支持信息
标题化合物(I)是根据以前的文献合成的(Zederenko等。, 1994). 反应后,获得白色粉末(产率65%)。Mp 170–171°C。然后,化合物(I)从丙酮溶剂中重结晶;几天后形成无色块状晶体(产率61%)。C的分析计算8H(H)15氯离子2哦三:43.15,H 6.79,N 12.58%;发现:C 43.01,H 6.96,N 12.45%。
数据收集:快速自动(里加库,2004年);细胞精细化: 快速自动(里加库,2004年);数据缩减:快速自动(里加库,2004年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
1-羧甲基-2-乙基-4-甲基-1H(H)-咪唑-3-氯化铵一水合物顶部 水晶数据 顶部 C类8H(H)13N个2哦2+·氯离子−·H(H)2哦 | F类(000) = 472 |
M(M)第页= 222.67 | D类x=1.323毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yn | 3544次反射的单元参数 |
一= 11.077 (2) Å | θ= 3.0–27.5° |
b条= 8.4542 (18) Å | µ=0.33毫米−1 |
c(c)= 11.938 (3) Å | T型=93千 |
β= 90.265 (3)° | 块状,无色 |
V(V)= 1117.9 (4) Å三 | 0.40×0.40×0.35毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部 Rigaku蜘蛛 衍射仪 | 2532次独立反射 |
辐射源:旋转阳极 | 2203次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.031 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.0° |
吸收校正:多扫描 (快速自动; 里加库,2004年) | 小时=−13→14 |
T型最小值= 0.880,T型最大值= 0.894 | k个=−10→10 |
8869次测量反射 | 我=−15→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.099 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0582P(P))2+ 0.06P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
2532次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
145个参数 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
1个约束 | Δρ最小值=−0.20埃−三 |
水晶数据 顶部 C类8H(H)13N个2哦2+·氯离子−·H(H)2哦 | V(V)= 1117.9 (4) Å三 |
M(M)第页= 222.67 | Z= 4 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 11.077 (2) Å | µ=0.33毫米−1 |
b条= 8.4542 (18) Å | T型=93千 |
c(c)= 11.938 (3) Å | 0.40×0.40×0.35毫米 |
β= 90.265 (3)° | |
数据收集 顶部 Rigaku蜘蛛 衍射仪 | 2532次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (快速自动; 里加库,2004年) | 2203次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.880,T型最大值= 0.894 | R(右)整数= 0.031 |
8869次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.036 | 1个约束 |
水风险(F类2) = 0.099 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.29埃−三 |
2532次反射 | Δρ最小值=−0.20埃−三 |
145个参数 | |
特殊细节 顶部 几何形状.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | 0.19761 (3) | 0.57092 (4) | 0.31835 (3) | 0.02509 (14) | |
O1公司 | 0.88525 (10) | 0.95264 (13) | 0.14174 (10) | 0.0295 (3) | |
氧气 | 0.79630 (9) | 0.72040 (13) | 0.17923 (9) | 0.0273 (3) | |
臭氧 | 0.40590 (10) | 0.32662 (16) | 0.33959 (12) | 0.0382 (3) | |
N1型 | 0.42391 (11) | 0.70595 (14) | 0.18900 (10) | 0.0184 (3) | |
氮气 | 0.57147 (10) | 0.84373 (14) | 0.12622 (10) | 0.0184 (3) | |
C1类 | 0.42085 (12) | 0.68984 (18) | 0.07348 (12) | 0.0210 (3) | |
指挥与控制 | 0.51409 (12) | 0.77535 (17) | 0.03442 (12) | 0.0211 (3) | |
氢气 | 0.5366 | 0.7869 | −0.0418 | 0.025* | |
C3类 | 0.51465 (12) | 0.79974 (16) | 0.21927 (12) | 0.0178 (3) | |
补体第四成份 | 0.32597 (14) | 0.5958 (2) | 0.01537 (14) | 0.0292 (4) | |
H4A型 | 0.3426 | 0.5934 | −0.0652 | 0.035* | |
H4B型 | 0.2469 | 0.6445 | 0.0281 | 0.035* | |
H4C型 | 0.3258 | 0.4877 | 0.0449 | 0.035* | |
C5级 | 0.54916 (13) | 0.84647 (19) | 0.33464 (12) | 0.0234 (3) | |
H5A型 | 0.5677 | 0.9610 | 0.3355 | 0.028* | |
H5B型 | 0.6236 | 0.7891 | 0.3562 | 0.028* | |
C6型 | 0.45261 (15) | 0.8131 (2) | 0.42068 (13) | 0.0304 (4) | |
H6A型 | 0.3789 | 0.8710 | 0.4008 | 0.037* | |
人6b | 0.4809 | 0.8473 | 0.4947 | 0.037* | |
H6C型 | 0.4355 | 0.6994 | 0.4222 | 0.037* | |
抄送7 | 0.67760 (12) | 0.94450 (17) | 0.12097 (12) | 0.0202 (3) | |
H7A型 | 0.6672 | 1.0345 | 0.1731 | 0.024* | |
H7B型 | 0.6849 | 0.9879 | 0.0443 | 0.024* | |
抄送8 | 0.79233 (12) | 0.85727 (18) | 0.15091 (12) | 0.0205 (3) | |
甲型H1N | 0.3693 (15) | 0.667 (2) | 0.2348 (14) | 0.027 (4)* | |
上半年 | 0.961 (2) | 0.900 (3) | 0.1558 (18) | 0.060 (7)* | |
H3A型 | 0.344 (2) | 0.397 (3) | 0.336 (2) | 0.077 (8)* | |
H3B型 | 0.385 (2) | 0.243 (3) | 0.289 (2) | 0.067 (7)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0190 (2) | 0.0276 (2) | 0.0287 (2) | −0.00309 (14) | 0.00545 (15) | −0.00028 (14) |
O1公司 | 0.0168 (5) | 0.0245 (6) | 0.0472 (7) | −0.0020 (5) | 0.0009 (5) | 0.0008 (5) |
氧气 | 0.0199 (5) | 0.0236 (6) | 0.0384 (6) | 0.0035 (4) | 0.0019 (5) | 0.0087 (5) |
臭氧 | 0.0206 (6) | 0.0333 (7) | 0.0605 (9) | 0.0012 (5) | −0.0053 (6) | −0.0059 (6) |
N1型 | 0.0141 (6) | 0.0215 (6) | 0.0196 (6) | −0.0007 (5) | 0.0018 (5) | −0.0005 (5) |
氮气 | 0.0139 (6) | 0.0212 (6) | 0.0202 (6) | 0.0015 (5) | 0.0002 (5) | 0.0007 (5) |
C1类 | 0.0162 (7) | 0.0250 (8) | 0.0220 (7) | 0.0033 (6) | −0.0002 (6) | −0.0028 (6) |
指挥与控制 | 0.0178 (7) | 0.0276 (8) | 0.0178 (7) | 0.0040 (6) | 0.0004 (5) | −0.0008 (6) |
C3类 | 0.0139 (6) | 0.0179 (7) | 0.0217 (7) | 0.0029 (5) | 0.0018 (5) | −0.0005 (5) |
补体第四成份 | 0.0202 (8) | 0.0392 (10) | 0.0281 (8) | −0.0016 (7) | −0.0013 (6) | −0.0088 (7) |
C5级 | 0.0236 (8) | 0.0269 (8) | 0.0197 (7) | −0.0040 (6) | −0.0004 (6) | −0.0027 (6) |
C6型 | 0.0303 (9) | 0.0381 (10) | 0.0229 (8) | −0.0054 (7) | 0.0031 (7) | −0.0040 (7) |
抄送7 | 0.0165 (7) | 0.0195 (7) | 0.0247 (7) | −0.0007 (6) | 0.0021 (6) | 0.0018 (5) |
抄送8 | 0.0173 (7) | 0.0232 (8) | 0.0211 (7) | −0.0001 (6) | 0.0021 (6) | −0.0003 (6) |
几何参数(λ,º) 顶部 O1-C8型 | 1.3125 (18) | C3-C5型 | 1.481 (2) |
O1-H1O型 | 0.96 (2) | C4-H4A型 | 0.9800 |
氧气-C8 | 1.2063 (18) | C4-H4B型 | 0.9800 |
臭氧-H3A | 0.91 (2) | C4-H4C型 | 0.9800 |
臭氧-H3B | 0.96 (2) | C5至C6 | 1.513 (2) |
N1-C3型 | 1.3290 (18) | C5-H5A型 | 0.9900 |
N1-C1型 | 1.3860 (18) | C5-H5B型 | 0.9900 |
N1-H1N型 | 0.881 (17) | C6-H6A型 | 0.9800 |
N2-C3气体 | 1.3322 (18) | C6-H6B型 | 0.9800 |
N2-C2气体 | 1.3903 (18) | C6-H6C型 | 0.9800 |
N2至C7 | 1.4534 (18) | C7-C8号机组 | 1.5109 (19) |
C1-C2类 | 1.346 (2) | C7-H7A型 | 0.9900 |
C1-C4类 | 1.487 (2) | C7-H7B型 | 0.9900 |
C2-H2型 | 0.9500 | | |
| | | |
C8-O1-H1O | 112.3 (13) | H4B-C4-H4C型 | 109.5 |
H3A-O3-H3B型 | 106.1 (16) | C3至C5至C6 | 113.66 (12) |
C3-N1-C1 | 110.13 (12) | C3-C5-H5A型 | 108.8 |
C3-N1-H1N | 125.1 (11) | C6-C5-H5A型 | 108.8 |
C1-N1-H1N | 124.5 (11) | C3-C5-H5B型 | 108.8 |
C3-N2-C2型 | 108.97 (12) | C6-C5-H5B型 | 108.8 |
C3-N2-C7 | 125.80 (12) | H5A-C5-H5B型 | 107.7 |
C2-N2-C7型 | 125.22 (12) | C5-C6-H6A型 | 109.5 |
C2-C1-N1型 | 106.06 (12) | C5-C6-H6B型 | 109.5 |
C2-C1-C4型 | 131.87 (14) | H6A-C6-H6B型 | 109.5 |
N1-C1-C4 | 122.06 (13) | C5-C6-H6C | 109.5 |
C1-C2-N2 | 107.40 (13) | H6A-C6-H6C型 | 109.5 |
C1-C2-H2 | 126.3 | H6B-C6-H6C型 | 109.5 |
N2-C2-H2气体 | 126.3 | N2-C7-C8 | 112.54 (12) |
N1-C3-N2型 | 107.43 (12) | N2-C7-H7A型 | 109.1 |
N1-C3-C5 | 127.13 (13) | C8-C7-H7A型 | 109.1 |
N2-C3-C5气体 | 125.44 (13) | N2-C7-H7B型 | 109.1 |
C1-C4-H4A型 | 109.5 | C8-C7-H7B基因 | 109.1 |
C1-C4-H4B型 | 109.5 | H7A-C7-H7B型 | 107.8 |
H4A-C4-H4B型 | 109.5 | O2-C8-O1型 | 125.81 (14) |
C1-C4-H4C型 | 109.5 | O2-C8-C7型 | 124.34 (13) |
周四至周四 | 109.5 | O1-C8-C7型 | 109.85 (13) |
| | | |
C3-N1-C1-C2 | 0.88 (16) | C7-N2-C3-N1 | −178.83 (12) |
C3-N1-C1-C4 | −177.84 (13) | C2-N2-C3-C5型 | 179.31 (13) |
N1-C1-C2-N2 | −0.76 (16) | C7-N2-C3-C5 | 0.3 (2) |
C4-C1-C2-N2型 | 177.78 (15) | N1-C3-C5-C6 | −15.1 (2) |
C3-N2-C2-C1 | 0.40 (16) | N2-C3-C5-C6型 | 165.88 (14) |
C7-N2-C2-C1 | 179.39 (13) | C3-N2-C7-C8 | 77.86 (17) |
C1-N1-C3-N2 | −0.63 (16) | C2-N2-C7-C8 | −100.96 (15) |
C1-N1-C3-C5 | −179.78 (14) | N2-C7-C8-O2 | −2.0 (2) |
C2-N2-C3-N1 | 0.14 (15) | N2-C7-C8-O1型 | 178.25 (12) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
N1-H1型N个···第1类 | 0.881 (17) | 2.300 (18) | 3.1635 (14) | 166.6 (15) |
臭氧-H3A类···第1类 | 0.91 (2) | 2.20 (2) | 3.1062 (14) | 177 (2) |
O1-H1型哦···臭氧我 | 0.96 (2) | 1.60 (2) | 2.5557 (16) | 170 (2) |
臭氧-H3B类···第1类ii(ii) | 0.96 (2) | 2.14 (2) | 3.0860 (14) | 168 (2) |
对称代码:(i)−x+3/2,年+1/2,−z(z)+1/2; (ii)−x+1/2,年−1/2,−z(z)+1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | C类8H(H)13N个2哦2+·氯离子−·H(H)2哦 |
M(M)第页 | 222.67 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 93 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.077 (2), 8.4542 (18), 11.938 (3) |
β(°) | 90.265 (3) |
V(V)(Å三) | 1117.9 (4) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.33 |
晶体尺寸(mm) | 0.40 × 0.40 × 0.35 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku蜘蛛 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (快速自动; 里加库,2004年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.880, 0.894 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 8869, 2532, 2203 |
R(右)整数 | 0.031 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.036, 0.099, 1.00 |
反射次数 | 2532 |
参数数量 | 145 |
约束装置数量 | 1 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.29,−0.20 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部 D类-小时···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-小时···A类 |
N1-H1N···Cl1 | 0.881 (17) | 2.300 (18) | 3.1635 (14) | 166.6 (15) |
O3-H3A···Cl1 | 0.91 (2) | 2.20 (2) | 3.1062 (14) | 177 (2) |
O1-H1O··O3我 | 0.96 (2) | 1.60 (2) | 2.5557 (16) | 170 (2) |
O3-H3B···Cl1ii(ii) | 0.96 (2) | 2.14 (2) | 3.0860 (14) | 168.2 (19) |
对称代码:(i)−x+3/2,年+1/2,−z(z)+1/2; (ii)−x+1/2,年−1/2,−z(z)+1/2. |
致谢
本研究得到了吴洁平医学基金(32067500615)和国家自然科学基金(20801024)的资助。
| 晶体学的 通信 |
国际标准编号:2056-9890
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