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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第4部分| 2009年4月| 第m389-m390页
doi:10.1107/S1600536809008265

双水(N个,N个-二乙基烟酰胺-κN个1)双（4-甲酰基苯甲酸酯-κO（运行）)钴（II）

穆斯塔法·塞雷利克,一 巴尔·什·特尔坎,b条 埃尔坦·阿欣,c（c） 哈卡利·内切福卢一和调谐器Hökelekd日*

一卡夫卡斯大学化学系，63100 Kars，土耳其，b条土耳其卡拉布大学物理系，邮编78050，c（c）土耳其埃祖鲁姆阿塔图尔克大学化学系，22240d日土耳其安卡拉贝特佩06800号哈塞特佩大学物理系
*通信电子邮件：merzifon@hacettepe.edu.tr电子邮件

(2009年2月25日收到； 2009年3月6日接受； 在线2009年3月11日)

在晶体结构标题Co二复合物，[Co（C8H（H）5O（运行）三)2（C）10H（H）14N个2O）2（H）2O）2]金属中心位于反转中心，由两个4-甲酰苯甲酸酯（FOB）、两个二乙基烟酰胺（DENA）配体和两个水分子在轻微扭曲的CoO中配位4N个2八面体几何形状。在晶体结构，O-H…O氢键将分子连接成无限链。π–π相邻DENA配体的平行吡啶环之间的接触[质心-质心距离=3.652（3）Ye]进一步稳定了晶体结构。

相关文献

有关一般背景，请参见：Antolini等人。(1982【Antolini，L.、Battaglia，L.P.、Corradi，A.B.、Marcotrigiano，G.、Menabue，L.，Pellacani，G.C.和Saladini，M.（1982），《无机化学》21，1391-1395。】); 比戈利等人。(1972[Bigoli，F.、Braibanti，A.、Pellinghelli，M.A.和Tiripicchio，A.（1972），《结晶学报》B28，962-966。]); 纳扎福夫等人。(1981[Nadzhafov，G.N.，Shnulin，A.N.&Mamedov，Kh.S.（1981），Zh.Strukt.Khim.22，124-128.]); 施努林等人。(1981【Shnulin，A.N.，Nadzhafov，G.N.，Amiraslanov，I.R.，Usubaliev，B.T.&Mamedov，Kh.S.（1981），科德基姆7，1409-1416年。】). 有关相关结构，请参见：Hökelek等人。(1995【Hökelek，T.、Necefolu，H.&Balc，M.（1995），《结晶学报》C512020-2023年。】, 1997【Hökelek，T.、Budak，K.和Necefolu，H.（1997），《结晶学报》C53，1049-1051。】, 2007【Hökelek，T.、Ch aylak，N.和Necefolu，H.（2007），《结晶学报》E63，m2561-m2562。】, 2008【Hökelek，T.、Ch aylak，N.和Necefolu，H.（2008），《结晶学报》E64，m505-m506。】); Hökelek和Necefolu（1996）【Hökelek，T.&Necefolu，H.（1996），《结晶学报》，第52期，第1128-1131页。】, 1997【Hökelek，T.&Necefolu，H.（1997），《结晶学报》C53187-189。】, 2007[Hökelek，T.和Necefğlu，H.（2007）。晶体学报E63，m821-m823。]); 塞尔特塞利克等人。(2009一【Sertçelik，M.，Tercan，B.，öahin，E.，Necefolu，H.&Hökelek，T.（2009a），《结晶学报》E65，m326-m327。】, 2009b条【Sertçelik，M.，Tercan，B.，öahin，E.，Necefolu，H.&Hökelek，T.（2009b），《结晶学报》E65，m324-m325。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • [Co（C8H（H）5O（运行）三)2（C）10H（H）14N个2O）2（H）2O）2]

  • M（M）第页= 749.67

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 7.2962 (2) Å

  • b条= 8.6863 (3) Å

  • c（c）= 15.9453 (5) Å

  • α= 85.433 (2)°

  • β= 78.608 (3)°

  • γ= 68.022 (2)°

  • 五= 918.64 (5) Å三

  • Z= 1

  • 钼Kα辐射

  • μ=0.53毫米−1

  • T型=294千

  • 0.35×0.25×0.15毫米
数据收集

  • Rigaku R-AXIS RAPID-S衍射仪

  • 吸收校正：多次扫描（Blessing，1995[Blessing，R.H.（1995），《水晶学报》A51，33-38。])T型最小值= 0.853,T型最大值= 0.926

  • 19487次测量反射

  • 3755次独立反射

  • 3016次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.074
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069

  • 水风险(F类2) = 0.195

  • S公司= 1.07

  • 3755次反射

  • 246个参数

  • 3个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=1.02埃−3

  • Δρ最小值=-0.33埃−3

表1
选定的键长（λ）

二氧化碳-O1 2.088 (3)
一氧化碳-O5 2.121 (3)
二氧化碳-N1 2.163 (3)

表2
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） 小时A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O5-H51¡­O4我 0.94 (4) 1.86 (4) 2.787 (5) 174 (6)
O5-H52？氧气ii（ii） 0.92 (2) 1.73 (4) 2.646 (5) 168 (6)
对称代码：（i）-x个-年-z（z）; （ii）-x个+1, -年-z（z）.

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年[Rigaku/MSC（2005）。CrystalClear。Rigaku/MSC，美国德克萨斯州伍德兰。]); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：水银（麦克雷等人。, 2006【Macrae，C.F.，Edgington，P.R.，McCabe，P.，Pidcock，E.，Shields，G.P.，Taylor，R.，Towler，M.&van de Streek，J.（2006），《应用结晶杂志》39，453-457。】); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年【Farrugia，L.J.（1999），《应用结晶杂志》，第32期，第837-838页。】).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809008265/xu2489sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809008265/xu2489Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

具有生物化学活性配体的过渡金属配合物经常显示出有趣的物理和/或化学性质，因此它们可能在生物系统中得到应用（Antolini等人。, 1982). 苯甲酸衍生物过渡金属配合物中芳羧酸根离子的结构功能和配位关系随苯环上取代基的性质和位置、附加配体分子或溶剂的性质以及合成介质（Nadzhafov等人。, 1981; 施努林等人。, 1981). 烟酸衍生物N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA）是一种重要的呼吸兴奋剂（Bigoli等人。, 1972).

这个结构测定标题化合物（I）是一种钴配合物，含有两个甲酰苯甲酸酯（FOB）、两个二乙基烟酰胺（DENA）配体和两个水分子，目的是测定配体的性质，并将所得结果与先前报道的结果进行比较。

化合物（I）是一种单体络合物，钴原子位于对称中心。它含有两个FOB、两个DENA配体和两个水分子（图1）。所有配体都是单齿的。Co原子周围赤道平面上的四个O原子（O1、O5和对称相关原子O1'、O5'）形成略微扭曲的方形平面排列，而略微扭曲的八面体配位则由DENA配体（N1、N1’）的两个N原子在轴向位置完成（表1和图1）。

羧酸盐基团中C1-O1[1.262（5）Au]和C1-O2[1.257（5）Ye]键的近似相等表明了离域键排列，而不是局域单键和双键，可以与相应的距离进行比较：[Ni（DENA）中的1.263（4）和1.249（4）Au2（C）8H（H）5O（运行）三)2（H）2O）2]、（II）、（塞尔特塞利克等人。, 2009一)[Mn（DENA）中的1.262（3）和1.249（3）2（C）8H（H）5O（运行）三)2（H）2O）2]、（III）、（Sertçelik）等人。, 2009b条)[Mn（DENA）中的1.256（6）和1.245（6）2（C）7H（H）4首席信息官2)2（H）2O）2]（IV），（Hökelek）等人。【锰（C）】中1.265（6）和1.275（6）9H（H）10不2)2（H）2O）4]。2（高2O） ，（V），Hökelek&Necefolu，2007），1.260（4）和1.252（4）in[Zn（DENA）2（C）7H（H）4法罗群岛2)2（H）2O）2]、（VI）、（Hökelek等人。铜中1.259（9）和1.273（9）2（德纳）2（C）6H（H）5首席运营官）4、（VII）、（Hökelek等人。（1995年），1.279（4）和1.246（4）μin[Zn2（德纳）2（C）7H（H）5O（运行）三)4]。2小时2O、 （VIII），（Hökelek&Necefğlu，1996），1.251（6）和1.254（7）Åin[Co（DENA）2（C）7H（H）5O（运行）三)2（H）2O）2]、（IX）、（Hökelek&Necefolu，1997）、1.278（3）和1.246（3）in[Cu（DENA）2（C）7H（H）4不4)2（H）2O）2], (X（X）)（Hökelek）等人。, 1997). 这可能是由于羧酸盐O原子的分子间O-H··O氢键所致（表2）。在（I）中，Co-O键的平均长度为2.105（3）Au，Co原子从羧酸盐基团（O1/C1/O2）的最小平方平面移出0.768（1）Au。平面羧酸基团与苯环A（C2-C7）的二面角为4.02（35）°，而环A与B（N1/C9-C13）的二面角为79.61（14）°。

在晶体结构，分子间O-H··O氢键（表1）将分子连接成无限链（图2），在这种链中，它们可以有效地稳定结构。这个π-πDENA环之间的接触，Cg公司1—Cg公司1我[对称码：（i）2-x个, 1 -年-z（z），其中Cg公司1是环B的质心（N1/C9-C13）]可以进一步稳定结构，质心间距为3.652（3）Ω。

相关文献顶部

有关一般背景，请参见：Antolini等人。(1982); 比戈利等人。(1972); 纳扎福夫等人。(1981); 施努林等人。(1981). 有关相关结构，请参见：Hökelek等人。(1995, 1997, 2007, 2008); Hökelek&Necefouglu（1996年、1997年）；Hökerek&Necefuglu（2007年）；塞尔特塞利克等人。(2009一, 2009b条).

实验顶部

标题化合物是通过CoSO反应制备的4.H型2O（1.73克，10毫摩尔）（单位：H）2H中的O（50 ml）和DENA（3.56 g，20 mmol）2O（15 ml）与4-甲酰苯甲酸钠（3.44 g，20 mmol）混合在H中2O（50毫升）。将混合物过滤并放置在一边，在环境温度下结晶数天，得到红色单晶。

精炼顶部

水分子和甲酰基的H原子位于不同的傅里叶变换图中，并按各向同性细化，限制条件为O5-H51=0.94（4），O5-H52=0.92（2）Ye，H51-O5-H52=105（3）°和U型国际标准化组织（H） =0.09（2）和0.075（18）奥2（用于H2O） ；C8-H81=1.04（6）Ω和U型国际标准化组织（H） =0.086（19）奥2（用于甲酰基）。对于芳香族、亚甲基和甲基H原子，其余的H原子的几何位置为C-H=0.93、0.97和0.96Å，并被限制在其母体原子上U型国际标准化组织（H）=x单位等式（C） ，其中x个=1.5（对于甲基H原子），以及x个=所有其他H原子为1.2。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：水银（麦克雷等人。, 2006); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子的分子结构和原子编号方案。位移椭球体是在50%的概率水平上绘制的。氢键显示为虚线。素数原子由对称算符（1）生成-x个-年-z（z）).
[图2] 图2。（I）的部分包装图一轴，表示将分子连接成链的氢键（虚线），其中b轴和c轴分别垂直和水平。省略了与氢键无关的氢原子。
迪亚奎比斯(N个,N个-二乙基烟酰胺-κN个1)双（4-甲酰基苯甲酸酯-κO（运行）)钴（II）顶部
水晶数据 顶部
[Co（C8H（H）5O（运行）三)2（C）10H（H）14N个2O）2（H）2O）2]Z= 1
M（M）第页= 749.67F类（000）=393
三联诊所，P（P）1D类x个=1.355毫克−三
大厅符号：-P 1钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.2962 (2) Å4172次反射的细胞参数
b条= 8.6863 (3) Åθ= 2.5–26.4°
c（c）= 15.9453 (5) ŵ=0.53毫米−1
α= 85.433 (2)°T型=294千
β= 78.608 (3)°棱镜，红色
γ= 68.022 (2)°0.35×0.25×0.15毫米
五= 918.64 (5) Å三
数据收集 顶部
Rigaku R轴RAPID-S
衍射仪		3755次独立反射
辐射源：细焦点密封管3016次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.074
ω扫描θ最大值= 26.4°,θ最小值= 2.5°
吸收校正：多扫描
（《祝福》，1995年）		小时=−9→9
T型最小值=0.853，T型最大值=0.926k个=−10→10
19487次测量反射我=−19→19
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.069氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.195用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.07 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0999P（P）)2+ 0.5936P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3755次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
246个参数Δρ最大值=1.02埃−三
3个约束Δρ最小值=−0.33埃−三
水晶数据 顶部
[Co（C8H（H）5O（运行）三)2（C）10H（H）14N个2O）2（H）2O）2]γ= 68.022 (2)°
M（M）第页= 749.67五= 918.64 (5) Å三
三联诊所，P（P）1Z= 1
一= 7.2962 (2) Å钼Kα辐射
b条= 8.6863 (3) ŵ=0.53毫米−1
c（c）= 15.9453 (5) ÅT型=294千
α=85.433（2）°0.35×0.25×0.15毫米
β= 78.608 (3)°
数据收集 顶部
Rigaku R轴RAPID-S
衍射仪		3755次独立反射
吸收校正：多扫描
（《祝福》，1995年）		3016次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.853,T型最大值= 0.926R（右）整数= 0.074
19487次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0693个约束
水风险(F类2) = 0.195用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.07Δρ最大值=1.02埃−三
3755次反射Δρ最小值=−0.33埃−三
246个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。细胞e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
二氧化碳0.5000000.0386（3）
O1公司0.4778 (5)−0.1144 (4)−0.10591 (18)0.0473 (7)
氧气0.7579 (5)−0.1290 (4)−0.1979 (2)0.0555 (8)
臭氧0.0578 (8)−0.1907 (7)−0.4559 (3)0.0958 (15)
O4号机组−0.2309 (5)0.3315 (4)−0.1246 (2)0.0585 (9)
O5公司0.2256 (5)−0.0208（4）0.0630 (2)0.0506 (8)
H51型0.224 (10)−0.126 (4)0.080 (3)0.09 (2)*
H52型0.214 (9)0.033 (5)0.113 (2)0.075 (18)*
N1型0.3188 (5)0.2363 (4)−0.0485 (2)0.0419 (8)
氮气2−0.1116 (7)0.4197 (6)−0.2512 (3)0.0609 (11)
C1类0.5813 (6)−0.1268 (5)−0.1802（3）0.0422（9）
指挥与控制0.4825 (6)−0.1361 (5)−0.2530 (3)0.0418 (9)
C3类0.5824 (7)−0.1374 (6)−0.3370 (3)0.0496 (11)
H3级0.7097−0.1317−0.34800.060*
补体第四成份0.4938 (8)−0.1471 (7)−0.4037 (3)0.0570 (12)
H4型0.5613−0.1474−0.45960.068*
C5级0.3035 (8)−0.1566 (6)−0.3882 (3)0.0546 (11)
C6级0.2016 (7)−0.1530 (6)−0.3045 (3)0.0510 (11)
H6型0.0741−0.1583−0.29340.061*
抄送70.2906 (7)−0.1417 (6)−0.2383 (3)0.0463 (10)
H7型0.2213−0.1377−0.18240.056*
抄送80.2121 (10)−0.1698 (9)−0.4608（4）0.0750（16）
H81型0.294 (9)−0.169 (7)−0.522 (4)0.086 (19)*
C9级0.3415 (6)0.3797 (5)−0.0385 (3)0.0439 (10)
H9型0.43660.3784−0.00700.053*
C10号机组0.2310 (7)0.5285 (6)−0.0724 (3)0.0494 (10)
H10型0.25020.6255−0.06360.059*
C11号机组0.0905（7）0.5306 (5)−0.1200 (3)0.0478 (10)
H11型0.01570.6287−0.14490.057*
第12项0.0637 (6)0.3839 (5)−0.1299 (3)0.0426 (9)
第13页0.1798 (6)0.2402 (5)−0.0936 (3)0.0419 (9)
H13型0.16130.1421−0.10050.050*
第14项−0.1028 (7)0.3743 (6)−0.1700 (3)0.0468（10）
第15项0.0391 (10)0.4689（8）−0.3107 (3)0.0732 (16)
H15A型0.13010.4851−0.27850.088*
H15B型−0.02880.5745−0.33700.088*
第16号0.1577 (13)0.3470 (13)−0.3789 (6)0.136 (4)
H16A型0.26010.3820−0.41230.203*
H16B型0.07090.3392−0.41510.203*
H16C型0.21930.2404−0.35360.203*
第17页−0.2911 (10)0.4212 (8)−0.2844 (4)0.0754 (16)
H17A型−0.41140.4706−0.24200.090*
17亿欧元−0.30490.4888−0.33590.090*
第18号−0.2719 (12)0.2533 (8)−0.3035 (5)0.097 (2)
H18A型−0.38280.2589−0.32900.146*
H18B型−0.27210.1894−0.25150.146*
H18C型−0.14830.2014−0.34240.146*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
二氧化碳0.0376 (5)0.0409 (5)0.0385（5）−0.0145 (3)−0.0104 (3)0.0022 (3)
O1公司0.0497 (17)0.0557 (18)0.0396 (16)−0.0214 (15)−0.0118 (13)0.0004 (13)
氧气0.0445 (18)0.069 (2)0.0525 (18)−0.0191（16）−0.0098 (14)−0.0061 (16)
臭氧0.100 (3)0.148 (5)0.068（3）−0.070 (3)−0.032 (2)0.002（3）
O4号机组0.0547 (19)0.070 (2)0.062（2）−0.0353 (18)−0.0136 (16)0.0081 (17)
O5公司0.0472 (18)0.059 (2)0.0508（18）−0.0255 (16)−0.0102 (14)0.0031 (15)
N1型0.0381 (18)0.0404 (19)0.049 (2)−0.0148 (15)−0.0127 (15)0.0019 (15)
氮气20.065 (3)0.077 (3)0.054 (2)−0.036 (2)−0.023 (2)0.010 (2)
C1类0.043 (2)0.038（2）0.044 (2)−0.0119 (18)−0.0106 (18)−0.0002 (17)
指挥与控制0.044 (2)0.039 (2)0.041 (2)−0.0131 (18)−0.0086 (17)0.0002 (17)
C3类0.044 (2)0.055 (3)0.049 (2)−0.018（2）−0.0040 (19)−0.001 (2)
补体第四成份0.065 (3)0.071 (3)0.037 (2)−0.028 (3)−0.006 (2)−0.001 (2)
C5级0.061 (3)0.062 (3)0.045 (2)−0.026 (2)−0.014 (2)0.000 (2)
C6级0.049 (3)0.061 (3)0.048 (3)−0.025 (2)−0.012 (2)0.001 (2)
抄送70.047 (2)0.050 (2)0.041 (2)−0.020 (2)−0.0047 (18)0.0025（18）
抄送80.083（4）0.106（5）0.050 (3)−0.046 (4)−0.017 (3)−0.003 (3)
C9级0.041 (2)0.047 (2)0.048 (2)−0.0174 (19)−0.0145 (18)0.0010 (18)
C10号机组0.054 (3)0.044 (2)0.056 (3)−0.023 (2)−0.013 (2)0.003 (2)
C11号机组0.049 (2)0.041 (2)0.051 (3)−0.016 (2)−0.011 (2)0.0079 (19)
第12项0.041 (2)0.049 (2)0.038（2）−0.0166 (19)−0.0089 (17)0.0038 (18)
第13页0.042 (2)0.041 (2)0.044 (2)−0.0156（18）−0.0107 (17)0.0020 (17)
第14项0.044 (2)0.049 (3)0.049 (2)−0.018（2）−0.0126 (19)0.0054 (19)
第15项0.087 (4)0.084 (4)0.057 (3)−0.040 (3)−0.015 (3)0.005 (3)
第16号0.109 (6)0.178 (9)0.122 (7)−0.066 (7)0.029 (5)−0.069 (7)
第17页0.082 (4)0.075 (4)0.080 (4)−0.032 (3)−0.040 (3)0.017 (3)
第18号0.134（7）0.086 (5)0.088 (5)−0.046 (5)−0.049 (5)−0.001 (4)
几何参数（λ，º） 顶部
二氧化碳-O12.088 (3)C7-C6型1.370 (6)
二氧化碳-O1我2.088 (3)C7-H7型0.9300
二氧化碳-O52.121 (3)C8-H81型1.04 (6)
二氧化碳-O5我2.121 (3)C9-H90.9300
二氧化碳-N12.163 (3)C10-C9号机组1.377 (6)
二氧化碳-N1我2.163 (3)C10-C11号机组1.385 (6)
O1-C1型1.262 (5)C10-H100.9300
氧气-C11.257 (5)C11-H11型0.9300
臭氧-C81.193 (7)C12-C11号机组1.385（6）
4至141.219 (5)C12-C13型1.378 (6)
O5-H51型0.94 (4)C13-H13型0.9300
O5-H52型0.92 (2)C14-氮气1.330 (6)
N1-C9型1.341 (5)C14-C12型1.511 (6)
N1-C13号机组1.343 (5)C15至C161.476 (9)
N2-C15型1.473 (7)C15-H15A型0.9700
N2-C17型1.501（7）C15-H15B型0.9700
C2-C1型1.504 (6)C16-H16A型0.9600
C2-C3型1.391 (6)C16-H16B型0.9600
C2-C7型1.392 (6)C16-H16C型0.9600
C3-C4型1.371 (6)C17-C18型1.463 (8)
C3-H3型0.9300C17-H17A型0.9700
C4-C5型1.394 (7)C17-H17B型0.9700
C4-H4型0.9300C18-H18A型0.9600
C5至C61.391 (6)C18-H18B型0.9600
C5至C81.477 (7)C18-H18C型0.9600
C6-H6型0.9300
O1公司我-二氧化碳-O1180.00 (17)O3-C8-C5126.1 (6)
O1公司我-二氧化碳-O5我88.16 (12)O3-C8-H81型116 (3)
O1-Co1-O5我91.84 (12)C5-C8-H81117（3）
O1公司我-一氧化碳-O591.84 (12)N1-C9-C10型123.3 (4)
O1-Co1-O588.16 (12)N1-C9-H9型118.3
O1公司我-二氧化碳-N191.25 (12)C10-C9-H9型118.3
O1-Co1-N188.75 (12)C9-C10-C11118.5 (4)
O1公司我-二氧化碳-N1我88.75 (12)C9-C10-H10120.7
O1-Co1-N1我91.25 (12)C11-C10-H10型120.7
O5公司我-二氧化碳-O5180.00 (18)C10-C11-H11号机组120.6
O5公司我-二氧化碳-N193.36 (12)C12-C11-C10118.8 (4)
O5-Co1-N186.64 (12)C12-C11-H11型120.6
O5公司我-二氧化碳-N1我86.64 (12)C11-C12-C14型123.6 (4)
O5-Co1-N1我93.36 (12)C13-C12-C11119.1 (4)
N1-Co1-N1型我180.0 (2)C13-C12-C14型116.9 (4)
C1-O1-Co1型127.5 (3)N1-C13-C12型122.6 (4)
辅酶1-O5-H51119（4）N1-C13-H13型118.7
钴-O5-H5297 (3)C12-C13-H13118.7
H52-O5-H51型105 (3)O4-C14-N2122.1 (4)
C9-N1-Co1公司123.6 (3)O4-C14-C12型117.9 (4)
C9-N1-C13117.7 (4)N2-C14-C12型120.0 (4)
C13-N1-Co1型118.6（3）N2-C15-C16型113.8 (6)
C14-N2-C15125.4 (4)N2-C15-H15A型108.8
C14-N2-C17型116.9 (4)N2-C15-H15B型108.8
C15-N2-C17型117.6 (4)C16-C15-H15A108.8
O1-C1-C2型116.9 (4)C16-C15-H15B108.8
氧气-C1-O1125.1 (4)H15A-C15-H15B107.7
氧气-C1-C2118.0 (4)C15-C16-H16A型109.5
C3-C2-C1120.0 (4)C15-C16-H16B型109.5
C3-C2-C7型118.7 (4)C15-C16-H16C109.5
C7-C2-C1号机组121.3 (4)H16A-C16-H16B型109.5
C2-C3-H3型119.9H16A-C16-H16C型109.5
C4-C3-C2型120.3 (4)H16B-C16-H16C型109.5
C4-C3-H3型119.9N2-C17-H17A型109.4
C3-C4-C5型120.5 (4)N2-C17-H17B型109.4
C3-C4-H4型119.7C18-C17-N2111.3（5）
C5-C4-H4119.7C18-C17-H17A型109.4
C4-C5-C8型119.7 (5)C18-C17-H17B型109.4
C6-C5-C4119.5 (4)H17A-C17-H17B型108
C6-C5-C8型120.7 (5)C17-C18-H18A型109.5
C5-C6-H6120.2C17-C18-H18B型109.5
C7-C6-C5型119.5 (4)C17-C18-H18C型109.5
C7-C6-H6型120.2H18A-C18-H18B109.5
C2-C7-H7型119.3H18A-C18-H18C型109.5
C6-C7-C2型121.4 (4)H18B-C18-H18C型109.5
C6-C7-H7型119.3
O5公司我-钴-O1-C1−11.3 (4)C1-C2-C3-C4型179.5 (4)
O5-Co1-O1-C1168.7（4）C7-C2-C3-C4−1.1 (7)
N1-Co1-O1-C182.0 (4)C1-C2-C7-C6−178.9 (4)
N1型我-钴-O1-C1−98.0 (4)C3-C2-C7-C61.8 (7)
O1公司我-钴-N1-C933.5 (3)C2-C3-C4-C5型−0.3 (7)
O1-Co1-N1-C9−146.5 (3)C3-C4-C5-C6型1.2 (8)
O1公司我-钴-N1-C13−148.7 (3)C3-C4-C5-C8型−179.0 (5)
O1-Co1-N1-C1331.3 (3)C4-C5-C6-C7型−0.6 (8)
O5公司我-钴-N1-C9−54.7 (3)C8-C5-C6-C7179.6 (5)
O5-Co1-N1-C9125.3 (3)C4-C5-C8-O3174.2 (7)
O5公司我-钴-N1-C13123.0 (3)C6-C5-C8-O3−6.0 (10)
O5-Co1-N1-C13−57.0 (3)C2-C7-C6-C5型−1.0 (7)
Co1-O1-C1-O227.6 (6)C11-C10-C9-N1−0.6 (7)
二氧化碳-O1-C1-C2−151.1 (3)C9-C10-C11-C121.5 (7)
辅酶1-N1-C9-C10177.3 (3)C13-C12-C11-C10−1.2 (6)
C13-N1-C9-C10−0.5 (6)C14-C12-C11-C10171.5 (4)
钴-N1-C13-C12−177.2 (3)C11-C12-C13-N10.1 (6)
C9-N1-C13-C120.7 (6)C14-C12-C13-N1−173.1 (4)
C14-N2-C15-C16109.8 (7)O4-C14-C12-C11型−114.3 (5)
C17-N2-C15-C16−70.5 (8)O4-C14-C12-C13型58.6 (6)
C14-N2-C17-C18−77.7（7）N2-C14-C12-C11型62.5 (6)
C15-N2-C17-C18102.6 (6)N2-C14-C12-C13型−124.6 (5)
C3-C2-C1-O1175.2 (4)O4-C14-N2-C15−178.4 (5)
C3-C2-C1-O2−3.6 (6)O4-C14-N2-C171.9 (7)
C7-C2-C1-O1型−4.1 (6)C12-C14-N2-C155.0（8）
C7-C2-C1-O2177.1 (4)C12-C14-N2-C17−174.7 (4)
对称代码：（i）−x个+1,−年,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O5-H51···O4ii（ii）0.94 (4)1.86 (4)2.787 (5)174 (6)
O5-H52··O2我0.92 (2)1.73 (4)2.646 (5)168 (6)
对称代码：（i）−x个+1,−年,−z（z）; （ii）−x个,−年,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方[Co（C8H（H）5O（运行）三)2（C）10H（H）14N个2O）2（H）2O）2]
M（M）第页749.67
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）294
一,b条,c（c）（Å）7.2962 (2), 8.6863 (3), 15.9453 (5)
α,β,γ(°)85.433 (2), 78.608 (3), 68.022 (2)
五(Å三)918.64（5）
Z1
辐射类型钼Kα
µ（毫米−1)0.53
晶体尺寸（mm）0.35×0.25×0.15
数据收集
衍射仪Rigaku R轴RAPID-S
衍射仪
吸收校正多扫描
（《祝福》，1995年）
T型最小值,T型最大值0.853, 0.926
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		19487, 3755, 3016
R（右）整数0.074
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.625
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.069, 0.195, 1.07
反射次数3755
参数数量246
约束装置数量三
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)1.02,−0.33

计算机程序：CrystalClear公司（里加库/MSC，2005年），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），水银（麦克雷等人。, 2006),WinGX公司（Farrugia，1999年）。

选定的键长（λ） 顶部
二氧化碳-O12.088 (3)二氧化碳-N12.163 (3)
二氧化碳-O52.121 (3)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O5-H51···O4我0.94 (4)1.86 (4)2.787（5）174 (6)
O5-H52··O2ii（ii）0.92 (2)1.73 (4)2.646 (5)168 (6)
对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）; （ii）−x个+1,−年,−z（z）.
 

鸣谢

作者感谢土耳其埃尔祖鲁姆阿塔蒂尔克大学化学系使用根据大学研究基金第2003/219号拨款购买的X射线衍射仪。

参考文献

第一次引用Antolini，L.、Battaglia，L.P.、Corradi，A.B.、Marcotrigiano，G.、Menabue，L.，Pellacani，G.C.和Saladini，M.（1982年）。无机化学 21, 1391–1395. CSD公司 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Bigoli，F.、Braibanti，A.、Pellinghelli，M.A.和Tiripicchio，A.（1972年）。《水晶学报》。B类28, 962–966. CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用《祝福》，R.H.（1995）。《水晶学报》。A类51, 33–38. 交叉参考 中国科学院 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1999）。J.应用。克里斯特。 32, 837–838. 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hökelek，T.、Budak，K.和Necefolu，H.（1997）。《水晶学报》。C类53, 1049–1051. CSD公司 交叉参考 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hökelek，T.、Ch aylak，N.和Necefolu，H.（2007）。《水晶学报》。E类63，平方米561–平方米562科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hökelek，T.，Çaylak，N.和Necefğlu，H.（2008年）。《水晶学报》。E类64，m505–m506科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hökelek，T.&Necefolu，H.（1996）。《水晶学报》。C类52, 1128–1131. CSD公司 交叉参考 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hökelek，T.&Necefoólu，H.（1997）。《水晶学报》。C类53, 187–189. CSD公司 交叉参考 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hökelek，T.&Necefolu，H.（2007）。《水晶学报》。E类63，m821–m823科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Hökelek，T.、Necefoólu，H.&Balc，M.（1995）。《水晶学报》。C类51, 2020–2023. CSD公司 交叉参考 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Macrae，C.F.、Edgington，P.R.、McCabe，P.、Pidcock，E.、Shields，G.P.、Taylor，R.、Towler，M.和van de Streek，J.（2006）。J.应用。克里斯特。 39, 453–457. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Nadzhafov，G.N.、Shnulin，A.N.和Mamedov，Kh.S.（1981）。Zh公司。结构。科姆。 22, 124–128. 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Rigaku/MSC（2005年）。CrystalClear公司。Rigaku/MSC，美国得克萨斯州伍德兰谷歌学者
 第一次引用Sertçelik，M.，Tercan，B.，öahin，E.，Necefolu，H.&Hökelek，T.（2009年）一).《水晶学报》。E类65，m326–m327科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sertçelik，M.，Tercan，B.，öahin，E.，Necefolu，H.&Hökelek，T.（2009年）b条).《水晶学报》。E类65，m324–m325科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Shnulin，A.N.、Nadzhafov，G.N.、Amiraslanov，I.R.、Usubaliev，B.T.和Mamedov，Kh.S.（1981）。科德。科姆。 7, 1409–1416. 中国科学院 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第4部分| 2009年4月| 第m389-m390页
doi:10.1107/S1600536809008265