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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第7部分| 2009年7月| 第o1606页
doi:10.1107/S1600536809022600

苯基N个-(第页-醇基）氨基甲酸酯

舒欣宝，一 郑芳，一* 王勇路一和平伟（Ping Wei）b条

一南京理工大学药物科学学院，地址：中华人民共和国南京市新摩藩路5号，邮编：210009b条南京理工大学生命科学与制药工程学院，南京210009，中华人民共和国
*通信电子邮件：fzcpu@163.com

(收到日期：2009年6月11日； 2009年6月12日接受； 在线2009年6月17日)

这个非对称单元标题化合物的C14H（H）13不2，包含两个晶体独立的摩尔，其中芳香环以59.01的二面角取向 （3） 和56.98 (3)°. 在晶体结构，分子间N-H…O氢键将分子连接成链。

相关文献

有关键长数据，请参见：Allen等。（1987年【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类14H（H）13不2

  • M（M）第页= 227.25

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 8.7790 (18) Å

  • b条=9.7470（19）Å

  • c（c）= 15.121 (3) Å

  • α= 87.30 (3)°

  • β= 77.07 (3)°

  • γ= 75.00 (3)°

  • V（V）= 1218.0 (5) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.08毫米−1

  • T型=294千

  • 0.30×0.20×0.10毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.975,T型最大值= 0.992

  • 4736次测量反射

  • 4421个独立反射

  • 2781次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数=0.027

  • 3个标准反射频率：120分钟强度衰减：1%
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054

  • 水风险(F类2) = 0.172

  • S公司= 1.01

  • 4421次反射

  • 308参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.22埃−3

  • Δρ最小值=-0.13埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1型A类●臭氧 0.86 2.13 2.972 (3) 168
N2-H2气体A类●氧气我 0.86 2.28 3.061 (2) 152
对称代码：（i）x个，年+1,z（z）.

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】)和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《结晶学报》，D65148-155。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型和铂.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809022600/hk2710sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809022600/hk2710发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

苯甲酸的一些衍生物是重要的化工原料。我们在此报告晶体结构标题化合物的名称。

这个非对称单元标题化合物中含有两个晶体学上独立的分子（图1），其中键长（艾伦等。和角度在正常范围内。环A（C2-C7）、B（C9-C14）和C（C16-C21）、D（C23-C28）当然是平面的，它们之间的二面角为A/B=59.01（3）°和C/D=56.98（3）。分子内N-H··O氢键（表1）将两个分子连接起来（图1）。

在晶体结构，分子间N-H··O氢键（表1）将分子连接成链（图2），在链中它们可能有效地稳定结构。

相关文献顶部

有关键长数据，请参见：Allen等。（1987年）。

实验顶部

对于标题化合物的制备，使用冷搅拌溶液第页-加入二氯甲烷（10 ml）中的甲胺（1.0 g）和三乙胺（0.8 ml），缓慢地将温度保持在273 K。然后在室温下加热混合物并搅拌1 h。用水（20 ml）清洗混合物，在硫酸钠上干燥，并浓缩至接近干燥。通过石油醚重结晶纯化粗产物（产率：1.3 g）。通过石油醚溶液的缓慢蒸发，获得了适用于X射线分析的晶体。

精炼顶部

H原子被几何定位，其中N-H=0.86 Au（对于NH），C-H=0.93和0.96 Au分别用于芳香族H和甲基H，并被限制在其母原子上，U国际标准化组织（H） =xU等式（C，N），其中x=1.5表示甲基H，x=1.2表示所有其他H原子。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子的分子结构，采用原子编号方案。氢键如虚线所示。
[图2] 图2。标题化合物的部分包装图。氢键显示为虚线。
苯基N个-(第页-甲苯基）氨基甲酸酯顶部
水晶数据 顶部
C类14H（H）13不2Z轴= 4
M（M）第页= 227.25F类（000）=480
三联诊所，P（P）1D类x个=1.239毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.7790 (18) Å25次反射的细胞参数
b条=9.7470（19）Åθ= 9–13°
c（c）= 15.121 (3) ŵ=0.08毫米−1
α= 87.30 (3)°T型=294千
β= 77.07 (3)°块状，无色
γ= 75.00 (3)°0.30×0.20×0.10毫米
V（V）= 1218.0 (5) Å三
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪		2781次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数=0.027
石墨单色仪θ最大值= 25.3°,θ最小值= 1.4°
ω/2θ扫描小时=0→10
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k=−11→11
T型最小值= 0.975,T型最大值= 0.992我=−17→18
4736次测量反射每120分钟3次标准反射
4421个独立反射强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：满氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.054受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.172 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.097P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.01(Δ/σ)最大值< 0.001
4421次反射Δρ最大值=0.22埃−三
308参数Δρ最小值=−0.13埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.040（5）
水晶数据 顶部
C类14H（H）13不2γ= 75.00 (3)°
M（M）第页= 227.25V（V）= 1218.0 (5) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 4
一= 8.7790 (18) Å钼K（K）α辐射
b条=9.7470（19）ŵ=0.08毫米−1
c（c）= 15.121 (3) ÅT型=294千
α= 87.30 (3)°0.30×0.20×0.10毫米
β= 77.07 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪		2781次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数=0.027
T型最小值= 0.975,T型最大值= 0.992每120分钟3次标准反射
4736次测量反射强度衰减：1%
4421个独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0540个约束
水风险(F类2) = 0.172受约束的氢原子参数
S公司= 1.01Δρ最大值=0.22埃−三
4421次反射Δρ最小值=−0.13埃−三
308参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
O1公司0.2677 (3)0.48473 (18)0.79602（12）0.0801 (6)
氧气0.2281 (2)0.27924 (16)0.86169（11）0.0605 (5)
臭氧0.2572 (2)0.76205 (16)0.89540 (11)0.0675 (5)
第4页0.2965 (2)0.94932 (16)0.96266 (10)0.0593 (5)
N1型0.2453 (3)0.4652 (2)0.94342 (13)0.0641 (6)
甲型H1A0.24560.55340.93830.077*
氮气0.2903 (2)0.96349 (19)0.81800 (12)0.0537 (5)
过氧化氢0.31011.04360.82550.064*
C1类0.2787 (4)0.2204 (4)1.2922 (2)0.1085 (12)
H1B型0.33820.26731.32130.163*
甲型H1C0.33290.12121.28450.163*
甲型H1D0.17180.23111.32900.163*
C20.2677 (4)0.2855 (3)1.20065 (18)0.0701 (8)
C3类0.3342 (3)0.3980 (3)1.16953 (19)0.0750 (8)
H3A型0.38710.43411.20610.090*
补体第四成份0.3240 (3)0.4578 (3)1.08582 (17)0.0649 (7)
H4A型0.36840.53401.06700.078*
C5型0.2476 (3)0.4040（2）1.02999 (16)0.0543 (6)
C6级0.1754 (3)0.2940 (3)1.06131 (17)0.0677 (7)
H6A型0.11910.25971.02590.081*
抄送70.1882（4）0.2367 (3)1.14483 (18)0.0728 (8)
H7A型0.14130.16221.16450.087*
抄送80.2428 (3)0.3982 (2)0.86860 (16)0.0552 (6)
C9级0.2452 (4)0.4455 (2)0.71360 (17)0.0592（7）
第10条0.0941 (4)0.4490 (3)0.7028 (2)0.0736 (8)
上午10点0.00590.47010.75180.088*
C11号机组0.0741 (5)0.4207 (3)0.6182 (3)0.0944 (10)
H11A型−0.02790.42160.60980.113*
第12项0.2045 (6)0.3912 (3)0.5469 (2)0.0998 (12)
H12A型0.19020.37340.48990.120*
第13页0.3554（5）0.3876 (3)0.5580 (2)0.0927 (10)
H13A型0.44390.36590.50920.111*
第14项0.3751 (4)0.4166 (3)0.6428 (2)0.0744 (8)
H14A型0.47690.41640.65130.089*
第15项0.2199 (4)0.8740 (3)0.45921 (18)0.0983 (11)
H15A型0.18400.78950.45680.148*
H15B型0.32170.86490.41710.148*
H15C型0.14160.95440.44340.148*
第16号0.2396 (3)0.8946 (3)0.55416 (17)0.0683 (8)
第17页0.2895 (4)1.0104 (3)0.57645 (18)0.0785 (9)
H17A型0.31201.07580.53180.094*
第18号0.3062（3）1.0305 (3)0.66276 (17)0.0681 (8)
H18A型0.33961.10900.67560.082*
第19页0.2739 (3)0.9354 (2)0.73064 (15)0.0495 (6)
C20个0.2257 (4)0.8183 (3)0.70921 (17)0.0675 (7)
下午2点0.20450.75210.75350.081*
C21型0.2095 (4)0.8008 (3)0.62212 (18)0.0751（8）
H21A型0.17690.72200.60900.090*
C22型0.2787（3）0.8796 (2)0.89110 (15)0.0483 (6)
C23型0.2708 (3)0.8880 (2)1.04888（15）0.0481 (6)
C24型0.3933 (3)0.8655 (3)1.09414（17）0.0587 (7)
H24A型0.49280.88121.06600.070*
C25型0.3663 (3)0.8190 (3)1.18239 (17)0.0662 (7)
H25A型0.44820.80311.21430.079*
C26型0.2183 (3)0.7959 (3)1.22356 (17)0.0677 (8)
硫化氢6a0.20040.76561.28340.081*
C27型0.0979 (3)0.8173 (3)1.17687（17）0.0632 (7)
H27A型−0.00100.79981.20460.076*
C28型0.1224 (3)0.8648 (2)1.08853 (16)0.0543 (6)
H28A型0.04050.88081.05660.065*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
O1公司0.1460 (19)0.0512 (11)0.0592（11）−0.0492 (12)−0.0287 (11)0.0079 (9)
氧气0.0878 (13)0.0380 (9)0.0662 (11)−0.0274 (8)−0.0262 (9)0.0036 (8)
臭氧0.1163 (15)0.0379 (9)0.0578 (10)−0.0340 (9)−0.0233 (10)0.0068 (8)
第4页0.0911 (13)0.0498 (9)0.0516 (10)−0.0397 (9)−0.0221 (9)0.0072 (8)
N1型0.1033 (17)0.0368（10）0.0604 (13)−0.0304 (11)−0.0202 (12)0.0007 (9)
氮气0.0792 (14)0.0374 (10)0.0520 (11)−0.0288 (10)−0.0149 (10)0.0062 (9)
C1类0.124（3）0.111 (3)0.068 (2)0.001 (2)−0.014 (2)0.0120 (19)
C20.0782（19）0.0606 (17)0.0556 (16)0.0035 (15)−0.0058 (14)−0.0036 (13)
C3类0.0718 (19)0.092 (2)0.0628 (17)−0.0202 (16)−0.0164 (14)−0.0093（16）
补体第四成份0.0734 (18)0.0625 (17)0.0647 (17)−0.0305 (14)−0.0102 (14)−0.0079 (13)
C5型0.0695 (16)0.0394 (13)0.0518 (14)−0.0140 (11)−0.0081 (12)−0.0026 (11)
C6级0.098 (2)0.0527（15）0.0593 (16)−0.0330 (15)−0.0154 (15)−0.0012 (12)
抄送70.104 (2)0.0464 (15)0.0622 (17)−0.0221 (15)−0.0031 (16)0.0012 (13)
抄送80.0731（17）0.0375 (13)0.0597 (15)−0.0221 (12)−0.0157（13）0.0058 (11)
C9级0.085 (2)0.0373 (13)0.0572 (16)−0.0205 (13)−0.0161 (14)0.0082 (11)
第10条0.083 (2)0.0533 (16)0.082 (2)−0.0169 (15)−0.0160 (17)0.0110 (14)
C11号机组0.116 (3)0.078 (2)0.108 (3)−0.034 (2)−0.057 (2)0.025 (2)
第12项0.178 (4)0.068 (2)0.067 (2)−0.037 (2)−0.049 (3)0.0109 (17)
第13页0.122 (3)0.073 (2)0.068 (2)−0.020 (2)0.003 (2)0.0026 (16)
第14项0.082 (2)0.0612 (17)0.078 (2)−0.0220 (15)−0.0114 (17)0.0098 (15)
第15项0.145（3）0.087 (2)0.0587 (18)−0.012 (2)−0.0344 (19)−0.0033（16）
第16号0.089 (2)0.0528 (16)0.0532（15）−0.0030 (14)−0.0119 (14)−0.0038 (12)
第17页0.118 (3)0.0602 (17)0.0537 (16)−0.0259（17）−0.0112 (16)0.0120 (13)
第18号0.101 (2)0.0509 (15)0.0568 (16)−0.0327 (15)−0.0123 (14)0.0076 (12)
第19页0.0624 (15)0.0360 (12)0.0486 (13)−0.0127 (11)−0.0089（11）−0.0003 (10)
C20个0.108 (2)0.0471 (14)0.0579 (16)−0.0333 (15)−0.0255 (15)0.0080 (12)
C21型0.122 (3)0.0504 (15)0.0629 (17)−0.0303（16）−0.0309 (16)0.0019 (13)
C22型0.0600 (15)0.0367（12）0.0510 (13)−0.0179 (11)−0.0113 (11)−0.0010 (10)
C23型0.0665 (16)0.0354 (12)0.0480 (13)−0.0194 (11)−0.0163 (12)−0.0001 (10)
C24型0.0585 (16)0.0569 (15)0.0679 (17)−0.0249 (12)−0.0173 (13)0.0042 (12)
C25型0.0712 (18)0.0742 (18)0.0652 (17)−0.0273 (15)−0.0311 (14)0.0094 (14)
C26型0.089 (2)0.0717（18）0.0483 (15)−0.0304 (16)−0.0177 (14)0.0076 (13)
C27型0.0618 (17)0.0673 (17)0.0601 (16)−0.0225 (13)−0.0063 (13)0.0052 (13)
C28型0.0555（15）0.0538 (14)0.0587 (15)−0.0194 (12)−0.0176（12）0.0039 (11)
几何参数（λ，º） 顶部
O1-C8型1.366（3）C11-H11A型0.9300
O1-C9型1.390 (3)C12-C13型1.363 (5)
氧气-C81.211 (3)C12-H12A型0.9300
臭氧-C221.205 (3)C13至C141.384 (4)
O4-C22型1.363 (3)C13-H13A型0.9300
O4-C23型1.404 (3)C14-H14A型0.9300
N1-C5型1.415 (3)C15至C161.512 (3)
N1-C8型1.340 (3)C15-H15A型0.9600
N1-H1A型0.8600C15-H15B型0.9600
N2-C19型1.407（3）C15-H15C型0.9600
N2-C22型1.345（3）C16-C21型1.370 (4)
N2-H2A气体0.8600C16-C17号1.392 (4)
C1-C2类1.508 (4)C17-C18型1.374 (4)
C1-H1B型0.9600C17-H17A型0.9300
C1-H1C0.9600C18-C19号1.381 (3)
C1-H1D型0.96002018年1月18日0.9300
C2-C7型1.378 (4)C19-C20型1.390 (3)
C2-C3型1.387 (4)C20-C211.379 (3)
C3-C4型1.380 (4)C20-H20A型0.9300
C3-H3A型0.9300C21-H21A型0.9300
C4-C5型1.383 (3)C23-C24型1.366（3）
C4-H4A型0.9300C23-C28型1.377 (3)
C5至C61.395 (3)C24-C25型1.378 (3)
C6至C71.372 (3)C24-H24A型0.9300
C6-H6A型0.9300C25-C26型1.380 (4)
C7-H7A型0.9300C25-H25A型0.9300
C9-C14型1.357 (4)C26-C27型1.366（3）
C9-C10型1.364 (4)C26-H26A型0.9300
C10-C11号机组1.379 (4)C27-C28型1.382 (3)
C10-H10A型0.9300C27-H27A型0.9300
C11-C12号机组1.365 (5)C28小时28分0.9300
C8-O1-C9118.14 (18)C14-C13-H13A型120.5
C22-O4至C23118.29 (16)C9-C14-C13型119.7 (3)
C5-N1-H1A117C9-C14-H14A120.2
C8-N1-C5型125.91 (19)C13-C14-H14A型120.2
C8-N1-H1A型117C16-C15-H15A型109.5
C19-N2-H2A116.2C16-C15-H15B109.5
C22-N2-C19型127.53（18）H15A-C15-H15B109.5
C22-N2-H2A型116.2C16-C15-H15C109.5
C2-C1-H1B型109.5H15A-C15-H15C109.5
C2-C1-H1C型109.5H15B-C15-H15C型109.5
H1B-C1-H1C型109.5C21-C16-C17型116.9 (2)
C2-C1-H1D型109.5C21-C16-C15型121.9 (3)
H1B-C1-H1D型109.5C17-C16-C15121.3 (3)
H1C-C1-H1D型109.5C18-C17-C16121.6 (2)
C7-C2-C3号机组117.1 (3)C18-C17-H17A型119.2
C7-C2-C1号机组121.0 (3)C16-C17-H17A型119.2
C3-C2-C1型121.9 (3)C17-C18-C19120.8 (2)
C4-C3-C2型121.9 (3)C17-C18-H18A119.6
C4-C3-H3A型119.1C19-C18-H18A型119.6
C2-C3-H3A型119.1C18-C19-C20型118.4 (2)
C3-C4-C5型119.8 (2)C18-C19-N2型118.0 (2)
C3-C4-H4A型120.1C20-C19-N2型123.7 (2)
C5-C4-H4A型120.1C21-C20-C19型119.8 (2)
C4-C5-C6119.1（2）C21-C20-H20A型120.1
C4-C5-N1型117.9 (2)C19-C20-H20A型120.1
C6-C5-N1型123.0 (2)C16-C21-C20型122.7 (3)
C7-C6-C5型119.5 (3)C16-C21-H21A型118.7
C7-C6-H6A型120.3C20-C21-H21A型118.7
C5-C6-H6A120.3O3-C22-N2127.6 (2)
C6-C7-C2型122.5 (3)O3-C22-O4型124.0 (2)
C6-C7-H7A型118.8N2-C22-O4气体108.47 (18)
C2-C7-H7A型118.8C24-C23-C28型122.0 (2)
O2-C8-N1型128.3 (2)C24-C23-O4型117.1 (2)
O2-C8-O1型123.1 (2)C28-C23-O4型120.6（2）
N1-C8-O1型108.56（19）C23-C24-C25型118.6 (2)
C14-C9-C10型121.4（3）C23-C24-H24A型120.7
C14-C9-O1117.9 (3)C25-C24-H24A型120.7
C10-C9-O1型120.4 (3)C24-C25-C26型120.3 (2)
C9-C10-C11119.0 (3)C24-C25-H25A型119.9
C9-C10-H10A120.5C26-C25-H25A型119.9
C11-C10-H10A型120.5C27-C26-C25型120.3 (2)
C12-C11-C10119.8 (3)C27-C26-H26A型119.9
C12-C11-H11A型120.1C25-C26-H26A型119.9
C10-C11-H11A型120.1C26-C27-C28型120.2 (2)
C13-C12-C11121.1 (3)C26-C27-H27A型119.9
C13-C12-H12A型119.5C28-C27-H27A型119.9
C11-C12-H12A119.5C23-C28-C27型118.5 (2)
C12-C13-C14型119.0 (3)C23-C28-H28A型120.7
C12-C13-H13A120.5C27-C28-H28A120.7
C7-C2-C3-C4−1.0 (4)C21-C16-C17-C18−0.7 (4)
C1-C2-C3-C4型−179.9 (3)C15-C16-C17-C18179.4 (3)
C2-C3-C4-C5型−0.9 (4)C16-C17-C18-C190.1 (5)
C3-C4-C5-C6型2.9 (4)C17-C18-C19-C200.6 (4)
C3-C4-C5-N1−177.7（2）C17-C18-C19-N2型−178.8 (2)
C8-N1-C5-C4149.9（3）C22-N2-C19-C18型−173.8 (2)
C8-N1-C5-C6−30.8 (4)C22-N2-C19-C206.8 (4)
C4-C5-C6-C7型−3.1 (4)C18-C19-C20-C21型−0.8（4）
N1-C5-C6-C7177.6 (2)N2-C19-C20-C21型178.6 (3)
C5-C6-C7-C2型1.2 (4)C17-C16-C21-C200.5 (4)
C3-C2-C7-C60.8（4）C15-C16-C21-C20−179.5 (3)
C1-C2-C7-C6179.7 (3)C19-C20-C21-C160.2 (5)
C5-N1-C8-O26.9（4）C19-N2-C22-O3型2.7 (4)
C5-N1-C8-O1−170.2 (2)C19-N2-C22-O4型−177.8 (2)
C9-O1-C8-O212.4 (4)C23-O4-C22-O3−7.4 (3)
C9-O1-C8-N1−170.3 (2)C23-O4-C22-N2173.05 (18)
C8-O1-C9-C14−116.7 (3)C22-O4-C23-C24124.8 (2)
C8-O1-C9-C1069.1 (3)C22-O4-C23-C28−61.1 (3)
C14-C9-C10-C110.8（4）C28-C23-C24-C25−0.4 (4)
O1-C9-C10-C11174.8 (2)O4-C23-C24-C25型173.5 (2)
C9-C10-C11-C12−0.7 (4)C23-C24-C25-C260.1 (4)
C10-C11-C12-C130.8 (5)C24-C25-C26-C270.8（4）
C11-C12-C13-C14−1.1 (5)C25-C26-C27-C28−1.2 (4)
C10-C9-C14-C13−1.1 (4)C24-C23-C28-C270.0 (4)
O1-C9-C14-C13型−175.2 (2)O4-C23-C28-C27型−173.8 (2)
C12-C13-C14-C91.2 (4)C26-C27-C28-C230.8（4）
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1型A类···臭氧0.862.132.972 (3)168
N2-H2气体A类···氧气我0.862.283.061 (2)152
对称代码：（i）x个，年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类14H（H）13不2
M（M）第页227.25
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）294
一，b条，c（c）(Å)8.7790 (18), 9.7470 (19), 15.121 (3)
α，β，γ(°)87.30 (3), 77.07 (3), 75.00 (3)
V（V）(Å三)1218.0 (5)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.08
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4型
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值，T型最大值0.975、0.992
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		4736, 4421, 2781
R（右）整数0.027
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.600
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]，水风险(F类2),S公司0.054, 0.172, 1.01
反射次数4421
参数数量308
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.22,−0.13

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）和铂（斯佩克，2009），SHELXL97型（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1A···O30.862.132.972 (3)168
N2-H2A··O2我0.862.283.061 (2)152
对称代码：（i）x个，年+1,z（z）.
 

致谢

作者感谢南京大学测试与分析中心的支持。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin变速箱。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1989）。CAD-4软件Enraf–荷兰代尔夫特Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第7部分| 2009年7月| 第o1606页
doi:10.1107/S1600536809022600