实验
水晶数据
C类15H(H)15N个三哦2S公司 M(M)第页= 301.37 三联诊所, 一= 9.2938 (19) Å b条= 13.277 (3) Å c(c)= 14.512 (3) Å α= 101.247 (17)° β= 108.442 (13)° γ= 107.89 (3)° V(V)= 1529.6 (7) Å三 Z= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.22毫米−1 T型=291千 0.50×0.48×0.47毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | 小时A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N1-H1型A类●S2我 | 0.86 | 2.60 | 3.4612 (19) | 174 | N2-H2气体A类●臭氧ii(ii) | 0.86 | 2.14 | 2.843 (2) | 138 | N5-H5型A类2010年1月三 | 0.86 | 2.01 | 2.852 (2) | 165 | 对称代码:(i)x,年-1,z(z); (ii)-x+1, -年+1, -z(z)+1; (iii)-x+1, -年+1, -z(z). | |
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2005年); 细胞精细化: CrystalClear公司; 数据缩减:CrystalClear公司; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
标题化合物由4-氰基苯甲醛(2mmol)、乙酰乙酸乙酯(2mmo1)、硫脲(3mmol)和NH回流合成4在100°C下将Cl(1 mmol)溶于乙酸(10 ml)中8 h。然后让反应混合物在室温下静置,过滤形成的产物,用乙醇洗涤,然后用水冲洗并干燥。通过乙醇重结晶进行进一步纯化。通过缓慢蒸发乙醇溶液4周,获得适合X射线分析的单晶。
H原子被放置在计算位置(N-H=0.86º;C-H=0.93–0.98º,对于C服务提供商2和C服务提供商三原子),分配固定U型国际标准化组织值[U型国际标准化组织= 1.2U型等式(C服务提供商2/N) 和1.5U型等式(C服务提供商三)]并被允许骑行。C(6)和C(7)标记的乙基在两个位置上无序,占据率分别为0.700(7)和0.300(7。
数据收集:CrystalClear公司(里加库,2005年);细胞精细化: CrystalClear公司(里加库,2005年);数据缩减:CrystalClear公司(里加库,2005年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
4-(4-氰基苯基)-6-甲基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯顶部 水晶数据 顶部 C类15H(H)15N个三哦2S公司 | Z= 4 |
M(M)第页= 301.37 | F类(000) = 632 |
三联诊所,P(P)1 | D类x=1.309毫克米−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 9.2938 (19) Å | 4203次反射的细胞参数 |
b条= 13.277 (3) Å | θ= 2.4–27.5° |
c(c)= 14.512 (3) Å | µ=0.22毫米−1 |
α= 101.247 (17)° | T型=291千 |
β= 108.442 (13)° | 块,黄色 |
γ= 107.89 (3)° | 0.50×0.48×0.47毫米 |
V(V)= 1529.6 (7) Å三 | |
数据收集 顶部 Rigaku SCXmini公司 衍射仪 | 5958个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 4590次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.029 |
探测器分辨率:13.6612像素mm-1 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.4° |
ω扫描 | 小时=−11→11 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2005年) | k个=−16→16 |
T型最小值= 0.898,T型最大值= 0.904 | 我=−17→17 |
13899次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.151 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0841P(P))2+ 0.2227P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
5958次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
386个参数 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
2个约束 | Δρ最小值=−0.30埃−三 |
水晶数据 顶部 C类15H(H)15N个三哦2S公司 | γ= 107.89 (3)° |
M(M)第页= 301.37 | V(V)= 1529.6 (7) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z= 4 |
一= 9.2938 (19) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 13.277 (3) Å | µ=0.22毫米−1 |
c(c)= 14.512 (3) Å | T型=291千 |
α= 101.247 (17)° | 0.50×0.48×0.47毫米 |
β= 108.442 (13)° | |
数据收集 顶部 Rigaku SCXmini公司 衍射仪 | 5958个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2005年) | 4590次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.898,T型最大值= 0.904 | R(右)整数= 0.029 |
13899次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 2个约束 |
水风险(F类2) = 0.151 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.06 | Δρ最大值=0.32埃−三 |
5958次反射 | Δρ最小值=−0.30埃−三 |
386个参数 | |
特殊细节 顶部 实验. 1H(H)-核磁共振(d4-甲醇)δ(下午):7.73(d,2H,J=8赫兹),7.50(d,2小时,J=8Hz),5.40(s,1H),4.11(q,2H、J=7赫兹),2.37(s,3H),1.19(t,3H,J=7赫兹)。13C-NMR(d4-甲醇)δ(下午):13.08(-CH2-CH3),16.33(-CH3。 |
几何形状.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
C1类 | 0.2143 (2) | −0.01219 (17) | 0.21806 (15) | 0.0419 (4) | |
指挥与控制 | 0.2370 (2) | 0.03499 (16) | 0.06791 (14) | 0.0398 (4) | |
C3类 | 0.2591 (3) | −0.0104 (2) | −0.02697 (17) | 0.0561 (6) | |
H3A型 | 0.2465 | 0.0359 | −0.0696 | 0.084* | |
H3B型 | 0.1776 | −0.0852 | −0.0639 | 0.084* | |
H3C公司 | 0.3675 | −0.0110 | −0.0084 | 0.084* | |
补体第四成份 | 0.2051 (2) | 0.12633 (16) | 0.09358 (13) | 0.0374 (4) | |
C5级 | 0.1790 (3) | 0.19201 (18) | 0.02444 (15) | 0.0454 (5) | |
C6型 | 0.1450 (8) | 0.3589 (6) | 0.0092 (7) | 0.082 (2) | 0.700 (7) |
H6A型 | 0.0435 | 0.3271 | −0.0523 | 0.098* | 0.700 (7) |
人6b | 0.2375 | 0.3768 | −0.0108 | 0.098* | 0.700 (7) |
抄送7 | 0.1533 (8) | 0.4606 (4) | 0.0772 (5) | 0.1006 (17) | 0.700 (7) |
H7A型 | 0.1462 | 0.5134 | 0.0410 | 0.151* | 0.700 (7) |
H7B型 | 0.2560 | 0.4930 | 0.1366 | 0.151* | 0.700 (7) |
H7C型 | 0.0632 | 0.4415 | 0.0983 | 0.151* | 0.700 (7) |
抄送8 | 0.2021 (2) | 0.16692 (16) | 0.19771 (13) | 0.0368 (4) | |
H8A型 | 0.1093 | 0.1899 | 0.1884 | 0.044* | |
C9级 | 0.3609 (2) | 0.26699 (16) | 0.27233 (14) | 0.0387 (4) | |
C10号机组 | 0.5112 (3) | 0.25592 (17) | 0.30151 (16) | 0.0474 (5) | |
H10A型 | 0.5152 | 0.1881 | 0.2735 | 0.057* | |
C11号机组 | 0.6553 (3) | 0.34466 (18) | 0.37184 (17) | 0.0510 (5) | |
H11A型 | 0.7548 | 0.3357 | 0.3922 | 0.061* | |
第12项 | 0.6507 (3) | 0.44634 (17) | 0.41161 (15) | 0.0461 (5) | |
第13页 | 0.8014 (3) | 0.53885 (19) | 0.48441 (17) | 0.0554 (6) | |
第14项 | 0.5017 (3) | 0.45957 (19) | 0.38096 (17) | 0.0554 (6) | |
H14A型 | 0.4989 | 0.5286 | 0.4064 | 0.067* | |
第15项 | 0.3576 (3) | 0.36968 (18) | 0.31243 (16) | 0.0495 (5) | |
H15A型 | 0.2578 | 0.3782 | 0.2931 | 0.059* | |
第16号 | 0.5233 (3) | 0.77227 (17) | 0.18205 (15) | 0.0451 (5) | |
第17页 | 0.5666 (3) | 0.77320 (17) | 0.35679 (15) | 0.0436 (5) | |
第18号 | 0.4795 (3) | 0.7769 (2) | 0.42837 (19) | 0.0603 (6) | |
H18A型 | 0.5549 | 0.7901 | 0.4967 | 0.091* | |
H18B型 | 0.3873 | 0.7069 | 0.4060 | 0.091* | |
H18C型 | 0.4408 | 0.8362 | 0.4280 | 0.091* | |
第19号 | 0.7254 (2) | 0.78795 (16) | 0.38041 (14) | 0.0384 (4) | |
C20个 | 0.8419 (3) | 0.82399 (17) | 0.48790 (15) | 0.0439 (5) | |
第21页 | 1.1249 (3) | 0.9003 (2) | 0.60221 (18) | 0.0630 (6) | |
H21A型 | 1.1071 | 0.8446 | 0.6364 | 0.076* | |
硫化氢1b | 1.1211 | 0.9669 | 0.6412 | 0.076* | |
C22型 | 1.2875 (3) | 0.9271 (3) | 0.5945 (3) | 0.0823 (9) | |
H22A型 | 1.3741 | 0.9563 | 0.6621 | 0.123* | |
H22B水 | 1.3032 | 0.9818 | 0.5601 | 0.123* | |
H22C(H22C) | 1.2900 | 0.8604 | 0.5562 | 0.123* | |
C23型 | 0.7893 (2) | 0.77481 (16) | 0.29625 (14) | 0.0382 (4) | |
H23A型 | 0.9001 | 0.8337 | 0.3216 | 0.046* | |
C24型 | 0.8018 (2) | 0.66181 (16) | 0.26707 (14) | 0.0381 (4) | |
C25型 | 0.9496 (3) | 0.65221 (18) | 0.31451 (17) | 0.0488 (5) | |
H25A型 | 1.0406 | 0.7151 | 0.3626 | 0.059* | |
C26型 | 0.9640 (3) | 0.5505 (2) | 0.29138 (18) | 0.0556 (6) | |
H26A型 | 1.0641 | 0.5455 | 0.3238 | 0.067* | |
C27型 | 0.8294 (3) | 0.45617 (18) | 0.21999 (16) | 0.0504 (5) | |
C28型 | 0.6818 (3) | 0.4646 (2) | 0.17110 (18) | 0.0591 (6) | |
第28页 | 0.5913 | 0.4017 | 0.1226 | 0.071* | |
C29型 | 0.6684 (3) | 0.56674 (19) | 0.19433 (17) | 0.0538 (5) | |
H29A型 | 0.5687 | 0.5718 | 0.1608 | 0.065* | |
C30型 | 0.8447 (4) | 0.3498 (2) | 0.20089 (19) | 0.0659 (7) | |
C6’ | 0.070 (2) | 0.3356 (16) | −0.0032 (18) | 0.082 (2) | 0.300 (7) |
H6安 | 0.0324 | 0.2960 | −0.0756 | 0.098* | 0.300 (7) |
H6'B型 | −0.0202 | 0.3477 | 0.0105 | 0.098* | 0.300 (7) |
C7’ | 0.2159 (17) | 0.4385 (11) | 0.0334 (12) | 0.1006 (17) | 0.300 (7) |
H7A型 | 0.1932 | 0.4860 | −0.0063 | 0.151* | 0.300 (7) |
高7'B | 0.3057 | 0.4212 | 0.0264 | 0.151* | 0.300 (7) |
高7'C | 0.2453 | 0.4762 | 0.1043 | 0.151* | 0.300 (7) |
N1型 | 0.2529 (2) | −0.02691 (14) | 0.13483 (13) | 0.0448 (4) | |
甲型H1A | 0.2896 | −0.0779 | 0.1228 | 0.054* | |
氮气 | 0.1754 (2) | 0.07505 (14) | 0.24092 (12) | 0.0416 (4) | |
过氧化氢 | 0.1310 | 0.0779 | 0.2846 | 0.050* | |
N3号机组 | 0.9225 (3) | 0.60999 (18) | 0.54293 (17) | 0.0738 (6) | |
4号机组 | 0.4650 (2) | 0.75428 (16) | 0.25562 (13) | 0.0516 (4) | |
H4A型 | 0.3600 | 0.7300 | 0.2385 | 0.062* | |
5号机组 | 0.6813 (2) | 0.79053 (14) | 0.20621 (12) | 0.0441 (4) | |
H5A型 | 0.7242 | 0.8135 | 0.1658 | 0.053* | |
N6号 | 0.8613 (4) | 0.2675 (2) | 0.1898 (2) | 0.0943 (9) | |
O1公司 | 0.1803 (2) | 0.17349 (17) | −0.06000 (12) | 0.0695 (5) | |
氧气 | 0.1501 (3) | 0.27880 (16) | 0.06545 (13) | 0.0776 (6) | |
臭氧 | 0.8045 (2) | 0.82617 (18) | 0.56068 (12) | 0.0720 (5) | |
O4号机组 | 0.99902 (18) | 0.85749 (13) | 0.49825 (11) | 0.0513 (4) | |
S1(第一阶段) | 0.21451 (8) | −0.10085 (6) | 0.28636 (5) | 0.0632 (2) | |
S2系列 | 0.39778 (8) | 0.77075 (5) | 0.06890 (4) | 0.0592 (2) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0376 (10) | 0.0473 (11) | 0.0412 (10) | 0.0142 (8) | 0.0170 (9) | 0.0176 (9) |
指挥与控制 | 0.0396 (10) | 0.0435 (10) | 0.0339 (9) | 0.0131 (8) | 0.0160 (8) | 0.0111 (8) |
C3类 | 0.0722 (15) | 0.0587 (13) | 0.0437 (11) | 0.0300 (12) | 0.0304 (11) | 0.0110 (10) |
补体第四成份 | 0.0373 (9) | 0.0438 (10) | 0.0305 (9) | 0.0142 (8) | 0.0148 (8) | 0.0124 (8) |
C5级 | 0.0460 (11) | 0.0568 (12) | 0.0369 (10) | 0.0220 (9) | 0.0173 (9) | 0.0190 (9) |
C6型 | 0.119 (6) | 0.075 (4) | 0.075 (3) | 0.057 (5) | 0.035 (5) | 0.048 (3) |
抄送7 | 0.114 (4) | 0.074 (3) | 0.136 (5) | 0.051 (3) | 0.050 (3) | 0.055 (3) |
抄送8 | 0.0386 (10) | 0.0442 (10) | 0.0329 (9) | 0.0192 (8) | 0.0169 (8) | 0.0148 (8) |
C9级 | 0.0448 (10) | 0.0440 (10) | 0.0309 (9) | 0.0189 (9) | 0.0181 (8) | 0.0131 (8) |
C10号机组 | 0.0467 (11) | 0.0404 (10) | 0.0530 (12) | 0.0197 (9) | 0.0173 (10) | 0.0116 (9) |
C11号机组 | 0.0435 (11) | 0.0491 (12) | 0.0551 (13) | 0.0174 (10) | 0.0147 (10) | 0.0161 (10) |
第12项 | 0.0517 (12) | 0.0451 (11) | 0.0353 (10) | 0.0122 (9) | 0.0166 (9) | 0.0130 (8) |
第13页 | 0.0643 (14) | 0.0469 (12) | 0.0485 (12) | 0.0175 (11) | 0.0198 (12) | 0.0145 (10) |
第14项 | 0.0690 (15) | 0.0440 (12) | 0.0513 (12) | 0.0263 (11) | 0.0225 (11) | 0.0079 (9) |
第15项 | 0.0513 (12) | 0.0517 (12) | 0.0448 (11) | 0.0264 (10) | 0.0163 (10) | 0.0094 (9) |
第16号 | 0.0611 (13) | 0.0422 (11) | 0.0392 (10) | 0.0269 (10) | 0.0216 (10) | 0.0157 (8) |
第17页 | 0.0533 (12) | 0.0497 (11) | 0.0409 (10) | 0.0265 (9) | 0.0260 (9) | 0.0204 (9) |
第18号 | 0.0621 (14) | 0.0887 (18) | 0.0607 (14) | 0.0418 (13) | 0.0427 (12) | 0.0379 (13) |
第19号 | 0.0518 (11) | 0.0390 (10) | 0.0373 (10) | 0.0246 (9) | 0.0247 (9) | 0.0166 (8) |
C20个 | 0.0581 (12) | 0.0448 (11) | 0.0386 (10) | 0.0285 (10) | 0.0237 (10) | 0.0138 (8) |
第21页 | 0.0676 (15) | 0.0553 (14) | 0.0467 (12) | 0.0228 (12) | 0.0068 (11) | 0.0058 (10) |
C22型 | 0.0594 (16) | 0.0692 (17) | 0.095 (2) | 0.0237 (13) | 0.0063 (15) | 0.0221 (15) |
C23型 | 0.0468 (10) | 0.0412 (10) | 0.0361 (9) | 0.0211 (8) | 0.0222 (8) | 0.0168 (8) |
C24型 | 0.0490 (11) | 0.0434 (10) | 0.0343 (9) | 0.0236 (9) | 0.0247 (9) | 0.0161 (8) |
C25型 | 0.0502 (12) | 0.0504 (12) | 0.0488 (12) | 0.0250 (10) | 0.0195 (10) | 0.0152 (9) |
C26型 | 0.0582 (13) | 0.0606 (14) | 0.0585 (13) | 0.0369 (12) | 0.0233 (11) | 0.0197 (11) |
C27型 | 0.0710 (14) | 0.0501 (12) | 0.0446 (11) | 0.0367 (11) | 0.0286 (11) | 0.0159 (9) |
C28型 | 0.0675 (15) | 0.0488 (13) | 0.0532 (13) | 0.0262 (11) | 0.0187 (12) | 0.0043 (10) |
C29型 | 0.0532 (12) | 0.0535 (12) | 0.0537 (13) | 0.0290 (10) | 0.0160 (11) | 0.0114 (10) |
C30型 | 0.0886 (18) | 0.0633 (15) | 0.0518 (13) | 0.0462 (14) | 0.0248 (13) | 0.0111 (11) |
C6’ | 0.119 (6) | 0.075 (4) | 0.075 (3) | 0.057 (5) | 0.035 (5) | 0.048 (3) |
C7’ | 0.114 (4) | 0.074 (3) | 0.136 (5) | 0.051 (3) | 0.050 (3) | 0.055 (3) |
N1型 | 0.0559 (10) | 0.0441 (9) | 0.0463 (9) | 0.0253 (8) | 0.0274 (8) | 0.0189 (7) |
氮气 | 0.0458 (9) | 0.0482 (9) | 0.0372 (8) | 0.0181 (8) | 0.0237 (7) | 0.0162 (7) |
N3号机组 | 0.0695 (14) | 0.0556 (12) | 0.0631 (13) | 0.0094 (11) | 0.0093 (12) | 0.0049 (10) |
4号机组 | 0.0486 (10) | 0.0679 (12) | 0.0459 (10) | 0.0265 (9) | 0.0219 (8) | 0.0240 (9) |
5号机组 | 0.0591 (10) | 0.0524 (10) | 0.0398 (9) | 0.0317 (8) | 0.0288 (8) | 0.0238 (8) |
N6号 | 0.134 (2) | 0.0732 (16) | 0.0725 (15) | 0.0687 (17) | 0.0222 (16) | 0.0050 (12) |
O1公司 | 0.0948 (13) | 0.1007 (14) | 0.0499 (9) | 0.0593 (11) | 0.0437 (9) | 0.0432 (9) |
氧气 | 0.1407 (18) | 0.0738 (12) | 0.0546 (10) | 0.0714 (13) | 0.0467 (11) | 0.0369 (9) |
臭氧 | 0.0800 (12) | 0.1160 (15) | 0.0370 (8) | 0.0530 (11) | 0.0314 (8) | 0.0239 (9) |
O4号机组 | 0.0519 (9) | 0.0556 (9) | 0.0404 (8) | 0.0189 (7) | 0.0153 (7) | 0.0122 (6) |
S1(第一阶段) | 0.0743 (4) | 0.0735 (4) | 0.0747 (4) | 0.0400 (3) | 0.0448 (4) | 0.0500 (4) |
S2系列 | 0.0743 (4) | 0.0698 (4) | 0.0399 (3) | 0.0421 (3) | 0.0167 (3) | 0.0196 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-N2型 | 1.329 (3) | C18-H18A型 | 0.9600 |
C1-N1型 | 1.361 (2) | C18-H18B型 | 0.9600 |
C1-S1号机组 | 1.680 (2) | C18-H18C型 | 0.9600 |
C2-C4型 | 1.346 (3) | C19-C20型 | 1.469 (3) |
C2-N1型 | 1.391 (3) | C19-C23号 | 1.521 (2) |
C2-C3型 | 1.494 (3) | C20-O3型 | 1.210 (2) |
C3-H3A型 | 0.9600 | C20-O4型 | 1.337 (3) |
C3-H3B型 | 0.9600 | C21-O4 | 1.452 (3) |
C3-H3C型 | 0.9600 | C21-C22型 | 1.489 (4) |
C4-C5型 | 1.464 (3) | C21-H21A型 | 0.9700 |
C4-C8型 | 1.514 (2) | C21-H21B型 | 0.9700 |
C5-O1型 | 1.206 (2) | C22-H22A型 | 0.9600 |
C5-O2 | 1.333 (3) | C22-H22B型 | 0.9600 |
C6-O2型 | 1.464 (8) | C22-H22C型 | 0.9600 |
C6至C7 | 1.473 (9) | C23-N5型 | 1.471 (2) |
C6-H6A型 | 0.9700 | C23-C24型 | 1.528 (3) |
C6-H6B型 | 0.9700 | C23-H23A | 0.9800 |
C7-H7A型 | 0.9600 | C24-C25型 | 1.386 (3) |
C7-H7B型 | 0.9600 | C24-C29型 | 1.391 (3) |
C7-H7C型 | 0.9600 | C25-C26 | 1.385 (3) |
C8-N2型 | 1.467 (2) | C25-H25A型 | 0.9300 |
C8-C9型 | 1.529 (3) | C26-C27型 | 1.385 (3) |
C8-H8A型 | 0.9800 | C26-H26A型 | 0.9300 |
C9-C15型 | 1.388 (3) | C27-C28型 | 1.381 (3) |
C9-C10型 | 1.389 (3) | C27-C30型 | 1.445 (3) |
C10-C11号机组 | 1.386 (3) | C28-C29型 | 1.385 (3) |
C10-H10A型 | 0.9300 | C28小时28分 | 0.9300 |
C11-C12号机组 | 1.380 (3) | C29-H29A型 | 0.9300 |
C11-H11A型 | 0.9300 | C30-N6型 | 1.137 (3) |
C12-C14号 | 1.391 (3) | C6’-C7’ | 1.453 (16) |
C12-C13型 | 1.445 (3) | C6’-氧气 | 1.51 (2) |
C13-N3型 | 1.144 (3) | C6’-H6’A | 0.9700 |
C14-C15号 | 1.386 (3) | C6’-H6’B | 0.9700 |
C14-H14A型 | 0.9300 | C7'-H7'A | 0.9600 |
C15-H15A型 | 0.9300 | C7'-H7'B型 | 0.9600 |
C16-N5型 | 1.327 (3) | C7’-H7’C | 0.9600 |
C16-N4型 | 1.370 (3) | N1-H1A型 | 0.8600 |
C16-S2型 | 1.679 (2) | N2-H2A气体 | 0.8600 |
C17-C19号 | 1.345 (3) | N4-H4A型 | 0.8600 |
C17-N4型 | 1.394 (3) | N5-H5A型 | 0.8600 |
C17-C18型 | 1.508 (3) | | |
| | | |
N2-C1-N1型 | 116.14 (17) | C20-C19-C23型 | 118.95 (17) |
N2-C1-S1型 | 122.57 (15) | O3-C20-O4型 | 122.34 (19) |
N1-C1-S1型 | 121.29 (16) | O3-C20-C19型 | 125.4 (2) |
C4-C2-N1型 | 118.89 (17) | O4-C20-C19型 | 112.29 (16) |
C4-C2-C3 | 127.33 (19) | O4-C21-C22型 | 107.1 (2) |
N1-C2-C3型 | 113.77 (18) | O4-C21-H21A型 | 110.3 |
C2-C3-H3A型 | 109.5 | C22-C21-H21A型 | 110.3 |
C2-C3-H3B型 | 109.5 | O4至C21至H21B | 110.3 |
H3A-C3-H3B型 | 109.5 | C22-C21-H21B型 | 110.3 |
C2-C3-H3C型 | 109.5 | H21A-C21-H21B型 | 108.5 |
H3A-C3-H3C型 | 109.5 | C21-C22-H22A型 | 109.5 |
H3B-C3-H3C型 | 109.5 | C21-C22-H22B型 | 109.5 |
C2-C4-C5型 | 121.66 (17) | H22A-C22-H22B型 | 109.5 |
C2-C4-C8型 | 120.44 (17) | C21-C22-H22C | 109.5 |
C5-C4-C8型 | 117.85 (17) | H22A-C22-H22C型 | 109.5 |
O1-C5-O2 | 121.6 (2) | H22B-C22-H22C型 | 109.5 |
O1-C5-C4型 | 126.9 (2) | N5-C23-C19型 | 109.13 (15) |
氧气-C5-C4 | 111.51 (17) | N5-C23-C24型 | 110.81 (15) |
氧气-C6-C7 | 108.0 (6) | C19-C23-C24型 | 112.27 (15) |
O2-C6-H6A型 | 110.1 | N5-C23-H23A | 108.2 |
C7-C6-H6A型 | 110.1 | C19-C23-H23A型 | 108.2 |
氧气-C6-H6B | 110.1 | C24-C23-H23A型 | 108.2 |
C7-C6-H6B型 | 110.1 | C25-C24-C29型 | 118.28 (19) |
H6A-C6-H6B型 | 108.4 | C25-C24-C23型 | 119.63 (18) |
C6-C7-H7A型 | 109.5 | C29-C24-C23型 | 122.09 (18) |
C6-C7-H7B型 | 109.5 | C26-C25-C24型 | 121.0 (2) |
H7A-C7-H7B型 | 109.5 | C26-C25-H25A型 | 119.5 |
C6-C7-H7C型 | 109.5 | C24-C25-H25A | 119.5 |
H7A-C7-H7C | 109.5 | C25-C26-C27型 | 120.0 (2) |
H7B-C7-H7C | 109.5 | C25-C26-H26A型 | 120 |
N2-C8-C4气体 | 109.60 (15) | C27-C26-H26A型 | 120 |
N2-C8-C9型 | 109.97 (15) | C28-C27-C26型 | 119.6 (2) |
C4-C8-C9 | 112.24 (15) | C28-C27-C30型 | 121.2 (2) |
N2-C8-H8A型 | 108.3 | C26-C27-C30型 | 119.1 (2) |
C4-C8-H8A型 | 108.3 | C27-C28-C29型 | 120.0 (2) |
C9-C8-H8A | 108.3 | C27-C28-H28A | 120 |
C15-C9-C10型 | 118.92 (18) | C29-C28-H28A | 120 |
C15-C9-C8 | 120.95 (17) | C28-C29-C24型 | 121.0 (2) |
C10-C9-C8号机组 | 120.14 (17) | C28-C29-H29A型 | 119.5 |
C11-C10-C9 | 120.83 (19) | C24-C29-H29A型 | 119.5 |
C11-C10-H10A型 | 119.6 | N6-C30-C27型 | 177.3 (3) |
C9-C10-H10A | 119.6 | C7'-C6'-O2 | 95.9 (11) |
C12-C11-C10 | 119.8 (2) | C7'-C6'-H6'A | 112.6 |
C12-C11-H11A型 | 120.1 | O2-C6’-H6’A | 112.6 |
C10-C11-H11A型 | 120.1 | C7’-C6’-H6’B | 112.6 |
C11-C12-C14型 | 119.99 (19) | 氧气-C6'-H6'B | 112.6 |
C11-C12-C13型 | 119.6 (2) | H6'A-C6'-H6'B | 110.1 |
C14-C12-C13型 | 120.4 (2) | C6’-C7’-H7’A | 109.5 |
编号3-C13-C12 | 178.1 (3) | C6’-C7’-H7’B | 109.5 |
C15-C14-C12 | 119.8 (2) | H7'A-C7'-H7'B | 109.5 |
C15-C14-H14A | 120.1 | C6’-C7’-H7’C | 109.5 |
C12-C14-H14A型 | 120.1 | H7'A-C7'-H7'C | 109.5 |
C14-C15-C9 | 120.6 (2) | H7'B-C7'-H7'C | 109.5 |
C14-C15-H15A型 | 119.7 | C1-N1-C2型 | 124.43 (17) |
C9-C15-H15A | 119.7 | C1-N1-H1A | 117.8 |
编号5-C16-N4 | 116.15 (18) | C2-N1-H1A型 | 117.8 |
N5-C16-S2型 | 123.41 (16) | C1-N2-C8型 | 125.33 (15) |
N4-C16-S2号 | 120.44 (17) | C1-N2-H2A | 117.3 |
C19-C17-N4型 | 119.20 (17) | C8-N2-H2A型 | 117.3 |
C19-C17-C18 | 127.79 (19) | C16-N4-C17型 | 123.55 (18) |
编号4-C17-C18 | 113.00 (18) | C16-N4-H4A型 | 118.2 |
C17-C18-H18A型 | 109.5 | C17-N4-H4A型 | 118.2 |
C17-C18-H18B型 | 109.5 | C16-N5-C23型 | 125.58 (16) |
H18A-C18-H18B | 109.5 | C16-N5-H5A型 | 117.2 |
C17-C18-H18C型 | 109.5 | C23-N5-H5A型 | 117.2 |
H18A-C18-H18C型 | 109.5 | C5-O2-C6 | 116.0 (4) |
H18B-C18-H18C型 | 109.5 | C5-O2-C6’ | 119.6 (10) |
C17-C19-C20型 | 120.67 (17) | C20-O4-C21型 | 116.71 (17) |
C17-C19-C23型 | 120.26 (17) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
N1-H1型A类···S2系列我 | 0.86 | 2.60 | 3.4612 (19) | 174 |
N2-H2气体A类···臭氧ii(ii) | 0.86 | 2.14 | 2.843 (2) | 138 |
N5-H5型A类···O1公司三 | 0.86 | 2.01 | 2.852 (2) | 165 |
对称代码:(i)x,年−1,z(z); (ii)−x+1,−年+1,−z(z)+1; (iii)−x+1,−年+1,−z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | C类15H(H)15N个三哦2S公司 |
M(M)第页 | 301.37 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 291 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.2938 (19), 13.277 (3), 14.512 (3) |
α,β,γ(°) | 101.247 (17), 108.442 (13), 107.89 (3) |
V(V)(Å三) | 1529.6 (7) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.22 |
晶体尺寸(mm) | 0.50 × 0.48 × 0.47 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku SCXmini公司 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (CrystalClear公司; 里加库,2005年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.898, 0.904 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13899, 5958, 4590 |
R(右)整数 | 0.029 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.617 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.050, 0.151, 1.06 |
反射次数 | 5958 |
参数数量 | 386 |
约束装置数量 | 2 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.32,−0.30 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
N1-H1A··S2我 | 0.86 | 2.60 | 3.4612 (19) | 174.3 |
N2-H2A··O3ii(ii) | 0.86 | 2.14 | 2.843 (2) | 138.4 |
N5-H5A··O1三 | 0.86 | 2.01 | 2.852 (2) | 165.2 |
对称代码:(i)x,年−1,z(z); (ii)−x+1,−年+1,−z(z)+1; (iii)−x+1,−年+1,−z(z). |