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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第m979页
doi:10.1107/S1600536809028360

链-聚[[[四水锰（II）]-μ-4,4′-双吡啶]双（3-羟基肉桂酸）二水合物]

知味汤,一 君丹福,一 蒋龙平一和一行文一*

一浙江省固体表面反应化学重点实验室，浙江师范大学物理化学研究所，浙江金华，邮编：321004
*通信电子邮件：wyh@zjnu.edu.cn

(收到日期：2009年7月15日； 2009年7月17日接受； 在线2009年7月22日)

标题化合物{[Mn（C10H（H）8N个2)（小时2O）4]（C）9H（H）7O（运行）三)2·2小时2O}（O）n个通过氯化锰与混合3-羟基肉桂酸（H2L（左）)和4,4′-联吡啶（4,4′-联吡啶）配体。该结构含有[Mn（C10H（H）8N个2)（小时2O）4]2+含锰阳离子二原子位于反转中心并沿一轴由4,4′-bipy配体组成，被H包围L（左）−阴离子和不协调的水分子。广泛的O-H…O氢键和弱氢键π–π组分之间的相互作用[质心-质心距离=3.7572（3）Ω]导致三维超分子网络的形成。

相关文献

有关超分子结构化合物的潜在应用，请参见：牛等。(2008【牛春云、吴伯乐、郑晓峰、张海云、侯海伟、牛春云和李振杰（2008）。《晶体生长设计》第8期，1566-1574页。】); 薛等。(2007[Xue，D.X.，Lin，Y.Y.Y.Y.，Cheng，X.N.&Cheng，X M.（2007）.晶体生长设计7，1332-1336.]); 叶等。(2005【Ye，B.H.，Tong，M.L.和Chen，X.M.（2005），《化学协调评论》第249期，第545-565页。】); 张等。(2009[张，L.，李，Z.J.，林，Q.P.，秦，Y.Y.，张，J.，Yin，P.X.，Cheng，J.K.&Yao，Y.G.（2009）.无机化学.48，6517-6525.]). 关于含有4-吡啶基和羧酸基的超分子配位化合物的合成，请参见：Feng等。(2008[Feng，X.，Tang，Z.W.，Feng，Y.L.，Lan，Y.Z.&Wen，Y.H.（2008）.中国无机化学杂志24，1713-1717.]); 他等。(2007[He，Y.H.，Feng，X.，Feng，Y.L.，Sun，H.和Wen，Y.H.（2007）。中国化学杂志，第23期，1805-1808页。]); 锂等。(2008【李维新、冯维新、凤维乐和温维华（2008）。《中国结构化学》27，701-706。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [锰（C10H（H）8N个2)（小时2O）4]（C）9H（H）7O（运行）三)2·2小时2O（运行）

  • M（M）第页= 645.51

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 11.6620 (12) Å

  • b条= 11.2726 (13) Å

  • c（c）= 11.6238 (13) Å

  • β= 96.520 (9)°

  • V（V）= 1518.2 (3) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.50毫米−1

  • T型=296千

  • 0.21×0.14×0.07毫米
数据收集

  • 布鲁克APEXII区域探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.92,T型最大值= 0.97

  • 13208次测量反射

  • 3513个独立反射

  • 2293次反射我> 2σ(我)

  • 对整数= 0.060
精炼

  • 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044

  • 水风险(F类2) = 0.118

  • S公司= 1.04

  • 3513次反射

  • 217个参数

  • 10个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.21埃−3

  • Δρ最小值=-0.31埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
臭氧W公司-H3级华盛顿州●氧气我 0.832 (16) 1.912 (18) 2.738 (2) 171 (3)
O1W公司-上半年华盛顿州2010年1月ii（ii） 0.833 (17) 1.888 (17) 2.719 (2) 174 (3)
氧气W公司-氢气华盛顿州●臭氧W公司三 0.815 (17) 2.024 (17) 2.838 (3) 176 (3)
臭氧W公司-H3级工作分解结构●氧气iv（四） 0.842 (16) 1.902 (18) 2.741 (2) 174 (3)
氧气W公司-氢气工作分解结构2010年1月v（v） 0.832 (16) 1.878 (16) 2.702 (2) 171 (3)
对称代码：（i）-x个+1, -年+1, -z（z）; （ii）[-x+2，y-{\script{1\over2}}，-z-{\script}1\over 2}}]; （iii）[-x+1，y-{\script{1\over2}}，-z-{\script}1\over 2}}]; （iv）x个-1,年,z（z）; （v）-x个+2, -年+1, -z（z）-1.

数据收集：4月2日（布鲁克，2006年[Bruker（2006），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006年[Bruker（2006），APEX2和SAINT.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809028360/at2846sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809028360/at2846Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

基于金属和有机积木的超分子结构因其美观的结构和潜在的功能，如吸附、离子交换、磁性和发光材料（牛等。, 2008; 薛等。, 2007; 叶等。, 2005; 张等。, 2009). 最近，我们对合成新型超分子配位化合物感兴趣，这些化合物不仅含有4-吡啶基，而且还含有羧酸盐基团晶体结构（他等。, 2007; 冯等。, 2008; 锂等。, 2008). 这里我们报告晶体结构标题化合物的[Mn（C10H（H）8N个2)（小时2O）4]2.2（C9H（H）7O（运行）三).2小时2O、 （一）。

目前的X射线单晶衍射研究表明，（I）是一种新型含锰配位聚合物2+和3-羟基肉桂酸阴离子，如图1所示。Mn公司二由赤道平面上的四个水分子和两个4,4'-联吡啶分子轴向位置上的两个N原子以八面体方式六配位。Mn-N和Mn-O的键长分别为2.2863（17）Au和2.1641（15）-2.1675（17）O。如图2所示，线性阳离子链、3-羟基肉桂酸阴离子和晶格水分子通过一系列O-H··O键连接在一起，氢键长度在2.702（2）-2.838（3）Ye范围内，键角在171（3）至176（3。广泛的氢键和弱氢键π-πhca之间的相互作用-阴离子和4,4'-联吡啶（质心到质心的距离为3.7572 Au）稳定了晶体结构，形成三维网络。

相关文献顶部

关于超分子结构的潜在应用，请参阅：Niu等。(2008); 薛等。(2007); 叶等。(2005); 张等。(2009). 有关含4-吡啶基和羧酸基的超分子配位化合物的合成，请参见：Feng等。(2008); 他等。(2007); 锂等。(2008).

实验顶部

氯化锰2.4小时2O（0.0973克，0.5毫摩尔），3-羟基肉桂酸（0.1619克，1毫摩尔）、NaOH（0.0405克，1毫摩尔）、4,4'-bipy（0.1562克，1 mmol）和H2将O-乙醇（4:1，15 mL）密封在带有特氟隆衬里的25 mL不锈钢反应器中，并在433 K下加热3 d，然后将反应器缓慢冷却至室温。过滤溶液，得到适合X射线分析的黄色单晶，产率为30%。

精炼顶部

碳结合氢原子被几何定位并包含在精炼使用骑行模型[C-H 0.93ÅU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ]。水和羟基H原子是从不同的地图上定位的，它们的位置是各向同性的，O-H距离由O固定水-H=0.85（2）奥，O羟基-H=0.96（2）Au和H-H=1.30（2）Ye，其位移参数设置为1.5U型等式（O）水)和1.2U型等式（O）羟基).

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2006）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2006）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2006）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示原子编号方案。位移椭球体是在30%的概率水平上绘制的，为了清晰起见，省略了H原子。[对称代码：（i）2-x个, 1 -年, -1 -z（z）; （ii）3-x个, 1 -年, 1 -z（z）; （iii）-1+x个,年,z（z）]
[图2] 图2。以虚线表示氢键的包装图。为了清楚起见，省略了所有H原子。
链-聚[[[四水锰（II）]-µ-4,4'-联吡啶]双（3-羟基肉桂酸酯）二水合物]顶部
水晶数据 顶部
[锰（C10H（H）8N个2)（小时2O）4]（C）9H（H）7O（运行）三)2·2小时2O（运行）F类(000) = 674
M（M）第页= 645.51D类x个=1.412毫克米−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc1488次反射的单元参数
一= 11.6620 (12) Åθ= 1.8–27.7°
b条= 11.2726 (13) ŵ=0.50毫米−1
c（c）= 11.6238 (13) ÅT型=296千
β= 96.520 (9)°块，黄色
V（V）= 1518.2 (3) Å三0.21×0.14×0.07毫米
Z轴= 2
数据收集 顶部
Bruker APEXII区域探测器
衍射仪		3513个独立反射
辐射源：细焦点密封管2293次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪对整数= 0.060
ω扫描θ最大值= 27.7°,θ最小值= 1.8°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−15→14
T型最小值= 0.92,T型最大值= 0.97k=−14→14
13208次测量反射我=−15→15
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.044氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.118用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0535P（P）)2+ 0.0147P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3513次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
217个参数Δρ最大值=0.21埃−三
10个约束Δρ最小值=−0.31埃−三
水晶数据 顶部
[锰（C10H（H）8N个2)（小时2O）4]（C）9H（H）7O（运行）三)2·2小时2O（运行）V（V）= 1518.2 (3) Å三
M（M）第页= 645.51Z轴= 2
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 11.6620 (12) ŵ=0.50毫米−1
b条= 11.2726 (13) ÅT型=296千
c（c）= 11.6238 (13) Å0.21×0.14×0.07毫米
β= 96.520 (9)°
数据收集 顶部
Bruker APEXII区域探测器
衍射仪		3513个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		2293次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.92,T型最大值= 0.97对整数= 0.060
13208次测量反射
精炼 顶部
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.04410个约束
水风险(F类2) = 0.118用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04Δρ最大值=0.21埃−三
3513次反射Δρ最小值=−0.31埃−三
217个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规对-因素对基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类，以及对-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
锰110.5000−0.50000.02932 (15)
C1类1.24961 (19)0.5744 (2)−0.5720 (2)0.0384 (6)
甲型H1A1.20600.6305−0.61640.046*
指挥与控制1.36718 (19)0.5795 (2)−0.5695 (2)0.0383 (6)
过氧化氢1.40080.6376−0.61160.046*
C3类1.43615 (18)0.4985 (2)−0.50437 (18)0.0316 (5)
补体第四成份1.3781 (2)0.4144 (3)−0.4478 (3)0.0657 (9)
H4A型1.41930.3561−0.40420.079*
C5级1.2599 (2)0.4158 (3)−0.4553 (3)0.0652 (9)
H5A型1.22390.3575−0.41560.078*
C6级0.3636 (2)0.6015 (2)−0.1614 (2)0.0479 (6)
抄送70.2912 (2)0.6654 (3)−0.2419 (2)0.0529 (7)
H7A型0.21150.6598−0.24230.063*
抄送80.3368 (2)0.7364 (3)−0.3205 (2)0.0519 (7)
H8A型0.28810.7802−0.37340.062*
C90.4546 (2)0.7436 (2)−0.3218 (2)0.0479 (7)
H9A型0.48490.7928−0.37510.057*
C10号机组0.5288 (2)0.6779 (2)−0.2439 (2)0.0397 (6)
C11号机组0.4815 (2)0.6072 (2)−0.1637 (2)0.0454 (6)
H11A型0.52990.5630−0.11080.055*
第12项0.6538 (2)0.6860 (2)−0.2478 (2)0.0403 (6)
H12A型0.67950.7441−0.29560.048*
第13页0.7334 (2)0.6189 (2)−0.1900 (2)0.0425 (6)
H13A型0.70980.5621−0.13970.051*
第14项0.8572 (2)0.6292 (2)−0.20085 (19)0.0377 (6)
N1型1.19366 (15)0.49461 (16)−0.51532 (16)0.0353 (4)
O10.89468 (15)0.71680 (16)−0.25223 (15)0.0487 (5)
O1瓦1.02880 (17)0.43379 (17)−0.32434 (13)0.0502 (5)
H1WA公司1.049 (3)0.3672 (17)−0.298 (3)0.075*
H1WB公司1.004 (3)0.472 (2)−0.272 (2)0.075*
氧气0.92237 (14)0.54517 (16)−0.15829 (14)0.0443 (4)
O2瓦0.98772 (18)0.31913 (16)−0.56349 (17)0.0531 (5)
H2WA公司0.955 (3)0.260 (2)−0.542 (3)0.080*
过氧化氢1.022 (3)0.300 (3)−0.620 (2)0.080*
臭氧0.32335 (17)0.5320 (2)−0.0786 (2)0.0769 (7)
H3级0.2485 (18)0.551 (3)−0.074 (3)0.092*
O3瓦0.11487 (15)0.61016 (17)−0.01468 (16)0.0480 (5)
H3WA公司0.110 (2)0.566 (2)0.0420 (18)0.072*
H3WB公司0.058 (2)0.593 (3)−0.0630 (19)0.072*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锰10.0232 (3)0.0318 (3)0.0335 (2)0.0007 (2)0.00570 (18)0.0012 (2)
C1类0.0256 (13)0.0441 (15)0.0449 (13)0.0012 (10)0.0012 (10)0.0104 (11)
指挥与控制0.0261 (13)0.0458 (15)0.0431 (12)−0.0034 (10)0.0039 (10)0.0140 (11)
C3类0.0237 (11)0.0340 (12)0.0377 (11)0.0004 (10)0.0063 (9)0.0002 (10)
补体第四成份0.0266 (15)0.066 (2)0.106 (2)0.0109 (13)0.0130 (14)0.0522 (18)
C5级0.0276 (15)0.064 (2)0.106 (2)0.0062 (13)0.0183 (15)0.0493 (18)
C6级0.0354 (15)0.0512 (17)0.0569 (15)0.0013 (12)0.0047 (12)−0.0016 (13)
抄送70.0354 (15)0.066 (2)0.0553 (16)0.0066 (13)−0.0035 (12)−0.0148 (14)
抄送80.0446 (17)0.0655 (19)0.0433 (14)0.0151 (14)−0.0059 (12)−0.0087 (13)
C90.0500 (18)0.0548 (17)0.0384 (13)0.0082 (13)0.0030 (12)−0.0054 (12)
C10号机组0.0356 (14)0.0437 (15)0.0393 (12)0.0037 (11)0.0018 (10)−0.0100 (11)
C11号机组0.0318 (14)0.0513 (16)0.0526 (15)0.0061 (12)0.0019 (11)0.0024 (12)
第12项0.0404 (15)0.0417 (15)0.0396 (12)0.0002 (12)0.0080 (11)−0.0057 (11)
第13页0.0372 (14)0.0433 (15)0.0485 (14)−0.0013 (11)0.0106 (11)0.0009 (12)
第14项0.0373 (14)0.0422 (14)0.0347 (12)−0.0033 (11)0.0082 (10)−0.0094 (11)
N1型0.0240 (10)0.0362 (11)0.0467 (10)0.0030 (9)0.0089 (8)0.0047 (9)
O10.0520 (11)0.0422 (11)0.0552 (10)−0.0082 (9)0.0199 (9)−0.0059 (8)
O1瓦0.0615 (13)0.0542 (12)0.0363 (9)0.0249 (10)0.0118 (8)0.0075 (8)
氧气0.0343 (10)0.0513 (11)0.0481 (9)0.0056 (8)0.0079 (8)−0.0013 (8)
O2瓦0.0644 (13)0.0367 (10)0.0639 (12)−0.0111 (9)0.0321 (10)−0.0091 (9)
臭氧0.0394 (12)0.0962 (17)0.0977 (16)0.0068 (12)0.0190 (12)0.0337 (14)
O3瓦0.0375 (11)0.0509 (12)0.0554 (11)−0.0055 (9)0.0040 (8)0.0011 (9)
几何参数（λ，º） 顶部
锰1-O1W2.1641 (15)C7-H7A型0.9300
锰1-O1W我2.1641 (15)C8-C9型1.378 (4)
锰1-O2W我2.1675 (17)C8-H8A型0.9300
二氧化锰2.1675 (17)C9-C10型1.393 (3)
锰1-N1我2.2863 (17)C9-H9A型0.9300
锰1-N12.2863 (17)C10-C11号机组1.388 (3)
C1-N1型1.329 (3)C10-C12号机组1.466 (3)
C1-C2类1.369 (3)C11-H11A型0.9300
C1-H1A型0.9300C12-C13型1.320 (3)
C2-C3型1.385 (3)C12-小时12a0.9300
C2-H2A型0.9300C13至C141.468 (3)
C3-C4型1.375 (3)C13-H13A型0.9300
C3-C3型ii（ii）1.482 (4)C14-O1型1.258 (3)
C4-C5型1.371 (3)C14-O21.278 (3)
C4-H4A型0.9300O1W-H1WA型0.833 (17)
C5-N1型1.323 (3)O1W-H1WB0.825 (16)
C5-H5A型0.9300O2W-H2WA型0.815 (17)
C6-O3型1.364 (3)氧气-H2WB0.832 (16)
C6-C11型1.380 (3)臭氧-H30.908 (18)
C6至C71.388 (4)O3W-H3WA型0.832 (16)
C7-C8号机组1.368 (4)O3W-H3WB型0.842 (16)
O1W-Mn1-O1W型我180.00 (10)C8-C7-H7A型120
O1W-Mn1-O2W型我90.34 (8)C6-C7-H7A型120
O1瓦我-锰1-O2W我89.66 (8)C7-C8-C9120.4 (3)
O1W-Mn1-O2W型89.66 (8)C7-C8-H8A型119.8
O1瓦我-锰1-O2W90.34 (8)C9-C8-H8A119.8
O2瓦我-二氧化锰180.00 (10)C8-C9-C10型120.6 (3)
O1W-Mn1-N1型我89.11 (7)C8-C9-H9A型119.7
O1瓦我-锰1-N1我90.89 (7)C10-C9-H9A型119.7
O2瓦我-锰1-N1我88.63 (7)C11-C10-C9118.5 (2)
氧钨锰1-N1我91.37 (7)C11-C10-C12号机组121.9 (2)
O1W-Mn1-N1型90.89 (7)C9-C10-C12型119.6 (2)
O1瓦我-锰1-N189.11 (7)C6-C11-C10120.8 (2)
O2瓦我-锰1-N191.37 (7)C6-C11-H11A型119.6
O2W-Mn1-N1型88.63 (7)C10-C11-H11A型119.6
N1型我-锰1-N1180C13-C12-C10126.4 (2)
N1-C1-C2型124.4 (2)C13-C12-H12A型116.8
N1-C1-H1A型117.8C10-C12-H12A型116.8
C2-C1-H1A型117.8C12-C13-C14型123.6 (2)
C1-C2-C3120.1 (2)C12-C13-H13A型118.2
C1-C2-H2A119.9C14-C13-H13A型118.2
C3-C2-H2A119.9O1-C14-O2122.8 (2)
C4-C3-C2型115.4 (2)O1-C14-C13型120.0 (2)
C4-C3-C3ii（ii）122.0 (3)氧气-C14-C13117.1 (2)
C2-C3-C3ii（ii）122.6 (2)C5-N1-C1115.2 (2)
C5-C4-C3120.5 (2)C5-N1-Mn1119.98 (15)
C5-C4-H4A119.7C1-N1-Mn1型124.44 (15)
C3-C4-H4A型119.7锰1-O1W-H1WA132 (2)
N1-C5-C4124.3 (2)Mn1-O1W-H1WB119 (2)
N1-C5-H5A型117.8H1WA-O1W-H1WB108 (2)
C4-C5-H5A型117.8Mn1-O2W-H2WA133 (2)
臭氧-C6-C11117.6 (2)Mn1-O2W-H2WB119 (2)
臭氧-C6-C7122.8 (2)H2WA-O2W-H2WB108 (2)
C11-C6-C7型119.6 (3)C6-O3-H3型108 (2)
C8-C7-C6120.1 (3)H3WA-O3W-H3WB型105 (2)
N1-C1-C2-C3−0.3 (4)C9-C10-C12-C13−171.1 (2)
C1-C2-C3-C4型1.7 (4)C10-C12-C13-C14177.8 (2)
C1-C2-C3-C3型ii（ii）−178.3 (3)C12-C13-C14-O111.9 (4)
C2-C3-C4-C5型−1.6 (4)C12-C13-C14-O2−166.8 (2)
C3类ii（ii）-C3-C4-C5型178.3 (3)C4-C5-N1-C1型1.2 (4)
C3-C4-C5-N10.2 (5)C4-C5-N1-Mn1型−171.9 (3)
臭氧-C6-C7-C8178.0 (3)C2-C1-N1-C5型−1.2 (4)
C11-C6-C7-C8−2.1 (4)C2-C1-N1-Mn1型171.64 (19)
C6-C7-C8-C91.1 (4)O1W-Mn1-N1-C5型29.3 (2)
C7-C8-C9-C100.6 (4)O1瓦我-锰1-N1-C5−150.7 (2)
C8-C9-C10-C11号机组−1.4 (3)O2瓦我-锰1-N1-C5119.6 (2)
C8-C9-C10-C12号机组179.3 (2)O2W-Mn1-N1-C5型−60.4 (2)
O3-C6-C11-C10−178.7 (2)O1W-Mn1-N1-C1−143.18 (19)
C7-C6-C11-C101.4 (4)O1瓦我-锰1-N1-C136.82 (19)
C9-C10-C11-C60.4 (4)O2瓦我-锰1-N1-C1−52.81 (19)
C12-C10-C11-C6179.6 (2)O2W-Mn1-N1-C1127.19 (19)
C11-C10-C12-C139.7 (4)
对称代码：（i）−x个+2,−年+1,−z（z）−1; （ii）−x个+3,−年+1,−z（z）−1
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
臭氧W公司-H3级华盛顿州···氧气三0.83 (2)1.91 (2)2.738 (2)171 (3)
O1W公司-上半年华盛顿州···O1公司iv（四）0.83 (2)1.89 (2)2.719 (2)174 (3)
氧气W公司-氢气华盛顿州···臭氧W公司v（v）0.82 (2)2.02 (2)2.838 (3)176 (3)
臭氧W公司-H3级工作分解结构···氧气不及物动词0.84 (2)1.90 (2)2.741 (2)174 (3)
氧气W公司-氢气工作分解结构···O1公司我0.83 (2)1.88 (2)2.702 (2)171 (3)
对称代码：（i）−x个+2,−年+1,−z（z）−1; （iii）−x个+1,−年+1,−z（z）; （iv）−x个+2,年−1/2,−z（z）−1/2; （v）−x个+1,年−1/2,−z（z）−1/2; （vi）x个−1,年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方[锰（C10H（H）8N个2)（小时2O）4]（C）9H（H）7O（运行）三)2·2小时2O（运行）
M（M）第页645.51
水晶系统，太空组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)11.6620 (12), 11.2726 (13), 11.6238 (13)
β(°)96.520 (9)
V（V）(Å三)1518.2 (3)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.50
晶体尺寸（mm）0.21 × 0.14 × 0.07
数据收集
衍射仪Bruker APEXII区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.92, 0.97
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		13208, 3513, 2293
对整数0.060
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.653
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.044, 0.118, 1.04
反射次数3513
参数数量217
约束装置数量10
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.21,−0.31

计算机程序：4月2日（布鲁克，2006），圣保罗（布鲁克，2006），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O3W-H3WA··O2我0.832 (16)1.912 (18)2.738 (2)171 (3)
O1W-H1WA··O1ii（ii）0.833 (17)1.888 (17)2.719 (2)174 (3)
O2W-H2WA··O3W三0.815 (17)2.024 (17)2.838 (3)176 (3)
O3W-H3WB··O2iv（四）0.842 (16)1.902 (18)2.741 (2)174 (3)
O2W-H2WB··O1v（v）0.832 (16)1.878 (16)2.702 (2)171 (3)
对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）; （ii）−x个+2,年−1/2,−z（z）−1/2; （iii）−x个+1,年−1/2,−z（z）−1/2; （iv）x个−1,年,z（z）; （v）−x个+2,−年+1,−z（z）−1
 

工具书类

第一次引用Bruker（2006）。4月2日和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Feng，X.，Tang，Z.W.，Feng，Y.L.，Lan，Y.Z.和Wen，Y.H.（2008）。下巴。无机化学杂志。 24, 1713–1717. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用He，Y.H.、Feng，X.、Feng、Y.L.、Sun，H.和Wen，Y.H（2007）。下巴。无机化学杂志。 23, 1805–1808. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Li，W.X.，Feng，X.，Feng，Y.L.和Wen，Y.H.（2008）。下巴。J.结构。化学。 27, 701–706. 谷歌学者
 第一次引用牛春云、吴伯乐、郑晓凤、张海燕、侯海伟、牛春云和李振杰（2008）。克里斯特。增长设计。 8, 1566–1574. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996年）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Xue，D.X.，Lin，Y.Y.，Cheng，X.N.和Cheng，X M.（2007）。克里斯特。增长指标。 7, 1332–1336. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Ye，B.H.，Tong，M.L.和Chen，X.M.（2005）。协调。化学。版次。 249, 545–565. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Zhang，L.，Li，Z.J.，Lin，Q.P.，Q.P.，秦，Y.Y.，张，J.，Yin，P.X.，Cheng，J.K.&Yao，Y.G.（2009）。无机化学 48, 6517–6525. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第m979页
doi:10.1107/S1600536809028360