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有机化合物\（第5em段）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第6部分| 2009年6月| 第o1267页
doi:10.1107/S1600536809016778

1,2-二苯甲酰肼-二甲基甲酰胺（3/1）

青鹏河,一* 李洪刚,b条 王广博,c（c） 冯连福c（c）和刘明石天

一聊城大学化学化工学院，山东252059，中华人民共和国，b条潍坊医科大学临床医学系，山东潍坊，261042，c（c）中华人民共和国山东省关县市山东武勋中学，邮编：252500天中国石油天然气股份有限公司碧海锦西分公司，125001，中华人民共和国
*通信电子邮件：heqp2008@163.com

(收到日期：2009年4月5日； 2009年5月5日接受； 在线2009年5月14日)

标题化合物3C14H（H）12N个2O（运行）2·C类三H（H）7以苯甲酰氯和水合肼为原料，在微波辐射下合成了NO。这个非对称单元由三个1,2-二苯甲酰肼分子和一个二甲基甲酰胺分子组成。1,2-二苯甲酰肼分子通过成对的N-H…O氢键连接成沿着[010]传播的链。

相关文献

有关微波辅助合成的背景文献，请参见：Galema（1997【Galema，S.A.（1997），《化学社会评论》，第26期，第233-238页。】). 对于未开发的晶体结构1,2-二苯甲酰肼，见：Shanmuga Sundara Raj等。(2000【Shanmuga Sundara Raj，S.、Yamin，B.M.、Boshaala，A.M.A.、Tarafder，M.T.H.、Crouse，K.A.和Fun，H.K.（2000），《结晶学报》C56，1011-1012。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • 3C公司14H（H）12N个2O（运行）2·C类三H（H）7不

  • M（M）第页= 793.86

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 10.7666 (12) Å

  • b条= 11.4615 (13) Å

  • c（c）= 18.100 (2) Å

  • α=100.127（2）°

  • β= 96.084 (2)°

  • γ= 108.382 (3)°

  • V（V）= 2055.2 (4) Å三

  • Z轴=2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=298千

  • 0.50×0.32×0.27毫米
数据收集

  • Bruker SMART APEX CCD衍射仪

  • 吸收校正：多次扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.957,T型最大值= 0.977

  • 6846测量反射

  • 4163个独立反射

  • 2487次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.075

  • θ最大值= 20.8°
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.120

  • 水风险(F类2) = 0.359

  • S公司= 1.14

  • 4163次反射

  • 534个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.66埃−3

  • Δρ最小值=-0.52埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类·A类 D类-H月A类
N1-H1和O5我 0.86 2.04 2.846 (9) 156
N6-H6氧气ii（ii） 0.86 2.01 2.826 (9) 157
N2-H2乙酸钠 0.86 2 2.800 (9) 155
N3-H3和O6 0.86 1.96 2.778 (10) 158
N4-H4和O1 0.86 1.92 2.743 (9) 160
N5-H5…O4型 0.86 1.97 2.774 (9) 155
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）x个,年-1,z（z）.

数据收集：智能（西门子，1996年[西门子（1996）。SMART和SAINT。西门子分析X射线系统公司，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（西门子，1996年[西门子（1996）。SMART和SAINT。西门子分析X射线系统公司，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809016778/bi2365sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809016778/bi2365Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

近年来，利用微波辐射进行高速合成引起了广泛关注，并发表了微波辅助有机合成研究中的一些重要评论（Galema，1997）。我们在本文中描述了用于合成标题化合物及其晶体结构的方便用户的微波辐射方案。

在晶体结构，这个非对称单元由三个1,2-二苯甲酰肼分子和一个二甲基甲酰胺溶剂分子组成。键长和角度正常，与未焙烧的键长和角相当晶体结构1,2-二苯甲酰肼（Shanmuga Sundara Raj等。, 2000). 分子通过酰胺H和羰基O原子之间的N-H··O氢键连接，形成十元环，形成沿着[010]传播的链。二甲基甲酰胺分子位于这些链之间。

相关文献顶部

有关微波辅助合成的背景文献，请参阅：Galema（1997）。对于未开发的晶体结构1,2-二苯甲酰肼，参见：Shanmuga Sundara Raj等。(2000).

实验顶部

在50 ml烧瓶中混合苯甲酰氯（0.5 mmol）和水合肼（0.5 mmol。在275 W微波辐射5 min后，然后冷却至室温，用10 ml水清洗所得混合物，得到白色产物。将粗产物从乙醇中重结晶，得到结晶固体的标题化合物。C的元素分析计算45H（H）43N个7O（运行）7：C 68.08，H 5.46，N 12.35%；发现：C 68.24，H 5.68，N 12.28%。

精炼顶部

所有H原子都被放置在理想位置（C-H=0.93–0.96 Au，N-H 0.86 Au），并被限制在其母原子上U型国际标准化组织（H） =1.2或1.5U型等式（C/N）。晶体衍射相对较弱，数据被截断至1.00º分辨率，约60%的数据在2σ（一） 级别。因此，该结构的精度相对较低。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；细胞精细化： 圣保罗（西门子，1996年）；数据缩减：圣保罗（西门子，1996年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物非对称单位的含量显示原子编号方案和30%概率位移椭球。为了清楚起见，省略了溶剂分子。
1,2-二苯甲酰肼-二甲基甲酰胺（3/1）顶部
水晶数据 顶部
3C公司14H（H）12N个2O（运行）2·C类三H（H）7不Z轴=2
M（M）第页= 793.86F类(000) = 836
三联诊所，对1D类x个=1.283毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 10.7666 (12) Å1452次反射的细胞参数
b条= 11.4615 (13) Åθ= 2.3–21.0°
c（c）= 18.100 (2) ŵ=0.09毫米−1
α= 100.127 (2)°T型=298千
β= 96.084 (2)°无色针
γ= 108.382 (3)°0.50×0.32×0.27毫米
V（V）= 2055.2 (4) Å三
数据收集 顶部
布鲁克SMART APEX CCD
衍射仪		4163个独立反射
辐射源：细焦点密封管2487次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.075
直径和ω扫描θ最大值= 20.8°,θ最小值= 2.0°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=−10→10
T型最小值= 0.957,T型最大值= 0.977k个=−11→11
6846测量反射我=−10→18
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.120氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.359受约束的氢原子参数
S公司= 1.14 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.2对)2]
哪里对=(F类o（o）2+2个F类c（c）2)/3
4163次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
534个参数Δρ最大值=0.66埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.52埃−三
水晶数据 顶部
3C公司14H（H）12N个2O（运行）2·C类三H（H）7不γ=108.382（3）°
M（M）第页= 793.86V（V）= 2055.2 (4) Å三
三联诊所，对1Z轴=2
一= 10.7666 (12) Å钼K（K）α辐射
b条= 11.4615 (13) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 18.100 (2) ÅT型=298千
α= 100.127 (2)°0.50×0.32×0.27毫米
β= 96.084 (2)°
数据收集 顶部
布鲁克SMART APEX CCD
衍射仪		4163个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		2487次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.957,T型最大值= 0.977R（右）整数= 0.075
6846测量反射θ最大值= 20.8°
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.1200个约束
水风险(F类2) = 0.359受约束的氢原子参数
S公司= 1.14Δρ最大值=0.66埃−三
4163次反射Δρ最小值=−0.52埃−三
534个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
N1型0.1213 (7)0.7581（6）0.2502 (4)0.0367 (18)
上半年0.08270.81320.25850.044*
氮气0.1953 (7)0.7353 (7)0.3099 (4)0.0373 (19)
氢气0.16420.66710.32570.045*
N3号机组0.1123 (6)0.3584 (6)0.2436 (4)0.0377 (19)
H3级0.09580.28270.21840.045*
4号机组0.2312 (6)0.4518 (6)0.2435 (4)0.0364 (18)
H4型0.23160.50890.21840.044*
5号机组0.1935 (7)0.1264 (6)0.3108 (4)0.0368 (18)
H5型0.23420.20620.32680.044*
N6号0.2322 (7)0.0597 (6)0.2525 (4)0.0354（18）
H6型0.27660.01170.26190.042*
7号机组0.380 (3)0.619 (2)0.8906 (19)0.200 (10)
O1公司0.1675 (7)0.6159 (6)0.1659（3）0.0541 (18)
氧气0.3604 (6)0.9179 (6)0.3238 (3)0.0472 (17)
臭氧0.0421 (6)0.4918（6）0.3186 (4)0.0495 (17)
O4号机组0.3487 (5)0.3746 (6)0.3198 (3)0.0460 (16)
O5公司0.0327 (6)−0.0487 (6)0.3225 (3)0.0491 (17)
O6公司0.1339 (7)0.1356 (6)0.1664 (3)0.0550 (18)
O7公司0.5384 (19)0.6803 (19)1.0039 (13)0.241 (8)
C1类0.1106（9）0.6927 (8)0.1791 (5)0.036 (2)
指挥与控制0.0228 (9)0.7136 (8)0.1180 (5)0.040 (2)
C3类0.0276 (11)0.6610 (10)0.0446 (6)0.062 (3)
H3A型0.08730.61870.03590.074*
补体第四成份−0.0520 (15)0.6694 (11)−0.0146 (6)0.077 (4)
H4A型−0.04520.6346−0.06380.093*
C5级−0.1417 (14)0.7274 (14)−0.0044 (7)0.082 (4)
H5A型−0.19770.7307−0.04620.099*
C6级−0.1506 (11)0.7816 (12)0.0676 (8)0.080（4）
H6A型−0.21320.82080.07530.095*
抄送7−0.0630 (10)0.7770 (10)0.1300 (6)0.059 (3)
H7型−0.06420.81730.17910.071*
抄送80.3152 (9)0.8189 (8)0.3433 (4)0.032 (2)
C9级0.3875 (8)0.7849 (8)0.4068 (4)0.034 (2)
C10号机组0.3335（9）0.6761 (9)0.4323 (5)0.042 (2)
H10型0.24860.62100.40990.050*
C11号机组0.4055（10）0.6491 (11)0.4910 (5)0.058 (3)
H11型0.37090.57390.50660.070*
第12项0.5278 (11)0.7334 (12)0.5261 (6)0.069 (3)
H12型0.57460.71860.56760.083*
第13页0.5791 (11)0.8381 (12)0.4996 (7)0.079 (4)
H13型0.66420.89300.52170.095*
第14项0.5094 (9)0.8667（10）0.4404 (5)0.059 (3)
H14型0.54590.94090.42420.071*
第15项0.0250 (8)0.3862 (9)0.2823 (5)0.034 (2)
第16页−0.1008 (8)0.2810 (8)0.2787（5）0.037 (2)
第17页−0.1390 (9)0.1684 (10)0.2308 (6)0.061 (3)
H17型−0.08480.15360.19620.073*
第18号−0.2547 (12)0.0737 (11)0.2306 (8)0.088 (4)
H18型−0.2788−0.00210.19490.106*
第19号−0.3312 (12)0.0886 (12)0.2797 (7)0.079 (4)
H19型−0.40760.02250.28050.094*
C20个−0.2992 (11)0.2016 (14)0.3301 (7)0.096 (5)
H20（H20）−0.35580.21500.36350.115*
C21型−0.1791 (10)0.2973 (11)0.3306 (6)0.072 (3)
H21型−0.15320.37260.36690.086*
C22型0.3466 (8)0.4540 (8)0.2825（5）0.028 (2)
C23型0.4680 (8)0.5553 (8)0.2778 (5)0.035 (2)
C24型0.5759 (9)0.5837 (11)0.3321（6）0.060 (3)
硫酸0.57330.53760.36970.073*
第25页0.6887 (10)0.6805 (12)0.3313 (7)0.075 (3)
H25（H25）0.76040.70210.37060.091*
C26型0.7002 (11)0.7455 (12)0.2764 (8)0.078 (4)
H26型0.77960.80800.27550.093*
C27型0.5919 (13)0.7169 (12)0.2219 (8)0.090 (4)
H27型0.59640.76150.18340.108*
C28型0.4764 (10)0.6236 (11)0.2228 (6)0.064 (3)
H28水0.40270.60640.18560.077*
C29型0.0926（8）0.0672 (9)0.3427 (5)0.034 (2)
C30型0.0563 (8)0.1458 (8)0.4058 (4)0.031（2）
C31号机组0.1238 (9)0.2727 (9)0.4328 (5)0.043 (2)
第31页0.19560.31290.41120.052美元*
C32型0.0865 (10)0.3404 (11)0.4910 (6)0.060 (3)
第32页0.13100.42680.50740.072*
C33号机组−0.0139 (11)0.2833 (13)0.5246 (6)0.069 (3)
H33小时−0.03570.32950.56560.082*
C34号机组−0.0833 (14)0.1591 (14)0.4992 (7)0.090 (4)
H34型−0.15460.12040.52170.108*
C35号−0.0472（10）0.0886 (10)0.4387 (6)0.063 (3)
第35页−0.09430.00290.42120.076*
第36页2001年10月（9）0.0699 (8)0.1802 (5)0.036 (2)
第37号0.2514 (9)0.0059 (8)0.1209 (5)0.040 (2)
第38页0.3468 (10)−0.0487 (10)0.1344 (6)0.060 (3)
H38型0.3815−0.04600.18420.072*
第39号0.3899 (14)−0.1055 (13)0.0763 (9)0.097 (4)
第39页0.4526−0.14350.08610.116美元*
C40型0.342 (2)−0.1079 (14)0.0027 (10)0.109 (5)
H40型0.3763−0.1423−0.03730.131*
C41型0.2433 (19)−0.0595 (15)−0.0117（7）0.103 (5)
H41型0.2061−0.0657−0.06170.123*
C42型0.2011 (12)−0.0039 (10)0.0458（6）0.065 (3)
H42型0.13510.03000.03520.079*
C43型0.410 (3)0.596 (3)0.962 (2)0.211 (14)
H43型0.35330.53260.98040.253*
C44型0.486 (3)0.704 (2)0.8626 (15)0.210 (11)
H44A型0.49080.78900.88130.315*
H44B型0.46850.68390.80790.315*
H44C型0.56900.69440.88020.315*
C45型0.252 (3)0.556 (2)0.8505 (16)0.214 (12)
H45A型0.20290.49920.87830.321*
H45B型0.25580.51020.80150.321*
H45C型0.20960.61680.84380.321*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
N1型0.046 (4)0.032 (4)0.037 (5)0.022 (4)−0.004 (3)0.012 (4)
氮气0.047 (5)0.030 (4)0.035（4）0.014 (4)−0.007 (4)0.015 (3)
N3号机组0.032 (4)0.018 (4)0.053 (5)−0.001 (4)0.006 (4)0.001 (3)
4号机组0.028 (4)0.024 (4)0.055 (5)0.003（4）0.005 (4)0.017 (3)
5号机组0.055 (5)0.021 (4)0.036 (4)0.013 (4)0.014 (4)0.009 (3)
N6型0.055 (5)0.029 (4)0.032 (4)0.021 (4)0.017 (4)0.012 (3)
7号机组0.137 (19)0.131 (18)0.30 (3)0.011 (15)0.05 (2)0.01 (2)
O1公司0.076 (5)0.049 (4)0.050 (4)0.038 (4)0.008 (3)0.016 (3)
氧气0.046 (4)0.033 (4)0.058 (4)0.007 (3)−0.005 (3)0.021（3）
臭氧0.048 (4)0.026 (4)0.068（4）0.006（3）0.014 (3)0.004 (3)
O4号机组0.038 (4)0.038 (4)0.060 (4)0.006（3）0.001 (3)0.025 (3)
O5公司0.051 (4)0.028 (4)0.062 (4)0.006（3）0.020 (3)0.003 (3)
O6公司0.086 (5)0.049 (4)0.043 (4)0.043（4）0.005 (3)0.011 (3)
O7公司0.176 (15)0.178 (17)0.33 (2)0.041 (14)0.001 (15)0.025（16）
C1类0.048 (6)0.021 (5)0.038 (6)0.006 (5)0.002 (4)0.011 (4)
指挥与控制0.048 (6)0.022 (5)0.049 (6)0.012 (5)−0.008 (5)0.016 (5)
C3类0.088 (8)0.046 (7)0.044 (7)0.028 (6)−0.015 (6)−0.005 (5)
补体第四成份0.113 (10)0.069 (9)0.042 (7)0.032（8）−0.014 (7)0.002 (6)
C5级0.089 (9)0.095 (10)0.057 (9)0.025 (8)−0.014 (7)0.031 (7)
C6级0.065 (8)0.096 (10)0.103（11）0.051 (7)0.012 (7)0.044 (8)
抄送70.059 (7)0.069 (8)0.053 (6)0.028（6）−0.002 (5)0.018 (5)
抄送80.047 (6)0.019 (5)0.033 (5)0.016 (5)0.005 (5)0.006 (4)
C9级0.037 (6)0.034 (6)0.033 (5)0.017 (5)−0.001 (4)0.004 (4)
C10号机组0.040 (5)0.046 (6)0.035 (5)0.012 (5)−0.004 (4)0.013 (5)
C11号机组0.054 (7)0.068 (7)0.055（6）0.016 (6)−0.004 (5)0.037 (6)
第12项0.066 (8)0.083 (9)0.062 (7)0.026 (7)−0.009 (6)0.036 (7)
第13页0.068 (8)0.068 (9)0.087（9）0.014 (7)−0.037 (7)0.024 (7)
第14项0.046 (6)0.052 (7)0.064 (7)0.004（6）−0.013 (6)0.009 (6)
第15项0.029 (5)0.026 (6)0.045 (5)0.006 (5)−0.003 (4)0.010 (5)
第16页0.026 (5)0.037 (6)0.039 (5)0.002 (5)−0.001 (4)0.008 (5)
第17页0.031 (6)0.045 (7)0.084 (8)−0.012 (5)0.002 (5)0.012 (6)
第18号0.069 (8)0.056 (8)0.100 (10)−0.033 (7)0.014（8）0.018 (7)
第19号0.056 (8)0.068 (9)0.079 (9)−0.021 (7)−0.003 (7)0.019 (7)
C20个0.061 (8)0.103 (12)0.093 (9)−0.022（8）0.033 (7)0.021 (9)
C21型0.046 (7)0.077 (9)0.066 (7)−0.004 (6)0.008（6）−0.001 (6)
C22型0.026 (5)0.023 (5)0.036 (5)0.008 (4)0.004 (4)0.010 (4)
C23型0.026 (5)0.033 (5)0.045 (5)0.008 (4)0.010 (5)0.011 (5)
C24型0.034 (6)0.075 (8)0.065 (7)0.005 (6)0.006 (5)0.027 (6)
第25页0.049 (7)0.068 (8)0.081 (8)−0.013（6）0.003 (6)0.010 (7)
C26型0.050 (8)0.067 (9)0.097 (9)−0.005 (6)0.018 (7)0.013 (8)
C27型0.070 (9)0.083 (10)0.104 (10)−0.006 (8)0.012（8）0.053 (8)
C28型0.041 (6)0.074 (8)0.079 (7)0.005 (6)0.009 (5)0.046 (7)
C29型0.038（5）0.029 (6)0.039 (5)0.015 (5)0.007 (4)0.010 (5)
C30型0.039 (5)0.030 (6)0.026 (5)0.013 (4)0.006 (4)0.009 (4)
C31号机组0.045 (6)0.042 (7)0.040 (5)0.015 (5)0.010 (4)0.001 (5)
C32型0.061 (7)0.057 (7)0.058 (7)0.023 (6)0.014 (6)−0.004（6）
C33号机组0.076 (8)0.072 (9)0.057 (7)0.031 (7)0.025 (6)−0.009 (6)
C34号机组0.109 (10)0.088 (11)0.098 (9)0.045 (9)0.073（8）0.031 (8)
C35号0.067 (7)0.054 (7)0.070 (7)0.015 (6)0.040 (6)0.012 (6)
第36页0.053（6）0.021 (5)0.038 (6)0.011 (5)0.014 (5)0.013 (4)
第37号0.045 (6)0.035 (6)0.038 (6)0.007 (5)0.013 (4)0.008 (4)
第38页0.063 (7)0.076 (8)0.052 (6)0.038 (6)0.022 (5)0.010 (6)
第39号0.116 (11)0.104 (11)0.093（11）0.063 (9)0.048 (9)0.017 (9)
C40型0.160 (15)0.077 (11)0.089 (13)0.028 (11)0.070 (11)0.008 (9)
C41型0.165（15）0.091 (11)0.060 (9)0.050 (11)0.024 (9)0.022 (8)
C42型0.115（9）0.050 (7)0.045 (7)0.039 (7)0.028 (7)0.016 (5)
C43型0.16 (3)0.13 (2)0.31 (4)0.020 (19)0.04 (3)0.00 (3)
C44型0.17 (2)0.14 (2)0.29 (3)0.017 (17)0.06 (2)0.00 (2)
C45型0.15（2）0.14 (2)0.30 (3)0.001 (17)0.02 (2)0.01 (2)
几何参数（λ，º） 顶部
N1-C1型1.344 (10)C17-C18型1.369 (14)
N1-N2型1.385 (9)C17-H17型0.930
N1-H1型0.860C18-C19号1.298（16）
N2-C8气体1.342 (10)C18-H18型0.930
N2-H2气体0.860C19-C20型1.366 (17)
编号3-C151.313 (10)C19-H19号0.930
N3-N4号机组1.385（9）C20-C21型1.405 (15)
编号3-H30.860C20-H20型0.930
编号4-C221.353 (10)C21-H21型0.930
N4-H4型0.860C22-C23型1.472 (12)
N5-C29型1.333 (10)C23-C24型1.352 (12)
N5-N6号1.372 (9)C23-C28型1.363 (12)
N5-H5型0.860C24-C25型1.366（14）
编号6-C361.352 (10)C24-H24型0.930
N6-H6型0.860C25-C26型1.337 (16)
N7-C43型1.38 (3)C25-H25型0.930
N7-C45型1.39 (3)C26-C27型1.357（15）
N7-C44型1.45 (3)C26至H260.930
O1-C1型1.226 (10)C27-C28型1.365 (15)
氧气-C81.215 (9)C27小时27分0.930
臭氧-C151.219 (10)C28-H28型0.930
O4-C22型1.229 (9)C29-C30型1.492 (11)
O5-C29型1.247 (10)C30-C35型1.357 (12)
O6-C36型1.227 (10)C30-C31型1.375 (11)
O7-C43型1.45 (3)C31至C321.369 (13)
C1-C2类1.480（12）C31-H310.930
C2-C7型1.356 (13)C32-C33型1.341 (14)
C2-C3型1.372 (13)C32-H32型0.930
C3至C41.337 (14)C33-C34型1.350 (16)
C3-H3A型0.930C33-H33型0.930
C4-C5型1.345（16）C34-C35型1.408 (15)
C4-H4A型0.930C34-H34型0.930
C5至C61.368 (16)C35-H35型0.930
C5-H5A型0.930C36至C371.450 (12)
C6至C71.412 (15)C37-C42型1.381 (13)
C6-H6A型0.930C37-C38型1.383 (13)
C7-H7型0.930C38-C39型1.340 (15)
C8-C9型1.497 (12)C38-H38型0.930
C9-C14型1.351 (12)C39-C40型1.369 (19)
C9-C10型1.380 (12)C39-H39型0.930
C10-C11号机组1.386 (12)C40-C41型1.37 (2)
C10-H100.930C40-H40型0.930
C11-C12号机组1.369（14）C41-C42型1.321 (18)
C11-H11型0.930C41-H41型0.930
C12-C13型1.347 (15)C42-H42型0.930
C12-H12型0.930C43-H43型0.930
C13至C141.389 (14)C44-H44A型0.960
C13-H13型0.930C44-H44B型0.960
C14-H14型0.930C44-H44C型0.960
C15至C161.488（12）C45-H45A型0.960
C16-C17号1.335 (13)C45-H45B型0.960
C16-C21型1.354 (12)C45-H45C型0.960
C1-N1-N2118.9 (7)C16-C21-C20型120.7 (11)
C1-N1-H1120.5C16-C21-H21型119.7
N2-N1-H1120.5C20-C21-H21型119.7
C8-N2-N1120.5 (7)O4-C22-N4型121.0 (7)
C8-N2-H2119.7O4-C22-C23型122.2 (7)
N1-N2-H2119.7N4-C22-C23型116.8 (8)
C15-N3-N4型119.7 (6)C24-C23-C28118.5 (9)
C15-N3-H3型120.1C24-C23-C22型117.9 (8)
N4-N3-H3型120.1C28-C23-C22型123.6 (8)
C22-N4-N3型120.8 (7)C23-C24-C25型119.5 (10)
C22-N4-H4型119.6C23-C24-H24型120.2
N3-N4-H4119.6C25-C24-H24型120.2
C29-N5-N6型119.9 (7)C26-C25-C24型122.7 (11)
C29-N5-H5型120.1C26-C25-H25型118.6
N6-N5-H5型120.1C24-C25-H25型118.6
C36-N6-N5型119.5 (7)C25-C26-C27型117.6 (11)
C36-N6-H6型120.2C25-C26-H26121.2
N5-N6-H6型120.2C27-C26-H26型121.2
C43-N7-C45型118 (3)C26-C27-C28型120.9 (12)
C43-N7-C44型118 (3)C26-C27-H27型119.6
C45-N7-C44型125 (3)C28-C27-H27型119.6
O1-C1-N1型121.5（8）C23-C28-C27型120.7 (10)
O1-C1-C2型121.5 (8)C23-C28-H28型119.7
N1-C1-C2型117.0 (8)C27-C28-H28型119.7
C7-C2-C3号机组118.9 (8)O5-C29-N5型122.2（7）
C7-C2-C1号机组124.6 (9)O5-C29-C30型120.9 (8)
C3-C2-C1型116.4 (9)N5-C29-C30型116.9 (8)
C4-C3-C2型121.2（11）C35-C30-C31118.7 (8)
C4-C3-H3A型119.4C35-C30-C29型118.3 (8)
C2-C3-H3A型119.4C31-C30-C29型123.0 (8)
C3-C4-C5型121.2 (11)C32-C31-C30120.7 (9)
C3-C4-H4A型119.4C32-C31-H31119.6
C5-C4-H4A119.4C30-C31-H31119.6
C4-C5-C6119.9 (11)C33-C32-C31120.5 (10)
C4-C5-H5A型120C33-C32-H32119.7
C6-C5-H5A型120C31-C32-H32119.7
C5-C6-C7118.9 (11)C32-C33-C34120.4（10）
C5-C6-H6A120.5C32-C33-H33119.8
C7-C6-H6A型120.5C34-C33-H33119.8
C2-C7-C6型119.7 (10)C33-C34-C35型119.6 (10)
C2-C7-H7型120.2C33-C34-H34120.2
C6-C7-H7型120.2C35-C34-H34120.2
O2-C8-N2型121.4 (7)C30-C35-C34120.0 (10)
O2-C8-C9122.3 (8)C30-C35-H35120
N2-C8-C9116.3 (8)C34-C35-H35120
C14-C9-C10型120.1 (8)O6-C36-N6型120.5 (8)
C14-C9-C8117.3 (9)O6-C36-C37型121.5 (8)
C10-C9-C8号机组122.6 (8)N6-C36-C37型118.0 (9)
C9-C10-C11120.1 (8)C42-C37-C38117.1 (9)
C9-C10-H10120C42-C37-C36118.7 (9)
C11-C10-H10型120C38-C37-C36124.2 (9)
C12-C11-C10119.8 (10)C39-C38-C37120.6 (11)
C12-C11-H11型120.1C39-C38-H38119.7
C10-C11-H11号机组120.1C37-C38-H38119.7
C13-C12-C11119.0 (9)C38-C39-C40型120.4 (13)
C13-C12-H12型120.5C38-C39-H39119.8
C11-C12-H12年120.5C40-C39-H39119.8
C12-C13-C14型122.2（10）C41-C40-C39119.7 (13)
C12-C13-H13型118.9C41-C40-H40型120.2
C14-C13-H13型118.9C39-C40-H40型120.2
C9-C14-C13型118.8 (10)C42-C41-C40119.5 (13)
C9-C14-H14型120.6C42-C41-H41型120.3
C13-C14-H14型120.6C40-C41-H41型120.3
臭氧-C15-N3123.3 (7)C41-C42-C37122.6 (12)
O3-C15-C16型120.3 (8)C41-C42-H42型118.7
编号3-C15-C16116.4 (8)C37-C42-H42型118.7
C17-C16-C21型117.0 (9)N7-C43-O7型113 (4)
C17-C16-C15型124.9（8）N7-C43-H43型123.4
C21-C16-C15型118.0 (8)O7-C43-H43型123.4
C16-C17-C18型122.8 (11)N7-C44-H44A型109.5
C16-C17-H17型118.6N7-C44-H44B109.5
C18-C17-H17型118.6H44A-C44-H44B型109.5
C19-C18-C17120.7 (12)N7-C44-H44C型109.5
C19-C18-H18型119.6H44A-C44-H44C型109.5
C17-C18-H18型119.6H44B-C44-H44C型109.5
C18-C19-C20型119.9（11）N7-C45-H45A型109.5
C18-C19-H19型120.1N7-C45-H45B109.5
C20-C19-H19型120.1H45A-C45-H45B型109.5
C19-C20-C21号118.8 (12)N7-C45-H45C型109.5
C19-C20-H20型120.6H45A-C45-H45C型109.5
C21-C20-H20型120.6H45B-C45-H45C型109.5
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··O5我0.862.042.846 (9)156
N6-H6···O2ii（ii）0.862.012.826 (9)157
N2-H2···O30.8622.800 (9)155
N3-H3··O60.861.962.778（10）158
N4-H4··O10.861.922.743 (9)160
N5-H5···O40.861.972.774 (9)155
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）x个,年−1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方3C公司14H（H）12N个2O（运行）2·C类三H（H）7不
M（M）第页793.86
晶体系统，空间组三联诊所，对1
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)10.7666 (12), 11.4615 (13), 18.100 (2)
α,β,γ(°)100.127 (2), 96.084 (2), 108.382 (3)
V（V）(Å三)2055.2 (4)
Z轴2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.50 × 0.32 × 0.27
数据收集
衍射仪布吕克智能 顶点CCD（电荷耦合器件）
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.957, 0.977
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		6846, 4163, 2487
R（右）整数0.075
θ最大值(°)20.8
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.500
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.120, 0.359, 1.14
反射次数4163
参数数量534
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.66,−0.52

计算机程序：智能（西门子，1996年），圣保罗（西门子，1996年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
N1-H1··O5我0.862.042.846 (9)155.9
N6-H6···O2ii（ii）0.862.012.826 (9)157.4
N2-H2···O30.8622.800 (9)155.1
N3-H3··O60.861.962.778 (10)157.5
N4-H4··O10.861.922.743 (9)159.6
N5-H5··O40.861.972.774 (9)155.2
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）; （ii）x个,年−1,z（z）.
 

致谢

本项目得到聊城大学基金会（批准号：X071013）的资助。

参考文献

第一次引用Galema，S.A.（1997年）。化学。Soc.版本。 26, 233–238. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Shanmuga Sundara Raj，S.、Yamin，B.M.、Boshaala，A.M.A.、Tarafder，M.T.H.、Crouse，K.A.和Fun，H.K.（2000）。《水晶学报》。C类56, 1011–1012. CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。SADABS公司德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用西门子（1996）。智能和圣保罗西门子分析X射线系统公司，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者

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通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第6部分| 2009年6月| 第o1267页
doi:10.1107/S1600536809016778