7-N1-N2-C8−178.8 (4)N1-N2-C8-O3−2.5 (6)
C6-C1-C2-O1−179.1 (4)N1-N2-C8-C9178.8 (3)
C7-C1-C2-O1型1.3 (6)O3-C8-C9-C10−178.6 (4)
C6-C1-C2-C3型2.0 (6)N2-C8-C9-C10型0.2 (6)
C7-C1-C2-C3−177.6 (4)臭氧-C8-C9-C140.5 (6)
C15-O2-C3-C411.5 (7)N2-C8-C9-C14型179.2 (3)
C15-O2-C3-C2−169.8 (4)C14-C9-C10-C110.6 (6)
O1-C2-C3-O2−0.2 (6)C8-C9-C10-C11号机组179.7 (4)
C1-C2-C3-O2178.8 (4)C16-O4-C11-C107.5 (6)
O1-C2-C3-C4178.6 (4)C16-O4-C11-C12−173.8 (4)
C1-C2-C3-C4型−2.4 (6)C9-C10-C11-O4179.1 (4)
O2-C3-C4-C5179.8 (4)C9-C10-C11-C120.4 (6)
C2-C3-C4-C5型1.1 (7)O4-C11-C12-O5型1.3 (5)
C3-C4-C5-C6型0.7 (7)C10-C11-C12-O5−179.9 (3)
C3-C4-C5-Br1−179.1 (3)O4-C11-C12-C13型179.8 (3)
C4-C5-C6-C1型−1.1 (6)C10-C11-C12-C13−1.4 (6)
溴1-C5-C6-C1178.7 (3)O5-C12-C13-C14型179.7 (4)
C2-C1-C6-C5型−0.2 (6)C11-C12-C13-C141.2 (6)
C7-C1-C6-C5179.3 (4)C12-C13-C14-C9−0.2 (6)
N2-N1-C7-C1179.6 (3)C10-C9-C14-C13−0.8 (6)
C2-C1-C7-N1型1.6 (6)C8-C9-C14-C13号机组−179.9 (4)
C6-C1-C7-N1−178.0 (4)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
O7-H7型B类···O1公司0.85 (5)2.34 (5)2.875 (4)122 (4)
O7-H7型B类···氧气0.85 (5)2.22 (5)3.027 (5)159 (5)
O7-H7型A类···O6公司A类0.85 (5)2.06 (2)2.884 (10)163 (6)
O6公司A类-H6型B类···O7我0.85 (1)1.91 (4)2.740 (8)163 (5)
O6公司A类-H6型A类···臭氧0.85 (1)1.92 (2)2.715 (6)154 (4)
N2-H2··O5ii（ii）0.902.143.028 (4)169
O5-H5··O6B类三0.821.852.64 (3)163
O5-H5··O6A类三0.821.812.618 (5)166
O1-H1··N10.821.832.550 (4)145
对称代码：（i）−x,−年+1,−z（z）; （ii）−x+2,年−1/2,−z（z）+1/2; （iii）−x+1,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学式C类16H（H）15英国北卡罗来纳州2哦5·2小时2哦
M（M）第页431.24
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)9.262 (2), 8.679 (2), 24.289 (5)
β(°)112.42 (3)
V（V）(Å三)1804.9 (8)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)2.32
晶体尺寸（mm）0.23 × 0.20 × 0.20
数据收集
衍射仪Bruker APEXII CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，2004）
T型最小值,T型最大值0.618, 0.654
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		14447, 3897, 1997
R（右）整数0.074
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.639
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.051, 0.135, 1.02
反射次数3897
参数数量261
约束装置数量20
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.32,−0.53

计算机程序：APEX2型（布鲁克，2004），圣保罗（布鲁克，2004），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-小时···A类
O7-H7B···O10.85 (5)2.34 (5)2.875 (4)122 (4)
O7-H7B··O20.85 (5)2.22 (5)3.027 (5)159 (5)
O7-H7A··O6A0.85 (5)2.06 (2)2.884 (10)163 (6)
O6A-H6B··O7我0.85 (1)1.91 (4)2.740 (8)163 (5)
O6A-H6A···O30.85 (1)1.92 (2)2.715 (6)154 (4)
N2-H2··O5ii（ii）0.902.143.028 (4)169
O5-H5··O6B三0.821.852.64 (3)163
O5-H5··O6A三0.821.812.618 (5)166
O1-H1··N10.821.832.550 (4)145
对称代码：（i）−x,−年+1,−z（z）; （ii）−x+2,年−1/2,−z（z）+1/2; （iii）−x+1,年+1/2,−z（z）+1/2.
 

致谢

作者感谢陕西工业大学科研基金会（项目编号：SLGQD0708）的资助。

工具书类

第一次引用Abdul Alhadi，A.A.、Ali，H.M.和Ng，S.W.（2009年）。《水晶学报》。E类65，公元908年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（2004）。APEX2型和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F，Min，S.-T.，Ji，X.-H和Dang，Z.-H.（2008年一).《水晶学报》。E类641693年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F，Min，S.-T.，Ji，X.-H和Dang，Z.-H.（2008年b条).《水晶学报》。E类641694年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Lu，J.-F，Min，S.-T.，Ji，X.-H和Dang，Z.-H.（2008年c（c）).《水晶学报》。E类641695年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Mohd Lair，N.，Mohd Ali，H.&Ng，S.W.（2009年）。《水晶学报》。E类65189年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Narayana，B.、Siddaraju，B.P.、Raju，C.R.、Yathirajan，H.S.和Bolte，M.（2007）。《水晶学报》。E类63公元3522年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2004）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学的
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第9部分| 2009年9月| 第2259页
doi:10.1107/S1600536809033522