金属有机化合物\(\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\)

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号:2056-9890

双[1,3(η)-所有-yl][μ-2(η4)-1,3-双(二苯基膦)-2,4-二苯基环丁二烯-1,3-二烯-1:3κ2P(P):P(P)']二氯-1κ,3κ-[2(η5)-异丙基环戊二烯基]-2-钴(I)-1,3-二钯(II)二氯甲烷溶剂化物

国立中兴大学化学系,台湾台中402
*通信电子邮件:fehong@dragon.nchu.edu.tw

(收到日期:2009年2月27日; 2009年5月13日接受; 在线2009年5月20日)

在标题复合体中,[CoPd2(C)H(H)5)2(C)8H(H)11)氯离子2(C)40H(H)30P(P)2)]·瑞士22,公司原子夹在环戊二烯和环丁二烯环之间。环丁二烯环上的两个二苯基膦取代基彼此相对,并结合两个钯由氯离子和烯丙基配体的三个C原子额外配位的原子,形成扭曲的平面配位环境。二氯甲烷溶剂分子的Cl原子(等占有率)和每个烯丙基配体的一个C原子及其附着的H原子(占有率0.55:0.45)被无序化。

相关文献

有关含钴磷配位钯配合物的应用,请参见:Chang&Hong(2005)[Chang,Y.-C.&Hong,F.-E.(2005)。有机计量学,24,5686-5695.]).

【方案一】

实验

水晶数据
  • 【CoPd】2(C)H(H)5)2(C)8H(H)11)氯离子2(C)40H(H)30P(P)2)]·瑞士22

  • M(M)第页= 1189.44

  • 三联诊所,[P\上一行]

  • = 10.889 (4) Å

  • b条= 12.499 (4) Å

  • c(c)= 21.746 (8) Å

  • α= 94.617 (7)°

  • β= 102.136 (7)°

  • γ= 115.166 (7)°

  • = 2570.1 (16) Å

  • Z轴= 2

  • K(K)α辐射

  • μ=1.32毫米−1

  • T型=298千

  • 0.25×0.20×0.15毫米

数据收集
  • Bruker SMART 1000 CCD衍射仪

  • 吸收校正:多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克,1996年[Sheldrick,G.M.(1996),SADABS,德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.734,T型最大值= 0.827

  • 14882次测量反射

  • 10003独立反射

  • 6379次反射> 2σ()

  • R(右)整数= 0.033

精炼
  • R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.047

  • 水风险(F类2) = 0.126

  • S公司= 0.98

  • 10003次反射

  • 608个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.60埃−3

  • Δρ最小值=-0.59埃−3

表1
选定的键长(λ)

第1-C45页 2.116 (6)
第1-C46页 2.171 (10)
第1-C47页 2.195 (6)
第1页至第1页 2.3132 (15)
第1页-Cl1 2.3901 (17)
第2-C48页 2.110 (6)
第2-C49页 2.174 (9)
第2-C50页 2.223 (6)
第2页-第2页 2.3215 (15)
Pd2-Cl2型 2.3897 (18)

数据收集:聪明的(布鲁克,1999年[Bruker(1999)。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,1999年[Bruker(1999)。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008年[Sheldrick,G.M.(2008),《水晶学报》,A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.

支持信息


注释顶部

最近,我们合成了一系列钴-膦-钯配合物,这些配合物在铃木-宫崎骏反应(Chang等。, 2005). 我们在此报告合成和晶体结构含钴膦配位的钯络合物,一种潜在的交叉偶联反应催化剂。

这个晶体结构标题化合物的夹心络合物(图1),包含两个二苯基膦配位钯部分,连接到环丁二烯环。包含钴原子、环戊二烯基和环丁二烯的两个环几乎彼此平行[二面角8.46(8)°]。环戊二烯环含有异丙基作为取代基。钯原子是五配位的;它们与氯离子、二苯基膦配体中的磷原子和无序烯丙基中的三个碳原子结合。

相关文献顶部

有关含钴磷配位钯配合物的应用,请参见:Chang&Hong(2005)。

实验顶部

用氯代烯丙基钯(II)二聚体(0.05 g,0.15 mmol)填充配有磁性搅拌棒和橡胶隔膜的100 ml圆形Schlenk烧瓶(η5-C类5H(H)4Pr)公司(η4-1,3-小时2-2,4-(PPh)2)2C类4)(0.11 g,0.15 mmol)和10 ml CH22.在室温下搅拌1 h后,在减压下除去溶剂。使用EA/CH通过CTLC(色谱仪,Harrison型号8924)纯化黄色残余物22=1:1混合溶剂。分离产物经光谱法鉴定为标题化合物。1核磁共振氢谱(CDCl,400兆赫):δ下午7.02–8.01(米,30小时),5.41(米,1小时),4.06(天,2小时),2.98(天,2H),0.31(天,6小时)。13C类{1H} 核磁共振(CDCl,100 MHz):δ下午127.5–132.9、135.6、82.0、80.4、24.3、22.0。31P(P){1H} 核磁共振(CDCl,100 MHz):δ下午8.6点LRMS:m/s=1027[m-Cl]+,[C57H(H)592警察22]. 产率为53%(0.09克,0.08毫摩尔)。

精炼顶部

所有H原子都被放置在几何理想化的位置,并被限制在其母体原子上,C-H距离在0.93–0.98º和U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) ●●●●。两个烯丙基和二氯甲烷分子在两个位置上无序排列,烯丙基的占位因子比为55:45,溶剂分子的占位因数比为50:50。

计算详细信息顶部

数据收集:聪明的(布鲁克,1999);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,1999);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1999);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构与置换椭球体的视图以40%的概率水平显示。为了清楚起见,省略了氢原子。
双[1,3(η)-烯丙基][µ-2(η4)-1,3-双(二苯基膦)-2,4-二苯基环丁-1,3-二烯-κ2P(P):P(P)']二氯-1κ,3κ-【2】(η5)-异丙基环戊二烯基]-2-钴(I)-1,3-二钯(II)二氯甲烷溶剂合物顶部
水晶数据 顶部
【CoPd】2(C)H(H)5)2(C)8H(H)11)氯离子2(C)40H(H)30P(P)2)]·瑞士22Z轴= 2
M(M)第页= 1189.44F类(000) = 1198
三联诊所,P(P)1D类x个=1.536毫克米负极
大厅符号:-P 1K(K)α辐射,λ=0.71073Å
= 10.889 (4) Å4357次反射的单元参数
b条= 12.499 (4) Åθ= 2.2–25.4°
c(c)= 21.746 (8) ŵ=1.32毫米负极1
α= 94.617 (7)°T型=298千
β= 102.136 (7)°平行管,黄色
γ= 115.166 (7)°0.25×0.20×0.15毫米
= 2570.1 (16) Å
数据收集 顶部
布鲁克SMART 1000 CCD
衍射仪
10003独立反射
辐射源:细焦点密封管6379次反射> 2σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.033
探测器分辨率:0像素mm-1θ最大值= 26.1°,θ最小值= 2.0°
ϕω扫描小时=负极139
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
k个=负极1514
T型最小值=0.734,T型最大值= 0.827=负极2426
14882次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:满二次原子位置:差分傅立叶图
R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.047氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.126受约束的氢原子参数
S公司= 0.98 w个= 1/[σ2(F类2) + (0.06P(P))2]
哪里P(P)= (F类2+ 2F类c(c)2)/3
10003次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
608个参数Δρ最大值=0.60埃负极
0个约束Δρ最小值=负极0.59埃负极
水晶数据 顶部
【CoPd】2(C)H(H)5)2(C)8H(H)11)氯离子2(C)40H(H)30P(P)2)]·瑞士22γ=115.166(7)°
M(M)第页=1189.44= 2570.1 (16) Å
三联诊所,P(P)1Z轴= 2
= 10.889 (4) ÅK(K)α辐射
b条= 12.499 (4) ŵ=1.32毫米负极1
c(c)= 21.746 (8) ÅT型=298千
α= 94.617 (7)°0.25×0.20×0.15毫米
β= 102.136 (7)°
数据收集 顶部
布鲁克SMART 1000 CCD
衍射仪
10003独立反射
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
6379次反射> 2σ()
T型最小值= 0.734,T型最大值= 0.827R(右)整数= 0.033
14882次测量反射
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.0470个约束
水风险(F类2) = 0.126受约束的氢原子参数
S公司= 0.98Δρ最大值=0.60埃负极
10003次反射Δρ最小值=负极0.59埃负极
608个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd(除了两个l.s.平面之间二面角的esd)。在估计距离、角度和扭转角的esd时,单独考虑单元esd;细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。细胞esd的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R因子wR和拟合优度S基于F2,传统的R系数R基于F,对于负F,F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等,与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看,是基于F的因子的两倍,而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
第1页0.72416 (5)0.71604(4)0.45564(2)0.04002 (13)
二氧化碳0.45423 (7)0.73312 (6)0.26318 (3)0.03195 (17)
第1页0.76022 (14)0.84931 (11)0.38561 (6)0.0323 (3)
C1类0.3718 (7)0.8474 (6)0.2772 (3)0.0563 (17)
上半年0.42240.93080.28400.068*
第2页0.53088 (5)0.78107 (4)0.06221 (2)0.04233 (13)
第2页0.51015 (14)0.63486 (11)0.12431 (6)0.0331 (3)
指挥与控制0.2990 (6)0.7701(6)0.2175 (3)0.0592 (18)
氢气0.29270.79340.17790.071*
C3类0.2363 (6)0.6497 (6)0.2280 (3)0.0530 (15)
H3级0.18430.58070.19630.064*
补体第四成份0.2667 (5)0.6531 (5)0.2947 (3)0.0430 (13)
C5级0.3551 (6)0.7764 (5)0.3256 (3)0.0476 (14)
H5型0.39460.80500.36940.057*
C6级0.6348 (5)0.8196 (4)0.2430 (2)0.0310 (11)
抄送70.6545 (5)0.7806 (4)0.3037 (2)0.0301 (11)
抄送80.5800 (5)0.6533 (4)0.2708 (2)0.0315 (11)
C9级0.5603 (5)0.6945 (4)0.2091 (2)0.0313(11)
C10号机组0.6979 (6)0.9356 (4)0.2197 (2)0.0351 (12)
C11号机组0.8424 (6)0.9924 (5)0.2267 (3)0.0501 (15)
H11型0.89760.95710.24480.060*
第12项0.9045(7)1.1006 (6)0.2071 (3)0.0649 (19)
H12型1.00141.13800.21240.078*
第13页0.8247 (8)1.1533 (5)0.1798 (3)0.071 (2)
H13型0.86691.22570.16620.085*
第14项0.6823 (7)1.0987 (5)0.1727 (3)0.0618 (18)
第14页0.62791.13500.15510.074*
第15项0.6191 (6)0.9894 (5)0.1917 (3)0.0481 (14)
H15型0.52200.95180.18550.058*
第16号0.5674(5)0.5406 (4)0.2916 (2)0.0329 (11)
第17页0.5024 (6)0.5014 (5)0.3394 (3)0.0457 (14)
H17型0.46710.54710.35870.055*
第18号0.4891(7)0.3958(6)0.3589 (3)0.0638 (18)
H18型0.44430.37010.39070.077*
第19号0.5425 (8)0.3279 (6)0.3310 (4)0.070 (2)
H19型0.53080.25530.34310.084*
C20个0.6126 (8)0.3672 (6)0.2853 (3)0.072 (2)
H20(H20)0.65160.32300.26770.086*
C21型0.9370 (5)0.9072 (4)0.3733 (2)0.0331 (11)
C22型0.9643 (6)0.8345 (5)0.3321 (3)0.0444 (13)
H22(H22)0.89290.75830.31170.053*
C23型1.0946 (6)0.8727 (5)0.3208 (3)0.0526 (15)
H23(H23)1.11170.82220.29380.063*
C24型1996年1月19日(6)0.9865(6)0.3500 (3)0.0676 (19)
硫酸1.28691.01410.34130.081*
C25型1.1763 (6)1.0592 (6)0.3916 (3)0.0650 (19)
H25(H25)1.24801.13520.41200.078*
C26型1.0448 (6)1.0188 (5)0.4032 (3)0.0496 (15)
H26型1.02941.06810.43180.060*
C27型0.7412 (5)0.9859 (4)0.4061 (2)0.0371 (12)
C28型0.6891 (6)0.9970 (5)0.4581 (3)0.0567(17)
第28页0.66390.93540.48130.068*
C29型0.6744 (7)1.0980 (6)0.4754 (4)0.070 (2)
H29型0.63991.10480.51040.084*
C30型0.7105(7)1.1895(6)0.4411 (4)0.069 (2)
H30型0.69791.25690.45210.083*
C31号机组0.7647 (8)1.1807 (6)0.3910(3)0.0651 (18)
第31页0.79241.24360.36870.078*
C32号机组0.7787 (7)1.0783 (5)0.3731 (3)0.0548 (16)
第32页0.81411.07240.33830.066*
C33号机组0.3390 (5)0.5024(4)0.1043 (2)0.0382 (12)
C34号机组0.2326 (6)0.4928 (5)0.0537 (3)0.0612 (17)
H34型0.24960.55360.02990.073*
C35号0.0994 (7)0.3932 (6)0.0373 (4)0.078 (2)
第35页0.02810.38880.00350.093*
第36页0.0750 (7)0.3034 (6)0.0711 (3)0.0667 (19)
H36型负极0.01300.23650.06010.080*
第37页0.1786 (7)0.3106 (6)0.1209 (3)0.0675 (19)
第37页0.16060.24890.14420.081美元*
第38页0.3102 (6)0.4083 (5)0.1375 (3)0.0559 (16)
H38型0.38060.41100.17130.067*
第39号0.6377 (5)0.5762(5)0.1229(2)0.0382 (12)
C40型0.7772 (6)0.6478 (5)0.1557 (3)0.0477 (14)
H40型0.80410.72490.17750.057*
C41型0.8782 (6)0.6077 (6)0.1572 (3)0.0610 (17)
H41型0.97170.65770.17950.073*
C42型0.8399 (8)0.4940 (7)0.1257 (3)0.070 (2)
H420.90690.46600.12760.084*
第43条0.7029 (8)0.4219 (6)0.0914 (3)0.070 (2)
H43型0.67730.34560.06920.084*
C44型0.6018 (7)0.4626 (5)0.0898 (3)0.0535(15)
人440.50900.41320.06640.064*
第52页0.2038 (6)0.5526 (5)0.3285 (3)0.0533 (15)
H52型0.27890.55800.36450.064*
第53页0.6248 (7)0.4743 (5)0.2656 (3)0.0511 (15)
H53型0.67210.50120.23470.061*
第54页0.0937 (8)0.5682 (8)0.3559 (4)0.101 (3)
H54A型0.13620.64550.38370.151*
H54B型0.05670.50600.37970.151*
H54C型0.01860.56300.32150.151美元*
C55级0.1415 (8)0.4290 (6)0.2856 (4)0.089 (2)
H55A型0.06820.42180.24960.133*
H55B型0.10310.36740.30950.133*
H55C型0.21410.42000.27050.133*
第1类0.51400 (16)0.70395 (13)0.47871 (7)0.0526 (4)
二氧化氯0.31495 (17)0.79401(14)0.05176 (8)0.0607 (4)
C48型0.7290 (7)0.8105 (6)0.0497 (3)0.073 (2)
H48A型0.67570.76330.07680.087*
H48B型0.82150.81570.05250.087*
C47型0.7535 (9)0.5996 (7)0.5217 (4)0.090 (3)
H47A型0.67870.62370.51400.107*
H47B型0.75540.55200.55460.107*
C49型0.6587 (12)0.8395 (9)负极0.0045(5)0.042 (3)0.55
H49A型0.71390.8581负极0.03580.050*0.55
C49’0.697 (3)0.886 (2)0.0259 (12)0.105 (9)*0.45
H49B型0.78390.94170.01690.126*0.45
C46型0.8156 (14)0.5940 (10)0.4751 (6)0.052 (3)0.55
H46型0.85620.53790.48150.063*0.55
C46’0.862(2)0.6582(17)0.5070 (10)0.078 (5)*0.45
H46’0.93630.64590.53480.093*0.45
C45型0.9043 (8)0.6902 (7)0.4564 (4)0.082 (2)
H45A型0.99420.69590.45300.099*
H45B型0.86740.73630.43150.099*
C50元0.6146 (9)0.9242 (7)0.0062 (4)0.092 (3)
H50A型0.64360.9933负极0.01450.110*
H50B型0.53290.90450.02260.110*
氯4’1.3448 (8)1.1123 (8)0.1784 (6)0.137 (3)0.50
氯3'1.0857(6)0.9245 (8)0.1500 (5)0.175 (3)0.50
氯离子1.0708 (6)0.9902 (5)0.0675 (4)0.160 (3)0.50
第4类1.276 (3)1.067 (2)0.1853 (10)0.376 (15)0.50
第56页1.2044 (18)0.9887 (15)0.1210 (8)0.181 (7)
H56A型1.17091.01750.08410.217*
H56B型1.23800.93320.10660.217*
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1页0.0423 (3)0.0414 (2)0.0371 (2)0.0195 (2)0.01012 (19)0.00980 (18)
二氧化碳0.0251 (3)0.0379 (4)0.0374(4)0.0164(3)0.0113 (3)0.0112 (3)
第1页0.0309 (7)0.0332 (7)0.0332 (7)0.0155 (6)0.0088 (6)0.0039 (6)
C1类0.050 (4)0.052 (4)0.092 (5)0.034 (3)0.041(4)0.028 (4)
第2页0.0447 (3)0.0415 (3)0.0407 (3)0.0177 (2)0.0134 (2)0.01344 (19)
第2页0.0294 (7)0.0344 (7)0.0332 (7)0.0123 (6)0.0085 (6)0.0065 (6)
指挥与控制0.038 (3)0.098 (5)0.069 (5)0.047 (4)0.025 (3)0.043 (4)
C3类0.024 (3)0.072 (4)0.056 (4)0.016 (3)0.011 (3)0.010 (3)
补体第四成份0.026 (3)0.056 (4)0.052 (4)0.019 (3)0.019 (3)0.016 (3)
C5级0.044 (3)0.060 (4)0.053 (4)0.031 (3)0.026 (3)0.014 (3)
C6级0.028 (3)0.031 (3)0.038 (3)0.016 (2)0.011 (2)0.006 (2)
抄送70.026 (3)0.031 (3)0.037 (3)0.015 (2)0.012 (2)0.007(2)
抄送80.027 (3)0.036 (3)0.034 (3)0.016 (2)0.009 (2)0.005 (2)
C9级0.025 (3)0.037 (3)0.032 (3)0.013 (2)0.010 (2)0.006 (2)
C10号机组0.042 (3)0.029 (3)0.032 (3)0.013 (2)0.012 (2)0.004 (2)
C11号机组0.038 (3)0.048 (3)0.055 (4)0.010 (3)0.014 (3)0.013 (3)
第12项0.055 (4)0.056 (4)0.066 (4)0.003(4)0.026 (4)0.024 (3)
第13页0.078 (5)0.037 (3)0.081 (5)0.007 (4)0.027 (4)0.024 (3)
第14项0.070 (5)0.048 (4)0.065 (4)0.024 (4)0.014 (4)0.022 (3)
第15项0.051 (4)0.043 (3)0.055 (4)0.022 (3)0.019 (3)0.020 (3)
第16号0.030 (3)0.034 (3)0.031 (3)0.014 (2)0.000 (2)0.004 (2)
第17页0.041 (3)0.053 (3)0.050 (3)0.026 (3)0.014 (3)0.020 (3)
第18号0.062 (4)0.066 (4)0.067 (4)0.025 (4)0.024 (4)0.032(4)
第19号0.081(5)0.044(4)0.083 (5)0.032 (4)0.008 (4)0.023 (4)
C20个0.105 (6)0.061 (4)0.078 (5)0.060 (5)0.028 (5)0.022 (4)
C21型0.029 (3)0.036 (3)0.034 (3)0.018 (2)0.003 (2)0.003 (2)
C22型0.031 (3)0.045 (3)0.057 (4)0.019 (3)0.011 (3)0.005 (3)
C23型0.039 (3)0.059(4)0.059(4)0.024 (3)0.013 (3)负极0.003 (3)
C24型0.030 (3)0.087 (5)0.079 (5)0.021(4)0.018(3)0.003 (4)
C25型0.036 (3)0.053 (4)0.082 (5)0.003 (3)0.015 (3)负极0.011 (3)
C26型0.033 (3)0.051 (4)0.053 (4)0.013 (3)0.008 (3)负极0.005 (3)
C27型0.039 (3)0.039 (3)0.037 (3)0.023 (3)0.007(2)0.003 (2)
C28型0.062 (4)0.042 (3)0.072 (4)0.022 (3)0.038 (4)0.004 (3)
C29型0.074 (5)0.064 (4)0.085 (5)0.036 (4)0.041(4)0.000(4)
C30型0.075 (5)0.053 (4)0.087 (5)0.046 (4)0.007 (4)负极0.006 (4)
C31号机组0.087(5)0.056 (4)0.065 (4)0.046 (4)0.014 (4)0.017 (3)
C32号机组0.077 (5)0.053 (4)0.044 (3)0.040 (4)0.014 (3)0.004 (3)
C33号机组0.035 (3)0.034 (3)0.038 (3)0.008 (2)0.012 (2)0.001 (2)
C34号机组0.043 (4)0.049 (4)0.071 (4)0.010 (3)0.000 (3)0.013 (3)
C35号0.047 (4)0.062 (4)0.084 (5)0.005 (4)负极0.017 (4)0.008 (4)
第36页0.039 (4)0.052(4)0.082 (5)0.002 (3)0.009 (4)0.002 (4)
第37页0.058 (4)0.053 (4)0.071 (5)0.003 (4)0.021(4)0.020 (3)
第38页0.047 (4)0.053 (4)0.057 (4)0.015 (3)0.006 (3)0.017 (3)
第39号0.036 (3)0.040(3)0.038 (3)0.015 (3)0.014 (2)0.006 (2)
C40型0.041 (3)0.054 (4)0.050 (4)0.024 (3)0.014 (3)0.007 (3)
C41型0.039 (3)0.077 (5)0.069 (4)0.030 (4)0.014 (3)0.002 (4)
C42型0.067 (5)0.101 (6)0.065 (5)0.061 (5)0.017 (4)0.004 (4)
C43型0.080 (5)0.072 (5)0.071 (5)0.051 (4)0.015 (4)负极0.008 (4)
C44型0.050 (4)0.058 (4)0.049 (4)0.027 (3)0.003 (3)0.000 (3)
第52页0.038 (3)0.061 (4)0.062 (4)0.019 (3)0.020 (3)0.025 (3)
第53页0.068 (4)0.056 (4)0.046 (3)0.039 (3)0.023 (3)0.018(3)
第54页0.079 (6)0.121 (7)0.146 (8)0.051 (5)0.085 (6)0.080 (6)
C55型0.077 (6)0.067 (5)0.097 (6)0.009 (4)0.021 (5)0.024 (4)
第1类0.0488 (9)0.0544 (9)0.0561 (9)0.0202 (8)0.0234 (7)0.0133 (7)
二氧化氯0.0568(10)0.0636(10)0.0678 (10)0.0341 (9)0.0130 (8)0.0171 (8)
C48型0.042 (4)0.103 (6)0.096 (6)0.033 (4)0.049 (4)0.060 (5)
C47型0.096 (6)0.110 (6)0.110 (7)0.074 (6)0.042 (5)0.079 (5)
C49型0.050 (7)0.036(6)0.037 (6)0.006 (5)0.035 (5)0.012 (5)
C46型0.073 (8)0.045 (7)0.053 (7)0.045 (7)0.004 (7)0.015 (6)
C45型0.077 (5)0.113(6)0.111 (6)0.078 (5)0.042 (5)0.065 (5)
C50元0.099 (6)0.098 (6)0.120 (7)0.049 (5)0.081 (6)0.082 (6)
氯4’0.096 (4)0.098(4)0.166(8)0.042 (3)负极0.037 (4)负极0.031 (4)
氯3’0.082 (4)0.233 (8)0.229 (8)0.060 (5)0.078 (5)0.115 (7)
氯离子0.067 (3)0.119 (4)0.253 (8)0.008 (3)0.058 (4)负极0.015 (5)
第4类0.64 (4)0.56 (3)0.214 (15)0.53 (3)0.08 (2)0.11 (2)
第56页0.239 (18)0.266 (18)0.162 (14)0.200 (16)0.111 (14)0.064(13)
几何参数(λ,º) 顶部
Pd1-C46’2.09 (2)C25-H25型0.9300
第1-C45页2.116 (6)C26-H26型0.9300
第1-C46页2.171 (10)C27-C32型1.368 (7)
第1-C47页2.195 (6)C27-C28型1.389(7)
第1页第1页2.3132 (15)C28-C29型1.372 (8)
第1页-Cl12.3901 (17)C28-H28型0.9300
二氧化碳-C61.964 (5)C29-C30型1.378 (9)
二氧化碳-C71.973 (5)C29-H29型0.9300
二氧化碳-C91.976 (5)C30-C31型1.361 (9)
二氧化碳-C81.998 (5)C30-H30型0.9300
二氧化碳-C12.018 (5)C31至C321.387 (8)
二氧化碳-C22.022 (5)C31-H310.9300
一氧化碳-C52.072 (5)C32-H32型0.9300
二氧化碳-C32.075 (5)C33-C34型1.376 (8)
二氧化碳-C42.146 (5)C33-C38型1.386 (7)
第1-C7页1.813(5)C34-C35型1.399 (8)
P1-C21页1.835 (5)C34-H34型0.9300
第1-C27页1.837 (5)C35-C36型1.354 (9)
C1-C2类1.400 (9)C35-H35型0.9300
C1-C5号机组1.421 (8)C36-C37型1.355 (9)
C1-H1型0.9300C36-H36型0.9300
Pd2-C48型2.110 (6)C37-C38型1.378 (8)
Pd2-C49’2.09(3)C37-H37型0.9300
第2-C49页2.174 (9)C38-H38型0.9300
第2-C50页2.223 (6)C39-C40型1.380 (7)
第2页-第2页2.3215 (15)C39-C44型1.389 (7)
Pd2-Cl2型2.3897 (18)C40-C41型1.384 (8)
第2-C9页1.806 (5)C40-H40型0.9300
第2页至第33页1.823 (5)C41-C42型1.372 (9)
P2-C39页1.830 (5)C41-H41型0.9300
C2-C3型1.424 (8)C42-C43型1.369 (9)
C2-H2型0.9300C42-H42型0.9300
C3-C4型1.412 (8)C43-C44型1.391 (8)
C3-H3型0.9300C43-H43型0.9300
C4-C5型1.433 (8)C44-H44型0.9300
C4-C52型1.489 (7)C52-C541.520 (8)
C5-H5型0.9300C52-C551.526 (9)
C6至C71.449 (6)C52-H52型0.9800
C6至C91.460 (6)C53-H53型0.9300
C6-C10型1.500(6)C54-H54A型0.9600
C7-C8号机组1.475 (6)C54-H54B型0.9600
C8-C16号机组1.473 (7)C54-H54C型0.9600
C8-C9型1.482 (6)C55-H55A型0.9600
C10-C15号机组1.377 (7)C55-H55B型0.9600
C10-C11号机组1.390(7)C55-H55C型0.9600
C11-C12号机组1.381 (8)C48-C49’1.25 (3)
C11-H110.9300C48-C491.425 (14)
C12-C13型1.369 (9)C48-H48A型0.9700
C12-H12型0.9300C48-H48B型0.9700
C13至C141.370 (9)C47-C46’1.222 (19)
C13-H13型0.9300C47-C46型1.344 (14)
C14-C15号1.386 (7)C47-H47A型0.9700
C14-H14型0.9300C47-H47B型0.9700
C15-H15型0.9300C49-C49’0.75 (2)
C16-C53型1.382 (7)C49-C50型1.358 (13)
C16-C17号1.386 (7)C49-H49A型0.9800
C17-C18型1.377 (8)C49’-C501.21(3)
C17-H17型0.9300C49’-H49B0.9800
C18-C19号1.382 (9)C46-C46’0.893 (18)
C18-H18型0.9300C46-C45型1.342 (13)
C19-C20型1.374 (9)C46-H46型0.9800
19年1月19日0.9300C46’-C451.31 (2)
C20-C53型1.400 (8)C46’-H46’0.9800
C20至H200.9300C45-H45A型0.9700
C21-C26型1.374 (7)C45-H45B型0.9700
C21-C22型1.387 (7)C50-H50A型0.9700
C22-C23型1.375 (7)C50-H50B型0.9700
C22-H22型0.9300氯4'-C561.78 (2)
C23-C24型1.379 (8)氯3’-C561.502 (14)
C23-H23型0.9300氯化物-C561.670 (17)
C24-C25型1.367 (8)氯4-C561.48 (2)
C24-H24型0.9300C56-H56A型0.9700
C25-C26型1.387 (8)C56-H56B型0.9700
C46’-Pd1-C4536.2 (5)C18-C17-C16121.1 (6)
C46'-第1-C46页24.1(5)条C18-C17-H17型119.5
C45-Pd1-C46型36.5 (4)C16-C17-H17型119.5
C46'-第1-C47页33.0 (5)C17-C18-C19119.8 (6)
C45-Pd1-C47型66.9 (3)C17-C18-H18型120.1
C46-Pd1-C47型35.9 (4)C19-C18-H18120.1
C46'-Pd1-P1130.0(5)C20-C19-C18型120.4 (6)
C45-Pd1-P1型96.36 (19)C20-C19-H19型119.8
C46-Pd1-P1型129.6 (4)C18-C19-H19型119.8
C47-Pd1-P1型163.0 (2)C19-C20-C53号119.3 (6)
C46’-Pd1-Cl1126.2 (6)C19-C20-H20型120.3
C45-Pd1-Cl1型161.9 (2)C53-C20-H20型120.3
C46-第1页-Cl1126.6 (4)C26-C21-C22型118.1 (5)
C47-Pd1-Cl1型94.9 (2)C26-C21-P1型123.4 (4)
P1-Pd1-Cl1页101.77 (5)C22-C21-P1型118.6 (4)
C6-Co1-C743.20(19)C23-C22-C21型121.4 (5)
C6-Co1-C943.51 (19)C23-C22-H22型119.3
C7-Co1-C963.05 (19)C21-C22-H22型119.3
C6-Co1-C863.45 (19)C22-C23-C24119.3 (5)
C7-一氧化碳-C843.60 (19)C22-C23-H23型120.3
C9-Co1-C843.78 (19)C24-C23-H23型120.3
C6-Co1-C1109.4 (2)C25-C24-C23型120.4 (6)
C7-Co1-C1120.6 (2)C25-C24-H24型119.8
C9-Co1-C1141.4 (2)C23-C24-H24型119.8
C8-Co1-C1163.6 (3)C24-C25-C26型119.6 (6)
C6-Co1-C2114.4 (2)C24-C25-H25型120.2
C7-Co1-C2型151.5 (2)C26-C25-H25型120.2
C9-Co1-C2116.0 (2)C21-C26-C25型121.2 (5)
C8-Co1-C2型155.2(3)C21-C26-H26型119.4
C1-Co1-C2型40.5 (3)C25-C26-H26型119.4
碳六碳一碳五134.4 (2)C32-C27-C28型118.5 (5)
C7-Co1-C5112.9 (2)C32-C27-P1122.7 (4)
C9-Co1-C5175.9 (2)C28-C27-P1型118.7 (4)
C8-Co1-C5132.9 (2)C29-C28-C27120.6(6)
C1-Co1-C540.6 (2)C29-C28-H28型119.7
C2-Co1-C567.9 (2)C27-C28-H28型119.7
C6-Co1-C3145.7 (2)C28-C29-C30型120.2(6)
C7-Co1-C3167.8 (2)C28-C29-H29型119.9
C9-Co1-C3116.7 (2)C30-C29-H29型119.9
C8-一氧化碳-C3126.7 (2)C31-C30-C29型119.6 (6)
C1-Co1-C368.0 (3)C31-C30-H30120.2
C2-Co1-C340.7 (2)C29-C30-H30型120.2
C5-Co1-C367.1(2)C30-C31-C32120.2 (6)
C6-Co1-C4173.7 (2)C30-C31-H31119.9
C7-Co1-C4133.2 (2)C32-C31-H31119.9
C9-Co1-C4142.2 (2)C27-C32-cc31120.8(6)
C8-Co1-C4118.2 (2)C27-C32-H32型119.6
C1-Co1-C467.2 (2)C31-C32-H32119.6
C2-Co1-C466.9 (2)C34-C33-C38117.5 (5)
C5-Co1-C439.7 (2)C34-C33-P2119.6 (4)
C3-Co1-C439.0 (2)C38-C33-P2123.0 (5)
C7-P1-C21号机组99.7 (2)C33-C34-C35型121.2 (6)
C7-P1-C27号机组106.7 (2)C33-C34-H34119.4
C21-P1-C27型103.7 (2)C35-C34-H34119.4
C7-P1-Pd1号机组113.91 (16)C36-C35-C34119.6 (7)
C21-P1-Pd1型112.87 (16)C36-C35-H35120.2
C27-P1-Pd1型117.94 (17)C34-C35-H35120.2
C2-C1-C5108.2(6)C37-C36-C35120.2 (6)
C2-C1-Co1型69.9 (3)C37-C36-H36119.9
C5-C1-Co171.7 (3)C35-C36-H36119.9
C2-C1-H1型125.9C36-C37-C38120.8 (6)
C5-C1-H1125.9C36-C37-H37119.6
二氧化碳-C1-H1124.2C38-C37-H37119.6
C48-Pd2-C49’34.6 (7)C37-C38-C33120.7 (6)
C48-Pd2-C49型38.8 (4)C37-C38-H38119.6
C49'-Pd2-C4920.1 (6)C33-C38-H38119.6
C48-Pd2-C5066.8 (3)C40-C39-C44117.7 (5)
C49’-Pd2-C5032.3 (7)C40-C39-P2型119.0 (4)
C49-Pd2-C5036.0(3)C44-C39-P2型123.4 (4)
C48-Pd2-P2型96.09 (19)C39-C40-C41型121.6 (6)
C49'-Pd2-P2130.5 (8)C39-C40-H40型119.2
C49-Pd2-P2型129.5 (3)C41-C40-H40型119.2
C50-Pd2-P2型162.7 (2)C42-C41-C40119.8 (6)
C48-Pd2-Cl2型160.51 (19)C42-C41-H41型120.1
C49’-Pd2-Cl2126.2 (8)C40-C41-H41型120.1
C49-Pd2-Cl2122.7 (3)C43-C42-C41120.0 (6)
C50-Pd2-Cl293.9 (2)C43-C42-H42型120
P2-Pd2-Cl2型103.31 (5)C41-C42-H42型120
C9-P2-C33型108.3 (2)C42-C43-C44120.1 (6)
C9-P2-C3999.4 (2)C42-C43-H43型120
C33-p-C39型105.3 (2)C44-C43-H43型120
C9-P2-Pd2112.77 (16)C39-C44-C43120.9 (6)
C33-P2-Pd2型116.33 (18)C39-C44-H44型119.6
C39-P2-Pd2型113.17 (17)C43-C44-H44型119.6
C1-C2-C3108.2 (6)C4-C52-C54型109.3 (5)
C1-C2-Co1型69.6 (3)C4-C52-C55型112.6 (5)
C3-C2-Co1型71.7 (3)C54-C52-C55111.2 (6)
C1-C2-H2125.9C4-C52-H52型107.9
C3-C2-H2125.9C54-C52-H52107.9
二氧化碳-C2-H2124.5C55-C52-H52107.9
C4-C3-C2型108.3 (6)C16-C53-C20型120.8 (6)
C4-C3-Co1公司73.2 (3)C16-C53-H53型119.6
C2-C3-Co1型67.7 (3)C20-C53-H53型119.6
C4-C3-H3型125.8C52-C54-H54A109.5
C2-C3-H3型125.8C52-C54-H54B109.5
二氧化碳-C3-H3124.9H54A-C54-H54B型109.5
C3-C4-C5型107.2 (5)C52-C54-H54C109.5
C3-C4-C52型127.5 (5)H54A-C54-H54C型109.5
C5-C4-C52124.7(5)H54B-C54-H54C型109.5
C3-C4-Co1型67.8 (3)C52-C55-H55A109.5
C5-C4-Co167.4 (3)C52-C55-H55B109.5
C52-C4-Co1型136.6(4)H55A-C55-H55B型109.5
C1-C5-C4107.8 (5)C52-C55-H55C109.5
C1-C5-Co1型67.7 (3)H55A-C55-H55C型109.5
C4-C5-Co1型72.9 (3)H55B-C55-H55C型109.5
C1-C5-H5型126.1C49-C48-Pd273.0 (5)
C4-C5-H5型126.1C49-C48-H48A型119.8
二氧化碳-C5-H5124.9Pd2-C48-H48A型49.5
C7-C6-C9型90.4(4)C49-C48-H48B119.8
C7-C6-C10型135.9 (4)Pd2-C48-H48B型167
C9-C6-C10131.5 (4)H48A-C48-H48B型117.7
C7-C6-Co1型68.7(3)C46-C47-钯171.1 (5)
C9-C6-Co168.7 (3)C46-C47-H47A型119.4
C10-C6-Co1号机组132.3 (3)Pd1-C47-H47A型53.1
C6-C7-C8型90.9 (4)C46-C47-H47B119.4
C6-C7-P1136.9 (4)第1-C47-H47B页169.5
C8-C7-P1号130.8 (4)H47A-C47-H47B117
C6-C7-碳168.1 (3)C50-C49-C48117.9 (9)
C8-C7-Co1型69.1 (3)C50-C49-Pd274.0 (5)
P1-C7-Co1130.6 (2)C48-C49-Pd268.1 (4)
C16-C8-C7型133.0 (4)C50-C49-H49A型110.6
C16-C8-C9136.7(4)C48-C49-H49A型110.6
C7-C8-C988.6(4)Pd2-C49-H49A型174.8
C16-C8-Co1型132.3 (3)C47-C46-C45124.6 (10)
C7-C8-Co1型67.3 (3)C47-C46-Pd173.1 (5)
C9-C8-Co1公司67.3 (3)C45-C46-Pd169.6 (5)
C6-C9-C890.2 (4)C47-C46-H46型109.4
C6-C9-P2页129.4 (4)C45-C46-H46型109.4
C8-C9-P2型138.9 (4)第1-C46-H46页177.1
C6-C9-碳167.8(3)Pd1-C46’-H46’169.9
C8-C9-Co1号机组68.9 (3)C46-C45-Pd174.0 (5)
P2-C9-Co1号机组130.6 (3)C46-C45-H45A型119.4
C15-C10-C11型118.1 (5)Pd1-C45-H45A型166.6
C15-C10-C6122.9(5)C46-C45-H45B型119.4
C11-C10-C6型119.0 (5)Pd1-C45-H45B型50.4
C12-C11-C10120.6 (6)H45A-C45-H45B型117.1
C12-C11-H11型119.7C49-C50-第2页70.0 (5)
C10-C11-H11号机组119.7C49-C50-H50A型119.8
C13-C12-C11120.5 (6)Pd2-C50-H50A型170.2
C13-C12-H12型119.7C49-C50-H50B型119.8
C11-C12-H12型119.7Pd2-C50-H50B型53.5
C12-C13-C14型119.6 (6)H50A-C50-H50B型117.6
C12-C13-H13型120.2氯4-C56-Cl3125.4 (11)
C14-C13-H13型120.2Cl3’-C56-Cl4’110.1 (11)
C13-C14-C15120.1 (6)氯化物-C56-H56A121.9
C13-C14-H14120氯3’-C56-H56A109.6
C15-C14-H14型120氯4'-C56-H56A109.6
C10-C15-C14号机组121.1 (6)氯-4-C56-H56B119.6
C10-C15-H15119.5氯3’-C56-H56B109.6
C14-C15-H15型119.5氯-C56-H56B115
C53-C16-C17118.6 (5)氯4’-C56-H56B109.6
C53-C16-C8120.8 (5)H56A-C56-H56B型108.2
C17-C16-C8型120.6 (5)

实验细节

水晶数据
化学配方【CoPd】2(C)H(H)5)2(C)8H(H)11)氯离子2(C)40H(H)30P(P)2)]·瑞士22
M(M)第页1189.44
晶体系统,空间组三联诊所,P(P)1
温度(K)298
,b条,c(c)(Å)10.889 (4), 12.499 (4), 21.746 (8)
α,β,γ(°)94.617 (7), 102.136 (7), 115.166 (7)
)2570.1(16)
Z轴2
辐射类型K(K)α
µ(毫米负极1)1.32
晶体尺寸(mm)0.25 × 0.20 × 0.15
数据收集
衍射仪布吕克聪明的1000 CCD
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
T型最小值,T型最大值0.734, 0.827
测量、独立和
观察到的[> 2σ()]反射
14882, 10003, 6379
R(右)整数0.033
(罪θ/λ)最大值负极1)0.618
精炼
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.047, 0.126, 0.98
反射次数10003
参数数量608
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值(eÅ)负极)0.60,负极0.59

计算机程序:聪明的(布鲁克,1999),圣保罗(布鲁克,1999),SHELXS97标准(谢尔德里克,2008),SHELXL97型(谢尔德里克,2008),谢尔克斯特尔(谢尔德里克,2008)。

选定的键长(λ) 顶部
钯一碳四烯酸2.116 (6)第2-C48页2.110 (6)
第1-C46页2.171 (10)第2-C49页2.174 (9)
第1-C47页2.195 (6)第2-C50页2.223(6)
第1页第1页2.3132 (15)第2页-第2页2.3215 (15)
第1页-Cl12.3901 (17)Pd2-Cl2型2.3897 (18)
 

致谢

非常感谢中华民国国家科学委员会(NSC-95–2113-M-005–015-MY3)的资助。

参考文献

第一次引用布鲁克(1999)。聪明的圣保罗.Bruker AXS Inc.,美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
第一次引用Chang,Y.-C.和Hong,F.-E.(2005)。有机计量学,24, 5686–5695. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
第一次引用Sheldrick,G.M.(1996)。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
第一次引用Sheldrick,G.M.(2008年)。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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