实验
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 水风险(F类2) = 0.135 S公司= 1.02 3897次反射 261个参数 20个约束 用独立和约束精化的混合物处理H原子 Δρ最大值=0.32埃−3 Δρ最小值=−0.53埃−3
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | 7点至7点B类2010年1月 | 0.85 (5) | 2.34 (5) | 2.875 (4) | 122 (4) | 7点至7点B类●氧气 | 0.85 (5) | 2.22 (5) | 3.027 (5) | 159 (5) | 7点至7点A类2006年1月A类 | 0.85 (5) | 2.06 (2) | 2.884 (10) | 163 (6) | O6公司A类-H6型B类2007年1月我 | 0.85 (1) | 1.91 (4) | 2.740 (8) | 163 (5) | O6公司A类-H6型A类●臭氧 | 0.85 (1) | 1.92 (2) | 2.715 (6) | 154 (4) | N2-H2和O5ii(ii) | 0.90 | 2.14 | 3.028 (4) | 169 | O5-H5…O6型B类三 | 0.82 | 1.85 | 2.64 (3) | 163 | O5-H5…O6型A类三 | 0.82 | 1.81 | 2.618 (5) | 166 | O1-H1和N1 | 0.82 | 1.83 | 2.550 (4) | 145 | 对称代码:(i)-x个, -年+1, -z(z); (ii); (iii). | |
数据收集:4月2日(布鲁克,2004年); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004年); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
支持信息
标题化合物是通过5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(0.1 mol)和4-羟基-3-甲氧基苯甲酰肼(0.1 mmol)在95%乙醇(50 ml)中的希夫碱缩合制备的。通过蒸馏去除多余的乙醇。将获得的无色固体过滤并用乙醇洗涤。通过在室温下缓慢蒸发95%乙醇溶液,可以得到适合于X射线衍射的单晶。
其中一个水氧(O6)在两个位置(O6A和O6B)上无序,占用率分别为0.83(3)和0.17(3)。U型ij公司原子O6B和O7的参数被限制为近似各向同性行为。水分子的H原子位于差分图中,并分别用0.85(1)和1.37(2)Au的O-H和H··H距离约束进行细化。无序水O原子O6A和O6B共享相同的H原子。所有其他H原子的几何位置(O-H=0.82 Au和N-H=0.90 Au和C-H=0.93或0.96 Au),并使用骑乘模型进行优化,U国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) 和1.5U等式(C)甲基,O)。
数据收集:4月2日(布鲁克,2004);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,2004);数据缩减:圣保罗(布鲁克,2004);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。
N个'-(5-溴-2-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)-4-羟基-3-甲基苯甲酰肼二水合物顶部 水晶数据 顶部 C类16H(H)15英国北卡罗来纳州2O(运行)5·2小时2O(运行) | F类(000) = 880 |
M(M)第页= 431.24 | D类x个=1.587毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 1489次反射的单元参数 |
一= 9.262 (2) Å | θ= 2.4–24.5° |
b条= 8.679 (2) Å | µ=2.32毫米−1 |
c(c)= 24.289 (5) Å | T型=298千 |
β= 112.42 (3)° | 块,无色 |
V(V)= 1804.9 (8) Å三 | 0.23×0.20×0.20毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 3897个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1997年反思我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.074 |
ω扫描 | θ最大值= 27.0°,θ最小值= 1.8° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2004) | 小时=−11→11 |
T型最小值= 0.618,T型最大值= 0.654 | k个=−11→11 |
14447次测量反射 | 我=−30→30 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.135 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + 0.9035P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
3897次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
261个参数 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
20个约束 | Δρ最小值=−0.53埃−三 |
水晶数据 顶部 C类16H(H)15英国北卡罗来纳州2O(运行)5·2小时2O(运行) | V(V)= 1804.9 (8) Å三 |
M(M)第页= 431.24 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 9.262 (2) Å | µ=2.32毫米−1 |
b条= 8.679 (2) Å | T型=298千 |
c(c)= 24.289 (5) Å | 0.23×0.20×0.20毫米 |
β= 112.42 (3)° | |
数据收集 顶部 Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 | 3897个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2004) | 1997年反思我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.618,T型最大值= 0.654 | 对整数= 0.074 |
14447次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 20个约束 |
水风险(F类2) = 0.135 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
3897次反射 | Δρ最小值=−0.53埃−三 |
261个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
溴1 | 0.61788 (6) | −0.03732 (7) | −0.13511 (3) | 0.0778 (3) | |
O1公司 | 0.3146 (3) | 0.3022 (4) | 0.00769 (14) | 0.0605 (9) | |
上半年 | 0.3776 | 0.3517 | 0.0351 | 0.091* | |
氧气 | 0.1468 (3) | 0.1263 (4) | −0.07827 (14) | 0.0692 (10) | |
臭氧 | 0.4712 (3) | 0.5527 (4) | 0.14385 (13) | 0.0601 (8) | |
O4号机组 | 1.1183 (3) | 0.7762 (3) | 0.28824 (13) | 0.0570 (8) | |
O5公司 | 0.9838 (3) | 0.9110 (3) | 0.35146 (13) | 0.0504 (8) | |
H5型 | 0.9305 | 0.9520 | 0.3676 | 0.076* | |
N1型 | 0.5836 (4) | 0.4024 (4) | 0.07415 (15) | 0.0448 (9) | |
氮气 | 0.6775 (4) | 0.4898 (4) | 0.12135 (14) | 0.0446 (9) | |
氢气 | 0.7808 | 0.4791 | 0.1320 | 0.054* | |
C1类 | 0.5494 (5) | 0.2381 (5) | −0.00796 (18) | 0.0422 (10) | |
指挥与控制 | 0.3905 (5) | 0.2269 (5) | −0.02205 (19) | 0.0450 (10) | |
C3类 | 0.3019 (5) | 0.1318 (5) | −0.06863 (19) | 0.0483 (11) | |
补体第四成份 | 0.3704 (5) | 0.0548 (5) | −0.10141 (19) | 0.0516 (11) | |
H4型 | 0.3102 | −0.0075 | −0.1330 | 0.062* | |
C5级 | 0.5288 (5) | 0.0694 (5) | −0.08767 (19) | 0.0515 (11) | |
C6级 | 0.6186 (5) | 0.1586 (5) | −0.04129 (18) | 0.0477 (11) | |
H6型 | 0.7255 | 0.1665 | −0.0319 | 0.057* | |
抄送7 | 0.6451 (5) | 0.3319 (5) | 0.04189 (19) | 0.0476 (11) | |
H7型 | 0.7516 | 0.3412 | 0.0506 | 0.057* | |
抄送8 | 0.6112 (5) | 0.5611 (5) | 0.15561 (18) | 0.0434 (10) | |
C9级 | 0.7141 (4) | 0.6511 (4) | 0.20645 (17) | 0.0392 (10) | |
C10号机组 | 0.8737 (5) | 0.6677 (4) | 0.22134 (18) | 0.0421 (10) | |
H10型 | 0.9213 | 0.6195 | 0.1985 | 0.050* | |
C11号机组 | 0.9612 (4) | 0.7545 (4) | 0.26950 (18) | 0.0395 (10) | |
第12项 | 0.8909 (5) | 0.8267 (4) | 0.30448 (17) | 0.0389 (10) | |
第13页 | 0.7334 (5) | 0.8129 (5) | 0.28971 (18) | 0.0468 (11) | |
H13型 | 0.6856 | 0.8622 | 0.3123 | 0.056* | |
第14项 | 0.6469 (5) | 0.7260 (5) | 0.24137 (19) | 0.0476 (11) | |
H14型 | 0.5400 | 0.7168 | 0.2316 | 0.057* | |
第15项 | 0.0554 (6) | 0.0149 (6) | −0.1176 (2) | 0.0779 (16) | |
H15A型 | 0.0466 | 0.0389 | −0.1573 | 0.117* | |
H15B型 | −0.0468 | 0.0134 | −0.1161 | 0.117* | |
H15C型 | 0.1033 | −0.0844 | −0.1063 | 0.117* | |
第16号 | 1.1985 (5) | 0.7209 (6) | 0.2527 (2) | 0.0680 (14) | |
H16A型 | 1.1888 | 0.6109 | 0.2493 | 0.102* | |
H16B型 | 1.3069 | 0.7484 | 0.2709 | 0.102* | |
H16C型 | 1.1539 | 0.7662 | 0.2137 | 0.102* | |
O6A型 | 0.1601 (5) | 0.5145 (11) | 0.0818 (2) | 0.061 (3) | 0.83 (3) |
H6A型 | 0.248 (2) | 0.553 (4) | 0.1037 (19) | 0.091* | |
H6B型 | 0.108 (4) | 0.591 (4) | 0.0621 (18) | 0.091* | |
O6B型 | 0.161 (3) | 0.596 (5) | 0.0998 (16) | 0.071 (10) | 0.17 (3) |
O7公司 | −0.0002 (3) | 0.2697 (5) | 0.00144 (17) | 0.0817 (11) | |
H7A型 | 0.055 (5) | 0.327 (6) | 0.0300 (19) | 0.123* | |
H7B型 | 0.059 (5) | 0.221 (6) | −0.012 (2) | 0.123* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
溴1 | 0.0656 (4) | 0.0946 (5) | 0.0795 (4) | 0.0048 (3) | 0.0346 (3) | −0.0224 (3) |
O1公司 | 0.0426 (18) | 0.072 (2) | 0.063 (2) | −0.0067 (16) | 0.0166 (16) | −0.0216 (17) |
氧气 | 0.0376 (18) | 0.089 (2) | 0.078 (2) | −0.0146 (18) | 0.0190 (17) | −0.030 (2) |
臭氧 | 0.0332 (17) | 0.078 (2) | 0.064 (2) | −0.0127 (16) | 0.0128 (15) | −0.0105 (17) |
O4号机组 | 0.0299 (16) | 0.070 (2) | 0.069 (2) | −0.0099 (15) | 0.0168 (15) | −0.0251 (16) |
O5公司 | 0.0427 (17) | 0.058 (2) | 0.0527 (19) | −0.0048 (15) | 0.0208 (15) | −0.0106 (15) |
N1型 | 0.038 (2) | 0.045 (2) | 0.042 (2) | −0.0051 (17) | 0.0047 (17) | 0.0042 (17) |
氮气 | 0.0273 (17) | 0.053 (2) | 0.045 (2) | −0.0014 (16) | 0.0042 (16) | −0.0033 (17) |
C1类 | 0.037 (2) | 0.042 (3) | 0.044 (3) | 0.002 (2) | 0.011 (2) | 0.003 (2) |
指挥与控制 | 0.045 (3) | 0.042 (3) | 0.049 (3) | 0.002 (2) | 0.019 (2) | 0.000 (2) |
C3类 | 0.037 (2) | 0.049 (3) | 0.056 (3) | −0.002 (2) | 0.015 (2) | −0.006 (2) |
补体第四成份 | 0.051 (3) | 0.048 (3) | 0.050 (3) | −0.003 (2) | 0.013 (2) | −0.008 (2) |
C5级 | 0.051 (3) | 0.050 (3) | 0.049 (3) | 0.002 (2) | 0.014 (2) | 0.000 (2) |
C6级 | 0.037 (2) | 0.058 (3) | 0.047 (3) | 0.001 (2) | 0.015 (2) | 0.005 (2) |
抄送7 | 0.036 (2) | 0.052 (3) | 0.048 (3) | −0.001 (2) | 0.009 (2) | 0.007 (2) |
抄送8 | 0.034 (2) | 0.049 (3) | 0.041 (2) | −0.003 (2) | 0.007 (2) | 0.010 (2) |
C9级 | 0.032 (2) | 0.041 (2) | 0.041 (2) | −0.0017 (18) | 0.0101 (19) | 0.0039 (19) |
C10号机组 | 0.041 (2) | 0.039 (3) | 0.046 (3) | 0.0000 (19) | 0.017 (2) | −0.003 (2) |
C11号机组 | 0.032 (2) | 0.038 (2) | 0.049 (3) | −0.0019 (19) | 0.016 (2) | −0.001 (2) |
第12项 | 0.037 (2) | 0.039 (2) | 0.038 (2) | −0.0026 (19) | 0.011 (2) | 0.0047 (19) |
第13页 | 0.038 (2) | 0.056 (3) | 0.049 (3) | −0.004 (2) | 0.019 (2) | −0.004 (2) |
第14项 | 0.032 (2) | 0.055 (3) | 0.057 (3) | −0.002 (2) | 0.018 (2) | 0.005 (2) |
第15项 | 0.049 (3) | 0.082 (4) | 0.092 (4) | −0.018 (3) | 0.016 (3) | −0.016 (3) |
第16号 | 0.040 (3) | 0.087 (4) | 0.084 (4) | 0.003 (3) | 0.031 (3) | −0.023 (3) |
O6A型 | 0.037 (3) | 0.081 (5) | 0.056 (3) | −0.009 (2) | 0.010 (2) | 0.009 (3) |
O6B型 | 0.062 (12) | 0.077 (14) | 0.074 (13) | 0.001 (8) | 0.025 (9) | 0.026 (8) |
O7公司 | 0.048 (2) | 0.112 (3) | 0.083 (3) | 0.000 (2) | 0.0222 (18) | −0.002 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 溴1-C5 | 1.895 (4) | C8-C9型 | 1.465 (5) |
O1-C2型 | 1.353 (5) | C9-C10型 | 1.389 (5) |
O1-H1型 | 0.82 | C9-C14型 | 1.390 (5) |
氧气-C3 | 1.365 (5) | C10-C11号机组 | 1.367 (5) |
氧气-C15 | 1.396 (5) | C10-H10型 | 0.93 |
臭氧-C8 | 1.218 (5) | C11-C12号机组 | 1.400 (5) |
O4-C11型 | 1.361 (4) | C12-C13型 | 1.368 (5) |
O4-C16型 | 1.421 (5) | C13至C14 | 1.368 (6) |
O5-C12型 | 1.353 (4) | C13-H13型 | 0.93 |
O5-H5型 | 0.82 | 2014年4月14日 | 0.93 |
N1-C7型 | 1.286 (5) | C15-H15A型 | 0.96 |
N1-N2型 | 1.373 (4) | C15-H15B型 | 0.96 |
N2-C8气体 | 1.357 (5) | 十五碳十五烯酸 | 0.96 |
N2-H2气体 | 0.90 | C16-H16A型 | 0.96 |
C1-C2类 | 1.382 (5) | C16-H16B型 | 0.96 |
C1-C6号机组 | 1.392 (5) | C16-H16C型 | 0.96 |
C1-C7 | 1.448 (6) | O6A-O6B型 | 0.83 (4) |
C2-C3型 | 1.388 (6) | O6A-H6A型 | 0.851 (10) |
C3至C4 | 1.367 (6) | O6A-H6B型 | 0.853 (10) |
C4-C5型 | 1.381 (6) | O6B-H6A型 | 0.856 (10) |
C4-H4型 | 0.93 | O6B-H6B型 | 0.858 (10) |
C5至C6 | 1.358 (6) | O7-H7A型 | 0.85 (5) |
C6-H6型 | 0.93 | O7-H7B型 | 0.85 (5) |
C7-H7型 | 0.93 | | |
| | | |
C2-O1-H1型 | 109.5 | C11-C10-C9 | 120.3 (4) |
C3-O2-C15型 | 117.8 (4) | C11-C10-H10型 | 119.8 |
C11-O4-C16型 | 119.3 (3) | C9-C10-H10 | 119.8 |
C12-O5-H5 | 109.5 | O4-C11-C10型 | 124.8 (4) |
C7-N1-N2 | 119.0 (3) | O4-C11-C12型 | 114.8 (3) |
C8-N2-N1 | 118.3 (3) | C10-C11-C12号机组 | 120.3 (4) |
C8-N2-H2 | 123.6 | O5-C12-C13型 | 122.7 (4) |
N1-N2小时 | 116.8 | O5-C12-C11型 | 117.4 (3) |
C2-C1-C6型 | 120.3 (4) | C13-C12-C11 | 119.9 (4) |
C2-C1-C7 | 120.1 (4) | C14-C13-C12 | 119.3 (4) |
C6-C1-C7型 | 119.6 (4) | C14-C13-H13型 | 120.3 |
O1-C2-C1型 | 123.7 (4) | C12-C13-H13型 | 120.3 |
O1-C2-3型 | 117.2 (4) | C13-C14-C9 | 122.0 (4) |
C1-C2-C3 | 119.1 (4) | C13-C14-H14型 | 119 |
氧气-C3-C4 | 125.1 (4) | C9-C14-H14型 | 119 |
氧气-C3-C2 | 114.6 (4) | O2-C15-H15A型 | 109.5 |
C4-C3-C2型 | 120.3 (4) | O2-C15-H15B | 109.5 |
C3-C4-C5型 | 120.0 (4) | H15A-C15-H15B | 109.5 |
C3-C4-H4型 | 120 | 氧气-C15-H15C | 109.5 |
C5-C4-H4 | 120 | H15A-C15-H15C | 109.5 |
C6-C5-C4 | 120.7 (4) | H15B-C15-H15C型 | 109.5 |
C6-C5-Br1型 | 120.8 (3) | O4-C16-H16A型 | 109.5 |
C4-C5-Br1型 | 118.5 (3) | O4-C16-H16B型 | 109.5 |
C5-C6-C1型 | 119.5 (4) | H16A-C16-H16B型 | 109.5 |
C5-C6-H6 | 120.2 | O4-C16-H16C型 | 109.5 |
C1-C6-H6型 | 120.2 | H16A-C16-H16C型 | 109.5 |
N1-C7-C1 | 120.3 (4) | H16B-C16-H16C型 | 109.5 |
N1-C7-H7型 | 119.8 | O6B-O6A-H6A型 | 61.2 (18) |
C1-C7-H7型 | 119.8 | O6B-O6A-H6B型 | 61.3 (17) |
O3-C8-N2 | 121.2 (4) | H6A-O6A-H6B型 | 104 (2) |
O3-C8-C9 | 121.5 (4) | O6A-O6B-H6A型 | 60.6 (18) |
N2-C8-C9型 | 117.3 (4) | O6A-O6B-H6B型 | 60.6 (18) |
C10-C9-C14号机组 | 118.2 (4) | H6A-O6B-H6B型 | 103 (2) |
C10-C9-C8号机组 | 124.1 (4) | H7A-O7-H7B型 | 109 (3) |
C14-C9-C8 | 117.7 (4) | | |
| | | |
C7-N1-N2-C8 | −178.8 (4) | N1-N2-C8-O3 | −2.5 (6) |
C6-C1-C2-O1 | −179.1 (4) | N1-N2-C8-C9 | 178.8 (3) |
C7-C1-C2-O1型 | 1.3 (6) | O3-C8-C9-C10 | −178.6 (4) |
C6-C1-C2-C3 | 2.0 (6) | N2-C8-C9-C10型 | 0.2 (6) |
C7-C1-C2-C3 | −177.6 (4) | 臭氧-C8-C9-C14 | 0.5 (6) |
C15-O2-C3-C4 | 11.5 (7) | N2-C8-C9-C14型 | 179.2 (3) |
C15-O2-C3-C2 | −169.8 (4) | C14-C9-C10-C11 | 0.6 (6) |
O1-C2-C3-O2 | −0.2 (6) | C8-C9-C10-C11号机组 | 179.7 (4) |
C1-C2-C3-O2 | 178.8 (4) | C16-O4-C11-C10 | 7.5 (6) |
O1-C2-C3-C4 | 178.6 (4) | C16-O4-C11-C12 | −173.8 (4) |
C1-C2-C3-C4型 | −2.4 (6) | C9-C10-C11-O4 | 179.1 (4) |
O2-C3-C4-C5 | 179.8 (4) | C9-C10-C11-C12 | 0.4 (6) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.1 (7) | O4-C11-C12-O5型 | 1.3 (5) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.7 (7) | C10-C11-C12-O5 | −179.9 (3) |
C3-C4-C5-Br1 | −179.1 (3) | O4-C11-C12-C13型 | 179.8 (3) |
C4-C5-C6-C1型 | −1.1 (6) | C10-C11-C12-C13 | −1.4 (6) |
溴1-C5-C6-C1 | 178.7 (3) | O5-C12-C13-C14型 | 179.7 (4) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.2 (6) | C11-C12-C13-C14 | 1.2 (6) |
C7-C1-C6-C5 | 179.3 (4) | C12-C13-C14-C9 | −0.2 (6) |
N2-N1-C7-C1 | 179.6 (3) | C10-C9-C14-C13 | −0.8 (6) |
C2-C1-C7-N1 | 1.6 (6) | C8-C9-C14-C13号机组 | −179.9 (4) |
C6-C1-C7-N1 | −178.0 (4) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
7点至7点B类···O1公司 | 0.85 (5) | 2.34 (5) | 2.875 (4) | 122 (4) |
7点至7点B类···氧气 | 0.85 (5) | 2.22 (5) | 3.027 (5) | 159 (5) |
7点至7点A类···O6公司A类 | 0.85 (5) | 2.06 (2) | 2.884 (10) | 163 (6) |
O6公司A类-H6型B类···O7公司我 | 0.85 (1) | 1.91 (4) | 2.740 (8) | 163 (5) |
O6公司A类-H6型A类···臭氧 | 0.85 (1) | 1.92 (2) | 2.715 (6) | 154 (4) |
N2-H2··O5ii(ii) | 0.90 | 2.14 | 3.028 (4) | 169 |
O5-H5··O6B类三 | 0.82 | 1.85 | 2.64 (3) | 163 |
O5-H5··O6A类三 | 0.82 | 1.81 | 2.618 (5) | 166 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.83 | 2.550 (4) | 145 |
对称代码:(i)−x个,−年+1,−z(z); (ii)−x个+2,年−1/2,−z(z)+1/2; (iii)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类16H(H)15英国北卡罗来纳州2O(运行)5·2小时2O(运行) |
M(M)第页 | 431.24 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.262 (2), 8.679 (2), 24.289 (5) |
β(°) | 112.42 (3) |
V(V)(Å三) | 1804.9 (8) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 2.32 |
晶体尺寸(mm) | 0.23 × 0.20 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Bruker APEXII CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,2004) |
T型最小值,T型最大值 | 0.618, 0.654 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 14447, 3897, 1997 |
对整数 | 0.074 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.639 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.051, 0.135, 1.02 |
反射次数 | 3897 |
参数数量 | 261 |
约束装置数量 | 20 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.32,−0.53 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O7-H7B···O1 | 0.85 (5) | 2.34 (5) | 2.875 (4) | 122 (4) |
O7-H7B··O2 | 0.85 (5) | 2.22 (5) | 3.027 (5) | 159 (5) |
O7-H7A··O6A | 0.85 (5) | 2.06 (2) | 2.884 (10) | 163 (6) |
O6A-H6B··O7我 | 0.85 (1) | 1.91 (4) | 2.740 (8) | 163 (5) |
O6A-H6A···O3 | 0.85 (1) | 1.92 (2) | 2.715 (6) | 154 (4) |
N2-H2··O5ii(ii) | 0.90 | 2.14 | 3.028 (4) | 169 |
O5-H5···O6B三 | 0.82 | 1.85 | 2.64 (3) | 163 |
O5-H5··O6A三 | 0.82 | 1.81 | 2.618 (5) | 166 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.83 | 2.550 (4) | 145 |
对称代码:(i)−x个,−年+1,−z(z); (ii)−x个+2,年−1/2,−z(z)+1/2; (iii)−x个+1,年+1/2,−z(z)+1/2. |