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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第2部分| 2009年2月| 第o411-o412页
doi:10.1107/S1600536809001603

（3）RS系列)-S公司-[1-（3-氯酚基）-2-氧吡咯烷-3-基]溴化硫脲

吉·哈努塞克,一* 米洛什·塞德拉克,一 帕维尔·德拉比纳一和阿列舍·鲁日奇卡b条

一纳姆帕尔杜比斯大学化学技术学院有机化学与技术研究所。采石场。legií565，Pardubice 532 10，捷克共和国，以及b条纳姆帕尔杜比斯大学化学技术学院普通化学和无机化学系。Čs。捷克共和国Pardubice 532 10，legií565
*通信电子邮件：jiri.hanusek@upce.cz

(收到日期：2008年10月16日； 2009年1月13日接受； 在线2009年1月28日)

在标题中，分子盐C11H（H）13氯离子三操作系统+·英国−，–S–C（NH）中的C-N键长度2)2碎片表明这些键具有部分双键特征。组成离子通过N-H…Br桥连接成Z形链。该结构的超分子结构可以通过由这些链组成，这些链通过额外的C-H…-Br短接触相互锁定来描述。该结构中还存在分子内N-H…O=C桥以及弱C-H…O氢键。

相关文献

有关异硫脲盐的制备和反应性，请参见：Hanusek等。(2004【Hanusek，J.，Hejtmánková，L.，Štěrba，V.&Sedlák，M.（2004），生物化学组织，1756-1763。】); 塞德拉克等。(2002[Sedlák，M.，Hejtmánková，L.，Hanusek，J.&Macháckek，V.（2002），《杂环化学杂志》39，1105-1107。], 2003【Sedlák，M.，Hanusek，J.，Hejtmánková，L.&Kašparová，P.（2003），生物化学组织，1204-1209。】). 有关相关结构，请参见：Bel's kii等。(1985【Bel'skii，V.K.，Babilev，F.V.，Tryapitsyna，T.P.&Mukhin，E.A.（1985）。Dokl.Akad.Nauk SSSR，282605-607。】); 棉花等。(2006【Cotton，F.A.，Murillo，C.A.，Wang，X.&Wilkinson，C.C.（2006），道尔顿出版社，第4623-4631页。】); 哈努塞克等。(2009【Hanusek，J.，Sedlák，M.，Drabina，P.&Ruíička，A.（2009），《结晶学报》，E65，o413。】); 石井等。(2000[Ishii，Y.、Matsunaka，K.和Sakaguchi，S.（2000）《美国化学学会杂志》第122期，第7390-7391页。]); 拉布等。(1980[L'abbe，G.，Willocx，A.，Toppet，S.，Declercq，J.P.，Germain，G.&van Meerssche，M.（1980）.公牛协会主席Belg.89，487-488.]); 卢格等。(1996[Luger，P.、Daneck，K.、Engel，W.、Trummlitz，G.和Wagner，K.（1996）。《欧洲药学杂志》第4期，175-187页。]); 罗夫尼亚克等。(1995【Rovnyak，G.C.，Kimball，S.D.，Beyer，B.，Cucinotta，G.，Di Marco，J.D.，Gougoutas，J.，Hedberg，A.，Malley，M.，McCarthy，J.P.，Zhang，R.&Moreland，S.（1995），《医学化学杂志》38，119-129。】); 维贾扬和马尼（1977年[Vijayan，K.和Mani，A.（1977），《水晶学报》B33，279-280。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类11H（H）13氯离子三操作系统+·英国−

  • 米第页= 350.66

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 15.7379 (9) Å

  • b条= 6.4250 (5) Å

  • c（c）= 15.0531 (7) Å

  • β= 117.329 (5)°

  • V（V）=1352.22（16）Å三

  • Z轴= 4

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=3.38毫米−1

  • T型=150（2）K

  • 0.29×0.12×0.03毫米
数据收集

  • Bruker–Nonius KappaCCD衍射仪

  • 吸收校正：高斯（Coppens，1970【Coppens，P.（1970），《晶体计算》，由F.R.Ahmed、S.R.Hall和C.P.Huber编辑，第255-270页。哥本哈根：芒克斯加德。])T型最小值= 0.542,T型最大值= 0.873

  • 15769次测量反射

  • 3095个独立反射

  • 2214次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.097
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050

  • 水风险(F类2) = 0.096

  • S公司= 1.15

  • 3095次反射

  • 164个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.48埃−3

  • Δρ最小值=-0.47埃−3

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一个 D类-H（H） H月一个 D类·一个 D类-H月一个
氮气一个-氢气AB公司●溴 0.88 2.43 3.290 (3) 166
氮气一个-氢气AA公司●溴我 0.88 2.68 3.452 (3) 147
氮气一个-氢气AA公司●溴ii（ii） 0.88 2.91 3.426 (3) 119
N3号机组一个-H3级AA公司●溴我 0.88 2.44 3.273（3） 158
N3号机组一个-H3级AB公司2010年1月 0.88 2.12 2.823 (4) 137
C2-H2型一个2010年1月三 0.99 2.57 3.352 (5) 137
C3-H3型B类●溴iv（四） 0.99 3.01 3.737 (4) 131
C10-H10乙醇 0.95 2.22 2.852 (5) 124
对称代码：（i）x个,年-1,z（z）; （ii）[-x+1，y-｛\script｛1\over 2｝｝，-z+｛\script｛3\over 2｝｝]; （iii）x个,年+1,z（z）; （iv）[x，-y+{\script{1\over2}}，z-{\script}1\over 2}}].

数据收集：收集（霍夫特，1998年[Hooft，R.W.（1998），荷兰代尔夫特诺尼乌斯收藏。])和DENZO公司（Otwin­owski&Minor，1997年[Otwinowski，Z.&Minor，W.（1997），《酶学方法》，第276卷，《大分子晶体学》，A部分，由C.W.Carter Jr&R.M.Sweet编辑，第307-326页。纽约：学术出版社。]); 细胞精细化： 收集和DENZO公司; 数据缩减：收集和DENZO公司; 用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994【Altomare，A.，Cascarano，G.，Giacovazzo，C.，Guagliardi，A.，Burla，M.C.，Polidori，G.&Camalli，M.（1994），《应用结晶杂志》27，435。】); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：铂（斯佩克，2003年【Spek，A.L.（2003），《应用结晶杂志》，第36期，第7-13页。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809001603/fb2122sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809001603/fb2122Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

在我们之前的论文中（Sedlák等。, 2002, 2003; 哈努塞克等。，2004）我们报告称S公司-（1-苯基吡咯烷-2-on-3-基）异硫脲盐在弱碱性介质中发生分子内再循环反应。在这个反应过程中γ-内酰胺循环分裂，而噻唑烷循环，即形成取代的2-亚氨基-5-[2-（苯氨基）乙基]噻唑烷-4-酮。

一项发现激起了人们的进一步兴趣（塞德拉克等。, 2002, 2003; 哈努塞克等。，2004年）N个-未经取代的异硫脲盐进行仅涉及a的转化普通碱催化而在N个,N个'-二甲基异硫脲盐这种转化是由酸和碱缓冲组分催化的。

在我们上述研究的继续中，（3）的晶体结构RS系列)-S公司-[1-（3-氯苯基）吡咯烷-2-on-3-基]异硫溴化铵（方案1，图1-3）及其N个,N个'-二甲基衍生物（Hanusek等。（2009），并检查了与异硫脲部分结合的甲基取代基的影响。

文献中报道的异硫脲盐的X射线结构数量有限。其中11种是S–C（NH）的化合物2)2不替换与–NH相关的氢的类型2组(例如维贾扬等。，1977年；贝尔斯基等。, 1985; 石井等。, 2000). 其余的是两个氮原子连接到一个链上从而形成五到八个环的化合物(例如罗夫尼亚克等。, 1995; 棉花等。, 2006; 卢格等。, 1996). 只有一个二取代无环物种的例子，N个-甲基-N个'-苯基-S公司-磺甲基异硫脲（L'abbe等。, 1980).

在标题结构及其N个,N个‘-二甲基衍生物-S–C（NHR）之间的各自面间角2基团和杂环几乎相同：66.7°和71.3°。标题结构中的S1–C11距离（1.749（4）Ω）符合文献范围1.717–1.760Ω-囊性纤维变性。1.770（4）欧英寸N个,N个'-二甲基衍生物。C11–N2和C11–N3距离也符合文献范围1.258-1.326º。（在标题化合物中，这些距离分别为1.312（5）和1.296（5）Au，而在N个,N个‘-二甲基衍生物-这些距离分别为1.308（5）和1.308（4）Ω）。

S–C（NH）中的C-N键长度2)2片断的标题结构揭示了这些债券的部分双键特征。这与碎片的平面度一致。（各组-NH2因此，在细化过程中受到了适当的约束。）

标题化合物中的原子间角C4–S1–C11（104.56（18）°）和N2–C11–N3（122.0（4）°）与相关化合物中的原子间角相似N个,N个'-二甲基衍生物（分别为98.75（18）°和122.6（4）°），也属于文献范围，分别为99.2-105.5°和108.0-123.5°。在标题化合物及其N个,N个’-二甲基衍生物。

所有已知的异硫脲阳离子都显示出晶体结构。也在标题化合物及其分子的包装中N个,N个’-二甲基衍生物存在这种相互作用。所有NH2氢原子被捐赠给溴原子，H3AB除外。Br··H距离最短的形成无限链通过N2-H2AB··Br··H3AA-N3基序（图2和3；表1），H2AB··Br1··H3AA的角度等于100.7（1）°。也存在分子内N–H··O=C接触（表1，图2）。晶体填料可以描述为H键联锁Z轴-由于额外短触点C–H··Br的存在而形成的带状物（图3）。

相关文献顶部

有关异硫脲盐的制备和反应性，请参见：Hanusek等。(2004); 塞德拉克等。(2002, 2003). 有关相关结构，请参见：Bel'skii等。(1985); 棉花等。(2006); 哈努塞克等。（2009年）；石井等。(2000); 拉布等。(1980); 卢格等。(1996); 罗夫尼亚克等。(1995); Vijayan和Mani（1977年）。

实验顶部

标题化合物是根据Hanusek合成的等。（2004）来自外消旋3-溴-1-（3-氯苯基）吡咯烷-2-酮和硫脲的饱和丙酮溶液。从反应混合物中直接生长出合适的单晶（板）。它们的平均尺寸为0.2×0.1×0.02 mm。

精炼顶部

所有的氢在差别中都可以辨认出来电子密度图。然而，所有的氢都位于理想化的位置，并在其母体C或N原子上精细化，N–H=0.88Å，U（H）=1.2U等式（C） ，C–H=0.95？（对于芳基H），C–H=0.99？（对于亚甲基）和C–H=1.00？（对于甲基），U（H）=1.2U等式（C/N）分别表示胺、亚甲基和甲基H原子。

计算详细信息顶部

数据收集：收集（霍夫特，1998）和DENZO公司（Otwinowski&Minor，1997）；细胞精细化： 收集（霍夫特，1998）和DENZO公司（Otwinowski&Minor，1997）；数据缩减：收集（Hooft，1998）和DENZO公司（Otwinowski&Minor，1997）；用于求解结构的程序：92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：铂（斯佩克，2003）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题分子与位移椭球的视图显示在50%概率水平上。H原子以任意半径显示。
[图2] 图2。氢键结构的主题视图。
[图3] 图3。沿c轴的单元单元视图。图中描述了H键。Br1c:x，-1+y，z的对称码；对于Br1d:1-x，-1/2+y，3/2-z；对于另一个异硫脲片段：x，1+y，z。
(3RS系列)-S公司-[1-（3-氯苯基）-2-氧吡咯烷-3-基]溴化硫脲顶部
水晶数据 顶部
C类11H（H）13氯离子三操作系统+·英国−F类(000) = 704
米第页= 350.66D类x个=1.722毫克−三
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc15779次反射的单元参数
一= 15.7379 (9) Åθ= 1–27.5°
b条= 6.4250 (5) ŵ=3.38毫米−1
c（c）= 15.0531 (7) ÅT型=150 K
β= 117.329 (5)°板，无色
V（V）= 1352.22 (16) Å三0.29×0.12×0.03毫米
Z轴= 4
数据收集 顶部
Bruker–Nonius KappaCCD公司
衍射仪		3095个独立反射
辐射源：细焦点密封管2214次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数=0.097
探测器分辨率：9.091像素mm-1个θ最大值= 27.5°,θ最小值= 2.9°
ϕ和ω扫描小时=−20→20
吸收校正：高斯
（科彭，1970）		k个=−7→8
T型最小值= 0.542,T型最大值= 0.873我=−19→19
15769次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢位置：差分傅里叶图
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050受约束的氢原子参数
水风险(F类2) = 0.096 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0236P（P）)2+ 1.6718P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3个
S公司= 1.15(Δ/σ)最大值< 0.001
3095次反射Δρ最大值=0.48埃−三
164个参数Δρ最小值=−0.47埃−三
0个约束消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪（2θ)]-1/4
52个约束消光系数：0.0036（5）
主原子位置定位：结构-变量直接方法
水晶数据 顶部
C类11H（H）13氯离子三操作系统+·英国−V（V）= 1352.22 (16) Å三
米第页= 350.66Z轴= 4
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一=15.7379（9）ŵ=3.38毫米−1
b条= 6.4250 (5) ÅT型=150 K
c（c）= 15.0531 (7) Å0.29×0.12×0.03毫米
β= 117.329 (5)°
数据收集 顶部
Bruker–Nonius KappaCCD公司
衍射仪		3095个独立反射
吸收校正：高斯
（科彭斯，1970年）		2214次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.542,T型最大值= 0.873R（右）整数= 0.097
15769次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0500个约束
水风险(F类2) = 0.096受约束的氢原子参数
S公司= 1.15Δρ最大值=0.48埃−三
3095次反射Δρ最小值=−0.47埃−三
164个参数
特殊细节 顶部

几何图形使用全协方差矩阵估计所有esd（除了两个l.s.平面之间二面角的esd）。在估计距离、角度和扭转角的esd时，单独考虑单元esd；细胞参数中esd之间的相关性仅在由晶体对称性定义时使用。使用细胞静电放电的近似（各向同性）处理来估计涉及l.s.平面的静电放电。

精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2，传统的R系数R基于F，对于负F，F设置为零2F的阈值表达式2>2西格玛（F2)仅用于计算R系数（gt）等，与选择反射进行细化无关。基于F的R系数2从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
溴10.48049 (3)0.45589 (6)0.65892 (3)0.04086 (16)
S1（第一阶段）0.34553 (7)0.14593（15）0.41198 (8)0.0339 (2)
第1类−0.19436 (7)0.30572 (19)−0.02926 (9)0.0532 (3)
O10.21265 (19)−0.2562 (4)0.2711（2）0.0450 (7)
C5级0.0464 (3)0.0076 (6)0.1482 (3)0.0295 (8)
C6级−0.0184 (3)0.1577 (6)0.0890 (3)0.0330 (9)
人60.00400.28710.07740.040*
补体第四成份0.3119 (3)0.0455 (6)0.2870（3）0.0346 (9)
H4型0.3640−0.04040.28520.042*
C11号机组0.3880 (2)−0.0716 (6)0.4901 (3)0.0291 (8)
指挥与控制0.1792 (3)0.2598 (6)0.1780 (3)0.0372 (10)
过氧化氢0.16600.36570.21790.045*
过氧化氢0.14800.30270.10690.045*
C1类0.2191 (3)−0.0747 (6)0.2493 (3)0.0329 (9)
C10号机组0.0120 (3)−0.1790 (7)0.1662 (3)0.0398（10）
H10型0.0552−0.28280.20720.048*
抄送8−0.1500 (3)−0.0645 (7)0.0639 (3)0.0422 (10)
H8型−0.2169−0.08910.03490.051*
抄送7−0.1148 (3)0.1186（7）0.0473 (3)0.0375 (9)
C9级−0.0854 (3)−0.2119 (7)0.1239 (3)0.0459 (11)
H9型−0.1085−0.33940.13640.055*
C3类0.2862 (3)0.2309 (7)0.2163 (3)0.0410 (10)
H3A型0.32160.35680.25220.049*
H3B型0.30120.20180.16050.049*
N2A气体0.4287 (2)−0.0308 (5)0.5862（2）0.0359 (8)
H2AA型0.4517−0.13290.62990.043*
H2AB型0.43310.09860.60700.043*
N1型0.1455 (2)0.0527 (5)0.1902 (2)0.0301 (7)
国家3A0.3800（2）−0.2598 (5)0.4563 (3)0.0387 (8)
H3A公司0.4023−0.36500.49820.046*
H3AB公司0.3523−0.28250.39140.046*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
溴10.0583 (3)0.0267 (2)0.0360（2）−0.00529 (19)0.0203 (2)−0.00053 (19)
S1（第一阶段）0.0371 (5)0.0258 (5)0.0328 (5)0.0008 (4)0.0109 (4)−0.0016 (4)
第1类0.0390 (6)0.0562（7）0.0584 (7)0.0075 (5)0.0172 (5)0.0116 (6)
O10.0468 (17)0.0269 (16)0.0439 (18)−0.0033 (13)0.0059 (13)0.0010 (13)
C5级0.032 (2)0.030 (2)0.027 (2)−0.0057 (15)0.0133（16）−0.0075 (16)
C6级0.036 (2)0.030 (2)0.034 (2)−0.0026 (17)0.0161 (17)0.0017 (17)
补体第四成份0.034 (2)0.037 (2)0.032 (2)−0.0007 (18)0.0144 (17)0.0001 (19)
C11号机组0.0234 (18)0.025（2）0.039 (2)−0.0001 (15)0.0141 (16)−0.0007 (17)
指挥与控制0.037 (2)0.030 (2)0.040 (2)−0.0071 (17)0.0141 (18)0.0067（18）
C1类0.038 (2)0.030 (2)0.027 (2)0.0000 (17)0.0123 (17)−0.0043 (17)
C10号机组0.040 (2)0.036 (2)0.038 (2)−0.0058 (18)0.0143 (19)0.0043 (19)
抄送80.035（2）0.056 (3)0.034 (2)−0.014 (2)0.0140 (18)−0.002 (2)
抄送70.038 (2)0.043 (2)0.033 (2)0.0007 (19)0.0176 (18)−0.0003 (19)
C9级0.048 (2)0.041 (3)0.047 (3)−0.015 (2)0.020 (2)0.004（2）
C3类0.038 (2)0.048 (3)0.038 (2)−0.0066 (19)0.0177 (19)0.007 (2)
N2A气体0.0434 (19)0.0261 (16)0.0307（19）−0.0003 (15)0.0104 (15)−0.0017 (15)
N1型0.0291 (16)0.0265 (16)0.0319 (18)−0.0045 (14)0.0116 (14)−0.0010 (14)
国家3A0.049 (2)0.0262 (18)0.0327 (19)0.0049 (15)0.0117 (16)−0.0026（15）
几何参数（λ，º） 顶部
S1-C11号机组1.749 (4)C2-H2A型0.9900
S1-C4号机组1.822 (4)C2-H2B型0.9900
氯1-C71.737 (4)C1-N1型1.363 (5)
O1-C1型1.228 (4)C10-C9号机组1.379 (6)
C5至C61.389 (5)C10-H100.9500
C5至C101.392 (5)C8-C7号机组1.371 (6)
C5-N1型1.418 (4)C8-C9型1.380 (6)
C6至C71.374 (5)C8-H8型0.9500
C6-H6型0.9500C9-H90.9500
C4-C1型1.514 (5)C3-H3A型0.9900
C4-C3型1.523 (5)C3-H3B型0.9900
C4-H4型1N2A-H2AA0.8800
C11-N3A型1.296 (5)N2A-H2AB0.8800
C11-N2A型1.312 (5)编号3A-H3AA0.8800
C2-N1型1.475 (5)编号3A-H3AB0.8800
C2-C3型1.520 (5)
C11-S1-C4型104.56 (18)C9-C10-H10120.3
C6-C5-C10型119.1 (3)C5-C10-H10120.3
C6-C5-N1型118.5 (3)C7-C8-C9118.0 (4)
C10-C5-N1型122.4 (3)C7-C8-H8型121
C7-C6-C5型119.9（4）C9-C8-H8121
C7-C6-H6型120.1C8-C7-C6121.9 (4)
C5-C6-H6120.1C8-C7-Cl1型119.1 (3)
C1-C4-C3103.7 (3)C6-C7-Cl1119.0 (3)
C1-C4-S1型109.9 (3)C10-C9-C8121.8 (4)
C3-C4-S1型107.6 (3)C10-C9-H9型119.1
C1-C4-H4型111.8C8-C9-H9型119.1
C3-C4-H4型111.8C2-C3-C4型104.7 (3)
S1-C4-H4型111.8C2-C3-H3A型110.8
N3A-C11-N2A型122.0 (4)C4-C3-H3A型110.8
N3A-C11-S1型122.9 (3)C2-C3-H3B型110.8
N2A-C11-S1115.1 (3)C4-C3-H3B型110.8
N1-C2-C3型104.0 (3)H3A-C3-H3B型108.9
N1-C2-H2A型111C11-N2A-H2AA120
C3-C2-H2A111C11-N2A-H2AB120
N1-C2-H2B型111H2AA-N2A-H2AB型120
C3-C2-H2B细胞111C1-N1-C5126.8 (3)
H2A-C2-H2B型109C1-N1-C2型112.1 (3)
O1-C1-N1型126.5 (4)C5-N1-C2120.9 (3)
O1-C1-C4型124.6 (4)C11-N3A-H3AA型120
N1-C1-C4108.8 (3)C11-N3A-H3AB120
C9-C10-C5119.4 (4)H3AA-N3A-H3AB型120
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-H（H）···一个
氮气一个-氢AB公司···溴10.882.433.290 (3)166
氮气一个-氢气AA公司···溴1我0.882.683.452 (3)147
氮气一个-氢气AA公司···溴1ii（ii）0.882.913.426 (3)119
N3号机组一个-H3级AA公司···溴1我0.882.443.273 (3)158
N3号机组一个-人3AB公司···O1公司0.882.122.823 (4)137
C2-H2型一个···O1公司三0.992.573.352 (5)137
C3-H3型B类···溴1iv（四）0.993.013.737 (4)131
C10-H10···O10.952.222.852 (5)124
对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+3/2; （iii）x个,年+1,z（z）; （iv）x个,−年+1/2,z（z）−1/2。

实验细节

水晶数据
化学配方C类11H（H）13氯离子三操作系统+·英国−
米第页350.66
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）150
一,b条,c（c）(Å)15.7379 (9), 6.4250 (5), 15.0531 (7)
β(°)117.329（5）
V（V）(Å三)1352.22 (16)
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)3.38
晶体尺寸（mm）0.29 × 0.12 × 0.03
数据收集
衍射仪Bruker–Nonius KappaCCD公司
衍射仪
吸收校正高斯
（科彭，1970）
T型最小值,T型最大值0.542, 0.873
测量的、独立的和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		15769, 3095, 2214
R（右）整数0.097
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.649
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2)，S公司0.050, 0.096, 1.15
反射次数3095
参数数量164
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.48,−0.47

计算机程序：收集（霍夫特，1998）和丹麦人（Otwinowski&Minor，1997），92新加坡元（阿尔托马雷等。, 1994),SHELXL97型（谢尔德里克，2008），铂（斯佩克，2003）。

氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-小时···一个
N2A-H2AB··Br10.882.433.290 (3)165.9
N2A-H2AA··Br1我0.882.683.452 (3)146.8
N2A-H2AA··Br1ii（ii）0.882.913.426 (3)119.3
N3A-H3AA···Br1我0.882.443.273 (3)157.9
N3A-H3AB···O10.882.122.823（4）136.6
C2-H2A··O1三0.992.573.352 (5)137
C3-H3B··Br1iv（四）0.993.013.737 (4)131
C10-H10···O10.952.222.852 (5)123.5
对称代码：（i）x个,年−1,z（z）; （ii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+3/2; （iii）x个,年+1,z（z）; （iv）x个,−年+1/2，z（z）−1/2.
 

致谢

作者感谢捷克共和国教育、青年和体育部在MSM 0021627501研究项目框架内为这项工作提供的财政支持。

参考文献

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期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第2部分| 2009年2月| 第o411-o412页
doi:10.1107/S1600536809001603