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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第4部分| 2009年4月| 第o690页
doi:10.1107/S1600536809007521

1,4-双[（1H（H）-吡唑-1-基）甲基]苯二水合物

艾娥诗,一 侯燕军,一 张一鸣,一 侯广丰一和金圣高一*

一黑龙江大学化学与材料科学学院，哈尔滨150080，中华人民共和国
*通信电子邮件：hgf1000@163.com

(收到日期：2009年2月19日； 2009年3月2日接受； 在线2009年3月6日)

这个非对称单元标题化合物的C14H（H）14N个4·2小时2O由两个位于反转中心的主分子的半分子和两个水分子组成。水分子的一维链由O-H…O氢键构成，然后与主分子相连通过O-H…N氢键，在交流电飞机。

相关文献

背景和合成见：Chang等人。(1993【Chang，W.-K.，Sheu，S.-C.，Lee，G.-H.，Wang，Y.，Ho，T.-I.&Lin，Y.C.（1993）。道尔顿翻译，第687-694页。】). 有关类似结构，请参见：Bourne等人。(2006【Bourne，S.A.，De Villiers，K.&Egan，T.J.（2006），《结晶学报》C62，o53-o57。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类14H（H）14N个4·2小时2O（运行）

  • M（M）第页=274.32

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 4.680 (2) Å

  • b条= 18.640 (8) Å

  • c（c）= 16.974 (10) Å

  • β= 91.15 (2)°

  • V（V）= 1480.6 (13) Å三

  • Z= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.09毫米−1

  • T型=291千

  • 0.29×0.27×0.19毫米
数据收集

  • Rigaku R轴快速衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年[Higashi，T.（1995）。ABSCOR.Rigaku Corporation，日本东京。])T型最小值= 0.956,T型最大值= 0.984

  • 14065次测量反射

  • 3361个独立反射

  • 1735次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.050
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048

  • 水风险(F类2)=0.123

  • S公司= 1.00

  • 3361次反射

  • 181个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.14埃−3

  • Δρ最小值=-0.13埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
O1-H15和N4 0.85 2.08 2.929 (3) 178
O1-H16氧气我 0.85 1.87 2.717（2） 177
O2-H17和N2ii（ii） 0.85 2.08 2.923 (2) 170
O2-H18清除O1 0.85 1.89 2.733 (2) 172
对称代码：（i）x个-1,年,z（z）; （ii）-x个+2, -年+1, -z（z）+1.

数据收集：快速自动（里加库，1998年[Rigaku（1998）。RAPID-AUTO。日本东京Rikaku公司。]); 细胞精细化： 快速自动; 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年[Rigaku/MSC（2002）。CrystalStructure。Rigaku/MSC Inc.，美国德克萨斯州伍德兰。]); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI:10.1107/S1600536809007521/fl2236以上1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809007521/fl2236发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

标题化合物不仅是一种优良的柔性配体，而且是一种氢键受体，可用于构建超分子结构（Chang等人。(1993). 在这篇论文中，我们报道了一个二维超分子网络，与之前报道的类似（Bourne等人。2006年），由1,4-bis（（1H（H）-吡唑-1-基）甲基）苯和水。

在（I）中，所有键的长度和角度都是正常的。柔性配体分子显示Z形状，吡唑环位于苯环平面的相对侧（图1）。

在晶体中，一维水链是由O-H··O氢键相互作用形成的。然后将链连接到配体（I），通过O-H··N氢键，沿交流电平面（图2，表1）。

相关文献顶部

背景和合成见：Chang等人。(1993). 有关类似结构，请参见：Bourne等人。(2006).

实验顶部

标题化合物由吡唑（6.8 g，100 mmol）、钠制备2一氧化碳三苯中含有（16 g，100 mmol）和1,4-双（溴甲基）苯（21.3 g，50 mmol）。将溶液回流3 h。然后将标题化合物（4.7 g，20 mmol）溶解在热水（30 ml）中以得到澄清的溶液，并允许在室温下在干燥器中放置数天，之后获得无色晶体（I）。

精炼顶部

与C原子结合的H原子被放置在计算位置，并被视为骑在其母原子上，其中C-H=0.93º（芳香族），C-H=097º（亚甲基），以及U型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。水氢原子最初位于不同的傅里叶图中，但它们被视为骑在其母原子上，O-H=0.85 Au，并且带有U型国际标准化组织（H） =1.5U型等式（O） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：快速自动（里加库，1998年）；细胞精细化： 快速自动（里加库，1998年）；数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的分子结构，显示非H原子在30%概率水平下的位移椭球。虚线表示氢键相互作用[对称代码；（I）-x个+ 2, -年+ 1, -z（z）+ 1]
[图2] 图2。部分堆积视图，显示二维网络。虚线表示氢键相互作用。图中只显示了与氢化物键有关的氢原子。
1,4-双[（1H（H）-吡唑-1-基）甲基]苯二水合物顶部
水晶数据 顶部
C类14H（H）14N个4·2小时2O（运行）F类(000) = 584
M（M）第页=274.32D类x个=1.231毫克/米−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc8012次反射的细胞参数
一= 4.680 (2) Åθ= 6.5–54.9°
b条= 18.640 (8) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 16.974 (10) ÅT型=291千
β= 91.15 (2)°块状，无色
V（V）= 1480.6 (13) Å三0.29×0.27×0.19毫米
Z= 4
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		3361个独立反射
辐射源：细焦点密封管1735次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.050
ω扫描θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.3°
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		小时=−6→5
T型最小值= 0.956,T型最大值= 0.984k个=−23→24
14065次测量反射我=−22→22
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2)=0.123受约束的氢原子参数
S公司= 1.00 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0547P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
3361次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
181个参数Δρ最大值=0.14埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.13埃−三
水晶数据 顶部
C类14H（H）14N个4·2小时2O（运行）V（V）= 1480.6 (13) Å三
M（M）第页=274.32Z= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 4.680 (2) ŵ=0.09毫米−1
b条= 18.640 (8) ÅT型=291千
c（c）= 16.974 (10) Å0.29×0.27×0.19毫米
β= 91.15 (2)°
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		3361个独立反射
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		1735次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.956,T型最大值= 0.984R（右）整数= 0.050
14065次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0480个约束
水风险(F类2)=0.123受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.14埃−三
3361次反射Δρ最小值=−0.13埃−三
181个参数
特殊细节 顶部

几何图形所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当由晶体对称性定义时，才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.8625 (5)0.35411 (10)0.69781 (13)0.0727 (6)
上半年0.75840.32090.66800.087*
指挥与控制1.0682 (5)0.33893 (11)0.75233 (13)0.0784 (6)
氢气1.13450.29390.76770.094*
C3类1.1572 (4)0.40427 (12)0.77993 (12)0.0737 (6)
H3级1.29830.41040.81870.088*
补体第四成份0.6675 (4)0.46818 (11)0.63845 (12)0.0709（6）
H4型0.60930.51240.66350.085*
H5型0.49630.44190.62310.085*
C5级0.8366 (3)0.48549 (9)0.56601 (11)0.0551 (4)
C6级0.8351 (4)0.43987（10）0.50232 (12)0.0642 (5)
H6型0.72320.39870.50340.077*
抄送71.0049 (4)0.54625 (9)0.56293 (11)0.0622 (5)
H7型1.00990.57790.60530.075*
抄送80.5827 (4)0.27680 (10)−0.07594（13）0.0724 (6)
H8型0.66420.2909−0.12300.087*
C9级0.3835 (5)0.22438（10）−0.06711 (15)0.0776 (6)
H9型0.30160.1955−0.10610.093*
C10号机组0.3302 (4)0.22347 (9)0.01191 (14)0.0706 (6)
H10型0.20150.19250.03540.085*
C11号机组0.8187 (4)0.36625（9）0.01523 (13)0.0663（5）
H11型0.98080.3674−0.01950.080*
H12型0.89160.36120.06880.080*
第12项0.6550 (3)0.43624 (8)0.00771 (11)0.0527 (4)
第13页0.6725 (4)0.47764 (9)−0.05894 (11)0.0616 (5)
H13型0.78980.4630−0.09950.074*
第14项0.4809 (4)0.45945 (9)0.06678 (11)0.0624 (5)
H14型0.46630.43240.11260.075*
N1型0.8358 (3)0.42535（8）0.69450 (8)0.0559 (4)
氮气21.0191 (3)0.45779 (8)0.74505 (9)0.0660 (4)
N3号机组0.6401 (3)0.30445 (7)−0.00459 (10)0.0579（4）
4号机组0.4843 (3)0.27223（7）0.05120（10）0.0638 (4)
O10.4928 (3)0.31462 (7)0.21740 (9)0.0847 (4)
H15型0.49390.30310.16900.127*
H16型0.33740.33730.22380.127*
氧气0.9966（3）0.38581 (8)0.24291 (10)0.1062 (6)
H17型0.97460.43110.24210.159*
H18型0.83290.36630.23860.159*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.0920 (14)0.0568（11）0.0693 (14)−0.0064 (10)0.0027 (12)0.0032 (10)
指挥与控制0.0967 (15)0.0713 (13)0.0674 (14)0.0235 (12)0.0093 (12)0.0138（11）
C3类0.0689 (12)0.0959 (16)0.0562 (12)0.0135（12）−0.0021 (10)0.0092 (11)
补体第四成份0.0529 (10)0.0895 (13)0.0704（14）0.0117 (9)0.0054 (10)0.0187（11）
C5级0.0413（9）0.0633 (10)0.0605 (12)0.0094 (8)−0.0013 (8)0.0145 (9)
C6级0.0646 (11)0.0599 (10)0.0679 (13)−0.0089 (9)−0.0060 (10)0.0122（10）
抄送70.0708 (11)0.0571 (10)0.0587 (12)0.0052 (9)−0.0026 (10)0.0019 (9)
抄送80.0854（14）0.0656 (12)0.0664 (15)0.0127 (11)0.0027 (11)0.0025（10）
C9级0.0921 (15)0.0559 (11)0.0839 (18)0.0042 (11)−0.0177 (13)−0.0075 (11)
C10号机组0.0695 (12)0.0487 (10)0.0935 (18)−0.0009 (9)0.0001 (12)0.0009 (10)
C11号机组0.0505 (10)0.0544 (10)0.0936（16）0.0012 (8)−0.0073 (10)0.0040（10）
第12项0.0423 (8)0.0491 (9)0.0665 (12)−0.0049 (7)−0.0047 (8)0.0034 (8)
第13页0.0599 (10)0.0607 (11)0.0646 (13)0.0022 (8)0.0130 (9)0.0007 (9)
第14项0.0708 (11)0.0570 (10)0.0596 (12)0.0019 (9)0.0029 (10)0.0135 (9)
N1型0.0495 (8)0.0641 (9)0.0543 (9)0.0008 (7)0.0061 (7)0.0091 (7)
氮气20.0680 (9)0.0699 (9)0.0601 (10)−0.0009 (8)0.0042（8）−0.0023 (8)
N3号机组0.0561 (8)0.0491 (7)0.0682 (11)0.0080 (7)−0.0015 (8)0.0022 (8)
4号机组0.0669 (9)0.0537（8）0.0709 (11)0.0047 (8)0.0043 (8)0.0025 (8)
O10.0878 (9)0.0774 (9)0.0887 (11)−0.0004 (7)−0.0012 (8)0.0027 (8)
氧气0.0867 (10)0.0885 (10)0.1433 (16)0.0021 (8)0.0031 (10)−0.0361 (10)
几何参数（λ，º） 顶部
C1-N1型1.335 (2)C9-C10型1.369（3）
C1-C2类1.352（3）C9-H90.9300
C1-H1型0.9300C10-N4号机组1.331 (2)
C2-C3型1.367 (3)C10-H100.9300
C2-H2型0.9300C11-N3号机组1.459 (2)
C3-N2型1.322 (2)C11-C12号机组1.517 (2)
C3至H30.9300C11-H11型0.9700
C4-N1型1.460 (2)C11-H12型0.9700
C4-C5型1.510 (2)C12-C13型1.373（2）
C4-H4型0.9700C12-C14号1.375 (2)
C4-H5型0.9700C13至C14ii（ii）1.380 (2)
C5至C61.375 (3)C13-H13型0.9300
C5至C71.381 (2)C14-C13型ii（ii）1.380 (2)
C6至C7我1.374 (3)C14-H14型0.9300
C6-H6型0.9300N1-N2型1.345 (2)
C7-C6型我1.374 (3)N3-N4号机组1.348 (2)
C7-H7型0.93002015年1月0.8500
C8-N3号机组1.339 (2)O1-H16型0.8500
C8-C9型1.361 (3)氧气-H170.8500
C8-H8型0.93002018年2月0.8500
N1-C1-C2型107.56 (18)C10-C9-H9型127.6
N1-C1-H1126.2编号4-C10-C9112.01 (18)
C2-C1-H1型126.2N4-C10-H10型124
C1-C2-C3104.84（18）C9-C10-H10124
C1-C2-H2127.6编号：N3-C11-C12111.94 (14)
C3-C2-H2127.6编号：N3-C11-H11109.2
N2-C3-C2气体112.08 (19)C12-C11-H11型109.2
N2-C3-H3型124编号：N3-C11-H12109.2
C2-C3-H3型124C12-C11-H12型109.2
N1-C4-C5型111.25 (14)H11-C11-H12型107.9
N1-C4-H4型109.4C13-C12-C14型118.04 (16)
C5-C4-H4109.4C13-C12-C11120.95 (17)
N1-C4-H5型109.4C14-C12-C11121.00 (16)
C5-C4-H5型109.4C12-C13-C14型ii（ii）121.16（16）
H4-C4-H5型108C12-C13-H13119.4
C6-C5-C7型118.11 (16)第14项ii（ii）-C13-H13型119.4
C6-C5-C4120.89 (17)C12-C14-C13型ii（ii）120.80 (16)
C7-C5-C4型120.97 (18)C12-C14-H14型119.6
抄送7我-C6-C5型121.54 (17)第13页ii（ii）-C14-H14型119.6
抄送7我-C6-H6型119.2C1-N1-N2111.26 (16)
C5-C6-H6119.2C1-N1-C4128.31 (17)
C6级我-C7-C5型120.36（17）N2-N1-C4119.92 (15)
C6级我-C7-H7型119.8C3-N2-N1型104.26（16）
C5-C7-H7119.8C8-N3-N4号机组111.25 (16)
N3-C8-C9107.6 (2)C8-N3-C11号机组128.06 (17)
N3-C8-H8型126.2N4-N3-C11型120.37 (16)
C9-C8-H8126.2C10-N4-N3号机组104.34（16）
C8-C9-C10型104.80 (19)H15-O1-H16型105.7
C8-C9-H9127.6H17-O2-H18型108.3
对称代码：（i）−x个+2,−年+1,−z（z）+1; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H15···N40.852.082.929 (3)178
O1-H16···O2三0.851.872.717（2）177
O2-H17···N2我0.852.082.923 (2)170
O2-H18··O10.851.892.733 (2)172
对称代码：（i）−x个+2,−年+1,−z（z）+1; （iii）x个−1,年,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方C类14H（H）14N个4·2小时2O（运行）
M（M）第页274.32
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）291
一,b条,c（c）（Å）4.680 (2), 18.640 (8), 16.974 (10)
β(°)91.15 (2)
V（V）(Å三)1480.6 (13)
Z4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.29 × 0.27 × 0.19
数据收集
衍射仪Rigaku R轴快速
衍射仪
吸收校正多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型最小值,T型最大值0.956, 0.984
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		14065, 3361, 1735
R（右）整数0.050
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.649
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.048, 0.123, 1.00
反射次数3361
参数数量181
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.14,−0.13

计算机程序：快速自动（Rigaku，1998），晶体结构（里加库/MSC，2002年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），谢尔克斯特尔（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H15···N40.852.082.929 (3)177.9
O1-H16···O2我0.851.872.717 (2)177.3
O2-H17···N2ii（ii）0.852.082.923（2）169.7
O2-H18··O10.851.892.733 (2)171.6
对称代码：（i）x个−1,年,z（z）; （ii）−x个+2,−年+1,−z（z）+1.
 

致谢

作者感谢国家自然科学基金（批准号：20872030）、黑龙江省教育厅研究基金（批准编号：11513073）、哈尔滨市科技创新人才专项资金（批准号RC2006QN018001）的资助黑龙江大学。

参考文献

第一次引用Bourne，S.A.，De Villiers，K.&Egan，T.J.（2006）。《水晶学报》.第62页，o53–o57科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Chang，W.-K.，Sheu，S.-C.，Lee，G.-H.，Wang，Y.，Ho，T.-I.&Lin，Y.C.（1993）。道尔顿Trans。第687–694页交叉参考 谷歌学者
 第一次引用Higashi，T.（1995）。ABSCOR公司Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用里加库（1998）。快速自动Rigaku Corporation，日本东京。 谷歌学者
 第一次引用里加库/MSC（2002年）。晶体结构里加库/MSC公司，美国德克萨斯州伍德兰谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第4部分| 2009年4月| 第o690页
doi:10.1107/S1600536809007521