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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学的
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第5部分| 2009年5月| 第m538-m539页
doi:10.1107/S1600536809013646

聚[[di­aqua­bis­(μ2-4,4′-双吡啶锰（II）]双[2-（2-羧氧基苯基二磺胺基）苯甲酸酯]]

胡敏（音）,一 宋涛马,一 梁启国一和邵敏芳一*

一郑州轻工业大学，河南省表面与界面科学重点实验室，河南，郑州450002，中华人民共和国
*通信电子邮件：humn@zzuli.edu.cn

(收到日期：2009年3月9日； 2009年4月10日接受； 在线2009年4月22日)

标题复合体{[Mn（C10H（H）8N个2)2（H）2O）2]（C）14H（H）9O（运行）4S公司2)2}n个，包含八面体坐标Mn二阳离子和2-（2-羧基苯基二磺酰基）苯甲酸阴离子。Mn公司二中心位于反转晶体中心，由四个4,4′-联吡啶配体和两个水分子配位。4,4′-bipy配体作为桥接配体，产生一个鱼网状二维框架晶体结构，这种带正电的骨架由2-（2-羧基苯基二磺酰基）苯甲酸阴离子进行电荷平衡，形成一个独立的阴离子二维骨架通过分子间O-H…O氢键和C-Hπ堆叠相互作用。额外的分子间O-H…O氢键将阳离子和阴离子框架连接起来，形成三维晶体结构。

相关文献

有关配位聚合物的设计和合成的一般背景，请参见：James（2003）[James，S.L.（2003）《化学文摘》第32版，第276-288页。]); 北川等。(2004[Kitagawa，S.、Kitaura，R.和Noro，S.（2004）。Angew.Chem.Int.Ed.43，2334-2375。]); 钢（2005【Steel，P.J.（2005），《化学研究》38，243-250。】); Ye（是）等。（2005年【Ye，B.-H.，Tong，M.-L.和Chen，X.-M.（2005），《化学协调评论》第249期，第545-565页。】). 有关4,4′-联吡啶配体相关配合物的晶体结构，请参见：Biradha等。(2006【Biradha，K.、Sarkar，M.和Rajput，L.（2006），《化学通讯》，第4169-4179页。】); 丹尼等。(2008【Denning，M.S.、Irwin，M.和Goicoechea，J.M.（2008），《无机化学》第47期，第6118-6120页。】); 霍法特等。(2007【Hoffart，D.J.、Habermehl，N.C.和Loeb，S.J.（2007），《道尔顿翻译》，第2870-2875页。】); 诺罗等。(2002【Noro，S.-I.，Kitaura，R.，Kondo，M.，Kitagawa，S.，Ishii，T.，Matsuzaka，H.&Yamashita，M.（2002），美国化学学会杂志124，2568-2583。】); 秦等。(2007[秦、J.-H.、李、X.-L.和郭、H.（2007）.Z.Kristalogr.新晶体结构.222318-320.]); 张等。(2007【张杰、刘若荣、冯鹏、布熙（2007）.Angew.Chem.Int.Ed.46，8388-8391.】). 关于含有2,2′-二硫代二苯甲酸的金属-有机框架材料，请参见：Humphrey等。(2004【Humphrey，S.M.，Mole，R.A.，Rawson，J.M.&Wood，P.T.（2004），《道尔顿翻译》，第1670-1678页。】); 穆鲁加维尔等。(2001【Murugavel，R.、Baheti，K.和Anantharaman，G.（2001）。无机化学40，6870-6878。】); 王等。(2004[王，S.，茅林，H.&陈，F.（2004）.《晶体学报》E60，m413-m415.]); 赵等。(2004[赵伟南，邹巨伟，于庆生（2004）.《晶体学报》C60，m443-m444.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [锰（C10H（H）8N个2)2（H）2O）2]（C）14H（H）9O（运行）4S公司2)2

  • M（M）第页= 1014.00

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 8.260 (5) Å

  • b条= 11.771 (7) Å

  • c（c）= 11.917 (7) Å

  • α= 94.334 (6)°

  • β= 102.339 (7)°

  • γ= 96.217 (7)°

  • 五= 1119 (1) Å三

  • Z轴= 1

  • 钼Kα辐射

  • μ=0.55毫米−1

  • T型=293千

  • 0.41×0.13×0.09毫米
数据收集

  • Bruker SMART CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.807,T型最大值= 0.952

  • 8248次测量反射

  • 3921个独立反射

  • 3242次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.018
精炼

  • R（右）[如果2> 2σ(如果2)] = 0.032

  • 加权平均值(如果2) = 0.081

  • S公司= 1.03

  • 3921次反射

  • 304参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.24埃−3

  • Δρ最小值=-0.21埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O1-H11氧气 0.85 1.92 2.761（3） 173
O1-H12固体O3我 0.85 1.82 2.667 (3) 174
O5-H51？氧气ii（ii） 0.82 1.83 2.637 (3) 169
C4-H4和S1三 0.93 2.86 3.562 (3) 133
C23-H23和S2 0.93 2.66 3.191 (3) 117
C22-H22乙醇Cg公司1iv（四） 0.93 2.94 3.79 (2) 153
对称代码：（i）-x个+1, -年, -z（z）+1; （ii）x个,年,z（z）-1; （iii）-x个, -年, -z（z）; （iv）x个+1,年,z（z）.Cg公司1是C12–C17环的质心。

数据收集：智能（布鲁克，1998年[Bruker（1998）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1998年[Bruker（1998）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司和铂（斯佩克，2009年[Spek，A.L.（2009），《晶体学报》，第65卷，第148-155页。]).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809013646/im2106sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809013646/im2106发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

新型配位聚合物的合理设计和合成在超分子化学和晶体工程领域取得了长足进展等。，2004年；钢铁，2005年；Ye（是）等。, 2005). 特别是经典配体，如4,4'-bipy。到目前为止，已经合成了许多带有4,4'-bipy的聚合物过渡金属配合物，并对其进行了结构表征。4,4'-联吡啶由于其两个潜在的结合位点（Denning），是过渡金属原子之间传播配位网络的理想连接器等。, 2008; 霍法特等。, 2007; 张等。, 2007; 秦等。, 2007; 诺罗等。, 2002; 比拉达等。, 2006). 在我们研究金属离子和混合配体（4,4'-联吡啶和2,2'-二硫代二苯甲酸）的组装过程中，我们没有得到预期的化合物。标题复合体{[Mn（C10H（H）8N个2)2（H）2O）2]（C）14H（H）9O（运行）4S公司2)2}n个合成了，（I）。与许多含有2,2'-二硫代二苯甲酸的金属-有机骨架材料相比，I中的阴离子不是桥联配体，而是作为骨架外客体分子（Murugavel等。, 2001; 赵等。, 2004; 汉弗莱等。, 2004; 王等。, 2004). 在标题中晶体结构，每Mn二中心被4,4'-bipy间隔物隔开，形成一个大菱形排列，每个金属离子通过与四个4,4'-bipy配体和两个水分子结合，采用八面体环境（图1）。所有4,4'-bipy分子都起到了双重桥联配体的作用。锰二中心由4,4'-bipy配体桥接，形成一个鱼网状的二维框架（图2）。在晶体结构，I的正电荷框架由2电荷平衡-o个-苯并二磺酰基苯甲酸阴离子。分子间O-H··O氢键和C-H···π阴离子之间的堆叠相互作用（表1）（图3）将它们连接起来形成二维框架。分子间O-H··O氢键将阳离子和阴离子框架连接起来（图1，表1），形成观察到的晶体结构。

相关文献顶部

有关配位聚合物设计和合成的一般背景，请参见：James（2003）；北川等。(2004); 《钢铁》（2005）；Ye（是）等。(2005). 有关4,4'-联吡啶配体相关配合物的晶体结构，请参见：Biradha等。(2006); 丹宁等。(2008); 霍法特等。(2007); 诺罗等。(2002); 秦等。(2007); 张等。(2007). 关于含有2,2'-二硫代二苯甲酸的金属-有机骨架材料，请参见：汉弗莱等。(2004); 穆鲁加维尔等。(2001); 王等。(2004); 赵等。(2004).

实验顶部

4,4'-bipy（0.05 mmol）和2,2'-二硫代二苯甲酸（0.05 mmov）在CH中的溶液三存在过量2,6-二甲基吡啶时的OH（10 ml）(约。将0.05 ml用于将反应系统的pH值调整到基本条件）小心地分层在锰（ClO）水溶液（15 ml）的顶部4)2（0.1 mmol）在试管中。之后，管壁出现适合X射线分析的黄色单晶约。室温下一个月（基于4,4'-bipy的产量约30%）。元素分析计算（C48H（H）38锰（MnN）4O（运行）10S公司4)：H 3.78 C 56.86 N 5.53%；发现：氢3.52，碳56.62，氮5.34%。IR（KBr颗粒，cm-1)：3094br，1690米，1594对，1540对，1457米, 1412米、1377秒、1306周、1258秒、1232米，1171周，1144米, 1037米，1000瓦，903瓦，806瓦米，742秒，689米，649瓦，622米，542瓦，468瓦。

精炼顶部

H原子被包括在计算位置，并在随后的精炼作为骑行原子，C-H=0.93 Au，O-H=0.82（羧酸）或0.85 Au（水），Uiso（H）=1.2Ueq（C）和1.5Ueq。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，1998）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，1998年）；数据缩减：圣保罗（Bruker，1998年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构，显示了原子标记方案和分子间O–H··O氢键相互作用。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。用后缀A、B、C、D和E标记的原子由对称操作（–x、–y、1–z）、（–x，–y+1、–z+1）、（-x、，年- 1,z（z）), (x个,年,z（z）+1）和（–x，–y，–z）。
[图2] 图2。平行于（001）平面的阳离子二维网络，由[Mn（4,4'-bipy）形成4（H）2O）2]单位。
[图3] 图3。由分子间O-H··O氢键和C-H形成的平行于（100）平面的阴离子二维网络···π2之间的叠加相互作用-o个-苯并二磺酰基苯甲酸阴离子。
聚[[二夸比（µ2-4,4'-联吡啶）锰（II）]双[2-（2-羧基苯基二磺酰基）苯甲酸酯]]顶部
水晶数据 顶部
[锰（C10H（H）8N个2)2（H）2O）2]（C）14H（H）9O（运行）4S公司2)2Z轴= 1
M（M）第页= 1014.00如果(000) = 523
三联诊所，P（P）1D类x个=1.504毫克米负极三
大厅符号：-P 1钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.260 (5) Å3063次反射的细胞参数
b条= 11.771 (7) Åθ= 2.6–27.3°
c（c）= 11.917 (7) ŵ=0.55毫米负极1
α=94.334（6）°T型=293千
β= 102.339 (7)°棱镜，黄色
γ= 96.217 (7)°0.41×0.13×0.09毫米
五= 1119 (1) Å三
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		3921个独立反射
辐射源：细焦点密封管3242次反射我>2个σ(我)
石墨单色仪R（右）整数=0.018
ϕ和ω扫描θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		小时=负极9→9
T型最小值= 0.807,T型最大值= 0.952k个=负极14→14
8248次测量反射我=负极14→13
精炼 顶部
优化于如果2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[如果2> 2σ(如果2)] = 0.032氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(如果2) = 0.081受约束的氢原子参数
S公司= 1.03 周= 1/[σ2(如果o个2) + (0.0338P（P）)2+ 0.4902P（P）]
哪里P（P）=========================================================(如果o个2+ 2如果c（c）2)/3
3921次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
304参数Δρ最大值=0.24埃负极三
0个约束Δρ最小值=负极0.21埃负极三
水晶数据 顶部
[Mn（C10H（H）8N个2)2（H）2O）2]（C）14H（H）9O（运行）4S公司2)2γ= 96.217 (7)°
M（M）第页= 1014.00五= 1119 (1) Å三
三联诊所，P（P）1Z轴= 1
一= 8.260 (5) Å钼Kα辐射
b条= 11.771 (7) ŵ=0.55毫米负极1
c（c）= 11.917 (7) ÅT型=293千
α= 94.334 (6)°0.41×0.13×0.09毫米
β=102.339（7）°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		3921个独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		3242次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.807,T型最大值= 0.952R（右）整数= 0.018
8248次测量反射
精炼 顶部
R（右）[如果2> 2σ(如果2)] = 0.0320个约束
水风险(如果2) = 0.081受约束的氢原子参数
S公司= 1.03Δρ最大值=0.24埃负极三
3921次反射Δρ最小值=负极0.21埃负极三
304参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进如果2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于如果2，常规R（右）-因素R（右）基于如果，使用如果负值设置为零如果2。的阈值表达式如果2>σ(如果2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于如果2在统计上大约是基于如果、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
锰1000.50000.02618 (12)
C1类0.1323 (3)0.0099 (2)0.26331 (18)0.0413 (5)
上半年0.23130.02350.31950.050*
指挥与控制0.1417（3）0.0171（2）0.14994 (18)0.0426 (6)
氢气0.24500.03580.13210.051*
C3类负极0.0016 (2)负极0.00339 (17)0.06212 (16)0.0288 (4)
补体第四成份负极0.1492 (3)负极0.03266 (19)0.09752 (17)0.0367 (5)
H4型负极0.2496负极0.04900.04280.044*
C5级负极0.1486 (3)负极0.03779 (19)0.21322 (17)0.0365 (5)
H5型负极0.2499负极0.05800.23330.044*
C6级负极0.0798 (3)0.24339 (19)0.4099 (2)0.0470（6）
H6型负极0.14570.19430.34840.056*
抄送7负极0.0917 (3)0.35907 (19)0.4094 (2)0.0499 (6)
H7型负极0.16590.38530.34970.060*
抄送80.0067 (3)0.43706 (17)0.49789 (18)0.0329 (5)
C9级0.1167 (3)0.38947 (19)0.58152 (19)0.0420 (5)
H9型0.18800.43700.64190.050*
C10号机组0.1207 (3)0.27247 (19)0.57538 (19)0.0418 (5)
H10型0.19770.24410.63180.050*
C11号机组0.4897 (3)0.19836 (19)0.37959 (18)0.0366 (5)
第12项0.4734 (3)0.29917 (18)0.30933 (17)0.0344（5）
第13页0.4283 (3)0.3990 (2)0.3568 (2)0.0488 (6)
H13型0.39840.39930.42780.059*
第14项0.4264（4）0.4974 (2)0.3015 (2)0.0626 (8)
H14型0.39490.56330.33440.075*
第15项0.4719 (4)0.4971 (2)0.1964 (2)0.0560 (7)
H15型0.47410.56390.15950.067*
第16号0.5139 (3)0.3989 (2)0.14617 (19)0.0429 (6)
H16型0.54280.39980.07490.051*
第17页0.5139 (2)0.29761 (18)0.20047 (17)0.0330 (5)
第18号0.6650 (3)0.2313 (2)负极0.25469（19）0.0427 (6)
第19号0.7963 (3)0.26720 (19)负极0.14760 (19)0.0400 (5)
C20个0.9572 (3)0.3118（2）负极0.1525（2）0.0571 (7)
H20（H20）0.98280.3190负极0.22410.069*
C21型1.0794 (3)0.3457 (3)负极0.0539 (3)0.0704 (9)
H21型1.18630.3754负极0.05900.084*
C22型1.0418 (3)0.3351 (3)0.0525 (2)0.0638 (8)
H22（H22）1.12370.35750.11950.077*
C23型0.8834 (3)0.2913 (2)0.0595 (2)0.0488 (6)
H23（H23）0.85920.28500.13170.059*
C24型0.7592 (3)0.25648（18）负极0.03888 (18)0.0369 (5)
N1型0.0201 (2)0.19659 (14)0.49270 (14)0.0338 (4)
氮气负极0.0105 (2)负极0.01530 (14)0.29787（14）0.0309（4）
O1公司0.26802 (17)0.02247 (12)0.53842 (12)0.0354 (3)
H11型0.32860.08090.52560.042*
H12型0.3335负极0.02010.57450.042*
氧气0.4542 (2)0.20761 (14)0.47789 (13)0.0493 (4)
臭氧0.5396 (2)0.11191 (14)0.33731 (13)0.0466 (4)
O4号机组0.5199 (2)0.20487 (17)负极0.25451 (14)0.0602 (5)
O5公司0.7208 (2)0.23484（17）负极0.35055 (14)0.0606 (5)
H51型0.63760.2168负极0.40330.073*
S1（第一阶段）0.55261 (7)0.19603 (5)负极0.03290（5）0.04397（16）
S2系列0.56728 (7)0.16800 (5)0.13681 (5)0.03939 (15)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锰10.0335 (2)0.0252 (2)0.0210 (2)0.00591 (17)0.00676 (18)0.00459 (17)
C1类0.0358 (12)0.0617 (15)0.0222 (11)负极0.0030 (11)0.0030 (9)0.0019 (10)
指挥与控制0.0351 (12)0.0648 (16)0.0268 (11)负极0.0044 (11)0.0104 (9)0.0038 (11)
C3类0.0363 (11)0.0293 (11)0.0213 (10)0.0047（9）0.0078 (8)0.0014 (8)
补体第四成份0.0318 (11)0.0534 (14)0.0227 (11)0.0015 (10)0.0037 (9)0.0031 (9)
C5级0.0346 (12)0.0489（13）0.0267（11）0.0024 (10)0.0097 (9)0.0042 (9)
C6级0.0566 (15)0.0302 (12)0.0442 (14)0.0031 (11)负极0.0087 (11)0.0018 (10)
抄送70.0539 (15)0.0344 (13)0.0501 (15)0.0061 (11)负极0.0135 (12)0.0054 (11)
抄送80.0329 (11)0.0299 (11)0.0357 (11)0.0025 (9)0.0080 (9)0.0038 (9)
C9级0.0481 (14)0.0352 (12)0.0362 (12)0.0066 (10)负极0.0035 (10)负极0.0016 (10)
C10号机组0.0500 (14)0.0375 (13)0.0361（12）0.0132 (10)0.0007 (11)0.0069 (10)
C11号机组0.0350 (12)0.0436 (13)0.0301 (12)0.0033 (10)0.0040 (9)0.0091（10）
第12条0.0338 (11)0.0401 (12)0.0293 (11)0.0053（9）0.0055 (9)0.0079 (9)
第13页0.0643 (16)0.0508 (15)0.0367 (13)0.0151 (12)0.0183 (12)0.0072 (11)
第14项0.095 (2)0.0449 (15)0.0562 (17)0.0262 (14)0.0249 (16)0.0083 (13)
第15项0.0811 (19)0.0419 (14)0.0492 (16)0.0164 (13)0.0145 (14)0.0188 (12)
第16号0.0522 (14)0.0476 (14)0.0323 (12)0.0096 (11)0.0125 (11)0.0129（10）
第17页0.0298 (11)0.0399 (12)0.0282 (11)0.0061 (9)0.0019 (9)0.0069 (9)
第18号0.0582 (16)0.0414 (13)0.0326（12）0.0110（11）0.0155 (11)0.0073 (10)
第19号0.0455 (13)0.0426 (13)0.0353 (12)0.0120 (10)0.0124 (10)0.0068 (10)
C20个0.0574 (17)0.0724 (19)0.0480 (15)0.0075 (14)0.0245 (13)0.0110 (13)
C21型0.0445 (16)0.098 (2)0.068 (2)负极0.0070 (15)0.0194 (15)0.0086 (17)
C22型0.0462 (16)0.086 (2)0.0505 (16)负极0.0066 (14)0.0019 (13)0.0022（15）
C23型0.0469 (14)0.0637 (16)0.0328 (12)0.0006 (12)0.0069 (11)0.0014 (11)
C24型0.0404 (12)0.0382 (12)0.0326（12）0.0045（10）0.0099 (10)0.0015 (9)
N1型0.0400 (10)0.0308 (9)0.0303 (9)0.0072 (8)0.0059 (8)0.0032 (7)
氮气0.0366 (10)0.0330 (9)0.0242 (9)0.0039 (7)0.0091 (8)0.0032 (7)
O1公司0.0333 (8)0.0389 (8)0.0353 (8)0.0072 (6)0.0059（6）0.0141 (6)
氧气0.0654 (11)0.0569 (11)0.0292 (8)0.0068 (8)0.0160 (8)0.0132 (7)
臭氧0.0575 (10)0.0477 (10)0.0425 (9)0.0208 (8)0.0162 (8)0.0204 (8)
O4号机组0.0569 (12)0.0838（14）0.0348 (9)负极0.0073 (10)0.0084（8）0.0034 (9)
O5公司0.0658 (12)0.0897 (14)0.0305 (9)0.0164 (10)0.0168 (8)0.0068 (9)
S1（第一阶段）0.0428（3）0.0576（4）0.0289 (3)负极0.0034 (3)0.0082 (2)0.0014 (3)
S2系列0.0464 (3)0.0420 (3)0.0326 (3)0.0074 (3)0.0131 (2)0.0070 (2)
几何参数（λ，º） 顶部
锰氧化物2.1453 (18)C11-C12号机组1.505 (3)
锰氧化物我2.1453 (18)C12-C13型1.387 (3)
锰1-N1我2.312 (2)C12-C17号1.407 (3)
锰1-N12.312 (2)C13至C141.376 (3)
锰1-N22.384（2）C13-H13型0.9300
锰1-N2我2.384 (2)C14-C15号1.381 (4)
C1-N2型1.341 (3)C14-H14型0.9300
C1-C2类1.378 (3)2015年至2016年1.374（3）
C1-H1型0.9300C15-H15型0.9300
C2-C3型1.388 (3)C16-C17号1.399 (3)
C2-H2型0.9300C16-H16型0.9300
C3-C4型1.391 (3)C17-S2型1.792 (2)
C3-C3型ii（ii）1.495 (4)C18-O4型1.206 (3)
C4-C5型1.384 (3)C18-O5型1.322 (3)
C4-H4型0.9300C18-C19号1.487 (3)
碳五氮1.338 (3)C19-C20型1.390 (3)
C5-H5型0.9300C19-C24号1.405 (3)
C6-N1型1.338 (3)C20-C21型1.376 (4)
C6-C7型1.376 (3)C20-H20型0.9300
C6-H6型0.9300C21-C221.380 (4)
C7-C8号机组1.393 (3)C21-H210.9300
C7-H7型0.9300C22-C23型1.376 (4)
C8-C9型1.393 (3)C22-H22型0.9300
C8-C8号机组三1.495 (4)C23-C24型1.385（3）
C9-C10型1.378 (3)C23-H230.9300
C9-H90.9300C24-S1型1.794 (2)
C10-N1号机组1.347 (3)O1-H11型0.8488
C10-H10型0.9300O1-H12型0.8488
C11-O3型1.249 (3)O5-H51型0.8220
C11-O21.267 (3)S1-S2型2.0539 (14)
O1-Mn1-O1型我180C17-C12-C11121.76 (19)
O1-Mn1-N1型我93.78 (6)C14-C13-C12121.6 (2)
O1公司我-锰1-N1我86.22 (6)C14-C13-H13型119.2
O1-Mn1-N1型86.22 (6)C12-C13-H13型119.2
O1公司我-锰1-N193.78 (6)C13-C14-C15型119.2 (2)
N1型我-锰1-N1180C13-C14-H14型120.4
O1-Mn1-N291.06 (5)C15-C14-H14型120.4
O1公司我-锰1-N288.94 (5)C16-C15-C14型120.5 (2)
N1型我-锰1-N293.20 (6)C16-C15-H15型119.8
N1-Mn1-N2型86.80 (6)C14-C15-H15型119.8
O1-Mn1-N2我88.94 (5)C15-C16-C17型121.0 (2)
O1公司我-锰1-N2我91.06 (5)C15-C16-H16型119.5
N1型我-锰1-N2我86.80 (6)C17-C16-H16型119.5
N1-Mn1-N2型我93.20 (6)C16-C17-C12型118.4 (2)
N2-Mn1-N2我180C16-C17-S2型122.06 (17)
N2-C1-C2型124.3 (2)C12-C17-S2型119.51 (16)
N2-C1-H1型117.9O4-C18-O5122.9（2）
C2-C1-H1型117.9O4-C18-C19型123.2 (2)
C1-C2-C3120.5 (2)O5-C18-C19型113.9 (2)
C1-C2-H2119.7C20-C19-C24型118.7 (2)
C3-C2-H2119.7C20-C19-C18型121.1 (2)
C2-C3-C4型115.27 (18)C24-C19-C18型120.2 (2)
C2-C3-C3ii（ii）122.7 (2)C21-C20-C19型121.6 (2)
C4-C3-C3ii（ii）122.0 (2)C21-C20-H20型119.2
C5-C4-C3型120.80 (19)C19-C20-H20型119.2
C5-C4-H4119.6C20-C21-C22型119.3（3）
C3-C4-H4型119.6C20-C21-H21型120.3
N2-C5-C4气体123.71 (19)C22-C21-H21型120.3
N2-C5-H5型118.1C23-C22-C21120.1（3）
C4-C5-H5型118.1C23-C22-H22型119.9
N1-C6-C7号机组124.6 (2)C21-C22-H22型119.9
N1-C6-H6型117.7C22-C23-C24型121.2 (2)
C7-C6-H6型117.7C22-C23-H23型119.4
C6-C7-C8型120.3 (2)C24-C23-H23型119.4
C6-C7-H7型119.8C23-C24-C19型119.0 (2)
C8-C7-H7型119.8C23-C24-S1型122.39 (17)
C7-C8-C9115.4 (2)C19-C24-S1型118.59 (17)
C7-C8-C8三121.8（2）C6-N1-C10114.97 (18)
C9-C8-C8三122.8 (2)C6-N1-Mn1121.51（14）
C10-C9-C8号机组120.5 (2)C10-N1锰1123.27 (14)
C10-C9-H9型119.8C5-N2-C1115.39 (17)
C8-C9-H9型119.8C5-N2-Mn1126.19 (13)
N1-C10-C9124.1 (2)C1-N2-Mn1118.17（13）
N1-C10-H10型118锰1-O1-H11124.9
C9-C10-H10118锰1-O1-H12127.9
O3-C11-O2124.6 (2)H11-O1-H12型106.9
O3-C11-C12型117.53 (19)C18-O5-H51型105.1
氧气-C11-C12117.8 (2)C24-S1-S2型105.21 (8)
C13-C12-C17型119.2 (2)C17-S2-S1型104.13 (8)
C13-C12-C11118.9 (2)
N2-C1-C2-C3型负极0.7 (4)C20-C19-C24-C23型0.4 (3)
C1-C2-C3-C4型负极1.1 (3)C18-C19-C24-C23负极179.5 (2)
C1-C2-C3-C3型ii（ii）179.9 (2)C20-C19-C24-S1型负极178.70 (18)
C2-C3-C4-C5型1.3 (3)C18-C19-C24-S1型1.4 (3)
C3类ii（ii）-C3-C4-C5型负极179.7（2）C7-C6-N1-C10型负极4.3 (4)
C3-C4-C5-N20.3 (3)C7-C6-N1-Mn1170.2 (2)
N1-C6-C7-C8型1.4 (4)C9-C10-N1-C64.3 (3)
C6-C7-C8-C91.6 (4)C9-C10-N1-Mn1负极170.04 (18)
C6-C7-C8-C8三负极178.1 (3)O1-Mn1-N1-C6137.19 (18)
C7-C8-C9-C10负极1.6 (3)O1公司我-锰1-N1-C6负极42.81 (18)
抄送8三-C8-C9-C10型178.1 (2)N1型我-锰1-N1-C6负极123 (100)
C8-C9-C10-N1负极1.5 (4)N2-Mn1-N1-C645.92 (18)
O3-C11-C12-C13型负极176.1 (2)氮气我-锰1-N1-C6负极134.08（18）
O2-C11-C12-C13型3.0 (3)O1-Mn1-N1-C10负极48.84 (17)
O3-C11-C12-C17型负极0.6 (3)O1公司我-锰1-N1-C10131.16 (17)
o-C11-C12-C17178.5（2）N1型我-锰1-N1-C1051 (100)
C17-C12-C13-C14负极1.8 (4)N2-Mn1-N1-C10负极140.12 (18)
C11-C12-C13-C14173.8 (2)氮气我-锰1-N1-C1039.88 (18)
C12-C13-C14-C15负极0.5 (4)C4-C5-N2-C1型负极2.0 (3)
C13-C14-C15-C161.8 (4)C4-C5-N2-Mn1型172.24 (16)
C14-C15-C16-C17负极0.9 (4)C2-C1-N2-C5型2.2 (3)
C15-C16-C17-C12负极1.4 (3)C2-C1-N2-Mn1型负极172.51 (19)
C15-C16-C17-S2179.74 (19)O1-Mn1-N2-C5型176.09 (17)
C13-C12-C17-C162.7 (3)O1公司我-锰1-N2-C5负极3.91 (17)
C11-C12-C17-C16负极172.80 (19)N1型我-锰1-N2-C582.25（17）
C13-C12-C17-S2负极178.41 (17)N1-Mn1-N2-C5型负极97.75 (17)
C11-C12-C17-S26.1 (3)氮气我-锰1-N2-C5负极142 (100)
O4-C18-C19-C20型负极171.1 (2)O1-Mn1-N2-C1负极9.86 (16)
O5-C18-C19-C20型6.7 (3)O1公司我-锰1-N2-C1170.14 (16)
O4-C18-C19-C24型8.8 (4)N1型我-锰1-N2-C1负极103.70 (16)
O5-C18-C19-C24型负极173.4 (2)N1-Mn1-N2-C1型76.30 (16)
C24-C19-C20-C21型负极0.2 (4)氮气我-锰1-N2-C133 (100)
C18-C19-C20-C21型179.8（3）C23-C24-S1-S2型负极9.7 (2)
C19-C20-C21-C22型0.1 (5)C19-C24-S1-S2型169.35 (16)
C20-C21-C22-C23型负极0.2 (5)C16-C17-S2-S1型负极15.88（19）
C21-C22-C23-C240.4 (4)C12-C17-S2-S1型165.29 (15)
C22-C23-C24-C19负极0.5 (4)C24-S1-S2-C17型91.50 (11)
C22-C23-C24-S1178.6 (2)
对称代码：（i）负极x个,负极年,负极z（z）+1; （ii）负极x个,负极年,负极z（z）; （iii）负极x个,负极年+1,负极z（z）+1.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H11··O20.851.922.761 (3)173
O1-H12···O3iv（四）0.851.822.667 (3)174
O5-H51··O2v（v）0.821.832.637 (3)169
C4-H4··S1ii（ii）0.932.863.562 (3)133
C23-H23··S20.932.663.191 (3)117
C22-H22型···Cg公司1不及物动词0.932.943.79 (2)153
对称代码：（ii）负极x个,负极年,负极z（z）; （iv）负极x个+1,负极年,负极z（z）+1; （五）x个,年,z（z）负极1; （vi）x个+1,年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方[锰（C10H（H）8N个2)2（H）2O）2]（C）14H（H）9O（运行）4S公司2)2
M（M）第页1014
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)8.260 (5), 11.771 (7), 11.917 (7)
α,β,γ（°）94.334 (6), 102.339 (7), 96.217 (7)
五(Å三)1119 (1)
Z轴1
辐射类型钼Kα
µ（毫米负极1)0.55
晶体尺寸（mm）0.41×0.13×0.09
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.807, 0.952
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		8248, 3921, 3242
R（右）整数0.018
（罪θ/λ)最大值(Å负极1)0.595
精炼
R（右）[如果2> 2σ(如果2)],水风险(如果2),S公司0.032, 0.081, 1.03
反射次数3921
参数数量304
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）负极三)0.24,负极0.21

计算机程序：智能（布鲁克，1998），圣保罗（布鲁克，1998），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H11··O20.851.922.761 (3)173
O1-H12···O3我0.851.822.667 (3)174
O5-H51··O2ii（ii）0.821.832.637 (3)169
C4-H4···S1三0.932.863.562（3）133
C23-H23··S20.932.663.191 (3)117
C22-H22··Cg1iv（四）0.932.943.79 (2)153
对称代码：（i）负极x个+1,负极年,负极z（z）+1; （ii）x个,年,z（z）负极1; （iii）负极x个,负极年,负极z（z）; （iv）x个+1,年,z（z）.
 

致谢

这项工作得到了郑州轻工业大学自然科学研究博士启动基金（S-MF批准号：2006BSJJ001）的支持。我们也感谢刘春森博士的有益讨论和宝贵建议。

工具书类

第一次引用Biradha，K.、Sarkar，M.和Rajput，L.（2006年）。化学。Commun公司。第4169–4179页科学网 交叉参考 谷歌学者
 第一次引用布鲁克（1998）。智能和圣保罗.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 第一次引用Denning，M.S.、Irwin，M.和Goicoechea，J.M.（2008）。无机化学 47, 6118–6120. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Hoffart，D.J.、Habermehl，N.C.和Loeb，S.J.（2007）。道尔顿Trans。第2870-2875页科学网 CSD公司 交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Humphrey，S.M.、Mole，R.A.、Rawson，J.M.和Wood，P.T.（2004）。道尔顿Trans。第1670-1678页科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 谷歌学者
 第一次引用James，S.L.（2003）。化学。Soc.版本。 32, 276–288. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Kitagawa，S.、Kitaura，R.和Noro，S.（2004）。安圭。化学。国际编辑。 43, 2334–2375. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Murugavel，R.、Baheti，K.和Anantharaman，G.（2001年）。无机化学 40, 6870–6878. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Noro，S.-I.、Kitaura，R.、Kondo，M.、Kitagawa，S.、Ishii，T.、Matsuzaka，H.和Yamashita，M.（2002）。美国化学杂志。Soc公司。 124, 2568–2583. 科学网 CSD公司 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Qin，J.-H.，Li，X.-L.和Guo，H.（2007）。Z.克里斯塔洛格。新克里斯特。结构。 222, 318–320. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（1996）。萨达布斯。德国哥廷根大学。 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64，112–122科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用斯蒂尔，P.J.（2005）。Acc.Chem.化学。物件。 38，243–250科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Wang，S.、Mao-Lin，H.和Chen，F.（2004）。《水晶学报》。E类60，m413–m415科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Ye，B.-H.，Tong，M.-L.和Chen，X.-M.（2005）。协调。化学。版次。 249, 545–565. 科学网 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Zhang，J.，Liu，R.，Feng，P.&Bu，X.（2007）。安圭。化学。国际编辑。 46, 8388 –8391. 谷歌学者
 第一次引用赵伟南、邹、J.W.和于庆生（2004）。《水晶学报》。C类60，m443–m444科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第5部分| 2009年5月| 第m538-m539页
doi:10.1107/S1600536809013646