相关文献
相关结构见:赵等。(2007); 锂等。(2008).
支持信息
将含有氯化镍(0.237 g,1 mmol)的乙醇溶液(20 ml)逐滴添加到含有4-氨基苯磺酸(0.180 g,1 mm ol)和氢氧化钠(0.040 g,1 m ol)的水溶液中,搅拌10 min。分离出绿色固体化合物并溶解于N个,N个-然后过滤绿色溶液。20天后,滤液中产生(I)的绿块(产率:35.3%)。
–SO三基团相对于O原子在两个位置上无序,比例为0.83(1):0.17(1)。溶剂水分子也以0.64(4):0.46(4)的比例在两个位置上无序化。所有H原子最初都位于差异图中,然后重新定位到理想化的位置(C-H=0.93–0.96Å,O-H=0.85Å,N-H=0.90Å),并细化为与U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C,N个)或1.5U型等式(O) ●●●●。
数据收集:聪明的(西门子,1996年);细胞精细化: 圣保罗(西门子,1996年);数据缩减:圣保罗(西门子,1996年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
双(4-氨基苯磺酸盐-κN个)二喹二甲基甲酰胺-κO(运行))二水合镍顶部 水晶数据 顶部 [镍(C6H(H)6不三S)2(C)三H(H)7否)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) | F类(000) = 1304 |
M(M)对= 621.32 | D类x个=1.506毫克米−三 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ac 2ab | 4096次反射的单元参数 |
一= 11.3197 (6) Å | θ= 2.6–25.5° |
b条= 15.2174 (7) Å | µ=0.92毫米−1 |
c(c)= 15.9061 (8) Å | T型=296千 |
V(V)= 2739.9 (2) Å三 | 块,绿色 |
Z轴= 4 | 0.20×0.18×0.15毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 2424独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1991年反思我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.030 |
ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.6° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 西门子,1996年) | 小时=−12→13 |
T型最小值= 0.837,T型最大值= 0.874 | k个=−16→18 |
13538次测量反射 | 我=−18→18 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029 | 氢站点位置:根据邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.075 | H原子参数受约束 |
S公司= 1.03 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0336P(P))2+ 1.5689P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
2424次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
209个参数 | Δρ最大值=0.26埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.22埃−三 |
水晶数据 顶部 [镍(C6H(H)6不三S)2(C)三H(H)7否)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) | V(V)= 2739.9 (2) Å三 |
M(M)对= 621.32 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射 |
一= 11.3197 (6) Å | µ=0.92毫米−1 |
b条= 15.2174 (7) Å | T型=296千 |
c(c)= 15.9061 (8) Å | 0.20×0.18×0.15毫米 |
数据收集 顶部 布鲁克智能CCD 衍射仪 | 2424独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 西门子,1996年) | 1991年反思我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.837,T型最大值= 0.874 | R(右)整数= 0.030 |
13538次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.075 | H原子参数受约束 |
S公司= 1.03 | Δρ最大值=0.26埃−三 |
2424次反射 | Δρ最小值=−0.22埃−三 |
209个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
镍1 | 0.5000 | 0 | 0.5000 | 0.03111 (13) | |
S1(第一阶段) | 0.64988 (5) | 0.40238 (4) | 0.68338 (4) | 0.04007 (17) | |
O1公司 | 0.6512 (3) | 0.42317 (15) | 0.77146 (15) | 0.0660 (8) | 0.833 (4) |
氧气 | 0.5613 (3) | 0.45099 (16) | 0.6392 (2) | 0.0928 (12) | 0.833 (4) |
臭氧 | 0.7645 (2) | 0.41103 (15) | 0.64593 (19) | 0.0679 (9) | 0.833 (4) |
O1’ | 0.5600 (13) | 0.4437 (7) | 0.7240 (10) | 0.071 (3) | 0.167 (4) |
氧气含量 | 0.6567 (14) | 0.4346 (7) | 0.5970 (8) | 0.067 (3) | 0.167 (4) |
臭氧 | 0.7703 (12) | 0.4053 (8) | 0.7150 (11) | 0.070 (3) | 0.167 (4) |
O4号机组 | 0.55301 (15) | 0.12118 (10) | 0.46049 (10) | 0.0419 (4) | |
O5公司 | 0.32791 (14) | 0.04268 (11) | 0.51454 (10) | 0.0457 (4) | |
H5B型 | 0.2809 | 0.0148 | 0.5466 | 0.069* | |
H5C型 | 0.2878 | 0.0539 | 0.4707 | 0.069* | |
O6A型 | 0.8209 (4) | 0.4456 (7) | 0.8924 (4) | 0.087 (2) | 0.637 (18) |
O6B型 | 0.8230 (7) | 0.4993 (10) | 0.8633 (7) | 0.084 (4) | 0.363 (18) |
H6B型 | 0.7886 | 0.4576 | 0.8376 | 0.125* | |
H6A型 | 0.8896 | 0.4591 | 0.8752 | 0.125* | |
N1型 | 0.52928 (17) | 0.02527 (12) | 0.63186 (12) | 0.0364 (4) | |
甲型H1A | 0.4636 | 0.0100 | 0.6602 | 0.044* | |
H1B型 | 0.5881 | −0.0098 | 0.6497 | 0.044* | |
氮气 | 0.54722 (19) | 0.26684 (12) | 0.43764 (13) | 0.0439 (5) | |
C1类 | 0.61336 (19) | 0.28983 (14) | 0.67466 (13) | 0.0342 (5) | |
指挥与控制 | 0.49911 (19) | 0.26121 (15) | 0.68652 (16) | 0.0413 (6) | |
氢气 | 0.4404 | 0.3010 | 0.7016 | 0.050* | |
C3类 | 0.4716 (2) | 0.17309 (15) | 0.67590 (15) | 0.0405 (6) | |
H3级 | 0.3945 | 0.1539 | 0.6841 | 0.049* | |
补体第四成份 | 0.5583 (2) | 0.11367 (14) | 0.65318 (14) | 0.0340 (5) | |
C5级 | 0.6738 (2) | 0.14216 (15) | 0.64516 (16) | 0.0435 (6) | |
H5A型 | 0.7332 | 0.1021 | 0.6326 | 0.052* | |
C6级 | 0.7012 (2) | 0.22980 (15) | 0.65571 (16) | 0.0426 (6) | |
H6型 | 0.7790 | 0.2486 | 0.6501 | 0.051* | |
抄送7 | 0.5020 (2) | 0.19226 (16) | 0.46400 (16) | 0.0409 (6) | |
H7型 | 0.4264 | 0.1934 | 0.4868 | 0.049* | |
C8 | 0.6644 (3) | 0.26965 (19) | 0.4022 (2) | 0.0663 (8) | |
H8A型 | 0.7151 | 0.3036 | 0.4380 | 0.099* | |
H8B型 | 0.6613 | 0.2962 | 0.3475 | 0.099* | |
h8厘米 | 0.6948 | 0.2110 | 0.3974 | 0.099* | |
C9级 | 0.4834 (3) | 0.34922 (18) | 0.4453 (2) | 0.0702 (9) | |
H9A型 | 0.4083 | 0.3387 | 0.4715 | 0.105* | |
h9亿 | 0.4713 | 0.3740 | 0.3904 | 0.105* | |
H9C型 | 0.5284 | 0.3894 | 0.4790 | 0.105* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
镍1 | 0.0330 (2) | 0.0253 (2) | 0.0350 (2) | −0.00230 (15) | −0.00010 (17) | 0.00224 (16) |
S1(第一阶段) | 0.0420 (3) | 0.0321 (3) | 0.0461 (4) | −0.0058 (2) | 0.0025 (3) | −0.0025 (3) |
O1公司 | 0.097 (2) | 0.0512 (14) | 0.0500 (15) | −0.0101 (13) | 0.0151 (14) | −0.0190 (11) |
氧气 | 0.091 (2) | 0.0413 (14) | 0.146 (3) | −0.0075 (14) | −0.059 (2) | 0.0242 (17) |
臭氧 | 0.0698 (17) | 0.0487 (13) | 0.085 (2) | −0.0243 (12) | 0.0369 (16) | −0.0132 (14) |
O1’ | 0.078 (7) | 0.035 (5) | 0.099 (7) | −0.015 (5) | 0.039 (6) | −0.029 (5) |
氧气' | 0.085 (7) | 0.039 (5) | 0.075 (7) | −0.011 (5) | 0.005 (6) | 0.009 (5) |
臭氧 | 0.063 (6) | 0.052 (5) | 0.096 (7) | −0.018 (5) | −0.021 (6) | −0.007 (6) |
O4号机组 | 0.0504 (10) | 0.0286 (8) | 0.0467 (10) | −0.0046 (7) | 0.0029 (8) | 0.0029 (7) |
O5公司 | 0.0366 (9) | 0.0494 (10) | 0.0512 (10) | 0.0032 (8) | 0.0009 (7) | 0.0064 (8) |
O6A型 | 0.059 (2) | 0.111 (5) | 0.091 (4) | 0.009 (3) | 0.007 (2) | −0.036 (3) |
o6亿 | 0.074 (4) | 0.088 (7) | 0.089 (6) | −0.017 (4) | 0.012 (4) | −0.048 (5) |
N1型 | 0.0410 (10) | 0.0300 (9) | 0.0380 (11) | −0.0026 (8) | −0.0014 (9) | 0.0018 (8) |
氮气 | 0.0544 (12) | 0.0298 (11) | 0.0476 (12) | −0.0075 (9) | −0.0063 (10) | 0.0053 (9) |
C1类 | 0.0374 (12) | 0.0313 (11) | 0.0338 (12) | −0.0037 (9) | 0.0011 (10) | −0.0018 (9) |
指挥与控制 | 0.0362 (12) | 0.0353 (13) | 0.0526 (15) | 0.0016 (10) | 0.0061 (11) | −0.0024 (11) |
C3类 | 0.0320 (11) | 0.0388 (13) | 0.0506 (15) | −0.0033 (10) | 0.0042 (10) | −0.0004 (11) |
补体第四成份 | 0.0393 (12) | 0.0313 (12) | 0.0315 (12) | −0.0020 (9) | −0.0023 (10) | 0.0012 (9) |
C5级 | 0.0352 (12) | 0.0363 (13) | 0.0591 (16) | 0.0026 (10) | 0.0025 (11) | −0.0067 (11) |
C6级 | 0.0308 (11) | 0.0404 (14) | 0.0566 (15) | −0.0060 (10) | 0.0027 (11) | −0.0052 (11) |
抄送7 | 0.0448 (14) | 0.0372 (14) | 0.0407 (13) | −0.0053 (11) | −0.0031 (11) | 0.0046 (11) |
C8 | 0.072 (2) | 0.0506 (17) | 0.076 (2) | −0.0178 (14) | 0.0161 (16) | 0.0022 (15) |
C9级 | 0.072 (2) | 0.0375 (15) | 0.101 (3) | 0.0028 (14) | −0.0144 (18) | 0.0084 (16) |
几何参数(λ,º) 顶部 镍-O4 | 2.0385 (15) | N1-H1A型 | 0.9000 |
镍-O4我 | 2.0385 (15) | N1-H1B型 | 0.9000 |
镍-O5我 | 2.0664 (15) | N2-C7气体 | 1.314 (3) |
镍-O5 | 2.0664 (15) | N2-C8气体 | 1.442 (3) |
Ni1-N1型我 | 2.1579 (19) | N2-C9气体 | 1.452 (3) |
Ni1-N1型 | 2.1579 (19) | C1-C2类 | 1.378 (3) |
S1-O1’ | 1.359 (11) | C1-C6号机组 | 1.383 (3) |
S1-O2型 | 1.431 (3) | C2-C3型 | 1.387 (3) |
S1-O3型 | 1.434 (2) | C2-H2型 | 0.9300 |
S1-O1号机组 | 1.436 (2) | C3-C4型 | 1.382 (3) |
S1-O3’ | 1.454 (12) | C3-H3型 | 0.9300 |
S1-O2'型 | 1.461 (12) | C4-C5型 | 1.383 (3) |
S1-C1号机组 | 1.767 (2) | C5至C6 | 1.379 (3) |
O4-C7型 | 1.228 (3) | C5-H5A型 | 0.9300 |
O5-H5B型 | 0.8499 | C6-H6型 | 0.9300 |
O5-H5C型 | 0.8499 | C7-H7型 | 0.9300 |
O6A-O6B型 | 0.940 (10) | C8-H8A型 | 0.9600 |
O6A-H6B型 | 0.9632 | C8-H8B型 | 0.9600 |
O6A-H6A型 | 0.8491 | C8-H8C型 | 0.9600 |
O6B-H6B型 | 0.8500 | C9-H9A型 | 0.9600 |
O6B-H6A型 | 0.9898 | C9-H9B型 | 0.9600 |
N1-C4型 | 1.426 (3) | C9-H9C型 | 0.9600 |
| | | |
O4-Ni1-O4我 | 180 | O6A-O6B-H6A型 | 52.1 |
O4-Ni1-O5型我 | 88.41 (7) | H6B-O6B-H6A型 | 88.7 |
O4号机组我-镍-O5我 | 91.59 (7) | C4-N1-Ni1型 | 115.77 (14) |
O4-Ni1-O5型 | 91.59 (7) | C4-N1-H1A型 | 108.3 |
O4号机组我-镍-O5 | 88.41 (7) | 镍-N1-H1A | 108.3 |
O5公司我-镍-O5 | 180 | C4-N1-H1B型 | 108.3 |
O4-Ni1-N1型我 | 84.65 (7) | 镍-N1-H1B | 108.3 |
O4号机组我-Ni1-N1型我 | 95.35 (7) | H1A-N1-H1B型 | 107.4 |
O5公司我-Ni1-N1型我 | 88.85 (7) | C7-N2-C8型 | 120.6 (2) |
O5-Ni1-N1型我 | 91.15 (7) | C7-N2-C9型 | 121.7 (2) |
O4-Ni1-N1型 | 95.35 (7) | C8-N2-C9 | 117.7 (2) |
O4号机组我-Ni1-N1型 | 84.65 (7) | C2-C1-C6型 | 119.7 (2) |
O5公司我-Ni1-N1型 | 91.15 (7) | C2-C1-S1型 | 121.02 (17) |
O5-Ni1-N1型 | 88.85 (7) | C6-C1-S1型 | 119.27 (17) |
N1型我-Ni1-N1型 | 180 | C1-C2-C3 | 120.0 (2) |
O1'-S1-O2型 | 58.0 (8) | C1-C2-H2 | 120 |
O1'-S1-O3 | 146.3 (5) | C3-C2-H2 | 120 |
O2-S1-O3型 | 112.5 (2) | C4-C3-C2型 | 120.4 (2) |
O1’-S1-O1 | 56.1 (8) | C4-C3-H3型 | 119.8 |
O2-S1-O1型 | 111.9 (2) | C2-C3-H3型 | 119.8 |
O3-S1-O1型 | 112.05 (17) | C3-C4-C5型 | 119.3 (2) |
O1'-S1-O3' | 121.5 (9) | C3-C4-N1型 | 121.1 (2) |
O2-S1-O3’ | 144.2 (5) | C5-C4-N1型 | 119.4 (2) |
O3-S1-O3’ | 45.0 (6) | C6-C5-C4 | 120.3 (2) |
O1-S1-O3’ | 69.2 (7) | C6-C5-H5A型 | 119.9 |
O1'-S1-O2' | 109.3 (9) | C4-C5-H5A型 | 119.9 |
O2-S1-O2’ | 53.2 (6) | C5-C6-C1 | 120.2 (2) |
O3-S1-O2’ | 62.0 (6) | C5-C6-H6 | 119.9 |
O1-S1-O2’ | 147.5 (5) | C1-C6-H6型 | 119.9 |
O3'-S1-O2' | 105.4 (9) | O4-C7-N2 | 124.3 (2) |
O1’-S1-C1 | 108.1 (5) | O4-C7-H7小时 | 117.9 |
O2-S1-C1型 | 107.36 (13) | N2-C7-H7型 | 117.9 |
臭氧-S1-C1 | 105.55 (12) | N2-C8-H8A型 | 109.5 |
O1-S1-C1型 | 107.01 (12) | N2-C8-H8B型 | 109.5 |
臭氧’-S1-C1 | 106.0 (5) | H8A-C8-H8B | 109.5 |
氧气’-S1-C1 | 105.3 (5) | N2-C8-H8C型 | 109.5 |
C7-O4-Ni1型 | 130.13 (16) | H8A-C8-H8C型 | 109.5 |
Ni1-O5-H5B | 120 | H8B-C8-H8C型 | 109.5 |
镍-O5-H5C | 118.3 | N2-C9-H9A型 | 109.5 |
H5B-O5-H5C型 | 105 | N2-C9-H9B型 | 109.5 |
O6B-O6A-H6B型 | 53 | H9A-C9-H9B | 109.5 |
O6B-O6A-H6A型 | 67 | N2-C9-H9C型 | 109.5 |
H6B-O6A-H6A | 90.6 | H9A-C9-H9C | 109.5 |
O6A-O6B-H6B型 | 64.9 | H9B-C9-H9C型 | 109.5 |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···O1公司ii(ii) | 0.90 | 2.15 | 2.992 (3) | 156 |
N1-H1型B类···臭氧三 | 0.90 | 2.06 | 2.919 (3) | 160 |
O5-H5型B类···第6页A类ii(ii) | 0.85 | 1.84 | 2.685 (5) | 174 |
O5-H5型B类···第6页B类ii(ii) | 0.85 | 1.87 | 2.669 (8) | 156 |
O5-H5型C类···臭氧iv(四) | 0.85 | 1.95 | 2.743 (3) | 155 |
O6公司A类-H6型A类···氧气v(v) | 0.85 | 1.96 | 2.768 (6) | 158 |
O6公司B类-H6型B类···O1公司 | 0.85 | 1.95 | 2.694 (8) | 146 |
对称代码:(ii)−x个+1,年−1/2,−z(z)+3/2; (iii)−x个+3/2,年−1/2,z(z); (iv)x个−1/2,−年+1/2,−z(z)+1; (v)x个+1/2,年,−z(z)+3/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [镍(C6H(H)6不三S)2(C)三H(H)7否)2(H)2O)2]·2小时2O(运行) |
M(M)对 | 621.32 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)b条c(c)一 |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.3197 (6), 15.2174 (7), 15.9061 (8) |
V(V)(Å三) | 2739.9 (2) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.92 |
晶体尺寸(mm) | 0.20 × 0.18 × 0.15 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克聪明的CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 西门子,1996年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.837, 0.874 |
测量的、独立的和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 13538, 2424, 1991 |
R(右)整数 | 0.030 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.596 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.029, 0.075, 1.03 |
反射次数 | 2424 |
参数数量 | 209 |
氢原子处理 | H原子参数受约束 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.26,−0.22 |
选定的键长(λ) 顶部镍-O4 | 2.0385 (15) | Ni1-N1型 | 2.1579 (19) |
镍-O5 | 2.0664 (15) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1A···O1我 | 0.90 | 2.15 | 2.992 (3) | 156 |
N1-H1B···O3ii(ii) | 0.90 | 2.06 | 2.919 (3) | 160 |
O5-H5B··O6A我 | 0.85 | 1.84 | 2.685 (5) | 174 |
O5-H5B··O6B我 | 0.85 | 1.87 | 2.669 (8) | 156 |
O5-H5C···O3三 | 0.85 | 1.95 | 2.743 (3) | 155 |
O6A-H6A··O2iv(四) | 0.85 | 1.96 | 2.768 (6) | 158 |
O6B-H6B···O1 | 0.85 | 1.95 | 2.694 (8) | 146 |
对称代码:(i)−x个+1,年−1/2,−z(z)+3/2; (ii)−x个+3/2,年−1/2,z(z); (iii)x个−1/2,−年+1/2,−z(z)+1; (iv)x个+1/2,年,−z(z)+3/2. |