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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第2部分| 2009年2月| 第228页
doi:10.1107/S1600536808043729

1-（4-氯苄基亚氨基）碘化吡啶

崔勇涛,一 王建强,一 春香记,一 王海波一和郭成一*

一南京理工大学理学院，南京市新摩藩路5号，邮编：210009
*通信电子邮件：guocheng@njut.edu.cn

(收到日期：2008年12月17日； 2008年12月23日接受； 在线2009年1月8日)

在标题化合物中，C12H（H）10氯离子2+·我−，芳香环以54.55（3）°的二面角取向。在晶体结构，分子间C-H…I和C-H…Cl氢键将分子连接起来。

相关文献

背景请参见：冈本等。(1967[冈本，T.，Hirobe，M.，Sato，R.（1967）。雅库加库·扎西，87，994-996。]). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987【Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987）。《化学与社会杂志》珀金分卷2，第S1-19页。】).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类12H（H）10氯离子2+·我−

  • M（M）第页= 344.57

  • 三联诊所，[P\上一行]

  • 一= 6.5105 (14) Å

  • b条= 7.1748 (15) Å

  • c（c）= 14.223 (3) Å

  • α= 76.893 (3)°

  • β= 79.183 (3)°

  • γ= 80.753 (3)°

  • V（V）= 630.7 (2) Å三

  • Z= 2

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=2.72毫米−1

  • T型=291（2）K

  • 0.10×0.10×0.08毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 吸收校正：ψ扫描（北方等。, 1968【North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968），《结晶学报》A24，351-359。】)T型最小值= 0.772,T型最大值= 0.812

  • 3220次测量反射

  • 2205个独立反射

  • 1892次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.063

  • 3个标准反射频率：120分钟强度衰减：无
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027

  • 水风险(F类2) = 0.093

  • 秒= 1.05

  • 2205次反射

  • 145个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.53埃−3

  • Δρ最小值=-0.63埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月A类 D类-小时 H月A类 D类⋯A类 D类-H月A类
C1-H1和I1 0.93 3.04 3.857 (5) 147
C5-H5乙酰氯我 0.93 2.79 3.691 (6) 162
对称代码：（i）-x个, -年, -z（z）+1.

数据收集：CAD-4软件（恩拉夫·诺尼乌斯，1989年[Enraf-Nonius（1989）。CAD-4软件。荷兰代尔夫特Enraf-Nius。]); 细胞精细化： CAD-4软件; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：10.1107/S1600536808043729/hk2600sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536808043729/hk2600Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

碘代1-氨基吡啶的一些衍生物是重要的化工原料。我们在此报告晶体结构标题化合物的名称。

在标题化合物的分子中（图1），键长（艾伦等。和角度在正常范围内。环A（N1/C1-C5）和环B（C7-C12）当然是平面的，并且它们以54.55（3）°的二面角定向。

在晶体结构，分子内C-H··I和分子间C-H··Cl氢键（表1）连接分子（图2），在其中它们可能有效地稳定结构。这个π-π吡啶环和苯环之间的接触，Cg1-Cg1我和Cg2-Cg2ii（ii）[对称码：（i）1-x，-y，-z。

相关文献顶部

背景请参见：冈本等。(1967). 有关键长数据，请参见：Allen等。(1987).

实验顶部

为了制备标题化合物，将1-氨基碘化吡啶（22.2 g，0.10 mol）溶解在乙醇（20 ml）中，搅拌添加4-甲基苯甲醛（12.4 g，0.1 mol），然后将混合物回流加热5 h。冷却到室温后，形成沉淀，通过过滤收集并用冷乙醇（2 X 10 ml）洗涤以获得黄色固体（产率：24.0 g，70%）。通过缓慢蒸发乙醇溶液获得适合X射线分析的晶体。

精炼顶部

H原子以几何方式定位，芳香族和甲基H的C-H=0.93º，并约束其骑在其母原子上，U国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；细胞精细化： CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子的分子结构，采用原子编号方案。位移椭球体是在50%的概率水平上绘制的。
[图2] 图2。标题化合物的部分包装图。氢键显示为虚线。
1-（4-氯苄基亚氨基）碘化吡啶顶部
水晶数据 顶部
C类12H（H）10氯离子2+·我−Z= 2
M（M）第页= 344.57F类(000) = 332
三联诊所，P（P）1D类x个=1.814毫克−三
大厅符号：-P 1钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 6.5105 (14) Å25次反射的细胞参数
b条= 7.1748 (15) Åθ= 2.1–25.3°
c（c）= 14.223 (3) ŵ=2.72毫米−1
α= 76.893 (3)°T型=291千
β= 79.183 (3)°块，黄色
γ= 80.753 (3)°0.10×0.10×0.08毫米
V（V）= 630.7 (2) Å三
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1892次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管R（右）整数= 0.063
石墨单色仪θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.9°
ω/2θ扫描小时=−7→7
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		k个=−8→8
T型最小值= 0.772,T型最大值= 0.812我=−15→16
3220次测量反射每120分钟3次标准反射
2205个独立反射强度衰减：无
精炼 顶部
优化于F类2初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.093受约束的氢原子参数
秒= 1.05 w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0479P（P）)2]
哪里P（P）= (F类哦2+ 2F类c（c）2)/3
2205次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
145个参数Δρ最大值=0.53埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.63埃−三
水晶数据 顶部
C类12H（H）10氯离子2+·我−γ= 80.753 (3)°
M（M）第页= 344.57V（V）= 630.7 (2) Å三
三联诊所，P（P）1Z= 2
一= 6.5105 (14) Å钼K（K）α辐射
b条= 7.1748 (15) ŵ=2.72毫米−1
c（c）= 14.223 (3) ÅT型=291千
α= 76.893 (3)°0.10×0.10×0.08毫米
β= 79.183 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		1892次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描
（北部等。, 1968)		R（右）整数= 0.063
T型最小值= 0.772,T型最大值= 0.812每120分钟3次标准反射
3220次测量反射强度衰减：无
2205个独立反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0270个约束
水风险(F类2) = 0.093受约束的氢原子参数
秒= 1.05Δρ最大值=0.53埃−三
2205次反射Δρ最小值=−0.63埃−三
145个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度秒基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
I1类0.91966 (5)0.25912 (5)0.16564 (2)0.05410 (17)
第1类0.1793 (2)0.4285 (2)0.64323 (10)0.0562 (3)
N1型0.4087 (6)−0.1676 (5)0.2056 (3)0.0410 (9)
氮气20.3499 (6)−0.1179 (6)0.3000 (3)0.0434 (9)
C1类0.6038 (8)−0.1437 (7)0.1537 (4)0.0495 (12)
上半年0.7003−0.09120.17750.059*
指挥与控制0.6541 (10)−0.1996 (7)0.0648 (4)0.0608 (15)
氢气0.7863−0.18520.02740.073*
C3类0.5076 (10)−0.2770 (7)0.0313 (4)0.0585 (14)
H3级0.5404−0.3131−0.02910.070*
补体第四成份0.3107 (11)−0.3012 (8)0.0878 (4)0.0654 (16)
H4型0.2111−0.35330.06580.079*
C5级0.2669 (9)−0.2469 (7)0.1763 (4)0.0562 (13)
H5型0.1380−0.26540.21600.067*
C6级0.3740 (8)0.0561 (7)0.2976 (3)0.0451 (11)
H6型0.42400.13260.23820.054*
抄送70.3254 (7)0.1391 (7)0.3855 (3)0.0415 (11)
抄送80.2488 (7)0.0346 (7)0.4776 (3)0.0442 (11)
H8型0.2289−0.09370.48510.053*
C9级0.2026 (8)0.1216 (7)0.5574 (3)0.0474 (12)
H9型0.15100.05360.61890.057*
C10号机组0.2355 (7)0.3145 (7)0.5436 (3)0.0424 (11)
C11号机组0.3049 (8)0.4181 (7)0.4539 (3)0.0479 (12)
H11型0.32020.54760.44610.058*
第12条0.3526 (8)0.3297 (7)0.3745 (3)0.0460 (11)
H12型0.40330.39920.31320.055*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
I1类0.0580 (3)0.0587 (3)0.0457 (2)−0.01153 (17)−0.00263 (16)−0.01233 (16)
第1类0.0519 (8)0.0723 (9)0.0497 (7)−0.0091 (6)−0.0010 (6)−0.0280 (6)
N1型0.041 (2)0.043 (2)0.039 (2)−0.0075 (18)−0.0030 (18)−0.0090 (17)
氮气20.045 (2)0.048 (2)0.038 (2)−0.0064 (18)−0.0026 (17)−0.0132 (17)
C1类0.055 (3)0.048 (3)0.043 (3)−0.004 (2)−0.004 (2)−0.009 (2)
指挥与控制0.076 (4)0.050 (3)0.046 (3)0.001 (3)0.009 (3)−0.010 (2)
C3类0.083 (4)0.047 (3)0.044 (3)−0.009 (3)0.000 (3)−0.016 (2)
补体第四成份0.094 (5)0.050 (3)0.061 (4)−0.006 (3)−0.023 (3)−0.021 (3)
C5级0.060 (4)0.055 (3)0.055 (3)−0.009 (3)−0.008 (3)−0.014 (3)
C6级0.050 (3)0.049 (3)0.036 (3)0.001 (2)−0.008 (2)−0.010 (2)
抄送70.037 (3)0.050 (3)0.038 (3)0.003 (2)−0.008 (2)−0.014 (2)
抄送80.041 (3)0.046 (3)0.043 (3)−0.004 (2)−0.003 (2)−0.009 (2)
C9级0.047 (3)0.056 (3)0.036 (3)−0.007 (2)0.000 (2)−0.008 (2)
C10号机组0.034 (3)0.056 (3)0.041 (3)−0.006 (2)−0.006 (2)−0.017 (2)
C11号机组0.055 (3)0.044 (3)0.046 (3)−0.008 (2)−0.009 (2)−0.009 (2)
第12条0.052 (3)0.047 (3)0.037 (3)−0.010 (2)−0.006 (2)−0.003 (2)
几何参数（λ，º） 顶部
氯-1-C101.746 (5)C5-H5型0.9300
N1-C5型1.331 (7)C6至C71.465 (6)
N1-C1型1.359 (6)C6-H6型0.9300
N1-N2型1.434 (5)C7-C12号机组1.377 (6)
N2-C6气体1.275 (6)C7-C81.399 (6)
C1-C2类1.379 (7)C8-C9型1.378 (6)
C1-H1型0.9300C8-H8型0.9300
C2-C3型1.380 (8)C9-C10型1.399 (7)
C2-H2型0.9300C9-H90.9300
C3-C4型1.393 (9)C10-C11号机组1.358 (7)
C3-H3型0.9300C11-C12号机组1.380 (6)
C4-C5型1.367 (7)C11-H11型0.9300
C4-H4型0.93002012年12月0.9300
C5-N1-C1123.4 (4)N2-C6-H6气体119
C5-N1-N2116.0 (4)C7-C6-H6型119
C1-N1-N2120.4 (4)C12-C7-C8型119.8 (4)
C6-N2-N1112.2 (4)C12-C7-C6117.4 (4)
N1-C1-C2型118.0 (5)C8-C7-C6122.8 (4)
N1-C1-H1121C9-C8-C7120.1 (4)
C2-C1-H1型121C9-C8-H8119.9
C1-C2-C3119.7 (5)C7-C8-H8型119.9
C1-C2-H2120.1C8-C9-C10型118.4 (4)
C3-C2-H2120.1C8-C9-H9型120.8
C2-C3-C4型120.2 (5)C10-C9-H9型120.8
C2-C3-H3型119.9C11-C10-C9121.8 (4)
C4-C3-H3基因119.9C11-C10-Cl1型118.7 (4)
C5-C4-C3118.6 (5)C9-C10-Cl1119.5 (4)
C5-C4-H4120.7C10-C11-C12号机组119.5 (4)
C3-C4-H4型120.7C10-C11-H11号机组120.2
N1-C5-C4120.0 (5)C12-C11-H11型120.2
N1-C5-H5型120C7-C12-C11号机组120.4 (4)
C4-C5-H5型120C7-C12-H12型119.8
N2-C6-C7型122.0 (4)C11-C12-H12型119.8
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-小时H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C1-H1···I10.933.043.857 (5)147
C5-H5···Cl1我0.932.793.691 (6)162
对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学式C类12H（H）10氯离子2+·我−
M（M）第页344.57
晶体系统，空间组三联诊所，P（P）1
温度（K）291
一,b条,c（c）(Å)6.5105 (14), 7.1748 (15), 14.223 (3)
α,β,γ(°)76.893 (3), 79.183 (3), 80.753 (3)
V（V）(Å三)630.7 (2)
Z2
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)2.72
晶体尺寸（mm）0.10 × 0.10 × 0.08
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正ψ扫描
（北部等。, 1968)
T型最小值,T型最大值0.772, 0.812
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		3220, 2205, 1892
R（右）整数0.063
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.595
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),秒0.027, 0.093, 1.05
反射次数2205
参数数量145
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.53,−0.63

计算机程序：CAD-4软件（Enraf–Nonius，1989），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），架子97（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-小时···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
C1-H1···I10.933.043.857 (5)147
C5-H5···Cl1我0.932.793.691 (6)162
对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）+1.
 

致谢

作者感谢南京大学测试与分析中心的支持。

工具书类

第一次引用Allen，F.H.、Kennard，O.、Watson，D.G.、Brammer，L.、Orpen，A.G.和Taylor，R.（1987年）。化学杂志。Soc.Perkin事务处理。2第S1-19页交叉参考 科学网 谷歌学者
 第一次引用Enraf–Nonius（1989）。CAD-4软件Enraf–代尔夫特·诺尼乌斯。荷兰。 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日志 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4公司德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用North，A.C.T.，Phillips，D.C.&Mathews，F.S.（1968年）。《水晶学报》。A类24, 351–359. 交叉参考 IUCr日志 科学网 谷歌学者
 第一次引用Okamoto，T.、Hirobe，M.、Sato，R.（1967年）。雅库加库·扎西,87, 994–996. 中国科学院 公共医学 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。A类64, 112–122. 科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日志 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第2部分| 2009年2月| 第228页
doi:10.1107/S1600536808043729