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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第6部分| 2009年6月| 第o1368-o1369页
doi:10.107/S1600536809018455

(7R（右）,8S公司，8aS公司)-8-羟基-7-苯基-过氢吲哚嗪-3-酮

Ľ乌博米尔·什沃克,一 维克托·弗拉贝尔,一* 什蒂凡·马沙林,b条 PeterŠafářb条和约泽夫·科日舍克c（c）

一斯洛伐克技术大学化学与食品技术学院分析化学研究所，斯洛伐克共和国布拉迪斯拉发，Radlinského 9，SK-81237，b条斯洛伐克科技大学化学与食品技术学院有机化学、催化与石化研究所，斯洛伐克共和国布拉迪斯拉发，Radlinského 9，SK-81237，以及c（c）斯洛伐克技术大学化学与食品技术学院物理化学与化学物理研究所，斯洛伐克共和国布拉迪斯拉发，Radlinského 9，SK-81237
*通信电子邮件：viktor.vrabel@stuba.sk

(收到日期：2009年5月12日； 2009年5月15日接受； 在线2009年5月23日)

在标题化合物中，C14H（H）17不2，吲哚嗪体系的六元环采用椅子构象。在晶体中，分子链平行于b条轴通过分子间O-H…O氢键。绝对分子构型来自合成。

相关文献

关于吲哚嗪的工业用途，参见：Jaung&Jung（2003[Jaung，J.Y.&Jung，Y.S.（2003）。《韩国化学学会公告》第24期，第1565-1566页。]); 罗塔鲁等人。(2005[Rotaru，A.V.，Druta，I.D.，Oeser，T.&Müller，T.J.（2005），《Helv.Chim.Acta》，第88期，第1798-1812页。]); 德拉特等人。(2005[Delatter，F.，Woisel，P.，Surpateanu，G.，Cazier，F.&Blach，P.（2005）.四面体，61，3939-3945.]); 张雯婷等人。（2001年[Kelin，A.V.，Sromek，A.W.和Gevorgyan，V.（2001）。美国化学学会杂志，1232074-2075。]). 生物用途请参见：Nash等人。(1988[Nash，R.J.，Fellows，L.E.，Dring，J.V.，Stirton，C.H.，Carter，D.，Hegarty，M.P.和Bell，E.A.（1988）。植物化学，271403-1406。]); Molyneux和James（1982年【Molyneux，R.J.和James，L.F.（1982），《科学》，216190-191年。】); 哈雷尔（1970）【Harrell，W.B.（1970），《药物科学杂志》59，275-277。】); 鲁普雷希特等人。(1989[Ruprecht，R.M.，Mullaney，S.，Anderson，J.&Bronson，R.（1989），《免疫学杂志》，第2期，第149-157页。]); 线路接口单元等人。(2007[刘毅、宋振斌（2007）。组织公报第9期，第409-412页。]); 史密斯等人。(2007【Smith，C.R.，Bunnelle，E.M.，Rhodes，A.J.&Sarpong，R.（2007），组织公报第9期，1169-1171页。】); 古普塔等人。(2003【Gupta，S.P.，Mathur，A.N.，Nagappa，A.N..，Kumar，D.&Kumaran，S.（2003），《欧洲医学化学杂志》38，867-873.】); 罗西尔斯等人。(1982[Rosseels，G.、Peiren，M.、Inion，H.、Deray，E.、Prost，M.、Descamps，M.、Bauthier，J.、Richard，J.、Tornay，C.、Colot，M.和Claviere，M.（1982）。欧洲医学化学杂志，17581-584。]); 奥斯陆等人。（2008年[奥斯陆，R.C.，Cermak，N.&Gelb，M.H.（2008），《医学化学杂志》51，4708-4714.]); 奥斯特比等人。(2000[Ostby，O.B.，Dalhus，B.，Gundersen，L.L.，Rise，F.，Bast，A.&Haenen，G.R.M.M.（2000）.欧洲组织化学杂志9，3763-3770.]). 关于吲哚嗪类化合物的合成，参见：Chuprakov&Gevorgyan（2007）[Chuprakov，S.&Gevorgyan，V.（2007），组织公报9，4463-4466.]); Yan和Liu（2007）[Yan，B.&Liu，Y.（2007）.组织公告9，4323-4326.]). 关于所使用的合成方法，请参见：Šafář等人。(2009[萨夫阿ř，P.，胡季奥娃，J.，马沙林，Š.，托托娃，E.，普洛纳约娃，n.，什沃克，Ľ.，弗拉贝尔，V.&Daich，A.（2009）.四面体不对称，20，626-634.]). 有关标题化合物的结构，请参见：Švorc等人。(2009[Švorc，Ľ.，Vrábel，V.，Zhuzzi iová，J.，Bobošíková，M.&Koíšeshek，J.（2009），《结晶学报》，E65，o895-o896。]). 有关分子参数的比较，请参见：Camus等人。(2003【加缪·F、诺伯格·B、伯里·A、阿库·盖杜·R、里戈·B和杜兰特·F（2003）。《结晶学报》E59，o1002-o1003。】); 洛凯等人。(1999【Lokaj，J.、Kettmann，V.和Marchalin，S.（1999），《结晶学报》C55，1103-1105。】); Brown&Corbridge（1954年）【Brown，C.J.和Corbridge，D.E.C.（1954），《水晶学报》，第7期，第711-715页。】); 佩德森（1967）【Pedersen，B.F.（1967），《化学学报》，第21期，第1415-1424页。】). 有关皱褶的一般分析，请参见：Cremer&Pople（1975）【Cremer，D.&Pople，J.A.（1975），《美国化学学会杂志》第97期，第1354-1362页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类14H（H）17不2

  • 米第页= 231.29

  • 正交的，对 c（c） 一21

  • 一= 11.4164 (3) Å

  • b条= 6.6372 (2) Å

  • c（c）= 15.5118 (4) Å

  • V（V）=1175.38（6）Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=298千

  • 0.60×0.56×0.13毫米
数据收集

  • 牛津衍射Gemini R CCD衍射仪

  • 吸收校正：分析（Clark&Reid，1995）[克拉克·R.C.和里德·J.S.（1995），《水晶学报》A51，887-897.])T型最小值= 0.901,T型最大值= 0.989

  • 26298次测量反射

  • 1632次独立反射

  • 1128次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.023
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035

  • 水风险(F类2) = 0.101

  • S公司= 1.03

  • 1632次反射

  • 157个参数

  • 1个约束

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.17埃−3

  • Δρ最小值=−0.12埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一个 D类-H（H） H月一个 D类⋯一个 D类-H月一个
O2-H2和O1我 0.82 2 2.807（2） 170
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

数据收集：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2006【牛津衍射（2006）。CrysAls CCD和CrysAlis RED。牛津衍射有限公司，英国牛津郡阿宾顿。】); 细胞精细化： CrysAlis红色（牛津衍射，2006【牛津衍射（2006）。CrysAls CCD和CrysAlis RED。牛津衍射有限公司，英国牛津郡阿宾顿。】); 数据缩减：CrysAlis红色; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：钻石（勃兰登堡，2001年【Brandenburg，K.（2001）。钻石。Crystal Impact GbR，德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件：enCIFer（enCIF）（艾伦等人。, 2004【Allen，F.H.，Johnson，O.，Shields，G.P.，Smith，B.R.&Towler，M.（2004），《应用结晶杂志》37，335-338。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809018455/bg2260补充1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809018455/bg2260发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

杂环化合物在生物体内参与了一系列重要的生物化学反应，因此它们是最重要和研究最深入的有机化合物之一。近年来，一类杂环化合物吲哚嗪类化合物受到了科学界的广泛关注。它们以用作合成染料（Jaung&Jung，2003）、荧光材料（Rotaru等人。, 2005; 德拉特等人。，2005），也是合成吲哚嗪基分子的关键中间体（克林等人。, 2001). 合成的和天然的吲哚嗪也被认为具有许多有用的生物活性，如抗菌、抗病毒、抗炎（Nash等人。, 1988; Molyneux和James，1982年），睾酮-3和-还原酶抑制剂，5-HT4受体拮抗剂，中枢神经系统抑制剂（Harrell等人。1970年），抗HIV（Ruprecht等人。，1989），抗癌（刘等人。, 2007; 史密斯等人。，2007），并已用于治疗心血管疾病（Gupta等人。, 2003). 例如，氨基烷氧基苯磺酰林德利嗪化合物，如凡托法隆和布托洛嗪已被用于治疗高血压、心律失常和心绞痛（罗塞尔斯等人。, 1982). 一些含氧吲哚嗪类化合物由于其强大的抗氧化作用，已被证明可以防止氧化过程的启动，从而导致DNA损伤（奥斯陆等人。，2008年；奥斯特比等人。, 2000). 因此，吲哚嗪类化合物的合成引起了人们的极大关注，特别是利用过渡金属催化反应，为各种吲哚啉类化合物开发了许多合成方法（Chuprakov&Gevorgyan，2007；Yan&Liu，2007）。此外，吲哚嗪及其衍生物由于其独特的光物理性质在材料科学领域具有重要意义。

基于这些事实，为了继续我们对开发简单有效的合成新中氮茚衍生物的途径的兴趣，我们在这里报道了中氮茚衍生物的合成和分子晶体结构标题化合物（I）（图1）。其类似分析对映体（C6原子的立体化学被确认为R（右）)已经出版（Švorc等人。, 2009). 这个绝对构型（I）通过合成建立，并在方案和图1中描述。C5、C6和C7原子的预期立体化学被确认为S、S和R（右）（图1）。中心六元N-杂环环不是平面的，采用椅子构象（Cremer&Pople，1975）。最小二乘平面的计算表明，该环是以这样的方式折叠的：四个原子C5、C6、C8和C9共面到0.010（2）Ye以内，而原子N1和C7从该平面的对侧位移，平面外位移分别为-0.555（2）和0.711（2）Au。连接到吲哚嗪环系统的苯环是平面的（平均偏差为0.009（2）？）。N1-C5和N1-C9键大致相等（见补充材料），两者都比N1-C2键长得多。此外，N1原子是服务提供商2杂化的，如它周围的价角之和[359.9（2）°]所证明的。这些数据与N1上的孤对电子与相邻羰基的共轭相一致，并与文献中简单的值一致酰胺类（Brown&Corbridge，1954；Pedersen，1967）。羰基C2的键长═O1分别为1.236（2）Ω，比典型的羰基键稍长。这可能是由于O1原子作为受体与O2原子作为供体参与分子间氢键。这些分子间O-H··O氢键将（I）的分子连接成延伸链，延伸链平行于b条轴（图2），帮助稳定晶体结构化合物。吲哚嗪环体系中的键长和键角与文献值（加缪等人。, 2003; 洛凯等人。, 1999).

相关文献顶部

吲哚嗪的工业用途见：Jaung&Jung（2003）；罗塔鲁等人。(2005); 德拉特等人。(2005); 张雯婷等人。(2001). 生物用途请参见：Nash等人。(1988); Molyneux&James（1982）；哈雷尔等人。(1970); 鲁普雷希特等人。(1989); 线路接口单元等人。(2007); 史密斯等人。(2007); 古普塔等人。(2003); 罗西尔斯等人。(1982); 奥斯陆等人。(2008); 奥斯特比等人。(2000). 关于吲哚嗪的合成，见：Chuprakov&Gevorgyan（2007）；Yan和Liu（2007）。有关使用的合成方法，请参见：Šafář等人。(2009). 有关标题化合物的结构，请参见：Švorc等人。(2009). 有关分子参数的比较，请参见：加缪等人。(2003); 洛凯等人。（1999年）；Brown&Corbridge（1954）；佩德森（1967）。有关皱褶的一般分析，请参见：Cremer&Pople（1975）。

实验顶部

标题化合物（7R（右），8S，8aS）-8-羟基-7-苯基六氢吲哚嗪-3（5H（H）)-一份是根据Šafář的文献程序编制的等人。(2009).

精炼顶部

所有H原子都被放置在几何理想化的位置，并限制在其母原子上，C-H距离在0.93–0.98 Au范围内，O-H距离为0.85 AuU型国际标准化组织设置为1.2U型等式父原子的。这个绝对构型无法使用钼辐射可靠地测定该化合物，已根据合成进行了分配；弗里德尔对已经合并。

计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2006）；细胞精细化： CrysAlis红色（牛津衍射，2006）；数据缩减：CrysAlis红色（牛津衍射，2006）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（勃兰登堡，2001年）；用于准备出版材料的软件：enCIFer（enCIF）（艾伦等人。, 2004).

数字顶部
[图1] 图1。分子结构（I）与原子编号方案。位移椭球体是在50%概率水平上绘制的（Brandenburg，2001）。
[图2] 图2。（I）分子的堆积，沿b条轴。
(7R（右）,8S公司，8aS公司)-8-羟基-7-苯基全氢中氮茚-3-酮顶部
水晶数据 顶部
C类14H（H）17不2F类(000) = 496
米第页= 231.29D类x个=1.307毫克−三
正交的，对c（c）一21钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2c-2ac13180次反射的单元参数
一= 11.4164 (3) Åθ= 3.3–29.4°
b条= 6.6372 (2) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 15.5118 (4) ÅT型=298千
V（V）= 1175.38 (6) Å三方块，白色
Z轴= 40.60×0.56×0.13毫米
数据收集 顶部
牛津衍射双子座R CCD
衍射仪		1632次独立反射
辐射源：细焦点密封管1128次反射我>2个σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.023
探测器分辨率：10.4340像素mm-1θ最大值= 29.4°,θ最小值= 3.6°
旋转法数据采集使用ω和ϕ扫描小时=−15→15
吸收校正：分析
（克拉克和里德，1995年）		k个=−9→9
T型最小值= 0.901,T型最大值= 0.989我=−20→21
26298次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.035受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.101 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0644对)2+ 0.0334对]
哪里对= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3个
S公司= 1.03(Δ/σ)最大值< 0.001
1632次反射Δρ最大值=0.17埃−三
157个参数Δρ最小值=−0.12埃−三
1个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法消光系数：0.014（4）
水晶数据 顶部
C类14H（H）17不2V（V）= 1175.38 (6) Å三
米第页=231.29Z轴= 4
正交的，对c（c）一21钼K（K）α辐射
一= 11.4164 (3) ŵ=0.09毫米−1
b条= 6.6372 (2) ÅT型=298千
c（c）= 15.5118 (4) Å0.60×0.56×0.13毫米
数据收集 顶部
牛津衍射双子座R CCD
衍射仪		1632次独立反射
吸收校正：分析
（克拉克和里德，1995年）		1128次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.901,T型最大值= 0.989R（右）整数= 0.023
26298次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0351个约束
水风险(F类2)=0.101受约束的氢原子参数
S公司= 1.03Δρ最大值=0.17埃−三
1632次反射Δρ最小值=−0.12埃−三
157个参数
特殊细节 顶部

实验.面诱导的(CrysAlis红色; 牛津衍射，2006）

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等。并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
指挥与控制0.2640 (2)−0.3204 (3)0.32882 (13)0.0425 (5)
C3类0.21718 (19)−0.1773 (3)0.26133 (17)0.0490 (5)
H3A型0.1398−0.12960.27730.059*
H3B型0.2121−0.24380.20580.059*
补体第四成份0.3027 (2)−0.0043 (4)0.25750 (16)0.0590 (6)
H4A型0.26260.12270.26700.071*
H4B型0.34090.00030.20170.071*
C5级0.3932 (2)−0.0428（3）0.32948 (15)0.0466 (5)
H5型0.4708−0.05780.30330.056*
C6级0.40010 (17)0.1156 (3)0.40092 (13)0.0400 (4)
人60.43400.23930.37710.048*
C70.47970 (18)0.0382（3）0.47386 (13)0.0421 (5)
H7型0.55580.00750.44780.051*
抄送80.4309 (2)−0.1608 (3)0.50890 (16)0.0514 (6)
H8A型0.4814−0.21000.55450.062*
H8B型0.3537−0.13780.53320.062*
C90.4226 (2)−0.3184 (3)0.43821（15）0.0557 (6)
H9A型0.5006−0.35690.41970.067*
H9B型0.3832−0.43750.46000.067*
C10号机组0.50152 (16)0.1935 (3)0.54318 (14)0.0407 (5)
C11号机组0.42606 (19)0.2235 (4)0.61193（16）0.0507 (5)
H11型0.35820.14640.61590.061*
第12项0.4494 (2)0.3654 (4)0.67466 (16)0.0580（6）
H12型0.39760.38330.72030.070*
第13页0.5498 (2)0.4808 (4)0.66972 (17)0.0599 (7)
H13型0.56620.57540.71220.072*
第14项0.6248 (2)0.4553 (4)0.60216（17）0.0623 (7)
H14型0.69190.53430.59820.075*
第15项0.60156 (19)0.3120 (4)0.53928 (16)0.0501 (5)
H15型0.65380.29510.49380.060*
N1型0.35736（17）−0.2359 (3)0.36550 (12)0.0473 (4)
O1公司0.22237（14）−0.4869 (2)0.34724 (11)0.0545 (5)
氧气0.28771 (12)0.1598 (2)0.43433 (11)0.0496 (4)
氢气0.26470.26730.41460.074*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
指挥与控制0.0503 (12)0.0381 (10)0.0391 (11)0.0064 (9)0.0004 (9)−0.0066 (9)
C3类0.0507 (13)0.0483 (11)0.0480（12）0.0040 (9)−0.0032 (10)0.0014 (10)
补体第四成份0.0858 (18)0.0477 (12)0.0436 (12)−0.0088 (11)−0.0148 (13)0.0042 (10)
C5级0.0585 (13)0.0404 (10)0.0408 (10)−0.0013 (9)−0.0015 (10)0.0023 (9)
C6级0.0488 (11)0.0331 (10)0.0382（10）−0.0015 (8)0.0012 (9)0.0038 (8)
C70.0395 (10)0.0449 (12)0.0419（11）0.0035 (8)−0.0023 (9)−0.0003 (9)
抄送80.0681 (15)0.0384 (11)0.0478 (11)0.0032 (10)−0.0163 (11)0.0054 (9)
C90.0736 (15)0.0366 (11)0.0570 (14)0.0078 (9)−0.0211 (12)0.0039 (10)
C10号机组0.0405 (10)0.0417（11）0.0397 (10)0.0017 (8)−0.0059 (9)0.0024 (8)
C11号机组0.0523 (11)0.0496 (12)0.0501 (12)0.0022 (9)0.0080 (11)−0.0004 (10)
第12项0.0783 (16)0.0509 (12)0.0447 (12)0.0132 (12)0.0045 (12)−0.0045 (11)
第13页0.0818（17）0.0480 (12)0.0500 (13)0.0058 (11)−0.0209 (13)−0.0055 (11)
第14项0.0621（14）0.0556 (14)0.0693 (16)−0.0098 (11)−0.0195 (14)0.0004 (12)
第15项0.0453 (11)0.0587 (13)0.0464 (12)−0.0024 (10)−0.0031 (10)0.0035 (10)
N1型0.0593 (11)0.0359 (9)0.0465 (9)0.0005 (8)−0.0100 (8)0.0014 (8)
O1公司0.0640（11）0.0413 (8)0.0582 (11)−0.0047 (6)−0.0065 (8)0.0027 (7)
氧气0.0456 (8)0.0486 (8)0.0546 (9)0.0083 (6)0.0023 (7)0.0085 (7)
几何参数（λ，º） 顶部
C2-O1型1.237 (2)C8-C9型1.518 (3)
C2-N1型1.332 (3)C8-H8A型0.9700
C2-C3型1.511 (3)C8-H8B型0.9700
C3-C4型1.508 (3)C9-N1型1.458 (3)
C3-H3A型0.9700C9-H9A型0.9700
C3-H3B型0.9700C9-H9B型0.9700
C4-C5型1.542 (3)C10-C11号机组1.385 (3)
C4-H4A型0.9700C10-C15号机组1.388 (3)
C4-H4B型0.9700C11-C12号机组1.380 (3)
C5-N1型1.457（3）C11-H11型0.9300
C5至C61.530 (3)C12-C13型1.380 (4)
C5-H5型0.9800C12-H12型0.9300
C6-O2型1.414 (2)C13至C141.364 (4)
C6至C71.540 (3)C13-H130.9300
C6-H6型0.9800C14-C15号1.388 (3)
C7-C10型1.510 (3)C14-H14型0.9300
C7-C8号机组1.533 (3)C15-H15型0.9300
C7-H7型0.9800氧气-氢气0.8200
O1-C2-N1型125.78 (19)C9-C8-H8A109.4
O1-C2-C3型125.9（2）C7-C8-H8A型109.4
N1-C2-C3型108.33 (17)C9-C8-H8B109.4
C2-C3-C4型106.09 (18)C7-C8-H8B型109.4
C2-C3-H3A型110.5H8A-C8-H8B108
C4-C3-H3A型110.5N1-C9-C8号109.40 (16)
C2-C3-H3B型110.5N1-C9-H9A型109.8
C4-C3-H3B型110.5C8-C9-H9A型109.8
H3A-C3-H3B型108.7N1-C9-H9B型109.8
C3-C4-C5型106.18 (18)C8-C9-H9B型109.8
C3-C4-H4A型110.5H9A-C9-H9B108.2
C5-C4-H4A110.5C11-C10-C15型117.7 (2)
C3-C4-H4B型110.5C11-C10-C7型122.92 (19)
C5-C4-H4B型110.5C15-C10-C7型119.4 (2)
H4A-C4-H4B型108.7C10-C11-C12号机组121.4 (2)
N1-C5-C6109.98 (17)C10-C11-H11号机组119.3
N1-C5-C4103.63 (18)C12-C11-H11型119.3
C6-C5-C4116.45 (19)C13-C12-C11120.0 (2)
N1-C5-H5型108.8C13-C12-H12型120
C6-C5-H5型108.8C11-C12-H12型120
C4-C5-H5型108.8C14-C13-C12119.7 (2)
氧气-C6-C5111.15 (17)C14-C13-H13型120.2
氧气-C6-C7109.59 (16)C12-C13-H13型120.2
C5-C6-C7109.49 (16)C13-C14-C15型120.3 (2)
氧气-C6-H6108.9C13-C14-H14型119.9
C5-C6-H6108.9C15-C14-H14型119.9
C7-C6-H6型108.9C10-C15-C14号机组121.0（2）
C10-C7-C6113.12 (15)C10-C15-H15型119.5
C10-C7-C8113.31 (18)C14-C15-H15型119.5
C6-C7-C8型109.48 (17)C2-N1-C5115.52 (17)
C10-C7-H7型106.8C2-N1-C9125.54 (18)
C6-C7-H7型106.8C5-N1-C9118.92 (18)
C8-C7-H7型106.8C6-O2-H2109.5
C9-C8-C7111.1 (2)
O1-C2-C3-C4−175.3 (2)C8-C7-C10-C15型139.5 (2)
N1-C2-C3-C45.1 (2)C15-C10-C11-C12−0.3（3）
C2-C3-C4-C5型−4.7 (2)C7-C10-C11-C12号机组179.3 (2)
C3-C4-C5-N12.8 (2)C10-C11-C12-C13−0.1 (4)
C3-C4-C5-C6型−118.0 (2)C11-C12-C13-C140.7 (4)
N1-C5-C6-O2−67.5 (2)C12-C13-C14-C15−1.0（4）
C4-C5-C6-O2型50.0 (2)C11-C10-C15-C140.0 (3)
N1-C5-C6-C753.7 (2)C7-C10-C15-C14号机组−179.6 (2)
C4-C5-C6-C7型171.18（18）C13-C14-C15-C100.6 (3)
氧气-C6-C7-C10−63.7 (2)O1-C2-N1-C5176.9 (2)
C5-C6-C7-C10174.18 (17)C3-C2-N1-C5型−3.5 (2)
氧气-C6-C7-C863.7 (2)O1-C2-N1-C9−4.6 (3)
C5-C6-C7-C8−58.4 (2)C3-C2-N1-C9175.0（2）
C10-C7-C8-C9−174.06 (18)C6-C5-N1-C2型125.53 (19)
C6-C7-C8-C958.6 (2)C4-C5-N1-C2型0.4（2）
C7-C8-C9-N1−52.9 (3)C6-C5-N1-C9−53.1 (3)
C6-C7-C10-C1185.3 (2)C4-C5-N1-C9型−178.2（2）
C8-C7-C10-C11号机组−40.0 (3)C8-C9-N1-C2−126.4（2）
C6-C7-C10-C15−95.1 (2)C8-C9-N1-C552.1 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-H（H）···一个
O2-H2··O1我0.8222.807 (2)170
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类14H（H）17不2
米第页231.29
晶体系统，空间组正交的，对c（c）一21
温度（K）298
一,b条,c（c）(Å)11.4164 (3), 6.6372 (2), 15.5118 (4)
V（V）(Å三)1175.38 (6)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.60 × 0.56 × 0.13
数据收集
衍射仪牛津衍射双子座R CCD
衍射仪
吸收校正分析
（克拉克和里德，1995年）
T型最小值,T型最大值0.901, 0.989
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		26298, 1632, 1128
R（右）整数0.023
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.692
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2)，S公司0.035, 0.101, 1.03
反射次数1632
参数数量157
约束装置数量1
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.17,−0.12

计算机程序：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2006），CrysAlis红色（牛津衍射，2006），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），钻石（勃兰登堡，2001），enCIFer（enCIF）（艾伦等人。, 2004).

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-H（H）···一个
O2-H2··O1我0.8222.807 (2)169.9
对称代码：（i）x个,年+1,z（z）.
 

致谢

作者感谢斯洛伐克共和国拨款机构（拨款编号：1/0161/08和1/0817/08）和结构基金Interreg IIIA为购买衍射仪提供的财政支持，以及根据合同编号：APVV-020-07的开发署。

参考文献

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第6部分| 2009年6月| 第o1368-o1369页
doi:10.1107/S1600536809018455