实验
水晶数据
C类13H(H)10亚硝酰氯2 M(M)第页= 247.67 单诊所,P(P)21/c(c) 一= 20.3347 (14) Å b条= 4.5848 (2) Å c(c)= 12.0383 (9) Å β= 98.231 (6)° V(V)= 1110.78 (12) Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=0.33毫米−1 T型=296千 0.80×0.40×0.06毫米
|
精炼
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 水风险(F类2) = 0.091 S公司= 0.95 2185次反射 154个参数 受约束的氢原子参数 Δρ最大值=0.13埃−3 Δρ最小值=-0.25埃−3
|
天-H月A类 | 天-H(H) | H月A类 | 天⋯A类 | 天-H月A类 | O1-H1和N1 | 0.82 | 1.90 | 2.6270 (18) | 147 | 氧气-氢气-氧气我 | 0.82 | 2.04 | 2.7631 (13) | 147 | 对称代码:(i) . | |
数据收集:X区域(Stoe&Cie,2002)
); 细胞精细化: X-RED32型(Stoe&Cie,2002)
); 数据缩减:X-RED32型; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年
); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年
); 分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997年
); 用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,1999年
).
支持信息
通过将含有2,5-二羟基苯甲醛(0.034 g 0.246 mmol)的乙醇溶液(20 ml)和含有4-氯苯胺(0.031 g 0.246 mm ol)的酒精溶液(20 ml)的混合物回流制备标题化合物。将反应混合物在回流下搅拌1 h。通过缓慢蒸发从乙醇中获得适于X射线分析的晶体(产率;69%;熔点439-441 K)。
H原子的几何位置分别为O-H=0.82 Au(OH)和C-H=0.93 Au(芳香族H),并限制在其母原子上,U国际标准化组织(H) =xU等式(C,O),其中x=1.5表示OH H,x=1.2表示芳香H原子。
数据收集:X区域(Stoe&Cie,2002);细胞精细化: X-RED32型(Stoe&Cie,2002);数据缩减:X-RED32型(Stoe&Cie,2002);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:WinGX公司(Farrugia,1999年)。
水晶数据 顶部 C类13H(H)10亚硝酰氯2 | F类(000) = 512 |
M(M)第页= 247.67 | 天x个=1.481毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 13223次反射的单元参数 |
一= 20.3347 (14) Å | θ= 1.7–27.2° |
b条= 4.5848 (2) Å | µ=0.33毫米−1 |
c(c)= 12.0383 (9) Å | T型=296千 |
β= 98.231 (6)° | 板,棕色 |
V(V)= 1110.78 (12) Å三 | 0.80×0.40×0.06毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部 斯托IPDS-II 衍射仪 | 2185次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1575次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | 对整数= 0.069 |
探测器分辨率:6.67像素mm-1 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 2.0° |
ω扫描 | 小时=−25→25 |
吸收校正:积分 (X-RED32型; Stoe&Cie,2002年) | k=−5→5 |
T型最小值= 0.819,T型最大值= 0.978 | 我=−14→14 |
15373次测量反射 | |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.091 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 0.95 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0571P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2185次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
154个参数 | Δρ最大值=0.13埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.25埃−三 |
水晶数据 顶部 C类13H(H)10亚硝酰氯2 | V(V)= 1110.78 (12) Å三 |
M(M)第页= 247.67 | Z轴= 4 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 20.3347 (14) Å | µ=0.33毫米−1 |
b条= 4.5848 (2) Å | T型=296千 |
c(c)= 12.0383 (9) Å | 0.80×0.40×0.06毫米 |
β= 98.231 (6)° | |
数据收集 顶部 斯托IPDS-II 衍射仪 | 2185次独立反射 |
吸收校正:积分 (X-RED32型; Stoe&Cie,2002年) | 1575次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.819,T型最大值= 0.978 | 对整数= 0.069 |
15373次测量反射 | |
精炼 顶部 对[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.091 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 0.95 | Δρ最大值=0.13埃−三 |
2185次反射 | Δρ最小值=−0.25埃−三 |
154个参数 | |
特殊细节 顶部 实验.370帧,探测器距离=120 mm |
几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规对-因素对基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算对-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类2在统计上大约是基于F类,以及对-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | 0.46483 (2) | 1.40871 (10) | 0.33464 (4) | 0.06076 (18) | |
O1 | 0.21937 (7) | 0.2322 (3) | 0.60021 (10) | 0.0600 (4) | |
上半年 | 0.2441 | 0.3500 | 0.5759 | 0.090* | |
氧气 | 0.03814 (6) | −0.1943 (3) | 0.25297 (11) | 0.0554 (3) | |
氢气 | 0.0127 | −0.3115 | 0.2757 | 0.083* | |
N1型 | 0.26643 (6) | 0.5541 (3) | 0.44912 (11) | 0.0404 (3) | |
C1类 | 0.31206 (7) | 0.7617 (3) | 0.41651 (14) | 0.0390 (3) | |
指挥与控制 | 0.35972 (8) | 0.8701 (4) | 0.50029 (14) | 0.0469 (4) | |
过氧化氢 | 0.3599 | 0.8079 | 0.5739 | 0.056* | |
C3类 | 0.40681 (8) | 1.0686 (4) | 0.47659 (15) | 0.0491 (4) | |
H3级 | 0.4388 | 1.1380 | 0.5334 | 0.059* | |
补体第四成份 | 0.40585 (8) | 1.1623 (3) | 0.36807 (15) | 0.0445 (4) | |
C5级 | 0.35838 (9) | 1.0629 (4) | 0.28379 (15) | 0.0499 (4) | |
人5 | 0.3578 | 1.1304 | 0.2108 | 0.060* | |
C6级 | 0.31162 (8) | 0.8628 (4) | 0.30758 (14) | 0.0480 (4) | |
H6型 | 0.2796 | 0.7954 | 0.2504 | 0.058* | |
抄送7 | 0.22399 (8) | 0.4302 (3) | 0.37519 (13) | 0.0409 (4) | |
H7型 | 0.2238 | 0.4777 | 0.3000 | 0.049* | |
抄送8 | 0.17625 (7) | 0.2186 (3) | 0.40433 (13) | 0.0384 (3) | |
C9 | 0.13019 (8) | 0.1001 (3) | 0.31857 (14) | 0.0421 (4) | |
H9型 | 0.1312 | 0.1561 | 0.2446 | 0.051* | |
C10号机组 | 0.08364 (8) | −0.0975 (3) | 0.34244 (14) | 0.0427 (4) | |
第11条 | 0.08231 (9) | −0.1840 (4) | 0.45228 (16) | 0.0510 (4) | |
H11型 | 0.0504 | −0.3164 | 0.4686 | 0.061* | |
第12项 | 0.12807 (9) | −0.0745 (4) | 0.53729 (15) | 0.0530 (4) | |
H12型 | 0.1274 | −0.1360 | 0.6107 | 0.064* | |
第13页 | 0.17529 (8) | 0.1273 (4) | 0.51433 (13) | 0.0436 (4) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0545 (3) | 0.0499 (3) | 0.0821 (4) | −0.0131 (2) | 0.0244 (2) | −0.0049 (2) |
O1 | 0.0675 (8) | 0.0733 (8) | 0.0374 (7) | −0.0226 (7) | 0.0010 (6) | 0.0007 (6) |
氧气 | 0.0450 (7) | 0.0519 (7) | 0.0651 (8) | −0.0090 (5) | −0.0062 (6) | −0.0033 (6) |
N1型 | 0.0395 (7) | 0.0397 (7) | 0.0417 (7) | −0.0030 (6) | 0.0047 (6) | −0.0009 (6) |
C1类 | 0.0380 (8) | 0.0355 (7) | 0.0436 (9) | −0.0002 (6) | 0.0065 (7) | −0.0012 (7) |
指挥与控制 | 0.0499 (9) | 0.0477 (9) | 0.0426 (9) | −0.0046 (7) | 0.0049 (7) | −0.0003 (7) |
C3类 | 0.0448 (9) | 0.0481 (9) | 0.0527 (11) | −0.0080 (8) | 0.0012 (7) | −0.0062 (8) |
补体第四成份 | 0.0402 (9) | 0.0367 (8) | 0.0590 (11) | −0.0017 (6) | 0.0148 (8) | −0.0036 (7) |
C5级 | 0.0546 (10) | 0.0507 (9) | 0.0457 (10) | −0.0048 (8) | 0.0115 (8) | 0.0037 (8) |
C6级 | 0.0469 (9) | 0.0514 (10) | 0.0446 (10) | −0.0094 (7) | 0.0025 (7) | 0.0003 (8) |
抄送7 | 0.0436 (8) | 0.0408 (8) | 0.0383 (9) | −0.0014 (7) | 0.0062 (7) | 0.0019 (7) |
抄送8 | 0.0380 (8) | 0.0371 (8) | 0.0400 (9) | 0.0013 (6) | 0.0050 (7) | −0.0007 (6) |
C9 | 0.0445 (9) | 0.0414 (8) | 0.0398 (9) | 0.0004 (7) | 0.0036 (7) | 0.0026 (7) |
C10号机组 | 0.0360 (8) | 0.0390 (8) | 0.0514 (10) | 0.0006 (7) | 0.0008 (7) | −0.0037 (7) |
第11条 | 0.0454 (10) | 0.0472 (9) | 0.0622 (12) | −0.0074 (7) | 0.0141 (8) | 0.0023 (8) |
第12项 | 0.0591 (11) | 0.0559 (10) | 0.0458 (10) | −0.0076 (9) | 0.0138 (8) | 0.0056 (8) |
第13页 | 0.0444 (9) | 0.0474 (9) | 0.0391 (9) | −0.0027 (7) | 0.0060 (7) | −0.0019 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-H1型 | 0.8200 | C7-N1型 | 1.280 (2) |
氧气-氢气 | 0.8200 | C7-C8号机组 | 1.451 (2) |
C1-C2类 | 1.387 (2) | C7-H7型 | 0.9300 |
C1-C6号机组 | 1.390 (2) | C8-C13型 | 1.392 (2) |
C1-N1型 | 1.4229 (19) | C8-C9型 | 1.401 (2) |
C2-C3型 | 1.380 (2) | C9-C10型 | 1.370 (2) |
C2-H2A型 | 0.9300 | C9-H9 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.373 (3) | C10-C11号机组 | 1.384 (2) |
C3至H3 | 0.9300 | C10-O2型 | 1.3883 (19) |
C4-C5型 | 1.374 (2) | C11-C12号机组 | 1.376 (3) |
C4-Cl1型 | 1.7365 (16) | C11-H11型 | 0.9300 |
C5至C6 | 1.381 (2) | C12-C13型 | 1.389 (2) |
C5-H5型 | 0.9300 | C12-H12型 | 0.9300 |
C6-H6型 | 0.9300 | C13-O1型 | 1.3557 (19) |
| | | |
C13-O1-H1 | 109.5 | N1-C7-C8型 | 122.44 (14) |
C10-O2-H2 | 109.5 | N1-C7-H7型 | 118.8 |
C7-N1-C1型 | 120.41 (14) | C8-C7-H7型 | 118.8 |
C2-C1-C6型 | 118.42 (15) | C13-C8-C9 | 119.06 (15) |
C2-C1-N1型 | 117.03 (14) | C13-C8-C7型 | 122.16 (14) |
C6-C1-N1型 | 124.55 (14) | C9-C8-C7 | 118.78 (14) |
C3-C2-C1 | 121.29 (16) | C10-C9-C8号机组 | 120.75 (15) |
C3-C2-H2A | 119.4 | C10-C9-H9型 | 119.6 |
C1-C2-H2A | 119.4 | C8-C9-H9型 | 119.6 |
C4-C3-C2型 | 119.16 (16) | C9-C10-C11 | 119.88 (15) |
C4-C3-H3型 | 120.4 | C9-C10-O2 | 116.90 (15) |
C2-C3-H3型 | 120.4 | C11-C10-O2 | 123.20 (15) |
C3-C4-C5型 | 120.78 (15) | C12-C11-C10 | 120.16 (16) |
C3-C4-氯1 | 120.53 (13) | C12-C11-H11型 | 119.9 |
C5-C4-Cl1 | 118.69 (14) | C10-C11-H11号机组 | 119.9 |
C4至C5至C6 | 119.93 (16) | C11-C12-C13型 | 120.54 (16) |
C4-C5-H5型 | 120 | C11-C12-H12型 | 119.7 |
C6-C5-H5型 | 120 | C13-C12-H12型 | 119.7 |
C5-C6-C1型 | 120.39 (15) | O1-C13-C12型 | 118.99 (15) |
C5-C6-H6 | 119.8 | O1-C13-C8型 | 121.41 (14) |
C1-C6-H6型 | 119.8 | C12-C13-C8型 | 119.59 (15) |
| | | |
C8-C7-N1-C1 | −179.65 (13) | N1-C7-C8-C9 | 178.06 (15) |
C2-C1-N1-C7 | −175.30 (14) | C13-C8-C9-C10 | 1.7 (2) |
C6-C1-N1-C7 | 5.2 (2) | C7-C8-C9-C10 | −179.12 (14) |
C6-C1-C2-C3型 | −1.5 (2) | C8-C9-C10-C11号机组 | −0.7 (2) |
N1-C1-C2-C3 | 178.92 (14) | C8-C9-C10-O2 | 177.31 (14) |
C1-C2-C3-C4型 | 0.7 (3) | C9-C10-C11-C12 | −0.7 (3) |
C2-C3-C4-C5型 | 0.6 (3) | 氧气-C10-C11-C12 | −178.57 (15) |
C2-C3-C4-Cl1型 | −179.27 (12) | C10-C11-C12-C13 | 1.1 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | −1.1 (3) | C11-C12-C13-O1 | 179.57 (16) |
氯-C4-C5-C6 | 178.81 (13) | C11-C12-C13-C8 | −0.1 (3) |
C4-C5-C6-C1型 | 0.2 (3) | C9-C8-C13-O1 | 179.08 (14) |
C2-C1-C6-C5型 | 1.1 (2) | C7-C8-C13-O1型 | −0.1 (2) |
N1-C1-C6 | −179.43 (15) | C9-C8-C13-C12 | −1.3 (2) |
N1-C7-C8-C13 | −2.7 (2) | C7-C8-C13-C12 | 179.54 (15) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 天-H(H)···A类 | 天-H(H) | H(H)···A类 | 天···A类 | 天-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.90 | 2.6270 (18) | 147 |
O2-H2··O2我 | 0.82 | 2.04 | 2.7631 (13) | 147 |
对称代码:(i)−x个,年−1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类13H(H)10亚硝酰氯2 |
M(M)第页 | 247.67 |
水晶系统,太空组 | 单诊所,P(P)21/c(c) |
温度(K) | 296 |
一,b条,c(c)(Å) | 20.3347 (14), 4.5848 (2), 12.0383 (9) |
β(°) | 98.231 (6) |
V(V)(Å三) | 1110.78 (12) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.33 |
晶体尺寸(mm) | 0.80 × 0.40 × 0.06 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 斯托IPDS公司-二 衍射仪 |
吸收校正 | 集成 (X-RED32型; Stoe&Cie,2002年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.819, 0.978 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 15373, 2185, 1575 |
对整数 | 0.069 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.617 |
|
精炼 |
对[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.034, 0.091, 0.95 |
反射次数 | 2185 |
参数数量 | 154 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.13,−0.25 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 天-H(H)···A类 | 天-H(H) | H(H)···A类 | 天···A类 | 天-H(H)···A类 |
O1-H1··N1 | 0.82 | 1.90 | 2.6270 (18) | 147.2 |
O2-H2··O2我 | 0.82 | 2.04 | 2.7631 (13) | 146.7 |
对称代码:(i)−x个,年−1/2,−z(z)+1/2. |
致谢
作者希望感谢土耳其Ondokuz May大学艺术与科学学院使用StoeIPDS公司II衍射仪(根据大学研究基金F279号拨款购买)。
工具书类
Calligaris,M.、Nardin,G.和Randaccio,L.(1972年)。协调。化学。版次。 7, 385–403. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
Farrugia,L.J.(1997)。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
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![期刊徽标](https://journals.iucr.org/logos/jicons/e_96x112.png) | 晶体学 通信 |
编号:2056-9890
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