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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第7部分| 2009年7月| 第o1495页
doi:10.1107/S1600536809020789

2-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧吡唑烷-3-羧酸乙酯

谭海俊,一 海白河,一 明霞,一 张向宁b条和朱洪军一*

一南京理工大学理学院应用化学系，南京210009，中华人民共和国b条江苏省农药研究所有限公司，南京210036，中华人民共和国
*通信电子邮件：zhuhj@njut.edu.cn

(收到日期：2009年5月20日； 2009年6月1日接受； 在线2009年6月6日)

在标题化合物的分子量中，C11H（H）12氯离子三哦三，五元环采用外壳构造。在晶体结构，分子间N-H…O氢键将分子连接成中心对称二聚体。

相关文献

合成程序见：拉姆等。(2007[Lahm，G.P.、Stevenson，T.M.、Selby，T.P.，Freudenberger，J.H.、Cordova，D.、Flexner，L.、Bellin，C.A.、Dubas，C.M.、Smith，B.K.、Hughes，K.A.、Hollinghaus，J.G.、Clark，C.E.和Benner，E.A.（2007）。生物组织医学化学快报17，6274-6279。]). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类11H（H）12氯离子三哦三

  • M（M）第页= 269.69

  • 正交各向异性，P（P） b条 c（c） 一

  • 一= 15.488 (3) Å

  • b条= 10.009 (2) Å

  • c（c）= 16.249 (3) Å

  • V（V）= 2518.9 (8) Å三

  • Z= 8

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.31毫米−1

  • T型=298千

  • 0.30×0.20×0.10毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北部等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.913,T型最大值= 0.970

  • 4453次测量反射

  • 2273次独立反射

  • 1635次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.029

  • 3个标准反射频率：120分钟强度衰减：无
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043

  • 水风险(F类2) = 0.110

  • S公司= 1.03

  • 2273次反射

  • 164个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.29埃−3

  • Δρ最小值=-0.23埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
N1-H1型A类●氧气我 0.86 2.14 2.910 (3) 149
对称代码：（i）-x+1, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1985年[Enraf-Nonius（1985）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809020789/hk2697sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809020789/hk2697Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

标题化合物是合成Rynaxypre的最重要中间体之一，Rynaxyre是一种新型的杀虫邻氨基苯二胺，是一种有效的选择性ryanodine受体激活剂（Lahm等。, 2007). 我们在此报告晶体结构标题化合物的名称。

在标题化合物的分子中（图1），键长（艾伦等。和角度在正常范围内。环B（N3/C7-C11）当然是平面的。环A（N1/N2/C4-C6）采用包络构象原子C4从其他环原子的平面上位移-0.375（3）Au。

在晶体结构，分子间N-H··O氢键（表1）将分子连接成中心对称二聚体（图2），在其中它们可能有效地稳定结构。

相关文献顶部

有关相关结构，请参见：拉姆等。(2007). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

标题化合物是根据文献方法（拉姆等。, 2007). 通过缓慢蒸发乙醇溶液获得适合X射线分析的晶体。

精炼顶部

H原子被几何定位，对于NH，N-H=0.86Å，对于芳香族、次甲基、亚甲基和甲基H，C-H=0.93、0.98、0.97和0.96Å，并且被限制骑在它们的母体原子上，其中U国际标准化组织（H） =xU等式（C，N），其中x=1.5表示甲基H，x=1.2表示所有其他H原子。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1985）；细胞精细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1985）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子的分子结构，采用原子编号方案。50%概率水平下的位移椭球。
[图2] 图2。标题化合物的部分包装图。氢键显示为虚线。
2-（3-氯-2-吡啶基）-5-氧吡唑烷-3-羧酸乙酯顶部
水晶数据 顶部
C类11H（H）12氯离子三哦三F类(000) = 1120
M（M）第页= 269.69D类x=1.422毫克−三
正交各向异性，P（P）b条c（c）一钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ac 2ab25次反射的细胞参数
一= 15.488 (3) Åθ= 0.9–1.0°
b条= 10.009 (2) ŵ=0.31毫米−1
c（c）= 16.249 (3) ÅT型=298千
V（V）= 2518.9 (8) Å三块状，无色
Z= 80.30×0.20×0.10毫米
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1635次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.029
石墨单色仪θ最大值= 25.3°,θ最小值= 2.5°
ω/2θ扫描小时= 0→18
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个= 0→12
T型最小值= 0.913,T型最大值= 0.970我=−19→19
4453次测量反射每120分钟3次标准反射
2273次独立反射强度衰减：无
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.110 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0473P（P）)2+ 0.824P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.03(Δ/σ)最大值< 0.001
2273次反射Δρ最大值=0.29埃−三
164个参数Δρ最小值=−0.23埃−三
0个约束消光校正：SHELXL公司，Fc（预测值）*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.0065（7）
水晶数据 顶部
C类11H（H）12氯离子三哦三V（V）= 2518.9 (8) Å三
M（M）第页= 269.69Z= 8
正交各向异性，P（P）b条c（c）一钼K（K）α辐射
一= 15.488 (3) ŵ=0.31毫米−1
b条= 10.009 (2) ÅT型=298千
c（c）= 16.249 (3) Å0.30×0.20×0.10毫米
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1635次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数= 0.029
T型最小值= 0.913,T型最大值= 0.970每120分钟3次标准反射
4453次测量反射强度衰减：无
2273次独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0430个约束
水风险(F类2) = 0.110受约束的氢原子参数
S公司= 1.03Δρ最大值=0.29埃−三
2273次反射Δρ最小值=−0.23埃−三
164个参数
特殊细节 顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
氯0.45523 (4)0.14184 (7)0.43566 (5)0.0629 (3)
O1公司0.30427 (10)0.43898 (19)0.31272 (11)0.0561 (5)
氧气0.34478 (11)0.4578 (2)0.44373 (11)0.0597 (5)
臭氧0.55616 (12)0.7407 (2)0.33051 (13)0.0667 (6)
N1型0.54947 (12)0.55100 (18)0.40815 (12)0.0372 (5)
甲型H1A0.57760.58140.44970.045*
氮气0.51613 (11)0.41865 (17)0.40548 (11)0.0328 (4)
N3号机组0.66149 (12)0.3566 (2)0.37919 (13)0.0456 (5)
C1类0.1756 (2)0.3232 (4)0.3592 (2)0.0876 (11)
H1B型0.11630.33580.37450.131*
H1C型0.20690.28630.40490.131*
甲型H1D0.17890.26310.31330.131*
指挥与控制0.21401 (15)0.4539 (3)0.3359 (2)0.0666 (9)
过氧化氢0.18200.49150.29020.080*
过氧化氢0.20960.51520.38200.080*
C3类0.36204 (14)0.4419 (2)0.37295 (15)0.0389 (6)
补体第四成份0.45184 (14)0.4216 (2)0.33772 (13)0.0363 (5)
H4A型0.45420.33810.30630.044*
C5级0.48079 (15)0.5388 (3)0.28374 (15)0.0471 (6)
H5A型0.51540.50780.23780.056*
H5B型0.43150.58780.26270.056*
C6型0.53378 (15)0.6246 (3)0.34130 (15)0.0434 (6)
抄送70.58184 (14)0.3194 (2)0.39697 (13)0.0332 (5)
抄送80.72260 (16)0.2612 (3)0.37550 (18)0.0565 (8)
H8A型0.77900.28720.36390.068*
C9级0.70658 (18)0.1279 (3)0.38781 (17)0.0548 (7)
H9A型0.75090.06550.38420.066*
C10号机组0.62367 (17)0.0884 (3)0.40552 (16)0.0490 (6)
H10A型0.6104−0.00130.41340.059*
C11号机组0.56048 (14)0.1858 (2)0.41127 (15)0.0389 (6)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
氯0.0487 (4)0.0514 (4)0.0885 (6)−0.0128 (3)0.0079 (4)0.0135 (4)
O1公司0.0322 (9)0.0815 (14)0.0546 (11)0.0039 (9)−0.0095 (8)−0.0041 (10)
氧气0.0367 (10)0.0944 (16)0.0479 (11)0.0071 (10)0.0002 (8)−0.0127 (11)
臭氧0.0629 (12)0.0508 (12)0.0864 (16)−0.0110 (10)−0.0068 (10)0.0283 (11)
N1型0.0399 (10)0.0307 (10)0.0411 (11)−0.0008 (8)−0.0056 (9)−0.0020 (9)
氮气0.0301 (9)0.0308 (10)0.0374 (10)0.0009 (8)−0.0036 (8)−0.0011 (8)
N3号机组0.0314 (10)0.0402 (12)0.0650 (14)0.0003 (9)0.0035 (10)−0.0027 (10)
C1类0.0537 (19)0.097 (3)0.112 (3)−0.0200 (19)0.0081 (19)−0.017 (2)
指挥与控制0.0295 (13)0.087 (2)0.084 (2)0.0059 (14)−0.0081 (14)−0.0055 (18)
C3类0.0339 (12)0.0399 (14)0.0429 (14)0.0027 (10)−0.0047 (11)−0.0039 (11)
补体第四成份0.0342 (11)0.0409 (13)0.0339 (12)0.0046 (10)−0.0039 (9)−0.0051 (10)
C5级0.0389 (13)0.0647 (17)0.0377 (13)0.0061 (12)−0.0017 (10)0.0091 (12)
C6型0.0364 (13)0.0465 (16)0.0474 (15)0.0045 (11)0.0034 (11)0.0107 (12)
抄送70.0318 (11)0.0340 (12)0.0337 (12)0.0022 (10)−0.0027 (10)−0.0002 (10)
抄送80.0323 (12)0.0542 (18)0.083 (2)0.0046 (12)0.0019 (13)−0.0045 (15)
C9级0.0498 (16)0.0481 (16)0.0666 (19)0.0201 (13)−0.0077 (14)−0.0037 (13)
C10号机组0.0581 (16)0.0342 (13)0.0548 (15)0.0072 (13)−0.0068 (13)0.0069 (12)
C11号机组0.0379 (13)0.0351 (13)0.0439 (14)−0.0019 (10)−0.0037 (10)0.0032 (11)
几何参数（λ，º） 顶部
氯-C111.735 (2)C2-H2A型0.9700
O1-C2型1.456 (3)C2-H2B型0.9700
O1-C31.326 (3)C3-C4型1.518 (3)
氧气-C31.191 (3)C4至C51.531 (3)
臭氧-C61.226 (3)C4-H4A型0.9800
N1-N2型1.422 (2)C5至C61.512 (4)
N1-C6型1.335 (3)C5-H5A型0.9700
N1-H1A型0.8600C5-H5B型0.9700
N2-C4气体1.485 (3)C7-C11号机组1.396 (3)
N2至C71.429 (3)C8-C9型1.372 (4)
N3-C7型1.321 (3)C8-H8A型0.9300
N3-C8型1.346 (3)C9-C10型1.374 (4)
C1-C2类1.485 (4)C9-H9A型0.9300
C1-H1B型0.9600C10-C11号机组1.385 (3)
C1-H1C型0.9600C10-H10A型0.9300
C1-H1D型0.9600
C3-O1-C2型117.0 (2)C3-C4-H4A型110.1
N2-N1-H1A气体122.5C5-C4-H4A110.1
C6-N1-N2115.02 (19)C6-C5-C4103.85 (18)
C6-N1-H1A122.5C6-C5-H5A型111
N1-N2-C7型113.08 (17)C4-C5-H5A型111
N1-N2-C4104.33 (16)C6-C5-H5B型111
C7-N2-C4型114.82 (17)C4-C5-H5B型111
C7-N3-C8号机组117.8 (2)H5A-C5-H5B型109
C2-C1-H1B型109.5臭氧-C6-N1126.0 (2)
C2-C1-H1C型109.5臭氧-C6-C5127.1 (2)
H1B-C1-H1C型109.5N1-C6-C5106.8 (2)
C2-C1-H1D型109.5编号3-C7-C11121.9 (2)
H1B-C1-H1D型109.5N3-C7-N2型119.3 (2)
H1C-C1-H1D型109.5C11-C7-N2型118.7 (2)
O1-C2-C1型111.1 (2)N3-C8-C9123.8 (2)
O1-C2-H2A型109.4N3-C8-H8A型118.1
C1-C2-H2A109.4C9-C8-H8A118.1
O1-C2-H2B型109.4C8-C9-C10型118.6 (2)
C1-C2-H2B109.4C8-C9-H9A型120.7
H2A-C2-H2B型108C10-C9-H9A型120.7
氧气-C3-O1124.3 (2)C9-C10-C11118.2 (2)
氧气-C3-C4126.0 (2)C9-C10-H10A120.9
O1-C3-C4型109.70 (19)C11-C10-H10A型120.9
N2-C4-C3109.73 (17)C10-C11-C7号机组119.7 (2)
N2-C4-C5104.11 (18)C10-C11-氯120.06 (19)
C3-C4-C5型112.46 (19)C7-C11-Cl120.25 (17)
N2-C4-H4A气体110.1
C6-N1-N2-C7108.8 (2)C4-C5-C6-O3型−164.6 (2)
C6-N1-N2-C4−16.6 (2)C4-C5-C6-N1型13.3 (2)
C3-O1-C2-C1−85.7 (3)C8-N3-C7-C11号机组−0.3 (3)
C2-O1-C3-O2−1.2 (4)C8-N3-C7-N2176.9 (2)
C2-O1-C3-C4型178.6 (2)N1-N2-C7-N3−10.9 (3)
N1-N2-C4-C3−97.1 (2)C4-N2-C7-N3型108.6 (2)
C7-N2-C4-C3138.54 (19)N1-N2-C7-C11166.3 (2)
N1-N2-C4-C5号23.4 (2)C4-N2-C7-C11−74.1 (3)
C7-N2-C4-C5−100.9 (2)C7-N3-C8-C91.1 (4)
O2-C3-C4-N22.4 (3)N3-C8-C9-C10−0.5 (4)
O1-C3-C4-N2−177.44 (18)C8-C9-C10-C11号机组−0.9 (4)
O2-C3-C4-C5−113.0 (3)C9-C10-C11-C71.7 (4)
O1-C3-C4-C567.2 (2)C9-C10-C11-Cl−178.6 (2)
N2-C4-C5-C6型−22.5 (2)N3-C7-C11-C10−1.1 (4)
C3-C4-C5-C6型96.2 (2)N2-C7-C11-C10−178.3 (2)
N2-N1-C6-O3179.8 (2)N3-C7-C11-Cl179.22 (18)
N2-N1-C6-C5型1.8 (3)N2-C7-C11-Cl2.0 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1型A类···氧气我0.862.142.910 (3)149
对称代码：（i）−x+1,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学式C类11H（H）12氯离子三哦三
M（M）第页269.69
晶体系统，空间组正交各向异性，P（P）b条c（c）一
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)15.488 (3), 10.009 (2), 16.249 (3)
V（V）(Å三)2518.9 (8)
Z8
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.31
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.20 × 0.10
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.913, 0.970
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		4453, 2273, 1635
R（右）整数0.029
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.600
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.043, 0.110, 1.03
反射次数2273
参数数量164
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.29,−0.23

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1985），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1A··O2我0.862.142.910 (3)149
对称代码：（i）−x+1,−年+1,−z（z）+1.
 

致谢

作者感谢南京理工大学科学院的刘珊博士和刘芮博士的有益讨论，并感谢南京大学测试与分析中心的支持。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1985）。CAD-4软件Enraf–代尔夫特·诺尼乌斯。荷兰。 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用拉姆·G·P、史蒂文森·T·M、塞尔比·T·P、弗洛伊登伯格·J·H、科尔多瓦·D、弗莱克斯纳·L、贝林·C·A、杜巴斯·C·M、史密斯·B·K、休斯·K·A、霍林斯·J·G、克拉克·C·E·本纳·E·A（2007）。生物有机医药化学。莱特。 17, 6274–6279. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第7部分| 2009年7月| 第o1495页
doi:10.1107/S1600536809020789