Methyl N′-[(E)-2-methoxy­benzyl­idene]­hydrazinecarboxyl­ate

Lv, L.-P.; Yu, W.-B.; Lu, Z.-H.; Li, W.-W.; Hu, X.-C.

doi:10.1107/S1600536809014172

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第65卷| 第5部分| 2009年5月| 第o1085页

doi:10.1107/S1600536809011172

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甲基N个′-[(E类)-2-甲氧基-亚苄基]肼羧酸盐

吕萍,^一余文波,^一中昊路,^b条李伟伟 ^一和胡显超（Xian-Chao Hu）^c（c）^*

^一杭州职业技术学院化工系，杭州310018，中华人民共和国，^b条液化空气（杭州）有限公司，中华人民共和国杭州311112，以及^c（c）浙江工业大学分析与测量研究中心，杭州310014，中华人民共和国
^*通信电子邮件：zgdhxc@126.com

(收到日期：2009年4月10日； 2009年4月16日接受；在线2009年4月22日)

标题化合物C₁₀H（H）₁₂N个₂O（运行）_三，在非对称单元。两个独立的摩尔中的侧链具有略微不同的取向，其中一个摩尔的C=N-N-C扭转角为169.19（14）°，另一个摩尔的C=N-N-C扭转角为-179.86（14）°。每个独立的模型都采用反式相对于C=N键的构型。在晶体结构，分子通过N-H…O、N-H…N和C-H…O氢键连接成沿着[001]运行的链。此外，分子间C-Hπ观察到相互作用。

实验

水晶数据

C类₁₀H（H）₁₂N个₂O（运行）_三
M（M）_对= 208.22
单诊所，对2₁/c（c）
一= 17.221 (5) Å
b条= 7.442 (2) Å
c（c）= 16.611 (6) Å
β=95.423（12）°
V（V）= 2119.4 (12) Å^三
Z轴= 8
莫K（K）α辐射
μ=0.10毫米⁻¹
T型=223千
0.24×0.21×0.19毫米

数据收集

Bruker SMART CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2002年 )T型_最小值= 0.977,T型_最大值= 0.989
11064次测量反射
3723独立反射
2834次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.026

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041
水风险(F类²)=0.120
S公司= 1.08
3723次反射
271个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.21埃⁻³
Δρ_最小值=-0.18埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

Cg公司1是C12–C17环的质心。

D类-H月A类	D类-H（H）	H月A类	D类⋯A类	D类-H月A类
N2-H2N等同于O5	0.86	2.08	2.938 (2)	173
N4-H4N？N1型^我	0.86	2.42	3.279 (2)	177
C1-H1型A类●氧气^我	0.96	2.52	3.472 (2)	170
C11-H11型B类⋯Cg公司1^ii（ii）	0.96	2.87	3.826 (3)	175
对称代码：（i） $[x，-y+{\script{1\over2}}，z+{\sscript{1\ower2}}]$ ; （ii） $[-x，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{1\ower2}}]$ .

数据收集：智能（布鲁克，2002年); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2002年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809011172/ci2777补充1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809011172/ci2777Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

苯甲醛腙衍生物由于其药理活性（Parashar等。，1988）及其光致变色特性（Hadjudis等。, 1987). 它们是1,3,4-恶二唑的重要中间体，据报道它们是具有许多有趣性质的多用途化合物（Borg等。, 1999). 基于希夫碱由于它们可以被用作各种蛋白质和酶活性中心的模型化合物（卡瓦等。, 1986; 桑托斯等。, 2001). 我们在这里报告晶体结构标题化合物（图1）。

标题化合物包含两个独立但几乎相同的分子非对称单元。每个独立的分子都采用反式相对于C的配置═N键。N1/N2/O2/O3/C8/C9和N3/N4/O5/O6/C18/C19平面分别与C2-C7和C12-C17平面形成3.20（6）°和11.61（5）°的二面角。两个独立苯环之间的二面角为49.19（7）°。键的长度和角度与观察到的甲基的键的长度和角度相当N个'-[(E类)-4-甲氧基苄基]羧酸肼（尚等。, 2007).

在晶体结构，分子通过N-H··O、N-H··N和C-H··O氢键连接成沿着[001]运行的链。此外，分子间C-H···π观察到相互作用（表1）。

相关文献顶部

有关一般背景，请参见：Parashar等。(1988); 哈德朱迪斯等。(1987); 博格等。(1999); 河、卡沃等。(1986); 桑托斯等。(2001). 有关相关结构，请参见：Shang等。(2007).

实验顶部

将2-甲氧基苯甲醛（1.36 g，0.01 mol）和甲基肼羧酸盐（0.90 g，0.01摩尔）溶解在搅拌的甲醇（25 ml）中，并在室温下放置2.5 h。过滤所得固体并从乙醇中重结晶，得到95%产率的标题化合物。通过在室温（熔点428–430 K）下缓慢蒸发乙醇溶液，获得适合X射线分析的单晶。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2002）；细胞精细化： 圣保罗（Bruker，2002年）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，2002）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

	图1。标题化合物的不对称单位。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。虚线表示氢键。
	图2。标题化合物的晶体包装。氢键显示为虚线。

甲基N个'-[(E类)-2-甲氧基苄基]肼羧酸盐顶部

水晶数据顶部

C类₁₀H（H）₁₂N个₂O（运行）_三	F类(000) = 880
M（M）_对=208.22	D类_x个=1.305毫克⁻^三
单诊所，对2₁/c（c）	莫K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	3723次反射的细胞参数
一= 17.221 (5) Å	θ= 1.2–25.0°
b条= 7.442 (2) Å	µ=0.10毫米⁻¹
c（c）= 16.611 (6) Å	T型=223千
β= 95.423 (12)°	块，无色
V（V）= 2119.4 (12) Å^三	0.24×0.21×0.19毫米
Z轴= 8

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	3723独立反射
辐射源：细焦点密封管	2834次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.026
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.2°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）	小时=−20→20
T型_最小值= 0.977,T型_最大值= 0.989	k个=−8→8
11064次测量反射	我=−19→18

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.120	受约束的氢原子参数
S公司=1.08	周= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0639对)²+ 0.1492对] 哪里对= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
3723次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
271个参数	Δρ_最大值=0.21埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.18埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₀H（H）₁₂N个₂O（运行）_三	V（V）= 2119.4 (12) Å^三
M（M）_对= 208.22	Z轴= 8
单诊所，对2₁/c（c）	莫K（K）α辐射
一= 17.221 (5) Å	µ=0.10毫米⁻¹
b条= 7.442 (2) Å	T型=223千
c（c）= 16.611 (6) Å	0.24×0.21×0.19毫米
β= 95.423 (12)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	3723独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）	2834次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.977,T型_最大值= 0.989	R（右）_整数= 0.026
11064次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.041	0个约束
水风险(F类²) = 0.120	受约束的氢原子参数
S公司= 1.08	Δρ_最大值=0.21埃⁻^三
3723次反射	Δρ_最小值=−0.18埃⁻^三
271个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	0.27964 (7)	−0.12236 (16)	0.66716 (7)	0.0579 (3)
臭氧	0.41712 (7)	0.63135 (17)	0.50573 (7)	0.0644 (4)
氧气	0.36311 (7)	0.49059 (17)	0.39394 (7)	0.0649（4）
O6公司	0.45355 (6)	0.3646 (2)	0.82317 (7)	0.0676（4）
O4号机组	0.06692 (7)	0.15183 (19)	0.84498 (9)	0.0716 (4)
N3号机组	0.26187 (7)	0.29235 (18)	0.74487 (8)	0.0478 (3)
O5公司	0.40316 (7)	0.3884 (2)	0.69432（8）	0.0733 (4)
N1型	0.31881 (7)	0.21928 (19)	0.49137 (8)	0.0483 (3)
氮气	0.35854 (8)	0.37207 (19)	0.51936 (8)	0.0522 (4)
氢（H2N）	0.3707	0.3869	0.5703	0.063*
4号机组	0.32825 (7)	0.3208 (2)	0.79597 (8)	0.0525 (4)
H4N型	0.3270	0.3140	0.8475	0.063*
抄送7	0.26100 (8)	−0.0607（2）	0.52867 (9)	0.0460 (4)
第17页	0.13105 (9)	0.1853（2）	0.72717 (11)	0.0506 (4)
第18号	0.20343 (9)	0.2284 (2)	0.77764 (10)	0.0497 (4)
H18型	0.2067	0.2093	0.8332	0.060*
C8	0.30274 (8)	0.1085 (2)	0.54641（10）	0.0479 (4)
H8型	0.3183	0.1366	0.6001	0.057*
C9级	0.37808 (9)	0.4974 (2)	0.46625 (10)	0.0492 (4)
第16号	0.12959 (10)	0.1783 (3)	0.64363 (12)	0.0616 (5)
H16型	0.1746	0.2063	0.6194	0.074*
补体第四成份	0.18349 (10)	−0.3883 (3)	0.50054 (12)	0.0635 (5)
H4型	0.1581	−0.4976	0.4910	0.076*
C3级	0.21174 (10)	−0.3421 (2)	0.57816（11）	0.0569 (5)
H3级	0.2052	−0.4199	0.6208	0.068*
C5级	0.19269 (10)	−0.2740 (3)	0.43723 (11)	0.0630 (5)
H5型	0.1730	−0.3054	0.3851	0.076*
C1类	0.26395 (13)	−0.2246（3）	0.73518 (11)	0.0735 (6)
甲型H1A	0.2882	−0.1691	0.7833	0.110*
H1B型	0.2843	−0.3438	0.7304	0.110*
H1C型	0.2086	−0.2306	0.7382	0.110*
指挥与控制	0.25007 (8)	−0.1791 (2)	0.59263 (10)	0.0470 (4)
C20个	0.53167 (10)	0.3890 (3)	0.80043 (15)	0.0834 (7)
下午2点	0.5678	0.3901	0.8481	0.125*
20小时	0.5348	0.5010	0.7722	0.125*
H20C（H20C）	0.5444	0.2922	0.7658	0.125*
C10号机组	0.44366 (12)	0.7734 (3)	0.45624 (14)	0.0771（6）
H10A型	0.4707	0.8621	0.4901	0.116美元*
H10B型	0.3997	0.8279	0.4258	0.116美元*
H10C型	0.4783	0.7247	0.4198	0.116美元*
C6级	0.23130 (10)	−0.1116 (3)	0.45094 (11)	0.0578 (5)
H6型	0.2375	−0.0354	0.4076	0.069*
第14项	−0.00378 (13)	0.0922 (3)	0.63078 (16)	0.0853（7）
H14型	−0.0489	0.0620	0.5984	0.102美元*
第19号	0.39555 (9)	0.3595 (2)	0.76374 (10)	0.0477 (4)
第13页	−0.00495 (11)	0.0976 (3)	0.71332 (16)	0.0752 (6)
H13型	−0.0507	0.0708	0.7365	0.090*
第12条	0.06241 (9)	0.1433 (2)	0.76246 (12)	0.0582 (5)
第15项	0.06312 (12)	0.1308 (3)	0.59552 (14)	0.0783 (6)
H15型	0.0636	0.1250	0.5396	0.094*
C11号机组	−0.00264 (13)	0.1165 (3)	0.88362 (16)	0.0942 (8)
H11A型	0.0085	0.1268	0.9412	0.141*
H11B型	−0.0208	−0.0028	0.8703	2014年*
H11C型	−0.0422	0.2019	0.8652	2014年*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.0726 (7)	0.0557 (8)	0.0444 (7)	−0.0051 (6)	0.0008 (5)	0.0033 (5)
臭氧	0.0752 (8)	0.0550 (8)	0.0625 (8)	−0.0139 (6)	0.0050 (6)	−0.0052 (6)
氧气	0.0852（8）	0.0594 (9)	0.0491 (8)	−0.0064 (6)	0.0008 (6)	0.0032 (6)
O6公司	0.0470（6）	0.0963 (11)	0.0579 (8)	−0.0085 (6)	−0.0042 (5)	0.0026 (7)
O4号机组	0.0582 (7)	0.0764 (10)	0.0818 (10)	−0.0074 (6)	0.0150 (6)	0.0087 (7)
N3号机组	0.0471 (7)	0.0452 (8)	0.0496 (8)	0.0012 (6)	−0.0030 (6)	0.0025 (6)
O5公司	0.0682 (8)	0.1061 (12)	0.0457 (8)	−0.0207 (7)	0.0058（6）	0.0028 (7)
N1型	0.0514 (7)	0.0468 (9)	0.0464 (8)	0.0006（6）	0.0027 (6)	−0.0005 (7)
氮气	0.0624 (8)	0.0539 (10)	0.0392 (7)	−0.0041 (7)	−0.0002 (6)	−0.0016 (6)
4号机组	0.0462 (7)	0.0693 (10)	0.0408 (7)	−0.0045 (6)	−0.0018 (6)	0.0058 (7)
抄送7	0.0417 (8)	0.0506（10）	0.0461 (9)	0.0046 (7)	0.0065 (6)	−0.0014 (8)
第17页	0.0474 (8)	0.0382 (10)	0.0648 (11)	0.0069 (7)	−0.0018 (7)	−0.0028 (8)
第18号	0.0489 (9)	0.0466 (10)	0.0528 (10)	0.0038 (7)	0.0009 (7)	0.0009 (8)
C8	0.0482 (8)	0.0540 (11)	0.0416 (9)	0.0036 (7)	0.0047 (7)	−0.0010 (8)
C9级	0.0526 (9)	0.0483 (11)	0.0462 (10)	0.0050（7）	0.0021 (7)	−0.0018 (8)
第16号	0.0562 (10)	0.0587（12）	0.0681 (12)	0.0111 (8)	−0.0036 (8)	−0.0107 (9)
补体第四成份	0.0579 (10)	0.0629 (13)	0.0704 (13)	−0.0092 (9)	0.0093 (9)	−0.0139 (10)
C3级	0.0579 (10)	0.0535（12）	0.0605 (11)	−0.0032 (8)	0.0110 (8)	0.0008 (9)
C5级	0.0601 (10)	0.0758 (14)	0.0525 (11)	−0.0061 (9)	0.0012 (8)	−0.0149 (10)
C1类	0.1031 (15)	0.0659 (14)	0.0504 (11)	−0.0079 (11)	0.0014 (10)	0.0094 (10)
指挥与控制	0.0439 (8)	0.0485 (10)	0.0488 (10)	0.0050 (7)	0.0058 (7)	−0.0025 (8)
C20个	0.0483 (10)	0.0993（18）	0.1017 (17)	−0.0118 (10)	0.0030 (10)	−0.0090（14）
C10号机组	0.0798 (13)	0.0608 (14)	0.0931 (16)	−0.0161 (10)	0.0202 (12)	−0.0003 (11)
C6级	0.0569 (10)	0.0692 (13)	0.0477 (10)	−0.0006 (9)	0.0067 (8)	−0.0018 (9)
第14项	0.0684 (13)	0.0708（15）	0.1093 (19)	0.0035 (11)	−0.0308 (13)	−0.0254 (13)
第19号	0.0511 (9)	0.0468 (10)	0.0441 (10)	−0.0031 (7)	−0.0004 (7)	−0.0015 (7)
第13页	0.0499 (10)	0.0543 (13)	0.119 (2)	−0.0044 (9)	−0.0018 (11)	−0.0084 (12)
第12条	0.0512 (9)	0.0415 (11)	0.0810 (14)	0.0022 (7)	0.0016 (9)	−0.0019 (9)
第15项	0.0744 (13)	0.0752 (16)	0.0804（14）	0.0126 (11)	−0.0187 (11)	−0.0219 (12)
C11号机组	0.0803（14）	0.0885 (18)	0.119 (2)	−0.0205 (12)	0.0373 (13)	0.0061 (15)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C2型	1.3605 (19)	C16-H16型	0.93
O1-C1型	1.409 (2)	C4-C5型	1.374（3）
臭氧-C9	1.339 (2)	C4至C3	1.378（3）
臭氧-C10	1.440 (2)	C4-H4型	0.93
氧气-C9	1.205 (2)	C3-C2型	1.391 (2)
O6-C19型	1.3370 (19)	C3-H3型	0.93
O6-C20型	1.443 (2)	C5至C6	1.388 (3)
O4-C12型	1.367 (2)	C5-H5型	0.93
O4-C11型	1.436 (2)	C1-H1A型	0.96
编号3-C18	1.280 (2)	C1-H1B型	0.96
N3-N4号机组	1.3742 (17)	C1-H1C型	0.96
O5-C19型	1.1922（19）	C20-H20A型	0.96
N1-C8型	1.281 (2)	C20-H20B型	0.96
N1-N2型	1.3846（19）	C20-H20C型	0.96
N2-C9气体	1.348 (2)	C10-H10A型	0.96
N2-H2N气体	0.86	C10-H10B型	0.96
编号4-C19	1.353 (2)	C10-H10摄氏度	0.96
N4-H4N型	0.86	C6-H6型	0.93
C7-C6型	1.395（2）	C14-C15号	1.371 (3)
C7-C2型	1.406 (2)	C14-C13型	1.374（3）
C7-C8号机组	1.466 (2)	C14-H14型	0.93
C17-C16型	1.386 (3)	C13-C12号机组	1.396 (3)
C17-C12型	1.403 (2)	C13-H13型	0.93
C17-C18型	1.471 (2)	C15-H15型	0.93
C18-H18型	0.93	C11-H11A型	0.96
C8-H8型	0.93	C11-H11B型	0.96
C16-C15号	1.379 (3)	C11-H11C	0.96

C2-O1-C1	118.57 (14)	O1-C1-H1C型	109.5
C9-O3-C10	116.02 (15)	H1A-C1-H1C型	109.5
C19-O6-C20型	117.40 (15)	H1B-C1-H1C型	109.5
C12-O4-C11型	117.97 (16)	O1-C2-C3型	123.94 (16)
C18-N3-N4型	115.85 (13)	O1-C2-C7型	115.33（14）
C8-N1-N2	114.99 (13)	C3-C2-C7型	120.73 (15)
C9-N2-N1	119.64 (13)	O6-C20-H20A型	109.5
C9-N2-H2N	120.2	O6-C20-H20B型	109.5
N1-N2-H2N	120.2	H20A-C20-H20B	109.5
C19-N4-N3号	118.82 (13)	O6-C20-H20C型	109.5
C19-N4-H4N型	120.6	H20A-C20-H20C	109.5
N3-N4-H4N型	120.6	H20B-C20-H20C型	109.5
C6-C7-C2型	117.76 (16)	臭氧-C10-H10A	109.5
C6-C7-C8型	123.29 (16)	O3-C10-H10B型	109.5
C2-C7-C8型	118.96 (14)	H10A-C10-H10B型	109.5
C16-C17-C12型	118.26（16）	臭氧-C10-H10C	109.5
C16-C17-C18型	120.86 (16)	H10A-C10-H10C型	109.5
C12-C17-C18	120.84 (16)	H10B-C10-H10C型	109.5
编号：N3-C18-C17	119.80 (15)	C5-C6-C7	121.06 (17)
N3-C18-H18型	120.1	C5-C6-H6	119.5
C17-C18-H18型	120.1	C7-C6-H6型	119.5
N1-C8-C7型	122.99 (15)	C15-C14-C13型	120.82 (19)
N1-C8-H8型	118.5	C15-C14-H14型	119.6
C7-C8-H8型	118.5	C13-C14-H14型	119.6
氧气-C9-O3	124.73 (16)	O5-C19-O6型	124.49 (15)
氧气-C9-N2	125.42 (16)	O5-C19-N4型	126.70 (14)
臭氧-C9-N2	109.84 (14)	O6-C19-N4号机组	108.79 (14)
C15-C16-C17型	121.7 (2)	C14-C13-C12	120.1 (2)
C15-C16-H16型	119.2	C14-C13-H13型	120
C17-C16-H16型	119.2	C12-C13-H13型	120
C5-C4-C3	120.38 (18)	O4-C12-C13型	124.25 (18)
C5-C4-H4	119.8	O4至C12至C17	116.00 (15)
C3-C4-H4型	119.8	C13-C12-C17型	119.75 (19)
C4-C3-C2型	119.93 (17)	C14-C15-C16	119.4 (2)
C4-C3-H3型	120	C14-C15-H15型	120.3
C2-C3-H3型	120	C16-C15-H15型	120.3
C4-C5-C6	120.14 (17)	O4-C11-H11A型	109.5
C4-C5-H5型	119.9	O4-C11-H11B型	109.5
C6-C5-H5型	119.9	H11A-C11-H11B型	109.5
O1-C1-H1A型	109.5	O4-C11-H11C型	109.5
O1-C1-H1B型	109.5	H11A-C11-H11C型	109.5
H1A-C1-H1B型	109.5	H11B-C11-H11C型	109.5

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N2-H2气体N个···O5	0.86	2.08	2.938 (2)	173
N4-H4型N个···N1型^我	0.86	2.42	3.279 (2)	177
C1-H1型A类···氧气^我	0.96	2.52	3.472 (2)	170
C11-H11型B类···Cg公司1^ii（ii）	0.96	2.87	3.826 (3)	175

对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）+1/2; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₀H（H）₁₂N个₂O（运行）_三
M（M）_对	208.22
晶体系统，空间组	单诊所，对2₁/c（c）
温度（K）	223
一,b条,c（c）(Å)	17.221 (5), 7.442 (2), 16.611 (6)
β(°)	95.423 (12)
V（V）(Å^三)	2119.4 (12)
Z轴	8
辐射类型	莫K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.10
晶体尺寸（mm）	0.24 × 0.21 × 0.19

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2002年）
T型_最小值,T型_最大值	0.977, 0.989
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	11064, 3723, 2834
R（右）_整数	0.026
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.041, 0.120, 1.08
反射次数	3723
参数数量	271
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.21,−0.18

计算机程序：智能（布鲁克，2002），圣人（布鲁克，2002），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N2-H2N··O5	0.86	2.08	2.938 (2)	173
N4-H4N··N1^我	0.86	2.42	3.279 (2)	177
C1-H1A···O2^我	0.96	2.52	3.472 (2)	170
C11-H11B··Cg1^ii（ii）	0.96	2.87	3.826 (3)	175

对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）+1/2; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+1/2.

鸣谢

作者感谢浙江省科技项目（批准号：2007F70077）的资助。

工具书类

Borg，S.、Vollinga，R.C.、Labarre，M.、Payza，K.、Terenius，L.和Luthman，K.（1999）。医学化学杂志。 42, 4331–4342. 科学网交叉参考公共医学中国科学院谷歌学者
 布鲁克（2002）。智能,圣保罗和SADABS公司.Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊谷歌学者
 Hadjoudis，E.、Vittorakis，M.和Moustakali-Mavridis，J.（1987）。四面体,43，1345-1360交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 Kahwa，I.A.、Selbin，J.、Hsieh，T.Y.和Laine，R.A.（1986年）。无机烟囱。Acta公司,151, 201–208. 谷歌学者
 Parashar，R.K.、Sharma，R.C.、Kumar，A.和Mohanm，G.（1988年）。无机烟囱。Acta公司,151, 201–208. 交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 Santos，M.L.P.、Bagatin，I.A.、Pereira，E.M.和Ferreira，A.M.D.C.（2001）。化学杂志。Soc.道尔顿Trans。第838–844页科学网交叉参考谷歌学者
 Shang，Z.-H.，Zhang，H.-L.&Ding，Y.（2007）。《水晶学报》。E类63公元3394年科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者