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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第3部分| 2009年3月| 第o637页
doi:10.1107/S1600536809006710

1,3-双[（6-甲基-2-吡啶基）甲基]咪唑溴

金佳映,一 桑圭公园,一 李东亨一*和Gyungse公园b条*

一韩国全州崇武国立大学化学系，崇武561-756b条韩国群山国立大学化学系，群山，Chonbuk 573-701
*通信电子邮件：dhl@chonbuk.ac.kr,parkg@kunsan.ac.kr

(收到日期：2009年1月20日； 2009年2月24日接受； 在线2009年2月28日)

标题化合物C17H（H）19N个4+·英国−，由1,3-双-[（6-甲基-2-吡啶基）甲基]咪唑阳离子和溴化阴离子组成。两个6-甲基-2-吡啶环中的每个环都旋转出咪唑平面，使二面角为79.90（9）和86.4（9）°。填料由芳香剂固化π–π相邻分子的吡啶环之间的相互作用[质心-质心距离=3.554（2）Au]以及弱的C-H·N和C-H·Br氢键。

相关文献

用于合成N个-杂环的卡宾，参见：Arduengo等。(1991【Arduengo，A.J.III，Harlow，R.L.&Kline，M.（1991），《美国化学学会杂志》113，361-363。】); 恩德斯等。(1996【Enders，D.，Gielen，H.，Raabe，G.，Runsink，J.&Teles，J.H.（1996），《化学学报》第129期，第1483-1488页。】); 弗伦泽尔等。(1999[Frenzel，U.，Weskamp，T.，Kohl，F.J.，Schattenmann，W.C.，Nuyken，O.&Herrmann，W.A.（1999），《有机化学杂志》586，263-265。]); 加德纳等。(1999【Gardiner，M.G.，Herrmann，W.A.，Reisinger，C.P.，Schwarz，J.&Spiegler，M.（1999），《有机化学杂志》572，239-247。】); 赫尔曼等。(1998【Herrmann，W.A.、Reisinger，C.P.和Spiegler，M.（1998），《有机化学杂志》557、93-96。】); 麦吉尼斯等。(1998【McGuinness，D.S.，Green，M.J.，Cavell，K.J.，Skelton，B.W.&White，A.H.（1998），《有机化学杂志》565，165-178。】); 厄菲（1968）[Úfele，K.（1968），《有机化学杂志》，第12期，第42-43页。]); Wanzlick&Schonherr（1968）；Wanzlick&Schönherr（1968）【Wanzlick，H.-W和Schönherr，H.-J（1968）。Angew.Chem.Int.Ed.Engl.第7期，第141-142页。】); Zhang&Trudell（2000）[Zhang，C.&Trudell，M.L.（2000）.四面体Lett.41，595-598.]). 有关结构，请参见：Weskamp等。(1999一【Weskamp，T.，Böhm，V.P.W.&Herrmann，W.A.（1999a），《有机化学杂志》585，348-352.】b条【Weskamp，T.、Kohl，F.J.、Hieringer，W.、Gleich，D.W.和Herrmann，W.A.（1999b）。Angew.Chem.Int.Ed.38，2416-2419。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类17H（H）19N个4+·英国−

  • M（M）第页= 359.27

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 8.2951 (4) Å

  • b条= 12.4992 (5) Å

  • c（c）= 16.1786 (7) Å

  • β= 95.709 (1)°

  • V（V）= 1669.11 (13) Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=2.47毫米−1

  • T型=173 K

  • 0.40×0.25×0.15毫米
数据收集

  • Bruker SMART CCD面阵探测器衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(SADABS公司; 谢尔德里克，1996年[Sheldrick，G.M.（1996），SADABS，德国哥廷根大学。])T型最小值= 0.439,T型最大值= 0.709

  • 10482次测量反射

  • 3923独立反射

  • 2861次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.070
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037

  • 水风险(F类2) = 0.094

  • S公司= 1.00

  • 3923次反射

  • 201参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.92埃−3

  • Δρ最小值=-0.50埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-H（H） H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C7-H7型A类●N4我 0.99 2.34 3.308 (4) 165
C7-H7型B类·溴ii（ii） 0.99 2.79 3.660 (3) 147
C9-H9A类●溴 0.95 2.91 3.695（3） 141
C10-H10型A类●溴我 0.95 2.68 3.521 (3) 148
C11-H11型A类●溴 0.99 2.93 3.801 (3) 147
C11-H11型B类●溴我 0.99 2.89 3.690 (3) 138
对称代码：（i）[-x+1，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}]; （ii）[-x，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{3\over2{}].

数据收集：聪明的（布鲁克，1997年[Bruker（1997）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，1997年[Bruker（1997）。SMART和SAINT。Bruker AXS Inc.，美国威斯康星州麦迪逊。]); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于细化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809006710/lx2088sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809006710/lx2088发行2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

许多深入的研究都集中在合成N个-杂环的卡宾（NHCs）配体由于其在重要有机合成中的潜在应用，例如Pd催化的Heck和Suzuki偶联、Co催化的乙烯共聚、Ru催化的烯烃复分解和Rh催化的硅氢加成（Frenzel等。, 1999; 恩德斯等。, 1996; 加德纳等。, 1999; 麦吉尼斯等。, 1998; 韦斯卡姆等。, 1999一,b条); Zhang&Trudell，2000年）。我们对三齿的使用感兴趣N个-杂环卡宾配体。在这里我们报告晶体结构标题化合物的1,3-双[（6-甲基-2-吡啶基）甲基]咪唑溴化物（图1）。

这个非对称单元标题化合物的17H（H）9N个4阳离子和Br阴离子。将两个6-甲基吡啶环中的每个环旋转出咪唑平面，N1/C2-C6的二面角分别为79.90（9）°和N4/C12-C16的二面角分别为86.40（9”）°。晶体堆积（图2）通过分子间芳香稳定π—π相邻分子的吡啶环之间的相互作用。Cg-Cg三3.554（2）Ω的距离（Cg是N1/C2-C6吡啶环的质心；对称代码如图2所示）。通过7-亚甲基氢与相邻分子吡啶环的N原子与C7-H7A··N4之间的C-H··N相互作用，进一步稳定了分子堆积我2.34（1）Ω的分离（表1和图2；对称代码如图2所示）。此外，在结构中观察到五种不同的分子间C-H··Br氢键（表1和图2）。

相关文献顶部

用于合成N个-杂环的卡宾，参见：Arduengo等。(1991); 厄菲（1968）；Wanzlick&Schonherr（1968）。有关相关结构，请参见：Weskamp等。(1999一,b条).

有关相关文献，请参见：Enders等。(1996); 弗伦泽尔等。(1999); 加德纳等。(1999); 赫尔曼等。(1998); 麦吉尼斯等。(1998); Wanzlick&Schönherr（1968）；Zhang&Trudell（2000）。

实验顶部

H（MepyCH的合成2)我(1a个)：将咪唑（0.36 g，6.0 mmol）、2-溴甲基-6-甲基吡啶（1.11 g，6.0 mm ol）和三乙胺（1.82 g，1.8 mm ol）存于甲苯（50 mL）中的混合物在383 K下回流10 h。冷却后，饱和水NaHCO三添加溶液并用CH萃取2氯2（3 x 20毫升）。合并的有机部分在Na上干燥2SO公司4在减压下进行过滤和浓缩，以获得53.0%产率的深色固体。光谱分析：1核磁共振氢谱（CDCl三，400兆赫）：δ7.62（s，1H，CH），7.54（t，1H2)，2.56（s，3H，CH三).13C核磁共振（CDCl三，100兆赫）：δ157.8、154.1、137.5、136.6、123.2、122.5、121.4、118.9、52.3、23.9。

[H（MepyCH的合成2)2-Im]溴(1)：混合物(1a个)，H（MepyCH公司2)Im（0.52克，3.0毫摩尔）和2-溴甲基-6-甲基吡啶（0.56克，3.0毫摩尔）在甲苯（50毫升）中的溶液在383K下回流14小时。冷却后，通过高真空旋转蒸发除去溶剂。用Et清洗残留物2O（5×100 mL），并在减压下干燥，得到89.0%产率的棕色固体。通过Et获得了适用于X射线晶体学的单晶2O扩散到化合物的甲醇溶液中。光谱分析：1核磁共振氢谱（CDCl三，400兆赫）：δ10.52（s，1H，CH），7.66（s，2H，CH2)，2.50（s，6H，CH三).13C核磁共振（CDCl三，100 MHz）：δ158.8, 151.3, 137.9, 137.3, 123.7, 122.1, 121.0, 54.2, 24.4.

精炼顶部

使用骑行模型对所有H原子进行几何定位和细化，其中芳基的C-H分别为0.95 Au，亚甲基的C-H为0.99 Au，甲基H为0.00 Au，芳基和亚甲基H原子的Uiso（H）为1.2Ueq（C），甲基H原子为1.5Ueq。

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1997）；细胞精细化： 聪明的（布鲁克，1997）；数据缩减：圣保罗（布鲁克，1997）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：货架xl97（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构，显示50%概率水平下绘制的位移椭球。
[图2] 图2。π—π标题化合物中的C-H··N和C-H··Br相互作用（虚线）。Cg表示环质心。[对称代码：（i）-x个+1,年+1/2, -z（z）+3/2; （ii）-x个,年+1/2, -z（z）+3/2; （iii）-x个+1, -年, -z（z）+1; （iv）-x个+1,年-1/2, -z（z）+3/2.]
1,3-双[（6-甲基-2-吡啶基）甲基]咪唑溴顶部
水晶数据 顶部
C类17H（H）19N个4+·英国−F类(000) = 736
M（M）第页= 359.27D类x个=1.430毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc3923次反射的细胞参数
一= 8.2951 (4) Åθ= 2.1–28.3°
b条= 12.4992 (5) ŵ=2.47毫米−1
c（c）=16.1786（7）ÅT型=173 K
β= 95.709 (1)°块，黄色
V（V）=1669.11（13）Å三0.40×0.25×0.15毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		3923独立反射
辐射源：细焦点密封管2861次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.070
探测器分辨率：10.0像素mm-1θ最大值= 28.3°,θ最小值= 2.1°
ϕ和ω扫描小时=−10→9
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		k个=−8→16
T型最小值= 0.439,T型最大值= 0.709我=−21→20
10482次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.037氢位置：差分傅里叶图
水风险(F类2) = 0.094受约束的氢原子参数
S公司= 1.00 w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0442P（P）)2]
哪里P（P）= (F类哦2+ 2F类c（c）2)/3
3923次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
201参数Δρ最大值=0.92埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.50埃−三
水晶数据 顶部
C类17H（H）19N个4+·英国−V（V）= 1669.11 (13) Å三
M（M）第页= 359.27Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 8.2951 (4) ŵ=2.47毫米−1
b条= 12.4992 (5) ÅT型=173 K
c（c）= 16.1786 (7) Å0.40×0.25×0.15毫米
β= 95.709 (1)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		3923独立反射
吸收校正：多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）		2861次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.439,T型最大值= 0.709R（右）整数= 0.070
10482次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0370个约束
水风险(F类2) = 0.094受约束的氢原子参数
S公司= 1.00Δρ最大值=0.92埃−三
3923次反射Δρ最小值=−0.50埃−三
201参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；只有当由晶体对称性定义时，才使用单元参数中esd之间的相关性。使用细胞静电放电的近似（各向同性）处理来估计涉及l.s.平面的静电放电。

精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
溴0.25933 (3)−0.13979 (2)0.728857（17）0.02867 (10)
N1型0.2300（3）0.43039 (18)0.55743 (13)0.0278 (5)
氮气0.1795（3）0.32251 (18)0.69967 (13)0.0249 (5)
N3号机组0.3401 (3)0.18620 (18)0.70972 (12)0.0251 (5)
4号机组0.6655 (3)0.02641 (18)0.63640 (13)0.0278 (5)
C1类0.3308 (4)0.4122 (3)0.42228 (19)0.0461 (8)
甲型H1A0.44470.39650.44010.069*
H1B型0.32310.45110.36950.069*
H1C型0.26990.34510.41510.069*
指挥与控制0.2610 (3)0.4796 (2)0.48712 (16)0.0316 (6)
C3类0.2275 (4)0.5877 (2)0.47302 (19)0.0372 (7)
H3A型0.24930.62050.42230.045*
补体第四成份0.1625（4）0.6461 (2)0.5333 (2)0.0405（7）
H4A型0.13890.71990.52490.049*
C5级0.1314 (3)0.5967 (2)0.60658 (19)0.0343 (7)
H5A型0.08810.63580.64960.041*
C6级0.1653 (3)0.4883 (2)0.61548 (16)0.0268 (6)
抄送70.1255 (3)0.4340 (2)0.69380 (17)0.0283 (6)
H7A型0.17700.47400.74220.034*
H7B型0.00680.43630.69630.034*
抄送80.0851 (3)0.2329 (2)0.68219 (17)0.0297 (6)
上午8点−0.02890.23160.66840.036*
C9级0.1843 (3)0.1478 (2)0.68830 (17)0.0302（6）
H9A型0.15380.07500.67960.036*
C10号机组0.3325 (3)0.2922 (2)0.71530（15）0.0257（6）
H10A型0.42220.33860.72830.031*
C11号机组0.4884 (3)0.1223 (2)0.71751 (17)0.0280 (6)
H11A型0.46510.05150.74110.034*
H11B型0.57040.15820.75670.034*
第12项0.5575 (3)0.1063 (2)0.63500 (16)0.0251 (6)
第13页0.5148 (3)0.1686 (2)0.56543 (16)0.0298 (6)
H13A型0.43820.22500.56670.036*
第14项0.5875 (3)0.1459 (2)0.49366 (18)0.0330 (6)
H14A型0.56080.18650.44460.040*
第15项0.6987（3）0.0642 (2)0.49443（17）0.0331 (7)
H15A型0.75000.04800.44600.040*
第16号0.7350 (3)0.0057 (2)0.56687 (17)0.0305 (6)
第17页0.8531 (4)−0.0873 (3)0.5706 (2)0.0445 (8)
H17A型0.9412−0.07440.61440.067*
H17B型0.8980−0.09430.51700.067*
H17C型0.7964−0.15350.58260.067*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
溴0.02798 (15)0.02717 (15)0.03144 (16)0.00081 (11)0.00575 (11)0.00151 (12)
N1型0.0321 (12)0.0264 (12)0.0249 (11)−0.0012 (10)0.0022 (10)−0.0001 (9)
氮气0.0292 (12)0.0238 (11)0.0223 (11)−0.0008 (9)0.0057 (9)−0.0003 (9)
N3号机组0.0275 (12)0.0278 (12)0.0205 (11)0.0002 (10)0.0043 (9)0.0004 (9)
4号机组0.0261（12）0.0312 (13)0.0260（11）−0.0004 (10)0.0014 (9)−0.0010 (10)
C1类0.063 (2)0.051 (2)0.0266（15）0.0014 (17)0.0125 (15)0.0030 (14)
指挥与控制0.0321（15）0.0388 (16)0.0234 (13)−0.0044 (13)−0.0005 (11)0.0019 (12)
C3类0.0381 (17)0.0395 (18)0.0332 (16)−0.0073 (14)−0.0008 (13)0.0111 (14)
补体第四成份0.0411 (17)0.0278 (16)0.052 (2)0.0000 (13)0.0002 (15)0.0080 (14)
C5级0.0347 (16)0.0268 (15)0.0415 (17)−0.0018 (13)0.0035 (13)−0.0015 (13)
C6级0.0234 (13)0.0292 (15)0.0273 (13)−0.0039 (11)−0.0008 (11)−0.0005 (11)
抄送70.0329 (15)0.0234 (14)0.0290 (14)0.0036 (11)0.0057 (12)−0.0016 (11)
抄送80.0279 (14)0.0296 (15)0.0318 (15)−0.0043 (12)0.0039 (12)−0.0017 (12)
C9级0.0315 (14)0.0280 (15)0.0315 (14)−0.0038 (12)0.0052 (12)−0.0033 (12)
C10号机组0.0315 (14)0.0246 (14)0.0211 (13)−0.0041 (11)0.0035 (11)−0.0027 (10)
C11号机组0.0304 (14)0.0296 (15)0.0241 (13)0.0062 (11)0.0034 (11)0.0028 (11)
第12项0.0241 (13)0.0259 (13)0.0251（13）−0.0039 (11)0.0021 (11)−0.0023 (11)
第13页0.0367 (16)0.0260 (14)0.0271（14）0.0015 (12)0.0045 (12)0.0020 (11)
第14项0.0381 (16)0.0355（16）0.0258 (14)−0.0051 (13)0.0048 (12)0.0055（12）
第15项0.0308 (15)0.0418 (17)0.0283 (14)−0.0083 (13)0.0116 (12)−0.0060 (13)
第16号0.0252 (14)0.0361 (16)0.0303 (14)−0.0014 (12)0.0023 (11)−0.0053 (12)
第17页0.0432 (18)0.053 (2)0.0372 (17)0.0125 (16)0.0055 (14)−0.0081 (15)
几何参数（λ，º） 顶部
N1-C6型1.339 (3)C6至C71.503 (4)
N1-C2型1.341 (3)C7-H7A型0.9900
N2-C10气体1.324 (3)C7-H7B型0.9900
N2-C8气体1.380 (3)C8-C9型1.343 (4)
N2-C7气体1.464 (3)C8-H8A型0.9500
N3-C10型1.330 (3)C9-H9A型0.9500
N3-C9型1.389（3）C10-H10A型0.9500
编号3-C111.462 (3)C11-C12号机组1.518 (4)
编号4-C161.339 (3)C11-H11A型0.9900
编号4-C121.341 (3)C11-H11B型0.9900
C1-C2类1.506 (4)C12-C13型1.385 (4)
C1-H1A型0.9800C13至C141.390 (4)
C1-H1B型0.9800C13-H13A型0.9500
C1-H1C型0.9800C14-C15号1.375 (4)
C2-C3型1.393 (4)C14-H14A型0.9500
C3-C4型1.371 (5)C15至C161.389（4）
C3-H3A型0.9500C15-H15A型0.9500
C4-C5型1.383 (4)C16-C17号1.518 (4)
C4-H4A型0.9500C17-H17A型0.9800
C5至C61.388 (4)C17-H17B型0.9800
C5-H5A型0.9500C17-H17C型0.9800
C6-N1-C2118.1 (2)C9-C8-H8A126.4
C10-N2-C8型108.7 (2)N2-C8-H8A型126.4
C10-N2-C7号机组124.5 (2)C8-C9-N3号107.0 (2)
C8-N2-C7型126.5 (2)C8-C9-H9A型126.5
C10-N3-C9108.2 (2)N3-C9-H9A型126.5
C10-N3-C11号机组125.7 (2)N2-C10-N3型108.8 (2)
C9-N3-C11125.9 (2)N2-C10-H10A型125.6
C16-N4-C12型118.2 (2)N3-C10-H10A型125.6
C2-C1-H1A型109.5编号：N3-C11-C12112.6 (2)
C2-C1-H1B型109.5N3-C11-H11A型109.1
H1A-C1-H1B型109.5C12-C11-H11A型109.1
C2-C1-H1C型109.5N3-C11-H11B型109.1
H1A-C1-H1C型109.5C12-C11-H11B型109.1
H1B-C1-H1C型109.5H11A-C11-H11B型107.8
N1-C2-C3型122.1（3）编号4-C12-C13123.3 (2)
N1-C2-C1117.0 (3)N4-C12-C11型113.2 (2)
C3-C2-C1120.9 (3)C13-C12-C11123.5 (2)
C4-C3-C2型119.1 (3)C12-C13-C14型117.8 (3)
C4-C3-H3A型120.5C12-C13-H13A型121.1
C2-C3-H3A型120.5C14-C13-H13A121.1
C3-C4-C5型119.5 (3)C15-C14-C13型119.4 (3)
C3-C4-H4A型120.3C15-C14-H14A120.3
C5-C4-H4A120.3C13-C14-H14A型120.3
C4-C5-C6118.1 (3)C14-C15-C16119.2 (3)
C4-C5-H5A型120.9C14-C15-H15A型120.4
C6-C5-H5A型120.9C16-C15-H15A型120.4
N1-C6-C5123.1 (3)编号4-C16-C15122.1 (3)
N1-C6-C7号机组118.9 (2)编号4-C16-C17116.4 (3)
C5-C6-C7118.0 (2)C15-C16-C17型121.4 (3)
N2-C7-C6113.2 (2)C16-C17-H17A型109.5
N2-C7-H7A型108.9C16-C17-H17B型109.5
C6-C7-H7A型108.9H17A-C17-H17B型109.5
N2-C7-H7B型108.9C16-C17-H17C型109.5
C6-C7-H7B型108.9H17A-C17-H17C型109.5
H7A-C7-H7B型107.8H17B-C17-H17C型109.5
C9-C8-N2型107.3 (2)
C6-N1-C2-C3−0.3 (4)C8-N2-C10-N3型−0.9 (3)
C6-N1-C2-C1−178.9 (3)C7-N2-C10-N3−175.1 (2)
N1-C2-C3-C40.8 (4)C9-N3-C10-N20.9 (3)
C1-C2-C3-C4型179.4 (3)C11-N3-C10-N2175.9 (2)
C2-C3-C4-C5型−0.1 (4)C10-N3-C11-C12−89.3 (3)
C3-C4-C5-C6型−1.1 (4)C9-N3-C11-C1284.9 (3)
C2-N1-C6-C5型−1.0 (4)C16-N4-C12-C13−0.2 (4)
C2-N1-C6-C7型178.4 (2)C16-N4-C12-C11−179.6 (2)
C4-C5-C6-N11.7 (4)N3-C11-C12-N4号机组−163.2（2）
C4-C5-C6-C7型−177.7 (3)编号：N3-C11-C12-C1317.3 (4)
C10-N2-C7-C673.2 (3)N4-C12-C13-C14号0.4 (4)
C8-N2-C7-C6−100.0 (3)C11-C12-C13-C14179.8 (3)
N1-C6-C7-N25.8 (3)C12-C13-C14-C15−0.5 (4)
C5-C6-C7-N2−174.8 (2)C13-C14-C15-C160.4 (4)
C10-N2-C8-C90.5 (3)C12-N4-C16-C150.1 (4)
C7-N2-C8-C9174.6 (2)C12-N4-C16-C17−178.4 (2)
N2-C8-C9-N30.1 (3)C14-C15-C16-N4−0.2 (4)
C10-N3-C9-C8−0.6 (3)C14-C15-C16-C17178.2 (3)
C11-N3-C9-C8−175.6 (2)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C7-H7型A类···4号机组我0.992.343.308 (4)165
C7-H7型B类···英国ii（ii）0.992.793.660 (3)147
C9-H9A类···英国0.952.913.695 (3)141
C10-H10型A类···英国我0.952.683.521 (3)148
C11-H11型A类···英国0.992.933.801（3）147
C11-H11型B类···英国我0.992.893.690（3）138
对称代码：（i）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+3/2.

实验细节

水晶数据
化学配方C类17H（H）19N个4+·英国−
M（M）第页359.27
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）173
一,b条,c（c）(Å)8.2951（4）、12.4992（5）、16.1786（7）
β(°)95.709 (1)
V（V）(Å三)1669.11 (13)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)2.47
晶体尺寸（mm）0.40 × 0.25 × 0.15
数据收集
衍射仪布吕克聪明的CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.439, 0.709
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		10482, 3923, 2861
R（右）整数0.070
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.667
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]，水风险(F类2),S公司0.037, 0.094, 1.00
反射次数3923
参数数量201
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.92,−0.50

计算机程序：聪明的（布鲁克，1997），圣保罗（布鲁克，1997），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），货架xl97（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C7-H7A···N4我0.992.343.308 (4)165
C7-H7B···Brii（ii）0.992.793.660 (3)147.3
C9-H9A···Br0.952.913.695 (3)140.7
C10-H10A···溴我0.952.683.521 (3)148.2
C11-H11A···Br0.992.933.801 (3)146.8
C11-H11B···溴我0.992.893.690 (3)138.3
对称代码：（i）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2; （ii）−x个,年+1/2,−z（z）+3/2.
 

参考文献

第一次引用Arduengo，A.J.III，Harlow，R.L.&Kline，M.（1991）。美国化学杂志。Soc公司。 113, 361–363. CSD公司 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第3部分| 2009年3月| 第o637页
doi:10.1107/S1600536809006710