实验
水晶数据
C类24H(H)30O(运行)7 M(M)第页= 430.50 单诊所,P(P)21/n个 一= 8.9228 (6) Å b条= 13.3886 (7) Å c(c)= 20.2009 (11) Å β= 104.2488 (14)° V(V)= 2339.0 (2) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.09毫米−1 T型=296千 0.38×0.30×0.06毫米
|
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.062 水风险(F类2) = 0.169 S公司= 1.00 5332次反射 282个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.40埃−3 Δρ最小值=-0.32埃−3
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数据收集:自动处理(里加库,1998年); 细胞精细化: 自动处理; 数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2004年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997年); 用于准备出版材料的软件:晶体结构.
支持信息
解决方案(对,S公司)-将存于4 ml 2-丙醇中的3-甲基-5-氧代-1-苯基环己-3-烯-1-羧酸甲酯(0.5 mmol)、藜芦醛(2 mmol)和哌啶(0.75 mmol)在373 K下加热24 h。用稀盐酸水溶液酸化反应混合物,浓缩并在水和乙酸乙酯之间分配。纯产品通过硅胶获得色谱法,通过在室温下缓慢蒸发乙酸乙酯/石油醚/二氯甲烷(1:2:2)溶液,获得衍射质量的晶体。
将所有H原子放置在计算位置,C-H距离在0.93–0.98 Au范围内,并包含在精炼在riding-model近似中U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。
数据收集:自动处理(里加库,1998年);细胞精细化: 自动处理(里加库,1998年);数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2004年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:晶体结构(里加库/MSC,2004年)。
二异丙基3-[(E类)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙烯基]-5-氧代环己-3-烯-1,1-二羧酸盐顶部 水晶数据 顶部 C类24H(H)30O(运行)7 | F类(000) = 920.00 |
M(M)第页= 430.50 | D类x个=1.222毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71075 Å |
大厅符号:-P 2yn | 11134次反射的单元参数 |
一= 8.9228 (6) Å | θ= 3.0–27.4° |
b条= 13.3886 (7) Å | µ=0.09毫米−1 |
c(c)= 20.2009 (11) Å | T型=296千 |
β= 104.2488 (14)° | 血小板,黄色 |
V(V)= 2339.0 (2) Å三 | 0.38×0.30×0.06毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 2404次反射F类2> 2σ(F类2) |
探测器分辨率:10.00像素mm-1 | 对整数= 0.050 |
ω扫描 | θ最大值= 27.4° |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 小时=−11→11 |
T型最小值= 0.952,T型最大值= 0.995 | k=−17→16 |
22350次测量反射 | 我=−26→26 |
5332个独立反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0371P(P))2+ 2P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.062 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
水风险(F类2) = 0.169 | Δρ最大值=0.40埃−三 |
S公司= 1.00 | Δρ最小值=−0.32埃−三 |
5332次反射 | 消光校正:SHELXL97型(谢尔德里克,2008) |
282个参数 | 消光系数:0.0087(8) |
受约束的氢原子参数 | |
水晶数据 顶部 C类24H(H)30O(运行)7 | V(V)= 2339.0 (2) Å三 |
M(M)第页= 430.50 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 8.9228 (6) Å | µ=0.09毫米−1 |
b条= 13.3886 (7) Å | T型=296千 |
c(c)= 20.2009 (11) Å | 0.38×0.30×0.06毫米 |
β= 104.2488 (14)° | |
数据收集 顶部 Rigaku R轴快速 衍射仪 | 5332个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) | 2404次反射F类2> 2σ(F类2) |
T型最小值= 0.952,T型最大值= 0.995 | 对整数= 0.050 |
22350次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.062 | 282个参数 |
水风险(F类2) = 0.169 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.40埃−三 |
5332次反射 | Δρ最小值=−0.32埃−三 |
特殊细节 顶部 几何图形输入分子几何的特殊细节 |
精炼.使用反射进行优化F类2> 2.0σ(F类2). 加权对-因子(水风险),贴合度(S公司)和对-系数(gt)基于F类,使用F类负值设置为零F类。的阈值表达式F类2> 2.0σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1 | −0.0208 (2) | 0.25454 (16) | 0.26220 (12) | 0.0861 (7) | |
氧气 | 1.1752 (2) | 0.54715 (16) | 0.43247 (12) | 0.0769 (6) | |
臭氧 | 1.0310 (2) | 0.70068 (13) | 0.37276 (12) | 0.0775 (6) | |
O4号机组 | 0.1738 (3) | 0.4751 (2) | 0.10365 (13) | 0.1100 (10) | |
O5公司 | −0.0202 (2) | 0.37309 (14) | 0.10638 (11) | 0.0750 (6) | |
O6公司 | −0.0166 (2) | 0.67279 (16) | 0.18181 (13) | 0.0957 (8) | |
O7公司 | −0.1964 (2) | 0.56180 (14) | 0.13391 (13) | 0.0922 (8) | |
C1类 | 0.0411 (2) | 0.49558 (19) | 0.19360 (14) | 0.0544 (7) | |
指挥与控制 | −0.0489 (3) | 0.4253 (2) | 0.22908 (14) | 0.0599 (7) | |
C3类 | 0.0432 (3) | 0.3344 (2) | 0.25655 (16) | 0.0622 (7) | |
补体第四成份 | 0.2096 (3) | 0.3458 (2) | 0.27832 (16) | 0.0652 (8) | |
C5级 | 0.2829 (3) | 0.4331 (2) | 0.27522 (14) | 0.0558 (7) | |
C6级 | 0.1953 (2) | 0.5246 (2) | 0.24290 (14) | 0.0586 (7) | |
抄送7 | 0.4482 (3) | 0.4387 (2) | 0.30523 (14) | 0.0597 (7) | |
抄送8 | 0.5383 (2) | 0.5190 (2) | 0.31062 (13) | 0.0544 (7) | |
C9级 | 0.7036 (2) | 0.5223 (2) | 0.34373 (13) | 0.0519 (6) | |
C10号机组 | 0.7840 (3) | 0.4414 (2) | 0.37748 (14) | 0.0618 (7) | |
C11号机组 | 0.9407 (3) | 0.4469 (2) | 0.40793 (16) | 0.0639 (8) | |
第12项 | 1.0205 (2) | 0.5343 (2) | 0.40526 (14) | 0.0579 (7) | |
第13页 | 0.9414 (3) | 0.6176 (2) | 0.37214 (14) | 0.0559 (7) | |
第14项 | 0.7853 (2) | 0.6114 (2) | 0.34175 (13) | 0.0548 (7) | |
第15项 | 1.2624 (3) | 0.4625 (2) | 0.46223 (19) | 0.0837 (10) | |
第16号 | 0.9583 (3) | 0.7883 (2) | 0.3402 (2) | 0.0840 (10) | |
第17页 | 0.0745 (3) | 0.4477 (2) | 0.12976 (16) | 0.0606 (7) | |
第18号 | −0.0112 (4) | 0.3231 (2) | 0.04279 (18) | 0.0806 (10) | |
第19号 | 0.0580 (4) | 0.2226 (2) | 0.0621 (2) | 0.1038 (13) | |
C20个 | −0.1745 (5) | 0.3175 (3) | −0.0010 (2) | 0.1269 (17) | |
C21型 | −0.0570 (3) | 0.5888 (2) | 0.16937 (16) | 0.0640 (8) | |
C22型 | −0.3203 (3) | 0.6375 (2) | 0.1150 (2) | 0.0826 (10) | |
C23型 | −0.4640 (4) | 0.5853 (3) | 0.1200 (2) | 0.1157 (14) | |
C24型 | −0.3221 (5) | 0.6699 (3) | 0.0460 (2) | 0.1302 (17) | |
H4型 | 0.2689 | 0.2901 | 0.2953 | 0.078* | |
H7型 | 0.4966 | 0.3794 | 0.3226 | 0.072* | |
H8型 | 0.4922 | 0.5781 | 0.2917 | 0.065* | |
H10型 | 0.7316 | 0.3819 | 0.3798 | 0.074* | |
H11型 | 0.9923 | 0.3915 | 0.4303 | 0.077* | |
第14页 | 0.7334 | 0.6670 | 0.3197 | 0.066* | |
第18页 | 0.0539 | 0.3618 | 0.0195 | 0.097* | |
H22(H22) | −0.2992 | 0.6941 | 0.1467 | 0.099* | |
第61页 | 0.2579 | 0.5607 | 0.2179 | 0.070* | |
H62型 | 0.1747 | 0.5671 | 0.2785 | 0.070* | |
H151型 | 1.2164 | 0.4340 | 0.4961 | 0.100* | |
H152型 | 1.3666 | 0.4826 | 0.4832 | 0.100* | |
H153型 | 1.2632 | 0.4138 | 0.4274 | 0.100* | |
H161型 | 0.9225 | 0.7765 | 0.2920 | 0.101* | |
H162型 | 1.0312 | 0.8424 | 0.3480 | 0.101* | |
第163页 | 0.8722 | 0.8052 | 0.3587 | 0.101* | |
H191型 | 0.1621 | 0.2302 | 0.0891 | 0.125* | |
第192页 | −0.0021 | 0.1875 | 0.0880 | 0.125* | |
H193型 | 0.0585 | 0.1854 | 0.0215 | 0.125* | |
H201型 | −0.2119 | 0.3837 | −0.0138 | 0.152* | |
H202型 | −0.2395 | 0.2861 | 0.0243 | 0.152* | |
H203型 | −0.1760 | 0.2792 | −0.0413 | 0.152* | |
第221页 | −0.1428 | 0.4046 | 0.1965 | 0.072* | |
H222型 | −0.0754 | 0.4606 | 0.2666 | 0.072* | |
H231型 | −0.5474 | 0.6325 | 0.1133 | 0.139* | |
H232型 | −0.4487 | 0.5553 | 0.1643 | 0.139* | |
第233页 | −0.4888 | 0.5345 | 0.0855 | 0.139* | |
H241型 | −0.3863 | 0.7280 | 0.0348 | 0.156* | |
氢242 | −0.3624 | 0.6172 | 0.0144 | 0.156* | |
H243型 | −0.2187 | 0.6857 | 0.0434 | 0.156* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1 | 0.0713 (15) | 0.0646 (13) | 0.1168 (19) | −0.0242 (11) | 0.0124 (13) | 0.0059 (13) |
氧气 | 0.0417 (11) | 0.0712 (13) | 0.1039 (16) | −0.0005 (10) | −0.0083 (10) | 0.0168 (12) |
臭氧 | 0.0498 (11) | 0.0530 (11) | 0.1163 (18) | −0.0075 (9) | −0.0049 (11) | 0.0131 (11) |
O4号机组 | 0.104 (2) | 0.131 (2) | 0.113 (2) | −0.0563 (18) | 0.0592 (17) | −0.0351 (17) |
O5公司 | 0.0790 (15) | 0.0680 (13) | 0.0850 (15) | −0.0222 (11) | 0.0339 (12) | −0.0240 (11) |
O6公司 | 0.0630 (14) | 0.0491 (12) | 0.154 (2) | −0.0057 (10) | −0.0133 (14) | −0.0040 (13) |
O7公司 | 0.0500 (12) | 0.0593 (12) | 0.142 (2) | 0.0089 (10) | −0.0239 (13) | −0.0159 (13) |
C1类 | 0.0424 (14) | 0.0469 (14) | 0.0709 (18) | −0.0037 (12) | 0.0080 (13) | −0.0053 (13) |
指挥与控制 | 0.0481 (16) | 0.0607 (17) | 0.0698 (18) | −0.0081 (13) | 0.0123 (14) | −0.0103 (15) |
C3类 | 0.0539 (17) | 0.0587 (17) | 0.0725 (19) | −0.0127 (14) | 0.0128 (14) | −0.0055 (15) |
补体第四成份 | 0.0499 (17) | 0.0549 (16) | 0.085 (2) | −0.0041 (13) | 0.0064 (15) | 0.0004 (15) |
C5级 | 0.0458 (15) | 0.0519 (15) | 0.0669 (17) | −0.0029 (12) | 0.0081 (13) | −0.0029 (13) |
C6级 | 0.0438 (15) | 0.0527 (15) | 0.0743 (19) | −0.0078 (12) | 0.0048 (13) | −0.0062 (14) |
抄送7 | 0.0432 (15) | 0.0552 (16) | 0.0760 (19) | −0.0012 (13) | 0.0057 (13) | 0.0001 (14) |
抄送8 | 0.0432 (14) | 0.0535 (15) | 0.0640 (17) | 0.0005 (12) | 0.0081 (12) | −0.0030 (13) |
C9级 | 0.0394 (14) | 0.0523 (15) | 0.0611 (16) | 0.0004 (12) | 0.0067 (12) | −0.0000 (13) |
C10号机组 | 0.0475 (16) | 0.0554 (16) | 0.079 (2) | −0.0050 (13) | 0.0078 (14) | 0.0078 (15) |
C11号机组 | 0.0479 (16) | 0.0578 (17) | 0.079 (2) | 0.0044 (14) | 0.0020 (14) | 0.0129 (15) |
第12项 | 0.0363 (14) | 0.0605 (17) | 0.0701 (18) | 0.0011 (12) | 0.0004 (12) | 0.0070 (14) |
第13页 | 0.0439 (15) | 0.0491 (15) | 0.0701 (18) | −0.0023 (12) | 0.0053 (13) | 0.0025 (13) |
第14项 | 0.0415 (15) | 0.0488 (15) | 0.0687 (18) | 0.0033 (11) | 0.0034 (13) | 0.0021 (13) |
第15项 | 0.0513 (18) | 0.083 (2) | 0.103 (2) | 0.0133 (17) | −0.0069 (17) | 0.016 (2) |
第16号 | 0.072 (2) | 0.0537 (18) | 0.117 (2) | −0.0051 (16) | 0.006 (2) | 0.0135 (18) |
第17页 | 0.0520 (17) | 0.0572 (17) | 0.0704 (19) | −0.0043 (14) | 0.0109 (14) | −0.0038 (15) |
第18号 | 0.099 (2) | 0.068 (2) | 0.086 (2) | −0.0129 (19) | 0.044 (2) | −0.0218 (18) |
第19号 | 0.093 (2) | 0.094 (2) | 0.121 (3) | 0.021 (2) | 0.020 (2) | −0.022 (2) |
C20个 | 0.137 (4) | 0.120 (3) | 0.098 (3) | 0.025 (3) | −0.021 (2) | −0.023 (2) |
C21型 | 0.0441 (16) | 0.0577 (17) | 0.085 (2) | −0.0044 (13) | 0.0054 (15) | −0.0073 (16) |
C22型 | 0.056 (2) | 0.068 (2) | 0.109 (2) | 0.0014 (16) | −0.0084 (18) | −0.0013 (19) |
C23型 | 0.074 (2) | 0.146 (4) | 0.125 (3) | 0.008 (2) | 0.019 (2) | 0.003 (3) |
C24型 | 0.134 (4) | 0.135 (4) | 0.142 (4) | 0.045 (3) | 0.072 (3) | 0.031 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C3 | 1.231 (3) | C22-C24型 | 1.456 (6) |
氧气-C12 | 1.366 (3) | C2-H221型 | 0.970 |
氧气-C15 | 1.421 (3) | C2-H222型 | 0.970 |
臭氧-C13 | 1.368 (3) | C4-H4型 | 0.930 |
臭氧-C16 | 1.421 (3) | C6-H61型 | 0.970 |
O4-C17型 | 1.195 (4) | C6-H62型 | 0.970 |
O5-C17型 | 1.318 (3) | C7-H7型 | 0.930 |
O5-C18型 | 1.468 (4) | C8-H8型 | 0.930 |
O6-C21型 | 1.189 (3) | C10-H10 | 0.930 |
O7-C21型 | 1.323 (3) | C11-H11型 | 0.930 |
O7-C22型 | 1.479 (3) | C14-H14型 | 0.930 |
C1-C2类 | 1.526 (4) | C15-H151型 | 0.960 |
C1-C6号机组 | 1.536 (3) | C15-H152型 | 0.960 |
C1-C17号机组 | 1.534 (4) | C15-H153号 | 0.960 |
C1-C21号机组 | 1.534 (3) | 第16页至第161页 | 0.960 |
C2-C3型 | 1.497 (3) | C16-H162型 | 0.960 |
C3-C4型 | 1.449 (4) | C16-H163型 | 0.960 |
C4-C5型 | 1.348 (4) | C18-H18型 | 0.980 |
C5至C6 | 1.512 (3) | 1991年1月19日 | 0.960 |
C5至C7 | 1.452 (3) | C19-H192号 | 0.960 |
C7-C8号机组 | 1.331 (3) | C19-H193号 | 0.960 |
C8-C9型 | 1.462 (3) | C20-H201型 | 0.960 |
C9-C10型 | 1.383 (3) | C20-H202型 | 0.960 |
C9-C14型 | 1.404 (3) | C20-H203型 | 0.960 |
C10-C11号机组 | 1.384 (3) | C22-H22型 | 0.980 |
C11-C12号机组 | 1.377 (4) | C23-H231 | 0.960 |
C12-C13型 | 1.399 (3) | C23-H232型 | 0.960 |
C13至C14 | 1.379 (3) | C23-H233型 | 0.960 |
C18-C19号 | 1.492 (5) | C24-H241型 | 0.960 |
C18-C20型 | 1.509 (5) | C24-H242型 | 0.960 |
C22-C23型 | 1.485 (5) | C24-H243型 | 0.960 |
| | | |
C12-O2-C15 | 117.6 (2) | C5-C6-H62 | 109.1 |
C13-O3-C16 | 117.9 (2) | H61-C6-H62型 | 109.5 |
C17-O5-C18型 | 119.4 (2) | C5-C7-H7 | 116.3 |
C21-O7-C22型 | 119.7 (2) | C8-C7-H7型 | 116.3 |
C2-C1-C6型 | 110.0 (2) | C7-C8-H8型 | 117.2 |
C2-C1-C17型 | 111.8 (2) | C9-C8-H8 | 117.2 |
C2-C1-C21型 | 109.0 (2) | C9-C10-H10 | 119.3 |
C6-C1-C17型 | 108.8 (2) | C11-C10-H10型 | 119.3 |
C6-C1-C21型 | 110.6 (2) | C10-C11-H11号机组 | 119.9 |
C17-C1-C21型 | 106.6 (2) | C12-C11-H11型 | 119.9 |
C1-C2-C3 | 111.8 (2) | C9-C14-H14型 | 119.6 |
O1-C3-C2型 | 121.0 (2) | C13-C14-H14型 | 119.6 |
O1-C3-C4型 | 121.9 (2) | O2-C15-H151型 | 109.5 |
C2-C3-C4型 | 117.0 (2) | O2-C15-H152型 | 109.5 |
C3-C4-C5型 | 123.4 (2) | O2-C15-H153型 | 109.5 |
C4至C5至C6 | 121.1 (2) | H151-C15-H152型 | 109.5 |
C4-C5-C7型 | 118.7 (2) | H151-C15-H153型 | 109.5 |
C6-C5-C7型 | 120.2 (2) | H152-C15-H153型 | 109.5 |
C1-C6-C5型 | 111.1 (2) | O3-C16-H161型 | 109.5 |
C5-C7-C8 | 127.3 (2) | 臭氧层碳16-H162 | 109.5 |
C7-C8-C9 | 125.6 (2) | O3-C16-H163型 | 109.5 |
C8-C9-C10型 | 123.0 (2) | H161-C16-H162 | 109.5 |
C8-C9-C14 | 119.0 (2) | H161-C16-H163型 | 109.5 |
C10-C9-C14号机组 | 118.0 (2) | H162-C16-H163型 | 109.5 |
C9-C10-C11 | 121.4 (2) | O5-C18-H18型 | 110.2 |
C10-C11-C12号机组 | 120.2 (2) | C19-C18-H18型 | 110.2 |
氧气-C12-C11 | 124.9 (2) | C20-C18-H18型 | 110.2 |
氧气-C12-C13 | 115.7 (2) | C18-C19-H191型 | 109.5 |
C11-C12-C13型 | 119.4 (2) | C18-C19-H192型 | 109.5 |
O3-C13-C12型 | 114.8 (2) | C18-C19-H193型 | 109.5 |
臭氧-碳13-碳14 | 125.2 (2) | H191-C19-H192型 | 109.5 |
C12-C13-C14型 | 120.0 (2) | H191-C19-H193型 | 109.5 |
C9-C14-C13型 | 120.9 (2) | H192-C19-H193型 | 109.5 |
O4-C17-O5型 | 123.6 (3) | C18-C20-H201型 | 109.5 |
O4-C17-C1 | 124.1 (2) | C18-C20-H202型 | 109.5 |
O5-C17-C1 | 112.2 (2) | C18-C20-H203型 | 109.5 |
O5-C18-C19型 | 106.9 (2) | H201-C20-H202型 | 109.5 |
O5-C18-C20型 | 106.4 (3) | H201-C20-H203型 | 109.5 |
C19-C18-C20型 | 112.7 (3) | H202-C20-H203时 | 109.5 |
O6-C21-O7型 | 124.7 (2) | O7-C22-H22型 | 110.5 |
O6-C21-C1型 | 125.6 (2) | C23-C22-H22型 | 110.5 |
O7-C21-C1型 | 109.7 (2) | C24-C22-H22型 | 110.5 |
O7-C22-C23型 | 105.2 (2) | C22-C23-H231 | 109.5 |
O7-C22-C24型 | 106.4 (3) | C22-C23-H232型 | 109.5 |
C23-C22-C24型 | 113.5 (3) | C22-C23-H233型 | 109.5 |
C1-C2-H221型 | 108.9 | H231-C23-H232 | 109.5 |
C1-C2-H222型 | 108.9 | H231-C23-H233型 | 109.5 |
C3-C2-H221型 | 108.9 | H232-C23-H233型 | 109.5 |
C3-C2-H222型 | 108.9 | C22-C24-H241型 | 109.5 |
H221-C2-H222型 | 109.5 | C22-C24-H242型 | 109.5 |
C3-C4-H4型 | 118.3 | C22-C24-H243型 | 109.5 |
C5-C4-H4 | 118.3 | H241-C24-H242型 | 109.5 |
C1-C6-H61型 | 109.1 | H241-C24-H243型 | 109.5 |
C1-C6-H62型 | 109.1 | H242-C24-H243型 | 109.5 |
C5-C6-H61 | 109.1 | | |
| | | |
C15-O2-C12-C11 | 4.0 (4) | C21-C1-C17-O4型 | 81.0 (3) |
C15-O2-C12-C13 | −175.5 (2) | C21-C1-C17-O5型 | −98.3 (2) |
C16-O3-C13-C12 | −179.8 (2) | C1-C2-C3-O1 | −151.3 (3) |
C16-O3-C13-C14 | 0.7 (4) | C1-C2-C3-C4型 | 30.9 (3) |
C17-O5-C18-C19 | 108.2 (3) | O1-C3-C4-C5 | −177.4 (3) |
C17-O5-C18-C20 | −131.2 (3) | C2-C3-C4-C5型 | 0.3 (4) |
C18-O5-C17-O4 | −3.5 (4) | C3-C4-C5-C6型 | −5.1 (5) |
C18-O5-C17-C1 | 175.9 (2) | C3-C4-C5-C7型 | 173.4 (3) |
C21-O7-C22-C23型 | −143.5 (3) | C4-C5-C6-C1型 | −21.6 (4) |
C21-O7-C22-C24型 | 95.8 (3) | C4-C5-C7-C8型 | −175.9 (3) |
C22-O7-C21-O6 | −8.4 (5) | C6-C5-C7-C8 | 2.6 (5) |
C22-O7-C21-C1 | 169.7 (3) | C7-C5-C6-C1 | 160.0 (2) |
C2-C1-C6-C5型 | 51.1 (3) | C5-C7-C8-C9 | 177.4 (3) |
C6-C1-C2-C3型 | −56.3 (3) | C7-C8-C9-C10 | −4.1 (4) |
C2-C1-C17-O4型 | −159.9 (2) | C7-C8-C9-C14号机组 | 176.2 (3) |
C2-C1-C17-O5型 | 20.7 (3) | C8-C9-C10-C11号机组 | 179.6 (2) |
C17-C1-C2-C3 | 64.7 (2) | C8-C9-C14-C13 | −179.8 (2) |
C2-C1-C21-O6 | 126.9 (3) | C10-C9-C14-C13 | 0.5 (4) |
C2-C1-C21-O7 | −51.2 (3) | C14-C9-C10-C11 | −0.7 (4) |
C21-C1-C2-C3 | −177.7 (2) | C9-C10-C11-C12 | 0.1 (4) |
C6-C1-C17-O4 | −38.2 (3) | C10-C11-C12-O2 | −178.8 (3) |
C6-C1-C17-O5 | 142.4 (2) | C10-C11-C12-C13 | 0.7 (4) |
C17-C1-C6-C5 | −71.6 (3) | O2-C12-C13-O3 | −0.9 (4) |
C6-C1-C21-O6 | 5.8 (4) | O2-C12-C13-C14 | 178.6 (2) |
C6-C1-C21-O7 | −172.3 (2) | C11-C12-C13-O3 | 179.6 (2) |
C21-C1-C6-C5 | 171.6 (2) | C11-C12-C13-C14 | −0.9 (4) |
C17-C1-C21-O6型 | −112.3 (3) | O3-C13-C14-C9 | 179.7 (2) |
C17-C1-C21-O7型 | 69.6 (3) | C12-C13-C14-C9 | 0.3 (4) |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类24H(H)30O(运行)7 |
M(M)第页 | 430.50 |
水晶系统,太空组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.9228 (6), 13.3886 (7), 20.2009 (11) |
β(°) | 104.2488 (14) |
V(V)(Å三) | 2339.0 (2) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.09 |
晶体尺寸(mm) | 0.38 × 0.30 × 0.06 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku R轴快速 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (ABSCOR公司; 东芝,1995年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.952, 0.995 |
测量、独立和 观察到的[F类2> 2σ(F类2)]反射 | 22350, 5332, 2404 |
对整数 | 0.050 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.648 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.062, 0.169, 1.00 |
反射次数 | 5332 |
参数数量 | 282 |
约束装置数量 | ? |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.40,−0.32 |
致谢
感谢浙江大学X射线晶体学研究所顾建明先生在晶体结构分析。
| 晶体学 通信 |
编号:2056-9890
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