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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o1733页
doi:10.1107/S1600536809024520

4-（4-氰基-酚基）-6-甲基-2-硫氧基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯

吴德宏,一* 张友红一和朱凤丽一

一东南大学材料科学与工程学院化学与化学工程学院有序物质科学研究中心，南京210096
*通信电子邮件：wudehong@seu.edu.cn

(收到日期：2009年6月24日； 2009年6月26日接受； 在线2009年7月1日)

这个非对称单元标题化合物的C15H（H）15N个三O（运行）2S、 包含两个对应于R（右）和S公司对映体。二氢嘧啶环采用扁平舟状构象。其中一个乙基在两个方向上无序，占据因子分别为0.700（7）和0.300（7。在晶体结构，分子间N-H…O氢键相互作用将分子连接成一维链c（c）-轴方向。这些链通过N-H…S氢键进一步连接，形成三维网络。

相关文献

关于嘧啶酮类化合物的合成和药物应用，参见：Atwal（1990）[Atwal，K.S.（1990），《医学化学杂志》331510-1515。]); 斯蒂尔等人。(1998[Steele，T.G.、Coburn，C.A.、Patane，M.A.和Bock，M.G.（1998）。四面体Lett.39，9315-9318。]); 伟丽等人。(2004【Manjula，A.、Rao，B.V.和Neelakantan，P.（2004），《公共合成》第34期，第2665-2671页。】); 松田和浩浩（1965[松田、T.和Hirao，I.（1965年）。日本卡加库·扎西，86，1195-197.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类15H（H）15N个三O（运行）2S公司

  • M（M）对= 301.37

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 9.2938 (19) Å

  • b条= 13.277 (3) Å

  • c（c）= 14.512 (3) Å

  • α= 101.247 (17)°

  • β= 108.442 (13)°

  • γ= 107.89 (3)°

  • V（V）= 1529.6 (7) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.22毫米−1

  • T型=291千

  • 0.50×0.48×0.47毫米
数据收集

  • Rigaku SCXmini衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库，2005年[Rigaku（2005）。CrystalClear。日本东京Rikaku公司。])T型最小值= 0.898,T型最大值= 0.904

  • 13899次测量反射

  • 5958个独立反射

  • 4590次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.029
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050

  • 水风险(F类2) = 0.151

  • S公司= 1.06

  • 5958次反射

  • 386个参数

  • 2个约束

  • H原子参数受约束

  • Δρ最大值=0.32埃−3

  • Δρ最小值=−0.30埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

天-H月A类 天-H（H） H月A类 天⋯A类 天-H月A类
N1-H1型A类●S2我 0.86 2.60 3.4612 (19) 174
N2-H2气体A类●臭氧ii（ii） 0.86 2.14 2.843 (2) 138
N5-H5型A类2010年1月三 0.86 2.01 2.852 (2) 165
对称代码：（i）x个,年-1,z（z）; （ii）-x个+1, -年+1, -z（z）+1; （iii）-x个+1, -年+1, -z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年[Rigaku（2005）。CrystalClear。日本东京Rikaku公司。]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809024520/rz2341sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809024520/rz2341Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

合成二氢嘧啶酮衍生物的常见合成路线通常涉及多步骤转换，这些转换基本上基于Biginelli缩合方法（Steele等人。, 1998). 3,4-二氢嘧啶酮是一类因其药物应用而引起广泛关注的化合物。已筛选出多种二氢嘧啶酮衍生物用于降压（Atwal，1990）、抗菌（Matsuda&Hirao，1965）和钙通道阻断（Manjula等人。，2004）活动。我们在此报告晶体结构标题化合物的4-（4-氰基苯基）-6-甲基-2-硫氧基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯（图1）。

这个非对称单元标题化合物包含两个独立的分子，对应于R（右）-和S公司-对映体。一个乙基（C6–C7）在两个方向上无序，精细占据因子为0.700（7）和0.300（7”）。二氢嘧啶酮环采用扁平舟状构象。在晶体结构，分子通过分子间N-H···O氢键相互作用（表1）沿c（c）方向（图2）。这些链通过N-H··S氢键进一步连接，形成三维网络。

相关文献顶部

嘧啶酮类化合物的合成和药物应用，见：Atwal（1990）；斯蒂尔等人。(1998); 伟丽等人。(2004); Matsuda和Hirao（1965年）。

实验顶部

标题化合物由4-氰基苯甲醛（2mmol）、乙酰乙酸乙酯（2mmo1）、硫脲（3mmol）和NH回流合成4在100°C下将Cl（1 mmol）溶于乙酸（10 ml）中8 h。然后让反应混合物在室温下静置，过滤形成的产物，用乙醇洗涤，然后用水冲洗并干燥。通过乙醇重结晶进行进一步纯化。通过缓慢蒸发乙醇溶液4周，获得适合X射线分析的单晶。

精炼顶部

H原子被放置在计算位置（N-H=0.86º；C-H=0.93–0.98º，对于C服务提供商2和C服务提供商三原子），指定为固定U型国际标准化组织值[U型国际标准化组织= 1.2U型等式（C服务提供商2/N） 和1.5U型等式（C服务提供商三)]并被允许骑行。C（6）和C（7）标记的乙基在两个位置上无序，占据率分别为0.700（7）和0.300（7。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库，2005年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的非对称单位的含量显示了原子编号方案和在30%概率水平上绘制的位移椭球体。为了清楚起见，省略了H原子。
[图2] 图2。标题化合物的晶体堆积，显示沿着[001]由N-H··O氢键形成的链（虚线）。为了清楚起见，省略了无序的次要成分和不涉及氢键的氢原子。
4-（4-氰基苯基）-6-甲基-2-硫代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯顶部
水晶数据 顶部
C类15H（H）15N个三O（运行）2S公司Z= 4
M（M）对= 301.37F类(000) = 632
三联诊所，P（P）1天x个=1.309毫克/米−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 9.2938 (19) Å4203次反射的细胞参数
b条= 13.277 (3) Åθ= 2.4–27.5°
c（c）= 14.512 (3) ŵ=0.22毫米−1
α= 101.247 (17)°T型=291千
β= 108.442 (13)°块，黄色
γ= 107.89 (3)°0.50×0.48×0.47毫米
V（V）= 1529.6 (7) Å三
数据收集 顶部
Rigaku SCXmini公司
衍射仪		5958个独立反射
辐射源：细焦点密封管4590次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.029
探测器分辨率：13.6612像素mm-1θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.4°
ω扫描小时=−11→11
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		k个=−16→16
T型最小值= 0.898,T型最大值= 0.904我=−17→17
13899次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.151H原子参数受约束
S公司= 1.06 周= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0841P（P）)2+ 0.2227P（P）]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
5958次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
386个参数Δρ最大值=0.32埃−三
2个约束Δρ最小值=−0.30埃−三
水晶数据 顶部
C类15H（H）15N个三O（运行）2S公司γ= 107.89 (3)°
M（M）对= 301.37V（V）= 1529.6 (7) Å三
三联诊所，P（P）1Z= 4
一= 9.2938 (19) Å钼K（K）α辐射
b条= 13.277 (3) ŵ=0.22毫米−1
c（c）= 14.512 (3) ÅT型=291千
α= 101.247 (17)°0.50×0.48×0.47毫米
β= 108.442 (13)°
数据收集 顶部
Rigaku SCXmini公司
衍射仪		5958个独立反射
吸收校正：多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）		4590次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.898,T型最大值= 0.904R（右）整数= 0.029
13899次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0502个约束
水风险(F类2) = 0.151H原子参数受约束
S公司= 1.06Δρ最大值=0.32埃−三
5958次反射Δρ最小值=−0.30埃−三
386个参数
特殊细节 顶部

实验. 1H（H）-核磁共振（d4-甲醇）δ（下午）：7.73（d，2H，J=8赫兹），7.50（d，2小时，J=8Hz），5.40（s，1H），4.11（q，2H、J=7赫兹），2.37（s，3H），1.19（t，3H，J=7赫兹）。13C-NMR（d4-甲醇）δ（下午）：13.08（-CH2-CH3），16.33（-CH3。

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
C1类0.2143 (2)−0.01219 (17)0.21806 (15)0.0419 (4)
指挥与控制0.2370 (2)0.03499 (16)0.06791 (14)0.0398 (4)
C3类0.2591 (3)−0.0104 (2)−0.02697 (17)0.0561 (6)
H3A型0.24650.0359−0.06960.084*
H3B型0.1776−0.0852−0.06390.084*
H3C公司0.3675−0.0110−0.00840.084*
补体第四成份0.2051 (2)0.12633 (16)0.09358 (13)0.0374 (4)
C5级0.1790 (3)0.19201 (18)0.02444 (15)0.0454 (5)
C6级0.1450 (8)0.3589 (6)0.0092 (7)0.082 (2)0.700 (7)
H6A型0.04350.3271−0.05230.098*0.700 (7)
H6B型0.23750.3768−0.01080.098*0.700 (7)
抄送70.1533 (8)0.4606 (4)0.0772 (5)0.1006 (17)0.700 (7)
H7A型0.14620.51340.04100.151*0.700 (7)
H7B型0.25600.49300.13660.151*0.700 (7)
H7C型0.06320.44150.09830.151*0.700 (7)
C80.2021 (2)0.16692 (16)0.19771 (13)0.0368 (4)
H8A型0.10930.18990.18840.044*
C9级0.3609 (2)0.26699 (16)0.27233 (14)0.0387 (4)
C10号机组0.5112 (3)0.25592 (17)0.30151 (16)0.0474 (5)
H10A型0.51520.18810.27350.057*
C11号机组0.6553 (3)0.34466 (18)0.37184 (17)0.0510 (5)
H11A型0.75480.33570.39220.061*
第12项0.6507 (3)0.44634 (17)0.41161 (15)0.0461 (5)
第13条0.8014 (3)0.53885 (19)0.48441 (17)0.0554 (6)
第14项0.5017 (3)0.45957 (19)0.38096 (17)0.0554 (6)
H14A型0.49890.52860.40640.067*
第15项0.3576 (3)0.36968 (18)0.31243 (16)0.0495 (5)
H15A型0.25780.37820.29310.059*
第16号0.5233 (3)0.77227 (17)0.18205 (15)0.0451 (5)
第17页0.5666 (3)0.77320 (17)0.35679 (15)0.0436 (5)
第18号0.4795 (3)0.7769 (2)0.42837 (19)0.0603 (6)
H18A型0.55490.79010.49670.091*
H18B型0.38730.70690.40600.091*
H18C型0.44080.83620.42800.091*
第19号0.7254 (2)0.78795 (16)0.38041 (14)0.0384 (4)
C20个0.8419 (3)0.82399 (17)0.48790 (15)0.0439 (5)
C21型1.1249 (3)0.9003 (2)0.60221 (18)0.0630 (6)
硫化氢1a1.10710.84460.63640.076*
H21B型1.12110.96690.64120.076*
C22型1.2875 (3)0.9271 (3)0.5945 (3)0.0823 (9)
H22A型1.37410.95630.66210.123*
H22B水1.30320.98180.56010.123*
H22C（H22C）1.29000.86040.55620.123*
C23型0.7893 (2)0.77481 (16)0.29625 (14)0.0382 (4)
H23A型0.90010.83370.32160.046*
C24型0.8018 (2)0.66181 (16)0.26707 (14)0.0381 (4)
C25型0.9496 (3)0.65221 (18)0.31451 (17)0.0488 (5)
H25A型1.04060.71510.36260.059*
C26型0.9640 (3)0.5505 (2)0.29138 (18)0.0556 (6)
H26A型1.06410.54550.32380.067*
C27型0.8294 (3)0.45617 (18)0.21999 (16)0.0504 (5)
C28型0.6818 (3)0.4646 (2)0.17110 (18)0.0591 (6)
H28A型0.59130.40170.12260.071*
C29型0.6684 (3)0.56674 (19)0.19433 (17)0.0538 (5)
H29A型0.56870.57180.16080.065*
C30型0.8447 (4)0.3498 (2)0.20089 (19)0.0659 (7)
C6’0.070 (2)0.3356 (16)−0.0032 (18)0.082 (2)0.300 (7)
H6安0.03240.2960−0.07560.098*0.300 (7)
H6'B型−0.02020.34770.01050.098*0.300 (7)
C7’0.2159 (17)0.4385 (11)0.0334 (12)0.1006 (17)0.300 (7)
H7A型0.19320.4860−0.00630.151*0.300 (7)
高7'B0.30570.42120.02640.151*0.300 (7)
高7'C0.24530.47620.10430.151*0.300 (7)
N1型0.2529 (2)−0.02691 (14)0.13483 (13)0.0448 (4)
甲型H1A0.2896−0.07790.12280.054*
氮气0.1754 (2)0.07505 (14)0.24092 (12)0.0416 (4)
过氧化氢0.13100.07790.28460.050*
N3号机组0.9225 (3)0.60999 (18)0.54293 (17)0.0738 (6)
4号机组0.4650 (2)0.75428 (16)0.25562 (13)0.0516 (4)
H4A型0.36000.73000.23850.062*
5号机组0.6813 (2)0.79053 (14)0.20621 (12)0.0441 (4)
H5A型0.72420.81350.16580.053*
N6号0.8613 (4)0.2675 (2)0.1898 (2)0.0943 (9)
O1公司0.1803 (2)0.17349 (17)−0.06000 (12)0.0695 (5)
氧气0.1501 (3)0.27880 (16)0.06545 (13)0.0776 (6)
臭氧0.8045 (2)0.82617 (18)0.56068 (12)0.0720 (5)
O4号机组0.99902 (18)0.85749 (13)0.49825 (11)0.0513 (4)
S1（第一阶段）0.21451 (8)−0.10085 (6)0.28636 (5)0.0632 (2)
S2系列0.39778 (8)0.77075 (5)0.06890 (4)0.0592 (2)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0376 (10)0.0473 (11)0.0412 (10)0.0142 (8)0.0170 (9)0.0176 (9)
指挥与控制0.0396 (10)0.0435 (10)0.0339 (9)0.0131 (8)0.0160 (8)0.0111 (8)
C3类0.0722 (15)0.0587 (13)0.0437 (11)0.0300 (12)0.0304 (11)0.0110 (10)
补体第四成份0.0373 (9)0.0438 (10)0.0305 (9)0.0142 (8)0.0148 (8)0.0124 (8)
C5级0.0460 (11)0.0568 (12)0.0369 (10)0.0220 (9)0.0173 (9)0.0190 (9)
C6级0.119 (6)0.075 (4)0.075 (3)0.057 (5)0.035 (5)0.048 (3)
抄送70.114 (4)0.074 (3)0.136 (5)0.051 (3)0.050 (3)0.055 (3)
C80.0386 (10)0.0442 (10)0.0329 (9)0.0192 (8)0.0169 (8)0.0148 (8)
C9级0.0448 (10)0.0440 (10)0.0309 (9)0.0189 (9)0.0181 (8)0.0131 (8)
C10号机组0.0467 (11)0.0404 (10)0.0530 (12)0.0197 (9)0.0173 (10)0.0116 (9)
C11号机组0.0435 (11)0.0491 (12)0.0551 (13)0.0174 (10)0.0147 (10)0.0161 (10)
第12项0.0517 (12)0.0451 (11)0.0353 (10)0.0122 (9)0.0166 (9)0.0130 (8)
第13条0.0643 (14)0.0469 (12)0.0485 (12)0.0175 (11)0.0198 (12)0.0145 (10)
第14项0.0690 (15)0.0440 (12)0.0513 (12)0.0263 (11)0.0225 (11)0.0079 (9)
第15项0.0513 (12)0.0517 (12)0.0448 (11)0.0264 (10)0.0163 (10)0.0094 (9)
第16号0.0611 (13)0.0422 (11)0.0392 (10)0.0269 (10)0.0216 (10)0.0157 (8)
第17页0.0533 (12)0.0497 (11)0.0409 (10)0.0265 (9)0.0260 (9)0.0204 (9)
第18号0.0621 (14)0.0887 (18)0.0607 (14)0.0418 (13)0.0427 (12)0.0379 (13)
第19号0.0518 (11)0.0390 (10)0.0373 (10)0.0246 (9)0.0247 (9)0.0166 (8)
C20个0.0581 (12)0.0448 (11)0.0386 (10)0.0285 (10)0.0237 (10)0.0138 (8)
C21型0.0676 (15)0.0553 (14)0.0467 (12)0.0228 (12)0.0068 (11)0.0058 (10)
C22型0.0594 (16)0.0692 (17)0.095 (2)0.0237 (13)0.0063 (15)0.0221 (15)
C23型0.0468 (10)0.0412 (10)0.0361 (9)0.0211 (8)0.0222 (8)0.0168 (8)
C24型0.0490 (11)0.0434 (10)0.0343 (9)0.0236 (9)0.0247 (9)0.0161 (8)
C25型0.0502 (12)0.0504 (12)0.0488 (12)0.0250 (10)0.0195 (10)0.0152 (9)
C26型0.0582 (13)0.0606 (14)0.0585 (13)0.0369 (12)0.0233 (11)0.0197 (11)
C27型0.0710 (14)0.0501 (12)0.0446 (11)0.0367 (11)0.0286 (11)0.0159 (9)
C28型0.0675 (15)0.0488 (13)0.0532 (13)0.0262 (11)0.0187 (12)0.0043 (10)
C29型0.0532 (12)0.0535 (12)0.0537 (13)0.0290 (10)0.0160 (11)0.0114 (10)
C30型0.0886 (18)0.0633 (15)0.0518 (13)0.0462 (14)0.0248 (13)0.0111 (11)
C6’0.119 (6)0.075 (4)0.075 (3)0.057 (5)0.035 (5)0.048 (3)
C7’0.114 (4)0.074 (3)0.136 (5)0.051 (3)0.050 (3)0.055 (3)
N1型0.0559 (10)0.0441 (9)0.0463 (9)0.0253 (8)0.0274 (8)0.0189 (7)
氮气0.0458 (9)0.0482 (9)0.0372 (8)0.0181 (8)0.0237 (7)0.0162 (7)
N3号机组0.0695 (14)0.0556 (12)0.0631 (13)0.0094 (11)0.0093 (12)0.0049 (10)
4号机组0.0486 (10)0.0679 (12)0.0459 (10)0.0265 (9)0.0219 (8)0.0240 (9)
5号机组0.0591 (10)0.0524 (10)0.0398 (9)0.0317 (8)0.0288 (8)0.0238 (8)
N6号0.134 (2)0.0732 (16)0.0725 (15)0.0687 (17)0.0222 (16)0.0050 (12)
O1公司0.0948 (13)0.1007 (14)0.0499 (9)0.0593 (11)0.0437 (9)0.0432 (9)
氧气0.1407 (18)0.0738 (12)0.0546 (10)0.0714 (13)0.0467 (11)0.0369 (9)
臭氧0.0800 (12)0.1160 (15)0.0370 (8)0.0530 (11)0.0314 (8)0.0239 (9)
O4号机组0.0519 (9)0.0556 (9)0.0404 (8)0.0189 (7)0.0153 (7)0.0122 (6)
S1（第一阶段）0.0743 (4)0.0735 (4)0.0747 (4)0.0400 (3)0.0448 (4)0.0500 (4)
S2系列0.0743 (4)0.0698 (4)0.0399 (3)0.0421 (3)0.0167 (3)0.0196 (3)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N2型1.329 (3)C18-H18A型0.9600
C1-N1型1.361 (2)2018年1月18日0.9600
C1-S1型1.680 (2)C18-H18C型0.9600
C2-C4型1.346 (3)C19-C20年1.469 (3)
C2-N1型1.391 (3)C19-C23号1.521 (2)
C2-C3型1.494 (3)C20-O3型1.210 (2)
C3-H3A型0.9600C20-O4型1.337 (3)
C3-H3B型0.9600C21-O4型1.452 (3)
C3-H3C型0.9600C21-C22型1.489 (4)
C4-C5型1.464 (3)C21-H21A型0.9700
C4至C81.514 (2)C21-H21B型0.9700
C5-O1型1.206 (2)C22-H22A型0.9600
C5-O21.333 (3)C22-H22B型0.9600
C6-O2型1.464 (8)C22-H22C型0.9600
C6至C71.473 (9)C23-N5型1.471 (2)
C6-H6A型0.9700C23-C24型1.528 (3)
C6-H6B型0.9700C23-H23A型0.9800
C7-H7A型0.9600C24-C25型1.386 (3)
C7-H7B型0.9600C24-C29型1.391 (3)
C7-H7C型0.9600C25-C26型1.385 (3)
C8-N2型1.467 (2)C25-H25A型0.9300
C8-C9型1.529 (3)C26-C27型1.385 (3)
C8-H8A型0.9800C26-H26A型0.9300
C9-C15型1.388 (3)C27-C28型1.381 (3)
C9-C10型1.389 (3)C27-C30型1.445 (3)
C10-C11号机组1.386 (3)C28-C29型1.385 (3)
C10-H10A型0.9300C28-H28A型0.9300
C11-C12号机组1.380 (3)C29-H29A型0.9300
C11-H11A型0.9300C30-N6型1.137 (3)
C12-C14号1.391 (3)C6’-C7’1.453 (16)
C12-C13型1.445 (3)C6'-O21.51 (2)
C13-N3型1.144 (3)C6’-H6’A0.9700
C14-C15号1.386 (3)C6’-H6’B0.9700
C14-H14A型0.9300C7'-H7'A0.9600
C15-H15A型0.9300C7’-H7’B0.9600
C16-N5型1.327 (3)C7’-H7’C0.9600
C16-N4型1.370 (3)N1-H1A型0.8600
C16-S2型1.679 (2)N2-H2A气体0.8600
C17-C19号1.345 (3)N4-H4A型0.8600
C17-N4型1.394 (3)N5-H5A型0.8600
C17-C18型1.508 (3)
N2-C1-N1型116.14 (17)C20-C19-C23型118.95 (17)
N2-C1-S1型122.57 (15)O3-C20-O4型122.34 (19)
N1-C1-S1型121.29 (16)O3-C20-C19型125.4 (2)
C4-C2-N1型118.89 (17)O4-C20-C19型112.29 (16)
C4-C2-C3127.33 (19)O4-C21-C22型107.1 (2)
N1-C2-C3型113.77 (18)O4-C21-H21A型110.3
C2-C3-H3A型109.5C22-C21-H21A型110.3
C2-C3-H3B型109.5O4至C21至H21B110.3
H3A-C3-H3B型109.5C22-C21-H21B型110.3
C2-C3-H3C型109.5H21A-C21-H21B型108.5
H3A-C3-H3C型109.5C21-C22-H22A型109.5
H3B-C3-H3C型109.5C21-C22-H22B型109.5
C2-C4-C5型121.66 (17)H22A-C22-H22B型109.5
C2-C4-C8型120.44 (17)C21-C22-H22C型109.5
C5-C4-C8型117.85 (17)H22A-C22-H22C型109.5
O1-C5-O2121.6 (2)H22B-C22-H22C型109.5
O1-C5-C4型126.9 (2)N5-C23-C19型109.13 (15)
氧气-C5-C4111.51 (17)N5-C23-C24型110.81 (15)
氧气-C6-C7108.0 (6)C19-C23-C24型112.27 (15)
O2-C6-H6A型110.1N5-C23-H23A108.2
C7-C6-H6A型110.1C19-C23-H23A型108.2
氧气-C6-H6B110.1C24-C23-H23A108.2
C7-C6-H6B型110.1C25-C24-C29型118.28 (19)
H6A-C6-H6B型108.4C25-C24-C23型119.63 (18)
C6-C7-H7A型109.5C29-C24-C23型122.09 (18)
C6-C7-H7B基因109.5C26-C25-C24型121.0 (2)
H7A-C7-H7B型109.5C26-C25-H25A型119.5
C6-C7-H7C型109.5C24-C25-H25A型119.5
H7A-C7-H7C109.5C25-C26-C27型120.0 (2)
H7B-C7-H7C109.5C25-C26-H26A型120
N2-C8-C4气体109.60 (15)C27-C26-H26A型120
N2-C8-C9型109.97 (15)C28-C27-C26型119.6 (2)
C4-C8-C9112.24 (15)C28-C27-C30型121.2 (2)
N2-C8-H8A型108.3C26-C27-C30型119.1 (2)
C4-C8-H8A型108.3C27-C28-C29型120.0 (2)
C9-C8-H8A108.3C27-C28-H28A型120
C15-C9-C10型118.92 (18)C29-C28-H28A型120
C15-C9-C8120.95 (17)C28-C29-C24型121.0 (2)
C10-C9-C8号机组120.14 (17)C28-C29-H29A型119.5
C11-C10-C9120.83 (19)C24-C29-H29A型119.5
C11-C10-H10A型119.6N6-C30-C27型177.3 (3)
C9-C10-H10A119.6C7'-C6'-O295.9 (11)
C12-C11-C10119.8 (2)C7'-C6'-H6'A112.6
C12-C11-H11A型120.1O2-C6’-H6’A112.6
C10-C11-H11A型120.1C7’-C6’-H6’B112.6
C11-C12-C14型119.99 (19)氧气-C6'-H6'B112.6
C11-C12-C13型119.6 (2)H6'A-C6'-H6'B110.1
C14-C12-C13120.4 (2)C6’-C7’-H7’A109.5
编号3-C13-C12178.1 (3)C6’-C7’-H7’B109.5
C15-C14-C12型119.8 (2)H7'A-C7'-H7'B109.5
C15-C14-H14A120.1C6’-C7’-H7’C109.5
C12-C14-H14A型120.1H7'A-C7'-H7'C109.5
C14-C15-C9120.6 (2)H7’B-C7’-H7’C109.5
C14-C15-H15A型119.7C1-N1-C2型124.43 (17)
C9-C15-H15A119.7C1-N1-H1A117.8
N5-C16-N4型116.15 (18)C2-N1-H1A型117.8
N5-C16-S2号123.41 (16)C1-N2-C8型125.33 (15)
N4-C16-S2号120.44 (17)C1-N2-H2A117.3
C19-C17-N4型119.20 (17)C8-N2-H2A型117.3
C19-C17-C18127.79 (19)C16-N4-C17型123.55 (18)
编号4-C17-C18113.00 (18)C16-N4-H4A型118.2
C17-C18-H18A型109.5C17-N4-H4A型118.2
C17-C18-H18B109.5C16-N5-C23型125.58 (16)
H18A-C18-H18B109.5C16-N5-H5A型117.2
C17-C18-H18C型109.5C23-N5-H5A型117.2
H18A-C18-H18C型109.5C5-O2-C6116.0 (4)
H18B-C18-H18C109.5C5-O2-C6’119.6 (10)
C17-C19-C20120.67 (17)C20-O4-C21型116.71 (17)
C17-C19-C23型120.26 (17)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
N1-H1型A类···第2页我0.862.603.4612 (19)174
N2-H2气体A类···臭氧ii（ii）0.862.142.843 (2)138
N5-H5型A类···O1公司三0.862.012.852 (2)165
对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年+1,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类15H（H）15N个三O（运行）2S公司
M（M）对301.37
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）291
一,b条,c（c）(Å)9.2938 (19), 13.277 (3), 14.512 (3)
α,β,γ(°)101.247 (17), 108.442 (13), 107.89 (3)
V（V）(Å三)1529.6 (7)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.22
晶体尺寸（mm）0.50 × 0.48 × 0.47
数据收集
衍射仪Rigaku SCXmini公司
衍射仪
吸收校正多扫描
(CrystalClear公司; 里加库，2005年）
T型最小值,T型最大值0.898, 0.904
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		13899, 5958, 4590
R（右）整数0.029
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.617
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.050, 0.151, 1.06
反射次数5958
参数数量386
约束装置数量2
氢原子处理H原子参数受约束
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.32,−0.30

计算机程序：CrystalClear公司（里加库，2005年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
天-H（H）···A类天-H（H）H（H）···A类天···A类天-H（H）···A类
N1-H1A··S2我0.862.603.4612 (19)174.3
N2-H2A··O3ii（ii）0.862.142.843 (2)138.4
N5-H5A··O1三0.862.012.852 (2)165.2
对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）−x个+1,−年+1,−z（z）.
 

致谢

作者感谢江苏省博士后科研计划项目（批准号：0802003B）和熊仁根教授。

工具书类

第一次引用Atwal，K.S.（1990年）。医学化学杂志。 33, 1510–1515. CSD公司 交叉参考 中国科学院 公共医学 科学网 谷歌学者
 第一次引用Manjula，A.、Rao，B.V.和Neelakantan，P.（2004）。合成。Commun公司.34, 2665–2671. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Matsuda，T.和Hirao，I.（1965年）。日本Kagaku Zasshi,86, 1195–1197. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Rigaku（2005）。水晶透明。Rigaku Corporation，东京，日本。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Steele，T.G.、Coburn，C.A.、Patane，M.A.和Bock，M.G.（1998年）。四面体Lett。 39, 9315–9318. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o1733页
doi:10.1107/S1600536809024520