相关文献
标题化合物是一种治疗和预防疼痛的药物,参见:古德曼和塞拉菲尼(2004)
). 有关键长数据,请参见:Allen等。(1987
).
实验
水晶数据
C类10H(H)12N个2O(运行)三 M(M)第页= 208.22 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 15.835 (3) Å b条= 9.3910 (19) Å c(c)= 23.618 (5) Å β= 108.35 (3)° V(V)= 3333.6 (12) Å三 Z轴= 12 钼K(K)α辐射 μ=0.09毫米−1 T型=298千 0.30×0.20×0.10毫米
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精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.079 水风险(F类2) = 0.188 S公司= 1.00 6056次反射 388个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.29埃−3 Δρ最小值=-0.56埃−3
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D类-H月一 | D类-H(H) | H月一 | D类⋯一 | D类-H月一 | N1-H1型一…第4页我 | 0.86 | 2.02 | 2.854 (5) | 163 | 编号3-H3C类2010年1月 | 0.86 | 1.98 | 2.840 (4) | 177 | N5-H5型一2007年1月ii(ii) | 0.86 | 2.04 | 2.843 (4) | 154 | C6-H6型一⋯Cg公司2 | 0.93 | 2.86 | 3.751 (5) | 162 | 对称代码:(i)x个,年+1,z(z); (ii) .Cg公司2是C15–C20环的质心。 | |
数据收集:CAD-4软件(恩拉夫·诺尼乌斯,1985年
); 细胞精细化: CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年
); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年
); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年
); 分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年
); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
2-硝基-N个-将丙基苯甲酰胺溶解在DMF(50 mL)中。然后将溶液倒入冰水中。通过过滤分离结晶产物,用水(600 ml)洗涤,干燥,得到1.8 g的产物。通过在室温下缓慢蒸发丙酮约14 d,获得(I)晶体。
H原子被几何定位,N-H=0.86,C-H=0.93-0.97 Au,并被约束在其母原子上U型国际标准化组织(H) =1.2或1.5U型等式(C,N)。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1985);细胞精细化: CAD-4软件(Enraf–Nonius,1985);数据缩减:XCAD4型(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,2008);分子图形:SHELXTL公司(Sheldrick,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类10H(H)12N个2O(运行)三 | F类(000) = 1320 |
M(M)第页= 208.22 | D类x个=1.245毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 熔点:340 K |
霍尔符号:-P 2ybc | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 15.835 (3) Å | 25次反射的细胞参数 |
b条= 9.3910 (19) Å | θ= 9–12° |
c(c)= 23.618 (5) Å | µ=0.09毫米−1 |
β= 108.35 (3)° | T型=298千 |
V(V)= 3333.6 (12) Å三 | 无色针 |
Z轴= 12 | 0.30×0.20×0.10毫米 |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 2855次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | 对整数= 0.060 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.3°,θ最小值= 1.4° |
ω/2θ扫描 | 小时= 0→19 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个= 0→11 |
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991 | 我=−28→26 |
6289次测量反射 | 每200次反射中有3次标准反射 |
6056个独立反射 | 强度衰减:1% |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.079 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.188 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.050P(P))2+ 3.P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
6056次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
388个参数 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.56埃−三 |
水晶数据 顶部 C类10H(H)12N个2O(运行)三 | V(V)= 3333.6 (12) Å三 |
M(M)第页= 208.22 | Z轴= 12 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 15.835 (3) Å | µ=0.09毫米−1 |
b条= 9.3910 (19) Å | T型=298千 |
c(c)= 23.618 (5) Å | 0.30×0.20×0.10毫米 |
β= 108.35 (3)° | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 2855次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | 对整数= 0.060 |
T型最小值= 0.973,T型最大值= 0.991 | 每200次反射中有3次标准反射 |
6289次测量反射 | 强度衰减:1% |
6056个独立反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.079 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.188 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
6056次反射 | Δρ最小值=−0.56埃−三 |
388个参数 | |
特殊细节 顶部 实验.F的细化2对抗所有反射。加权对-因子水风险和拟合优度S基于F2,常规对-因素对基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-基于F的系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。 |
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.2163 (2) | 0.1794 (3) | −0.09514 (14) | 0.0812 (10) | |
氧气 | 0.3600 (3) | 0.6643 (4) | −0.09104 (16) | 0.1093 (13) | |
臭氧 | 0.3303 (2) | 0.4769 (4) | −0.04864 (14) | 0.0799 (9) | |
N1型 | 0.1426 (2) | 0.3839 (4) | −0.09106 (15) | 0.0645 (10) | |
甲型H1A | 0.1300 | 0.4680 | −0.1057 | 0.077* | |
氮气 | 0.3298 (2) | 0.5438 (4) | −0.09270 (19) | 0.0652 (10) | |
C1类 | 0.1136 (4) | 0.3372 (6) | 0.0604 (2) | 0.111 | |
H1B型 | 0.1518 | 0.3704 | 0.0982 | 0.167* | |
H1C型 | 0.1098 | 0.2352 | 0.0611 | 0.167* | |
甲型H1D | 0.0553 | 0.3773 | 0.0528 | 0.167* | |
指挥与控制 | 0.1514 (5) | 0.3823 (7) | 0.0116 (3) | 0.126 (2) | |
过氧化氢 | 0.1543 | 0.4855 | 0.0113 | 0.151* | |
过氧化氢 | 0.2119 | 0.3470 | 0.0216 | 0.151* | |
C3类 | 0.1044 (4) | 0.3362 (6) | −0.0463 (2) | 0.0873 (16) | |
H3A型 | 0.0437 | 0.3706 | −0.0567 | 0.105* | |
H3B型 | 0.1024 | 0.2330 | −0.0467 | 0.105* | |
补体第四成份 | 0.1965 (3) | 0.3030 (4) | −0.11057 (18) | 0.0605 (11) | |
C5级 | 0.2291 (3) | 0.3690 (4) | −0.15806 (17) | 0.0522 (10) | |
C6级 | 0.1972 (3) | 0.3081 (5) | −0.2145 (2) | 0.0753 (13) | |
H6A型 | 0.1583 | 0.2313 | −0.2207 | 0.090* | |
抄送7 | 0.2226 (4) | 0.3604 (6) | −0.2617 (2) | 0.0874 (16) | |
H7A型 | 0.2008 | 0.3191 | −0.2993 | 0.105* | |
抄送8 | 0.2800 (3) | 0.4730 (6) | −0.2526 (2) | 0.0814 (14) | |
H8A型 | 0.2968 | 0.5083 | −0.2842 | 0.098* | |
C9级 | 0.3126 (3) | 0.5336 (5) | −0.1981 (2) | 0.0650 (12) | |
H9A型 | 0.3516 | 0.6103 | −0.1923 | 0.078* | |
C10号机组 | 0.2881 (3) | 0.4819 (4) | −0.15181 (17) | 0.0507 (10) | |
第4页 | 0.1360 (2) | −0.3230 (3) | −0.12406 (13) | 0.0808 (10) | |
O5公司 | −0.0495 (3) | 0.1095 (5) | −0.1661 (2) | 0.1416 (18) | |
O6公司 | −0.0153 (2) | −0.0953 (5) | −0.12712 (17) | 0.1127 (14) | |
N3号机组 | 0.1889 (2) | −0.1148 (3) | −0.07927 (14) | 0.0598 (9) | |
H3C公司 | 0.1982 | −0.0265 | −0.0850 | 0.072* | |
4号机组 | −0.0107 (3) | −0.0024 (5) | −0.16209 (18) | 0.0771 (11) | |
C11号机组 | 0.1902 (4) | −0.1746 (6) | 0.0794 (2) | 0.115 | |
H11A小时 | 0.1509 | −0.1381 | 0.0997 | 0.173* | |
H11B型 | 0.2500 | −0.1450 | 0.1001 | 0.173* | |
H11C型 | 0.1873 | −0.2767 | 0.0785 | 0.173* | |
第12项 | 0.1632 (4) | −0.1196 (6) | 0.0183 (2) | 0.106 | |
H12A型 | 0.1651 | −0.0164 | 0.0198 | 0.127* | |
H12B型 | 0.1020 | −0.1475 | −0.0017 | 0.127* | |
第13页 | 0.2203 (3) | −0.1708 (4) | −0.01861 (18) | 0.0720 (13) | |
H13A型 | 0.2813 | −0.1409 | 0.0003 | 0.086* | |
H13B型 | 0.2193 | −0.2741 | −0.0200 | 0.086* | |
第14项 | 0.1471 (3) | −0.1932 (4) | −0.12538 (18) | 0.0560 (11) | |
第15项 | 0.1150 (3) | −0.1159 (4) | −0.18493 (18) | 0.0531 (10) | |
第16号 | 0.1612 (3) | −0.1351 (5) | −0.2252 (2) | 0.0692 (12) | |
H16A型 | 0.2118 | −0.1919 | −0.2148 | 0.083* | |
第17页 | 0.1330 (3) | −0.0707 (5) | −0.2807 (2) | 0.0776 (14) | |
H17A型 | 0.1650 | −0.0847 | −0.3072 | 0.093* | |
第18号 | 0.0584 (3) | 0.0135 (5) | −0.29718 (19) | 0.0671 (12) | |
H18A型 | 0.0392 | 0.0549 | −0.3348 | 0.081* | |
第19号 | 0.0128 (3) | 0.0357 (4) | −0.25787 (18) | 0.0597 (11) | |
H19A型 | −0.0374 | 0.0936 | −0.2682 | 0.072* | |
C20个 | 0.0415 (3) | −0.0284 (4) | −0.20266 (17) | 0.0517 (10) | |
O7公司 | 0.4897 (2) | 0.9114 (3) | 0.26431 (12) | 0.0691 (9) | |
O8号机组 | 0.3181 (3) | 0.5045 (5) | 0.14397 (19) | 0.1227 (15) | |
O9号机组 | 0.3425 (2) | 0.6663 (4) | 0.21211 (18) | 0.0980 (12) | |
5号机组 | 0.5255 (2) | 0.6835 (3) | 0.29072 (13) | 0.0589 (9) | |
H5A型 | 0.5387 | 0.6018 | 0.2793 | 0.071* | |
N6号 | 0.3587 (3) | 0.6078 (5) | 0.1705 (2) | 0.0788 (11) | |
C21型 | 0.5982 (4) | 0.6457 (6) | 0.45860 (19) | 0.111 (2) | |
H21A型 | 0.6482 | 0.5978 | 0.4858 | 0.167* | |
H21B型 | 0.5440 | 0.6041 | 0.4610 | 0.167* | |
H21C型 | 0.5999 | 0.7448 | 0.4689 | 0.167* | |
C22型 | 0.6022 (4) | 0.6307 (6) | 0.3953 (2) | 0.0946 (17) | |
H22A型 | 0.6577 | 0.6704 | 0.3933 | 0.114* | |
H22B水 | 0.6010 | 0.5305 | 0.3851 | 0.114* | |
C23型 | 0.5289 (3) | 0.7021 (5) | 0.35266 (18) | 0.0764 (14) | |
H23A型 | 0.5327 | 0.8030 | 0.3618 | 0.092* | |
H23B型 | 0.4738 | 0.6670 | 0.3572 | 0.092* | |
C24型 | 0.5028 (3) | 0.7884 (4) | 0.25144 (18) | 0.0520 (10) | |
C25型 | 0.4954 (3) | 0.7494 (4) | 0.18769 (16) | 0.0472 (9) | |
第26页 | 0.4311 (3) | 0.6667 (4) | 0.15025 (18) | 0.0594 (11) | |
C27型 | 0.4272 (4) | 0.6379 (5) | 0.0922 (2) | 0.0803 (15) | |
硫化氢 | 0.3831 | 0.5791 | 0.0682 | 0.096* | |
C28型 | 0.4895 (4) | 0.6978 (7) | 0.0712 (2) | 0.0895 (17) | |
H28A型 | 0.4872 | 0.6816 | 0.0319 | 0.107* | |
C29型 | 0.5551 (4) | 0.7811 (6) | 0.1067 (2) | 0.0786 (15) | |
H29A型 | 0.5978 | 0.8203 | 0.0919 | 0.094* | |
C30型 | 0.5581 (3) | 0.8073 (4) | 0.16499 (19) | 0.0632 (12) | |
H30A型 | 0.6029 | 0.8647 | 0.1892 | 0.076* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.122 (3) | 0.0300 (15) | 0.095 (2) | −0.0039 (17) | 0.039 (2) | 0.0083 (15) |
氧气 | 0.139 (3) | 0.084 (3) | 0.121 (3) | −0.061 (2) | 0.064 (3) | −0.040 (2) |
臭氧 | 0.094 (2) | 0.079 (2) | 0.061 (2) | −0.0115 (19) | 0.0156 (18) | −0.0069 (18) |
N1型 | 0.085 (3) | 0.046 (2) | 0.073 (2) | −0.0003 (19) | 0.039 (2) | 0.0162 (18) |
氮气 | 0.068 (2) | 0.051 (2) | 0.084 (3) | −0.011 (2) | 0.034 (2) | −0.016 (2) |
C1类 | 0.111 | 0.111 | 0.111 | 0 | 0.035 | 0 |
指挥与控制 | 0.193 (7) | 0.117 (5) | 0.093 (4) | −0.035 (5) | 0.080 (5) | 0.006 (4) |
C3类 | 0.108 (4) | 0.083 (4) | 0.082 (4) | −0.011 (3) | 0.047 (3) | 0.014 (3) |
补体第四成份 | 0.082 (3) | 0.036 (2) | 0.062 (3) | −0.008 (2) | 0.021 (2) | 0.003 (2) |
C5级 | 0.063 (3) | 0.038 (2) | 0.056 (2) | 0.002 (2) | 0.021 (2) | −0.001 (2) |
C6级 | 0.086 (3) | 0.065 (3) | 0.071 (3) | −0.015 (3) | 0.020 (3) | −0.014 (3) |
抄送7 | 0.092 (4) | 0.111 (4) | 0.056 (3) | −0.005 (4) | 0.019 (3) | −0.021 (3) |
抄送8 | 0.087 (4) | 0.099 (4) | 0.069 (3) | 0.005 (3) | 0.039 (3) | 0.009 (3) |
C9级 | 0.068 (3) | 0.057 (3) | 0.080 (3) | −0.003 (2) | 0.036 (3) | 0.006 (2) |
C10号机组 | 0.055 (2) | 0.043 (2) | 0.058 (3) | −0.001 (2) | 0.023 (2) | −0.005 (2) |
第4页 | 0.110 (3) | 0.0349 (16) | 0.082 (2) | −0.0110 (17) | 0.0087 (19) | 0.0087 (15) |
O5公司 | 0.171 (4) | 0.142 (4) | 0.147 (4) | 0.089 (4) | 0.100 (3) | 0.042 (3) |
O6公司 | 0.099 (3) | 0.145 (4) | 0.116 (3) | 0.027 (3) | 0.064 (2) | 0.058 (3) |
N3号机组 | 0.081 (3) | 0.0338 (17) | 0.059 (2) | −0.0053 (18) | 0.0145 (19) | 0.0063 (17) |
4号机组 | 0.069 (3) | 0.088 (3) | 0.077 (3) | 0.015 (2) | 0.028 (2) | 0.016 (3) |
C11号机组 | 0.115 | 0.115 | 0.115 | 0 | 0.036 | 0 |
第12项 | 0.105 | 0.105 | 0.105 | 0 | 0.032 | 0 |
第13页 | 0.098 (4) | 0.050 (3) | 0.065 (3) | −0.003 (3) | 0.021 (3) | 0.004 (2) |
第14项 | 0.065 (3) | 0.037 (2) | 0.063 (3) | −0.002 (2) | 0.016 (2) | 0.006 (2) |
第15项 | 0.057 (3) | 0.034 (2) | 0.067 (3) | 0.000 (2) | 0.019 (2) | 0.000 (2) |
第16号 | 0.069 (3) | 0.061 (3) | 0.081 (3) | 0.017 (2) | 0.028 (3) | 0.000 (3) |
第17页 | 0.089 (4) | 0.084 (3) | 0.073 (3) | 0.001 (3) | 0.045 (3) | −0.004 (3) |
第18号 | 0.075 (3) | 0.072 (3) | 0.054 (3) | −0.007 (3) | 0.019 (2) | 0.006 (2) |
第19号 | 0.055 (3) | 0.058 (3) | 0.061 (3) | 0.002 (2) | 0.012 (2) | 0.014 (2) |
C20个 | 0.057 (3) | 0.044 (2) | 0.058 (3) | −0.006 (2) | 0.023 (2) | 0.002 (2) |
O7公司 | 0.107 (2) | 0.0359 (15) | 0.073 (2) | 0.0053 (16) | 0.0406 (18) | −0.0046 (14) |
O8号机组 | 0.108 (3) | 0.116 (3) | 0.138 (4) | −0.048 (3) | 0.029 (3) | −0.039 (3) |
O9号机组 | 0.083 (2) | 0.111 (3) | 0.114 (3) | −0.024 (2) | 0.052 (2) | −0.029 (2) |
5号机组 | 0.099 (3) | 0.0348 (17) | 0.050 (2) | 0.0123 (18) | 0.0333 (19) | 0.0000 (16) |
N6号 | 0.069 (3) | 0.075 (3) | 0.088 (3) | −0.003 (2) | 0.018 (2) | −0.007 (2) |
C21型 | 0.165 (6) | 0.107 (4) | 0.051 (3) | 0.029 (4) | 0.018 (3) | −0.005 (3) |
C22型 | 0.114 (4) | 0.094 (4) | 0.062 (3) | 0.027 (3) | 0.007 (3) | −0.010 (3) |
C23型 | 0.119 (4) | 0.055 (3) | 0.060 (3) | 0.018 (3) | 0.035 (3) | 0.001 (2) |
C24型 | 0.060 (2) | 0.044 (2) | 0.056 (2) | −0.003 (2) | 0.024 (2) | 0.000 (2) |
C25型 | 0.057 (3) | 0.039 (2) | 0.050 (2) | 0.012 (2) | 0.022 (2) | 0.0051 (19) |
第26页 | 0.062 (3) | 0.059 (3) | 0.055 (3) | 0.006 (2) | 0.017 (2) | 0.000 (2) |
C27型 | 0.094 (4) | 0.084 (4) | 0.058 (3) | 0.019 (3) | 0.016 (3) | −0.008 (3) |
C28型 | 0.099 (4) | 0.111 (5) | 0.060 (3) | 0.033 (4) | 0.026 (3) | 0.009 (3) |
C29型 | 0.086 (4) | 0.088 (4) | 0.076 (3) | 0.031 (3) | 0.046 (3) | 0.034 (3) |
C30型 | 0.074 (3) | 0.053 (3) | 0.068 (3) | 0.007 (2) | 0.030 (2) | 0.013 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C4 | 1.228 (4) | C13-H13A | 0.9700 |
氧气-氮气 | 1.223 (4) | C13-H13B型 | 0.9700 |
O3-N2气体 | 1.214 (4) | C14-C15号 | 1.521 (5) |
N1-C4型 | 1.328 (5) | C15-C20混凝土 | 1.377 (5) |
N1-C3型 | 1.444 (5) | C15至C16 | 1.382 (5) |
N1-H1A型 | 0.8600 | C16-C17号 | 1.384 (6) |
N2-C10气体 | 1.464 (5) | C16-H16A型 | 0.9300 |
C1-C2类 | 1.518 (7) | 第17-18页 | 1.372 (6) |
C1-H1B型 | 0.9600 | C17-H17A型 | 0.9300 |
C1-H1C型 | 0.9600 | C18-C19号 | 1.360 (5) |
C1-H1D型 | 0.9600 | C18-H18A型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.404 (7) | C19-C20型 | 1.377 (5) |
C2-H2A型 | 0.9700 | C19-H19A型 | 0.9300 |
C2-H2B型 | 0.9700 | O7-C24型 | 1.228 (4) |
C3-H3A型 | 0.9700 | O8-N6型 | 1.222 (5) |
C3-H3B型 | 0.9700 | O9-N6号机组 | 1.221 (5) |
C4-C5型 | 1.508 (5) | 编号5-C24 | 1.324 (5) |
C5至C10 | 1.391 (5) | N5-C23型 | 1.458 (5) |
C5至C6 | 1.391 (5) | N5-H5A型 | 0.8600 |
C6至C7 | 1.389 (6) | N6-C26型 | 1.482 (6) |
C6-H6A型 | 0.9300 | C21-C22型 | 1.524 (6) |
C7-C8号机组 | 1.365 (7) | C21-H21A型 | 0.9600 |
C7-H7A型 | 0.9300 | C21-H21B型 | 0.9600 |
C8-C9型 | 1.352 (6) | C21-H21C型 | 0.9600 |
C8-H8A型 | 0.9300 | C22-C23型 | 1.440 (6) |
C9-C10型 | 1.359 (5) | C22-H22A型 | 0.9700 |
C9-H9A型 | 0.9300 | C22-H22B型 | 0.9700 |
O4-C14型 | 1.234 (4) | C23-H23A型 | 0.9700 |
O5-N4型 | 1.206 (5) | C23-H23B型 | 0.9700 |
O6-N4型 | 1.219 (5) | C24-C25型 | 1.518 (5) |
编号3-C14 | 1.309 (5) | C25-C26型 | 1.362 (5) |
编号3-C13 | 1.459 (5) | C25-C30型 | 1.380 (5) |
N3-H3C型 | 0.8600 | C26-C27型 | 1.379 (6) |
N4-C20型 | 1.470 (5) | C27-C28型 | 1.358 (7) |
C11-C12号机组 | 1.464 (7) | C27-H27A型 | 0.9300 |
C11-H11A型 | 0.9600 | C28-C29型 | 1.358 (7) |
C11-H11B型 | 0.9600 | C28-H28A型 | 0.9300 |
C11-H11C型 | 0.9600 | C29-C30型 | 1.385 (6) |
C12-C13型 | 1.518 (6) | C29小时29分 | 0.9300 |
C12-H12A型 | 0.9700 | C30-H30A型 | 0.9300 |
C12-H12B型 | 0.9700 | | |
| | | |
C4-N1-C3 | 122.6 (4) | H13A-C13-H13B型 | 108 |
C4-N1-H1A型 | 118.7 | O4-C14-N3型 | 125.0 (4) |
C3-N1-H1A | 118.7 | O4-C14-C15型 | 119.1 (4) |
O3-N2-O2 | 123.7 (4) | 编号:N3-C14-C15 | 115.8 (3) |
臭氧-N2-C10 | 119.4 (4) | C20-C15-C16型 | 116.6 (4) |
氧气-N2-C10 | 116.9 (4) | C20-C15-C14型 | 124.8 (4) |
C2-C1-H1B型 | 109.5 | C16-C15-C14型 | 118.6 (4) |
C2-C1-H1C型 | 109.5 | C15-C16-C17型 | 120.8 (4) |
H1B-C1-H1C型 | 109.5 | C15-C16-H16A型 | 119.6 |
C2-C1-H1D型 | 109.5 | C17-C16-H16A型 | 119.6 |
H1B-C1-H1D型 | 109.5 | C18-C17-C16 | 120.8 (4) |
H1C-C1-H1D型 | 109.5 | C18-C17-H17A型 | 119.6 |
C3-C2-C1 | 116.0 (5) | C16-C17-H17A | 119.6 |
C3-C2-H2A | 108.3 | C19-C18-C17 | 119.3 (4) |
C1-C2-H2A | 108.3 | C19-C18-H18A型 | 120.4 |
C3-C2-H2B | 108.3 | C17-C18-H18A型 | 120.4 |
C1-C2-H2B | 108.3 | C18-C19-C20 | 119.5 (4) |
H2A-C2-H2B型 | 107.4 | C18-C19-H19A型 | 120.3 |
C2-C3-N1型 | 113.6 (4) | C20-C19-H19A型 | 120.3 |
C2-C3-H3A型 | 108.8 | C19-C20-C15号 | 123.0 (4) |
N1-C3-H3A型 | 108.8 | C19-C20-N4号 | 117.3 (4) |
C2-C3-H3B型 | 108.8 | C15-C20-N4号 | 119.7 (4) |
N1-C3-H3B型 | 108.8 | C24-N5-C23型 | 122.0 (3) |
H3A-C3-H3B型 | 107.7 | C24-N5-H5A型 | 119 |
O1-C4-N1型 | 124.7 (4) | C23-N5-H5A型 | 119 |
O1-C4-C5型 | 119.6 (4) | O9-N6-O8型 | 124.1 (5) |
N1-C4-C5型 | 115.5 (3) | O9-N6-C26型 | 118.1 (4) |
C10-C5-C6 | 116.4 (4) | O8-N6-C26型 | 117.8 (5) |
C10-C5-C4号机组 | 127.6 (4) | C22-C21-H21A型 | 109.5 |
C6-C5-C4 | 116.0 (4) | C22-C21-H21B型 | 109.5 |
C7-C6-C5型 | 120.9 (4) | H21A-C21-H21B型 | 109.5 |
C7-C6-H6A型 | 119.5 | C22-C21-H21C型 | 109.5 |
C5-C6-H6A | 119.5 | H21A-C21-H21C型 | 109.5 |
C8-C7-C6 | 119.6 (5) | H21B-C21-H21C型 | 109.5 |
C8-C7-H7A型 | 120.2 | C23-C22-C21型 | 111.7 (4) |
C6-C7-H7A型 | 120.2 | C23-C22-H22A型 | 109.3 |
C9-C8-C7 | 120.8 (5) | C21-C22-H22A型 | 109.3 |
C9-C8-H8A | 119.6 | C23-C22-H22B型 | 109.3 |
C7-C8-H8A型 | 119.6 | C21-C22-H22B型 | 109.3 |
C8-C9-C10型 | 119.6 (4) | H22A-C22-H22B型 | 107.9 |
C8-C9-H9A型 | 120.2 | C22-C23-N5型 | 114.4 (4) |
C10-C9-H9A型 | 120.2 | C22-C23-H23A型 | 108.7 |
C9-C10-C5 | 122.6 (4) | N5-C23-H23A | 108.7 |
C9-C10-N2 | 117.9 (4) | C22-C23-H23B型 | 108.7 |
C5-C10-N2 | 119.4 (4) | N5-C23-H23B | 108.7 |
C14-N3-C13 | 122.8 (3) | H23A-C23-H23B型 | 107.6 |
C14-N3-H3C型 | 118.6 | O7-C24-N5型 | 123.8 (4) |
C13-N3-H3C型 | 118.6 | O7-C24-C25型 | 120.4 (4) |
O5-N4-O6型 | 122.6 (5) | N5-C24-C25型 | 115.7 (3) |
O5-N4-C20型 | 118.1 (4) | C26-C25-C30型 | 117.0 (4) |
O6-N4-C20型 | 119.3 (4) | C26-C25-C24型 | 126.2 (4) |
C12-C11-H11A型 | 109.5 | C30-C25-C24型 | 116.7 (4) |
C12-C11-H11B型 | 109.5 | C25-C26-C27型 | 123.2 (4) |
H11A-C11-H11B型 | 109.5 | C25-C26-N6型 | 119.9 (4) |
C12-C11-H11C | 109.5 | C27-C26-N6型 | 116.8 (4) |
H11A-C11-H11C型 | 109.5 | C28-C27-C26型 | 118.1 (5) |
H11B-C11-H11C型 | 109.5 | C28-C27-H27A型 | 121 |
C11-C12-C13型 | 114.4 (5) | C26-C27-H27A型 | 121 |
C11-C12-H12A型 | 108.7 | C27-C28-C29型 | 121.1 (5) |
C13-C12-H12A型 | 108.7 | C27-C28-H28A型 | 119.5 |
C11-C12-H12B型 | 108.7 | C29-C28-H28A型 | 119.5 |
C13-C12-H12B型 | 108.7 | C28-C29-C30型 | 119.7 (5) |
H12A-C12-H12B型 | 107.6 | C28-C29-H29A | 120.1 |
N3-C13-C12型 | 111.7 (4) | C30-C29-H29A | 120.1 |
N3-C13-H13A号 | 109.3 | C25-C30-C29型 | 120.8 (4) |
C12-C13-H13A型 | 109.3 | C25-C30-H30A型 | 119.6 |
N3-C13-H13B | 109.3 | C29-C30-H30A型 | 119.6 |
C12-C13-H13B | 109.3 | | |
| | | |
C1-C2-C3-N1 | 179.2 (5) | C17-C18-C19-C20 | −1.0 (6) |
C4-N1-C3-C2型 | 97.2 (6) | C18-C19-C20-C15型 | −0.3 (6) |
C3-N1-C4-O1 | 3.3 (7) | C18-C19-C20-N4 | −179.3 (4) |
C3-N1-C4-C5 | 179.1 (4) | C16-C15-C20-C19 | 1.3 (6) |
O1-C4-C5-C10型 | −114.7 (5) | C14-C15-C20-C19 | −177.6 (4) |
N1-C4-C5-C10型 | 69.3 (6) | C16-C15-C20-N4 | −179.7 (4) |
O1-C4-C5-C6 | 64.3 (6) | C14-C15-C20-N4 | 1.3 (6) |
N1-C4-C5-C6 | −111.7 (4) | O5-N4-C20-C19型 | −29.9 (6) |
C10-C5-C6-C7 | −1.0 (6) | O6-N4-C20-C19型 | 148.1 (4) |
C4-C5-C6-C7型 | 179.9 (4) | O5-N4-C20-C15型 | 151.1 (5) |
C5-C6-C7-C8 | 0.2 (8) | O6-N4-C20-C15型 | −31.0 (6) |
C6-C7-C8-C9 | 0.3 (8) | C21-C22-C23-N5 | −176.0 (4) |
C7-C8-C9-C10 | 0.1 (7) | C24-N5-C23-C22 | −141.0 (5) |
C8-C9-C10-C5 | −0.9 (7) | C23-N5-C24-O7型 | 6.1 (7) |
C8-C9-C10-N2型 | 175.7 (4) | C23-N5-C24-C25 | −175.4 (4) |
C6-C5-C10-C9 | 1.4 (6) | O7-C24-C25-C26型 | −110.9 (5) |
C4-C5-C10-C9 | −179.6 (4) | N5-C24-C25-C26 | 70.5 (5) |
C6-C5-C10-N2 | −175.2 (4) | O7-C24-C25-C30型 | 66.7 (5) |
C4-C5-C10-N2 | 3.9 (6) | N5-C24-C25-C30型 | −111.9 (4) |
O3-N2-C10-C9 | −158.9 (4) | C30-C25-C26-C27 | 0.9 (6) |
O2-N2-C10-C9 | 23.5 (6) | C24-C25-C26-C27 | 178.5 (4) |
O3-N2-C10-C5 | 17.8 (6) | C30-C25-C26-N6 | −176.6 (4) |
O2-N2-C10-C5 | −159.8 (4) | C24-C25-C26-N6 | 1.1 (6) |
C14-N3-C13-C12 | −106.3 (5) | O9-N6-C26-C25型 | 21.4 (6) |
C11-C12-C13-N3型 | 178.8 (4) | O8-N6-C26-C25型 | −159.5 (4) |
C13-N3-C14-O4型 | −6.3 (7) | O9-N6-C26-C27型 | −156.2 (4) |
C13-N3-C14-C15 | 177.1 (4) | O8-N6-C26-C27型 | 22.9 (6) |
O4-C14-C15-C20型 | 106.6 (5) | C25-C26-C27-C28 | −1.5 (7) |
N3-C14-C15-C20 | −76.5 (5) | N6-C26-C27-C28型 | 176.0 (4) |
O4-C14-C15-C16型 | −72.3 (5) | C26-C27-C28-C29 | 1.5 (8) |
编号:N3-C14-C15-C16 | 104.6 (5) | C27-C28-C29-C30 | −0.9 (8) |
C20-C15-C16-C17型 | −1.1 (6) | C26-C25-C30-C29型 | −0.2 (6) |
C14-C15-C16-C17 | 177.9 (4) | C24-C25-C30-C29型 | −178.1 (4) |
C15-C16-C17-C18 | −0.1 (7) | C28-C29-C30-C25型 | 0.2 (7) |
C16-C17-C18-C19 | 1.2 (7) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
N1-H1型一···O4号机组我 | 0.86 | 2.02 | 2.854 (5) | 163 |
编号3-H3C类···O1公司 | 0.86 | 1.98 | 2.840 (4) | 177 |
N5-H5型一···O7公司ii(ii) | 0.86 | 2.04 | 2.843 (4) | 154 |
C6-H6型一···Cg公司2 | 0.93 | 2.86 | 3.751 (5) | 162 |
对称代码:(i)x个,年+1,z(z); (ii)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类10H(H)12N个2O(运行)三 |
M(M)第页 | 208.22 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 15.835 (3), 9.3910 (19), 23.618 (5) |
β(°) | 108.35 (3) |
V(V)(Å三) | 3333.6 (12) |
Z轴 | 12 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.09 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.20 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.973, 0.991 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 6289, 6056, 2855 |
对整数 | 0.060 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.602 |
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精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.079, 0.188, 1.00 |
反射次数 | 6056 |
参数数量 | 388 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.29,−0.56 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
N1-H1A··O4我 | 0.86 | 2.02 | 2.854 (5) | 163 |
N3-H3C···O1 | 0.86 | 1.98 | 2.840 (4) | 177 |
N5-H5A··O7ii(ii) | 0.86 | 2.04 | 2.843 (4) | 154 |
C6-H6A··Cg2 | 0.93 | 2.86 | 3.751 (5) | 162 |
对称代码:(i)x个,年+1,z(z); (ii)−x个+1,年−1/2,−z(z)+1/2. |