实验
水晶数据
C类18H(H)10亚硝酰氯2 M(M)第页= 307.72 单诊所,P(P)21/n个 一= 8.6800 (17) Å b条= 17.553 (4) Å c(c)= 9.4600 (19) Å β= 103.53 (3)° V(V)= 1401.3 (5) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.28毫米−1 T型=293千 0.30×0.20×0.20mm
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C15-H15型A类●氧气我 | 0.93 | 2.45 | 3.138 (4) | 131 | 对称代码:(i). | |
数据收集:CAD-4快递(Enraf–Nonius,1989年); 细胞精细化: CAD-4快递; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:柏拉图式的(斯佩克,2009年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
为了制备标题化合物:将1,8-萘酸酐(1.98克,0.01摩尔)和2-氨基乙醇(1.275克,0.01摩尔)与乙酸(50毫升)混合。将反应混合物回流8小时,然后倒入冷水中。过滤所得固体并用碳酸氢钠水溶液(10%,50 ml)煮沸20 min,干燥不溶性固体残留物真空中.柱色谱法以苯为原料的氧化铝洗脱液给出了浅棕色的溶液。通过缓慢蒸发丙酮溶液获得适合X射线分析的晶体(产率94%;熔点489 K)。
氢原子被几何定位并限制在其母原子上:C-H=0.93 Au,U国际标准化组织(H) =1.2单位等式(母C原子)。
数据收集:CAD-4快递(Enraf–Nonius,1989);细胞精细化: CAD-4快递(Enraf–Nonius,1989);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:柏拉图式的(斯佩克,2009);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类18H(H)10亚硝酰氯2 | F类(000) = 632 |
M(M)第页= 307.72 | D类x个=1.459毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 熔点:505 K |
大厅符号:-P 2yn | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 8.6800 (17) Å | 25次反射的细胞参数 |
b条= 17.553 (4) Å | θ= 9–13° |
c(c)= 9.4600 (19) Å | µ=0.28毫米−1 |
β= 103.53 (3)° | T型=293千 |
V(V)= 1401.3 (5) Å三 | 方块,绿色 |
Z轴= 4 | 0.30×0.20×0.20mm |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1843次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.048 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.3°,θ最小值= 2.3° |
ω/2θ扫描 | 小时= 0→10 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个= 0→21 |
T型最小值= 0.921,T型最大值= 0.946 | 我=−11→11 |
2719次测量反射 | 每200次反射中有3次标准反射 |
2549次独立反射 | 强度衰减:1% |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.157 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.07P(P))2+ 1.5P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
2549次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
199个参数 | Δρ最大值=0.30埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.23埃−三 |
水晶数据 顶部 C类18H(H)10亚硝酰氯2 | V(V)= 1401.3 (5) Å三 |
M(M)第页= 307.72 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 8.6800 (17) Å | µ=0.28毫米−1 |
b条= 17.553 (4) Å | T型=293千 |
c(c)= 9.4600 (19) Å | 0.30×0.20×0.20mm |
β= 103.53 (3)° | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1843次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | R(右)整数= 0.048 |
T型最小值= 0.921,T型最大值= 0.946 | 每200次反射中有3次标准反射 |
2719次测量反射 | 强度衰减:1% |
2549次独立反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.157 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.30埃−三 |
2549次反射 | Δρ最小值=−0.23埃−三 |
199个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
氯 | 0.48706 (11) | 0.18516 (6) | 0.29044 (9) | 0.0612 (3) | |
N个 | 0.6288 (3) | 0.39484 (14) | −0.1550 (2) | 0.0381 (6) | |
O1公司 | 0.7353 (3) | 0.48058 (14) | 0.0210 (2) | 0.0637 (7) | |
C1类 | 0.8795 (5) | 0.5908 (2) | −0.4218 (4) | 0.0606 (10) | |
甲型H1A | 0.9182 | 0.6195 | −0.4886 | 0.073* | |
氧气 | 0.5248 (3) | 0.30743 (13) | −0.3284 (2) | 0.0555 (6) | |
指挥与控制 | 0.9122 (5) | 0.6132 (2) | −0.2792 (4) | 0.0705 (11) | |
过氧化氢 | 0.9710 | 0.6572 | −0.2507 | 0.085* | |
C3类 | 0.8580 (4) | 0.57040 (19) | −0.1762 (4) | 0.0570 (9) | |
H3A型 | 0.8824 | 0.5856 | −0.0794 | 0.068* | |
补体第四成份 | 0.7693 (4) | 0.50637 (17) | −0.2166 (3) | 0.0413 (7) | |
C5级 | 0.7317 (4) | 0.48249 (17) | −0.3649 (3) | 0.0385 (7) | |
C6级 | 0.7888 (4) | 0.52546 (18) | −0.4695 (3) | 0.0459 (8) | |
抄送7 | 0.6412 (3) | 0.41605 (17) | −0.4090 (3) | 0.0373 (7) | |
抄送8 | 0.6044 (4) | 0.3947 (2) | −0.5531 (3) | 0.0498 (8) | |
H8A型 | 0.5435 | 0.3514 | −0.5818 | 0.060* | |
C9级 | 0.6577 (4) | 0.4375 (2) | −0.6567 (3) | 0.0585 (10) | |
H9A型 | 0.6311 | 0.4227 | −0.7538 | 0.070* | |
C10号机组 | 0.7487 (4) | 0.5009 (2) | −0.6164 (4) | 0.0541 (9) | |
H10A型 | 0.7849 | 0.5284 | −0.6863 | 0.065* | |
C11号机组 | 0.7125 (4) | 0.46182 (17) | −0.1071 (3) | 0.0421 (7) | |
第12项 | 0.5915 (4) | 0.34481 (17) | −0.0448 (3) | 0.0376 (7) | |
第13页 | 0.5918 (4) | 0.36798 (18) | −0.2992 (3) | 0.0393 (7) | |
第14项 | 0.7103 (4) | 0.30126 (18) | 0.0375 (3) | 0.0442 (8) | |
H14A型 | 0.8121 | 0.3040 | 0.0222 | 0.053* | |
第15项 | 0.6788 (4) | 0.25313 (19) | 0.1435 (3) | 0.0464 (8) | |
H15A型 | 0.7592 | 0.2243 | 0.2014 | 0.056* | |
第16号 | 0.5257 (4) | 0.24902 (17) | 0.1611 (3) | 0.0406 (7) | |
第17页 | 0.4056 (4) | 0.29174 (19) | 0.0787 (3) | 0.0477 (8) | |
H17A型 | 0.3029 | 0.2875 | 0.0915 | 0.057* | |
第18号 | 0.4389 (4) | 0.34117 (19) | −0.0239 (3) | 0.0445 (7) | |
H18A型 | 0.3595 | 0.3718 | −0.0785 | 0.053* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
氯 | 0.0701 (6) | 0.0711 (6) | 0.0452 (5) | −0.0106 (5) | 0.0189 (4) | 0.0156 (4) |
N个 | 0.0516 (15) | 0.0418 (14) | 0.0203 (11) | −0.0043 (12) | 0.0073 (10) | 0.0008 (10) |
O1公司 | 0.103 (2) | 0.0626 (16) | 0.0255 (11) | −0.0126 (14) | 0.0140 (12) | −0.0104 (11) |
C1类 | 0.074 (2) | 0.057 (2) | 0.055 (2) | −0.0123 (19) | 0.0224 (19) | 0.0097 (17) |
氧气 | 0.0732 (16) | 0.0572 (15) | 0.0352 (12) | −0.0234 (13) | 0.0107 (11) | −0.0085 (11) |
指挥与控制 | 0.089 (3) | 0.055 (2) | 0.067 (3) | −0.022 (2) | 0.017 (2) | −0.001 (2) |
C3类 | 0.075 (2) | 0.047 (2) | 0.0460 (19) | −0.0097 (18) | 0.0081 (17) | −0.0038 (16) |
补体第四成份 | 0.0537 (19) | 0.0380 (17) | 0.0310 (15) | −0.0019 (14) | 0.0074 (13) | 0.0002 (12) |
C5级 | 0.0443 (16) | 0.0425 (17) | 0.0282 (14) | 0.0057 (13) | 0.0073 (12) | 0.0060 (12) |
C6级 | 0.0541 (19) | 0.0453 (18) | 0.0392 (17) | 0.0081 (15) | 0.0128 (14) | 0.0128 (14) |
抄送7 | 0.0448 (16) | 0.0425 (17) | 0.0244 (14) | 0.0038 (13) | 0.0079 (12) | 0.0004 (12) |
抄送8 | 0.066 (2) | 0.057 (2) | 0.0255 (15) | −0.0026 (17) | 0.0088 (14) | −0.0026 (14) |
C9级 | 0.077 (3) | 0.078 (3) | 0.0226 (15) | 0.002 (2) | 0.0153 (15) | −0.0007 (16) |
C10号机组 | 0.066 (2) | 0.061 (2) | 0.0386 (17) | 0.0044 (18) | 0.0202 (16) | 0.0125 (16) |
C11号机组 | 0.0581 (19) | 0.0406 (17) | 0.0260 (14) | −0.0014 (14) | 0.0065 (13) | −0.0029 (12) |
第12项 | 0.0516 (18) | 0.0420 (16) | 0.0199 (13) | −0.0037 (14) | 0.0099 (12) | −0.0026 (11) |
第13页 | 0.0484 (17) | 0.0465 (18) | 0.0219 (13) | −0.0011 (15) | 0.0057 (12) | −0.0026 (12) |
第14项 | 0.0404 (16) | 0.059 (2) | 0.0346 (16) | 0.0050 (15) | 0.0117 (13) | 0.0071 (14) |
第15项 | 0.0506 (19) | 0.056 (2) | 0.0323 (15) | 0.0046 (15) | 0.0080 (14) | 0.0054 (14) |
第16号 | 0.0516 (18) | 0.0461 (17) | 0.0243 (14) | −0.0066 (14) | 0.0094 (13) | −0.0001 (12) |
第17页 | 0.0428 (17) | 0.064 (2) | 0.0399 (17) | −0.0018 (16) | 0.0164 (14) | −0.0010 (15) |
第18号 | 0.0435 (17) | 0.0544 (19) | 0.0346 (16) | 0.0051 (14) | 0.0070 (13) | 0.0025 (14) |
几何参数(λ,º) 顶部 氯-C16 | 1.749 (3) | C7-C8号机组 | 1.377 (4) |
N-C11号机组 | 1.401 (4) | C7-C13型 | 1.477 (4) |
N-C13号机组 | 1.408 (3) | C8-C9型 | 1.396 (5) |
N-C12号机组 | 1.457 (3) | C8-H8A型 | 0.9300 |
O1-C11型 | 1.226 (3) | C9-C10型 | 1.367 (5) |
C1-C2类 | 1.370 (5) | C9-H9A型 | 0.9300 |
C1-C6号机组 | 1.404 (5) | C10-H10A型 | 0.9300 |
C1-H1A型 | 0.9300 | C12-C14号 | 1.370 (4) |
氧气-C13 | 1.212 (3) | C12-C18型 | 1.386 (4) |
C2-C3型 | 1.396 (5) | C14-C15号 | 1.386 (4) |
C2-H2A型 | 0.9300 | C14-H14A型 | 0.9300 |
C3至C4 | 1.365 (4) | C15至C16 | 1.379 (4) |
C3-H3A型 | 0.9300 | C15-H15A型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.427 (4) | C16-C17号 | 1.370 (4) |
C4-C11型 | 1.472 (4) | C17-C18型 | 1.382 (4) |
C5至C7 | 1.414 (4) | C17-H17A型 | 0.9300 |
C5至C6 | 1.423 (4) | C18-H18A型 | 0.9300 |
C6-C10型 | 1.418 (5) | | |
| | | |
C11-N-C13号机组 | 125.3 (2) | C8-C9-H9A型 | 119.8 |
C11-N-C12号机组 | 117.4 (2) | C9-C10-C6 | 120.9 (3) |
C13-N-C12号机组 | 117.0 (2) | C9-C10-H10A | 119.5 |
C2-C1-C6型 | 121.5 (3) | C6-C10-H10A型 | 119.5 |
C2-C1-H1A型 | 119.2 | O1-C11-N型 | 119.8 (3) |
C6-C1-H1A型 | 119.2 | O1-C11-C4 | 123.3 (3) |
C1-C2-C3 | 120.4 (4) | N-C11-C4 | 116.9 (2) |
C1-C2-H2A | 119.8 | C14-C12-C18型 | 120.7 (3) |
C3-C2-H2A | 119.8 | C14-C12-N型 | 118.6 (3) |
C4-C3-C2型 | 120.5 (3) | C18-C12-N型 | 120.7 (3) |
C4-C3-H3A型 | 119.7 | 氧气-C13-N | 120.2 (3) |
C2-C3-H3A型 | 119.7 | 氧气-C13-C7 | 122.9 (3) |
C3-C4-C5型 | 120.1 (3) | N-C13-C7号机组 | 116.9 (3) |
C3-C4-C11型 | 120.0 (3) | C12-C14-C15型 | 120.1 (3) |
C5-C4-C11型 | 119.9 (3) | C12-C14-H14A型 | 120 |
C7-C5-C6型 | 119.5 (3) | C15-C14-H14A | 120 |
C7-C5-C4型 | 121.1 (3) | C16-C15-C14型 | 118.5 (3) |
C6-C5-C4 | 119.4 (3) | C16-C15-H15A型 | 120.7 |
C1-C6-C10型 | 123.6 (3) | C14-C15-H15A型 | 120.7 |
C1-C6-C5型 | 118.0 (3) | C17-C16-C15 | 121.9 (3) |
C10-C6-C5 | 118.4 (3) | C17-C16-Cl | 120.3 (2) |
C8-C7-C5 | 120.0 (3) | C15-C16-Cl | 117.8 (2) |
C8-C7-C13 | 120.2 (3) | C16-C17-C18型 | 119.1 (3) |
C5-C7-C13型 | 119.8 (2) | C16-C17-H17A型 | 120.4 |
C7-C8-C9 | 120.7 (3) | C18-C17-H17A型 | 120.4 |
C7-C8-H8A型 | 119.7 | C17-C18-C12型 | 119.6 (3) |
C9-C8-H8A | 119.7 | C17-C18-H18A型 | 120.2 |
C10-C9-C8号机组 | 120.5 (3) | C12-C18-H18A型 | 120.2 |
C10-C9-H9A型 | 119.8 | | |
| | | |
C6-C1-C2-C3 | 1.1 (6) | C12-N-C11-C4 | 171.5 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | −1.1 (6) | C3-C4-C11-O1 | 2.9 (5) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.2 (5) | C5-C4-C11-O1型 | −177.2 (3) |
C2-C3-C4-C11型 | −179.9 (4) | C3-C4-C11-N型 | −177.0 (3) |
C3-C4-C5-C7 | 179.5 (3) | C5-C4-C11-N | 2.9 (4) |
C11-C4-C5-C7 | −0.4 (4) | C11-N-C12-C14 | −75.1 (4) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.7 (5) | C13-N-C12-C14 | 98.6 (3) |
C11-C4-C5-C6 | −179.3 (3) | C11-N-C12-C18 | 105.1 (3) |
C2-C1-C6-C10型 | 178.5 (4) | C13-N-C12-C18 | −81.2 (4) |
C2-C1-C6-C5型 | −0.3 (5) | C11-N-C13-O2 | 176.7 (3) |
C7-C5-C6-C1 | −179.5 (3) | C12-N-C13-O2 | 3.6 (4) |
C4-C5-C6-C1型 | −0.6 (5) | C11-N-C13-C7 | −2.1 (4) |
C7-C5-C6-C10 | 1.7 (4) | C12-N-C13-C7 | −175.3 (3) |
C4-C5-C6-C10型 | −179.5 (3) | C8-C7-C13-O2 | 3.4 (5) |
C6-C5-C7-C8 | −2.1 (4) | C5-C7-C13-O2 | −174.2 (3) |
C4-C5-C7-C8型 | 179.1 (3) | C8-C7-C13-N号 | −177.8 (3) |
C6-C5-C7-C13 | 175.4 (3) | C5-C7-C13-N | 4.6 (4) |
C4-C5-C7-C13型 | −3.4 (4) | C18-C12-C14-C15 | −0.3 (5) |
C5-C7-C8-C9 | 1.0 (5) | N-C12-C14-C15 | 179.9 (3) |
C13-C7-C8-C9 | −176.5 (3) | C12-C14-C15-C16 | 1.5 (5) |
C7-C8-C9-C10 | 0.6 (5) | C14-C15-C16-C17 | −0.9 (5) |
C8-C9-C10-C6 | −1.1 (5) | C14-C15-C16-Cl | 177.5 (2) |
C1-C6-C10-C9 | −178.9 (3) | C15-C16-C17-C18 | −0.9 (5) |
C5-C6-C10-C9 | −0.1 (5) | 氯-C16-C17-C18 | −179.3 (2) |
C13-N-C11-O1 | 178.5 (3) | C16-C17-C18-C12 | 2.1 (5) |
C12-N-C11-O1 | −8.4 (4) | C14-C12-C18-C17 | −1.5 (5) |
C13-N-C11-C4 | −1.6 (4) | N-C12-C18-C17 | 178.2 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C15-H15型A类···氧气我 | 0.93 | 2.45 | 3.138 (4) | 131 |
对称代码:(i)x个+1/2,−年+1/2,z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类18H(H)10亚硝酰氯2 |
M(M)第页 | 307.72 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.6800 (17), 17.553 (4), 9.4600 (19) |
β(°) | 103.53 (3) |
V(V)(Å三) | 1401.3 (5) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.28 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.20 × 0.20 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.921, 0.946 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 2719, 2549, 1843 |
R(右)整数 | 0.048 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.601 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.053, 0.157, 1.00 |
反射次数 | 2549 |
参数数量 | 199 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.30,−0.23 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C15-H15A··O2我 | 0.9300 | 2.4500 | 3.138 (4) | 131 |
对称代码:(i)x个+1/2,−年+1/2,z(z)+1/2. |