Bis(μ-N-benzyl-N-tetra­decyl­dithio­carbamato-κ2S:S′)bis­[(N-benzyl-N-tetra­decyl­dithio­carbamato-κ2S,S′)zinc(II)]

Jia, C.-M.; Yuan, W.-B.; Lin, Q.; Zhang, Q.; Pei, J.

doi:10.1107/S1600536809011155

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第65卷| 第4部分| 2009年4月| 第m471页

doi:10.1107/S160053680901155

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比斯(μ-N个-苄基-N个-十四烷基二硫代氨基甲酸酯-κ²S公司:S公司'）二[(N个-苄基-N个-十四烷基二硫代氨基甲酸酯-κ²S公司,S公司'）锌（II）]

春曼佳,^一文彬媛,^一林强,^一张琪（音译）^一 ^*和杰培 ^一

^一中华人民共和国海口市人民大道58号海南大学海南省精细化工重点实验室，邮编：570228
^*通信电子邮件：hnfinechem@163.com, qzhang@ujs.edu.cn

(收到日期：2009年3月4日； 2009年3月26日接受；在线2009年3月31日)

在标题化合物中，[Zn₂（C）₂₂H（H）₃₆NS公司₂)₄]，两个双齿二硫代氨基甲酸酯基团直接螯合到锌^二原子，而剩下的两个二硫代氨基甲酸配体桥接锌原子通过晶体反转中心。锌原子表现出强烈畸变的四面体几何结构。将倒置中心位于中间的长S·S距离相加，得到的锌原子周围的五坐标几何结构可以被认为介于扭曲的直角金字塔和三角双金字塔之间，通过计算得出τ值为0.31。在这个二聚体复合体中，两个反转相关的十四烷基碳链展示了所有-反式构象，其他两条链显示顺式链末端的构象。

实验

水晶数据

[锌₂（C）₂₂H（H）₃₆NS公司₂)₄]
M（M）_第页=1645.29
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 11.007 (1) Å
b= 11.640 (1) Å
c（c）= 18.818 (2) Å
α= 85.645 (4)°
β= 76.913 (4)°
γ= 73.263 (4)°
五= 2248.7 (4) Å^三
Z轴= 1
钼K（K）α辐射
μ=0.76毫米⁻¹
T型=153千
0.43×0.10×0.10毫米

数据收集

Rigaku SPIDER衍射仪
吸收校正：经验（使用强度测量）(ABSCOR公司; 东芝，1995年 )T型_最小值= 0.734,T型_最大值=0.928
15746次测量反射
7979个独立反射
7057次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.024

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.037
水风险(F类²) = 0.087
S公司= 1.01
7979次反射
462个参数
H原子参数受约束
Δρ_最大值=0.37埃⁻³
Δρ_最小值=-0.25埃⁻³

表1
选定的几何参数（λ，°）

锌1-S4	2.3396 (6)
锌1-S2	2.3398 (6)
锌1-S3	2.3711 (6)
锌1-S1	2.4420（6）
锌1-S3^我	2.8879 (6)

S4-Zn1-S2系列	136.18 (2)
S1-Zn1-S3型^我	154.92 (2)
对称代码：（i）-x个+2, -年, -z（z）+1.

数据收集：快速自动（里加库，2004年 ); 细胞精细化： 快速自动; 数据缩减：快速自动; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司和铂（斯佩克，2009年 ).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S160053680901155/si2160sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053680901155/si2160Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

中心对称二聚锌的一些晶体结构^二–二硫代氨基甲酸酯配合物已被报道，该家族化合物涉及类似的配体，如乙基异丙基二硫代氨基甲酸酯（Baba，Farina，Othman等。，2001），乙基丁基二硫代氨基甲酸酯（Baba，Farina，Kassim等。和哌啶-1-二硫代氨基甲酸酯（Shaheen等。,2006).

在标题络合物（I）中，代表二聚二硫代氨基甲酸盐络合物的另一个成员，两个与反转相关的十四烷基碳链展示了所有反式-构象，其他两条链显示顺式-链末端的构象。Zn–S键长度在共价半径2.47 Au（S=1.02 Au，Zn=1.45 Au）的总和内（表1），并且与文献中的值一致（Baba、Farina、Othman等。, 2001; 2001年b；沙欣等。, 2006). 然而，六个四面体角[S2–Zn1–S1=75.71°（2）和S4–Zn1–S2=136.18°（2）]中的两个与理想值109.5°相差很大。因此，可以考虑Zn1–S3A的2.8879（6）Au的更长距离，这扩展了强烈畸变四面体ZnS的观点₄环境：如果将对称相关原子S3A（对称代码：2-x，-y，1-z）添加到Zn环境中，则可以使用以下公式计算矩形金字塔或三角双锥几何τ= (β-α)/60，适用于三角双锥和矩形金字塔（Addison等。, 1984). 在这种结构中，“矩形”单元由S1、S2 S4、S3A组成，S3被视为轴向原子。四个原子S1-S3A内的最大角度为βS1–Zn1–S3A和α=136.18（2）°，对于S2–Zn1–S4。因此，τ为（154.92-136.18）/60=0.31，表示69%的矩形金字塔几何形状。

相关文献顶部

对于相关中心对称二聚体Zn^二结构，参见：Baba、Farina、Othman等。(2001); 巴巴、法里纳、卡西姆等。(2001); 沙欣等。(2006). 有关五坐标晶体结构的分析，请参见：Addison等。(1984).

实验顶部

通过在二氯甲烷（10 ml）苄基（十四烷基）氨基二硫代酸（0.076 g，0.2 mmol）和锌（OAc）中缓慢蒸发溶液，获得白色晶体（I）₂（0.022克，0.1毫摩尔）。

计算详细信息顶部

数据收集：快速自动（里加库，2004年）；细胞精细化： 快速自动（里加库，2004年）；数据缩减：快速自动（里加库，2004年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009）。

数字顶部

图1。（I）二聚体复合物的透视图。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。标有A:（2）的原子的对称代码-x个, -年, 1 -z（z）).

Bis（µ-N个-苄基-N个-十四烷基二硫代氨基甲酸酯-κ²S公司:S公司'）之二[(N个-苄基-N个-十四烷基二硫代氨基甲酸甲酯-κ²S公司,S公司'）锌（II）]顶部

水晶数据顶部

[锌₂（C）₂₂H（H）₃₆NS公司₂)₄]	Z轴= 1
M（M）_第页= 1645.29	F类(000) = 888
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.215毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 11.007 (1) Å	6628次反射的细胞参数
b= 11.640 (1) Å	θ= 3.0–27.5°
c（c）= 18.818 (2) Å	µ=0.76毫米⁻¹
α= 85.645 (4)°	T型=153千
β= 76.913 (4)°	Claviform，白色
γ= 73.263 (4)°	0.43×0.10×0.10毫米
五=2248.7（4）Å^三

数据收集顶部

Rigaku蜘蛛衍射仪	7979个独立反射
辐射源：旋转阳极	7057次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.024
探测器分辨率：28.5714像素mm^-1	θ_最大值= 25.3°,θ_最小值=3.0°
ω扫描	小时=−13→13
吸收校正：经验（使用强度测量） (ABSCOR公司; 东芝，1995年）	k个=−13→13
T型_最小值= 0.734,T型_最大值= 0.928	我=−22→22
15746次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.037	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.087	H原子参数受约束
S公司= 1.01	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0466P（P）)²+ 0.22P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3
7979次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
462个参数	Δρ_最大值=0.37埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.25埃⁻^三

水晶数据顶部

[锌₂（C）₂₂H（H）₃₆NS公司₂)₄]	γ= 73.263 (4)°
M（M）_第页= 1645.29	五= 2248.7 (4) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 1
一= 11.007 (1) Å	钼K（K）α辐射
b= 11.640 (1) Å	µ=0.76毫米⁻¹
c（c）= 18.818 (2) Å	T型=153千
α= 85.645 (4)°	0.43×0.10×0.10毫米
β= 76.913 (4)°

数据收集顶部

Rigaku蜘蛛衍射仪	7979个独立反射
吸收校正：经验（使用强度测量） (ABSCOR公司; 东，1995年）	7057次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.734,T型_最大值= 0.928	R（右）_整数= 0.024
15746次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.037	0个约束
水风险(F类²) = 0.087	H原子参数受约束
S公司= 1.01	Δρ_最大值=0.37埃⁻^三
7979次反射	Δρ_最小值=−0.25埃⁻^三
462个参数

特殊细节顶部

几何形状.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数（Å²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
锌1	0.83591 (2)	0.04989 (2)	0.478389 (13)	0.02398 (8)
S1（第一阶段）	0.62087 (5)	0.16828（5）	0.46274 (3)	0.02492 (13)
S2系列	0.69528 (5)	0.01501 (5)	0.58593 (3)	0.02590 (13)
第3章	0.97178 (5)	0.16703 (4)	0.49421 (3)	0.02298 (12)
S4系列	0.94700 (5)	−0.05478 (5)	0.37081 (3)	0.02584 (13)
N1型	0.44801 (16)	0.12946 (15)	0.58110 (9)	0.0223 (4)
氮气	0.83787 (15)	0.23154（14）	0.63025 (9)	0.0220 (4)
C1类	0.57256 (19)	0.10751 (17)	0.54731 (11)	0.0219 (4)
指挥与控制	0.3428（2）	0.20710 (19)	0.54799 (12)	0.0272 (5)
过氧化氢	0.2691	0.1714	0.5580	0.033*
过氧化氢	0.3746	0.2089	0.4944	0.033*
C3类	0.29449 (19)	0.33458 (19)	0.57567 (11)	0.0263 (5)
补体第四成份	0.1671 (2)	0.3788 (2)	0.61380 (13)	0.0347 (5)
H4型	0.1105	0.3287	0.6223	0.042美元*
C5级	0.1217 (2)	0.4952 (2)	0.63952 (14)	0.0421 (6)
H5型	0.0347	0.5240	0.6660	0.050*
C6型	0.2020 (2)	0.5698 (2)	0.62687 (14)	0.0404 (6)
H6型	0.1705	0.6499	0.6440	0.049*
抄送7	0.3282 (2)	0.5264 (2)	0.58913 (13)	0.0369 (6)
H7型	0.3844	0.5769	0.5806	0.044*
抄送8	0.3742 (2)	0.4103 (2)	0.56352 (12)	0.0300（5）
H8型	0.4615	0.3820	0.5373	0.036*
C9级	0.4060 (2)	0.06529 (19)	0.64844 (11)	0.0266 (5)
H9A型	0.4836	0.0071	0.6611	0.032*
H9B型	0.3490	0.0190	0.6386	0.032*
C10号机组	0.3337 (2)	0.1449 (2)	0.71421 (11)	0.0278 (5)
H10A型	0.2503	0.1959	0.7040	0.033*
H10B型	0.3132	0.0931	0.7568	0.033*
C11号机组	0.4075 (2)	0.22489（19）	0.73399 (11)	0.0279 (5)
H11A型	0.4242	0.2798	0.6925	0.033*
H11B型	0.4926	0.1745	0.7422	0.033*
第12项	0.3352 (2)	0.2987 (2)	0.80179 (12)	0.0332 (5)
H12A型	0.2468	0.3428	0.7955	0.040*
H12B型	0.3262	0.2437	0.8442	0.040*
第13页	0.4018 (2)	0.3877 (2)	0.81796 (12)	0.0340 (5)
H13A型	0.4916	0.3435	0.8218	0.041*
H13B型	0.4078	0.4441	0.7760	0.041*
第14项	0.3365 (2)	0.4600 (2)	0.88661（12）	0.0342 (5)
H14A型	0.3318	0.4043	0.9289	0.041*
H14B型	0.2465	0.5042	0.8833	0.041*
第15项	0.4060 (2)	0.5490 (2)	0.89997（12）	0.0341 (5)
H15A型	0.4112	0.6042	0.8574	0.041*
H15B型	0.4959	0.5046	0.9034	0.041*
第16号	0.3417（2）	0.6231 (2)	0.96837 (13)	0.0341 (5)
第16页	0.2511	0.6661	0.9656	0.041*
H16B型	0.3387	0.5682	1.0112	0.041*
第17页	0.4102 (2)	0.7137 (2)	0.97988 (12)	0.0340 (5)
H17A型	0.4108	0.7700	0.9377	0.041*
H17B型	0.5016	0.6709	0.9810	0.041*
第18号	0.3486（2）	0.7857 (2)	1.04965 (12)	0.0336 (5)
H18A型	0.2567	0.8274	1.0490	0.040*
H18B型	0.3495	0.7296	1.0919	0.040*
第19号	0.4158 (2)	0.8777 (2)	1.06021 (12)	0.0326 (5)
H19A型	0.4135	0.9346	1.0183	0.039*
H19B型	0.5081	0.8362	1.0599	0.039*
C20个	0.3563 (2)	0.9484 (2)	1.13037 (12)	0.0315 (5)
H20A型	0.2640	0.9899	1.1307	0.038*
H20B型	0.3588	0.8916	1.1723	0.038*
C21型	0.4238 (2)	1.0405 (2)	1.14052 (13)	0.0410 (6)
H21A型	0.4230	1.0964	1.0981	0.049*
H21B型	0.5157	0.9989	1.1413	0.049*
C22型	0.3622 (3)	1.1126 (2)	1980年1月20日（14）	0.0517 (7)
H22A型	0.2712	1.1543	1.2095	0.062*
H22B水	0.4091	1.1715	1.2124	0.062*
H22C（H22C）	0.3664	1.0585	1.2523	0.062*
C23型	0.94184 (19)	0.15950 (17)	0.58946 (11)	0.0211 (4)
C24型	0.73607 (19)	0.31852 (18)	0.59877 (12)	0.0262 (5)
H24A型	0.6508	0.3052	0.6215	0.031*
H24B型	0.7529	0.3036	0.5459	0.031美元*
C25型	0.72970 (19)	0.44683 (18)	0.60955 (11)	0.0221 (4)
C26型	0.6207（2）	0.5230 (2)	0.65140 (12)	0.0317 (5)
H26型	0.5483	0.4944	0.6737	0.038*
C27型	0.6166 (2)	0.6411（2）	0.66099 (14)	0.0427 (6)
氢27	0.5416	0.6928	0.6901	0.051*
C28型	0.7200 (3)	0.6833 (2)	0.62873 (14)	0.0430 (6)
第28页	0.7172	0.7642	0.6356	0.052*
C29型	0.8279（2）	0.6086 (2)	0.58637 (13)	0.0391 (6)
H29型	0.8995	0.6381	0.5635	0.047*
C30型	0.8329 (2)	0.4914 (2)	0.57690 (12)	0.0307 (5)
H30型	0.9081	0.4403	0.5476	0.037*
C31号机组	0.8067 (2)	0.2133（2）	0.71060 (11)	0.0277 (5)
H31A型	0.8220	0.1262	0.7206	0.033*
H31B型	0.7129	0.2517	0.7286	0.033*
C32号机组	0.8813 (2)	0.2607 (2)	0.75521 (12)	0.0300 (5)
H32A型	0.8832	0.2131	0.8010	0.036*
H32B型	0.9721	0.2464	0.7275	0.036*
C33型	0.8288 (2)	0.39255 (19)	0.77481 (12)	0.0282 (5)
H33A型	0.7343	0.4110	0.7956	0.034*
H33B型	0.8415	0.4418	0.7299	0.034*
C34号机组	0.8954 (2)	0.4262 (2)	0.82971 (12)	0.0307 (5)
H34A型	0.8868	0.3733	0.8732	0.037*
H34B型	0.9891	0.4110	0.8077	0.037*
C35号	0.8410 (2)	0.5560 (2)	0.85387 (12)	0.0329 (5)
H35A型	0.7462	0.5728	0.8731	0.040*
H35B型	0.8547	0.6090	0.8109	0.040*
第36页	0.9027 (2)	0.5862 (2)	0.91201 (13)	0.0339 (5)
H36A型	0.9970	0.5723	0.8919	0.041*
H36B型	0.8923	0.5307	0.9540	0.041*
第37号	0.8459 (2)	0.7147 (2)	0.93915 (13)	0.0323 (5)
H37A型	0.8583	0.7702	0.8974	0.039*
H37B人	0.7513	0.7292	0.9582	0.039*
第38页	0.9059 (2)	0.7432 (2)	0.99842 (12)	0.0318（5）
H38A型	1.0005	0.7285	0.9793	0.038*
H38B型	0.8935	0.6876	1.0402	0.038*
第39号	0.8494（2）	0.8716 (2)	1.02573 (12)	0.0308 (5)
H39A型	0.8610	0.9273	0.9839	0.037*
H39B型	0.7550	0.8861	1.0453	0.037*
C40型	0.9106 (2)	0.8998 (2)	1.08433 (12)	0.0314 (5)
H40A型	1.0051	0.8851	1.0647	0.038*
H40B型	0.8990	0.8441	1.1261	0.038*
C41型	0.8545 (2)	1.0287 (2)	1.11195 (12)	0.0323 (5)
H41A型	0.8642	1.0848	1.0702	0.039*
H41B型	0.7605	1.0430	1.1331	0.039*
C42型	0.9204 (2)	1.0552 (2)	1.16927 (13)	0.0391 (6)
H42A型	1.0146	1.0389	1.1481	0.047*
H42B型	0.9098	0.9991	1.2109	0.047*
C43型	0.8696 (3)	1.1830 (2)	1.19806 (14)	0.0480 (7)
H43A型	0.9298	1.1967	1.2263	0.058*
H43B型	0.8681	1.2401	1.1563	0.058*
C44型	0.7356 (3)	1.2077 (3)	1.24580 (16)	0.0590 (8)
H44A型	0.6753	1.1952	1.2179	0.071*
H44B型	0.7069	1.2909	1.2625	0.071*
H44C型	0.7370	1.1532	1.2881	0.071*

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
锌1	0.02638 (15)	0.02349 (14)	0.02330 (14)	−0.00954 (11)	−0.00226 (10)	−0.00692 (10)
S1（第一阶段）	0.0280 (3)	0.0263 (3)	0.0206 (3)	−0.0076（2）	−0.0048 (2)	−0.0019 (2)
S2系列	0.0276 (3)	0.0223 (3)	0.0270 (3)	−0.0070 (2)	−0.0050 (2)	0.0018 (2)
第3章	0.0277 (3)	0.0216 (3)	0.0215 (3)	−0.0105 (2)	−0.0037 (2)	−0.0017 (2)
S4系列	0.0300 (3)	0.0246 (3)	0.0215 (3)	−0.0030 (2)	−0.0067 (2)	−0.0061 (2)
N1型	0.0254（9）	0.0223 (9)	0.0216 (9)	−0.0097 (7)	−0.0050 (7)	−0.0034 (7)
氮气	0.0228 (9)	0.0213（9）	0.0235 (9)	−0.0085 (7)	−0.0034 (7)	−0.0062 (7)
C1类	0.0287 (11)	0.0158 (10)	0.0230 (11)	−0.0073 (9)	−0.0054 (9)	−0.0080 (8)
指挥与控制	0.0242 (11)	0.0310（12）	0.0303 (12)	−0.0114 (10)	−0.0079 (9)	−0.0034 (9)
C3类	0.0254 (11)	0.0305 (12)	0.0247 (11)	−0.0082 (10)	−0.0093 (9)	0.0020 (9)
补体第四成份	0.0266 (12)	0.0379 (14)	0.0404 (14)	−0.0101 (11)	−0.0070 (10)	−0.0013 (11)
C5级	0.0271 (13)	0.0409 (15)	0.0493 (16)	0.0004 (11)	−0.0007 (11)	−0.0074（12）
C6级	0.0434 (15)	0.0258 (13)	0.0491 (16)	−0.0016 (11)	−0.0130 (12)	−0.0045 (11)
C7	0.0403 (14)	0.0267 (13)	0.0466 (15)	−0.0129 (11)	−0.0120 (12)	0.0043 (11)
抄送8	0.0261 (12)	0.0307 (13)	0.0323 (12)	−0.0081 (10)	−0.0052（10）	0.0021 (10)
C9级	0.0289 (12)	0.0267 (12)	0.0267 (11)	−0.0141 (10)	−0.0015 (9)	−0.0030 (9)
C10号机组	0.0292 (12)	0.0316 (12)	0.0236 (11)	−0.0120 (10)	−0.0028 (9)	−0.0021 (9)
C11号机组	0.0302 (12)	0.0316 (12)	0.0244 (11)	−0.0129 (10)	−0.0045 (9)	−0.0029 (9)
第12项	0.0352 (13)	0.0404（14）	0.0280 (12)	−0.0168 (11)	−0.0043 (10)	−0.0075 (10)
第13页	0.0410 (13)	0.0371 (13)	0.0286（12）	−0.0187 (11)	−0.0053 (10)	−0.0046 (10)
第14项	0.0352 (13)	0.0374 (14)	0.0329 (13)	−0.0143 (11)	−0.0050 (10)	−0.0088 (10)
第15项	0.0401 (13)	0.0346（13）	0.0311 (12)	−0.0162 (11)	−0.0055 (10)	−0.0068 (10)
第16号	0.0342 (13)	0.0349 (13)	0.0349 (13)	−0.0101 (11)	−0.0078 (10)	−0.0082 (10)
第17页	0.0400 (13)	0.0344 (13)	0.0316 (13)	−0.0147 (11)	−0.0078 (10)	−0.0065 (10)
第18号	0.0338 (13)	0.0341 (13)	0.0344 (13)	−0.0111 (11)	−0.0057 (10)	−0.0068 (10)
第19号	0.0365（13）	0.0328 (13)	0.0294 (12)	−0.0127 (11)	−0.0037 (10)	−0.0050 (10)
C20个	0.0371 (13)	0.0309（13）	0.0277 (12)	−0.0099 (10)	−0.0075 (10)	−0.0035 (10)
C21型	0.0569 (16)	0.0363 (14)	0.0337 (13)	−0.0178 (12)	−0.0089 (12)	−0.0069 (11)
C22型	0.081（2）	0.0381 (15)	0.0388 (15)	−0.0133 (14)	−0.0196 (14)	−0.0083 (12)
C23型	0.0257 (11)	0.0207 (10)	0.0218 (10)	−0.0142 (9)	−0.0037 (9)	−0.0037 (8)
C24型	0.0210 (11)	0.0259 (12)	0.0325 (12)	−0.0051 (9)	−0.0066 (9)	−0.0079 (9)
C25型	0.0257 (11)	0.0213 (11)	0.0200（10）	−0.0048 (9)	−0.0077 (9)	−0.0024 (8)
C26型	0.0271 (12)	0.0306 (13)	0.0343（13）	−0.0045 (10)	−0.0033 (10)	−0.0058 (10)
C27型	0.0452 (15)	0.0300 (13)	0.0455 (15)	0.0058 (12)	−0.0110 (12)	−0.0146 (11)
第28页	0.0699 (18)	0.0204 (12)	0.0445 (15)	−0.0114 (13)	−0.0259 (14)	0.0016 (11)
C29型	0.0547 (16)	0.0349 (14)	0.0349 (14)	−0.0250 (13)	−0.0107 (12)	0.0084 (11)
C30型	0.0348 (13)	0.0302（12）	0.0268 (12)	−0.0122 (10)	−0.0013 (10)	−0.0022 (9)
C31号机组	0.0279 (12)	0.0294 (12)	0.0242（11）	−0.0099 (10)	0.0018 (9)	−0.0051 (9)
C32号机组	0.0307 (12)	0.0330 (13)	0.0252 (11)	−0.0063 (10)	−0.0042 (9)	−0.0093 (9)
C33型	0.0317（12）	0.0287 (12)	0.0257 (11)	−0.0091 (10)	−0.0069 (9)	−0.0045 (9)
C34号机组	0.0355 (13)	0.0311 (13)	0.0264 (12)	−0.0074 (10)	−0.0089 (10)	−0.0062 (9)
C35号	0.0378（13）	0.0321 (13)	0.0304 (12)	−0.0076 (11)	−0.0115 (10)	−0.0050 (10)
第36页	0.0365 (13)	0.0330 (13)	0.0340 (13)	−0.0081 (11)	−0.0105 (10)	−0.0099 (10)
第37号	0.0352 (13)	0.0309 (13)	0.0331 (13)	−0.0090 (10)	−0.0111 (10)	−0.0045 (10)
第38页	0.0351 (13)	0.0320 (13)	0.0308（12）	−0.0099 (10)	−0.0091 (10)	−0.0068 (10)
第39号	0.0358 (13)	0.0304 (12)	0.0278 (12)	−0.0103 (10)	−0.0078（10）	−0.0030 (10)
C40型	0.0343 (13)	0.0334 (13)	0.0277 (12)	−0.0099 (10)	−0.0064 (10)	−0.0059 (10)
C41型	0.0392 (13)	0.0307 (13)	0.0279 (12)	−0.0114（11）	−0.0061 (10)	−0.0025 (10)
C42型	0.0410 (14)	0.0441 (15)	0.0349 (14)	−0.0134 (12)	−0.0074 (11)	−0.0130 (11)
C43型	0.0604 (17)	0.0489 (16)	0.0404 (15)	−0.0254 (14)	−0.0051 (13)	−0.0131 (12)
C44型	0.0670 (19)	0.0537 (18)	0.0540 (18)	−0.0136 (16)	−0.0067 (15)	−0.0190 (15)

几何参数（λ，º）顶部

锌1-S4	2.3396 (6)	C20-H20B型	0.9900
锌1-S2	2.3398 (6)	C21-C22型	1.517 (3)
锌1-S3	2.3711（6）	C21-H21A型	0.9900
锌1-S1	2.4420 (6)	C21-H21B型	0.9900
锌1-S3^我	2.8879 (6)	C22-H22A型	0.9800
S1-C1号机组	1.726 (2)	C22-H22B型	0.9800
S2-C1系列	1.732（2）	C22-H22C型	0.9800
S3-C23型	1.748 (2)	C23-S4系列^我	1.720 (2)
S4-C23系列^我	1.720 (2)	C24-C25型	1.502 (3)
N1-C1型	1.333 (3)	C24-H24A型	0.9900
N1-C9型	1.472 (3)	C24-H24B型	0.9900
N1-C2型	1.478 (3)	C25-C30型	1.383 (3)
N2-C23型	1.323 (2)	C25-C26	1.383 (3)
N2-C24型	1.479 (3)	C26-C27型	1.386 (3)
N2-C31型	1.486（3）	C26-H26型	0.9500
C2-C3型	1.514 (3)	C27-C28型	1.368 (4)
C2-H2A型	0.9900	C27-H27型	0.9500
C2-H2B型	0.9900	C28-C29型	1.373 (3)
C3-C8型	1.387 (3)	第28页第28页	0.9500
C3-C4型	1.390 (3)	C29-C30型	1.373 (3)
C4-C5型	1.386 (3)	C29-H29型	0.9500
C4-H4型	0.9500	C30-H30型	0.9500
C5至C6	1.381 (3)	C31至C32	1.525 (3)
C5-H5型	0.9500	C31-H31A型	0.9900
C6至C7	1.376 (3)	C31-H31B型	0.9900
C6-H6型	0.9500	C32-C33型	1.518 (3)
C7-C8号机组	1.382 (3)	C32-H32A型	0.9900
C7-H7型	0.9500	C32-H32B型	0.9900
C8-H8型	0.9500	C33-C34型	1.525（3）
C9-C10型	1.525 (3)	C33-H33A型	0.9900
C9-H9A型	0.9900	C33-H33B型	0.9900
C9-H9B型	0.9900	C34-C35型	1.520（3）
C10-C11号机组	1.514 (3)	C34-H34A型	0.9900
C10-H10A型	0.9900	C34-H34B型	0.9900
C10-H10B型	0.9900	C35-C36型	1.522 (3)
C11-C12号机组	1.521 (3)	C35-H35A型	0.9900
C11-H11A型	0.9900	C35-H35B型	0.9900
C11-H11B	0.9900	C36-C37型	1.523 (3)
C12-C13型	1.513 (3)	C36-H36A型	0.9900
C12-H12A型	0.9900	C36-H36B型	0.9900
C12-H12B型	0.9900	C37-C38型	1.519 (3)
C13至C14	1.513 (3)	C37-H37A型	0.9900
C13-H13A型	0.9900	C37-H37B型	0.9900
C13-H13B型	0.9900	C38-C39型	1.523 (3)
C14-C15号	1.518 (3)	C38-H38A型	0.9900
C14-H14A型	0.9900	C38-H38B细胞	0.9900
C14-H14B型	0.9900	C39-C40型	1.516 (3)
C15至C16	1.518 (3)	C39-H39A型	0.9900
C15-H15A型	0.9900	C39-H39B细胞	0.9900
C15-H15B型	0.9900	C40-C41型	1.530 (3)
C16-C17号	1.515 (3)	C40-H40A型	0.9900
C16-H16A型	0.9900	C40-H40B型	0.9900
C16-H16B型	0.9900	C41-C42型	1.523 (3)
C17-C18型	1.524 (3)	C41-H41A型	0.9900
C17-H17A型	0.9900	C41-H41B型	0.9900
C17-H17B型	0.9900	C42-C43型	1.525（3）
C18-C19号	1.512 (3)	C42-H42A型	0.9900
C18-H18A型	0.9900	C42-小时42b	0.9900
C18-H18B型	0.9900	C43-C44型	1.504 (4)
C19-C20型	1.521 (3)	C43-H43A型	0.9900
C19-H19A型	0.9900	C43-H43B型	0.9900
C19-H19B型	0.9900	C44-H44A型	0.9800
C20-C21型	1.514 (3)	C44-H44B型	0.9800
C20-H20A型	0.9900	C44-H44C型	0.9800

S4-Zn1-S2系列	136.18 (2)	C21-C22-H22A型	109.5
S4-Zn1-S3系列	103.77 (2)	C21-C22-H22B型	109.5
S2-Zn1-S3型	114.12 (2)	H22A-C22-H22B型	109.5
S4-Zn1-S1	108.81 (2)	C21-C22-H22C型	109.5
S2-Zn1-S1型	75.71 (2)	H22A-C22-H22C型	109.5
S3-Zn1-S1型	113.87 (2)	H22B-C22-H22C型	109.5
S1-Zn1-S3型^我	154.92 (2)	N2-C23-S4型^我	120.54 (15)
C1-S1-Zn1型	82.52 (7)	N2-C23-S3	121.74 (16)
C1-S2-Zn1型	85.54 (7)	S4系列^我-C23-S3型	117.72 (11)
C23-S3-Zn1型	97.24 (6)	N2-C24-C25型	113.18 (17)
C23型^我-S4-Zn1型	95.32 (7)	N2-C24-H24A型	108.9
C1-N1-C9	121.94 (17)	C25-C24-H24A型	108.9
C1-N1-C2型	121.80 (17)	N2-C24-H24B型	108.9
C9-N1-C2	115.75（16）	C25-C24-H24B型	108.9
C23-N2-C24型	122.55 (17)	H24A-C24-H24B	107.8
C23-N2-C31型	120.41 (17)	C30-C25-C26	118.7 (2)
C24-N2-C31型	116.19 (16)	C30-C25-C24型	120.33 (18)
N1-C1-S1型	122.21 (16)	C26-C25-C24型	121.01 (18)
N1-C1-S2型	121.59（16）	C25-C26-C27型	120.3 (2)
S1-C1-S2型	116.20 (11)	C25-C26-H26型	119.9
N1-C2-C3型	113.80 (17)	C27-C26-H26型	119.9
N1-C2-H2A型	108.8	C28-C27-C26型	120.3 (2)
C3-C2-H2A	108.8	C28-C27-H27型	119.9
N1-C2-H2B型	108.8	C26-C27-H27型	119.9
C3-C2-H2B	108.8	C27-C28-C29型	119.8 (2)
H2A-C2-H2B型	107.7	C27-C28-H28型	120.1
C8-C3-C4型	118.3（2）	C29-C28-H28型	120.1
C8-C3-C2型	121.65 (18)	C28-C29-C30型	120.3 (2)
C4-C3-C2型	120.08 (19)	C28-C29-H29	119.9
C5-C4-C3	120.7 (2)	C30-C29-H29型	119.9
C5-C4-H4	119.7	C29-C30-C25型	120.8 (2)
C3-C4-H4型	119.7	C29-C30-H30型	119.6
C6-C5-C4	120.5 (2)	C25-C30-H30型	119.6
C6-C5-H5细胞	119.8	N2-C31-C32型	117.10（17）
C4-C5-H5型	119.8	N2-C31-H31A型	108
C7-C6-C5型	119.1 (2)	C32-C31-H31A	108
C7-C6-H6型	120.5	N2-C31-H31B型	108
C5-C6-H6	120.5	C32-C31-H31B型	108
C6-C7-C8型	120.7 (2)	H31A-C31-H31B型	107.3
C6-C7-H7型	119.6	C33-C32-C31	116.30 (18)
C8-C7-H7型	119.6	C33-C32-H32A型	108.2
C7-C8-C3	120.8 (2)	C31-C32-H32A型	108.2
C7-C8-H8型	119.6	C33-C32-H32B型	108.2
C3-C8-H8型	119.6	C31-C32-H32B	108.2
N1-C9-C10型	115.12 (17)	H32A-C32-H32B型	107.4
N1-C9-H9A型	108.5	C32-C33-C34	112.19（18）
C10-C9-H9A型	108.5	C32-C33-H33A型	109.2
N1-C9-H9B型	108.5	C34-C33-H33A型	109.2
C10-C9-H9B细胞	108.5	C32-C33-H33B	109.2
H9A-C9-H9B	107.5	C34-C33-H33B	109.2
C11-C10-C9	114.41 (17)	H33A-C33-H33B型	107.9
C11-C10-H10A型	108.7	C35-C34-C33	113.98 (18)
C9-C10-H10A	108.7	C35-C34-H34A	108.8
C11-C10-H10B型	108.7	C33-C34-H34A	108.8
C9-C10-H10B	108.7	C35-C34-H34B	108.8
H10A-C10-H10B型	107.6	C33-C34-H34B	108.8
C10-C11-C12号机组	112.98 (17)	H34A-C34-H34B	107.7
C10-C11-H11A型	109	C34-C35-C36	113.37 (19)
C12-C11-H11A型	109	C34-C35-H35A型	108.9
C10-C11-H11B型	109	C36-C35-H35A型	108.9
C12-C11-H11B型	109	C34-C35-H35B	108.9
H11A-C11-H11B型	107.8	C36-C35-H35B	108.9
C13-C12-C11	113.47（18）	H35A-C35-H35B型	107.7
C13-C12-H12A型	108.9	C35-C36-C37	114.20 (19)
C11-C12-H12A型	108.9	C35-C36-H36A	108.7
C13-C12-H12B	108.9	C37-C36-H36A	108.7
C11-C12-H12B型	108.9	C35-C36-H36B	108.7
H12A-C12-H12B型	107.7	C37-C36-H36B	108.7
C14-C13-C12	115.53 (18)	H36A-C36-H36B型	107.6
C14-C13-H13A型	108.4	C38-C37-C36	113.87 (19)
C12-C13-H13A	108.4	C38-C37-H37A	108.8
C14-C13-H13B型	108.4	C36-C37-H37A	108.8
C12-C13-H13B	108.4	C38-C37-H37B	108.8
H13A-C13-H13B型	107.5	C36-C37-H37B	108.8
C13-C14-C15型	113.56 (18)	H37A-C37-H37B型	107.7
C13-C14-H14A型	108.9	C37-C38-C39	114.07 (19)
C15-C14-H14A	108.9	C37-C38-H38A型	108.7
C13-C14-H14B	108.9	C39-C38-H38A	108.7
C15-C14-H14B	108.9	C37-C38-H38B	108.7
H14A-C14-H14B	107.7	C39-C38-H38B	108.7
C14-C15-C16	114.49 (18)	H38A-C38-H38B	107.6
C14-C15-H15A型	108.6	C40-C39-C38型	113.79 (19)
C16-C15-H15A型	108.6	C40-C39-H39A	108.8
C14-C15-H15B	108.6	C38-C39-H39A型	108.8
C16-C15-H15B	108.6	C40-C39-H39B	108.8
H15A-C15-H15B	107.6	C38-C39-H39B	108.8
C17-C16-C15型	113.85 (18)	H39A-C39-H39B型	107.7
C17-C16-H16A型	108.8	C39-C40-C41型	114.09（19）
C15-C16-H16A型	108.8	C39-C40-H40A型	108.7
C17-C16-H16B型	108.8	C41-C40-H40A型	108.7
C15-C16-H16B型	108.8	C39-C40-H40B	108.7
H16A-C16-H16B型	107.7	C41-C40-H40B型	108.7
C16-C17-C18型	114.13 (19)	H40A-C40-H40B型	107.6
C16-C17-H17A型	108.7	C42-C41-C40	112.82 (19)
C18-C17-H17A型	108.7	C42-C41-H41A型	109
C16-C17-H17B型	108.7	C40-C41-H41A型	109
C18-C17-H17B型	108.7	C42-C41-H41B型	109
H17A-C17-H17B型	107.6	C40-C41-H41B型	109
C19-C18-C17	113.93 (18)	H41A-C41-H41B型	107.8
C19-C18-H18A型	108.8	C41-C42-C43	115.1 (2)
C17-C18-H18A型	108.8	C41-C42-H42A型	108.5
C19-C18-H18B	108.8	C43-C42-H42A型	108.5
C17-C18-H18B型	108.8	C41-C42-H42B	108.5
H18A-C18-H18B	107.7	C43-C42-H42B型	108.5
C18-C19-C20型	114.23 (18)	H42A-C42-H42B	107.5
C18-C19-H19A	108.7	C44-C43-C42	112.5 (2)
C20-C19-H19A型	108.7	C44-C43-H43A型	109.1
C18-C19-H19B型	108.7	C42-C43-H43A型	109.1
C20-C19-H19B型	108.7	C44-C43-H43B型	109.1
H19A-C19-H19B	107.6	C42-C43-H43B	109.1
C21-C20-C19型	113.98 (19)	H43A-C43-H43B	107.8
C21-C20-H20A型	108.8	C43-C44-H44A型	109.5
C19-C20-H20A型	108.8	C43-C44-H44B型	109.5
C21-C20-H20B型	108.8	H44A-C44-H44B型	109.5
C19-C20-H20B型	108.8	C43-C44-H44C型	109.5
H20A-C20-H20B	107.7	H44A-C44-H44C型	109.5
C20-C21-C22型	113.7 (2)	H44B-C44-H44C型	109.5
C20-C21-H21A型	108.8	S4-Zn1-S3系列^我	68.266 (19)
C22-C21-H21A型	108.8	S2-Zn1-S3型^我	89.532 (19)
C20-C21-H21B型	108.8	S3-Zn1-S3型^我	90.553 (19)
C22-C21-H21B型	108.8	S1-Zn1-S3^我	154.920 (19)
H21A-C21-H21B型	107.7	C23型^我-S4-Zn1型	95.32 (7)

S4-Zn1-S1-C1型	133.25 (7)	C13-C14-C15-C16	179.7 (2)
S2-Zn1-S1-C1	−1.16 (6)	C14-C15-C16-C17	−178.5 (2)
S3-Zn1-S1-C1型	−111.56 (7)	C15-C16-C17-C18	−178.2 (2)
S4-Zn1-S2-C1系列	−101.28 (7)	C16-C17-C18-C19	−178.9 (2)
S3-Zn1-S2-C1型	111.24 (7)	C17-C18-C19-C20	−179.0 (2)
S1-Zn1-S2-C1型	1.15 (6)	C18-C19-C20-C21型	−179.9 (2)
S4-Zn1-S3-C23型	−144.88 (7)	C19-C20-C21-C22型	178.7 (2)
S2-Zn1-S3-C23	12.59 (7)	C24-N2-C23-S4型^我	−176.67 (14)
S1-Zn1-S3-C23型	96.99 (7)	C31-N2-C23-S4型^我	−7.6 (2)
S2-Zn1-S4-C23^我	−71.68 (7)	C24-N2-C23-S3型	3.5（3）
S3-Zn1-S4-C23型^我	77.98 (7)	C31-N2-C23-S3型	172.55 (14)
S1-Zn1-S4-C23型^我	−160.44 (6)	锌1-S3-C23-N2	−82.29 (16)
C9-N1-C1-S1	171.79 (14)	锌1-S3-C23-S4^我	97.90 (10)
C2-N1-C1-S1型	0.3 (3)	C23-N2-C24-C25型	−112.7 (2)
C9-N1-C1-S2	−7.7（3）	C31-N2-C24-C25	77.9 (2)
C2-N1-C1-S2型	−179.22 (14)	N2-C24-C25-C30	64.7 (3)
Zn1-S1-C1-N1	−177.87 (16)	N2-C24-C25-C26	−116.0 (2)
锌1-S1-C1-S2	1.69 (9)	C30-C25-C26-C27	−0.9 (3)
Zn1-S2-C1-N1	177.81 (16)	C24-C25-C26-C27	179.8 (2)
锌1-S2-C1-S1	−1.76（10）	C25-C26-C27-C28	0.4 (4)
C1-N1-C2-C3型	−98.4 (2)	C26-C27-C28-C29	0.4 (4)
C9-N1-C2-C3	89.6（2）	C27-C28-C29-C30	−0.7 (4)
N1-C2-C3-C8型	64.1 (3)	C28-C29-C30-C25型	0.2 (4)
N1-C2-C3-C4	−116.5 (2)	C26-C25-C30-C29型	0.6 (3)
C8-C3-C4-C5	−0.6 (3)	C24-C25-C30-C29型	179.9 (2)
C2-C3-C4-C5型	179.9（2）	C23-N2-C31-C32型	80.0 (2)
C3-C4-C5-C6型	0.8 (4)	C24-N2-C31-C32型	−110.3 (2)
C4-C5-C6-C7型	−0.8 (4)	N2-C31-C32-C33型	83.7 (2)
C5-C6-C7-C8	0.6 (4)	C31-C32-C33-C34	170.34 (18)
C6-C7-C8-C3	−0.4 (4)	C32-C33-C34-C35	−177.04 (18)
C4-C3-C8-C7	0.4 (3)	C33-C34-C35-C36	176.50 (19)
C2-C3-C8-C7	179.9 (2)	C34-C35-C36-C37	−177.71（19）
C1-N1-C9-C10	121.0 (2)	C35-C36-C37-C38	178.65 (19)
C2-N1-C9-C10	−67.1 (2)	C36-C37-C38-C39	179.98 (19)
N1-C9-C10-C11	−56.0 (3)	C37-C38-C39-C40	−179.42 (19)
C9-C10-C11-C12	−177.38 (19)	C38-C39-C40-C41	179.92 (18)
C10-C11-C12-C13	−174.42（19）	C39-C40-C41-C42	−178.47 (19)
C11-C12-C13-C14	−177.7 (2)	C40-C41-C42-C43	179.18 (19)
C12-C13-C14-C15	−179.3 (2)	C41-C42-C43-C44	70.9 (3)

对称代码：（i）−x个+2,−年,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学式	[锌₂（C）₂₂H（H）₃₆NS公司₂)₄]
M（M）_第页	1645.29
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	153
一,b,c（c）(Å)	11.007 (1), 11.640 (1), 18.818 (2)
α,β,γ(°)	85.645 (4), 76.913 (4), 73.263 (4)
五(Å^三)	2248.7 (4)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.76
晶体尺寸（mm）	0.43 × 0.10 × 0.10

数据收集
衍射仪	Rigaku蜘蛛衍射仪
吸收校正	经验（使用强度测量） (ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型_最小值,T型_最大值	0.734, 0.928
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	15746, 7979, 7057
R（右）_整数	0.024
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.600

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.037、0.087、1.01
反射次数	7979
参数数量	462
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.37,−0.25

计算机程序：快速自动（里加库，2004年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），货架xl97（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（Sheldrick，2008）和铂（斯佩克，2009年）。

选定的几何参数（λ，º）顶部

锌1-S4	2.3396 (6)	锌1-S1	2.4420 (6)
锌1-S2	2.3398 (6)	锌1-S3^我	2.8879 (6)
锌1-S3	2.3711 (6)

S4-Zn1-S2	136.18 (2)	S1-Zn1-S3型^我	154.92 (2)

对称代码：（i）−x个+2,−年,−z（z）+1.

致谢

感谢国家自然科学基金（2076100320871061号）和国家973引进计划（2008CB617512号）的资助。

工具书类

Addison，A.W.，Rao，T.N.，Reedijk，J.，van Rijn，J.&Verschor，G.C.（1984年）。化学杂志。Soc.道尔顿Trans。第1349-1356页CSD公司交叉参考科学网谷歌学者
 Baba，I.、Farina，Y.、Kassim，K.、Othman，A.H.、Razak，I.A.、Fun，H.K.和Ng，S.W.（2001年）。《水晶学报》。E类57，m55–m56科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Baba，I.、Farina，Y.、Othman，A.H.、Razak，I.A.、Fun，H.-K.和Ng，S.W.（2001）。《水晶学报》。E类57，m51–m52科学网交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Higashi，T.（1995）。ABSCOR公司Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Rigaku（2004）。快速自动Rigaku Corporation，日本东京。谷歌学者
 Shaheen，F.、Gieck，C.、Badshah，A.和Kaleem Khosa，M.（2006年）。《水晶学报》。E类62，m1186–m1187科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Spek，A.L.（2009）。《水晶学报》。D类65, 148–155. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者

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