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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o1876页
doi:10.1107/S1600536809025872

3′，6′-双（乙基氨基）-2′，7′-二甲基-2-{[2-[(E类)-3,4-亚甲基二氧基苄基亚乙基氨基]乙基}螺[异吲哚啉-1,9′-黄嘌呤]-3-酮

徐志宏,一* 王洪生,一 连廷涛一和王洪伟b条

一中华人民共和国河南省许昌市许昌大学化学与化工学院，邮编：461000b条承德医学院中药研究所，承德067000，中华人民共和国
*通信电子邮件：徐志宏1980@yahoo.cn

(收到日期：2009年6月24日； 2009年7月3日接受； 在线2009年7月15日)

标题化合物C36H（H）36N个4O（运行）4作为罗丹明染料的螺内酰胺环形成物制备，以与开环形式进行比较。黄嘌呤环系统近似为平面[r.m.s.与平面度的偏差=0.023（9）Ω（对于黄嘌呤圈）]。螺内酰胺环和1,3-苯并二唑环与蒽环体系形成的二面角分别为86.8（1）和74.3（1）°。

相关文献

罗丹明染料是用于标记和传感生物分子的最广泛使用的荧光团之一，参见：Ko等。(2006【Ko，S.-K，Yang，Y.-K，Tae，J.&Shin，I.（2006），《美国化学学会杂志》第128期，第14150-14155页。】); 吴等。(2007[Wu，D.，Huang，W.，Duan，C.-Y.，Lin，Z.-H.&Meng，Q.-J.（2007）.无机化学.46，1538-1540.]). 含有内酰胺单元的罗丹明衍生物的结构见：Kwon等。(2006【Kwon，J.Y.，Jang，Y.J.，Lee，Y.J，Kim，K.M.，Seo，M.S.，Nam，W.&Yoon，I.（2006），《美国化学学会杂志》127，10107-10111。】); 吴等。(2007[Wu，D.，Huang，W.，Duan，C.-Y.，Lin，Z.-H.&Meng，Q.-J.（2007）.无机化学.46，1538-1540.]); 张等。(2008[张丽珍、彭晓杰、高诗凡（2008）.《结晶学报》E64，o403.]); 邓等。(2009【邓文杰、孙德华、苏碧玉、王世平、郑浩（2009）。《结晶学报》E65，o1464。】); 田和彭（2008【田明珠、彭晓杰（2008），《结晶学报》E64，o1645。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C36H（H）36N个4O（运行）4

  • M（M）第页= 588.69

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 9.561 (4) Å

  • b条= 12.262 (5) Å

  • c（c）= 13.005 (6) Å

  • α= 93.623 (8)°

  • β= 92.078 (8)°

  • γ= 92.827 (7)°

  • V（V）= 1518.5 (12) Å三

  • Z轴= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=296千

  • 0.35×0.32×0.27毫米
数据收集

  • Bruker SMART CCD面积探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996）。德国哥廷根大学SADABS。])T型最小值= 0.971,T型最大值= 0.977

  • 8102次测量反射

  • 5606个独立反射

  • 3838次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.016
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048

  • 水风险(F类2) = 0.069

  • S公司= 1.83

  • 5606次反射

  • 409个参数

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.18埃−3

  • Δρ最小值=-0.25埃−3

数据收集：智能（布鲁克，2005年[Bruker（2005）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2005年[Bruker（2005）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809025872/at2829sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809025872/t2829以上2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

在许多荧光化合物中，罗丹明染料众所周知，它们具有优异的光物理性质，是用于标记和传感生物分子的最广泛使用的荧光团之一（Ko等。, 2006; 吴等。, 2007). 有一些关于含有内酰胺部分（Kwon）的罗丹明衍生物的单晶报道等。, 2006; 吴等。, 2007; 张等。, 2008; 田等。, 2008; 邓等。, 2009). 要了解它们的光物理和光化学特性，就必须了解它们的分子和晶体结构的详细信息。

与其他报告模型一致，（吴等。, 2007; 张等。, 2008; 田等。, 2008;) 分子的主骨架由蒽环和螺内酯环组成。如图1所示，蒽环或螺内酯链的原子几乎都是平面的，并且几乎相互垂直。黄嘌呤平均平面和螺内酰胺碎片之间的二面角为86.8°。黄嘌呤平均平面和1,3-苯并二唑环之间的二面角为74.3°。

相关文献顶部

罗丹明染料是用于标记和传感生物分子的最广泛的荧光团之一，参见：Ko等。(2006); 吴等。(2007). 含有内酰胺单元的罗丹明衍生物的结构见：Kwon等。(2006); 吴等。(2007); 张等。(2008); 邓等。(2009); 田鹏（2008）。

实验顶部

的一部分N个-（罗丹明-6G公司)将内酰胺-乙二胺（228mg，0.5mmol）和3,4-亚甲基二氧基苯甲醛（90mg，0.6mmol）混合在新鲜蒸馏的乙腈（50ml）中。反应溶液在N下回流24小时2在大气中，将再悬浮溶液蒸发至10ml，并在室温下放置过夜。过滤第二天出现的沉淀物，通过乙腈重结晶纯化粗产物，得到264.6 mg标题化合物，收率为90%。在室温下通过缓慢蒸发从乙腈溶液中获得适于X射线测量的单晶。

精炼顶部

将连接到C、N和O原子的H原子放置在几何计算位置（C-H=0.93–0.97 Au，N-H=0.86 Au和O-H=0.82 Au），并将其细化为骑行U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C，N）或1.5U型等式（甲基C，O）。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2005）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2005）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2005）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，以30%的概率绘制置换椭球体。
3'，6'-双（乙胺基）-2'，7'-二甲基-2-{[2-[(E类)-3,4-亚甲基二氧苄基亚氨基]乙基}螺环[异吲哚-1,9'-黄原]-3-酮顶部
水晶数据 顶部
C36H（H）36N个4O（运行）4Z轴= 2
M（M）第页= 588.69F类(000) = 624
三联诊所，P（P）1D类x个=1.287毫克−三
一= 9.561 (4) Å钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b条= 12.262 (5) Å2059次反射的单元参数
c（c）= 13.005 (6) Åθ= 2.6–25.8°
α= 93.623 (8)°µ=0.09毫米−1
β= 92.078 (8)°T型=296千
γ= 92.827 (7)°块状，无色
V（V）= 1518.5 (12) Å三0.35×0.32×0.27毫米
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD面积探测器
衍射仪		5606个独立反射
辐射源：细焦点密封管3838次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.016
ϕ和ω扫描θ最大值= 25.5°,θ最小值= 1.6°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−11→11
T型最小值= 0.971,T型最大值= 0.977k个=−13→14
8102次测量反射我=−13→15
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.069用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.83 w个= 1/[σ2(F类o个2)]
5606次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
409个参数Δρ最大值=0.18埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.25埃−三
水晶数据 顶部
C36H（H）36N个4O（运行）4γ= 92.827 (7)°
M（M）第页= 588.69V（V）= 1518.5 (12) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 2
一= 9.561 (4) Å钼K（K）α辐射
b条= 12.262 (5) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 13.005 (6) ÅT型=296千
α= 93.623 (8)°0.35×0.32×0.27毫米
β= 92.078 (8)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD面积探测器
衍射仪		5606个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		3838次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.971,T型最大值= 0.977R（右）整数= 0.016
8102次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0480个约束
水风险(F类2) = 0.069用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.83Δρ最大值=0.18埃−三
5606次反射Δρ最小值=−0.25埃−三
409个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类1.0868 (2)1.00378 (15)−0.21394 (16)0.0673 (7)
甲型H1A1.07711.0680−0.16920.101*
H1B型1.02861.0075−0.27520.101*
H1C型1.18280.9996−0.23230.101*
指挥与控制1.0422 (2)0.90267 (15)−0.15876 (15)0.0498 (6)
硫化氢0.94510.9067−0.14040.060*
过氧化氢1.04990.8378−0.20440.060*
C3类1.1025 (2)0.81736 (15)0.00388 (15)0.0366 (5)
补体第四成份1.1834 (2)0.82230 (15)0.09733 (15)0.0384 (5)
C5级1.15344 (19)0.74560 (14)0.16730 (14)0.0384 (5)
H5型1.20720.74840.22850.046*
C6级1.04600 (19)0.66337 (14)0.15110 (14)0.0317 (5)
抄送70.97058 (19)0.66070 (14)0.05864 (14)0.0333 (5)
抄送80.99800 (19)0.73535 (14)−0.01517 (14)0.0373 (5)
H8型0.94620.7303−0.07740.045*
C9级1.2989 (2)0.91013 (15)0.11943 (16)0.0585 (6)
H9A型1.25850.97960.13210.088*
H9B型1.35760.91300.06120.088*
H9C型1.35400.89360.17910.088*
C10号机组1.01167 (19)0.58503 (14)0.23360 (14)0.0329 (5)
C11号机组0.89724 (18)0.50054 (14)0.19301 (14)0.0312 (5)
第12项0.82788 (19)0.50651 (14)0.09922 (15)0.0335 (5)
第13页0.71638 (19)0.43470 (14)0.06531 (15)0.0382 (5)
H13型0.67130.44230.00180.046*
第14项0.6722 (2)0.35141 (15)0.12629 (15)0.0371 (5)
第15项0.7419 (2)0.34181 (15)0.22286 (15)0.0381 (5)
第16号0.85157 (19)0.41539 (14)0.25314 (14)0.0381 (5)
H16型0.89760.40830.31640.046*
第17页0.6979 (2)0.25228 (15)0.29171 (16)0.0565 (6)
H17A型0.76110.25430.35090.085*
H17B型0.69990.18240.25420.085*
H17C型0.60460.26330.31370.085*
第18号0.4790 (2)0.28637 (16)−0.00008 (17)0.0574 (6)
H18A型0.53990.2817−0.05810.069*
H18B型0.43650.35660.00100.069*
第19号0.3653 (2)0.19525 (17)−0.01317 (19)0.0815 (8)
H19A型0.40750.1257−0.01590.122*
H19B型0.31160.2023−0.07600.122*
H19C型0.30490.20010.04410.122*
C20个1.14037 (19)0.53312 (14)0.27722 (14)0.0320 (5)
C21型1.2363 (2)0.47156 (14)0.22513 (15)0.0426 (5)
H21型1.22530.45450.15450.051*
C22型1.3490 (2)0.43615 (15)0.28146 (17)0.0507 (6)
H22（H22）1.41610.39640.24780.061*
第23页1.3639 (2)0.45904 (16)0.38774 (17)0.0503 (6)
H23（H23）1.43990.43380.42430.060*
C24型1.2665 (2)0.51889 (15)0.43903 (15)0.0445 (5)
硫酸1.27540.53400.51000.053*
C25型1.15530 (19)0.55590 (14)0.38242 (14)0.0332 (5)
C26型1.0429 (2)0.62796 (15)0.41636 (16)0.0363 (5)
C27型0.86305 (19)0.72948 (14)0.32757 (15)0.0435 (5)
H27A型0.88260.77450.27060.052*
H27B型0.87580.77610.39060.052*
C28型0.7120 (2)0.68842 (16)0.31699 (18)0.0617 (7)
H28A型0.69370.64780.25100.074*
H28B型0.69040.64040.37140.074*
C29型0.5234 (2)0.77978 (17)0.38177 (17)0.0555 (6)
H29型0.50860.71610.41600.067*
C30型0.4246 (2)0.86726 (16)0.39934 (16)0.0446 (5)
C31号机组0.3017 (2)0.84294 (16)0.44650 (16)0.0523 (6)
第31页0.28650.77310.46920.063*
C32号机组0.1989 (2)0.91831 (17)0.46180 (17)0.0558 (6)
第32页0.11590.90080.49360.067*
C33号机组0.2274 (2)1.01850 (17)0.42755 (17)0.0503 (6)
C34号机组0.3508 (2)1.04583 (17)0.38140 (17)0.0491 (6)
C35号0.4526 (2)0.97297 (16)0.36598 (16)0.0510 (6)
第35页0.53590.99200.33520.061*
第36页0.2187 (2)1.19285 (17)0.38506 (19)0.0656 (7)
H36A型0.23431.25570.43400.079*
H36B型0.16571.21520.32560.079*
N1型0.96564 (15)0.64561 (11)0.32967 (11)0.0345 (4)
4号机组0.62548 (19)0.78474 (14)0.32444 (15)0.0602 (5)
氮气1.1293 (2)0.89507 (15)−0.06710 (14)0.0502 (5)
氧气0.86117 (13)0.58540 (10)0.03119 (9)0.0419 (4)
N3号机组0.56092 (19)0.27858 (15)0.09466 (16)0.0523 (5)
O4号机组1.02493 (14)0.66716 (10)0.50372 (10)0.0505 (4)
O5公司0.34971 (16)1.15342 (11)0.35415 (14)0.0777 (5)
O6公司0.14296 (15)1.10722 (12)0.43125 (13)0.0706 (5)
H3N公司0.542 (2)0.2270 (15)0.1319 (15)0.061 (8)*
氢（H2N）1.183 (2)0.9440 (15)−0.0491 (15)0.057 (8)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0826 (19)0.0578 (15)0.0642 (17)−0.0007 (13)−0.0017 (14)0.0310 (13)
指挥与控制0.0529 (15)0.0500 (13)0.0481 (14)0.0009 (11)−0.0011 (12)0.0188 (12)
C3类0.0382 (12)0.0331 (11)0.0402 (13)0.0051 (10)0.0070 (10)0.0088 (10)
补体第四成份0.0409 (13)0.0360 (12)0.0385 (13)−0.0013 (10)0.0005 (10)0.0051 (10)
C5级0.0401 (13)0.0424 (12)0.0325 (12)0.0044 (10)−0.0059 (10)0.0037 (10)
C6级0.0332 (11)0.0316 (11)0.0309 (12)0.0044 (9)0.0010 (9)0.0049 (9)
抄送70.0339 (12)0.0315 (11)0.0350 (12)0.0006 (10)0.0021 (10)0.0059 (10)
抄送80.0384 (12)0.0409 (12)0.0331 (12)0.0024 (10)−0.0029 (9)0.0082 (10)
C9级0.0613 (16)0.0547 (14)0.0579 (15)−0.0132 (12)−0.0068 (12)0.0092 (12)
C10号机组0.0357 (12)0.0355 (11)0.0283 (11)0.0048 (10)0.0024 (9)0.0050 (9)
C11号机组0.0341 (12)0.0310 (11)0.0292 (11)0.0049 (9)0.0038 (9)0.0037 (9)
第12项0.0328 (12)0.0328 (11)0.0359 (12)0.0016 (9)0.0051 (10)0.0081 (10)
第13页0.0371 (12)0.0413 (12)0.0364 (12)0.0001 (10)−0.0019 (10)0.0072 (10)
第14项0.0320 (12)0.0347 (12)0.0451 (13)0.0025 (10)0.0063 (10)0.0022 (11)
第15项0.0386 (12)0.0358 (12)0.0416 (13)0.0032 (10)0.0099 (10)0.0087 (11)
第16号0.0428 (13)0.0399 (12)0.0332 (12)0.0069 (10)0.0030 (10)0.0094 (10)
第17页0.0577 (15)0.0544 (14)0.0592 (16)−0.0044 (12)0.0067 (12)0.0218 (13)
第18号0.0439 (14)0.0501 (14)0.0772 (18)−0.0020 (12)−0.0104 (13)0.0071 (13)
第19号0.0530 (16)0.0713 (17)0.116 (2)−0.0197 (14)−0.0203 (15)0.0078 (16)
C20个0.0331 (11)0.0314 (11)0.0320 (12)0.0027 (9)0.0007 (9)0.0059 (9)
C21型0.0434 (13)0.0459 (13)0.0393 (13)0.0090 (11)0.0005 (11)0.0042 (11)
C22型0.0435 (14)0.0530 (14)0.0571 (16)0.0172 (11)0.0045 (12)0.0016 (12)
第23页0.0416 (13)0.0510 (14)0.0588 (16)0.0122 (11)−0.0117 (12)0.0073 (12)
C24型0.0492 (14)0.0470 (13)0.0370 (13)0.0040 (11)−0.0079 (11)0.0058 (11)
C25型0.0361 (12)0.0316 (11)0.0321 (12)0.0000 (9)−0.0002 (10)0.0066 (9)
C26型0.0401 (13)0.0342 (12)0.0346 (13)−0.0024 (10)0.0028 (10)0.0058 (10)
C27型0.0482 (14)0.0399 (12)0.0443 (13)0.0117 (11)0.0080 (11)0.0056 (10)
C28型0.0477 (15)0.0549 (15)0.0834 (19)0.0167 (12)0.0039 (13)−0.0004 (13)
C29型0.0504 (15)0.0536 (14)0.0631 (17)0.0079 (12)−0.0034 (13)0.0074 (13)
C30型0.0440 (14)0.0455 (13)0.0439 (14)0.0069 (11)−0.0032 (11)−0.0007 (11)
C31号机组0.0527 (15)0.0509 (14)0.0539 (15)0.0005 (12)0.0080 (12)0.0064 (12)
C32号机组0.0485 (15)0.0524 (15)0.0676 (17)0.0009 (12)0.0174 (13)0.0056 (13)
C33号机组0.0404 (14)0.0482 (14)0.0617 (16)0.0082 (12)0.0063 (12)−0.0073 (12)
第34页0.0462 (15)0.0432 (14)0.0579 (16)0.0008 (12)0.0061 (12)0.0008 (12)
C35号0.0411 (14)0.0562 (15)0.0562 (15)0.0040 (12)0.0075 (11)0.0027 (12)
第36页0.0593 (17)0.0528 (15)0.087 (2)0.0119 (13)0.0100 (14)0.0092 (14)
N1型0.0379 (10)0.0356 (9)0.0309 (10)0.0095 (8)0.0021 (8)0.0032 (8)
4号机组0.0460 (12)0.0657 (13)0.0716 (15)0.0197 (10)0.0092 (11)0.0086 (11)
氮气0.0550 (13)0.0457 (13)0.0504 (13)−0.0078 (11)−0.0064 (10)0.0197 (11)
氧气0.0443 (9)0.0436 (8)0.0374 (8)−0.0103 (7)−0.0093 (7)0.0154 (7)
N3号机组0.0471 (12)0.0488 (13)0.0613 (14)−0.0095 (10)0.0016 (10)0.0159 (12)
O4号机组0.0631 (10)0.0582 (9)0.0303 (8)0.0083 (8)0.0046 (7)−0.0029 (7)
O5公司0.0602 (11)0.0485 (10)0.1288 (16)0.0102 (9)0.0299 (11)0.0207 (10)
O6公司0.0518 (10)0.0517 (10)0.1091 (15)0.0076 (8)0.0208 (10)−0.0020 (10)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-C2类1.522 (2)C19-H19A型0.9600
C1-H1A型0.9600C19-H19B型0.9600
C1-H1B型0.9600C19-H19C型0.9600
C1-H1C型0.9600C20-C25型1.380 (2)
C2-N2型1.440 (2)C20-C21型1.385 (2)
C2-H2A型0.9700C21-C22型1.384 (3)
C2-H2B型0.9700C21-H21型0.9300
C3-C8型1.386 (2)C22-C23型1.394 (3)
C3-N2型1.389 (2)C22-小时220.9300
C3-C4型1.413 (3)C23-C24型1.379 (3)
C4-C5型1.377 (2)C23-H23型0.9300
C4至C91.511 (2)C24-C25型1.382 (2)
C5-C6型1.404 (2)C24-H24型0.9300
C5-H5型0.9300C25-C261.486 (2)
C6至C71.377 (2)C26-O4型1.227 (2)
C6-C10型1.519 (2)C26-N1型1.360 (2)
C7-O21.3821 (19)C27-N1型1.456 (2)
C7-C8号机组1.391 (2)C27-C28型1.504 (2)
C8-H8型0.9300C27-H27A型0.9700
C9-H9A型0.9600C27-H27B型0.9700
C9-H9B型0.9600C28-N4型1.475 (2)
C9-H9C型0.9600C28-H28A型0.9700
C10-N1号机组1.504 (2)C28-H28B0.9700
C10-C20号机组1.521 (2)C29-N4型1.251 (2)
C10-C11号机组1.525 (2)C29-C30型1.476 (3)
C11-C12号机组1.375 (2)C29-H29型0.9300
C11-C16号1.405 (2)C30-C31型1.373 (2)
C12-O21.3850 (19)C30-C35型1.409 (2)
C12-C13型1.389 (2)C31至C321.393 (3)
C13至C141.391 (2)C31-H310.9300
C13-H13型0.9300C32-C33型1.351 (2)
C14-N3型1.388 (2)C32-H32型0.9300
第14页至第15页1.415 (3)C33-C34型1.380 (2)
C15至C161.378 (2)C33-O6型1.386 (2)
C15-C17号1.513 (2)C34-C35型1.365 (3)
C16-H16型0.9300C34-O5型1.388 (2)
C17-H17A型0.9600C35-H35型0.9300
C17-H17B型0.9600C36-O6型1.423 (2)
第17页至第17页0.9600C36-O5型1.427 (2)
第18页至第3页1.447 (3)C36-H36A型0.9700
C18-C19号1.517 (2)C36-H36B型0.9700
C18-H18A型0.9700N2-H2N气体0.790 (17)
C18-H18B型0.9700编号3-H3N0.836 (17)
C2-C1-H1A型109.5H19A-C19-H19C109.5
C2-C1-H1B型109.5H19B-C19-H19C109.5
H1A-C1-H1B型109.5C25-C20-C21型120.81 (18)
C2-C1-H1C型109.5C25-C20-C10型110.72 (16)
H1A-C1-H1C型109.5C21-C20-C10型128.47 (18)
H1B-C1-H1C型109.5C22-C21-C20型117.94 (19)
N2-C2-C1110.27 (17)C22-C21-H21型121
N2-C2-H2A气体109.6C20-C21-H21型121
C1-C2-H2A109.6C21-C22-C23型121.21 (19)
N2-C2-H2B气体109.6C21-C22-H22型119.4
C1-C2-H2B109.6C23-C22-H22119.4
H2A-C2-H2B型108.1C24-C23-C22型120.3 (2)
C8-C3-N2型121.31 (19)C24-C23-H23型119.8
C8-C3-C4型119.48 (17)C22-C23-H23119.8
N2-C3-C4气体119.21 (18)C23-C24-C25型118.43 (19)
C5-C4-C3118.24 (18)C23-C24-H24120.8
C5-C4-C9121.26 (18)C25-C24-H24型120.8
C3-C4-C9型120.50 (17)C20-C25-C24型121.28 (18)
C4-C5-C6123.46 (18)C20-C25-C26型109.15 (17)
C4-C5-H5型118.3C24-C25-C26型129.45 (19)
C6-C5-H5型118.3O4-C26-N1型126.31 (19)
C7-C6-C5型116.48 (16)O4至C26至C25127.68 (19)
C7-C6-C10型122.18 (17)N1-C26-C25型105.97 (17)
C5-C6-C10121.29 (17)N1-C27-C28号机组115.78 (15)
C6-C7-O2123.60 (16)N1-C27-H27A型108.3
C6-C7-C8型122.26 (18)C28-C27-H27A型108.3
O2-C7-C8型114.13 (17)N1-C27-H27B型108.3
C3-C8-C7型120.05 (18)C28-C27-H27B型108.3
C3-C8-H8型120H27A-C27-H27B型107.4
C7-C8-H8型120N4-C28-C27型107.44 (16)
C4-C9-H9A型109.5N4-C28-H28A型110.2
C4-C9-H9B型109.5C27-C28-H28A型110.2
H9A-C9-H9B109.5N4-C28-H28B型110.2
C4-C9-H9C型109.5C27-C28-H28B型110.2
H9A-C9-H9C109.5H28A-C28-H28B108.5
H9B-C9-H9C109.5N4-C29-C30型125.0 (2)
N1-C10-C6型111.05 (14)编号4-C29-H29117.5
N1-C10-C20型99.76 (14)C30-C29-H29型117.5
C6-C10-C20型112.95 (15)C31-C30-C35120.1 (2)
N1-C10-C11号机组109.94 (14)C31-C30-C29118.63 (19)
C6-C10-C11型110.04 (15)C35-C30-C29型121.19 (19)
C20-C10-C11型112.71 (14)C30-C31-C32122.9 (2)
C12-C11-C16116.36 (17)C30-C31-H31118.6
C12-C11-C10122.45 (16)C32-C31-H31118.6
C16-C11-C10121.10 (17)C33-C32-C31115.79 (19)
C11-C12-O2123.13 (17)C33-C32-H32122.1
C11-C12-C13型122.70 (17)C31-C32-H32122.1
氧气-C12-C13114.16 (17)C32-C33-C34122.6 (2)
C12-C13-C14型120.03 (19)C32-C33-O6型127.6 (2)
C12-C13-H13型120C34-C33-O6型109.75 (19)
C14-C13-H13型120C35-C34-C33122.3 (2)
编号：N3-C14-C13121.38 (19)C35-C34-O5型128.24 (19)
编号：N3-C14-C15119.65 (18)C33-C34-O5型109.46 (19)
C13-C14-C15型118.97 (18)C34-C35-C30型116.26 (19)
C16-C15-C14型118.74 (17)C34-C35-H35121.9
C16-C15-C17型120.40 (19)C30-C35-H35121.9
C14-C15-C17120.86 (18)O6-C36-O5型108.36 (16)
C15-C16-C11123.19 (18)O6-C36-H36A型110
C15-C16-H16型118.4O5-C36-H36A型110
C11-C16-H16型118.4O6-C36-H36B型110
C15-C17-H17A型109.5O5-C36-H36B型110
C15-C17-H17B109.5H36A-C36-H36B型108.4
H17A-C17-H17B型109.5C26-N1-C27型122.31 (16)
C15-C17-H17C型109.5C26-N1-C10型114.23 (15)
H17A-C17-H17C型109.5C27-N1-C10型122.72 (15)
H17B-C17-H17C型109.5C29-N4-C28型116.83 (19)
编号3-C18-C19110.73 (17)C3-N2-C2型122.46 (19)
N3-C18-H18A型109.5C3-N2-H2N116.6 (15)
C19-C18-H18A109.5C2-N2-H2N119.4 (15)
N3-C18-H18B型109.5C7-O2-C12型118.22 (14)
C19-C18-H18B109.5C14-N3-C18型123.18 (18)
H18A-C18-H18B108.1C14-N3-H3N型117.7 (15)
C18-C19-H19A型109.5C18-N3-H3N型119.1 (15)
C18-C19-H19B型109.5C34-O5-C36106.19 (15)
H19A-C19-H19B109.5C33-O6-C36型106.24 (16)
C18-C19-H19C型109.5
C8-C3-C4-C5−1.0 (3)C10-C20-C25-C24型−178.84 (15)
N2-C3-C4-C5型178.93 (17)C21-C20-C25-C26型176.84 (15)
C8-C3-C4-C9179.32 (17)C10-C20-C25-C26−2.4 (2)
N2-C3-C4-C9型−0.7 (3)C23-C24-C25-C200.6 (3)
C3-C4-C5-C6型−0.6 (3)C23-C24-C25-C26−174.98 (17)
C9-C4-C5-C6179.08 (17)C20-C25-C26-O4型−178.01 (18)
C4-C5-C6-C7型1.2 (3)C24-C25-C26-O4型−2.0 (3)
C4-C5-C6-C10型−176.25 (17)C20-C25-C26-N1型−0.2 (2)
C5-C6-C7-O2−179.61 (15)C24-C25-C26-N1175.78 (18)
C10-C6-C7-O2−2.2 (3)N1-C27-C28-N4175.74 (17)
C5-C6-C7-C8−0.3 (3)N4-C29-C30-C31型166.7 (2)
C10-C6-C7-C8号机组177.18 (16)N4-C29-C30-C35型−11.4 (4)
N2-C3-C8-C7−178.01 (17)C35-C30-C31-C321.4 (3)
C4-C3-C8-C71.9 (3)C29-C30-C31-C32−176.7 (2)
C6-C7-C8-C3−1.3 (3)C30-C31-C32-C33−0.3 (3)
O2-C7-C8-C3178.12 (15)C31-C32-C33-C34−0.8 (3)
C7-C6-C10-N1−115.91 (19)C31-C32-C33-O6178.7 (2)
C5-C6-C10-N161.4 (2)C32-C33-C34-C350.8 (4)
C7-C6-C10-C20132.98 (18)O6-C33-C34-C35型−178.8 (2)
C5-C6-C10-C20−49.7 (2)C32-C33-C34-O5179.7 (2)
C7-C6-C10-C116.1 (2)O6-C33-C34-O5型0.1 (3)
C5-C6-C10-C11−176.62 (16)C33-C34-C35-C300.4 (3)
N1-C10-C11-C12115.71 (19)O5-C34-C35-C30型−178.4 (2)
C6-C10-C11-C12−6.9 (2)C31-C30-C35-C34−1.4 (3)
C20-C10-C11-C12型−133.97 (18)C29-C30-C35-C34176.7 (2)
N1-C10-C11-C16−60.5 (2)O4-C26-N1-C27型10.4 (3)
C6-C10-C11-C16176.87 (15)C25-C26-N1-C27型−167.46 (14)
C20-C10-C11-C1649.8 (2)O4-C26-N1-C10型−179.26 (17)
C16-C11-C12-O2−179.68 (15)C25-C26-N1-C10型2.92 (19)
C10-C11-C12-O23.9 (3)C28-C27-N1-C26型−110.2 (2)
C16-C11-C12-C131.5 (3)C28-C27-N1-C1080.2 (2)
C10-C11-C12-C13−174.94 (16)C6-C10-N1-C26−123.48 (17)
C11-C12-C13-C14−1.1 (3)C20-C10-N1-C26型−4.13 (18)
O2-C12-C13-C14型179.95 (15)C11-C10-N1-C26型114.50 (17)
C12-C13-C14-N3型179.83 (17)C6-C10-N1-C2746.8 (2)
C12-C13-C14-C150.4 (3)C20-C10-N1-C27型166.20 (14)
编号：N3-C14-C15-C16−179.57 (17)C11-C10-N1-C27−75.17 (19)
C13-C14-C15-C16−0.1 (3)C30-C29-N4-C28型−179.9 (2)
编号：N3-C14-C15-C170.7 (3)C27-C28-N4-C29型−133.9 (2)
C13-C14-C15-C17−179.81 (16)C8-C3-N2-C2型6.7 (3)
C14-C15-C16-C110.5 (3)C4-C3-N2-C2型−173.21 (19)
C17-C15-C16-C11−179.76 (16)C1-C2-N2-C3型172.91 (18)
C12-C11-C16-C15−1.2 (3)C6-C7-O2-C12−1.7 (2)
C10-C11-C16-C15175.26 (17)C8-C7-O2-C12型178.86 (15)
N1-C10-C20-C25型3.82 (18)C11-C12-O2-C70.9 (2)
C6-C10-C20-C25型121.76 (17)C13-C12-O2-C7179.80 (15)
C11-C10-C20-C25型−112.75 (17)C13-C14-N3-C18型−3.1 (3)
N1-C10-C20-C21型−175.41 (17)C15-C14-N3-C18176.40 (19)
C6-C10-C20-C21型−57.5 (2)C19-C18-N3-C14型179.95 (18)
C11-C10-C20-C21型68.0 (2)C35-C34-O5-C36178.7 (2)
C25-C20-C21-C22型−1.6 (3)C33-C34-O5-C36−0.2 (3)
C10-C20-C21-C22177.57 (17)O6-C36-O5-C34型0.2 (3)
C20-C21-C22-C23型1.7 (3)C32-C33-O6-C36−179.5 (2)
C21-C22-C23-C24−0.7 (3)C34-C33-O6-C360.0 (3)
C22-C23-C24-C25−0.5 (3)O5-C36-O6-C33型−0.2 (2)
C21-C20-C25-C24型0.5 (3)

实验细节

水晶数据
化学配方C36H（H）36N个4O（运行）4
M（M）第页588.69
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)9.561 (4), 12.262 (5), 13.005 (6)
α,β,γ(°)93.623 (8), 92.078 (8), 92.827 (7)
V（V）(Å三)1518.5 (12)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.35 × 0.32 × 0.27
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD面积探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.971, 0.977
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		8102, 5606, 3838
R（右）整数0.016
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.606
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.048, 0.069, 1.83
反射次数5606
参数数量409
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.18,−0.25

计算机程序：智能（布鲁克，2005），圣保罗（布鲁克，2005），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

 

致谢

作者感谢许昌大学的财政支持。

工具书类

第一次引用布鲁克（2005）。智能和 圣保罗布鲁克AXS公司，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用邓文杰、孙德华、苏碧玉、王世平、郑浩（2009）。《水晶学报》。E类65，第1464页科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Ko，S.-K.，Yang，Y.-K.、Tae，J.和Shin，I.（2006年）。美国化学杂志。Soc公司。 128, 14150–14155. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Kwon，J.Y.，Jang，Y.J.，Lee，Y.J，Kim，K.M.，Seo，M.S.，Nam，W.&Yoon，I.（2006）。美国化学杂志。Soc公司。 127, 10107–10111. 科学网 CSD公司 交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用田明珠、彭晓杰（2008）。《水晶学报》。E类64公元1645年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Wu，D.，Huang，W.，Duan，C.-Y.，Lin，Z.-H.&Meng，Q.-J.（2007）。无机化学 46, 1538–1540. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用张丽珍、彭晓杰、高诗凡（2008）。《水晶学报》。E类64，第403页科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第8部分| 2009年8月| 第o1876页
doi:10.1107/S1600536809025872