相关文献
有关键长数据,请参见:Allen等。(1987年).
实验
水晶数据
C类14H(H)13不三 M(M)第页= 243.25 单诊所,P(P)21/n个 一=9.869(2)Å b条= 10.870 (2) Å c(c)= 23.319 (5) Å β= 100.27 (3)° V(V)= 2461.5 (9) Å三 Z轴= 8 钼K(K)α辐射 μ=0.09毫米−1 T型=294千 0.30×0.20×0.10毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | N1-H1型A类05年1月 | 0.86 | 2.19 | 3.038 (4) | 170 | N2-H2气体B类●氧气我 | 0.86 | 2.22 | 3.062 (4) | 166 | C6-H6型A类05年1月ii(ii) | 0.93 | 2.58 | 3.435 (5) | 153 | C9-H9A类●氧气 | 0.93 | 2.52 | 2.967 (5) | 110 | C23-H23型A类●氧气我 | 0.93 | 2.60 | 3.390 (4) | 144 | C27-H27型A类05年1月 | 0.93 | 2.30 | 2.907(5) | 122 | 对称代码:(i)x个+1,年,z(z); (ii)-x个+2, -年+2, -z(z). | |
数据收集:CAD-4软件(恩拉夫·诺尼乌斯,1989年); 细胞精细化: CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997年)和铂(斯佩克,2009年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
为了制备标题化合物,将氯甲酸苯酯(1.0 ml)缓慢添加到二氯甲烷(10 ml)中的4-甲氧基苯胺(1.0 g)和三乙胺(0.8 ml)的冷搅拌溶液中,温度为273 K。然后将混合物加热并在室温下搅拌1 h。用水(20 ml)清洗混合物,在硫酸钠上干燥,并浓缩至接近干燥。通过石油醚重结晶纯化粗产物(产率:1.3 g)。通过石油醚溶液的缓慢蒸发,获得了适用于X射线分析的晶体。
H原子被几何定位,其中N-H=0.86 Au(对于NH),C-H=0.93和0.96 Au分别用于芳香族H和甲基H,并被限制在其母原子上,U国际标准化组织(H) =xU等式(C,N),其中x=1.5表示甲基H,x=1.2表示所有其他H原子。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);细胞精细化: CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997)和铂(斯佩克,2009);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类14H(H)13不三 | F类(000) = 1024 |
M(M)第页= 243.25 | D类x个=1.313毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
霍尔符号:-P 2yn | 25次反射的细胞参数 |
一=9.869(2)Å | θ= 10–13° |
b条= 10.870 (2) Å | µ=0.09毫米−1 |
c(c)= 23.319 (5) Å | T型=294千 |
β= 100.27 (3)° | 块状,无色 |
V(V)= 2461.5 (9) Å三 | 0.30×0.20×0.10毫米 |
Z轴= 8 | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4型 衍射仪 | 2109次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.045 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.3°,θ最小值= 1.8° |
ω/2θ扫描 | 小时=0→11 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k=0→13 |
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991 | 我=−28→27 |
4733次测量反射 | 每120分钟3次标准反射 |
4459次独立反射 | 强度衰减:1% |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:满 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.184 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.03 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.08P(P))2] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
4459次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
319个参数 | Δρ最大值=0.43埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.34埃−三 |
水晶数据 顶部 C类14H(H)13不三 | V(V)= 2461.5 (9) Å三 |
M(M)第页= 243.25 | Z轴= 8 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一=9.869(2)Å | µ=0.09毫米−1 |
b条= 10.870 (2) Å | T型=294千 |
c(c)= 23.319 (5) Å | 0.30×0.20×0.10毫米 |
β= 100.27 (3)° | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4型 衍射仪 | 2109次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | R(右)整数= 0.045 |
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991 | 每120分钟3次标准反射 |
4733次测量反射 | 强度衰减:1% |
4459次独立反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.184 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.03 | Δρ最大值=0.43埃−三 |
4459次反射 | Δρ最小值=−0.34埃−三 |
319个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 1.0212 (2) | 0.7911 (3) | 0.03978 (13) | 0.0894 (8) | |
氧气 | 0.8011 (2) | 0.7329 (2) | 0.01287 (11) | 0.0730(8) | |
臭氧 | 0.6882 (3) | 0.3624 (3) | −0.20767 (12) | 0.0811 (8) | |
第4页 | 1.4527 (2) | 0.6417 (3) | −0.07369 (12) | 0.0818 (9) | |
O5公司 | 1.2693 (2) | 0.7162 (2) | −0.03922 (11) | 0.0731 (8) | |
O6公司 | 1.4470 (2) | 1.1216 (2) | 0.16973 (11) | 0.0725 (8) | |
N1型 | 0.9696 (3) | 0.6635 (3) | −0.03360 (15) | 0.0730 (9) | |
甲型H1A | 1.0567 | 0.6696 | −0.0331 | 0.088* | |
氮气 | 1.4897 (3) | 0.7712 (3) | −0.00016(13) | 0.0618 (8) | |
过氧化氢 | 1.5736 | 0.7542 | −0.0026 | 0.074* | |
C1类 | 0.9618 (5) | 1.0279 (5) | 0.1698 (3) | 0.1066 (17) | |
H1B型 | 0.9538 | 1.0851 | 0.1986 | 0.128* | |
C2 | 1.0165 (5) | 0.9067 (6) | 0.1852 (2) | 0.1185 (18) | |
过氧化氢 | 1.0409 | 0.8824 | 0.2239 | 0.142* | |
C3类 | 1.0310 (4) | 0.8289 (5) | 0.1404 (2) | 0.0975 (15) | |
H3A型 | 1.0668 | 0.7505 | 0.1486 | 0.117* | |
补体第四成份 | 0.9940 (3) | 0.8648 (4) | 0.08460 (18) | 0.0628 (10) | |
C5型 | 0.9390 (4) | 0.9807 (4) | 0.07198 (19) | 0.0745 (11) | |
H5A型 | 0.9125 | 1.0061 | 0.0335 | 0.089* | |
C6级 | 0.9246 (4) | 1.0556 (5) | 0.1160 (2) | 0.0919 (14) | |
H6A型 | 0.8851 | 1.1325 | 0.1069 | 0.110* | |
抄送7 | 0.9180 (4) | 0.7285 (4) | 0.0059 (2) | 0.0894 (8) | |
抄送8 | 0.8940 (4) | 0.5852 (3) | −0.07637 (18) | 0.0628 (10) | |
C9级 | 0.7833 (4) | 0.5173 (4) | −0.06612 (18) | 0.0689 (11) | |
H9A型 | 0.7568 | 0.5211 | −0.0298 | 0.083* | |
第10条 | 0.7113 (4) | 0.4439 (4) | −0.10902 (17) | 0.0684 (11) | |
上午10点 | 0.6362 | 0.3990 | −0.1016 | 0.082* | |
C11号机组 | 0.7492(4) | 0.4364 (4) | −0.16274 (18) | 0.0627 (10) | |
第12项 | 0.8617 (4) | 0.5036 (4) | −0.17297 (18) | 0.0724 (11) | |
H12A型 | 0.8891 | 0.4986 | −0.2090 | 0.087* | |
第13页 | 0.9328 (4) | 0.5771 (4) | −0.13035 (19) | 0.0736 (11) | |
H13A型 | 1.0079 | 0.6221 | −0.1378 | 0.088* | |
第14项 | 0.5858 (5) | 0.2793 (4) | −0.1969 (2) | 0.0984 (15) | |
H14A型 | 0.5518 | 0.2336 | −0.2317 | 0.148* | |
H14B型 | 0.5115 | 0.3242 | −0.1852 | 0.148* | |
H14C型 | 0.6245 | 0.2236 | −0.1664 | 0.148* | |
第15项 | 1.2046 (4) | 0.4562 (5) | −0.2066 (2) | 0.0894 (14) | |
H15A型 | 1.1504 | 0.4138 | −0.2370 | 0.107* | |
第16号 | 1.2464 (5) | 0.5728 (5) | −0.2151 (2) | 0.0938 (14) | |
H16A型 | 1.2203 | 0.6100 | −0.2513 | 0.113* | |
第17页 | 1.3267 (4) | 0.6362 (4) | −0.17070 (19) | 0.0764 (12) | |
H17A型 | 1.3553 | 0.7160 | −0.1765 | 0.092* | |
第18号 | 1.3637 (3) | 0.5799 (4) | −0.11805 (17) | 0.0645(11) | |
第19页 | 1.3217 (4) | 0.4635 (4) | −0.1092 (2) | 0.0778 (12) | |
上午9点 | 1.3471 | 0.4261 | −0.0730 | 0.093* | |
C20个 | 1.2418 (5) | 0.4019 (4) | −0.1541 (3) | 0.0903 (14) | |
下午2点 | 1.2130 | 0.3220 | −0.1484 | 0.108* | |
C21型 | 1.3919 (4) | 0.7121 (3) | −0.03685 (16) | 0.0584 (10) | |
C22型 | 1.4700 (3) | 0.8590 (3) | 0.04237 (15) | 0.0526 (9) | |
C23型 | 1.5852 (3) | 0.9022 (4) | 0.07914 (16) | 0.0629 (10) | |
H23A型 | 1.6716 | 0.8719 | 0.0758 | 0.075* | |
C24型 | 1.5739 (4) | 0.9892 (4) | 0.12045(17) | 0.0661 (11) | |
H24A型 | 1.6528 | 1.0165 | 0.1451 | 0.079* | |
C25型 | 1.4473 (3) | 1.0370 (3) | 0.12614 (15) | 0.0554 (9) | |
C26型 | 1.3334 (3) | 0.9931 (4) | 0.09065 (16) | 0.0646 (10) | |
硫化氢6a | 1.2471 | 1.0230 | 0.0944 | 0.078* | |
C27型 | 1.3439 (3) | 0.9049 (4) | 0.04911 (17) | 0.0688 (11) | |
H27A型 | 1.2645 | 0.8760 | 0.0253 | 0.083* | |
C28型 | 1.3265 (4) | 1.1931 (4) | 0.16771 (19) | 0.0853 (13) | |
H28A型 | 1.3391 | 1.2493 | 0.2000 | 0.128* | |
H28B型 | 1.2499 | 1.1400 | 0.1699 | 0.128* | |
H28C型 | 1.3089 | 1.2386 | 0.1319 | 0.128* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0469 (13) | 0.107 (2) | 0.118 (2) | −0.0070 (13) | 0.0267 (13) | −0.0378 (17) |
氧气 | 0.0419 (13) | 0.0875(19) | 0.092 (2) | 0.0005(13) | 0.0174 (12) | −0.0078 (15) |
臭氧 | 0.085 (2) | 0.085 (2) | 0.0725 (19) | −0.0031 (17) | 0.0130 (15) | 0.0021 (17) |
第4页 | 0.0475 (14) | 0.114 (2) | 0.0847 (19) | −0.0007 (15) | 0.0136 (14) | −0.0360 (18) |
O5公司 | 0.0390 (14) | 0.095 (2) | 0.0863 (19) | −0.0060 (14) | 0.0130 (12) | −0.0183 (16) |
O6公司 | 0.0538 (15) | 0.0753(18) | 0.0846 (19) | 0.0041 (14) | 0.0023 (13) | −0.0187 (16) |
N1型 | 0.0414(16) | 0.081 (2) | 0.100 (2) | −0.0004 (17) | 0.0213 (17) | −0.009 (2) |
氮气 | 0.0363 (14) | 0.088 (2) | 0.0609 (18) | 0.0009(16) | 0.0069(13) | −0.0087 (18) |
C1类 | 0.072 (3) | 0.141 (4) | 0.104 (4) | −0.021 (3) | 0.009 (3) | −0.049 (4) |
C2 | 0.098 (4) | 0.176 (5) | 0.076 (3) | 0.010 (4) | −0.001(3) | 0.023 (3) |
C3类 | 0.083 (3) | 0.107 (4) | 0.101 (3) | 0.033 (3) | 0.012 (3) | 0.033 (3) |
补体第四成份 | 0.0358 (18) | 0.075 (3) | 0.077 (3) | −0.0032 (19) | 0.0079 (18) | −0.004 (2) |
C5型 | 0.058 (2) | 0.097 (3) | 0.069 (3) | 0.009 (2) | 0.014 (2) | 0.018 (2) |
C6级 | 0.074 (3) | 0.083 (3) | 0.119(4) | −0.010 (3) | 0.018 (3) | −0.008 (3) |
抄送7 | 0.0469 (13) | 0.107 (2) | 0.118 (2) | −0.0070 (13) | 0.0267 (13) | −0.0378 (17) |
抄送8 | 0.046 (2) | 0.059 (2) | 0.087 (3) | 0.0060(19) | 0.019 (2) | 0.002 (2) |
C9级 | 0.058 (2) | 0.079 (3) | 0.073 (3) | −0.001 (2) | 0.023 (2) | 0.005 (2) |
第10条 | 0.057 (2) | 0.081 (3) | 0.072 (3) | −0.005 (2) | 0.022 (2) | 0.007 (2) |
C11号机组 | 0.059 (2) | 0.057 (2) | 0.073 (3) | 0.008 (2) | 0.011 (2) | 0.006 (2) |
第12项 | 0.074 (3) | 0.066 (3) | 0.084 (3) | 0.004 (2) | 0.035 (2) | −0.002 (2) |
第13页 | 0.061 (2) | 0.069 (3) | 0.100 (3) | −0.003 (2) | 0.039 (2) | −0.001(3) |
第14项 | 0.091 (3) | 0.102 (4) | 0.103(4) | −0.026 (3) | 0.017 (3) | 0.001(3) |
第15项 | 0.061 (3) | 0.111 (4) | 0.096 (4) | −0.008 (3) | 0.015 (3) | −0.037 (3) |
第16号 | 0.086 (3) | 0.122 (4) | 0.072 (3) | 0.000 (3) | 0.010 (3) | 0.000 (3) |
第17页 | 0.071 (3) | 0.081 (3) | 0.075 (3) | −0.014 (2) | 0.008 (2) | 0.002 (3) |
第18号 | 0.041 (2) | 0.088 (3) | 0.065 (3) | 0.002 (2) | 0.0099 (19) | −0.014 (2) |
第19页 | 0.070 (3) | 0.079 (3) | 0.086 (3) | −0.004 (2) | 0.016 (2) | 0.009 (3) |
C20个 | 0.077 (3) | 0.081 (3) | 0.113 (4) | −0.015 (3) | 0.018 (3) | −0.010 (3) |
C21型 | 0.046 (2) | 0.066 (3) | 0.063 (2) | 0.002 (2) | 0.0094(19) | 0.002 (2) |
C22型 | 0.0417 (19) | 0.062 (2) | 0.054 (2) | −0.0021(18) | 0.0065 (16) | 0.007 (2) |
C23型 | 0.0374 (19) | 0.081 (3) | 0.069 (2) | −0.0005 (19) | 0.0063 (17) | −0.001 (2) |
C24型 | 0.043(2) | 0.082 (3) | 0.069 (3) | −0.003 (2) | −0.0026 (17) | −0.003 (2) |
C25型 | 0.041 (2) | 0.064 (3) | 0.059 (2) | 0.0010 (18) | 0.0039 (17) | 0.003 (2) |
C26型 | 0.042 (2) | 0.082 (3) | 0.070 (3) | 0.007 (2) | 0.0102 (18) | −0.007 (2) |
C27型 | 0.0359 (19) | 0.087 (3) | 0.081 (3) | 0.0007 (19) | 0.0022 (18) | −0.012 (2) |
C28型 | 0.066 (3) | 0.087 (3) | 0.103 (3) | 0.012 (2) | 0.015(2) | −0.021 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C7型 | 1.355 (5) | C10-H10A型 | 0.9300 |
1至C4 | 1.381 (4) | C11-C12号机组 | 1.385 (5) |
氧气-C7 | 1.195 (4) | C12-C13型 | 1.367 (5) |
臭氧-C11 | 1.372 (4) | C12-H12A型 | 0.9300 |
臭氧层碳14 | 1.411 (4) | C13-H13A型 | 0.9300 |
O4-C21型 | 1.366 (4) | C14-H14A型 | 0.9600 |
O4-C18型 | 1.403 (4) | C14-H14B型 | 0.9600 |
O5-C21型 | 1.203 (4) | C14-H14C型 | 0.9600 |
O6-C25型 | 1.371 (4) | C15-C20混凝土 | 1.349 (6) |
O6-C28型 | 1.414 (4) | C15至C16 | 1.358 (6) |
N1-C7型 | 1.332 (5) | C15-H15A型 | 0.9300 |
N1-C8型 | 1.418 (5) | C16-C17号 | 1.371 (6) |
N1-H1A型 | 0.8600 | C16-H16A型 | 0.9300 |
N2-C21型 | 1.335 (4) | C17-C18型 | 1.362 (5) |
N2-C22型 | 1.414 (4) | C17-H17A型 | 0.9300 |
N2-H2B型 | 0.8600 | C18-C19号 | 1.359 (5) |
C1-C6号机组 | 1.279 (6) | C19-C20型 | 1.369 (6) |
C1-C2类 | 1.445 (4) | C19年1月19日 | 0.9300 |
C1-H1B型 | 0.9300 | C20-H20A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.371 (7) | C22-C27型 | 1.376 (5) |
C2-H2A型 | 0.9300 | C22-C23型 | 1.378 (5) |
C3-C4型 | 1.344 (5) | C23-C24型 | 1.368 (5) |
C3-H3A型 | 0.9300 | C23-H23A型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.383 (5) | C24-C25型 | 1.382 (5) |
C5至C6 | 1.337 (6) | C24-H24A型 | 0.9300 |
C5-H5A型 | 0.9300 | C25-C26型 | 1.357 (5) |
C6-H6A型 | 0.9300 | C26-C27型 | 1.380 (5) |
C8-C9型 | 1.374 (5) | C26-H26A型 | 0.9300 |
C8-C13号机组 | 1.382 (5) | C27-H27A型 | 0.9300 |
C9-C10型 | 1.374 (5) | C28小时28分 | 0.9600 |
C9-H9A型 | 0.9300 | C28-H28B型 | 0.9600 |
C10-C11号机组 | 1.372 (5) | C28-H28C型 | 0.9600 |
| | | |
C7-O1-C4 | 120.3 (3) | O3-C14-H14B型 | 109.5 |
C11-O3-C14 | 118.0 (3) | H14A-C14-H14B | 109.5 |
C21-O4-C18型 | 116.4 (3) | 臭氧-C14-H14C | 109.5 |
C25-O6-C28 | 117.2 (3) | H14A-C14-H14C | 109.5 |
C7-N1-C8型 | 125.9 (3) | H14B-C14-H14C型 | 109.5 |
C7-N1-H1A型 | 117 | C20-C15-C16型 | 120.0 (5) |
C8-N1-H1A型 | 117 | C20-C15-H15A型 | 120 |
C21-N2-C22型 | 126.9 (3) | C16-C15-H15A型 | 120 |
C21-N2-H2B型 | 116.6 | C15-C16-C17型 | 120.6 (5) |
C22-N2-H2B型 | 116.6 | C15-C16-H16A型 | 119.7 |
C6-C1-C2型 | 119.2 (5) | C17-C16-H16A | 119.7 |
C6-C1-H1B型 | 120.4 | C18-C17-C16 | 118.7 (4) |
C2-C1-H1B型 | 120.4 | C18-C17-H17A型 | 120.6 |
C3-C2-C1型 | 117.2 (5) | C16-C17-H17A型 | 120.6 |
C3-C2-H2A | 121.4 | C19-C18-C17 | 121.0 (4) |
C1-C2-H2A | 121.4 | C19-C18-O4型 | 120.1 (4) |
C4-C3-C2型 | 120.8 (5) | C17-C18-O4型 | 118.8 (4) |
C4-C3-H3A型 | 119.6 | C18-C19-C20型 | 119.3 (4) |
C2-C3-H3A型 | 119.6 | C18-C19-H19A型 | 120.3 |
C3-C4-O1型 | 120.5 (4) | C20-C19-H19A型 | 120.3 |
C3-C4-C5型 | 119.9 (4) | C15-C20-C19型 | 120.4(5) |
O1-C4-C5型 | 119.3 (4) | C15-C20-H20A型 | 119.8 |
C6-C5-C4 | 118.9 (4) | C19-C20-H20A型 | 119.8 |
C6-C5-H5A型 | 120.5 | O5-C21-N2型 | 128.2 (4) |
C4-C5-H5A型 | 120.5 | O5-C21-O4 | 122.9 (3) |
C1-C6-C5型 | 123.9 (5) | N2-C21-O4气体 | 108.9 (3) |
C1-C6-H6A型 | 118.1 | C27-C22-C23型 | 117.9(4) |
C5-C6-H6A | 118.1 | C27-C22-N2型 | 124.4 (3) |
O2-C7-N1型 | 127.8 (4) | C23-C22-N2型 | 117.7 (3) |
O2-C7-O1型 | 123.0 (4) | C24-C23-C22型 | 120.8 (3) |
N1-C7-O1型 | 109.2 (3) | C24-C23-H23A型 | 119.6 |
C9-C8-C13型 | 118.8 (4) | C22-C23-H23A型 | 119.6 |
C9-C8-N1 | 122.3 (4) | C23-C24-C25型 | 121.1 (3) |
C13-C8-N1型 | 118.8 (3) | C23-C24-H24A型 | 119.5 |
C8-C9-C10 | 120.6 (4) | C25-C24-H24A型 | 119.5 |
C8-C9-H9A型 | 119.7 | C26-C25-O6 | 125.2 (3) |
C10-C9-H9A型 | 119.7 | C26-C25-C24型 | 118.3 (4) |
C11-C10-C9 | 120.6 (4) | O6-C25-C24型 | 116.4 (3) |
C11-C10-H10A型 | 119.7 | C25-C26-C27 | 121.0 (3) |
C9-C10-H10A | 119.7 | C25-C26-H26A型 | 119.5 |
臭氧-C11-C10 | 125.3 (4) | C27-C26-H26A型 | 119.5 |
O3-C11-C12型 | 115.7 (4) | C22-C27-C26型 | 120.9 (3) |
C10-C11-C12号机组 | 118.9 (4) | C22-C27-H27A型 | 119.5 |
C13-C12-C11 | 120.4 (4) | C26-C27-H27A型 | 119.5 |
C13-C12-H12A型 | 119.8 | O6-C28-H28A型 | 109.5 |
C11-C12-H12A | 119.8 | O6-C28-H28B型 | 109.5 |
C12-C13-C8型 | 120.6 (4) | H28A-C28-H28B | 109.5 |
C12-C13-H13A | 119.7 | O6-C28-H28C型 | 109.5 |
C8-C13-H13A型 | 119.7 | H28A-C28-H28C | 109.5 |
O3-C14-H14A型 | 109.5 | H28B-C28-H28C型 | 109.5 |
| | | |
C6-C1-C2-C3型 | 2.7 (8) | C20-C15-C16-C17型 | 0.2 (7) |
C1-C2-C3-C4型 | −0.7(7) | C15-C16-C17-C18 | 0.0 (6) |
C2-C3-C4-O1型 | 173.6 (4) | C16-C17-C18-C19 | −0.3 (6) |
C2-C3-C4-C5型 | −0.9 (7) | C16-C17-C18-O4型 | 176.2 (3) |
C7-O1-C4-C3型 | 106.2 (5) | C21-O4-C18-C19 | −91.7 (4) |
C7-O1-C4-C5型 | −79.3 (5) | C21-O4-C18-C17 | 91.7 (4) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.5 (6) | C17-C18-C19-C20 | 0.4 (6) |
O1-C4-C5-C6 | −174.0 (3) | O4-C18-C19-C20型 | −176.0 (3) |
C2-C1-C6-C5型 | −3.3 (7) | C16-C15-C20-C19 | −0.1(7) |
C4-C5-C6-C1型 | 1.7 (7) | C18-C19-C20-C15型 | −0.2 (6) |
C8-N1-C7-O2 | 0.3(8) | C22-N2-C21-O5型 | −4.3 (6) |
C8-N1-C7-O1型 | 179.2 (3) | C22-N2-C21-O4型 | 175.8 (3) |
C4-O1-C7-O2 | −0.4 (7) | C18-O4-C21-O5 | 4.5 (6) |
C4-O1-C7-N1 | −179.4 (4) | C18-O4-C21-N2 | −175.5 (3) |
C7-N1-C8-C9 | −34.6 (6) | C21-N2-C22-C27 | −5.7 (6) |
C7-N1-C8-C13号机组 | 145.2 (4) | C21-N2-C22-C23 | 174.9 (3) |
C13-C8-C9-C10 | −0.8 (6) | C27-C22-C23-C24型 | −0.8 (5) |
N1-C8-C9-C10 | 179.0 (3) | N2-C22-C23-C24型 | 178.6 (3) |
C8-C9-C10-C11号机组 | 0.5 (6) | C22-C23-C24-C25 | −0.7 (6) |
C14-O3-C11-C10 | −5.6 (5) | C28-O6-C25-C26 | −18.3 (5) |
C14-O3-C11-C12 | 171.3 (3) | C28-O6-C25-C24型 | 165.1(3) |
C9-C10-C11-O3 | 177.2 (3) | C23-C24-C25-C26 | 1.7 (6) |
C9-C10-C11-C12 | 0.3 (6) | C23-C24-C25-O6型 | 178.6 (3) |
O3-C11-C12-C13型 | −177.8 (3) | O6-C25-C26-C27 | −177.9(3) |
C10-C11-C12-C13 | −0.7 (6) | C24-C25-C26-C27 | −1.3 (6) |
C11-C12-C13-C8 | 0.3 (6) | C23-C22-C27-C26 | 1.2 (5) |
C9-C8-C13-C12 | 0.4 (6) | N2-C22-C27-C26型 | −178.1 (3) |
N1-C8-C13-C12 | −179.3 (3) | C25-C26-C27-C22 | −0.2 (6) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···O5公司 | 0.86 | 2.19 | 3.038 (4) | 170 |
N2-H2气体B类···氧气我 | 0.86 | 2.22 | 3.062 (4) | 166 |
C6-H6型A类···O5公司ii(ii) | 0.93 | 2.58 | 3.435 (5) | 153 |
C9-H9A类···氧气 | 0.93 | 2.52 | 2.967 (5) | 110 |
C23-H23型A类···氧气我 | 0.93 | 2.60 | 3.390 (4) | 144 |
C27-H27型A类···O5公司 | 0.93 | 2.30 | 2.907(5) | 122 |
对称代码:(i)x个+1,年,z(z); (ii)−x个+2,−年+2,−z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类14H(H)13不三 |
M(M)第页 | 243.25 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 294 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.869 (2), 10.870 (2), 23.319 (5) |
β(°) | 100.27 (3) |
V(V)(Å三) | 2461.5 (9) |
Z轴 | 8 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.09 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.20 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4型 衍射仪 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.973, 0.991 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 4733、4459、2109 |
R(右)整数 | 0.045 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.601 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.069, 0.184, 1.03 |
反射次数 | 4459 |
参数数量 | 319 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.43,−0.34 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1A··O5 | 0.86 | 2.19 | 3.038 (4) | 170 |
N2-H2B··O2我 | 0.86 | 2.22 | 3.062 (4) | 166 |
C6-H6A··O5ii(ii) | 0.93 | 2.58 | 3.435 (5) | 153 |
C9-H9A···O2 | 0.93 | 2.52 | 2.967 (5) | 110 |
C23-H23A··O2我 | 0.93 | 2.60 | 3.390 (4) | 144 |
C27-H27A···O5 | 0.93 | 2.30 | 2.907 (5) | 122 |
对称代码:(i)x个+1,年,z(z); (ii)−x个+2,−年+2,−z(z). |