发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
上一篇文章
下一篇文章
上一篇文章
发布内容
下载文章的PDF
下载CIF
3D视图
导航
突出显示
晶体学词典 参考
IUPAC黄金图书 参考
更多。。。
下载引文
格式BIBTeX公司
尾注
RefMan参考手册
请参阅
Medline公司
成本加保险费、运费
SGML公司
纯文本
分享
下一篇文章

有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o1997页
doi:10.107/S1600536809028785

苯基N个-（4-甲氧基-酚基）氨基甲酸酯

郑芳，一* 王勇路，一 李立人一和平伟（Ping Wei）b条

一南京理工大学药物科学学院，南京210009，中华人民共和国b条南京理工大学生物技术与制药工程学院，南京210009，中华人民共和国
*通信电子邮件：fzcpu@163.com

(收到日期：2009年7月18日； 2009年7月21日接受； 在线2009年7月25日)

这个非对称单元标题化合物的C14H（H）13不三，包含两个晶体学上独立的分子，其中芳香环的二面角为75.64 （3） 和83.14 (3)°. 一个N-H…O氢键连接着这两个分子。在这两种分子中观察到弱的分子内C-H…O相互作用。在晶体结构，分子间N-H…O和C-H…O相互作用将分子连接成二维网络。

相关文献

有关键长数据，请参见：Allen等。（1987年【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C14H（H）13不三

  • M（M）第页= 243.25

  • 单诊所，P（P）21/n个

  • 一=9.869（2）Å

  • b条= 10.870 (2) Å

  • c（c）= 23.319 (5) Å

  • β= 100.27 (3)°

  • V（V）= 2461.5 (9) Å三

  • Z轴= 8

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=294千

  • 0.30×0.20×0.10毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991

  • 4733次测量反射

  • 4459次独立反射

  • 2109次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.045

  • 3个标准反射频率：120分钟强度衰减：1%
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069

  • 水风险(F类2) = 0.184

  • S公司= 1.03

  • 4459次反射

  • 319个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.43埃−3

  • Δρ最小值=-0.34埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1型A类05年1月 0.86 2.19 3.038 (4) 170
N2-H2气体B类●氧气我 0.86 2.22 3.062 (4) 166
C6-H6型A类05年1月ii（ii） 0.93 2.58 3.435 (5) 153
C9-H9A类●氧气 0.93 2.52 2.967 (5) 110
C23-H23型A类●氧气我 0.93 2.60 3.390 (4) 144
C27-H27型A类05年1月 0.93 2.30 2.907（5） 122
对称代码：（i）x个+1,年，z（z）; （ii）-x个+2, -年+2, -z（z）.

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】)和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809028785/hk2744sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809028785/hk2744发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

苯甲酸的一些衍生物是重要的化工原料。我们在此报告晶体结构标题化合物的名称。

这个非对称单元标题化合物中含有两个晶体学上独立的分子（图1），其中键长（艾伦等。和角度在正常范围内。环A（C1-C6）、B（C8-C13）和C（C15-C20）、D（C22-C27）当然是平面的，并且它们以A/B=75.64（3）和C/D=83.14（3”的二面角定向。分子内N-H··O氢键（表1）将两个分子连接起来（图1）。还存在两种分子内C-H··O相互作用（表1）。

在晶体结构，分子内N-H··O和分子间N-H··O和C-H··O相互作用（表1）将分子连接成二维网络（图2），在其中它们可能有效地稳定结构。

相关文献顶部

有关键长数据，请参见：Allen等。（1987年）。

实验顶部

为了制备标题化合物，将氯甲酸苯酯（1.0 ml）缓慢添加到二氯甲烷（10 ml）中的4-甲氧基苯胺（1.0 g）和三乙胺（0.8 ml）的冷搅拌溶液中，温度为273 K。然后将混合物加热并在室温下搅拌1 h。用水（20 ml）清洗混合物，在硫酸钠上干燥，并浓缩至接近干燥。通过石油醚重结晶纯化粗产物（产率：1.3 g）。通过石油醚溶液的缓慢蒸发，获得了适用于X射线分析的晶体。

精炼顶部

H原子被几何定位，其中N-H=0.86 Au（对于NH），C-H=0.93和0.96 Au分别用于芳香族H和甲基H，并被限制在其母原子上，U国际标准化组织（H） =xU等式（C，N），其中x=1.5表示甲基H，x=1.2表示所有其他H原子。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子的分子结构，采用原子编号方案。氢键如虚线所示。
[图2] 图2。标题化合物的部分包装图。氢键显示为虚线。
苯基N个-（4-甲氧基苯基）氨基甲酸酯顶部
水晶数据 顶部
C14H（H）13不三F类(000) = 1024
M（M）第页= 243.25D类x个=1.313毫克−三
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
霍尔符号：-P 2yn25次反射的细胞参数
一=9.869（2）Åθ= 10–13°
b条= 10.870 (2) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 23.319 (5) ÅT型=294千
β= 100.27 (3)°块状，无色
V（V）= 2461.5 (9) Å三0.30×0.20×0.10毫米
Z轴= 8
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪		2109次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.045
石墨单色仪θ最大值= 25.3°,θ最小值= 1.8°
ω/2θ扫描小时=0→11
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k=0→13
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991我=−28→27
4733次测量反射每120分钟3次标准反射
4459次独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.184受约束的氢原子参数
S公司= 1.03 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.08P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
4459次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
319个参数Δρ最大值=0.43埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.34埃−三
水晶数据 顶部
C14H（H）13不三V（V）= 2461.5 (9) Å三
M（M）第页= 243.25Z轴= 8
单诊所，P（P）21/n个钼K（K）α辐射
一=9.869（2）ŵ=0.09毫米−1
b条= 10.870 (2) ÅT型=294千
c（c）= 23.319 (5) Å0.30×0.20×0.10毫米
β= 100.27 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪		2109次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数= 0.045
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991每120分钟3次标准反射
4733次测量反射强度衰减：1%
4459次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0690个约束
水风险(F类2) = 0.184受约束的氢原子参数
S公司= 1.03Δρ最大值=0.43埃−三
4459次反射Δρ最小值=−0.34埃−三
319个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
O1公司1.0212 (2)0.7911 (3)0.03978 (13)0.0894 (8)
氧气0.8011 (2)0.7329 (2)0.01287 (11)0.0730（8）
臭氧0.6882 (3)0.3624 (3)−0.20767 (12)0.0811 (8)
第4页1.4527 (2)0.6417 (3)−0.07369 (12)0.0818 (9)
O5公司1.2693 (2)0.7162 (2)−0.03922 (11)0.0731 (8)
O6公司1.4470 (2)1.1216 (2)0.16973 (11)0.0725 (8)
N1型0.9696 (3)0.6635 (3)−0.03360 (15)0.0730 (9)
甲型H1A1.05670.6696−0.03310.088*
氮气1.4897 (3)0.7712 (3)−0.00016（13）0.0618 (8)
过氧化氢1.57360.7542−0.00260.074*
C1类0.9618 (5)1.0279 (5)0.1698 (3)0.1066 (17)
H1B型0.95381.08510.19860.128*
C21.0165 (5)0.9067 (6)0.1852 (2)0.1185 (18)
过氧化氢1.04090.88240.22390.142*
C3类1.0310 (4)0.8289 (5)0.1404 (2)0.0975 (15)
H3A型1.06680.75050.14860.117*
补体第四成份0.9940 (3)0.8648 (4)0.08460 (18)0.0628 (10)
C5型0.9390 (4)0.9807 (4)0.07198 (19)0.0745 (11)
H5A型0.91251.00610.03350.089*
C6级0.9246 (4)1.0556 (5)0.1160 (2)0.0919 (14)
H6A型0.88511.13250.10690.110*
抄送70.9180 (4)0.7285 (4)0.0059 (2)0.0894 (8)
抄送80.8940 (4)0.5852 (3)−0.07637 (18)0.0628 (10)
C9级0.7833 (4)0.5173 (4)−0.06612 (18)0.0689 (11)
H9A型0.75680.5211−0.02980.083*
第10条0.7113 (4)0.4439 (4)−0.10902 (17)0.0684 (11)
上午10点0.63620.3990−0.10160.082*
C11号机组0.7492（4）0.4364 (4)−0.16274 (18)0.0627 (10)
第12项0.8617 (4)0.5036 (4)−0.17297 (18)0.0724 (11)
H12A型0.88910.4986−0.20900.087*
第13页0.9328 (4)0.5771 (4)−0.13035 (19)0.0736 (11)
H13A型1.00790.6221−0.13780.088*
第14项0.5858 (5)0.2793 (4)−0.1969 (2)0.0984 (15)
H14A型0.55180.2336−0.23170.148*
H14B型0.51150.3242−0.18520.148*
H14C型0.62450.2236−0.16640.148*
第15项1.2046 (4)0.4562 (5)−0.2066 (2)0.0894 (14)
H15A型1.15040.4138−0.23700.107*
第16号1.2464 (5)0.5728 (5)−0.2151 (2)0.0938 (14)
H16A型1.22030.6100−0.25130.113*
第17页1.3267 (4)0.6362 (4)−0.17070 (19)0.0764 (12)
H17A型1.35530.7160−0.17650.092*
第18号1.3637 (3)0.5799 (4)−0.11805 (17)0.0645（11）
第19页1.3217 (4)0.4635 (4)−0.1092 (2)0.0778 (12)
上午9点1.34710.4261−0.07300.093*
C20个1.2418 (5)0.4019 (4)−0.1541 (3)0.0903 (14)
下午2点1.21300.3220−0.14840.108*
C21型1.3919 (4)0.7121 (3)−0.03685 (16)0.0584 (10)
C22型1.4700 (3)0.8590 (3)0.04237 (15)0.0526 (9)
C23型1.5852 (3)0.9022 (4)0.07914 (16)0.0629 (10)
H23A型1.67160.87190.07580.075*
C24型1.5739 (4)0.9892 (4)0.12045（17）0.0661 (11)
H24A型1.65281.01650.14510.079*
C25型1.4473 (3)1.0370 (3)0.12614 (15)0.0554 (9)
C26型1.3334 (3)0.9931 (4)0.09065 (16)0.0646 (10)
硫化氢6a1.24711.02300.09440.078*
C27型1.3439 (3)0.9049 (4)0.04911 (17)0.0688 (11)
H27A型1.26450.87600.02530.083*
C28型1.3265 (4)1.1931 (4)0.16771 (19)0.0853 (13)
H28A型1.33911.24930.20000.128*
H28B型1.24991.14000.16990.128*
H28C型1.30891.23860.13190.128*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.0469 (13)0.107 (2)0.118 (2)−0.0070 (13)0.0267 (13)−0.0378 (17)
氧气0.0419 (13)0.0875（19）0.092 (2)0.0005（13）0.0174 (12)−0.0078 (15)
臭氧0.085 (2)0.085 (2)0.0725 (19)−0.0031 (17)0.0130 (15)0.0021 (17)
第4页0.0475 (14)0.114 (2)0.0847 (19)−0.0007 (15)0.0136 (14)−0.0360 (18)
O5公司0.0390 (14)0.095 (2)0.0863 (19)−0.0060 (14)0.0130 (12)−0.0183 (16)
O6公司0.0538 (15)0.0753（18）0.0846 (19)0.0041 (14)0.0023 (13)−0.0187 (16)
N1型0.0414（16）0.081 (2)0.100 (2)−0.0004 (17)0.0213 (17)−0.009 (2)
氮气0.0363 (14)0.088 (2)0.0609 (18)0.0009（16）0.0069（13）−0.0087 (18)
C1类0.072 (3)0.141 (4)0.104 (4)−0.021 (3)0.009 (3)−0.049 (4)
C20.098 (4)0.176 (5)0.076 (3)0.010 (4)−0.001（3）0.023 (3)
C3类0.083 (3)0.107 (4)0.101 (3)0.033 (3)0.012 (3)0.033 (3)
补体第四成份0.0358 (18)0.075 (3)0.077 (3)−0.0032 (19)0.0079 (18)−0.004 (2)
C5型0.058 (2)0.097 (3)0.069 (3)0.009 (2)0.014 (2)0.018 (2)
C6级0.074 (3)0.083 (3)0.119（4）−0.010 (3)0.018 (3)−0.008 (3)
抄送70.0469 (13)0.107 (2)0.118 (2)−0.0070 (13)0.0267 (13)−0.0378 (17)
抄送80.046 (2)0.059 (2)0.087 (3)0.0060（19）0.019 (2)0.002 (2)
C9级0.058 (2)0.079 (3)0.073 (3)−0.001 (2)0.023 (2)0.005 (2)
第10条0.057 (2)0.081 (3)0.072 (3)−0.005 (2)0.022 (2)0.007 (2)
C11号机组0.059 (2)0.057 (2)0.073 (3)0.008 (2)0.011 (2)0.006 (2)
第12项0.074 (3)0.066 (3)0.084 (3)0.004 (2)0.035 (2)−0.002 (2)
第13页0.061 (2)0.069 (3)0.100 (3)−0.003 (2)0.039 (2)−0.001（3）
第14项0.091 (3)0.102 (4)0.103（4）−0.026 (3)0.017 (3)0.001（3）
第15项0.061 (3)0.111 (4)0.096 (4)−0.008 (3)0.015 (3)−0.037 (3)
第16号0.086 (3)0.122 (4)0.072 (3)0.000 (3)0.010 (3)0.000 (3)
第17页0.071 (3)0.081 (3)0.075 (3)−0.014 (2)0.008 (2)0.002 (3)
第18号0.041 (2)0.088 (3)0.065 (3)0.002 (2)0.0099 (19)−0.014 (2)
第19页0.070 (3)0.079 (3)0.086 (3)−0.004 (2)0.016 (2)0.009 (3)
C20个0.077 (3)0.081 (3)0.113 (4)−0.015 (3)0.018 (3)−0.010 (3)
C21型0.046 (2)0.066 (3)0.063 (2)0.002 (2)0.0094（19）0.002 (2)
C22型0.0417 (19)0.062 (2)0.054 (2)−0.0021（18）0.0065 (16)0.007 (2)
C23型0.0374 (19)0.081 (3)0.069 (2)−0.0005 (19)0.0063 (17)−0.001 (2)
C24型0.043（2）0.082 (3)0.069 (3)−0.003 (2)−0.0026 (17)−0.003 (2)
C25型0.041 (2)0.064 (3)0.059 (2)0.0010 (18)0.0039 (17)0.003 (2)
C26型0.042 (2)0.082 (3)0.070 (3)0.007 (2)0.0102 (18)−0.007 (2)
C27型0.0359 (19)0.087 (3)0.081 (3)0.0007 (19)0.0022 (18)−0.012 (2)
C28型0.066 (3)0.087 (3)0.103 (3)0.012 (2)0.015（2）−0.021 (3)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C7型1.355 (5)C10-H10A型0.9300
1至C41.381 (4)C11-C12号机组1.385 (5)
氧气-C71.195 (4)C12-C13型1.367 (5)
臭氧-C111.372 (4)C12-H12A型0.9300
臭氧层碳141.411 (4)C13-H13A型0.9300
O4-C21型1.366 (4)C14-H14A型0.9600
O4-C18型1.403 (4)C14-H14B型0.9600
O5-C21型1.203 (4)C14-H14C型0.9600
O6-C25型1.371 (4)C15-C20混凝土1.349 (6)
O6-C28型1.414 (4)C15至C161.358 (6)
N1-C7型1.332 (5)C15-H15A型0.9300
N1-C8型1.418 (5)C16-C17号1.371 (6)
N1-H1A型0.8600C16-H16A型0.9300
N2-C21型1.335 (4)C17-C18型1.362 (5)
N2-C22型1.414 (4)C17-H17A型0.9300
N2-H2B型0.8600C18-C19号1.359 (5)
C1-C6号机组1.279 (6)C19-C20型1.369 (6)
C1-C2类1.445 (4)C19年1月19日0.9300
C1-H1B型0.9300C20-H20A型0.9300
C2-C3型1.371 (7)C22-C27型1.376 (5)
C2-H2A型0.9300C22-C23型1.378 (5)
C3-C4型1.344 (5)C23-C24型1.368 (5)
C3-H3A型0.9300C23-H23A型0.9300
C4-C5型1.383 (5)C24-C25型1.382 (5)
C5至C61.337 (6)C24-H24A型0.9300
C5-H5A型0.9300C25-C26型1.357 (5)
C6-H6A型0.9300C26-C27型1.380 (5)
C8-C9型1.374 (5)C26-H26A型0.9300
C8-C13号机组1.382 (5)C27-H27A型0.9300
C9-C10型1.374 (5)C28小时28分0.9600
C9-H9A型0.9300C28-H28B型0.9600
C10-C11号机组1.372 (5)C28-H28C型0.9600
C7-O1-C4120.3 (3)O3-C14-H14B型109.5
C11-O3-C14118.0 (3)H14A-C14-H14B109.5
C21-O4-C18型116.4 (3)臭氧-C14-H14C109.5
C25-O6-C28117.2 (3)H14A-C14-H14C109.5
C7-N1-C8型125.9 (3)H14B-C14-H14C型109.5
C7-N1-H1A型117C20-C15-C16型120.0 (5)
C8-N1-H1A型117C20-C15-H15A型120
C21-N2-C22型126.9 (3)C16-C15-H15A型120
C21-N2-H2B型116.6C15-C16-C17型120.6 (5)
C22-N2-H2B型116.6C15-C16-H16A型119.7
C6-C1-C2型119.2 (5)C17-C16-H16A119.7
C6-C1-H1B型120.4C18-C17-C16118.7 (4)
C2-C1-H1B型120.4C18-C17-H17A型120.6
C3-C2-C1型117.2 (5)C16-C17-H17A型120.6
C3-C2-H2A121.4C19-C18-C17121.0 (4)
C1-C2-H2A121.4C19-C18-O4型120.1 (4)
C4-C3-C2型120.8 (5)C17-C18-O4型118.8 (4)
C4-C3-H3A型119.6C18-C19-C20型119.3 (4)
C2-C3-H3A型119.6C18-C19-H19A型120.3
C3-C4-O1型120.5 (4)C20-C19-H19A型120.3
C3-C4-C5型119.9 (4)C15-C20-C19型120.4（5）
O1-C4-C5型119.3 (4)C15-C20-H20A型119.8
C6-C5-C4118.9 (4)C19-C20-H20A型119.8
C6-C5-H5A型120.5O5-C21-N2型128.2 (4)
C4-C5-H5A型120.5O5-C21-O4122.9 (3)
C1-C6-C5型123.9 (5)N2-C21-O4气体108.9 (3)
C1-C6-H6A型118.1C27-C22-C23型117.9（4）
C5-C6-H6A118.1C27-C22-N2型124.4 (3)
O2-C7-N1型127.8 (4)C23-C22-N2型117.7 (3)
O2-C7-O1型123.0 (4)C24-C23-C22型120.8 (3)
N1-C7-O1型109.2 (3)C24-C23-H23A型119.6
C9-C8-C13型118.8 (4)C22-C23-H23A型119.6
C9-C8-N1122.3 (4)C23-C24-C25型121.1 (3)
C13-C8-N1型118.8 (3)C23-C24-H24A型119.5
C8-C9-C10120.6 (4)C25-C24-H24A型119.5
C8-C9-H9A型119.7C26-C25-O6125.2 (3)
C10-C9-H9A型119.7C26-C25-C24型118.3 (4)
C11-C10-C9120.6 (4)O6-C25-C24型116.4 (3)
C11-C10-H10A型119.7C25-C26-C27121.0 (3)
C9-C10-H10A119.7C25-C26-H26A型119.5
臭氧-C11-C10125.3 (4)C27-C26-H26A型119.5
O3-C11-C12型115.7 (4)C22-C27-C26型120.9 (3)
C10-C11-C12号机组118.9 (4)C22-C27-H27A型119.5
C13-C12-C11120.4 (4)C26-C27-H27A型119.5
C13-C12-H12A型119.8O6-C28-H28A型109.5
C11-C12-H12A119.8O6-C28-H28B型109.5
C12-C13-C8型120.6 (4)H28A-C28-H28B109.5
C12-C13-H13A119.7O6-C28-H28C型109.5
C8-C13-H13A型119.7H28A-C28-H28C109.5
O3-C14-H14A型109.5H28B-C28-H28C型109.5
C6-C1-C2-C3型2.7 (8)C20-C15-C16-C17型0.2 (7)
C1-C2-C3-C4型−0.7（7）C15-C16-C17-C180.0 (6)
C2-C3-C4-O1型173.6 (4)C16-C17-C18-C19−0.3 (6)
C2-C3-C4-C5型−0.9 (7)C16-C17-C18-O4型176.2 (3)
C7-O1-C4-C3型106.2 (5)C21-O4-C18-C19−91.7 (4)
C7-O1-C4-C5型−79.3 (5)C21-O4-C18-C1791.7 (4)
C3-C4-C5-C6型0.5 (6)C17-C18-C19-C200.4 (6)
O1-C4-C5-C6−174.0 (3)O4-C18-C19-C20型−176.0 (3)
C2-C1-C6-C5型−3.3 (7)C16-C15-C20-C19−0.1（7）
C4-C5-C6-C1型1.7 (7)C18-C19-C20-C15型−0.2 (6)
C8-N1-C7-O20.3（8）C22-N2-C21-O5型−4.3 (6)
C8-N1-C7-O1型179.2 (3)C22-N2-C21-O4型175.8 (3)
C4-O1-C7-O2−0.4 (7)C18-O4-C21-O54.5 (6)
C4-O1-C7-N1−179.4 (4)C18-O4-C21-N2−175.5 (3)
C7-N1-C8-C9−34.6 (6)C21-N2-C22-C27−5.7 (6)
C7-N1-C8-C13号机组145.2 (4)C21-N2-C22-C23174.9 (3)
C13-C8-C9-C10−0.8 (6)C27-C22-C23-C24型−0.8 (5)
N1-C8-C9-C10179.0 (3)N2-C22-C23-C24型178.6 (3)
C8-C9-C10-C11号机组0.5 (6)C22-C23-C24-C25−0.7 (6)
C14-O3-C11-C10−5.6 (5)C28-O6-C25-C26−18.3 (5)
C14-O3-C11-C12171.3 (3)C28-O6-C25-C24型165.1（3）
C9-C10-C11-O3177.2 (3)C23-C24-C25-C261.7 (6)
C9-C10-C11-C120.3 (6)C23-C24-C25-O6型178.6 (3)
O3-C11-C12-C13型−177.8 (3)O6-C25-C26-C27−177.9（3）
C10-C11-C12-C13−0.7 (6)C24-C25-C26-C27−1.3 (6)
C11-C12-C13-C80.3 (6)C23-C22-C27-C261.2 (5)
C9-C8-C13-C120.4 (6)N2-C22-C27-C26型−178.1 (3)
N1-C8-C13-C12−179.3 (3)C25-C26-C27-C22−0.2 (6)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1型A类···O5公司0.862.193.038 (4)170
N2-H2气体B类···氧气我0.862.223.062 (4)166
C6-H6型A类···O5公司ii（ii）0.932.583.435 (5)153
C9-H9A类···氧气0.932.522.967 (5)110
C23-H23型A类···氧气我0.932.603.390 (4)144
C27-H27型A类···O5公司0.932.302.907（5）122
对称代码：（i）x个+1,年，z（z）; （ii）−x个+2,−年+2,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C14H（H）13不三
M（M）第页243.25
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/n个
温度（K）294
一，b条，c（c）(Å)9.869 (2), 10.870 (2), 23.319 (5)
β(°)100.27 (3)
V（V）(Å三)2461.5 (9)
Z轴8
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值，T型最大值0.973, 0.991
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		4733、4459、2109
R（右）整数0.045
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.601
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]，水风险(F类2),S公司0.069, 0.184, 1.03
反射次数4459
参数数量319
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.43,−0.34

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1A··O50.862.193.038 (4)170
N2-H2B··O2我0.862.223.062 (4)166
C6-H6A··O5ii（ii）0.932.583.435 (5)153
C9-H9A···O20.932.522.967 (5)110
C23-H23A··O2我0.932.603.390 (4)144
C27-H27A···O50.932.302.907 (5)122
对称代码：（i）x个+1,年，z（z）; （ii）−x个+2,−年+2,−z（z）.
 

致谢

作者感谢南京大学测试与分析中心的支持。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin变速箱。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1989）。CAD-4软件Enraf–荷兰代尔夫特Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o1997页
doi:10.107/S1600536809028785