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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第4部分| 2009年4月| 第o705页
doi:10.1107/S1600536809006503

3-甲基-2-氧代-1-氧代螺环[4.4]非3-烯-4-基-4-氯代苯甲酸酯

明华记,一 闵霞,一 朱国年b条和赵金浩b条*

一浙江科技大学科学研究所，中华人民共和国杭州310032b条浙江大学农业与生物技术学院，杭州310029，中华人民共和国
*通信电子邮件：jinhaozhao@zju.edu.cn

(收到日期：2009年2月7日； 2009年2月23日接受； 在线2009年3月6日)

标题化合物C24H（H）23首席信息官4是一种有效的杀虫剂和杀螨剂。五元环戊烷环显示包络构象原子位于襟翼位置0.611（2）°，偏离其他四个原子形成的平均平面。呋喃环与2,4,6-三甲基苯基和4-氯苯基环的二面角分别为71.3（2）和81.9（2）°。两个苯环之间的二面角为76.6（1）°。在晶体中，分子通过弱的分子间C-H…O氢键连接，形成沿着c（c）轴。

相关文献

有关相关杀虫剂，请参见：拜耳公司，（1995年[Bayer Aktiengesellschaft.（1995）.WO专利号9 504 719A1。]). 有关丁酸甲酯的相关结构，请参见：Yu等。(2009[于昌明、周瑜、郑建立和赵建华（2009）。《结晶学报》E65，o183。]). 有关消光修正，请参见：Larson（1970【Larson，A.C.（1970），《晶体计算》，由F.R.Ahmed、S.R.Hall和C.P.Huber编辑，第291-294页。哥本哈根：芒克斯加德。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类24H（H）23首席信息官4

  • M（M）第页= 410.90

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 6.4880 (2) Å

  • b条= 22.9397 (8) Å

  • c（c）= 14.6305 (6) Å

  • β= 91.533 (1)°

  • V（V）= 2176.72 (14) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.20毫米−1

  • T型=296千

  • 0.62×0.48×0.34毫米
数据收集

  • Rigaku R-AXIS RAPID衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(潜逃者; 东芝，1995年[Higashi，T.（1995）。ABSCOR.Rigaku Corporation，日本东京。])T型最小值= 0.867,T型最大值= 0.934

  • 33470次测量反射

  • 4926个独立反射

  • 3235次反射F类2> 2σ(F类2)

  • R（右）整数= 0.030
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037

  • 水风险(F类2) = 0.092

  • S公司= 1.00

  • 4926次反射

  • 263个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.14埃−3

  • Δρ最小值=-0.17埃−3

表1
氢键几何结构（Å，°）

D类-H月一 D类-H（H） H月一 D类⋯一 D类-H月一
C24-H242乙炔我 0.97 2.57 3.475 (2) 155
对称代码：（i）[x，-y+{\script{1\over2}}，z-{\script}1\over 2}}].

数据收集：自动处理（里加库，1998年[Rigaku（1998）。PROCESS-AUTO。Rigaku-公司，日本东京。]); 细胞精细化： 自动处理; 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2004年[Rigaku/MSC（2004）。《晶体结构》。Rigaku/MSC，美国德克萨斯州伍德兰。]); 用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993【Altomare，A.，Cascarano，G.，Giacovazzo，C.&Guagliardi，A.（1993），《应用结晶杂志》，第26期，第343-350页。】); 用于优化结构的程序：晶体（贝特里奇等。, 2003[Betteridge，P.W.，Carruthers，J.R.，Cooper，R.I.，Prout，K.&Watkin，D.J.（2003），《应用结晶》杂志，第361487页。]); 分子图形：适用于Windows的ORTEP-3（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：晶体结构.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536809006503/si2154sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809006503/si2154Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

4-羟基-3-（2,4,6-三甲基苯基）-1-恶司匹罗[4,4]非3-烯-2-酮（HTPO）是拜耳公司开发的高效杀虫剂和杀螨剂螺美昔芬的关键中间体（拜耳，1995）。作为我们对新型杀虫剂和杀螨剂设计和合成的持续兴趣的一部分，我们通过4-氯苯基-乙酰氯和HTPO的缩合反应，以无色晶体的形式分离出标题化合物（图1）。该分子包含两个六元环和两个五元环。原子C1、C2、C12、C20、O1和O2共面，O1的最大偏差为0.011（11）Å。正如预期的那样，C2=C12、C1=O2和C13=O4是典型的双键，键距分别为1.317（2）、1.202（2）和1.195（3）2杂交。C1-C2的键距为1.475（2）Au，表明C1上的羰基在C2和C12上形成了双键共轭体系。在晶体中，分子通过弱的分子间C-H··O氢键连接（表1），形成沿着c（c）轴（图2），与相关的3-甲磺酰基-2-氧代-1-氧杂磷[4.4]非3-烯-4-基-2-（氯苯基）-3-甲基-丁酸盐结构相反，其中分子间C-H··Cl氢键沿螺旋轴方向形成链b条（余等。2009).

相关文献顶部

有关相关杀虫剂，请参阅：拜耳公司（1995年）。有关相关的甲基丁酸结构，请参见：Yu等。(2009). 有关相关文献，请参见：Larson（1970）。

实验顶部

在搅拌下将4-羟基-3-（2,4,6-三甲基苯基）-1-恶司匹罗[4,4]非3-烯-2-酮（0.272 g，1 mmol）和三乙胺（0.152 g，1.5 mmol）溶解在干燥的二氯甲烷（15 ml）中。在水浴中逐滴向混合物中添加4-氯苯基乙酰氯（0.210 g，1.2 mmol）。将混合物在293–298 K下搅拌5 h，然后添加1%盐酸水溶液。用水将有机层冲洗至中性并干燥通过钠2SO公司4过滤浓缩后，用硅胶纯化有机残渣柱色谱法，用乙酸乙酯-石油醚（1:3。v（v）/v（v）)得到白色固体（产率81%，0.334 g），然后从丙酮/乙醇（1:2，v（v）/v（v）)给出无色块。

精炼顶部

H原子被几何放置（C-H=0.93–0.98º），并被细化为U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） 或1.5U型等式（甲基C）。甲基可以旋转，但不能倾斜，以最适合电子密度。

计算详细信息顶部

数据收集：自动处理（里加库，1998年）；细胞精细化： 自动处理（里加库，1998年）；数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2004年）；用于求解结构的程序：97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993); 用于优化结构的程序：晶体（贝特里奇等。, 2003); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：晶体结构（里加库/MSC，2004年）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构，显示了原子标记方案。位移椭球是在30%的概率水平上绘制的。
[图2] 图2。标题化合物的包装图，沿一轴。
3-甲磺酰基-2-氧代-1-氧代阿司匹罗[4.4]非3-烯-4-基4-氯苯甲酸酯顶部
水晶数据 顶部
C类24H（H）23首席信息官4F类(000) = 864.00
M（M）第页= 410.90D类x个=1.254毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71075 Å
大厅符号：-P 2ybc20338次反射的单元参数
一= 6.4880 (2) Åθ= 3.0–27.4°
b条= 22.9397 (8) ŵ=0.20毫米−1
c（c）= 14.6305 (6) ÅT型=296千
β= 91.533 (1)°块状，无色
V（V）= 2176.72 (14) Å三0.62×0.48×0.34毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		3235次反射F类2> 2σ(F类2)
探测器分辨率：10.00像素mm-1R（右）整数= 0.030
ω扫描θ最大值= 27.5°
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		小时=−8→7
T型最小值= 0.867,T型最大值= 0.934k=−29→29
33470次测量反射我=−18→18
4926个独立反射
精炼 顶部
优化于F类2 w个= 1/[0.0002F类o个2+ 1.45σ(F类o个2)]/(4F类o个2)
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037(Δ/σ)最大值< 0.001
水风险(F类2) = 0.092Δρ最大值=0.14埃−三
S公司= 1.00Δρ最小值=−0.17埃−三
4926次反射消光校正：Larson（1970），方程式22
263个参数消光系数：695（30）
受约束的氢原子参数
水晶数据 顶部
C类24H（H）23首席信息官4V（V）= 2176.72 (14) Å三
M（M）第页= 410.90Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 6.4880 (2) ŵ=0.20毫米−1
b条= 22.9397 (8) ÅT型=296千
c（c）= 14.6305 (6) Å0.62×0.48×0.34毫米
β= 91.533 (1)°
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		4926个独立反射
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		3235次反射F类2> 2σ(F类2)
T型最小值= 0.867,T型最大值= 0.934R（右）整数= 0.030
33470次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037263个参数
水风险(F类2) = 0.092受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.14埃−三
4926次反射Δρ最小值=−0.17埃−三
特殊细节 顶部

精炼.使用所有反射进行优化。加权R（右）-因子(水风险)和贴合度(S公司)基于F类2.R（右）-系数（gt）基于F类。的阈值表达式F类2> 2.0σ(F类2)仅用于计算R（右）-系数（gt）。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
第1类0.25024 (8)0.45321 (2)−0.01486 (4)0.0960 (2)
O1公司0.83337 (16)0.19253 (4)0.49303 (8)0.0589 (3)
氧气0.83728 (17)0.23623 (5)0.62950 (8)0.0671 (3)
臭氧0.64511 (14)0.29954 (4)0.33174 (6)0.0563 (3)
O4号机组0.31480 (18)0.29640 (6)0.37120 (10)0.0822 (5)
C1类0.7983 (2)0.23874 (6)0.54880 (12)0.0531 (5)
指挥与控制0.7122 (2)0.28760 (6)0.49455 (12)0.0493 (4)
C3类0.6530 (2)0.34424 (6)0.53503 (11)0.0517 (4)
补体第四成份0.4814 (2)0.34712 (6)0.59006 (12)0.0617 (5)
C5级0.4308 (3)0.40037 (8)0.62872 (12)0.0815 (7)
C6级0.5482 (4)0.45001 (8)0.61565 (16)0.0906 (8)
抄送70.7148 (3)0.44552 (8)0.56064 (17)0.0903 (7)
抄送80.7716 (2)0.39386 (6)0.51955 (12)0.0664 (5)
C9级0.3514 (2)0.29404 (8)0.60759 (14)0.0839 (7)
C10号机组0.4933 (4)0.50730 (9)0.66180 (18)0.1028 (11)
C11号机组0.9564 (2)0.39222 (8)0.45970 (17)0.0990 (8)
第12项0.7031 (2)0.26889 (6)0.40947 (12)0.0498 (4)
第13页0.4412 (2)0.31350 (6)0.31964 (12)0.0546 (5)
第14项0.4018 (2)0.34881 (6)0.23706 (11)0.0479 (4)
第15项0.5560 (2)0.37213 (6)0.18689 (12)0.0557 (5)
第16号0.5109 (2)0.40460 (6)0.10976 (12)0.0653 (5)
第17页0.3095 (2)0.41340 (6)0.08306 (12)0.0599 (5)
第18号0.1545 (2)0.38918 (8)0.13064 (14)0.0864 (7)
第19号0.1998 (2)0.35689 (8)0.20804 (14)0.0813 (6)
C20个0.7718 (2)0.20699 (6)0.39878 (11)0.0526 (4)
C21型0.6061 (2)0.16400 (6)0.36752 (12)0.0650 (5)
C22型0.7311 (3)0.10964 (6)0.34622 (13)0.0819 (6)
C23型0.9180 (3)0.13309 (9)0.29939 (14)0.0926 (7)
C24型0.9516 (2)0.19490 (6)0.33625 (12)0.0718 (6)
H5型0.31470.40280.66440.098*
H7型0.79330.47870.55040.108*
H15型0.69280.36600.20500.067*
H16型0.61660.42050.07600.078*
H18型0.01820.39440.11110.104*
H19型0.09360.34050.24090.098*
H91型0.29990.27860.55040.101*
H92型0.23770.30470.64480.101*
H93型0.43370.26500.63870.101*
H101型0.35260.50600.68040.123*
H102型0.58230.51310.71450.123*
03年上半年0.51040.53890.61960.123*
2011年上半年1.02160.35470.46480.119*
2012年上半年0.91330.39890.39730.119*
2013年上半年1.05230.42200.47880.119*
H211型0.50960.15650.41560.078*
H212型0.53180.17810.31350.078*
H221（H221）0.77090.08910.40190.098*
H222型0.65330.08360.30600.098*
H231型1.03750.10900.31360.111*
H232型0.89380.13400.23370.111*
氢2411.08140.19730.37050.086*
H242型0.95170.22270.28630.086*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
第1类0.1083 (4)0.0976 (3)0.0808 (4)0.0141 (2)−0.0245 (3)0.0319 (3)
O1公司0.0795 (7)0.0537 (6)0.0429 (7)0.0070 (5)−0.0072 (5)0.0039 (5)
氧气0.0907 (8)0.0672 (7)0.0425 (8)−0.0056 (5)−0.0117 (6)0.0056 (6)
臭氧0.0610 (6)0.0657 (6)0.0422 (7)0.0093 (5)0.0000 (5)0.0114 (5)
O4号机组0.0608 (7)0.1034 (11)0.0823 (11)−0.0012 (7)0.0019 (7)0.0253 (9)
C1类0.0638 (10)0.0529 (9)0.0423 (11)−0.0086 (7)−0.0043 (8)0.0043 (8)
指挥与控制0.0584 (9)0.0474 (8)0.0419 (10)−0.0054 (6)−0.0011 (7)0.0040 (7)
C3类0.0668 (10)0.0462 (8)0.0417 (10)−0.0040 (7)−0.0053 (8)0.0022 (7)
补体第四成份0.0803 (11)0.0605 (10)0.0442 (11)0.0015 (8)−0.0008 (9)−0.0006 (8)
C5级0.1075 (15)0.0836 (13)0.0534 (13)0.0250 (11)0.0025 (11)−0.0061 (11)
C6级0.152 (2)0.0569 (12)0.0618 (15)0.0231 (13)−0.0212 (14)−0.0090 (10)
抄送70.1344 (19)0.0487 (10)0.0867 (17)−0.0122 (11)−0.0215 (14)0.0013 (11)
抄送80.0826 (12)0.0518 (10)0.0642 (13)−0.0084 (8)−0.0087 (10)0.0072 (9)
C9级0.0858 (13)0.0926 (13)0.0745 (15)−0.0107 (10)0.0220 (11)0.0034 (11)
C10号机组0.132 (3)0.0769 (14)0.098 (2)0.0380 (17)−0.026 (2)−0.0258 (14)
C11号机组0.0945 (15)0.0814 (13)0.121 (2)−0.0267 (10)0.0057 (14)0.0203 (13)
第12项0.0559 (9)0.0510 (8)0.0424 (10)−0.0014 (6)−0.0027 (7)0.0088 (8)
第13页0.0541 (9)0.0598 (9)0.0496 (11)−0.0062 (7)−0.0040 (8)0.0024 (8)
第14项0.0525 (9)0.0445 (8)0.0464 (10)−0.0003 (6)−0.0049 (7)−0.0009 (7)
第15项0.0525 (9)0.0602 (9)0.0544 (11)0.0090 (7)−0.0011 (8)0.0079 (8)
第16号0.0638 (11)0.0705 (10)0.0619 (12)0.0078 (8)0.0060 (9)0.0169 (9)
第17页0.0697 (11)0.0565 (9)0.0527 (11)0.0068 (8)−0.0113 (9)0.0048 (8)
第18号0.0590 (11)0.1087 (15)0.0901 (16)−0.0019 (10)−0.0229 (11)0.0293 (13)
第19号0.0559 (11)0.1068 (14)0.0806 (15)−0.0106 (9)−0.0092 (10)0.0308 (12)
C20个0.0637 (9)0.0546 (9)0.0392 (10)0.0039 (7)−0.0034 (8)0.0036 (7)
C21型0.0785 (11)0.0597 (9)0.0562 (12)−0.0025 (8)−0.0077 (9)−0.0014 (8)
C22型0.1206 (16)0.0589 (11)0.0655 (14)0.0083 (10)−0.0084 (12)−0.0098 (10)
C23型0.1229 (17)0.0889 (13)0.0664 (15)0.0319 (12)0.0108 (13)−0.0087 (11)
C24型0.0745 (11)0.0834 (12)0.0579 (13)0.0147 (9)0.0083 (10)0.0063 (10)
几何参数（λ，º） 顶部
氯-1-C171.7334 (17)C20-C241.527 (2)
O1-C1型1.361 (2)C21-C22型1.524 (2)
O1-C20型1.4633 (19)C22-C23型1.508 (3)
氧气-C11.202 (2)C23-C24型1.530 (2)
臭氧-C121.3807 (19)C5-H5型0.930
臭氧-C131.3681 (18)C7-H7型0.930
臭氧-C131.195 (2)C9-H91型0.960
C1-C2型1.475 (2)C9-H92型0.960
C2-C3型1.483 (2)C9-H93型0.960
C2-C12型1.317 (2)C10-H101型0.960
C3-C4型1.393 (2)C10-H102年0.960
C3-C8型1.396 (2)C10-H103型0.960
C4-C5型1.389 (2)C11-H111号0.960
C4至C91.507 (2)C11-H112号0.960
C5至C61.386 (2)C11-H113号0.960
C6至C71.369 (3)C15-H15型0.930
C6-C10型1.524 (3)C16-H16型0.930
C7-C8号机组1.383 (2)2018年1月18日0.930
C8-C11型1.504 (2)C19-H19号0.930
C12-C20混凝土1.4978 (19)C21-H211型0.970
C13至C141.471 (2)C21-H212型0.970
C14-C15号1.366 (2)C22-H221型0.970
C14-C19号1.380 (2)C22-H222型0.970
C15至C161.377 (2)C23-H231型0.970
C16-C17号1.368 (2)C23-H232型0.970
C17-C18型1.357 (2)第24页第241页0.970
C18-C19号1.378 (2)C24-H242型0.970
C20-C211.520 (2)
C1-O1-C20型110.04 (11)C6-C5-H5细胞119
C12-O3-C13117.84 (11)C6-C7-H7型118.5
O1-C1-O2121.16 (14)C8-C7-H7型118.5
O1-C1-C2型109.66 (14)C4-C9-H91型109.5
氧气-C1-C2129.18 (15)C4-C9-H92型109.5
C1-C2-C3123.33 (15)C4-C9-H93型109.5
C1-C2-C12型105.54 (13)H91-C9-H92型109.5
C3-C2-C12型131.13 (14)H91-C9-H93型109.5
C2-C3-C4型119.47 (13)H92-C9-H93型109.5
C2-C3-C8型119.99 (14)C6-C10-H101型109.5
C4-C3-C8型120.52 (14)C6-C10-H102型109.5
C3-C4-C5型118.58 (15)C6-C10-H103型109.5
C3-C4-C9型121.32 (14)H101-C10-H102型109.5
C5-C4-C9120.11 (16)H101-C10-H103型109.5
C4-C5-C6121.98 (19)H102-C10-H103109.5
C5-C6-C7117.69 (18)C8-C11-H111号109.5
C5-C6-C10120.8 (2)C8-C11-H112号109.5
C7-C6-C10型121.5 (2)C8-C11-H113号109.5
C6-C7-C8型122.96 (18)H111-C11-H112型109.5
C3-C8-C7型118.25 (17)H111-C11-H113型109.5
C3-C8-C11型121.71 (15)H112-C11-H113型109.5
C7-C8-C11号机组120.04 (16)C14-C15-H15型119.7
O3-C12-C2型128.10 (12)C16-C15-H15型119.7
O3-C12-C20型118.17 (13)C15-C16-H16型120.2
C2-C12-C20型113.69 (13)C17-C16-H16型120.2
臭氧-C13-O4121.26 (15)C17-C18-H18型120.1
O3-C13-C14型112.40 (13)C19-C18-H18型120.1
O4-C13-C14型126.30 (15)C14-C19-H19型119.8
C13-C14-C15型122.92 (13)C18-C19-H19型119.8
C13-C14-C19型117.99 (14)C20-C21-H211型111.2
C15-C14-C19119.05 (15)C20-C21-H212111.2
C14-C15-C16120.62 (14)C22-C21-H211型111.2
C15-C16-C17型119.63 (15)C22-C21-H212型111.2
氯-1-C17-C16120.17 (13)H211-C21-H212109.5
氯-1-C17-C18119.25 (13)C21-C22-H221型110.9
C16-C17-C18型120.53 (16)C21-C22-H222型110.9
C17-C18-C19119.79 (16)C23-C22-H221型110.9
C14-C19-C18型120.34 (16)C23-C22-H222型110.9
O1-C20-C12型101.01 (11)H221-C22-H222型109.5
O1-C20-C21型108.02 (12)C22-C23-H231型110.3
O1-C20-C24型109.27 (12)C22-C23-H232型110.3
C12-C20-C21型115.86 (12)C24-C23-H231110.3
C12-C20-C24117.98 (12)C24-C23-H232型110.3
C21-C20-C24型104.32 (12)H231-C23-H232型109.5
C20-C21-C22型102.49 (13)C20-C24-H241型110.3
C21-C22-C23型103.88 (14)C20-C24-H242型110.3
C22-C23-C24型106.19 (16)C23-C24-H241型110.3
C20-C24-C23型106.01 (14)C23-C24-H242型110.3
C4-C5-H5119H241-C24-H242型109.5
C1-O1-C20-C12型1.70 (14)C5-C6-C7-C8−1.2 (3)
C1-O1-C20-C21−120.35 (12)C10-C6-C7-C8号机组178.4 (2)
C1-O1-C20-C24型126.75 (12)C6-C7-C8-C30.1 (2)
C20-O1-C1-O2179.74 (14)C6-C7-C8-C11179.8 (2)
C20-O1-C1-C2型−0.57 (16)O3-C12-C20-O1型175.69 (11)
C12-O3至C13-O4−5.0 (2)臭氧-C12-C20-C21−67.91 (18)
C12-O3-C13-C14176.84 (12)臭氧-C12-C20-C2456.74 (18)
C13-O3-C12-C2型−71.27 (19)C2-C12-C20-O1型−2.47 (16)
C13-O3-C12-C20110.86 (14)C2-C12-C20-C21型113.92 (16)
O1-C1-C2-C3178.86 (12)C2-C12-C20-C24型−121.43 (16)
O1-C1-C2-C12型−1.01 (16)O3-C13-C14-C15型−9.4 (2)
O2-C1-C2-C3−1.5 (2)O3-C13-C14-C19型168.51 (14)
氧气-C1-C2-C12178.65 (16)O4-C13-C14-C15型172.61 (16)
C1-C2-C3-C4型−70.0 (2)O4-C13-C14-C19型−9.5 (2)
C1-C2-C3-C8型108.53 (18)C13-C14-C15-C16179.61 (14)
C1-C2-C12-O3−175.75 (13)C13-C14-C19-C18−179.44 (16)
C1-C2-C12-C202.20 (17)C15-C14-C19-C18−1.5 (2)
C3-C2-C12-O34.4 (2)C19-C14-C15-C161.7 (2)
C3-C2-C12-C20−177.65 (14)C14-C15-C16-C17−0.2 (2)
C12-cc-c-C4109.8 (2)C15-C16-C17-Cl1−178.99 (12)
C12-cc-c-C8−71.6 (2)C15-C16-C17-C18−1.7 (2)
C2-C3-C4-C5型178.81 (15)氯1-C17-C18-C19179.29 (14)
C2-C3-C4-C9型−1.5 (2)C16-C17-C18-C191.9 (2)
C2-C3-C8-C7−178.18 (17)C17-C18-C19-C14−0.4 (2)
C2-C3-C8-C11型2.1 (2)O1-C20-C21-C22型−78.01 (15)
C4-C3-C8-C70.4 (2)O1-C20-C24-C23型94.02 (15)
C4-C3-C8-C11型−179.37 (17)C12-C20-C21-C22169.61 (14)
C8-C3-C4-C50.3 (2)C12-C20-C24-C23型−151.47 (14)
C8-C3-C4-C9179.99 (14)C21-C20-C24-C23型−21.28 (17)
C3-C4-C5-C6型−1.4 (2)C24-C20-C21-C22型38.17 (16)
C9-C4-C5-C6178.88 (19)C20-C21-C22-C23型−40.81 (18)
C4-C5-C6-C7型1.8 (3)C21-C22-C23-C2427.7 (2)
C4-C5-C6-C10−177.7 (2)C22-C23-C24-C20−4.02 (19)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
C24-H242··O2我0.972.573.475 (2)155
对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）−1/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类24H（H）23首席信息官4
M（M）第页410.90
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）296
一,b条,c（c）(Å)6.4880 (2), 22.9397 (8), 14.6305 (6)
β(°)91.533 (1)
V（V）(Å三)2176.72 (14)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.20
晶体尺寸（mm）0.62 × 0.48 × 0.34
数据收集
衍射仪Rigaku R轴快速
衍射仪
吸收校正多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型最小值,T型最大值0.867, 0.934
测量、独立和
观察到的[F类2> 2σ(F类2)]反射		33470, 4926, 3235
R（右）整数0.030
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.649
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.037, 0.092, 1.00
反射次数4926
参数数量263
约束装置数量?
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.14,−0.17

计算机程序：自动处理（里加库，1998年），晶体结构（里加库/MSC，2004年），97新加坡元（阿尔托马雷等。, 1993),晶体（贝特里奇等。, 2003),ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一D类-H（H）H（H）···一D类···一D类-H（H）···一
C24-H242···氧气我0.972.573.475 (2)155
对称代码：（i）x个,−年+1/2,z（z）−1/2.
 

致谢

作者感谢国家自然科学基金（30700532号）和浙江省科技计划（2008C02007-3、2008C21029）的支持。他们还感谢顾建明教授对晶体数据分析的帮助。

工具书类

第一次引用Altomare，A.、Cascarano，G.、Giacovazzo，C.和Guagliardi，A.（1993）。J.应用。克里斯特。 26, 343–350. 交叉参考 科学网 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用拜耳股份有限公司。(1995). WO专利号9 504 719A1谷歌学者
 第一次引用Betteridge，P.W.、Carruthers，J.R.、Cooper，R.I.、Prout，K.和Watkin，D.J.（2003）。J.应用。克里斯特。 36, 1487. 科学网 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Higashi，T.（1995）。ABSCOR公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用Larson，A.C.（1970年）。结晶计算由F.R.Ahmed、S.R.Hall和C.P.Huber编辑，第291-294页。哥本哈根：芒克斯加德。 谷歌学者
 第一次引用里加库（1998）。自动处理Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用里加库/MSC（2004）。晶体结构里加库/MSC，美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者
 第一次引用Yu，C.-M.，Zhou，Y.，Cheng，J.-L.和Zhao，J.-H.（2009）。《水晶学报》。E类65183年科学网 CSD公司 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第4部分| 2009年4月| 第o705页
doi:10.1107/S1600536809006503