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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第6部分| 2009年6月| 第1324页
网址：10.1107/S160053680901753X

2-氨基-4-（3-氯苯基）-5,10-二氧-5,10--二氢-4乙基H（H）-苯并[克]铬烯-3-羧酸盐

小虎,一* 宋磊b中，c（c）和长生瑶b中，c（c）

一中华人民共和国徐州市瑞赛科技实业有限公司，邮编：221004，b条中华人民共和国徐州221116徐州师范大学化学系c（c）江苏省药用植物生物技术重点实验室，徐州221116
*通信电子邮件：chshengyaonk@mail.nankai.edu.cn

(收到日期：2009年5月4日； 2009年5月11日接受； 在线2009年5月20日)

标题分子，C22H（H）16亚硝酰氯5，通过以下反应获得(E类)-乙醇中三乙胺催化3-（3-氯苯基）-2-氰基丙烯酸乙酯和2-羟基萘-1,4-二酮。在晶体结构，氯苯环与熔融环体系的二面角为88.63（4）°。分子内N-H…O氢键形成的六元环几乎是平面的。晶体堆积是通过N-H·O氢键稳定的。

相关文献

对于4的抗肿瘤活性H（H）-萘酚[2,3-b条]吡喃-5，10-二酮衍生物，见：Fujimoto（2007【Fujimoto，S.（2007），《生物药学通报》，1923-1929年。】); 佩谢莱等。(2001【Perchellet，E.M.、Sperfslage，B.J.、Qabaja，G.、Jones，G.B.和Perchellet，J.-P.（2001）。抗癌药物，12，401-417。】); 詹（音译）等。(2007[Zhan，J.X.，Burns，A.M.，Liu，M.P.X.、Faeth，S.H.和Gunatilaka，A.A.L.（2007）。《国家生产杂志》70，227-232。]). 对于含有H（H）-萘酚[2,3-b条]吡喃-5,10-二酮，参见：Jassbi等。(2004[Jassbi，A.R.，Singh，P.，Jain，S.&Tahara，S.（2004），《高等教育学报》，第87期，第820-824页。]); 罗德里格斯等. (2003[罗德里格斯，J.C.，费尔南德斯·普恩特斯，J.L.，巴兹，J.P.和卡内多，L.M.（2003），《抗生素杂志》，56，318-321.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类22H（H）16亚硝酰氯5

  • M（M）第页= 409.81

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 6.1175 (17) Å

  • b条= 10.021 (3) Å

  • c（c）= 15.967 (5) Å

  • α= 84.840 (13)°

  • β= 87.714 (12)°

  • γ= 67.429 (8)°

  • V（V）= 900.2 (4) Å三

  • Z= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.25毫米−1

  • T型=113 K

  • 0.32×0.30×0.20毫米
数据收集

  • Rigaku土星衍射仪

  • 吸收校正：多扫描（Jacobson，1998）[Jacobson，R.（1998），与日本东京理仓公司的私人通信。])T型最小值= 0.924,T型最大值= 0.952

  • 11338次测量反射

  • 4261个独立反射

  • 3031次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.033
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034

  • 水风险(F类2) = 0.097

  • S公司= 1.01

  • 4261次反射

  • 272个参数

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.37埃−3

  • Δρ最小值=-0.45埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一 D类-H（H） H月一 D类⋯一 D类-H月一
N1-H1和O4 0.898 (18) 2.049 (18) 2.6827 (17) 126.5 (15)
N1-H2？氧气我 0.880 (19) 2.12 (2) 2.9913 (17) 170.2 (18)
对称代码：（i）-x个+2, -年, -z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年[Rigaku/MSC（2002）。CrystalClear。Rigaku/MSC Inc.，美国德克萨斯州伍德兰。]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S160053680901753X/hg2512sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053680901753X/hg2512Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

4的导数H（H）-萘酚[2,3-b条]吡喃-5,10-二酮具有抗肿瘤活性（Fujimoto，2007；Zhan等。, 2007; 佩谢莱等。, 2001). 此外，一些天然产品也含有这种成分（罗德里格斯等。, 2003; 贾斯比等。, 2004). 为了开发新的潜在抗肿瘤化学品，一系列新的4H（H）-萘酚[2,3-b条]合成了基于天然产物支架的吡喃-5,10-二酮衍生物。然而，据我们所知，没有关于晶体结构这些化合物。分子结构的测定是研究结构和活性关系的关键。这里我们报告晶体结构标题化合物（I）。

（I）的分子结构如图1所示。考虑到分子内N1-H1··O4氢键形成的六元环，它由五个环组成（表1）。相邻环之间的二面角表明包络构象几乎是共面的。与吡喃环结合的苯环几乎垂直于熔融环，因为二面角为88.63（4）°。在分子结构中，晶体堆积是稳定的N1-H2··O2分子间氢键。（图2，表1）

相关文献顶部

对于4的抗肿瘤活性H（H）-萘酚[2,3-b条]吡喃-5,10-二酮衍生物，见：Fujimoto（2007）；佩谢莱等。(2001); 詹（音译）等。(2007). 天然产品咨询H（H）-萘酚[2,3-b条]吡喃-5,10-二酮，参见：Jassbi等。(2004); 罗德里格斯等。(2003).

实验顶部

标题化合物通过以下反应合成(E类)-Et催化3-（3-氯苯基）-2-氰基丙烯酸乙酯（1 mmol）和2-羟基萘-1,4-二酮（1 mmov）三在适当温度下，N溶于15 ml乙醇中。冷却后，在减压下去除溶剂，用水冲洗残留物并从乙醇中再结晶，得到适合X射线衍射的单晶。

精炼顶部

结合到氮原子上的氢原子从傅里叶差分图中定位，并自由地进行细化。将其他H原子放置在计算位置，C-H=0.95-1.00 Au，并包含在精炼使用骑行模型U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（父原子）。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的结构，显示了30%概率位移椭球体和原子编号方案。
[图2] 图2。（I）的包装图。分子间氢键显示为虚线。
2-氨基-4-（3-氯苯基）-5,10-二氧-5,10--二氢-4乙基H（H）-苯并[克]3-羧酸铬烯顶部
水晶数据 顶部
C类22H（H）16亚硝酰氯5Z= 2
M（M）第页= 409.81F类(000) = 424
三联诊所，P（P）1D类x个=1.512毫克米−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71070 Å
一= 6.1175 (17) Å2873次反射的细胞参数
b条= 10.021 (3) Åθ= 2.2–27.9°
c（c）= 15.967 (5) ŵ=0.25毫米−1
α= 84.840 (13)°T型=113 K
β= 87.714 (12)°块，红色
γ= 67.429 (8)°0.32×0.30×0.20毫米
V（V）= 900.2 (4) Å三
数据收集 顶部
Rigaku土星
衍射仪		4261个独立反射
辐射源：旋转阳极3031次反射我> 2σ(我)
共焦单色仪R（右）整数= 0.033
探测器分辨率：7.31像素mm-1θ最大值= 27.9°,θ最小值= 2.2°
ω扫描小时=−8→8
吸收校正：多扫描
（雅各布森，1998）		k个=−13→13
T型最小值= 0.924,T型最大值= 0.952我=−20→20
11338次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.097 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0583P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司= 1.01(Δ/σ)最大值< 0.001
4261次反射Δρ最大值=0.37埃−三
272个参数Δρ最小值=−0.45埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.020（4）
水晶数据 顶部
C类22H（H）16亚硝酰氯5γ= 67.429 (8)°
M（M）第页= 409.81V（V）= 900.2 (4) Å三
三联诊所，P（P）1Z= 2
一= 6.1175 (17) Å钼K（K）α辐射
b条= 10.021 (3) ŵ=0.25毫米−1
c（c）= 15.967 (5) ÅT型=113 K
α= 84.840 (13)°0.32×0.30×0.20毫米
β= 87.714 (12)°
数据收集 顶部
Rigaku土星
衍射仪		4261个独立反射
吸收校正：多扫描
（雅各布森，1998）		3031次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.924,T型最大值= 0.952R（右）整数= 0.033
11338次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0340个约束
水风险(F类2) = 0.097用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.01Δρ最大值=0.37埃−三
4261次反射Δρ最小值=−0.45埃−三
272个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1类0.49377 (7)0.57379 (4)0.30597 (2)0.02735 (12)
O1公司−0.07224 (16)0.26225 (11)0.15817 (6)0.0199 (2)
氧气0.68318 (17)0.12419 (11)−0.04552 (6)0.0231 (2)
臭氧0.75549 (16)0.04439 (10)0.11440 (5)0.0172 (2)
O4号机组0.88099 (17)−0.17355 (11)0.35482 (6)0.0225 (2)
O5公司0.48890 (16)−0.07946 (10)0.38009 (6)0.0184 (2)
N1型1.0294 (2)−0.10163 (13)0.20348 (8)0.0191 (3)
C1类0.0990 (2)0.23745 (14)0.11164 (8)0.0156 (3)
指挥与控制0.0730 (2)0.29181 (14)0.02047 (8)0.0162 (3)
C3类−0.1499 (2)0.37702 (15)−0.01112 (8)0.0194 (3)
H3级−0.28540.39850.02440.023*
补体第四成份−0.1737 (3)0.43104 (16)−0.09541 (9)0.0223 (3)
H4型−0.32640.4885−0.11730.027*
C5级0.0222 (3)0.40187 (16)−0.14729 (9)0.0228 (3)
H5型0.00440.4412−0.20420.027*
C6型0.2449 (3)0.31522 (15)−0.11653 (8)0.0203 (3)
H6型0.37950.2939−0.15240.024*
抄送70.2707 (2)0.25930 (14)−0.03244 (8)0.0167 (3)
抄送80.5078 (2)0.16626 (14)−0.00028 (8)0.0164 (3)
C9级0.5273 (2)0.12298 (14)0.09172 (8)0.0155 (3)
C10号机组0.3409 (2)0.15414 (14)0.14472 (8)0.0147 (3)
C11号机组0.3707 (2)0.10501 (14)0.23718 (8)0.0148 (3)
H11型0.26010.05470.25280.018*
第12项0.6221 (2)−0.00336 (14)0.25298 (8)0.0155 (3)
第13页0.7982 (2)−0.02151 (14)0.19472 (8)0.0157 (3)
第14项0.3041 (2)0.23611 (14)0.28925 (8)0.0145 (3)
第15项0.4265 (2)0.32887 (14)0.27878 (8)0.0155 (3)
H15型0.55800.30860.24140.019*
第16号0.3534 (2)0.45117 (15)0.32365 (8)0.0191 (3)
第17页0.1670 (3)0.48205 (16)0.38070 (8)0.0233 (3)
H17型0.12030.56590.41110.028*
第18号0.0507 (3)0.38732 (16)0.39210 (9)0.0238 (3)
H18型−0.07560.40550.43160.029*
第19号0.1165 (2)0.26597 (16)0.34642 (8)0.0203 (3)
H19型0.03290.20300.35420.024*
C20个0.6813 (2)−0.09205 (14)0.33211 (8)0.0163 (3)
C21型0.5361 (2)−0.17302 (15)0.45788 (8)0.0199 (3)
H21A型0.6348−0.14610.49550.024*
H21B型0.6222−0.27540.44580.024*
C22型0.3031 (3)−0.15439 (17)0.49923 (9)0.0251 (3)
H22A型0.3301−0.21670.55180.030*
H22B水0.2069−0.18140.46160.030*
H22C（H22C）0.2199−0.05290.51130.030*
H1型1.081 (3)−0.160 (2)0.2506 (12)0.037 (5)*
氢气1.111 (3)−0.118 (2)0.1561 (12)0.044 (5)*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1类0.0303 (2)0.01992 (19)0.0328 (2)−0.00981 (15)−0.00537 (15)−0.00406 (15)
O1公司0.0141 (5)0.0219 (5)0.0218 (5)−0.0057 (4)0.0003 (4)0.0018 (4)
氧气0.0216 (5)0.0269 (6)0.0188 (5)−0.0069 (4)0.0051 (4)−0.0046 (4)
臭氧0.0142 (5)0.0194 (5)0.0159 (5)−0.0043 (4)0.0011 (4)−0.0011 (4)
O4号机组0.0178 (5)0.0202 (5)0.0229 (5)−0.0005 (4)−0.0025 (4)0.0027 (4)
O5公司0.0171 (5)0.0179 (5)0.0163 (5)−0.0037 (4)−0.0009 (4)0.0048 (4)
N1型0.0145 (6)0.0204 (6)0.0194 (6)−0.0033 (5)0.0018 (5)−0.0030 (5)
C1类0.0169 (7)0.0139 (6)0.0175 (6)−0.0076 (5)−0.0007 (5)−0.0012 (5)
指挥与控制0.0184 (7)0.0141 (6)0.0174 (7)−0.0075 (5)−0.0018 (5)−0.0013 (5)
C3类0.0194 (7)0.0183 (7)0.0215 (7)−0.0082 (6)−0.0015 (5)−0.0010 (6)
补体第四成份0.0229 (7)0.0205 (7)0.0227 (7)−0.0072 (6)−0.0077 (6)0.0006 (6)
C5级0.0305 (8)0.0221 (7)0.0168 (7)−0.0110 (6)−0.0037 (6)0.0003 (6)
C6型0.0247 (8)0.0211 (7)0.0162 (7)−0.0099 (6)0.0006 (5)−0.0020 (6)
抄送70.0207 (7)0.0147 (6)0.0168 (6)−0.0086 (5)−0.0009 (5)−0.0029 (5)
抄送80.0197 (7)0.0151 (6)0.0171 (6)−0.0090 (5)0.0018 (5)−0.0043 (5)
C9级0.0161 (7)0.0137 (6)0.0170 (6)−0.0058 (5)−0.0007 (5)−0.0025 (5)
C10号机组0.0166 (7)0.0125 (6)0.0156 (6)−0.0062 (5)−0.0001 (5)−0.0012 (5)
C11号机组0.0147 (6)0.0144 (6)0.0148 (6)−0.0056 (5)−0.0005 (5)0.0015 (5)
第12项0.0145 (6)0.0135 (6)0.0172 (6)−0.0036 (5)−0.0005 (5)−0.0015 (5)
第13页0.0169 (7)0.0128 (6)0.0175 (6)−0.0056 (5)−0.0024 (5)−0.0021 (5)
第14项0.0132 (6)0.0136 (6)0.0121 (6)−0.0004 (5)−0.0020 (5)0.0016 (5)
第15项0.0140 (6)0.0165 (7)0.0123 (6)−0.0019 (5)−0.0005 (5)0.0003 (5)
第16号0.0217 (7)0.0163 (7)0.0163 (6)−0.0040 (6)−0.0060 (5)0.0015 (5)
第17页0.0261 (8)0.0181 (7)0.0157 (7)0.0032 (6)−0.0041 (5)−0.0027 (5)
第18号0.0205 (7)0.0248 (8)0.0155 (7)0.0020 (6)0.0035 (5)0.0005 (6)
第19号0.0181 (7)0.0217 (7)0.0172 (7)−0.0042 (6)0.0005 (5)0.0031 (5)
C20个0.0162 (7)0.0125 (6)0.0186 (7)−0.0034 (5)−0.0002 (5)−0.0027 (5)
C21型0.0222 (7)0.0181 (7)0.0152 (6)−0.0042 (6)−0.0033 (5)0.0047 (5)
C22型0.0244 (8)0.0299 (8)0.0195 (7)−0.0102 (6)−0.0016 (6)0.0058 (6)
几何参数（λ，º） 顶部
氯-1-C161.7479 (15)C8-C9型1.4899 (18)
O1-C1型1.2177 (16)C9-C10型1.3457 (18)
氧气-C81.2231 (16)C10-C11号机组1.5089 (17)
臭氧-C91.3584 (16)C11-C12号机组1.5194 (18)
臭氧-C131.3751 (15)C11-C14号1.5303 (19)
4至20摄氏度1.2274 (16)C11-H111
O5-C20型1.3492 (16)C12-C13型1.3635 (18)
O5-C21型1.4549 (15)C12-C20混凝土1.4508 (18)
N1-C13号机组1.3372 (17)C14-C19号1.3938 (18)
N1-H1型0.898 (18)C14-C15号1.3959 (19)
N1-H2型0.880 (19)C15至C161.3881 (19)
C1-C10号机组1.4834 (18)C15-H15型0.9500
C1-C2类1.5002 (18)C16-C17号1.387 (2)
C2-C3型1.3879 (19)C17-C18型1.384 (2)
C2-C7型1.3959 (19)C17-H17型0.9500
C3-C4型1.3963 (19)C18-C19号1.390 (2)
C3-H3型0.95002018年1月18日0.9500
C4至C51.379 (2)C19-H19号0.9500
C4-H4型0.9500C21-C22型1.498 (2)
C5至C61.386 (2)C21-H21A型0.9900
C5-H5型0.9500C21-H21B型0.9900
C6至C71.3984 (18)C22-H22A型0.9800
C6-H6型0.9500C22-H22B型0.9800
C7-C8号机组1.4739 (19)C22-H22C型0.9800
C9-O3-C13118.10 (10)C14-C11-H11型108.1
C20-O5-C21115.05 (10)C13-C12-C20型117.77 (11)
C13-N1-H1型119.2 (11)C13-C12-C11122.20 (11)
C13-N1-H2115.0 (12)C20-C12-C11型120.02 (11)
H1-N1-H2121.7 (17)N1-C13-C12型128.18 (12)
O1-C1-C10型120.28 (11)N1-C13-O3型109.49 (11)
O1-C1-C2型121.46 (11)C12-C13-O3型122.33 (11)
C10-C1-C2型118.25 (11)C19-C14-C15119.25 (12)
C3-C2-C7型119.80 (12)C19-C14-C11120.14 (12)
C3-C2-C1119.51 (12)C15-C14-C11120.59 (11)
C7-C2-C1号机组120.68 (11)C16-C15-C14型119.13 (12)
C2-C3-C4型119.58 (13)C16-C15-H15型120.4
C2-C3-H3型120.2C14-C15-H15型120.4
C4-C3-H3型120.2C17-C16-C15型122.12 (14)
C5-C4-C3120.69 (13)C17-C16-Cl1型118.47 (11)
C5-C4-H4119.7C15-C16-Cl1型119.39 (11)
C3至C4119.7C18-C17-C16118.20 (13)
C4-C5-C6120.06 (13)C18-C17-H17型120.9
C4-C5-H5120C16-C17-H17型120.9
C6-C5-H5细胞120C17-C18-C19120.85 (13)
C5-C6-C7119.77 (13)C17-C18-H18型119.6
C5-C6-H6120.1C19-C18-H18型119.6
C7-C6-H6型120.1C18-C19-C14型120.40 (14)
C2-C7-C6型120.06 (12)C18-C19-H19型119.8
C2-C7-C8型120.43 (12)C14-C19-H19型119.8
C6-C7-C8型119.50 (12)O4-C20-O5型121.56 (12)
O2-C8-C7型122.97 (12)O4-C20-C12型125.79 (12)
O2-C8-C9120.19 (12)O5-C20-C12型112.64 (11)
C7-C8-C9116.84 (11)O5-C21-C22型107.88 (11)
C10-C9-O3型124.60 (12)O5-C21-H21A型110.1
C10-C9-C8号机组124.01 (12)C22-C21-H21A型110.1
臭氧-C9-C8111.36 (11)O5-C21-H21B型110.1
C9-C10-C1119.43 (11)C22-C21-H21B型110.1
C9-C10-C11121.75 (12)H21A-C21-H21B型108.4
C1-C10-C11型118.82 (11)C21-C22-H22A型109.5
C10-C11-C12号机组109.30 (10)C21-C22-H22B型109.5
C10-C11-C14号机组110.13 (10)H22A-C22-H22B型109.5
C12-C11-C14型112.83 (11)C21-C22-H22C109.5
C10-C11-H11号机组108.1H22A-C22-H22C型109.5
C12-C11-H11型108.1H22B-C22-H22C型109.5
O1-C1-C2-C32.5 (2)C1-C10-C11-C12168.17 (11)
C10-C1至C2-C3−176.36 (12)C9-C10-C11-C14113.41 (14)
O1-C1-C2-C7−178.39 (13)C1-C10-C11-C14−67.34 (15)
C10-C1-C2-C72.70 (19)C10-C11-C12-C1314.24 (18)
C7-C2-C3-C4−0.8 (2)C14-C11-C12-C13−108.66 (14)
C1-C2-C3-C4型178.23 (12)C10-C11-C12-C20−165.61 (11)
C2-C3-C4-C5型−0.7 (2)C14-C11-C12-C2071.50 (15)
C3-C4-C5-C6型1.6 (2)C20-C12-C13-N1−7.3 (2)
C4-C5-C6-C7型−1.0 (2)C11-C12-C13-N1172.81 (13)
C3-C2-C7-C61.5 (2)C20-C12-C13-O3型172.24 (11)
C1-C2-C7-C6−177.59 (12)C11-C12-C13-O3−7.6 (2)
C3-C2-C7-C8−178.63 (12)C9-O3-C13-N1175.65 (11)
C1-C2-C7-C8型2.31 (19)C9-O3-C13-C12−4.00 (18)
C5-C6-C7-C2−0.6 (2)C10-C11-C14-C19118.09 (13)
C5-C6-C7-C8179.53 (13)C12-C11-C14-C19−119.49 (13)
C2-C7-C8-O2173.40 (13)C10-C11-C14-C15−60.43 (15)
C6-C7-C8-O2−6.7 (2)C12-C11-C14-C1562.00 (15)
C2-C7-C8-C9−6.16 (18)C19-C14-C15-C16−2.01 (18)
C6-C7-C8-C9173.74 (12)C11-C14-C15-C16176.52 (11)
C13-O3-C9-C107.43 (19)C14-C15-C16-C172.07 (19)
C13-O3-C9-C8−170.55 (10)C14-C15-C16-Cl1−176.00 (9)
氧气-C8-C9-C10−174.20 (13)C15-C16-C17-C18−0.47 (19)
C7-C8-C9-C105.37 (19)氯1-C16-C17-C18177.61 (10)
O2-C8-C9-O33.80 (18)C16-C17-C18-C19−1.2 (2)
C7-C8-C9-O3型−176.63 (11)C17-C18-C19-C141.2 (2)
O3-C9-C10-C1−178.19 (12)C15-C14-C19-C180.43 (19)
C8-C9-C10-C1−0.5 (2)C11-C14-C19-C18−178.10 (12)
O3-C9-C10-C111.1 (2)C21-O5-C20-O4−2.29 (19)
C8-C9-C10-C11号机组178.79 (12)C21-O5-C20-C12型176.26 (11)
O1-C1-C10-C9177.45 (12)C13-C12-C20-O46.9 (2)
C2-C1-C10-C9型−3.64 (19)C11-C12-C20-O4−173.26 (13)
O1-C1-C10-C11−1.82 (19)C13-C12-C20-O5−171.59 (12)
C2-C1-C10-C11177.09 (11)C11-C12-C20-O58.26 (17)
C9-C10-C11-C12−11.08 (17)C20-O5-C21-C22型−175.25 (12)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1··O40.898 (18)2.049 (18)2.6827 (17)126.5 (15)
N1-H2···O2我0.880 (19)2.12 (2)2.9913 (17)170.2 (18)
对称代码：（i）−x个+2,−年,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类22H（H）16亚硝酰氯5
M（M）第页409.81
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）113
一,b条,c（c）(Å)6.1175 (17), 10.021 (3), 15.967 (5)
α,β,γ(°)84.840 (13), 87.714 (12), 67.429 (8)
V（V）(Å三)900.2 (4)
Z2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.25
晶体尺寸（mm）0.32 × 0.30 × 0.20
数据收集
衍射仪Rigaku土星
衍射仪
吸收校正多扫描
（雅各布森，1998）
T型最小值,T型最大值0.924, 0.952
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		11338, 4261, 3031
R（右）整数0.033
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.658
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.034, 0.097, 1.01
反射次数4261
参数数量272
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.37,−0.45

计算机程序：CrystalClear公司（里加库/MSC，2002年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
N1-H1··O40.898 (18)2.049 (18)2.6827 (17)126.5 (15)
N1-H2··O2我0.880 (19)2.12 (2)2.9913 (17)170.2 (18)
对称代码：（i）−x个+2,−年,−z（z）.
 

工具书类

第一次引用Fujimoto，S.（2007）。生物药学公牛。 30, 1923–1929. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Jacobson，R.（1998）。与日本东京理仓株式会社的私人通信。 谷歌学者
 第一次引用Jassbi，A.R.、Singh，P.、Jain，S.和Tahara，S.（2004）。Helv公司。蜂鸣器。学报,87, 820–824. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Perchellet，E.M.、Sperfslage，B.J.、Qabaja，G.、Jones，G.B.和Perchellet，J.-P.（2001）。抗癌药物,12, 401–417. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用里加库/MSC（2002年）。CrystalClear公司里加库/MSC公司，美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者
 第一次引用罗德里格斯，J.C.、费尔南德斯·普恩特斯，J.L.、巴兹，J.P.和卡内多，L.M.（2003）。J.抗生素。 56, 318–321. 科学网 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Zhan，J.X.、Burns，A.M.、Liu，M.P.X.，Faeth，S.H.和Gunatilaka，A.A.L.（2007）。《自然生产杂志》。 70, 227–232. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第6部分| 2009年6月| 第1324页
网址：10.1107/S160053680901753X