相关文献
背景请参见:冈本等。(1967). 有关键长数据,请参见:Allen等。(1987).
实验
水晶数据
C类12H(H)10氯离子2+·我− M(M)第页= 344.57 三联诊所, 一= 6.5105 (14) Å b条= 7.1748 (15) Å c(c)= 14.223 (3) Å α= 76.893 (3)° β= 79.183 (3)° γ= 80.753 (3)° V(V)= 630.7 (2) Å三 Z轴= 2 钼Kα辐射 μ=2.72毫米−1 T型=291(2)K 0.10×0.10×0.08毫米
|
D类-H月A类 | D类-H(H) | H月A类 | D类⋯A类 | D类-H月A类 | C1-H1和I1 | 0.93 | 3.04 | 3.857 (5) | 147 | C5-H5乙酰氯我 | 0.93 | 2.79 | 3.691 (6) | 162 | 对称代码:(i)-x个, -年, -z(z)+1. | |
数据收集:CAD-4软件(恩拉夫·诺尼乌斯,1989年); 细胞精细化: CAD-4软件; 数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995年); 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008年); 用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008年); 分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997年); 用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
支持信息
为了制备标题化合物,将1-氨基碘化吡啶(22.2 g,0.10 mol)溶解在乙醇(20 ml)中,搅拌添加4-甲基苯甲醛(12.4 g,0.1 mol),然后将混合物回流加热5 h。冷却到室温后,形成沉淀,通过过滤收集并用冷乙醇(2 X 10 ml)洗涤以获得黄色固体(产率:24.0 g,70%)。通过缓慢蒸发乙醇溶液获得适合X射线分析的晶体。
H原子以几何方式定位,芳香族和甲基H的C-H=0.93º,并约束其骑在其母原子上,U国际标准化组织(H) =1.2单位等式(C) ●●●●。
数据收集:CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);细胞精细化: CAD-4软件(Enraf–Nonius,1989);数据缩减:XCAD4公司(Harms&Wocadlo,1995);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,1997);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
水晶数据 顶部 C类12H(H)10氯离子2+·我− | Z轴= 2 |
M(M)第页= 344.57 | F类(000) = 332 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.814毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 6.5105 (14) Å | 25次反射的细胞参数 |
b条= 7.1748 (15) Å | θ= 2.1–25.3° |
c(c)= 14.223 (3) Å | µ=2.72毫米−1 |
α= 76.893 (3)° | T型=291千 |
β= 79.183 (3)° | 块,黄色 |
γ= 80.753 (3)° | 0.10×0.10×0.08毫米 |
V(V)= 630.7 (2) Å三 | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1892次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.063 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.9° |
ω/2θ扫描 | 小时=−7→7 |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | k个=−8→8 |
T型最小值= 0.772,T型最大值= 0.812 | 我=−15→16 |
3220次测量反射 | 每120分钟3次标准反射 |
2205个独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.093 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.05 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0479P(P))2] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
2205次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
145个参数 | Δρ最大值=0.53埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.63埃−三 |
水晶数据 顶部 C类12H(H)10氯离子2+·我− | γ= 80.753 (3)° |
M(M)第页= 344.57 | V(V)= 630.7 (2) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 6.5105 (14) Å | 钼Kα辐射 |
b条= 7.1748 (15) Å | µ=2.72毫米−1 |
c(c)= 14.223 (3) Å | T型=291千 |
α= 76.893 (3)° | 0.10×0.10×0.08毫米 |
β= 79.183 (3)° | |
数据收集 顶部 Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 | 1892次反射我> 2σ(我) |
吸收校正:ψ扫描 (北部等。, 1968) | R(右)整数= 0.063 |
T型最小值= 0.772,T型最大值= 0.812 | 每120分钟3次标准反射 |
3220次测量反射 | 强度衰减:无 |
2205个独立反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.093 | 受约束的氢原子参数 |
秒= 1.05 | Δρ最大值=0.53埃−三 |
2205次反射 | Δρ最小值=−0.63埃−三 |
145个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | 单位国际标准化组织*/单位等式 | |
I1类 | 0.91966 (5) | 0.25912 (5) | 0.16564 (2) | 0.05410 (17) | |
第1类 | 0.1793 (2) | 0.4285 (2) | 0.64323 (10) | 0.0562 (3) | |
N1型 | 0.4087 (6) | −0.1676 (5) | 0.2056 (3) | 0.0410 (9) | |
氮气2 | 0.3499 (6) | −0.1179 (6) | 0.3000 (3) | 0.0434 (9) | |
C1类 | 0.6038 (8) | −0.1437 (7) | 0.1537 (4) | 0.0495 (12) | |
上半年 | 0.7003 | −0.0912 | 0.1775 | 0.059* | |
指挥与控制 | 0.6541 (10) | −0.1996 (7) | 0.0648 (4) | 0.0608 (15) | |
氢气 | 0.7863 | −0.1852 | 0.0274 | 0.073* | |
C3类 | 0.5076 (10) | −0.2770 (7) | 0.0313 (4) | 0.0585 (14) | |
H3级 | 0.5404 | −0.3131 | −0.0291 | 0.070* | |
补体第四成份 | 0.3107 (11) | −0.3012 (8) | 0.0878 (4) | 0.0654 (16) | |
H4型 | 0.2111 | −0.3533 | 0.0658 | 0.079* | |
C5级 | 0.2669 (9) | −0.2469 (7) | 0.1763 (4) | 0.0562 (13) | |
H5型 | 0.1380 | −0.2654 | 0.2160 | 0.067* | |
C6级 | 0.3740 (8) | 0.0561 (7) | 0.2976 (3) | 0.0451 (11) | |
H6型 | 0.4240 | 0.1326 | 0.2382 | 0.054* | |
抄送7 | 0.3254 (7) | 0.1391 (7) | 0.3855 (3) | 0.0415 (11) | |
抄送8 | 0.2488 (7) | 0.0346 (7) | 0.4776 (3) | 0.0442 (11) | |
H8型 | 0.2289 | −0.0937 | 0.4851 | 0.053* | |
C9级 | 0.2026 (8) | 0.1216 (7) | 0.5574 (3) | 0.0474 (12) | |
H9型 | 0.1510 | 0.0536 | 0.6189 | 0.057* | |
C10号机组 | 0.2355 (7) | 0.3145 (7) | 0.5436 (3) | 0.0424 (11) | |
C11号机组 | 0.3049 (8) | 0.4181 (7) | 0.4539 (3) | 0.0479 (12) | |
H11型 | 0.3202 | 0.5476 | 0.4461 | 0.058* | |
第12条 | 0.3526 (8) | 0.3297 (7) | 0.3745 (3) | 0.0460 (11) | |
H12型 | 0.4033 | 0.3992 | 0.3132 | 0.055* | |
原子位移参数(2) 顶部 | 单位11 | 单位22 | 单位33 | 单位12 | 单位13 | 单位23 |
I1类 | 0.0580 (3) | 0.0587 (3) | 0.0457 (2) | −0.01153 (17) | −0.00263 (16) | −0.01233 (16) |
第1类 | 0.0519 (8) | 0.0723 (9) | 0.0497 (7) | −0.0091 (6) | −0.0010 (6) | −0.0280 (6) |
N1型 | 0.041 (2) | 0.043 (2) | 0.039 (2) | −0.0075 (18) | −0.0030 (18) | −0.0090 (17) |
氮气2 | 0.045 (2) | 0.048 (2) | 0.038 (2) | −0.0064 (18) | −0.0026 (17) | −0.0132 (17) |
C1类 | 0.055 (3) | 0.048 (3) | 0.043 (3) | −0.004 (2) | −0.004 (2) | −0.009 (2) |
指挥与控制 | 0.076 (4) | 0.050 (3) | 0.046 (3) | 0.001 (3) | 0.009 (3) | −0.010 (2) |
C3类 | 0.083 (4) | 0.047 (3) | 0.044 (3) | −0.009 (3) | 0.000 (3) | −0.016 (2) |
补体第四成份 | 0.094 (5) | 0.050 (3) | 0.061 (4) | −0.006 (3) | −0.023 (3) | −0.021 (3) |
C5级 | 0.060 (4) | 0.055 (3) | 0.055 (3) | −0.009 (3) | −0.008 (3) | −0.014 (3) |
C6级 | 0.050 (3) | 0.049 (3) | 0.036 (3) | 0.001 (2) | −0.008 (2) | −0.010 (2) |
抄送7 | 0.037 (3) | 0.050 (3) | 0.038 (3) | 0.003 (2) | −0.008 (2) | −0.014 (2) |
抄送8 | 0.041 (3) | 0.046 (3) | 0.043 (3) | −0.004 (2) | −0.003 (2) | −0.009 (2) |
C9级 | 0.047 (3) | 0.056 (3) | 0.036 (3) | −0.007 (2) | 0.000 (2) | −0.008 (2) |
C10号机组 | 0.034 (3) | 0.056 (3) | 0.041 (3) | −0.006 (2) | −0.006 (2) | −0.017 (2) |
C11号机组 | 0.055 (3) | 0.044 (3) | 0.046 (3) | −0.008 (2) | −0.009 (2) | −0.009 (2) |
第12条 | 0.052 (3) | 0.047 (3) | 0.037 (3) | −0.010 (2) | −0.006 (2) | −0.003 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部 氯-1-C10 | 1.746 (5) | C5-H5型 | 0.9300 |
N1-C5型 | 1.331 (7) | C6至C7 | 1.465 (6) |
N1-C1型 | 1.359 (6) | C6-H6型 | 0.9300 |
N1-N2型 | 1.434 (5) | C7-C12号机组 | 1.377 (6) |
N2-C6气体 | 1.275 (6) | C7-C8 | 1.399 (6) |
C1-C2类 | 1.379 (7) | C8-C9型 | 1.378 (6) |
C1-H1型 | 0.9300 | C8-H8型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.380 (8) | C9-C10型 | 1.399 (7) |
C2-H2型 | 0.9300 | C9-H9 | 0.9300 |
C3-C4型 | 1.393 (9) | C10-C11号机组 | 1.358 (7) |
C3-H3型 | 0.9300 | C11-C12号机组 | 1.380 (6) |
C4-C5型 | 1.367 (7) | C11-H11型 | 0.9300 |
C4-H4型 | 0.9300 | 2012年12月 | 0.9300 |
| | | |
C5-N1-C1 | 123.4 (4) | N2-C6-H6气体 | 119 |
C5-N1-N2 | 116.0 (4) | C7-C6-H6型 | 119 |
C1-N1-N2 | 120.4 (4) | C12-C7-C8型 | 119.8 (4) |
C6-N2-N1 | 112.2 (4) | C12-C7-C6 | 117.4 (4) |
N1-C1-C2型 | 118.0 (5) | C8-C7-C6 | 122.8 (4) |
N1-C1-H1 | 121 | C9-C8-C7 | 120.1 (4) |
C2-C1-H1型 | 121 | C9-C8-H8 | 119.9 |
C1-C2-C3 | 119.7 (5) | C7-C8-H8型 | 119.9 |
C1-C2-H2 | 120.1 | C8-C9-C10型 | 118.4 (4) |
C3-C2-H2 | 120.1 | C8-C9-H9型 | 120.8 |
C2-C3-C4型 | 120.2 (5) | C10-C9-H9型 | 120.8 |
C2-C3-H3型 | 119.9 | C11-C10-C9 | 121.8 (4) |
C4-C3-H3基因 | 119.9 | C11-C10-Cl1型 | 118.7 (4) |
C5-C4-C3 | 118.6 (5) | C9-C10-Cl1 | 119.5 (4) |
C5-C4-H4 | 120.7 | C10-C11-C12号机组 | 119.5 (4) |
C3-C4-H4型 | 120.7 | C10-C11-H11号机组 | 120.2 |
N1-C5-C4 | 120.0 (5) | C12-C11-H11型 | 120.2 |
N1-C5-H5型 | 120 | C7-C12-C11号机组 | 120.4 (4) |
C4-C5-H5型 | 120 | C7-C12-H12型 | 119.8 |
N2-C6-C7型 | 122.0 (4) | C11-C12-H12型 | 119.8 |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C1-H1···I1 | 0.93 | 3.04 | 3.857 (5) | 147 |
C5-H5···Cl1我 | 0.93 | 2.79 | 3.691 (6) | 162 |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类12H(H)10氯离子2+·我− |
M(M)第页 | 344.57 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 291 |
一,b条,c(c)(Å) | 6.5105 (14), 7.1748 (15), 14.223 (3) |
α,β,γ(°) | 76.893 (3), 79.183 (3), 80.753 (3) |
V(V)(Å三) | 630.7 (2) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼Kα |
µ(毫米−1) | 2.72 |
晶体尺寸(mm) | 0.10 × 0.10 × 0.08 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Enraf–Nonius CAD-4公司 衍射仪 |
吸收校正 | ψ扫描 (北部等。, 1968) |
T型最小值,T型最大值 | 0.772, 0.812 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 3220, 2205, 1892 |
R(右)整数 | 0.063 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒 | 0.027, 0.093, 1.05 |
反射次数 | 2205 |
参数数量 | 145 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.53,−0.63 |
氢键几何结构(Å,º) 顶部 D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C1-H1···I1 | 0.93 | 3.04 | 3.857 (5) | 147 |
C5-H5···Cl1我 | 0.93 | 2.79 | 3.691 (6) | 162 |